CN111850538A - 一种提高玻璃和金属封接强度的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种提高玻璃和金属封接强度的方法：步骤1，将待封接的金属材料表面进行均匀粗化处理或者根据金属材质调配出合适配方比例的化学药水，步骤2，将步骤1中处理好的待封接的金属材料进行脱脂、去氧化层、净化处理，步骤3，将步骤2处理好的待封接金属材料表面进行常温均匀氧化，本发明科学合理，使用安全方便，经过上述方法的处理，金属表面积成倍增加，形成了一种无脂、均匀、致密的氧化层膜，在与玻璃进行高温封接时，封接强度将会得到大幅度提高。
Description
技术领域
本发明涉及玻璃和金属封接技术领域，具体是一种提高玻璃和金属封接强度的方法。
背景技术
现如今，金属材料的封接广泛应用在工业和生活领域，例如微电子封装、电池、仪器仪表等，因玻璃材料高温耐磨、耐蚀、绝缘等优点和金属材料广泛的运用。在其封接原理是在金属表面形成致密的氧化层薄膜，通过高温使玻璃和氧化层结合形成过度层，从而达到玻璃和金属密封接的效果。在许多领域，玻璃和金属的封接过渡层的结合强度有着很高的要求，如果结合强度太低，容易导致产品失效，因此玻璃和金属的结合强度尤为重要，是保障产品有效的关键部分；
传统玻璃和金属的封接，是采用氧化金属表面的方式，再和玻璃进行高温封接，但是，由于高温环境中氧分不均匀、产品结构原因造成局部氧化不足或者过氧化、石墨工装夹具在高温环境中的还原作用、温度控制不精确等等因素，会造成产品封接强度不高的的缺陷，使产品达不到使用的要求，造成产品失效。
所以，人们急需一种提高玻璃和金属封接强度的方法来解决上述问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种提高玻璃和金属封接强度的方法，以解决现有技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种提高玻璃和金属封接强度的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤(1)，将待封接的金属材料表面进行均匀粗化处理，使金属材料表面形成均匀细致的凹坑和凸起，使得金属表面积增加，使得与玻璃封接后的封接面积逐步增加；
步骤(2)，将步骤(1)中处理好的待封接的金属材料进行脱脂、去氧化层、净化处理，利用待封接的金属材料表面洗净，使得金属材料与玻璃的封接效果进一步加强；
步骤(3)，将步骤(2)中处理好的待封接的金属材料表面进行常温均匀氧化，避免高温氧化等因素造成氧化层不均匀，将金属表面完全浸泡在浓硫酸当中，实现其氧化层均匀一致，大大增强金属与玻璃的封接强度。
在所述步骤(1)中，可以选用机械磨损的方法，选用机械磨损的方法，机械磨损中可以选用240目的金刚砂或者石英砂按照1.5MPa的速度以及时间控制在25s来对金属表面实现喷砂处理，使其表面形成密集的微小凹坑和凸起，达到表面粗化的效果和封接表面积的强化；
在进行喷砂过程中，如果金属材料使用的是部分喷砂，需要将不需要喷砂的部分用橡胶片或者其他的喷砂保护膜包裹起来进行喷砂，如果是金属表面全部喷砂，就无需相关保护罩进行保护；
可选用铁、铜来与玻璃表面进行封接处理，使得封接效果大大增强，选用铜材料，其气密性能好、导电性能高的优点，几乎能和一切玻璃封接，选用铁材料，能和玻璃进行封接，但是在高温加工过程中，温度应高于1050℃或者低于850℃。
在所述步骤(1)中，铁材料的化学腐蚀可以选用3％的稀盐酸或者稀硝酸溶液进行反应粗化，不锈钢材料选用6％浓度的王水溶液或者三氯化铁刻蚀液进行反应粗化，通过一定的药水处理和反应时间使得金属表面形成大小不规则的微小凹坑，来达到表面粗化效果，使得玻璃和金属表面积的封接效果加强；
所述王水溶液是由浓盐酸和浓硝酸按体积比3:1组成的混合物，利用王水溶液可对金属进行氧化还原。
在所述步骤2中，采用5联溢流超声波加纯水对材料表面的各种颗粒、化学药品进行清洗，清洗过后利用烘干的方式将金属表面的水分进行完全去除，因封接气氛对湿润性有着较大的影响，气氛对玻璃和金属湿润性的影响主要是通过氧分压产生，所以金属材料必定处于干燥的状态；
所述溢流超声波可以确保金属在没有湍流的情况下进过高能超生场处理充分破壁，利用溢流超声波可以对金属快速清洗。
在所述步骤3中，通过金属和介质材料的氧化还原反应在金属表面形成一层致密的氧化层膜，氧化层膜采用大于80％的浓硫酸完全浸泡3min，利用清水将完全浸泡在浓硫酸的金属材料进行清洗，并花费180min对金属材料烘干，使其表面无水渍残留，并通过烘烤3小时对金属表面的水气进行处理，使得金属材料完全处于干燥状态。
所述步骤(3)中，通过金属和介质材料的氧化还原反应在金属表面形成一层致密的氧化层膜，金属材料采用在浓硫酸中进行浸泡，使得金属材料表面进行常温均匀氧化。
所述金属材料使用的是铁、铜、镍其中一种材料，使得金属材料可以通过上述方式在金属表面添加无脂、洁净、均匀、致密的氧化层膜来与玻璃进行封接。
步骤3中，加热过程分为两个阶段，第一阶段是将经过清水洗过的金属材料进行加热150℃，第二阶段是将金属表面的水气经加热260℃来过滤水分。
步骤2中，金属材料净化处理后需对金属材料进行烘热，使得金属材料处于一种完全干燥的状态，实现金属材料和玻璃封接效果增强。
对金属材料净化处理后进行脱气处理，脱气中时的烘烤温度控制在250℃，烘热时间在180min，使得金属表面完全无水分，使得金属材料处于一种完全干燥的状态。
在金属材料和玻璃封接时，要达到以下几点要求，才能保证此工艺完好：
1、玻璃和金属材料的膨胀系数要基本一致或相近，以达到封接件的内应力减少到最低限度；
2、金属材料的熔点要高于玻璃的软化温度，既高于玻璃可塑温度，因为玻璃没有固定的熔点，随着温度上升从固态状均匀的变为液态状；
3、具有高度的稳定性，能经受住各种热或机械的冲击以及外力的影响，不产生裂纹而使封接体受到破坏；
4、没有漏液漏气现象发生；
5、封接温度必须适当；
4、封接操作时不能损伤封接材料以及其他零部件；
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、相比于传统的封装工艺，通过均匀粗化处理来增加金属表面的凹凸程度，封接面积会成倍增加，其封接效果也逐渐增强；
2、相比于传统的封装工艺，通过超声波等方法对金属表面进行清洁工作，使得金属表面不会产生相应的爆破来减少封接效果；
3、相比于传统的封装工艺，将金属材料完全浸入在浓硫酸中，将会改变金属表面的氧化层，封接强度将会得到大幅度提高。
附图说明
图1为本发明一种提高玻璃和金属封接强度的方法的流程示意图；
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
以本发明金属和玻璃的封接强度实施例1-3为例，介绍本发明的封接方法：
本发明采用一种TO46型基座作为实施例，进行对比测试，其中所用材料均为同一批次材料，详细如下：
所述传统工艺：
传统工艺第一步采用5联溢流超声清洗，清洗剂使用金属专用清洗剂，超声清洗时间为30min，离心甩干后，150℃烘烤100min除去水分；
传统工艺第二步，对金属进行预氧化，预氧化过程中采用氮气保护气氛炉，加20PPM的纯氧气，在850℃温度下进行氧化，氧化时间控制为：室内温度加热850℃，时间控制在40min，加热温度850℃，时间控制在20min,室内温度继续加热850℃，温度控制在120min；
所述传统工艺第三步，分选采用离心震动盘，将粘连在一起的金属材料剔除，将未粘连的金属材料装袋备用。
实施例1：
本实施例第一步采用240目金刚砂对金属材料表面进行喷砂处理，喷砂气压调节1.5MPa，喷砂时间控制在25秒；
本实施例第二步脱脂采用5联溢流超声清洗，清洗剂使用金属专用清洗剂，超声清洗时间为30min；
去氧化层采用3％稀盐酸进行滚动浸泡除去氧化层，浸泡时间为5min；
净化处理采用5联溢流超声波加纯洁水进行超声清洗，在第一联的时候加入物料重量的0.1％的金属清洗剂，超声清洗30min，离心甩干后，150℃烘烤100min除去水分，装袋备用；
本实施例第三步采用浓硫酸缓蚀法对其表面进行均匀氧化，形成致密的氧化层，硫酸浓度为95％的硫酸，将产品浸泡在酸液里面，边浸泡边摇动产品，时间3min；浸泡后，采用纯水冲洗5min后，在采用5联溢流超声波加纯洁水进行超声清洗，在第一联的时候加入物料重量的0.1％的金属清洗剂，超声清洗30min，离心甩干后，150℃烘烤100min除去水分，再在260℃烘烤180min进行脱气处理。完成后装袋备用，袋子内部加干燥剂，袋口密封；
实现对比的方案如下：
1、取两组引线，一组按照此发明方案处理的引线，一组按照传统工艺制作的引线，按照TO46的烧结组装和烧结工艺，组装在石墨治具内，均采用980℃的温度进行封接，高温区时间控制在30min；
2、将第3点的两组样品，分别进行引线拉拔力测试来对比，样本数30只。
实施例2：
1、本实施例第一步采用220目金刚砂对金属材料表面进行喷砂处理，喷砂气压调节1.5MPa，喷砂时间控制在25秒；
2、本实施例第二步：
脱脂采用5联溢流超声清洗，清洗剂使用金属专用清洗剂，超声清洗时间为30min；
去氧化层采用4％稀盐酸进行滚动浸泡除去氧化层，浸泡时间为5min；
净化处理采用5联溢流超声波加纯洁水进行超声清洗，在第一联的时候加入物料重量的0.1％的金属清洗剂，超声清洗30min，离心甩干后，150℃烘烤100min除去水分，装袋备用；
3、本实施例第三步采用浓硫酸缓蚀法对其表面进行均匀氧化，形成致密的氧化层，硫酸浓度为85％的硫酸，将产品浸泡在酸液里面，边浸泡边摇动产品，时间3min；浸泡后，采用纯水冲洗5min后，在采用5联溢流超声波加纯洁水进行超声清洗，在第一联的时候加入物料重量的0.1％的金属清洗剂，超声清洗30min，离心甩干后，100℃烘烤120min除去水分，再在200℃烘烤100min进行脱气处理。完成后装袋备用，袋子内部加干燥剂，袋口密封；
实现对比的方案如下：
1、取两组引线，一组按照此发明方案处理的引线，一组按照传统工艺制作的引线，按照TO46的烧结组装和烧结工艺，组装在石墨治具内，均采用980℃的温度进行封接，高温区时间控制在30min；
2、将第3点的两组样品，分别进行引线拉拔力测试来对比，样本数30只。
实施例3：
1.本实施例第一步：采用260目石英砂对金属材料表面进行喷砂处理，喷砂气压调节1.5MPa，喷砂时间控制在25秒；
2.本实施例第二步：脱脂采用5联溢流超声清洗，清洗剂使用金属专用清洗剂，超声清洗时间为30min；
去氧化层采用5％稀盐酸进行滚动浸泡除去氧化层，浸泡时间为10min；
净化处理采用4联溢流超声波加纯洁水进行超声清洗，在第一联的时候加入物料重量的0.1％的金属清洗剂，超声清洗30min，离心甩干后，150℃烘烤100min除去水分，装袋备用；
3、本实施例第三步采用浓硫酸缓蚀法对其表面进行均匀氧化，形成致密的氧化层，硫酸浓度为85％的硫酸，将产品浸泡在酸液里面，边浸泡边摇动产品，时间3min；浸泡后，采用纯水冲洗5min后，在采用5联溢流超声波加纯洁水进行超声清洗，在第一联的时候加入物料重量的0.1％的金属清洗剂，超声清洗30min，离心甩干后，200℃烘烤150min除去水分，再在300℃烘烤200min进行脱气处理。完成后装袋备用，袋子内部加干燥剂，袋口密封。
实现对比的方案如下：
取两组引线，一组按照此发明方案处理的引线，一组按照传统工艺制作的引线，按照TO46的烧结组装和烧结工艺，组装在石墨治具内，均采用980℃的温度进行封接，高温区时间控制在30min；
将第3点的两组样品，分别进行引线拉拔力测试来对比，样本数30只；
实施例1、实施例2和实施例3的数据对比如下：
根据上述表格显示，传统工艺：拉拔力分布在35.9N～44.5N之间，平均拉力40.38N；
实施例1：拉拔力分布在48.2～65.3N之间，平均拉力58.53N；
实施例2：拉拔力分布在38.2～59.6N之间，平均拉力48.57N；
实施例3：拉拔力分布在41.2～63.5N之间，平均拉力47.2N；
根据测试对比：实施例1拉拔强度平均值增加了18.15N，实施例2拉拔强度平均值增加了12.42N，实施例3拉拔强度平均值增加了10.7N，实施例1的效果明显效果最优。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
Claims (10)
1.一种提高玻璃和金属封接强度的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤(1)，将待封接的金属材料表面进行粗化处理，使金属材料表面形成凹坑和凸起；
步骤(2)，将步骤(1)中处理好的待封接的金属材料进行脱脂、去氧化层、净化处理；
步骤(3)，将步骤(2)中处理好的待封接的金属材料表面进行常温氧化。
2.根据权利要求1所述的一种提高玻璃和金属封接强度的方法，其特征在于：所述步骤(1)，可以选用机械磨损的方法，所述机械磨损中选用220～260目的金刚砂或者石英砂进行喷砂处理。
3.根据权利要求1所述的一种提高玻璃和金属封接强度的方法，其特征在于：所述步骤(1)，可以选用化学腐蚀的方法，所述铁材料的化学腐蚀选用2％～5％的稀盐酸或者稀硝酸溶液进行反应粗化，所述不锈钢材料选用5％～10％浓度的王水溶液或者三氯化铁刻蚀液进行反应粗化来达到表面粗化效果。
4.根据权利要求1所述的一种提高玻璃和金属封接强度的方法，其特征在于：所述步骤(2)中的脱脂，采用5联溢流超声波加金属清洗剂来除去表面残留的污渍、粉尘和油脂。
5.根据权利要求1所述的一种提高玻璃和金属封接强度的方法，其特征在于：所述步骤(2)中的去氧化层，采用高锰酸钾溶液对已氧化的金属表面进行氧化处理或者使用稀盐酸或稀硝酸来对表面的局部氧化进行酸洗。
6.根据权利要求1所述的一种提高玻璃和金属封接强度的方法，其特征在于：所述步骤(2)中，采用5联溢流超声波加纯水对材料表面的各种颗粒、化学药品进行清洗。
7.根据权利要求1所述的一种提高玻璃和金属封接强度的方法，其特征在于：所述步骤(3)中，通过金属和介质材料的氧化还原反应在金属表面形成一层致密的氧化层膜，氧化层膜采用浓硫酸进行浸泡。
8.根据权利要求1所述的一种提高玻璃和金属封接强度的方法，其特征在于：所述金属材料使用的是铁、铜、镍其中一种材料。
9.根据权利要求6所述的一种提高玻璃和金属封接强度的方法，其特征在于：所述步骤(2)中，金属材料净化处理后需对金属材料进行烘热，烘热温度在100℃～200℃，烘热时间控制在90min～150min。
10.根据权利要求9所述的一种提高玻璃和金属封接强度的方法，其特征在于：对金属材料净化处理后进行脱气处理，脱气时的烘烤温度控制在200℃～300℃，烘热时间在100min～200min。
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