KR880001255B1 - 금속과 유리의 밀봉에 의한 전자부품의 제작 방법 - Google Patents

금속과 유리의 밀봉에 의한 전자부품의 제작 방법 Download PDF

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Abstract

내용 없음.

Description

금속과 유리의 밀봉에 의한 전자부품의 제작 방법
제1도는 산화제로서 물을 사용하여 N2-H2로 내 분위기의 이슬점에서 코바합금의 산화에 의해 형성된 입계 산화층 깊이를 도시한 그래프이다.
제2도는 산화제로서 물을 사용하여 이슬점과 밸트 속도를 변화시켜 얻어진 입계산화층 깊이를 도시한 그래프이다.
본 발명은 금속에 유리를 밀봉하는 방법에 관한 것이며, 특히, 전자부품의 생산시 기밀 밀봉 방법에 관한 것이다.
금속소재에 유리를 기밀 밀봉한 부품은 전자산업분야에서 폭넓게 사용되고 있다. 주로, 이러한 부품은 로내에서 사전 처리된 금속도선과 전자부품체에 유리를 녹여 생산된다. 밀봉 온도는 유리를 녹이는데 충분히 높은 온도로 유지하며, 용융유리가 흘러서 사전처리된 금속에 접착될 수 있게 해야 한다.
냉각 하자마자 유리와 금속 사이에는 강력한 밀봉이 형성되어야 한다. 밀봉제품은 습기나 다른 오염 물질이 배제되어야 하고, 아울러 유리와 금속의 조합 및 접착과정에서 만나는 응력에 저항하는데 충분한 강도를 갖추어야 한다. 표준기밀도는 1×10-1ATM -㎤/sec 이하의 헬륨 누출량을 명시하는 MIL-std-883 B로 설정되어 있다.
밀봉된 전자부품의 신뢰도는 유리의 금속의 밀봉에 대한 완전성에 의존한다. 우수한 밀봉제품을 생산하기 위해서는, 물질의 선택, 특히 금속의 사전처리 중에 사용되는 로내의 분위기 및 금속에 유리를 최종으로 기밀 밀봉하기 까지의 각 공정변수들을 고려해야 한다.
산업에서 사용하는 밀봉 방법은 두가지 형택 즉, "매칭밀봉(matched seals)"과 "압축밀봉(compression seals)"방법에 있다. 이들 두 방법은 서로 상이한 점은 있으나, 작업공정 즉, (1) 탈가스 또는 탈탄공정, (2), 산화공정, (3) 밀봉진공의 단계로 진행하는데 있어서는 서로 같다.
탈가스 및 밀봉단계에서 사용되는 분위기는 상기한 두가지 방법 형태가 공히 동일하나, 산화단계에서 사용되는 분위기는 약간 상이하다.
1. 탈가스공정
탈탄 또는 가스축출공정으로서 알려진 탈가스 공정은 매칭 및 압축 밀봉방법에서 금속 도선과 부품체에 대하여 수행한다. 탈가스의 목적은 밀봉공정시 유리 또는 유리/금속경계면에 기포가 생기는 것을 방지하기 위하여 금속으로 부터 탄소가스나 흡착 가스를 제거하기 위한 것이다. 탈가스공정은 일반적으로 배치 또는 연속로에서 10-30분동안 1650-2000℉(900-1100℃)의 온도로 수행된다. 탈가스 공정에서 사용되는 분위기는 대개 습윤 수소, 해리된 암모니아, 풍분한 발열가스(6-8%의 일산화탄소, 이슬점=+60℉(+16℃)) 또는 습윤 수소-질소 혼합가스이다.
물론 이 공정의 분위기는 금속을 산화시키지 않고 탈탄할 수 있어야 한다. 이때 금속이 산화되거나 탈탄이 불충분하면 그 다음 단계인 금속산화 공정과 금속에 유리를 밀봉하는 공정에서 역 효과가 발생하여 바람직한 제품생산이 불가능하다. 즉, 불충분한 탈탄이나 탈가스(가스축출)탈가스 공정에 의하여 밀봉 공정 중에 기포가 발생하고 강도와 기밀 효과가 저하된다. 탈탄과정 중에 금속이 산화되면 유리에 산소가 포화되어 최종 단계인 밀봉 고정에서 기밀이 유실되거나 다음 공정에 문제점을 발생하게 된다.
종래에는 습윤 탈가스 분위기에 의해 금속의 산화를 방지하는데 필요한 높은 수소함량을 얻기 위하여 병에든 수소, 해리된 암모니아 또는 풍부한 "엑조" 가스 등을 사용하였다.
2. 산화공정
탈탄공정 다음은 산화공정이다. 산화공정의 목적은 금속도선과 부품체의 표면에 산화 금속의 얇은 층을 입히기 위한 것이다. 산화층은 입계산화기초층을 가진 입자표면 산화층으로 구성되어 있다. 입계산화층은 화학결합의 조직에 의해 금속에 유리의 접착력을 향상 시킨다. 어떤 산화법은 압축밀봉 제작에 사용되기도 하나, 일반적으로 산화공정은 매칭밀봉제작과 관계가 깊으며, 본 발명에서는 특히 관계가 깊다.
대칭 밀봉에서 가장 널리 알려진 합금은 상표명 코바(Kovar)로 시판되는 합금으로서, 그것은 철에 니켈 28-30%, 코발트 15-18% 및 망간과 그외의 다른 성분들을 함유한 것이다. 코바 합금은 배치 또는 연속로에서 1400-1900℉(750-1040℃)로 산화된다.
코바합금을 충분히 산화시키기 위하여 가열하는데 시간은 소량함유된 금속의 한도에 따라서 변하며, 무엇보다도 중요한 것은 산화층의 깊이에 따라서 변한다. 종래에 코바금속의 산화에 사용된 분위기는 희박한 "액조"가스, 공기 및 습윤 수소-질소 혼합가였다. 기밀 밀봉 플랜트에서 빈번히 거절되는 제품 중 상당수가 산화정도의 조절불량으로 인한 것이었다.
코바합금 및 그와 유사한 금속의 산화정도가 낮으면 유리와 금속의 밀봉이 양호하지 못하여 강도가 저하되는 것으로 인지되어왔다. 이러한 저강도는 금속과 유리의 화학적 결합이 약하여 산화유리의 경계면이 얇아지는데 그 원인이 있다. 파스크(pask)에 의한 방법(조셉 에이. 파스크 : 유리와 금속의 밀봉에 대한 새로운 기술 ; 1948년 2월 IRE의 프로시딩지 제36권, 2호, 페이지 286-289)과 쟈크레이젝외 다수에 의한 방법(금속에 용융 유리의 밀봉에 대한 측정방법 ; 1979년 2월 뉴욕, 시라큐스에 위치한 G.E.CO.에서 발생 ; 페이지 43)에서는 매칭 밀봉제품에 대한 품질은 금속위에 융착된 입계산화의 양으로 결정할 수 있음을 나타내고 있다.
코바합금의 산화가 과다하게 되어도 역시 바람직하지 못하다. 왜냐하면 정상적인 밀봉과정 중에 유리가 산화층을 완전히 침투할 수 없으므로, 가스가 새어나올 수 있는 연속기공통로를 제공하는 "리커(leakers)"가 발생하기 때문이다. 또한, 과산화로 인해 밀봉단계 중에 유리가 포화상태가 되어 기포가 발생한다. 파스크법과 자크레이젝 방법은 최적 밀봉강도 및 기밀도를 유지하는데 적합한 산화양의 한계를 나타내고 있다. 특정 온도에서 사이클 타입과 여러가지 대기조성물을 사용하여 얻어진 산화정도의 연구를 기초로 하여, 자크레이젝은 최적 강도 및 기밀도에 대하여 바람직한 입계산화 두께는 2.0-6.5 미크론이라고 결론지었다.
높은 산화두께는 밀봉강도를 더욱 증가시키지만, 상기 한정된 산화 두께는 범위는 과산화에 의해 일어나는 문제점을 수반하지 않고 세정 및 브레이징(brazing) 등의 다음 공정을 시작하는 동안에 밀-스펙(mil-spec)의 조건과 적합하게 일치한다는 점에서 양호하다.
상술한 연구내용으로 부터 특정 온도에서, 산화범위는 로내의 분위기하에 산화 포텐셜 및 사이클 타임을 더욱 세밀시 조절함으로써 규정될 수 있다. 로내의 온도와 사이클 타임이 결정되면, 어떤 금속을 사용하던간에, 일정한 산화층을 얻기 위하여 일정한 로내의 분위기로 유지해야 한다. 발열가스나 또는 공기 등의 분위기에 대한 산화포텐셜은 주변공기의 습도 불균일 또는 발열 가스발생기내에서 반응을 하기 위하여 사용된 천연가스의 질에 따라 시시각각으로 변하고, 또한, 발열가스 발생기의 수명과 상태에 따라서도 발생가스의 조성물이 달라진다.
그러므로, 로내의 분위기에서 비조절된 다른 변화 요인들 중에서도 상기 언급된 것들은 코바 합금이나 또는 그와 유사한 합금의 산화 정도를 변화시킨다.
3. 밀봉 공정
압축 밀봉이나 매칭 밀봉 방법에서 밀봉 공정은 연속로에서 1750-1950℉(950-1060℃) 범위 온도로 수행된다.
밀봉 공정 중에 사전처리된 금속도선과 전자부품제는 용융금속이 흘러들어가 서로 바람직한 기밀결합을 하게된다. 밀봉공정 중에 로내의 분위기는 희박한 발열가스나 혹은 N2를 기초로 한 분위기로 유지된다. 이러한 선택된 분위기의 조성물은 금속도선의 산화를 방지하기도 하지만, 미소하게 산화한 상태에서도 유리의 흐름과 접착력을 가속화시킨다. 밀봉단계에서 사용되는 대표적인 분위기의 조성물은 8 : 1-31 : 1 범위의 공기 : 가스 비율을 가진 엑조 가스, 또는 N2를 기초로한 조성물이다.
질이 우수한 유리-금속 기밀밀봉 전자 부품을 일관성 있게 생산하기 위해서는 밀봉공정에 앞서 산화공정중에 사용되는 조건들을 세심하게 조절할 필요가 있다는 것을 알았다. 산화공정 중에 필요한 조건은 밀봉제품의 최적강도와 기밀도를 제공하는 바람직한 범위내에서 주로 Fe3O4로 구성되는 입계산화층 또는 깊이(양호하게는 2.0-10.0 미크론임)를 형성하기 위한 조건들이다. Fe3O4는 해리가 일어나기 전에 먼저 Fe3O4로 직접 전화되어야만 하는 Fe2O3와는 달리, 어떠한 전화 없이도 유리에 직접 해리되기 때문에 가장 바람직한 산화형태이다. 상기 언급된 전화가 이루어지려면 시간이 걸리고, 전화가 완전히 이루어지지 않으면 밀봉제품의 질이 저하된다. 보다 두꺼운 산화층은 밀봉강도를 더욱 증가시키지만, 다음처리 공정에서 일어날수도 있는 문제점을 방지하면서 제품을 밀-스펙의 조건과 적합하게 일치시키기 위해서는 약 10미크론 이하의 산화층 두께가 바람직하다.
본 발명은 특히 코바금속과 유리의 매칭 밀봉방법에 적합하다.
본 발명에 따른 바람직한 밀봉제품의 제작방법은 종래의 처리사이클 즉, (1) 탈가스 또는 탈탄공정, (2) 산화공정, (3) 밀봉공정의 단계에 따라 수행한다.
탈탄공정은 사용되는 로내의 분위기가 탈탄공정 중에 산화가 일어나지 않도록 하면서 이전의 기술에서 사용된 온도 및 가스분위기로 배치 또는 연속로에서 수행한다. 이러한 것은 로내의 분위기를 100% 수소와 50 부피% 이하의 습도를 사용하여 수행할 수 있는데, H2/H2O의 체적비가 50 이상이어야 양호한 탈탄효과를 얻을 수 있다.
마찬가지로, 밀봉공정도 종래의 방법, 예를들어, 희박 엑조 가스 또는 N2를 기초로한 분위기하에 950-1060℃의 온도에서 수행될 수 있다.
본 발명의 처리사이클에서 중요한 단계는 코바합금(또는 사용되는 그외의 다른 금속)의 탈가스(또는 탈탄)후, 그리고, 유리 절연물에 상기 합금의 가열 밀봉전에 수행되는 산화단계이다.
금속-유리의 강한 기밀밀봉 효과를 제공하는 바람직한 입계 산화층 깊이 및 형태를 얻기 위하여 로내의 산화 분위기는 물, 이산화탄소, 산화질소 등의 산화제를 가진 가스 매질과 유리수소로 구성되어 있으며, 여기서, 상기 수소는 Fe2O3의 산출을 최소로 하고, Fe3O4를 주산화 생성물로 하는 양 만큼의 산소를 환원하는 양으로 구성되어 있다.
본 발명의 하나의 구체적 실례에 있어서, 산화분위기는 산화제와 가스 매질로서 작용하는 이산화탄소 및 수소의 혼합물로 구성되어 있다. 이러한 혼합물은 약 0.25-99 부피%양의 수소와 약 1-99 부피%의 이산화탄소로 구성되어 있으며, 필요에 따라서, 그 나머지는 불활성 가스로 구성된다.
본 발명의 양호한 구체적 실례에 있어서, 물과 같은 산화제는 소량의 수소를 함유한 질소와 같은 불활성 매질 가스에 첨가하는데, 물의 양(부피)는 유리 수소양의 5배 이하, 즉 약 0.6-1 부피 %, 양호하게는 0.9부피 % 이하의 범위로 첨가한다. 이러한 조건하에서 입계산화층은 주로 양호한 금속-유리 접착력을 제공하는 Fe3O4(Fe3O3는 반대가 됨)이며, 양호한 금속-유리 결합을 형성하는데 충분한 깊이 층을 가진다.
유리와 금속도선을 밀봉하는 전자부품을 제작하는 일련의 실험이 여러가지 분위기 하에서 연속로로 설비된 보편적인 플렌트에서 다수 행해졌다. 대부분의 실험에서 목적으로 하는 것은 산화의 조건을 최적화하기 위한 것으로서, 코바 합금의 초기탈탄공정은 코바합금의 탈탄공정말기에서 자유롭게 산화되는 것을 확신할 수 있는 조건하에서 행해졌다. 그리하여, 이러한 일련의 실험에서 탈탄 공정은 4.18 부피 %의 물 함량에 상당하는 이슬점+86℉(+30℃) 및 100% 수소의 분위기하에 약 1940℉(1060℃)에서 행해졌다.
일련의 한실험에 있어서, 산화공정은 0.765 부피 %의 물함량에 상당하는 +38℉(3.3℃)의 이슬점에서 0.25%의 수소 및 나머지가 수소로 구성된 로내분위기하에, 분당 10in(25.4cm)의 벨트 속도 및 1900℉(1038℃)로 유지되는 온도조절기를 갖춘 연속로에서 수행되었다.
[테이블 1]
Figure kpo00001
테이블Ⅰ에 나타난 바와 같이, 일정한 벨트속도에서, 금속은 약 9분간을 주기로 약 1400℉-1940℉(750-1060℃)범위의 온도에서 산화되었다.
상기 실험으로 부터 입계산화 깊이는 4.0-9.0 미크론의 범위이고 산화층은 주로 Fe3O4로 구성되어 있다는 것을 알 수 있다.
또 다른 일련의 산화실험은 전술한 실험과 동일한 조건하에, 일정한 수소함량(0.25 부피%)에서 로내의 가스 분위기에 가해진 물의 첨가량을 변화시켜 수행하였다. 그 결과를 제1도 및 테이블 2에 나타내었다.
[테이블 2]
Figure kpo00002
제3의 일련의 실험에서는 코바합금이 산화로를 통과하는 속도(벨트속도)를 변화시키고, 41℉에서 67℉(5-19℃) 범위의 다른 이슬점에서 입계산화층의 깊이를 측정하였다. 이러한 입계산화층은 주로 Fe3O4구성되었고, 그 결과는 제2도 및 테이블 3에 나타내었다.
[테이블 3]
Figure kpo00003
상기 실험으로 생산된 많은 샘플의 산화된 코바합금은 65℉의 이슬점에서 100%의 질소분위기하에서 1900℉(1040℃)로 Kimble EN1유리에 밀봉되었다. 이렇게 시험제작한 제품을 표준 규격 MIL-Std-883B, 방법 1011-Cond. B로 시험한바, 1×10-1ATM×㎤/sec의 헬륨누설량을 가진 알맞DMS밀도를 가진 것으로 나타났다.
이와 같은 결과를 놓고볼때, 전자부품을 제작하기 위하여 금속-유리 매칭밀봉에 사용되는 탈탄된 코바합금 및 이와 유사한 합금의 산화에 의해, 입계산화물은 2-9 미크론 바람직한 산화 깊이를 균일하게 융착되었으며, 이때, 산화공정은 계산된 수소를 함유한 불활성가스 매질에 산화제를 가한 조절된 로의 분위기하에서 수행되었으며, 여기서 산화제의 양은 산화포텐샬을 유지하는데 충분한 양으로 가해졌다. 입계산층 깊이를 2-10 미크론 이하로 균일하게 형성하면 밀봉강도와 기밀도가 양호한 양질의 유리-금속 밀봉제품을 제작할 수 있다.
본 발명은 매칭밀봉에 특히 적합하나 본 발명은 이에 한하지 않는다. 압축밀봉에 있어서, 합금을 예비 산화시킬 때는, H2/N2/X 분위기 하에서 수행될 수 있다. 여기서, X는 필요한 산화제이다.

Claims (14)

  1. 금속합금에 용융유리를 밀봉하는 전자부품 제작방법에 있어서, 산화하기전의 합금을 로내의 분위기에서 승온하에 탈탄시키고, 탈탄합금을 시간-온도 조건을 조절해가면서 2-10 미크론의 입계산화층 깊이만큼 균일하게 연속적으로 산화시킨 다음, 산화된 합금을 유리절연 부품에 가열 밀봉하는 것으로서, 상기 산화공정에서 로내의 산화분위기는 산화제를 함유한 가스매질로 이루어지되, Fe2O3의 산출을 최소로 하고 Fe3O4를주산화생성물로 하는 양만큼의 산소를 환원하는 양의 유리 수소로 더욱 구성되어 있는 것을 특징으로 하는 전자부품 제작방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 로내의 분위기가 주로 불활성 매질가스로 이루어진 것을 특징으로 하는 전자부품 제작방법.
  3. 제2항에 있어서, 상기 산화제가 물인것을 특징으로 하는 전자부품 제작방법.
  4. 제3항에 있어서, 물대유리 수소의 부피비가 5.0이하인 것을 특징으로 하는 전자 부품제작방법.
  5. 제1항에 있어서, 산화분위기로내의 유리 수소 함량이 약 0.25 부피 %인 것을 특징으로 하는 전자부품 제작방법.
  6. 제1항에 있어서, 상기 합금이 로내를 통과하는 동안 9분간의 주기로 1400-1940℉(760-1060℃) 범위의 온도를 받는 연속로에서 산화가 수행되는 것을 특징으로 하는 전자부품 제작방법.
  7. 제1항에 있어서, 로내의 산화분위기가 +37℉(2.8℃)-+42℉(5.5℃)의 이슬점이 있는 것을 특징으로 하는 전자부품 제작방법.
  8. 제1항에 있어서, 로내의 산화분위기가 약 25 부피%의 수소, 약 0.6-1 부피%의 물, 및 그 나머지가 질소로 이루어진 것을 특징으로 하는 전자부품 제작방법.
  9. 제1항에 있어서, 상기 합금이 철에니켈과 코발트를 소량 함유한 금속으로 이루어진 것을 특징으로 하는 전자부품 제작방법.
  10. 제1항에 있어서, 상기 합금이 철에 28-30%의 니켈, 15-18%의 코발트, 및 그외 망간과 다른 미량 성분들이 함유된 것을 특징으로 하는 전자부품 제작방법.
  11. 제1항에 있어서, 상기 로내의 산화 분위기가 0.25 부피%의 수소를 함유한 불활성 가스로 구성되는 것을 특징으로 하는 전자부품 제작방법.
  12. 제1항에 있어서, 상기한 산화가 이산화탄소인 것을 특징으로 하는 전자부품 제작방법.
  13. 제1항에 있어서, 상기 로내의 산화분위기가 약 0.25-99 부피%의 수소, 1-99 부피%의 이산화탄소, 및 그외 나머지가 불활성 가스로 이루어진 것을 특징으로 하는 전자부품 제작방법.
  14. 금속에 용융 유리를 밀봉하는 전자부품 제작방법에 있어서, 산화하기전의 합금을 로내의 분위기에서 승온하에 탈탄시키고, 탈탄합금을 시간-온도 조건을 조절해가면서 2-10 미크론의 입계산화층 깊이 만큼 균일하게 연속으로 산화시킨 다음, 산화된 합금을 유리절연부품에 가열 밀봉하는 것으로서, 로내의 산화분위기는 약 0.25 부피%의 수소, 약 0.6-1 부피%의 물, 그외 질소 가스로 구성되어 있는 것을 특징으로 하는 전자부품 제작방법.
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