JP2862546B2 - 超純水製造供給装置用機器配管材料 - Google Patents
超純水製造供給装置用機器配管材料Info
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- JP2862546B2 JP2862546B2 JP63295588A JP29558888A JP2862546B2 JP 2862546 B2 JP2862546 B2 JP 2862546B2 JP 63295588 A JP63295588 A JP 63295588A JP 29558888 A JP29558888 A JP 29558888A JP 2862546 B2 JP2862546 B2 JP 2862546B2
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- Japan
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- ultrapure water
- equipment
- water production
- oxide film
- piping
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Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、電子工業、医薬品製造、食品製造等の技術
分野において要求される純度の高い水、すなわち超純水
を多量に供給する超純水製造供給装置を構成する機器、
配管の構造材料に関する。
分野において要求される純度の高い水、すなわち超純水
を多量に供給する超純水製造供給装置を構成する機器、
配管の構造材料に関する。
（従来の技術） 不純物を極力除いた水は純水と言われるが、この純水
には単なる「純水」と、「超純水」と呼ばれるものがあ
る。純水はイオン交換樹脂を通過させて得られるもの
で、その比抵抗は、（10〜100）×104Ω・cm程度であ
る。しかし、超純水は、薄膜フィルタ、限外ろ過膜およ
び逆浸透膜を多段に組み合わせて処理することによって
得られるもので、その比抵抗は、16MΩ・cm以上に達す
る。すなわち、純水は水溶液中の電解質の存在の有無を
対象とするものであり、超純水は、電解質はもちろんの
こと、それ以外の水中に溶解ないし分解している有機
物、生菌、微粒子そのものの存在の有無を対象とするも
のである。
には単なる「純水」と、「超純水」と呼ばれるものがあ
る。純水はイオン交換樹脂を通過させて得られるもの
で、その比抵抗は、（10〜100）×104Ω・cm程度であ
る。しかし、超純水は、薄膜フィルタ、限外ろ過膜およ
び逆浸透膜を多段に組み合わせて処理することによって
得られるもので、その比抵抗は、16MΩ・cm以上に達す
る。すなわち、純水は水溶液中の電解質の存在の有無を
対象とするものであり、超純水は、電解質はもちろんの
こと、それ以外の水中に溶解ないし分解している有機
物、生菌、微粒子そのものの存在の有無を対象とするも
のである。
このように溶存物質を含まない超純水はまたは溶解力
の非常に強いものであり、超純水製造供給プロセスを構
成する機器、配管等の構成材料、時に超純水の循環精製
ラインを構成する機器配管材料からの超純水中への溶出
は、たとえ微量であっても、供給する超純水の水質の低
下を招き、プロセスの各段階を遂行する施設の負担を大
きくし継続使用可能期間、寿命を短くする。
の非常に強いものであり、超純水製造供給プロセスを構
成する機器、配管等の構成材料、時に超純水の循環精製
ラインを構成する機器配管材料からの超純水中への溶出
は、たとえ微量であっても、供給する超純水の水質の低
下を招き、プロセスの各段階を遂行する施設の負担を大
きくし継続使用可能期間、寿命を短くする。
従来、溶出を微量に留める機器、配管等の構成材料と
しては、金属材料ではステンレス鋼を研磨して平滑表面
として用いられ、非金属のプラスチック材、中でも優れ
たものとしてPFA（４弗化樹脂）、PVDF（２沸化樹
脂）、PEEK（ポリエーテルエーテルケトン）等が知られ
ている。
しては、金属材料ではステンレス鋼を研磨して平滑表面
として用いられ、非金属のプラスチック材、中でも優れ
たものとしてPFA（４弗化樹脂）、PVDF（２沸化樹
脂）、PEEK（ポリエーテルエーテルケトン）等が知られ
ている。
（発明が解決しようとする課題） 例えば、電子工業では超純水製造装置の紫外線殺菌
器、ポリシャーおよび限外濾過装置を経てユースポイン
トに送られる超純水がユースポイント直前にて90℃に加
熱し半導体洗浄プロセス等に供される等の場合があり、
このような高温状態では材料からの溶出量は常温時の約
10倍にもなる。従来技術の前出材料は高温状態での溶出
耐性が概ね不充分である。
器、ポリシャーおよび限外濾過装置を経てユースポイン
トに送られる超純水がユースポイント直前にて90℃に加
熱し半導体洗浄プロセス等に供される等の場合があり、
このような高温状態では材料からの溶出量は常温時の約
10倍にもなる。従来技術の前出材料は高温状態での溶出
耐性が概ね不充分である。
（課題を解決するための手段） 本発明は、従来技術の上記問題点に解決を与えるため
になされたものである。
になされたものである。
本発明の超純水製造供給装置用機器配管材料は、構成
としては、超純水と接触する機器、配管の表面を不動態
化処理を施したステンレス鋼製とし、具体的にはこの表
面をバフ仕上および電解研磨して光沢仕上面としこの面
上の電解研磨液、油分等の付着物をか全に除去したのち
露出面に酸化性雰囲気中で350〜450℃の温度で15〜30分
間加熱処理することにより着色酸化被膜を形成したの
ち、この着色酸化被膜を乳酸で洗浄することによりCr系
酸化物を主とする不動態被膜を表面に露出させることを
特徴とする。
としては、超純水と接触する機器、配管の表面を不動態
化処理を施したステンレス鋼製とし、具体的にはこの表
面をバフ仕上および電解研磨して光沢仕上面としこの面
上の電解研磨液、油分等の付着物をか全に除去したのち
露出面に酸化性雰囲気中で350〜450℃の温度で15〜30分
間加熱処理することにより着色酸化被膜を形成したの
ち、この着色酸化被膜を乳酸で洗浄することによりCr系
酸化物を主とする不動態被膜を表面に露出させることを
特徴とする。
（作用） 本発明によると電解研磨によりステンレス鋼の鏡面に
仕上げられた表面は特定の温度、時間の加熱による不動
態化処理により鏡面光沢を保ったままでフィルム状の着
色酸化被膜が薄く形成され、弱酸である乳酸で洗浄する
ことにより鉄分の多い表面の着色酸化被膜が除去され、
Cr系酸化物を主とする不動態被膜が表面に露出するの
で、高温の超純水に長時間接触しても溶出がほとんど起
こらない。後記実施例のように代表的成分の溶出レベル
は従来技術材料のそれの１〜３桁低い。
仕上げられた表面は特定の温度、時間の加熱による不動
態化処理により鏡面光沢を保ったままでフィルム状の着
色酸化被膜が薄く形成され、弱酸である乳酸で洗浄する
ことにより鉄分の多い表面の着色酸化被膜が除去され、
Cr系酸化物を主とする不動態被膜が表面に露出するの
で、高温の超純水に長時間接触しても溶出がほとんど起
こらない。後記実施例のように代表的成分の溶出レベル
は従来技術材料のそれの１〜３桁低い。
ところが、乳酸の腐食速度を超える強酸で表面酸化被
膜の洗浄を行った場合、鉄分の多い表面の着色酸化被膜
のみならず、Cr成分の多い内部の界面層の一部まで浸食
・除去され、さらに、強酸で洗浄後の表面は荒れるの
で、Cr系酸化物を主とする不動態被膜が一様に露出され
にくい。すなわち、部分的にCr濃度の高い箇所と低い箇
所が存在するというCrの偏析が見られることがあり、超
純水への金属イオンの溶出を抑えることはできない。
膜の洗浄を行った場合、鉄分の多い表面の着色酸化被膜
のみならず、Cr成分の多い内部の界面層の一部まで浸食
・除去され、さらに、強酸で洗浄後の表面は荒れるの
で、Cr系酸化物を主とする不動態被膜が一様に露出され
にくい。すなわち、部分的にCr濃度の高い箇所と低い箇
所が存在するというCrの偏析が見られることがあり、超
純水への金属イオンの溶出を抑えることはできない。
本発明における不動態化処理の温度が350℃より低温
では被膜を形成が不充分である。また450℃より高温で
は、着色酸化被膜が過度に厚くなり同時に脆くなる。そ
してステンレス鋼は450〜750℃の温度でクロム炭化物の
析出が起り得るので基材の孔蝕、応力腐食が起こり易く
なる。またこの処理時間が15分より短いと着色酸化被膜
の形成が不充分で、30分より長いと被膜が過厚となる。
すなわち、350℃より低温で且つ加熱時間が15分より短
いと酸化被膜の形成が不充分となり、一方、450℃より
高温で且つ加熱時間が30分より長くなると、析出したク
ロム炭化物が超純水中に溶出してしまう。
では被膜を形成が不充分である。また450℃より高温で
は、着色酸化被膜が過度に厚くなり同時に脆くなる。そ
してステンレス鋼は450〜750℃の温度でクロム炭化物の
析出が起り得るので基材の孔蝕、応力腐食が起こり易く
なる。またこの処理時間が15分より短いと着色酸化被膜
の形成が不充分で、30分より長いと被膜が過厚となる。
すなわち、350℃より低温で且つ加熱時間が15分より短
いと酸化被膜の形成が不充分となり、一方、450℃より
高温で且つ加熱時間が30分より長くなると、析出したク
ロム炭化物が超純水中に溶出してしまう。
（実施例） 添付図は、半導体洗浄のためユースポイント直面で超
純水を加熱して供する加熱器１を示す。容量40liter/hr
で、概略寸法は径10cm、長さ1mで、1.9kw電熱ヒータ３
本により最高90℃±１℃に制御して加熱する。
純水を加熱して供する加熱器１を示す。容量40liter/hr
で、概略寸法は径10cm、長さ1mで、1.9kw電熱ヒータ３
本により最高90℃±１℃に制御して加熱する。
本発明の実施例としては、器内面および出入口配管
２、３ともSUS316ステンレス鋼を充当し、＃600研磨材
のバフ仕上後、電解研磨により鏡面光沢表面とし、この
表面を350〜450℃、15〜30分加熱して形成された着色酸
化被膜を300ppmの乳酸水溶液で洗浄する不動態化処理を
施し、表面にCr系酸化物を主とするい不動態被膜を露出
させた。
２、３ともSUS316ステンレス鋼を充当し、＃600研磨材
のバフ仕上後、電解研磨により鏡面光沢表面とし、この
表面を350〜450℃、15〜30分加熱して形成された着色酸
化被膜を300ppmの乳酸水溶液で洗浄する不動態化処理を
施し、表面にCr系酸化物を主とするい不動態被膜を露出
させた。
この容量、定格の加熱器を用い、器内面に本発明材料
および比較従来技術材料を充当し、超純水を80℃で５日
間封入保持して、器内面の比較溶出試験を実施した。加
熱器の内面積0.291m2、保有水量7.4literである。
および比較従来技術材料を充当し、超純水を80℃で５日
間封入保持して、器内面の比較溶出試験を実施した。加
熱器の内面積0.291m2、保有水量7.4literである。
第１表は本発明材料と従来技術のSUS316ステンレス鋼
＃600バフ仕上との比較溶出試験結果を示す。分析は溶
出成分に応じ測定誤差が最小となるようフレームレス原
子吸光法、ICP−MS法、イオンクロマト法、湿式酸化法T
OC計で行った。溶出成分濃度の単位はμg/literであ
る。
＃600バフ仕上との比較溶出試験結果を示す。分析は溶
出成分に応じ測定誤差が最小となるようフレームレス原
子吸光法、ICP−MS法、イオンクロマト法、湿式酸化法T
OC計で行った。溶出成分濃度の単位はμg/literであ
る。
分析値の０以下、差値のマイナスは分析誤差である。
分析誤差を考慮しても従来技術例と比較し溶出量の低下
は特にFe、Mn、NH4等について顕著である。
分析誤差を考慮しても従来技術例と比較し溶出量の低下
は特にFe、Mn、NH4等について顕著である。
第２表は本発明材料の溶出量をmg/m2単位に換算し（1
ppb＝0.254mg/m2）、従来技術の合成樹脂材であるPFA、
PVDF、PEEKと80℃、５日間の溶出量を換算比較した結果
を示す。
ppb＝0.254mg/m2）、従来技術の合成樹脂材であるPFA、
PVDF、PEEKと80℃、５日間の溶出量を換算比較した結果
を示す。
すなわち本発明材の溶出は、TOCに関してはPFA、PVD
F、PEEKに対各1/190、1/670、1/140であり、Na、Ｋ、C
a、Clに関しPEEKに対し各1/210、1/230、1/10、1/80で
あり、桁違いに低下することが知られる。
F、PEEKに対各1/190、1/670、1/140であり、Na、Ｋ、C
a、Clに関しPEEKに対し各1/210、1/230、1/10、1/80で
あり、桁違いに低下することが知られる。
（発明の効果） 本発明によると超純水製造供給装置において装置、配
管より超純水への各成分の溶出は顕著に減少し、水質の
低下が長期にわたって最低レベルに維持できる。
管より超純水への各成分の溶出は顕著に減少し、水質の
低下が長期にわたって最低レベルに維持できる。
添付図は本発明材料で構成した超純水製造供給装置の加
熱器の側面図である。 １……超純水加熱装置、２……超純水入口配管、３……
加熱超純水出口配管、４……測温調節計、５……計測
器、６……サンプル水採取系、７……比抵抗計、８……
ブロー系
熱器の側面図である。 １……超純水加熱装置、２……超純水入口配管、３……
加熱超純水出口配管、４……測温調節計、５……計測
器、６……サンプル水採取系、７……比抵抗計、８……
ブロー系
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 斉藤 正男 兵庫県神戸市須磨区竜が台１―１―２ 27―303 (56)参考文献 特開 昭62−17184（ＪＰ，Ａ) 特開 昭64−87760（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−169391（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−13563（ＪＰ，Ａ) 特開 昭58−181873（ＪＰ，Ａ) 特開 昭64−31956（ＪＰ，Ａ)
Claims (1)
- 【請求項１】超純水と接触する機器、配管の表面をステ
ンレス鋼製とし、この表面をバフ仕上げおよび電解研磨
して光沢仕上面としこの面上の電解研磨液、油分等の付
着物を完全に除去したのち、酸化性雰囲気中で350〜450
℃の温度で15〜30分間の加熱処理を施すことにより表面
に着色酸化被膜を形成し、この着色酸化被膜を乳酸で洗
浄することによりCr系酸化物を主とする不動態被膜を表
面に露出させることを特徴とする超純水製造供給装置用
機器配管材料。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63295588A JP2862546B2 (ja) | 1988-11-21 | 1988-11-21 | 超純水製造供給装置用機器配管材料 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63295588A JP2862546B2 (ja) | 1988-11-21 | 1988-11-21 | 超純水製造供給装置用機器配管材料 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02141566A JPH02141566A (ja) | 1990-05-30 |
| JP2862546B2 true JP2862546B2 (ja) | 1999-03-03 |
Family
ID=17822572
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63295588A Expired - Lifetime JP2862546B2 (ja) | 1988-11-21 | 1988-11-21 | 超純水製造供給装置用機器配管材料 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2862546B2 (ja) |
Families Citing this family (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3045576B2 (ja) * | 1991-05-28 | 2000-05-29 | 忠弘 大見 | ステンレス鋼の不動態膜形成方法及びステンレス鋼 |
| JP3261683B2 (ja) * | 1991-05-31 | 2002-03-04 | 忠弘 大見 | 半導体の洗浄方法及び洗浄装置 |
| JP2735723B2 (ja) * | 1992-01-08 | 1998-04-02 | 神鋼パンテツク株式会社 | 高純度酸素及び水素の製造方法 |
| US5985048A (en) * | 1998-04-07 | 1999-11-16 | Semitool, Inc. | Method for developing an enhanced oxide coating on a component formed from stainless steel or nickel alloy steel |
| JP4406992B2 (ja) * | 1999-03-30 | 2010-02-03 | 大正製薬株式会社 | ミノキシジル製剤製造設備 |
| US6749104B2 (en) * | 2000-09-15 | 2004-06-15 | Anatol Rabinkin | Heat exchanger manufacturing methods and brazing filler metal compositions useful therein, characterized by low nickel leaching rates |
| CN1269676C (zh) | 2001-12-26 | 2006-08-16 | 株式会社大福 | 台车式搬运装置 |
Family Cites Families (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS58181873A (ja) * | 1982-04-16 | 1983-10-24 | Nippon Kinzoku Kk | ステンレス鋼の防眩処理方法 |
| JPS6213563A (ja) * | 1985-07-11 | 1987-01-22 | Shinko Fuaudoraa Kk | ステンレス鋼の着色処理方法 |
| JPS6217184A (ja) * | 1985-07-12 | 1987-01-26 | Shinko Fuaudoraa Kk | ステンレス鋼の表面処理方法 |
| JPS63169391A (ja) * | 1987-01-07 | 1988-07-13 | Kobe Steel Ltd | 半導体製造装置用金属部材 |
| JP2517727B2 (ja) * | 1987-07-25 | 1996-07-24 | 忠弘 大見 | 半導体製造装置用ステンレス鋼部材の製造方法 |
| JPS6487760A (en) * | 1987-09-28 | 1989-03-31 | Kobe Steel Ltd | Stainless steel member for semiconductor producing device |
-
1988
- 1988-11-21 JP JP63295588A patent/JP2862546B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH02141566A (ja) | 1990-05-30 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
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| EXPY | Cancellation because of completion of term |