FR2543131A1 - Procedes pour produire des soudures verre-metal etanches, en particulier dans des composants electroniques - Google Patents

Abstract

LA SOUDURE A CHAUD METAL-VERRE POUR PRODUIRE DES COMPOSANTS ELECTRONIQUES EST REALISEE SELON UN CYCLE OPERATOIRE CLASSIQUE QUI COMPREND 1 LE DEGAZAGE OU LA DECARBURATION, 2 L'OXYDATION DE L'ELEMENT METALLIQUE ET 3 LE SOUDAGE DU METAL DANS UNE ENVELOPPE DE VERRE FONDU. POUR OBTENIR DES SOUDURES AYANT DE BONNES QUALITES DE ROBUSTESSE ET D'HERMETICITE, ON EFFECTUE L'OXYDATION DANS UNE ATMOSPHERE DE FOUR CONTROLEE DANS LAQUELLE ON UTILISE ESSENTIELLEMENT COMME OXYDANTS DE L'EAU, DU DIOXYDE DE CARBONE OU DE L'OXYDE NITREUX, L'EAU ETANT AJOUTEE EN UNE QUANTITE D'AU PLUS ENVIRON 5,0 FOIS CELLE DE L'HYDROGENE LIBRE EMPLOYE DANS L'ATMOSPHERE OXYDANTE, DE FACON A OBTENIR REGULIEREMENT DANS LE METAL UN DEPOT D'OXYDE INTERGRANULAIRE AYANT UNE EPAISSEUR D'AU MOINS 2 MM ET DE PREFERENCE NE DEPASSANT PAS ENVIRON 10 MM; LE METAL UTILISE EST L'ALLIAGE KOVAR COMPOSE PRINCIPALEMENT DE FER AVEC DU NICKEL ET DU COBALT.

Description

Procédés pour prod'ire des soudures verre-métal étanches,

en particulier dans des composants électroniques.

La présente invention concerne des procédés de soudure verre-métal et en particulier des soudures étanches de composants électroniques ayant une soudure verre-métal étanche. Les composants étanches comportant une soudure verre-métal sont couramment utilisés dans l'industrie électronique De façon générale, on les produit par union du

verre fondu à des composants électroniques et des fils con-

ducteurs métalliques préalablement traités dans un four à

atmosphère La température de soudage est maintenue suffi-

samment élevée pour fondre le verre et lui permettre de cou-

ler et de s'unir au métal préalablement traité Par refroi-

dissement, il se forme une soudure hermétique robuste entre

le verre et le métal environnant La soudure doit être her-

métique pour protéger l'intérieur du logement contre l'humi-

dité et les contaminants et être suffisamment robuste pour

résister aux efforts exercés lors du montage, du raccorde-

ment et de l'emploi Des normes d'herméticité ont été éta-

blies, telles que la norme courante MIL-Std-883 B, qui impo-

-8 3

sent un débit de fuite d'hélium inférieur à lxl O bar cm /s.

La grande fiabilité d'un composant électronique

étanche dépend de l'intégrité de la soudure verre-métal.

Pour assurer la production régulière de soudures de grande qualité, il faut veiller au choix des matériaux et observer certains paramètres opératoires, en particulier en ce qui

concerne les atmosphères du four utilisées pendant le trai-

tement préalable du métal et, finalement, dans le soudage t du verre au métal Il existe principalement deux types de soudures

utilisées dans l'industrie qu'on appelle "soudure par adap-

tation" et "soudure par compression" Bien qu'il existe cer-

taines différences dans la production de ces deux types, on

utilise la même succession d'opératione,à savoir ( 1) un dé-

gazage ou une décarburation, ( 2) une oxydation et ( 3) un

soudage Les atmosphères utilisées pour les stades de déga-

zage et de soudage sont essentiellement les mêmes pour les îo procédés par compression et par adaptation; cependant, les atmosphères utilisées pour le stade d'oxydation sont quelque

peu différentes.

1 Dégazage

Le dégazage, qui est également appelé décarbura-

tion, est effectué sur les conducteurs et les composants métalliques des soudures par adaptation et par compression pour éliminer tout carbone ou tout gaz absorbé du métal afin

d'éviter la formation de bulles dans le verre ou à l'inter-

face verre/métal pendant le soudage Le dégazage est généra-

lement effectué à une température de 900 à 1100 'C ( 16000

à 20000 F) dans un four discontinu ou continu pendant une pé-

riode de temps à une température généralement comprise dans la gamme de 10 à 30 minutes Les atmosphères utilisées pour le dégazage sont généralement constituées d'hydrogène humide, d'ammoniac dissocié, de gaz exothermique riche ( 6 à 8 % de monoxyde de carbone, point de rosée =+ 16 'C (+ 60 'F) ou de

mélange humidifié d'hydrogène et d'azote L'atmosphère uti-

lisée doit effectuer une décarburation du métal sans l'oxy-

der Une décarburation insuffisante ou une oxydation du mé-

tal pendant ce stade du procédé est indésirable et aurait des effets nuisibles sur l'oxydation ultérieure du métal et

le soudage du verre au métal Une décarburation ou un déga-

zage insuffisants conduirait à la formation de bulles lors

du soudage et à une diminution de la robustesse et de l'her-

méticité L'oxydation du métal pendant la décarburation produirait une oxydation irrégulière du métal conduisant

éventuellement à un manque d'herméticité de la soudure fina-

le par saturation en oxyde de verre ou poserait des problè-

mes lors des opérations de traitement ultérieures.

Depuis longtemps, on utilise dans l'art antérieur des sources d'atmosphères qu'il est facile de se procurer, telles que de l'hydrogène comprimé, de l'ammoniac dissocié ou un gaz exothermïque riche pour obtenir les taux élevés d'hydrogène nécessaires pour éviter l'oxydation du métal par

l'atmosphère humide de dégazage.

2 Oxydation

Le stade suivant de la production de souduresverre-

métal étanches est le stade d'oxydation qui a pour but de former une couche mince d'oxyde métallique sur la surface des conducteurs et composants métalliques La couche d'oxyde est constituée d'une couche oxydée superficielle avec une

couche sous-jacente d'oxyde intergranulaire La couche d'oxy-

de intergranulaire accroît l'adhérence du verre au métal par

formation d'une liaison chimique Bien qu'une certaine oxy-

dation soit effectuée dans la fabrication de certaines sou-

dures par compression, le stade d'oxydation est principale-

ment associé à la production de soudures par adaptation aux-

quelles la présente invention s'applique-particulièrement.

L'alliage métallique couramment utilisé pour l'em-

ploi dans les soudures par adaptation est vendu sous le nom de marque Kovar et i comprend une base de fer avec 28 à 30 %

de nickel, 15 à 188 de cobalt et des pourcentages fraction-

naires de manganèse et des traces d'autres éléments On oxy-

de généralement l'alliage Kovar à 750 à 1040 'C ( 14000 à 1900 'F) dans un four discontinu ou continu Le temps de chauffage nécessaire pour oxyder suffisamment l'alliage Kovar dépend, dans une petite mesure, de la masse des éléments dans le four,

mais surtout de l'épaisseur désirée de l'oxydation Les at-

mosphères utilisées à ce jour pour l'oxydation de l'alliage Kovar comprennent les gaz exothermiques pauvres, l'air et les mélanges humidifiés d'hydrogène et d'azote Le taux important de rebuts qu'on observe dans de nombreuses installations de réalisation des soudures étanches peut généralement être

attribué à une mauvaise régulation'de l'importance de l'oxy-

dation.

On sait depuis longtemps qu'une oxydation insuffi-

sante du Kovar et des alliages métalliques semblables, pro- duit d'une manière:indésirable des soudures verre-métal de

faible robustesse Cette faible robustesse est due à l'in-

terface oxyde-verre relativement mince qui conduit à la formation d'une liaison chimique faible ou superficielle La conclusion des travaux effectués par Pask (Pask, Joseph A. New Techniques in Glass-to-Metal Sealing; Proceedings of IRE, vol 36, n 2, février 1948, p 286-289) et par Zakraysek et coll (Alternative Method for the Evaluation of Fused Glass to Metal Seals, Syracuse, N Y; G E Co, février 1979, p- 43) est que la qualité d'une soudure par adaptation peut être déterminée par l'importance de l'oxyde intergranulaire déposé sur le métal, Une oxydation excessive de l'alliage Kovar conduit également à des résultats indésirables Comme le verre ne peut pas pénétrer totalement dans la couche d'oxyde, au cours des durées normales de soudage, des trajets de fuite peuvent se former en créant un trajet poreux continu par lequel le gaz peut pénétrer dans l'enveloppe Une oxydation excessive peut également provoquer une saturation du verre et, par

conséquent, la formation de bulles pendant le stade de sou-

dage Pask et Zakraysek ont tous deux donné des définitions relatives à l'importance de l'oxydation souhaitable pour qu'on obtienne la robustesse et l'herméticité optimales de la soudure A partir d'études du degré d'oxydation obtenu lorsqu'on utilise diverses compositions de l'atmosphère et diverses durées de cycles à des températures déterminées,

Zâkraysek a conclu que l'épaisseur désirée de l'oxyde inter-

granulaire conduisant à la robustesse et à l'herméticité optimales était de 2,0 à 6,5 um Bien qu'une épaisseur plus importante d'oxyde accroisse encore la robustesse de la soudure, la gamme précitée a été préférée en ce qu'elle permet de satisfaire à la norme militaire tout en permettant

d'effectuer des opérations ultérieures telles que le netto-

yage et le brasage sans qu'on observe les problèmes que pose

une oxydation excessive.

On peut déduire des études publiées précédentes qu'à une température donnée, l'importance de l'oxydation peut être ajustée par une régulation précise de la durée du

cycle et du pouvoir oxydant de l'atmosphère Comme la tempé-

rature du four et la durée du cycle sont généralement déter-

minées, une atmosphère constante est nécessaire pour produi-

re une épaisseur constante d'oxyde quel que soit le métal utilisé Le potentiel d'oxydation des atmosphères telles qu'un gaz exothermique ou l'air varie chaque jour selon l'humidité de l'air ambiant ou la qualité du gaz naturel

utilisé pour la réaction dans le générateur de gaz exother-

mique, et également le vieillissement et l'état du généra-

teur peuvent entraîner des variations de la composition du gaz produit Ces variations incontrôlées de l'atmosphère du four, entre autres, provoquent des variations de l'épaisseur de l'oxyde produit lors de l'oxydation du Kovar ou d'autres

alliages semblables.

3 Soudage Le stade de-soudage, dans le procédé de production des soudures par compression ainsi que des soudures par

adaptation, est effectué dans un four continu à des tempéra-

tures comprises dans la gamme de 950 à 1060 'C ( 1750 à 1950 'F).

Pendant le stade de soudage, on unit les conducteurs et les composants préalablement traités en laissant le verre fondu couler et former le joint étanche désiré L'atmosphère du four utilisée pendant le stade de soudage est généralement constituée de gaz exothermique pauvre ou est une atmosphère à base d'azote La composition choisie de l'atmosphère vise à éviter une oxydation excessive des conducteurs métalliques tout en permettant l'existence d'un état légèrement oxydant dans le four afin d'accroître la fluidité et l'adhérence du verre Des compositions typiques des atmosphères que l'on peut utiliser dans le stade de soudage comprennent un gaz exothermique avec un rapport de l'air au gaz compris entre

8/1 et 13/1 ou des compositions gazeuses à base d'azote.

La demanderesse a découvert que pour obtenir régu-

lièrement des soudures verre-métal étanches de grande quali-

té dans des composants électroniques, les conditions utili-

sées, en particulier-pendant le stade d'oxydation du métal précédant le soudage à chaud, doivent être soigneusement ajustées Les conditions qu'il est nécessaire d'utiliser pendant un tel stade d'oxydation doivent assurer la formation d'une couche d'oxyde intergranulaire constituée de manière

prédominante par Fe 304 comprise dans une gamme désirée assu-

rant la robustesse et l'herméticité optimales de la soudure, cette épaisseur d'oxyde étant dans la gamme préférée de 2,0 à 10,0 pm Le Fe 304 est le type le plus souhaitable d'oxyde formé car il peut se dissoudre directement dans le verre sans aucune transformation contrairement au Fe 203 qui doit d'abord être transformé en Fe 304 avant que la dissolution puisse se produire Cette conversion nécessite un certain temps et si une conversion complète ne se produit pas, la soudure est de qualité inférieure Bien que des épaisseurs

d'oxyde plus importantes puissent accroître encore la ro-

bustesse de la soudure, des épaisseur d'au plus environ >m sont préférées car les produits satisfont à la norme militaire tout en évitant les problèmes susceptibles de se

produire lors des opérations ultérieures de traitement.

L'invention s'applique particulièrement aux soudures Kovar-

verre par adaptation La production des soudures désirées selon l'invention utilise le cycle classique de traitement constitué de ( 1) un dégazage ou une décarburation, ( 2) une oxydation (qu'on appelle parfois une préoxydation) et ( 3)

un soudage.

Le stade de décarburation peut être effectué dans un four discontinu ou continu avec les températures et les

atmosphères gazeuses employées à ce jour dans l'art anté-

rieur, sous réserve que l'atmosphère du four utilisée assure l'absence de toute oxydation notable pendant le stade de décarburation Ceci est obtenu par exemple par emploi d'une atmosphère constituée-de 100 % d'hydrogène dans le four et

contenant moins d'environ 5,0 % en volume d'humidité On ob-

tient une bonne décarburation avec des rapports en volume

d'H 2/H 20 supérieurs à environ 50.

De façon semblable, le stade de soudage peut être effectué avec les températures et les conditions employées à ce jour dans l'art, par exemple à des températures de 950 à 1060 'C, en utilisant du gaz exothermique pauvre ou une

atmosphère à base d'azote.

Le stade critique du cycle de traitement selon l'invention est le stade d'oxydation qu'on effectue après le

dagazage (ou la décarburation) du Kovar (ou d'un autre allia-

gé utilisé) et avant le soudage à chaud de celui-ci à l'iso-

lation de verre Pour obtenir le type et l'épaisseur désirés d'oxyde intergranulaire assurant de façon fiable une soudure verre-métal étanche et robuste, l'atmosphère oxydante dans le four est constituée d'un véhicule gazeux contenant un agent oxydant, tel que de l'eau, du dioxyde de carbone, de l'oxyde nitreux et similaires, et de l'hydrogène libre en une quantité telle que le taux d'oxygène soit abaissé au point que la production de Fe 203 soit réduite au minimum et

que le produit d'oxydation principal soit Fe 304.

Dans un mode de réalisation de l'invention, l'at-

mosphère oxydante comprend un mélange gazeux de dioxyde de carbone et d'hydrogène dans lequel le dioxyde de carbone sert d'oxydant et de véhicule gazeux Un tel mélange est constitué d'hydrogène en des quantités d'environ 0,25 % à

environ 99 % en volume et de dioxyde de carbone en des quan-

tités d'environ 1 % à environ 99 % en volume, le complément

éventuel étant un gaz inerte.

Dans un mode de réalisation préféré, on ajoute de façon contrôlée les agents oxydants, tels que de l'eau, à un véhicule gazeux inerte, tel que de l'azote, contenant une petite quantité d'hydrogène de façon à ce que la quantité d'eau (en volume) re dépasse pas environ 5,0 fois celle de l'hydrogène libre et que la teneur en eau soit dans la gamme d'environ 0, 6 % à environ 1 % en volume, de préférence d'au plus environ 0,9 % Dans ces conditions, la couche d'oxyde intergranulaire est constituée au moins principalement du Fe 304 préféré qui assure une bonne adhérence entre le métal et le verre contrairement au Fe 203, et l'épaisseur de la couche est suffisante pour assurer une bonne union du métal

au verre.

-10 D'autres caractéristiques et avantages de l'inven-

tion ressortiront de la description qui suit faite en regard

des dessins annexes dans lesquels: la figure 1 est un graphique montrant l'épaisseur de la couche d'oxyde intergranulaire formée lors de l'oxydation de

l'alliage Kovar,' en fonction du point de rosée de l'atmos-

phère, d'azote et d'hydrogène du four dans des conditions expérimentales utilisant de l'eau comme oxydant; et

la figure 2 est-un graphique montrant l'épaisseur de l'o-

xyde intergranulaire pour différentes vitesses de la courroie de

transport et des points de rosée différents par emploi dé l'eau came oxydant.

Le mode de réalisation préféré de l'invention va

maintenant être décrit.

Plusieurs essais expérimentaux ont été effectués dans une installation industrielle munie d'un four continu en vraie grandeur dans diverses atmosphères gazeuses pour produire des soudures verre-métal de conducteurs pour des

composants électroniques Dans la plupart des essais contrô-

lés visant à optimaliser les conditions d'oxydation, la décarburation initiale de l'alliage Kovar a été effectuée dans des conditions assurant l'absenoe d'oxydation de l'alliage Kovar

à la fin du stade de décarburation Le stade de décarbura-

tion de cette série d'essais a été effectué à environ 1060 'C ( 1940 F) dans une atmosphère constituée de 100 % d'hydrogène ayant un point de rosée de + 30 C ( 86 F) correspondant à une

teneur en eau de 4,18 % en volume.

Dans une série d'essais, le stade d'oxydation a été

effectué dans un four continu avec le régulateur de tempé-

rature réglé à 10380 C ( 1900 F) et une vitesse de la cour-

roie de transport de 25,4 cm/min ( 10 incho/mn) en utilisant une atmosphère du four contenant 0,25 % d'hydrogène avec un point de rosée de 3,3 C ( 38 F) correspondant à une teneur en eau de 0,765 % en volume, le reste étant de l'azote Le profil des températures dans le four figure dans le tableau

1 ci-dessous.

TABLEAU 1

Température Température Min C OF Min C OF

0 59 ( 138) 8,75 1053 ( 1927)

0,5 136 ( 277) 9,0 1051 ( 1924)

1,0 168 ( 334) 9,25 1049 ( 1920)

1,5 208 ( 407) 9,5 1044 ( 1912)

2,0 265 ( 509) 9,75 1040 ( 1904)

2,5 371 ( 699) 10,0 1032 ( 1890)

3,0 543 ( 1009) 10,25 1019 ( 1867)

3,5 752 ( 1386) 10,5 999 ( 1830)

4,0 914 ( 1678) 10,75 969 ( 1776)

4,5 977 ( 1790) 11,00 927 ( 1700)

,0 1008 ( 1846) 11,25 880 ( 1616)

,5 1032 ( 1890) 11,50 860 ( 1580)

,75 1041 ( 1905) 11,75 851 ( 1564)

6,00 1049 ( 1920) 12,00 832 ( 1530)

6,25 1056 ( 1932) 12,5 788 ( 1450)

6,5 1059 ( 1938) 13,25 718 ( 1324)

6,75 1059 ( 1938 13,5 688 ( 1270)

7,0 1057 ( 1935) 13,75 658 ( 1217)

7,25 1054 ( 1930) 15,00 441 ( 825)

7,5 1053 ( 1928) 15,25 399 ( 750)

7,75 1052 ( 1926) 15,50 358 ( 677)

8,0 1052 ( 1926) 15,75 326 ( 618)

8,25 1053 ( 1928) 16,00 292 ( 557)

8,5 1053 ( 1928)

Comme le montre le tableau 1, à la vitesse donnée

de la courroie de transport, le métal a été exposé à l'oxy-

dation à une température dans la gamme de 750 à 1060 C.

( 1400 à environ 1940 F) pendant une période d'environ 9 minutes. On constate que dans les conditions de ces essais, l'épaisseur de l'oxyde intergranulaire est comprise dans la gamme de 4,0 à 9,0 microns, et que l'oxyde est constitué

essentiellement d'e Fé 304.

Une autre série d'essais d'oxydation a été effec-

tuée dans les mêmes conditions que celles des essais précé-

demment décrits, mais avec addition de diverses quantités d'eau à l'atmosphère gazeuse du four pour la teneur en

hydrogène donnée ( 0,25 % en volume) Les graphiques des ré-

sultats sont illustrés par la figure 1 et sont présentés

dans le tableau 2.

TABLEAU 2

Point de rosée % en volume Rapport Epaisseur de

c OF d'H O H O/H 1 oxyde inter-

__H 2/H 2 2 2 granulaire (nom)

+ 3,3 + 38 0,765 3,06 6,3

+ 4,4 + 40 0,827 3,31 8,1

+ 7,2 + 45 1,01 4,04 10,6

+ 8,9 + 48 1,12 4,48 7,8

+ 10,0 + 50 1,21 4,84 11,1

+ 11,1 + 52 1,30 5,20 11,0

+ 12,8 + 55 1,46 5,84 16,0

+ 15,6 + 60 1,75 7,00 17,6

+ 19,4 + 67 2,24 8,96 19,0

+ 23,3 + 74 2,84 11,36 20,4

Dans une autre série d'essais, on a fait varier la

vitesse de passage du métal Kovar à travers le four d'oxy-

dation (vitesse de la courroie de transport) et on a déter-

miné l'épaisseur de l'oxyde intergranulaire pour différents points de rosée compris entre 5 C et 19 C (entre 41 F et

67 F) Cet oxyde intergranulaire était constitué essentiel-

lement de Fe 304 Les résultats sont présentés graphiquement

sur la figure 2 et sont présentés dans le tableau 3.

Durée de séjour (minutes)

_ _,

9,0 9,0 9,0 9,0

9,0

9,0 7,5 7,5 7,5

7,5

7,5 6,5 6,5 6,5

6,5

6,5

TABLEAU 3

Gamme des températures

1400-1940

1400-1940

1400-1940

1400-1940

1400-1940

1400-1940

1400-1940

1400-1940

1400-1940

1400-1940

1400-1940

1400-1940

1400-1940

1400-1940

1400-1940

1400-1940

Point de rosée o C OF ,0 7,2 ,6 12,8 ,6 19,4 ,0 7,2 ,6 12,8 ,0 7,8 ,0 13, 3 ,0 18,9 Epaisseur de l'oxyde

intergranu-

laire (y) 7,8 9,5 9,4 16,0 17,6 19,0 6,1 6,4 8,8 11,0 o 12,7 4,4 6,6 7,9 7,3 6,5 Un certain nombre d'échantillons des produits en

alliage Kovar oxydé obtenus dans les essais décrits ci-

dessus ont été soudés à du verre Kimble EN 1 à 1040 C ( 1900 F) dans une atmosphère de four comprenant 100 %

d'azote avec un point de rosée de 18 C ( 65 F) Ces pro-

duits soudés ont été soumis à un essai selon la norme MIL-Std-883 B, méthode 1011, Cond B, et on a constaté que leur herméticité était acceptable, le débit de fuite de

l'hélium ne dépassant pas 1 x 10-8 bar X cm 3/s.

A partir des résultats obtenus, on a déterminé que par oxydation de l'alliage Kovar et d'alliages métalliques

semblables décarburés dans la production de soudures verre-

métal par adaptation pour des composants électroniques, on peut déposer régulièrement un oxyde intergranulaire dans l'alliage en des épaisseurs désirées d'au moins 2 pm

et inférieures à environ 9 um lorsqu'on effectue l'oxyda-

* tion dans un four à atmosphère contrôlée dans laquelle on

ajoute essentiellement un agent oxydant à un véhicule ga-

zeux inerte contenant une quantité calculée d'hydrogène,

l'oxydant étant ajouté en une quantité suffisante pour assu-

rer un pouvoir oxydant approprié.

La production régulière d'un tel oxyde intergranu-

laire aux épaisseurs indiquées et de préférence à des épais-

geurs d'au plus environ 10 sm assure la production de sou-

dures verre-alliage de bonne qualité en ce qui concerne la

robustesse et l'herméticité.

Bien que l'invention s'applique particulièrement à la production de soudures par adaptation, elle ne leur

est pas limitée Pour les soudures par compression, la pré-

oxydation de l'alliage peut être effectuée dans une atmos-

phère de type H 2/N 2/X ou X est l'agent oxydant nécessaire.

Claims (11)

-REVENDICATIONS

1 Procédé pour la production de soudures verre-

alliage métallique dans des composants électroniques qui comprend la décarburation de l'alliage à une température élevée dans l'atmosphère d'un four dans des conditions tel-

les que l'alliage ne soit pas oxydé, l'oxydation de l'allia-

ge décarburé dans des conditions de durée et de température dans une atmosphère de four produisant régulièrementdans ledit alliage une épaisseur d'oxyde intergranulaire d'au moins 2,0 pm et le soudage à chaud de l'alliage oxydé à un

composant d'isolation en verre, ladite oxydation étant ef-

fectuée dans une atmosphère de four composée d'un véhicule

gazeux dans lequel un agent oxydant est présent, et l'atmos-

phère du four comprenant de plus de l'hydrogène libre en une quantité telle que le taux d'oxygène soit réduit pour que la production de Fe 203 soit réduite au minimum et que le

produit principal de l'oxydation soit Fe 304.

2 Procédé selon-la revendication 1, dans lequel

l'atmosphère du four d'oxydation est constituée principale-

ment d'un véhicule gazeux inerte.

3 Procédé selon la revendication 2, dans lequel

l'agent oxydant est l'eau.

4 Procédé selon la revendication 3, dans lequel le rapport en volume de l'eau à l'hydrogène libre ne-dépasse

pas environ 5,0.

Procédé selon la revendication 1, dans lequel

la teneur en hydrogène de ladite atmosphère du four d'oxy-

dation est d'environ 0,25 % en volume.

6 Procéd'éselon la revendication 1, dans lequel l'oxydation est effectuée dans un four continu dans lequel ledit alliage est soumis à une température dans la gamme d'environ 760 à 1060 'C ( 1400 à 19400 F) pendant une période

d'environ 9 minutes pendant son déplacement dans le four.

7 Procédé selon la revendication 1, dans lequel ladite atmosphère du four d'oxydation a un point de rosée

de 2,8 C ( 370 F) à 5,50 C ( 420 F).

8 Procédé selon la revendication 1, dans lequel ladite atmosphère du four d'oxydation comprend environ 0,25 % en volume d'hydrogène, environ 0,6 % envi-r 6 N à environ 1 % en

volume d'eau, le reste étant de l'azote.

9 Procédé selon la revendication 1, dans lequel ledit alliage est composé principalement de fer avec des

quantités moindres de nickel et de cobalt.

Procédé-selon la revendication 1, dans lequel ledit alliage comprend une base de fer avec 28 à 30 % de

nickel, 15 à 18 % de cobalt et des pourcentages fractionnai-

res de manganèse et d'autres éléments présents à l'état de traces. il Procédé selon la revendication 1, dans lequel ladite atmosphère du four d'oxydation comprend un véhicule

gazeux inerte contenant environ 0,25 % en volume d'hydrogène.

12 Procédé selon la revendication 1, dans lequel

ledit agent oxydant est le dioxyde de carbone.

13 Procédé selon la revendication 1, dans lequel ladite atmosphère du four d'oxydation comprend environ 0,25 % à environ 99 % en volume d'hydrogène, environ 1 % à environ 99 % en volume de dioxyde de carbone, le reste étant un gaz inerte.

14 Procédé pour la production de soudure verre-

alliage métallique étanches dans des composants électroni-

ques qui comprend la décarburation de l'alliage à une tem-

pérature élevée dans l'atmosphère d'un four dans des condi-

tions telles que l'alliage ne soit pas oxydé, l'oxydation de l'alliage décarburé dans des conditions de durée et de température dans l'atmosphère d'un four produisant de façon régulière dans ledit alliage un oxyde intergranulaire dont l'épaisseur est dans'la gamme de 2,0 à environ 10,0 jm, et

le soudage à chaud de l'alliage oxydé à un composant d'iso-

lation en verre, ladite oxydation étant effectuée dans une

atmosphère de four comprenant environ 0,25 % en volume d'hy-

drogène, environ 0,6 % à environ 1 % en volume d'eau, le

reste étant de l'azote.