JP3963648B2 - ステンレス鋼又はニッケル合金鋼から形成された構成材上に、強化された酸化物被膜を成長させる方法 - Google Patents
ステンレス鋼又はニッケル合金鋼から形成された構成材上に、強化された酸化物被膜を成長させる方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP3963648B2 JP3963648B2 JP2000542504A JP2000542504A JP3963648B2 JP 3963648 B2 JP3963648 B2 JP 3963648B2 JP 2000542504 A JP2000542504 A JP 2000542504A JP 2000542504 A JP2000542504 A JP 2000542504A JP 3963648 B2 JP3963648 B2 JP 3963648B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- component
- stainless steel
- period
- oxide film
- oxide
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C22/00—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
- C23C22/82—After-treatment
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C8/00—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
- C23C8/06—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using gases
- C23C8/08—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using gases only one element being applied
- C23C8/10—Oxidising
- C23C8/16—Oxidising using oxygen-containing compounds, e.g. water, carbon dioxide
- C23C8/18—Oxidising of ferrous surfaces
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C22/00—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
- C23C22/05—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using aqueous solutions
- C23C22/06—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using aqueous solutions using aqueous acidic solutions with pH less than 6
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C22/00—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
- C23C22/05—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using aqueous solutions
- C23C22/06—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using aqueous solutions using aqueous acidic solutions with pH less than 6
- C23C22/07—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using aqueous solutions using aqueous acidic solutions with pH less than 6 containing phosphates
- C23C22/08—Orthophosphates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C8/00—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
- C23C8/06—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using gases
- C23C8/08—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using gases only one element being applied
- C23C8/10—Oxidising
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C8/00—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
- C23C8/06—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using gases
- C23C8/08—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using gases only one element being applied
- C23C8/10—Oxidising
- C23C8/12—Oxidising using elemental oxygen or ozone
- C23C8/14—Oxidising of ferrous surfaces
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C8/00—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
- C23C8/06—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using gases
- C23C8/08—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using gases only one element being applied
- C23C8/10—Oxidising
- C23C8/16—Oxidising using oxygen-containing compounds, e.g. water, carbon dioxide
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C8/00—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
- C23C8/80—After-treatment
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Treatment Of Metals (AREA)
- Other Surface Treatments For Metallic Materials (AREA)
- Cleaning And De-Greasing Of Metallic Materials By Chemical Methods (AREA)
- Catalysts (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Chemically Coating (AREA)
Description
関連出願に対するクロスレフェレンス
出願不可
合衆国連邦に支援された研究又は開発に関する報告
出願不可
(発明の背景)
本発明は、ある金属上に、酸化物被膜が腐食及びイオンの浸出に著しく抵抗性である酸化物の被膜を形成する方法に関する。より具体的には本発明は、オーステナイトのステンレス鋼又はニッケル合金鋼の表面上に保護被膜を形成するための方法に関する。酸化物の被膜は腐食及び、その金属と接している物質中への鋼からの分子の浸出の両方に抵抗性である。
【0002】
オーステナイトのステンレス鋼及びニッケル合金鋼は一般的に、処理される物質の純度が重要な要件であるような工程に使用される配管、容器、及び装置に使用される。このような鋼はまた、強力な溶媒又はその他の腐食物質が存在する工程に使用される。多数のこのような工程は、高温で実施される。特に高温においては、非常に純粋な物質、強力な溶媒、又は腐食性物質の存在が鋼の腐食の防止及び/又は鋼からの様々な汚染成分の融解の抑制を困難にさせる。腐食の防止、融解の抑制、又はそれら両者が重要な要件である工程の例は、化学的、食品、製薬学的、及び半導体の工程を含む。
【0003】
これらの工程に対して使用される構成材は一般的に、そこからイオンが、処理される物質中に浸出するか、又は腐食が開始する可能性がある部分を提供する可能性がある小さな表面の突起を除去するために研磨される。オーステナイトのステンレス鋼及びニッケル合金鋼の表面上に自然形成する酸化物被膜は、多数の適用において、特にその構成材が不整に形成されるか又は溶接部を含む時に、腐食又は、鋼と接触している物質中への鋼からのイオンの許容できない浸出を防止するのに不適切である。
【0004】
オーステナイトのステンレス鋼上及びニッケル合金鋼上に自然形成する酸化物フィルムは鉄及び鉄酸化物並びにクロム及びクロム酸化物の両者を含む。高率のクロム対鉄比率をもつ酸化物フィルムはより低いクロム対鉄比率をもつフィルムのものより優れた浸出抵抗性を有する。酸化物フィルムを強化する既存の方法は、許容できる性能又は困難な適用における耐用性をもつオーステナイトのステンレス鋼及びニッケル合金鋼の構成材上に酸化物フィルムを信頼性を持って形成することが出来ない。これは特に、既存の方法が鋭角の隙間及び溶接により形成されたもののような表面の不整をもつ構成材に適用される時に顕著である。
【0005】
(発明の簡単な要約)
本発明に従い、オーステナイトのステンレス鋼及びニッケル合金鋼上に酸化物のフィルムを形成するための既存の方法の欠点及び、これらの方法により形成される酸化物フィルムの不適切性が克服された。酸化クロム及び水酸化クロムを含む、クロム含量の高い酸化物のフィルムが形成される。高いクロム含量のためにその酸化物フィルムは腐食及びイオン浸出に著しく抵抗性である。
【0006】
オーステナイトのステンレス鋼又はニッケル合金鋼から形成された構成材の表面上に酸化物被膜を形成する方法が説明される。構成材は表面に自然形成された酸化物フィルムを有する。自然形成された酸化物は少なくとも2段階を含んでなる工程を通して強化される。第1の段階において、構成材は約300℃の温度の第1の期間中、循環乾燥空気の存在下で加熱される。第2の段階において、構成材は、第1の期間の温度より高い温度の第2の期間中、高圧下で静止乾燥空気の存在下で加熱される。強化された酸化物の被膜の外側部分が酸化処理により除去され、それにより高いクロム対鉄の比率をもつ酸化物の被膜がステンレス鋼の表面に露出される。
【0007】
従って、本発明の目的は、オーステナイトのステンレス鋼の表面上及びニッケル合金鋼上に、既知の方法により成長されたフィルムよりも、鋼に隣接する物質中への鉄の浸出を抑制するのにより有効である酸化物被膜を形成する方法を提供することである。
【0008】
本発明のもう1つの目的は、オーステナイトのステンレス鋼の表面上及びニッケル合金鋼上に、既知の方法により成長されたフィルムよりも高い、腐食に対する抵抗性を提供する酸化物フィルムを形成する方法を提供することである。
【0009】
本発明の更にもう1つの目的は、オーステナイトのステンレス鋼の表面上及びニッケル合金鋼上に、不整な表面上に、表面に隣接する物質中へのイオンの浸出を有効に防止する酸化物フィルムを形成するであろう、酸化物フィルムを形成するための方法を提供することである。
【0010】
本発明の更なる目的は、溶接されたオーステナイトのステンレス鋼の表面上及びニッケル合金鋼上に酸化物フィルムを形成する方法を提供することである。
【0011】
本発明の様々な目的及び利点並びに、それらの好ましい態様の詳細は、次の説明及び図面から、より十分に理解されるであろう。
【0012】
(発明の詳細な説明)
本発明の一態様に従うオーステナイトのステンレス鋼及びニッケル合金鋼の強化された酸化物被膜を成長させる方法の概括的段階は図1のフロー図により示されている。これらの段階は好ましくは、通常の製造工程により、オーステナイトのステンレス鋼又はニッケル合金鋼から所望のディメンション及び形態に製造される構成材において実施される。オーステナイトのステンレス鋼から形成された構成材の横断面図は図2に示されている。
【0013】
図2に示されるように、概括的に10で示される構成材は、外部に露出された自然酸化物層20をもつ基材金属層10からなる。基材金属層10はオーステナイト鋼に一般的な化学組成をもつ。酸化物フィルム20は、構成材10の製造後にオーステナイトのステンレス鋼上に自然形成する。自然の酸化物フィルム20の表面は不整で、フィルム中に存在する物質は不作為に分配されている。
【0014】
図1において、構成材10は最初に電解研磨段階25にかけられる。この段階において、成分はあらゆる周知の方法により電解研磨されて、酸化物フィルム20の外面を平滑にすることができる。図3は電解研磨後の図2のステンレス鋼及びフィルムを表している。図3に示されるように電解研磨段階25は、酸化物層20に存在する微細亀裂30を平滑化する。このような微細亀裂30はしばしば、構成材10の冷作業中に形成される。
【0015】
次いで図1の段階35において、構成材を洗浄してすべての表面汚染物を除去する。洗浄段階35の一態様に従うと、洗浄は好ましくは、最初に、例えば、10パーセント濃度のクエン酸の撹拌酸浴中で実施される。構成材10は好ましくは、約30分間、この工程にかけられる。次いで、構成材10を浴から取り出して、脱イオン水のスプレーにより、構成材上の酸を中和し、構成材から除去する。次いで、圧縮空気のスプレーを使用して、隙間及び隠れた部分から水分を除去する。次いで、構成材を脱イオン水で払拭して、水分の痕跡を除去し、次いでメタノールで払拭する。何か表面汚染物が残留する場合は、電解研磨から開始するこれらの段階を繰り返す。
【0016】
表面汚染物の検出は多数の異なる方法のどれか1種類を使用して実施することができる。例えば、表面汚染物は、濯ぎ用の流れの流入側の抵抗率を測定し、それを流出側の流れの抵抗率と比較することにより検出することができる。測定値が実質的に等しい時に、表面汚染物は除去されたと考えられる。同様に、流入側及び流出側の流体の比重をこのような測定のために使用することができる。
【0017】
前記のように、すべての表面汚染物が除去された時に、次にメタノール残渣を脱イオン水のスプレーにより除去する。次いで、構成材10を約8ないし12時間、15ないし18メグオームの脱イオン水の循環浴中に浸漬する。必要な時間は、構成材の複雑さ及びその表面の不整度による。より不整な表面をもつ構成材は、循環浴中でより長い時間を要する。次いで、構成材10を循環浴から取り出し、次に、圧縮空気のスプレーを使用して、隙間及び隠れた部分から水分を除去することができる。構成材10を再度、脱イオン水で払拭して、水の痕跡を除去する。
【0018】
洗浄段階35の後に、構成材10は1種類以上の工程を経て、表面の酸化物層20を強化させる。工程の一態様に従うと、2種類の高温の酸化物強化段階が使用される。これらの段階は図1の段階40及び45に示されている。
【0019】
段階40の好ましい態様において、構成材10は、例えば250ないし300℃に加熱されたオーブン内に入れられる。オーブンの容量又は立法フィートの容量により決定される速度で、オーブン中に清浄な乾燥空気を強制循環させることによりオーブン内の空気から湿気を除去する。一例として、オーブンが50立法フィートの容量を有する場合は、流量は実質的に、1時間当たり50立法フィートに設定しなければならない。開示された態様においては、すべての外気及び工程の開始時にオーブン内に存在する空気を空にするか又は押し出すためにこの流量が使用される。清浄乾燥空気は、華氏約100度を越えない露点を有する空気を意味する。例えば1時間の、前以て決められた期間後に、清浄乾燥空気の循環は停止され、構成材10は図1の段階45の酸化物層強化処理にかけられる。段階45において、オーブンの温度は段階40で使用された温度より高い温度に上昇される。好ましい態様においては、オーブンの温度は例えば、約425℃に上昇される。425℃の温度は、溶接されたステンレス鋼の構成材中の溶接部の熱を加えられた区域のクロムの喪失を回避することが見いだされた。オーブン内の清浄乾燥空気の圧力は好ましくは、1.5インチ水柱に維持される。構成材は例えば、約2時間の前以て決められた期間、この温度及び圧力でオーブン内に滞留する。次いで、オーブン及び構成材10を冷却する。
【0020】
図4は酸化物層強化段階後の構成材10の層の組成を表す。図のように、酸化物層20は概括的に、高い鉄含量及び低いクロム含量をもつ外層部分60並びに、高いクロム含量をもつ内層部分65からなる。生成される層は隙間及び溶接部をもつ構成材の領域においてすら、この二重の強化工程により強化される。
【0021】
構成材は乾燥雰囲気中で加熱されるが、構成材がそれから製造される、オーステナイトのステンレス鋼又はニッケル合金鋼上に自然形成した酸化物フィルム20はより厚くなる。より厚くなることに加えて、酸化物フィルム中の鉄及び酸化鉄はフィルムの外面の近くに蓄積して、それにより、軽度の金色の外観をフィルムに与える層60を形成する。フィルム層65は、フィルムの外面に隣接するフィルム60の部分より多い、クロム並びに、より高い鉄及び酸化鉄に対するクロム及びクロム化合物の比率を有する。
【0022】
部材は冷却後、図1の段階70において酸化処理を受ける。酸化処理は蓄積した鉄を含む酸化物フィルム20の外側部品60を除去するために使用される。酸化処理の一態様に従うと、構成材10は上昇した温度の酸化剤の循環浴に浸漬される。例えば、概括的に38ないし43℃の範囲内の温度で、リン酸(H3PO4)の10パーセント溶液を使用することができる。同様に有効なことが見いだされている酸化剤は、50ppmの塩素、硝酸、H2O2、過マンガン酸カリウム、及び塩酸を含む。構成材10は好ましくは、構成材の表面に軽度の金色がもはや認められなくなるまで循環浴中に滞留する。
【0023】
図5は図4により示されたフィルム上の酸化処理の結果を示す。図に示されるように、酸化物層20は今や、主として、層65を含むクロムからなる。層を含むこのクロムが構成材15に対する必要な保護作用を提供する。
【0024】
次いで、構成材を酸化浴から取り出し、図1の段階80において洗浄する。洗浄段階80において、酸化処理に使用された物質は、脱イオン水のスプレーにより中和され、構成材から除去される。次いで、圧縮空気スプレーを使用して、隙間及び隠れた部分から水分を除去する。次いで、構成材を脱イオン水で払拭して水分の痕跡を除去する。
【0025】
オーステナイトのステンレス鋼に対する浸出及び腐食を防止するためのこの方法により成長されたフィルムの有効性を3種類の条件下で試験した。316Lのステンレス鋼の試料を電解研磨により調製し、その他の試料を本発明に従って調製した。試験用試料は平坦な316Lのステンレス鋼シートから切り取られ、2”×0.750”×0.060”のディメンションを有した。
【0026】
第1の試験を、80℃に維持された18メグオームの脱イオン水中で168時間、各方法により調製された試料を浸漬することにより実施した。各試料が浸漬された水を、試料からの痕跡金属につき分析した。各試料を試験するために使用された水中に検出されたppbにおけるクロム、鉄、ニッケル、及びマンガンの量を以下に示す。
【0027】
【表1】
【0028】
これらの結果は図6の棒グラフにより説明され、そこで、90で表された各棒は未処理の構成材に対応し、95で表された各棒は前記の方法で処理された構成材に対応する。このような記号は図7においても使用されている。
【0029】
第2の試験は、80℃に維持された、Ashland Chemical Companyにより供給され、ACT935と称される溶媒中に168時間、各方法により調製された試料を浸漬することにより実施された。この溶媒は溶媒除去剤と称され、半導体ウエファーの製造において陽極の(positive)フォトレジスト層を除去するために使用される。各試料が浸漬された溶媒を、試料からの痕跡金属につき分析した。各試料を試験するために使用された溶媒中に検出されたppbにおけるクロム、鉄、ニッケル及びマンガンの量を以下に示す。
【0030】
【表2】
【0031】
これらの結果は図7の棒グラフに示されている。
【0032】
第3の試験は、95℃に維持された、Ashland Chemicalにより供給され、ACT690Cと称される溶媒中に168時間、各方法により調製された試料を浸漬することにより実施された。この溶媒は溶媒除去剤と称され、半導体ウエファーの製造におけるエッチング残渣を除去するためのポリマー除去のために使用される。各試料が浸漬された溶媒を試料からの痕跡金属につき分析した。各試料を試験するために使用された溶媒中に検出されたppbにおけるクロム、鉄、ニッケル及びマンガンの量を以下に示す。
【0033】
【表3】
【0034】
これらの試験は、オーステナイトのステンレス鋼又はニッケル合金鋼と、これらの鋼が様々な適用において接触する溶液との間に、有意に、より有効なバリヤーを提供するフィルムを形成するための、本発明の有効性を示している。
【0035】
それらの基礎となる説から逸脱せずに、前記のシステムに数々の修正を実施することができる。
【0036】
本発明は、1種類以上の具体的な態様について実質的に詳細に説明されたが、当業者は、付記された請求項に示されるような本発明の範囲及び精神から逸脱せずに、それらに変更を加えることができることを認めるであろう。
本発明の主たる特徴及び態様は以下のとおりである。
1. オーステナイトのステンレス鋼又はニッケル合金鋼から形成された構成材の表面上に酸化物被膜を生成するための方法で、当該構成材が表面に自然形成された酸化物のフィルムをもち、当該方法が、
250℃−300℃の温度の第1の期間に、循環乾燥空気の存在下で表面を加熱すること、
第1の期間中の温度より高い温度の第2の期間に、高圧下で静止乾燥空気の存在下で表面を加熱すること、
により表面上に自然形成された酸化物のフィルムを強化させること、並びに
酸化処理により強化された酸化物被膜の外側の部分を除去して、それにより高いクロム対鉄の比率をもつ酸化物の被膜がステンレス鋼の表面に露出されること、の段階を含んでなる、
方法。
2. 第1の期間が約1時間である、上記1の方法。
3. 第2の期間中の温度が約425℃である、上記1の方法。
4. 加熱の第2の期間中の温度が約425℃である上記2の方法。
5. 第2の期間が約2時間である、上記1の方法。
6. 第2の期間が約2時間である、上記2の方法。
7. 第2の期間が約2時間である、上記3の方法。
8. 第2の期間が約2時間である、上記4の方法。
9. 高圧が約1.5インチ水柱である、上記1の方法。
10. 高圧が約1.5インチ水柱である、上記3の方法。
11. 高圧が約1.5インチ水柱である、上記5の方法。
12. 高圧が約1.5インチ水柱である、上記7の方法。
13. 酸化処理が約10パーセントのリン酸溶液中に表面を浸漬することを含んでなる、上記1の方法。
14. 酸化処理が約10パーセントのリン酸溶液中に表面を浸漬することを含んでなる、上記3の方法。
15. 酸化処理が約10パーセントのリン酸溶液中に表面を浸漬することを含んでなる、上記7の方法。
16. 酸化処理が約10パーセントのリン酸溶液中に表面を浸漬することを含んでなる、上記9の方法。
17. 第1の期間中の温度が300℃である、上記1の方法。
【図面の簡単な説明】
【図1】 本発明の方法の一態様を実施するための段階を表すフロー図である。
【図2】 オーステナイトのステンレス鋼の基材金属及びその表面上に自然形成する酸化物フィルムの横断面図である。
【図3】 酸化物フィルムが電解研磨された後の図2のステンレス鋼及び酸化物フィルムの横断面図である。
【図4】 フィルムが第1の強化段階にさらされた後の図3のステンレス鋼及び酸化物フィルムの横断面図である。
【図5】 フィルムが本発明に従う酸化処理を受けた後の図4のステンレス鋼及び酸化物フィルムの横断面図である。
【図6】 試験試料にさらされた後の、脱イオン水中に認められる痕跡金属を示すグラフである。
【図7】 試験試料にさらされた後の、溶媒中に認められる痕跡金属を示すグラフである。
Claims (1)
- オーステナイトのステンレス鋼又はニッケル合金鋼から形成された構成材の表面上に酸化物被膜を生成するための方法で、当該構成材が
表面に自然形成された酸化物のフィルムをもち、当該方法が、
250℃−300℃の温度の第1の期間に、循環乾燥空気の存在下で表面を加熱すること、
第1の期間中の温度より高い温度の第2の期間に、先の加熱段階の圧力よりも 1.5 インチ水柱( 3.75 センチ水柱)高い圧力下で静止乾燥空気の存在下で表面を加熱すること、
により表面上に自然形成された酸化物のフィルムを強化させること、並びに
酸化処理により強化された酸化物被膜の外側の部分を除去して、それにより
高いクロム対鉄の比率をもつ酸化物の被膜がステンレス鋼の表面に露出されること、の段階を含んでなる、
方法。
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US09/056,287 US5985048A (en) | 1998-04-07 | 1998-04-07 | Method for developing an enhanced oxide coating on a component formed from stainless steel or nickel alloy steel |
US09/056,287 | 1998-04-07 | ||
PCT/US1999/007581 WO1999051794A1 (en) | 1998-04-07 | 1999-04-07 | Method for developing an enhanced oxide coating on a component formed from stainless steel or nickel alloy steel |
Publications (3)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2002510751A JP2002510751A (ja) | 2002-04-09 |
JP2002510751A5 JP2002510751A5 (ja) | 2005-11-04 |
JP3963648B2 true JP3963648B2 (ja) | 2007-08-22 |
Family
ID=22003423
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2000542504A Expired - Fee Related JP3963648B2 (ja) | 1998-04-07 | 1999-04-07 | ステンレス鋼又はニッケル合金鋼から形成された構成材上に、強化された酸化物被膜を成長させる方法 |
Country Status (9)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US5985048A (ja) |
EP (1) | EP1071835B1 (ja) |
JP (1) | JP3963648B2 (ja) |
KR (1) | KR100573254B1 (ja) |
CN (1) | CN1163630C (ja) |
AT (1) | ATE364735T1 (ja) |
DE (1) | DE69936297T2 (ja) |
TW (1) | TW493013B (ja) |
WO (1) | WO1999051794A1 (ja) |
Families Citing this family (16)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US6569243B2 (en) | 2000-02-23 | 2003-05-27 | Odawara Automation, Inc. | Method and apparatus for coating an electric coil including vibration |
US6797315B2 (en) | 2000-02-23 | 2004-09-28 | Odawara Automation, Inc. | Method for coating an electric coil including heating |
AU2001276679A1 (en) * | 2000-08-01 | 2002-02-13 | Nisshin Steel Co. Ltd. | Stainless steel fuel tank for automobile |
SE0004336L (sv) * | 2000-11-24 | 2002-05-25 | Sandvik Ab | Cylinderrör för industrikemiska installationer |
US6740221B2 (en) | 2001-03-15 | 2004-05-25 | Applied Materials Inc. | Method of forming copper interconnects |
US6488783B1 (en) * | 2001-03-30 | 2002-12-03 | Babcock & Wilcox Canada, Ltd. | High temperature gaseous oxidation for passivation of austenitic alloys |
US7239747B2 (en) * | 2002-01-24 | 2007-07-03 | Chatterbox Systems, Inc. | Method and system for locating position in printed texts and delivering multimedia information |
WO2003085713A1 (en) * | 2002-04-03 | 2003-10-16 | Applied Materials, Inc. | Homogeneous copper-tin alloy plating for enhancement of electro-migration resistance in interconnects |
US20040118699A1 (en) * | 2002-10-02 | 2004-06-24 | Applied Materials, Inc. | Homogeneous copper-palladium alloy plating for enhancement of electro-migration resistance in interconnects |
US7247403B2 (en) * | 2004-04-21 | 2007-07-24 | Ut-Battelle, Llc | Surface modified stainless steels for PEM fuel cell bipolar plates |
SE533842C2 (sv) * | 2009-06-16 | 2011-02-01 | Scania Cv Ab | Motorkomponent innefattande korrosionsskyddande skikt samt metod för tillverkning av motorkomponent |
RU2544726C2 (ru) * | 2013-07-24 | 2015-03-20 | Закрытое Акционерное Общество "Резинотехника" | Способ подготовки изделий перед нанесением адгезивного слоя |
EP2878708A1 (en) * | 2013-11-28 | 2015-06-03 | Linde Aktiengesellschaft | Method for the modification of the surface structure of a metal body |
CN104630692A (zh) * | 2015-01-27 | 2015-05-20 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种不锈钢表面氧化处理方法 |
RU2600606C1 (ru) * | 2015-04-23 | 2016-10-27 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Южно-Уральский государственный университет (национальный исследовательский университет)" (ФГАОУ ВО "ЮУрГУ (НИУ)") | Способ получения электроизоляционного покрытия трансформаторных кремнийсодержащих сталей |
CN106350811A (zh) * | 2016-11-25 | 2017-01-25 | 遵义恒佳铝业有限公司 | 一种铝管钝化工艺 |
Family Cites Families (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US387046A (en) * | 1888-07-31 | Abram a | ||
US4518440A (en) * | 1984-04-10 | 1985-05-21 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Method for passivating stainless steel surfaces and product thereof |
US4636266A (en) * | 1984-06-06 | 1987-01-13 | Radiological & Chemical Technology, Inc. | Reactor pipe treatment |
JP2862546B2 (ja) * | 1988-11-21 | 1999-03-03 | 神鋼パンテック株式会社 | 超純水製造供給装置用機器配管材料 |
JP2768732B2 (ja) * | 1989-05-01 | 1998-06-25 | 神鋼パンテック株式会社 | 加熱脱気超純水装置 |
JPH0718466A (ja) * | 1993-07-06 | 1995-01-20 | Sumitomo Metal Ind Ltd | 研磨仕上げステンレス鋼材の製造方法 |
-
1998
- 1998-04-07 US US09/056,287 patent/US5985048A/en not_active Expired - Lifetime
-
1999
- 1999-04-07 KR KR1020007011109A patent/KR100573254B1/ko not_active IP Right Cessation
- 1999-04-07 EP EP99916437A patent/EP1071835B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1999-04-07 TW TW088105503A patent/TW493013B/zh not_active IP Right Cessation
- 1999-04-07 AT AT99916437T patent/ATE364735T1/de active
- 1999-04-07 WO PCT/US1999/007581 patent/WO1999051794A1/en active IP Right Grant
- 1999-04-07 JP JP2000542504A patent/JP3963648B2/ja not_active Expired - Fee Related
- 1999-04-07 DE DE69936297T patent/DE69936297T2/de not_active Expired - Fee Related
- 1999-04-07 CN CNB998047392A patent/CN1163630C/zh not_active Expired - Fee Related
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
DE69936297T2 (de) | 2008-02-14 |
KR100573254B1 (ko) | 2006-04-24 |
US5985048A (en) | 1999-11-16 |
KR20010042488A (ko) | 2001-05-25 |
DE69936297D1 (de) | 2007-07-26 |
TW493013B (en) | 2002-07-01 |
CN1295630A (zh) | 2001-05-16 |
ATE364735T1 (de) | 2007-07-15 |
EP1071835A4 (en) | 2006-06-14 |
WO1999051794A9 (en) | 2000-07-20 |
EP1071835A1 (en) | 2001-01-31 |
WO1999051794A1 (en) | 1999-10-14 |
EP1071835B1 (en) | 2007-06-13 |
JP2002510751A (ja) | 2002-04-09 |
CN1163630C (zh) | 2004-08-25 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP3963648B2 (ja) | ステンレス鋼又はニッケル合金鋼から形成された構成材上に、強化された酸化物被膜を成長させる方法 | |
US20030221702A1 (en) | Process for cleaning and repassivating semiconductor equipment parts | |
CA1275378C (en) | Method of controlling an aluminum surface cleaning composition | |
US5213622A (en) | Cleaning agents for fabricating integrated circuits and a process for using the same | |
US6607605B2 (en) | Cleaning of semiconductor process equipment chamber parts using organic solvents | |
US5213621A (en) | Halogenated carboxylic acid cleaning agents for fabricating integrated circuits and a process for using the same | |
JPH07303869A (ja) | 長尺体の洗浄方法 | |
Brajković et al. | Influence of surface treatment on corrosion resistance of Cr-Ni steel | |
MXPA02010475A (es) | Tratamientos superficiales para mejorar la resistencia a la corrosion de aceros inoxidables austeniticos. | |
JP2003082495A (ja) | 含弗素乃至含弗素・酸素系被膜層を形成させたステンレス鋼とその製造方法 | |
JP3446520B2 (ja) | フェライト系ステンレス鋼への酸化不動態皮膜の形成方法 | |
JP2008031038A (ja) | 石英ガラス表面の洗浄方法 | |
JP2008153272A (ja) | 半導体製造装置用部品の洗浄方法及び洗浄液組成物 | |
KR102553114B1 (ko) | 금속표면처리 및 피막형성 방법 | |
JPH07268669A (ja) | ステンレス鋼の表面処理方法 | |
USRE36746E (en) | Plasma descaling of titanium and titanium alloys | |
JP3020873B2 (ja) | 有機アミン系薬剤使用機器用材料 | |
CN117602967A (zh) | 一种陶瓷材料的提纯方法 | |
JP4941447B2 (ja) | アルミニウム合金の洗浄方法 | |
JP2504081B2 (ja) | リ―ドフレ―ムの製造方法 | |
JPS637387A (ja) | 溶接部の耐食性に優れたステンレス鋼の製造方法 | |
Buckley | Surface Engineering of Nickel and Nickel Alloys | |
JPH0499152A (ja) | エッチング性に優れたFe―Ni系合金 | |
JPH10140323A (ja) | 希フッ化水素用ステンレス鋼及びその製造方法 | |
JPH09296287A (ja) | 表面清浄化方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20040310 |
|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20040310 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20060828 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20060905 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20061127 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20070515 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20070522 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100601 Year of fee payment: 3 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110601 Year of fee payment: 4 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120601 Year of fee payment: 5 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120601 Year of fee payment: 5 |
|
S111 | Request for change of ownership or part of ownership |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313113 |
|
S531 | Written request for registration of change of domicile |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313531 |
|
S533 | Written request for registration of change of name |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313533 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120601 Year of fee payment: 5 |
|
R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120601 Year of fee payment: 5 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130601 Year of fee payment: 6 |
|
LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |