CN118084359A - 一种钠钙硅玻璃与金属的真空扩散连接方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种钠钙硅玻璃与金属的真空扩散连接方法，属于复合材料制备技术领域，解决钠钙硅玻璃和金属无法连接，或者连接技术成本高、连接温度高、流程复杂、连接质量不稳定等技术问题，本发明包括以下步骤：S1、将待连接金属板进行表面处理，S2、待连接玻璃板进行表面处理，S3、设置中间层，S4、电场激活、真空扩散连接，制得钠钙硅玻璃与金属复合材料。本发明不仅实现了玻璃板与多种金属板的连接，而钠钙硅玻璃与金属复合材料的连接界面良好，界面结合位置处力学性能优异，同时具备生产效率高和生产成本低的优点。
Description
技术领域
本发明属于复合材料制备技术领域，具体涉及的是一种钠钙硅玻璃与金属的真空扩散连接方法。
背景技术
玻璃材料具有耐高温、耐腐蚀和透明、透光的特点，通过与金属材料的连接可以制备具有各种功能的器件，玻璃与金属的连接在微电子、光学、航空航天和MEMS制造等高科技领域都有广泛的应用。玻璃与金属的冶金结合不仅可以提高各类器件的防尘、防水和防辐射等性能，提高产品的质量，而且可以满足深空、深海等极端复杂环境的服役要求，提高器件寿命，避免设备的失效、失联，因此需要将玻璃与金属进行可靠的连接。
钠钙硅玻璃是一种无机非晶体材料，主要由钠、钙、硅和氧等元素构成。这种玻璃通常呈现出透明或半透明的外观，具有优异的物理、化学和光学性质，因此在许多领域得到广泛应用，如电子器件、激光技术、生物医学、能源科技等。金属材料以镁为例，镁和镁合金具有优良的切削性能、散热性能、减振性能等特点，被广泛应用在汽车、3C电子、精密仪器等领域。但由于玻璃和镁难以发生界面反应，所以不能直接进行连接，开发玻璃与镁的连接技术将为微器件设计提供更高的自由度，与此同时开发玻璃与其他金属材料的连接也具有重要工程应用价值。
玻璃与金属的可靠连接面临着诸多问题和挑战，玻璃材料与金属材料的物性不匹配和冶金不相容是二者难以连接的基本问题，其中冶金不相容是实现玻璃与金属冶金结合的首要问题。目前玻璃与金属连接技术主要有粘接技术、高温热压键合技术、低温直接键合技术、阳极键合技术、超快激光微区连接技术和活性钎焊技术等，存在以下不足：
1、粘接技术：在合适条件下可以形成牢固的接头，不需要高温辅助，也不需要复杂的设备，但是接头的耐候性欠佳，胶粘剂随服役温度的变化和时间的延长容易老化；
2、高温热压键合技术：通常需要对金属的表面进行预氧化，形成与金属相匹配的氧化层，键合温度较高，键合后容易产生很大的残余应力，影响产品的寿命；
3、阳极键合技术：对键合面的平整度和洁净度要求较高，必须严格控制待键合面的表面质量；
4、超快激光微区连接技术：对玻璃的表面加工精度要求较高，而且超快激光的加工成本相对较高，加工效率偏低；
5、活性钎焊技术：对钎料具有一定的选择性，需要添加特定的元素促进钎料与玻璃之间的润湿反应。
综上所述，玻璃与金属的连接技术仍有待进一步研究。
发明内容
本发明的主要目的在于克服现有技术中的不足，解决钠钙硅玻璃和金属无法连接，或者连接技术成本高、连接温度高、流程复杂、连接质量不稳定等技术问题，本发明提供一种钠钙硅玻璃与金属的真空扩散连接方法，添加镍箔中间层通过电场激活真空扩散技术实现玻璃与金属低成本大面积连接，连接界面具有很好的密封特性和较好的力学性能，而且具有设备简单，生产效率高和连接可靠性高的特点。
本发明通过以下技术方案予以实现：一种钠钙硅玻璃与金属的真空扩散连接方法，包括以下步骤：
S1、将待连接金属板进行表面处理：首先，由粗到细依次采用180目-2000目的碳化硅水砂纸对金属板的待连接表面进行研磨；然后，采用金刚石抛光液对金属板的待连接表面进行抛光；最后，依次采用酒精和丙酮超声清洗待连接金属板的抛光面，并用热空气吹干抛光面备用；
S2、待连接玻璃板进行表面处理：首先，采用有机溶剂对玻璃板的待连接表面进行脱脂处理，脱脂处理后采用蒸馏水超声清洗玻璃板的待连接表面，并用热空气吹干备用；然后，将脱脂处理后玻璃板的待连接表面在酸性溶液中浸泡，对玻璃板的待连接表面进行粗化处理；最后，采用去离子水对玻璃板的待连接表面进行超声清洗，并用热空气吹干玻璃板的待连接表面备用；
S3、设置中间层：将步骤S1制备的待连接金属板与步骤S2制备的待连接玻璃板对齐叠放，使待连接金属板的待连接面与待连接玻璃板的待连接面相对放置，并将镍箔放置于待连接表面之间；
S4、电场激活、真空扩散连接：
S4-1、将步骤S3制备的玻璃板-镍箔-金属板置于两金属极板之间，然后将玻璃板-镍箔-金属板以及两金属极板整体放置于键合炉中；
S4-2、一段加热：键合炉抽真空至真空度为10-3Pa~10-4Pa，设置键合炉的加热速率为5℃/min，当玻璃-镍箔-金属板加热至350℃~400℃时，对玻璃板-镍箔-金属板以及两金属极板整体施加1MPa的压力，与此同时靠近玻璃板一侧的金属极板接电源负极，靠近金属板一侧的金属极板接电源正极，电源为脉冲方波高压电源，电压大小为1000V~2000V，频率为10Hz~100Hz，通电时间为1min~2min，然后关闭脉冲方波高压电源；
S4-3、二段加热：保持步骤S4-2中键合炉的真空度和加热速率直至玻璃-镍箔-金属板加热至450℃，与此同时对玻璃板-镍箔-金属板以及两金属极板整体施加2MPa的压力，保持电源波形、电压和频率与步骤S4-2相同，保温20min~120min，完成玻璃板与金属板的连接，关闭加热电源后随炉冷却到室温，制得钠钙硅玻璃与金属复合材料。
进一步地，在所述步骤S1中，待连接金属板的材质为钛或者镁。
进一步地，在所述步骤S1中，首先，由粗到细依次采用180目、320目、500目、800目、1200目和2000目的碳化硅水砂纸对金属板的待连接表面进行研磨；然后，依次采用粒度为6000目和8000目金刚石抛光液对金属板的待连接表面进行抛光；最后，依次采用酒精和丙酮超声清洗5分钟待连接金属板的抛光面，并用热空气吹干抛光面备用。
进一步地，在所述步骤S2中，待连接玻璃板的材质为钠钙硅玻璃，各组份及其质量百分数含量为：SiO2为73.0%，Al2O3为1.0%，Fe2O3为0.1%，CaO为8.9%，MgO为4%，Na2O与K2O的总含量为13%。
进一步地，在所述步骤S2中，所述有机溶剂为丙酮和酒精的混合溶液；所述酸性溶液为浓度为2%的HF酸溶液，粗化处理的时间为5min。
进一步地，在所述步骤S3中，所述镍箔的厚度为5μm~20μm。
进一步地，所述镍箔为连续的箔材，或者为带有网孔的箔材。
进一步地，在所述步骤S4-1中，所述键合炉为真空炉。
本发明的有益效果在于：
本发明利用镍箔中间层解决了玻璃与其它金属无法扩散反应、无法连接的问题，实现了玻璃与金属的可靠高效连接。本发明通过施加温度场和电场促进了镍箔与玻璃之间的紧密接触反应，实现了玻璃表面金属化，进而通过金属与镍箔的反应实现了玻璃与各种金属之间的连接，在此基础上通过合理设计镍箔上网格的尺寸和阵列排布可以改善接头的残余应力分布问题。
总之，本发明可以实现玻璃与金属之间的大面积连接，具有成本低、效率高和质量可靠的优势。
附图说明
图1为实施例1中镍箔的俯视结构示意图；
图2为实施例1制备的玻璃板-镁板连接界面的SEM微观形貌图；
图3为图2中局部放大玻璃板-镍板连接界面的SEM微观形貌图；
图4为实施例1制备的玻璃板-镁板拉伸测试后的断裂表面SEM微观形貌图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的详细描述。
实施例1
一种钠钙硅玻璃与金属的真空扩散连接方法，包括以下步骤：
S1、将待连接金属板（本实施例1中待连接金属板的材质为镁板）进行表面处理：首先，由粗到细依次采用180目、320目、500目、800目、1200目和2000目的碳化硅水砂纸对镁板的待连接表面进行研磨；然后，依次采用粒度为6000目和8000目金刚石抛光液对镁板的待连接表面进行抛光；最后，依次采用酒精和丙酮超声清洗5分钟待连接镁板的抛光面，并用热空气吹干抛光面备用；
S2、待连接玻璃板的材质为钠钙硅玻璃，各组份及其质量百分数含量为：SiO2为73.0%，Al2O3为1.0%，Fe2O3为0.1%，CaO为8.9%，MgO为4%，Na2O与K2O的总含量为13%；
待连接玻璃板进行表面处理：
首先，采用有机溶剂（丙酮和酒精的混合溶液）对玻璃板的待连接表面进行脱脂处理，脱脂处理后采用蒸馏水超声清洗玻璃板的待连接表面5min，并用热空气吹干备用；
然后，将脱脂处理后玻璃板的待连接表面在酸性溶液中浸泡5min，对玻璃板的待连接表面进行粗化处理，所述酸性溶液为浓度为2%的HF酸溶液；
最后，采用去离子水对玻璃板的待连接表面进行超声清洗，并用热空气吹干玻璃板的待连接表面备用；
S3、设置中间层：将步骤S1制备的待连接镁板与步骤S2制备的待连接玻璃板对齐叠放，使待连接镁板的待连接面与待连接玻璃板的待连接面相对放置，并将镍箔放置于待连接表面之间；本实施例1中玻璃板、镍箔和镁板的宽度和长度均为10mm，玻璃板的为2mm，镍箔的厚度为0.02mm，镁板的厚度为0.2mm；在此基础上，本实施例1中镍箔上设置5排6列矩形网孔（如图1所示），网孔尺寸为2mm×1mm；
S4、电场激活、真空扩散连接：
S4-1、将步骤S3制备的玻璃板-镍箔-镁板置于两金属极板之间，然后将玻璃板-镍箔-镁板以及两金属极板整体放置于键合炉中，键合炉为真空炉；
S4-2、一段加热：键合炉抽真空至真空度为10-3Pa~10-4Pa，设置键合炉的加热速率为5℃/min，当玻璃-镍箔-镁板加热至350℃~400℃时，对玻璃板-镍箔-镁板以及两金属极板整体施加1MPa的压力，与此同时靠近玻璃板一侧的金属极板接电源负极，靠近镁板一侧的金属极板接电源正极，电源为脉冲方波高压电源，电压大小为1500V，频率为20Hz，通电时间为2min，然后关闭脉冲方波高压电源；
S4-3、二段加热：保持步骤S4-2中键合炉的真空度和加热速率直至玻璃-镍箔-镁板加热至450℃，与此同时对玻璃板-镍箔-镁板以及两金属极板整体施加2MPa的压力，保持电源波形、电压和频率与步骤S4-2相同，保温60min，完成玻璃板与镁板的连接，关闭加热电源后随炉冷却到室温，制得钠钙硅玻璃与金属复合材料。
经实验测试：将本实施例1键合完成的接头（钠钙硅玻璃与金属复合材料）沿着连接面切开，采用树脂镶嵌，按照传统金相试样的准备步骤制作试样，即采用不同粒度的SiC砂纸进行打磨(依次为180#、400#、800#、1200#、1500#、2000#)，采用金刚石抛光液进行抛光，然后在扫描电子显微镜下观察连接界面，玻璃板与镁板的连接界面良好，如图2所示。进一步放大观察玻璃板-镍箔的界面，玻璃板与镍箔的连接情况良好，如图3所示。测试钠钙硅玻璃与金属复合材料的机械强度，剪切强度可以达到14.6MPa，断裂发生在玻璃基体内部，断裂面的SEM形貌如图4所示。
实施例2
一种钠钙硅玻璃与金属的真空扩散连接方法，包括以下步骤：
S1、将待连接金属板（本实施例2中待连接金属板的材质为钛板）进行表面处理：首先，由粗到细依次采用180目、320目、500目、800目、1200目和2000目的碳化硅水砂纸对钛板的待连接表面进行研磨；然后，依次采用粒度为6000目和8000目金刚石抛光液对钛板的待连接表面进行抛光；最后，依次采用酒精和丙酮超声清洗5分钟待连接钛板的抛光面，并用热空气吹干抛光面备用；
S2、待连接玻璃板的材质为钠钙硅玻璃，各组份及其质量百分数含量为：SiO2为73.0%，Al2O3为1.0%，Fe2O3为0.1%，CaO为8.9%，MgO为4%，Na2O或者K2O为13%；
待连接玻璃板进行表面处理：
首先，采用有机溶剂（丙酮和酒精的混合溶液）对玻璃板的待连接表面进行脱脂处理，脱脂处理后采用蒸馏水超声清洗玻璃板的待连接表面5min，并用热空气吹干备用；
然后，将脱脂处理后玻璃板的待连接表面在酸性溶液中浸泡5min，对玻璃板的待连接表面进行粗化处理，所述酸性溶液为浓度为2%的HF酸溶液；
最后，采用去离子水对玻璃板的待连接表面进行超声清洗，并用热空气吹干玻璃板的待连接表面备用；
S3、设置中间层：将步骤S1制备的待连接钛板与步骤S2制备的待连接玻璃板对齐叠放，使待连接钛板的待连接面与待连接玻璃板的待连接面相对放置，并将镍箔放置于待连接表面之间；本实施例2中玻璃板、镍箔和钛板的宽度和长度均为10mm，玻璃板的为2mm，镍箔的厚度为0.02mm，钛板的厚度为0.5mm；
S4、电场激活、真空扩散连接：
S4-1、将步骤S3制备的玻璃板-镍箔-钛板置于两金属极板之间，然后将玻璃板-镍箔-钛板以及两金属极板整体放置于键合炉中，键合炉为真空炉；
S4-2、一段加热：键合炉抽真空至真空度为10-3Pa~10-4Pa，设置键合炉的加热速率为5℃/min，当玻璃-镍箔-钛板加热至350℃~400℃时，对玻璃板-镍箔-钛板以及两金属极板整体施加1MPa的压力，与此同时靠近玻璃板一侧的金属极板接电源负极，靠近钛板一侧的金属极板接电源正极，电源为脉冲方波高压电源，电压大小为2000V，频率为50Hz，通电时间为2min，然后关闭脉冲方波高压电源；
S4-3、二段加热：保持步骤S4-2中键合炉的真空度和加热速率直至玻璃-镍箔-钛板加热至450℃，与此同时对玻璃板-镍箔-钛板以及两金属极板整体施加2MPa的压力，保持电源波形、电压和频率与步骤S4-2相同，保温60min，完成玻璃板与钛板的连接，关闭加热电源后随炉冷却到室温，制得钠钙硅玻璃与金属复合材料，经实验测试，本实施例2制备的钠钙硅玻璃与金属复合材料的连接界面良好，拉伸强度可达17.5 MPa。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。
Claims (8)
1.一种钠钙硅玻璃与金属的真空扩散连接方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将待连接金属板进行表面处理：首先，由粗到细依次采用180目-2000目的碳化硅水砂纸对金属板的待连接表面进行研磨；然后，采用金刚石抛光液对金属板的待连接表面进行抛光；最后，依次采用酒精和丙酮超声清洗待连接金属板的抛光面，并用热空气吹干抛光面备用；
S2、待连接玻璃板进行表面处理：首先，采用有机溶剂对玻璃板的待连接表面进行脱脂处理，脱脂处理后采用蒸馏水超声清洗玻璃板的待连接表面，并用热空气吹干备用；然后，将脱脂处理后玻璃板的待连接表面在酸性溶液中浸泡，对玻璃板的待连接表面进行粗化处理；最后，采用去离子水对玻璃板的待连接表面进行超声清洗，并用热空气吹干玻璃板的待连接表面备用；
S3、设置中间层：将步骤S1制备的待连接金属板与步骤S2制备的待连接玻璃板对齐叠放，使待连接金属板的待连接面与待连接玻璃板的待连接面相对放置，并将镍箔放置于待连接表面之间；
S4、电场激活、真空扩散连接：
S4-1、将步骤S3制备的玻璃板-镍箔-金属板置于两金属极板之间，然后将玻璃板-镍箔-金属板以及两金属极板整体放置于键合炉中；
S4-2、一段加热：键合炉抽真空至真空度为10-3Pa~10-4Pa，设置键合炉的加热速率为5℃/min，当玻璃-镍箔-金属板加热至350℃~400℃时，对玻璃板-镍箔-金属板以及两金属极板整体施加1MPa的压力，与此同时靠近玻璃板一侧的金属极板接电源负极，靠近金属板一侧的金属极板接电源正极，电源为脉冲方波高压电源，电压大小为1000V~2000V，频率为10Hz~100Hz，通电时间为1min~2min，然后关闭脉冲方波高压电源；
S4-3、二段加热：保持步骤S4-2中键合炉的真空度和加热速率直至玻璃-镍箔-金属板加热至450℃，与此同时对玻璃板-镍箔-金属板以及两金属极板整体施加2MPa的压力，保持电源波形、电压和频率与步骤S4-2相同，保温20min~120min，完成玻璃板与金属板的连接，关闭加热电源后随炉冷却到室温，制得钠钙硅玻璃与金属复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种钠钙硅玻璃与金属的真空扩散连接方法，其特征在于：在所述步骤S1中，待连接金属板的材质为钛或者镁。
3.根据权利要求1或2所述的一种钠钙硅玻璃与金属的真空扩散连接方法，其特征在于：在所述步骤S1中，首先，由粗到细依次采用180目、320目、500目、800目、1200目和2000目的碳化硅水砂纸对金属板的待连接表面进行研磨；然后，依次采用粒度为6000目和8000目金刚石抛光液对金属板的待连接表面进行抛光；最后，依次采用酒精和丙酮超声清洗5分钟待连接金属板的抛光面，并用热空气吹干抛光面备用。
4.根据权利要求1所述的一种钠钙硅玻璃与金属的真空扩散连接方法，其特征在于：在所述步骤S2中，待连接玻璃板的材质为钠钙硅玻璃，各组份及其质量百分数含量为：SiO2为73.0%，Al2O3为1.0%，Fe2O3为0.1%，CaO为8.9%，MgO为4%，Na2O与K2O的总含量为13%。
5.根据权利要求1所述的一种钠钙硅玻璃与金属的真空扩散连接方法，其特征在于：在所述步骤S2中，所述有机溶剂为丙酮和酒精的混合溶液；所述酸性溶液为浓度为2%的HF酸溶液，粗化处理的时间为5min。
6.根据权利要求1所述的一种钠钙硅玻璃与金属的真空扩散连接方法，其特征在于：在所述步骤S3中，所述镍箔的厚度为5μm~20μm。
7.根据权利要求6所述的一种钠钙硅玻璃与金属的真空扩散连接方法，其特征在于：所述镍箔为连续的箔材，或者为带有网孔的箔材。
8.根据权利要求1所述的一种钠钙硅玻璃与金属的真空扩散连接方法，其特征在于：在所述步骤S4-1中，所述键合炉为真空炉。
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