JPH05140640A - 金属熱処理用調節雰囲気の製造方法 - Google Patents
金属熱処理用調節雰囲気の製造方法Info
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- JPH05140640A JPH05140640A JP3267667A JP26766791A JPH05140640A JP H05140640 A JPH05140640 A JP H05140640A JP 3267667 A JP3267667 A JP 3267667A JP 26766791 A JP26766791 A JP 26766791A JP H05140640 A JPH05140640 A JP H05140640A
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- C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
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- C21D1/74—Methods of treatment in inert gas, controlled atmosphere, vacuum or pulverulent material
- C21D1/76—Adjusting the composition of the atmosphere
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- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
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Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【構成】 中性又は還元性の処理用囲い内のほぼすべて
の残存酸化性ガスが、５０〜１６００℃の温度でガス状
の水素化ケイ素を囲い内に注入することによって除か
れ、除去すべき酸化性ガス含有量に対する水素化ケイ素
含有量の比Ｒは１．５〜２０である。 【効果】 注入された水素化ケイ素の痕跡の急速な作用
は、非常にわずかな限界値以下に酸化性ガス残存含有量
を保つことによって、熱処理方法を正確に制御すること
ができる。
の残存酸化性ガスが、５０〜１６００℃の温度でガス状
の水素化ケイ素を囲い内に注入することによって除か
れ、除去すべき酸化性ガス含有量に対する水素化ケイ素
含有量の比Ｒは１．５〜２０である。 【効果】 注入された水素化ケイ素の痕跡の急速な作用
は、非常にわずかな限界値以下に酸化性ガス残存含有量
を保つことによって、熱処理方法を正確に制御すること
ができる。
Description
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、少くとも一つの囲い又
は処理炉内での金属熱処理用調節雰囲気の製造に関し、
雰囲気は本質的に純粋の又は混合した中性ガス又は還元
性ガスで構成され、さらに詳しくは酸化性ガスをほぼ除
いた調節雰囲気の製造方法に関する。
は処理炉内での金属熱処理用調節雰囲気の製造に関し、
雰囲気は本質的に純粋の又は混合した中性ガス又は還元
性ガスで構成され、さらに詳しくは酸化性ガスをほぼ除
いた調節雰囲気の製造方法に関する。
【０００２】本発明は、焼なまし、焼入れ後の加熱、焼
結、ろう付けのような熱処理に、メッキ、アルミニウム
被覆のような硬化物への堆積による被覆作業に、チタ
ン、ジルコニウム、アルミニウム−リチウム合金のよう
な酸化にきわめて敏感な金属の製造に、又は多層セラミ
ックと金属の共焼結又は金属−セラミック接合作業に適
した温度下での保護調節雰囲気の製造に適用される。こ
れらの調節雰囲気は、処理用に用いられる囲いの種類に
応じて１０-3Ｐａから１０8 Ｐａ（絶対圧）までの非常
に変化する圧力範囲で使用される。
結、ろう付けのような熱処理に、メッキ、アルミニウム
被覆のような硬化物への堆積による被覆作業に、チタ
ン、ジルコニウム、アルミニウム−リチウム合金のよう
な酸化にきわめて敏感な金属の製造に、又は多層セラミ
ックと金属の共焼結又は金属−セラミック接合作業に適
した温度下での保護調節雰囲気の製造に適用される。こ
れらの調節雰囲気は、処理用に用いられる囲いの種類に
応じて１０-3Ｐａから１０8 Ｐａ（絶対圧）までの非常
に変化する圧力範囲で使用される。
【０００３】
【従来の技術】調節雰囲気は一般に、工業用ガスや発熱
式又は吸熱式発生炉ガスから製造され、典型的には窒
素、アルゴン又はヘリウムのような中性ガス及び／又は
水素又は一酸化炭素のような還元性ガスからほとんど構
成され、これらのガスは純ガスでも混合ガスでもよい。
囲いの中に調節雰囲気を形成するため、これらのガス
は、水蒸気、二酸化炭素及び又は酸素のような酸化性ガ
スの残存含有量を最低とするに十分な流量で囲い内に注
入される。
式又は吸熱式発生炉ガスから製造され、典型的には窒
素、アルゴン又はヘリウムのような中性ガス及び／又は
水素又は一酸化炭素のような還元性ガスからほとんど構
成され、これらのガスは純ガスでも混合ガスでもよい。
囲いの中に調節雰囲気を形成するため、これらのガス
は、水蒸気、二酸化炭素及び又は酸素のような酸化性ガ
スの残存含有量を最低とするに十分な流量で囲い内に注
入される。
【０００４】酸化を避け、したがってこれらの調節雰囲
気下で処理され、製造される生成物の化学組成の変化を
避けるために、調節雰囲気は中性であるか、処理中に著
しい酸化が起こるのを防止するように、場合によっては
当該金属に対して還元性又はごくわずか酸化性であるこ
とが必要である。
気下で処理され、製造される生成物の化学組成の変化を
避けるために、調節雰囲気は中性であるか、処理中に著
しい酸化が起こるのを防止するように、場合によっては
当該金属に対して還元性又はごくわずか酸化性であるこ
とが必要である。
【０００５】しかしながら、過酸化水素、酸素のような
酸化剤の痕跡は、ガス配管系内又は処理用囲い内への微
量の漏れ、品質の点で調節雰囲気に有害な空気の流入を
引起こす処理用囲い内への材料又は部片のバッチ式又は
連続式装入、ガス系の誤った取扱い、処理すべき材料の
表面状態、又は温度上昇時の材料からの脱ガスの理由に
より、調節雰囲気内に残存する。
酸化剤の痕跡は、ガス配管系内又は処理用囲い内への微
量の漏れ、品質の点で調節雰囲気に有害な空気の流入を
引起こす処理用囲い内への材料又は部片のバッチ式又は
連続式装入、ガス系の誤った取扱い、処理すべき材料の
表面状態、又は温度上昇時の材料からの脱ガスの理由に
より、調節雰囲気内に残存する。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上に定義し
た種類の調節雰囲気を、実施が簡単で、効果的であり、
酸化性不純物の残存含有量が非常にわずかであることを
保証し、使用に大きな融通性を与え、さらに製造コスト
をそれほど増大しない方法によって製造することを目的
としている。
た種類の調節雰囲気を、実施が簡単で、効果的であり、
酸化性不純物の残存含有量が非常にわずかであることを
保証し、使用に大きな融通性を与え、さらに製造コスト
をそれほど増大しない方法によって製造することを目的
としている。
【０００７】
【課題を解決するための手段】このために本発明の一特
徴によれば、ある含有量のガス状水素化ケイ素を含んだ
処理用雰囲気が処理用囲い内に注入され、除去すべき酸
化性ガス含有量に対する水素化ケイ素含有量の比率Ｒ
は、注入の瞬間の当初は、当該処理圧力及び処理温度
で、囲いの形状に従って１．５〜２０に、典型的には２
〜１０に、さらに詳しくは２〜４に含まれる。水素化ケ
イ素の最高含有量は３０，０００ｐｐｍを超えてはなら
ず、典型的には２０，０００ｐｐｍ以下である。本発明
の一特徴によれば、囲い内に直接注入される純粋の又は
希釈された水素化ケイ素は、典型的にはモノシラン（Ｓ
ｉＨ4 ）、ジシラン（Ｓｉ2 Ｈ6 ）又はトリシラン（Ｓ
ｉ3 Ｈ8）である。
徴によれば、ある含有量のガス状水素化ケイ素を含んだ
処理用雰囲気が処理用囲い内に注入され、除去すべき酸
化性ガス含有量に対する水素化ケイ素含有量の比率Ｒ
は、注入の瞬間の当初は、当該処理圧力及び処理温度
で、囲いの形状に従って１．５〜２０に、典型的には２
〜１０に、さらに詳しくは２〜４に含まれる。水素化ケ
イ素の最高含有量は３０，０００ｐｐｍを超えてはなら
ず、典型的には２０，０００ｐｐｍ以下である。本発明
の一特徴によれば、囲い内に直接注入される純粋の又は
希釈された水素化ケイ素は、典型的にはモノシラン（Ｓ
ｉＨ4 ）、ジシラン（Ｓｉ2 Ｈ6 ）又はトリシラン（Ｓ
ｉ3 Ｈ8）である。
【０００８】本出願人は意外にも、熱処理用囲い内に導
入された微量の水素化ケイ素が、非常に広い圧力範囲及
び２０℃からという低温も含んだ非常に幅のある温度範
囲で、囲い内雰囲気中の残存酸化性不純物を急速に除去
できることを確認した。水素化ケイ素の急速作用は、金
属の数多い熱処理の操業に特に適した方法をもたらし、
特に熱処理の種類に応じて定められた限界値に酸化物不
純物含有量を正確かつ安全に制御することができる。
入された微量の水素化ケイ素が、非常に広い圧力範囲及
び２０℃からという低温も含んだ非常に幅のある温度範
囲で、囲い内雰囲気中の残存酸化性不純物を急速に除去
できることを確認した。水素化ケイ素の急速作用は、金
属の数多い熱処理の操業に特に適した方法をもたらし、
特に熱処理の種類に応じて定められた限界値に酸化物不
純物含有量を正確かつ安全に制御することができる。
【０００９】本発明の一特徴によれば、囲い内への純粋
又は希釈水素化ケイ素の直接注入による痕跡酸素の除去
のために、囲い内の温度は５０〜１６００℃であり、典
型的にはモノシランとでは１５０〜１６００℃、ジシラ
ンとでは５０〜７００℃である。水蒸気又は二酸化炭素
の除去には、囲い内の温度は４００〜８００℃であり、
典型的にはモノシランとでは４５０〜８００℃、ジシラ
ンとでは４００〜８００℃である。さらに限定したやり
方では、本発明による方法の好ましい条件は以下のとお
りである。
又は希釈水素化ケイ素の直接注入による痕跡酸素の除去
のために、囲い内の温度は５０〜１６００℃であり、典
型的にはモノシランとでは１５０〜１６００℃、ジシラ
ンとでは５０〜７００℃である。水蒸気又は二酸化炭素
の除去には、囲い内の温度は４００〜８００℃であり、
典型的にはモノシランとでは４５０〜８００℃、ジシラ
ンとでは４００〜８００℃である。さらに限定したやり
方では、本発明による方法の好ましい条件は以下のとお
りである。
【００１０】１．酸素の残存痕跡の除去 １．１．純モノシラン又は希モノシランの注入による −囲い内の温度は１５０〜１６００℃に含まれる； −囲い内の圧力は１０-2〜１０8 Ｐａに含まれる； −注入シラン含有量と処理用囲い内に存在する酸素含有
量との当初比Ｒは温度、圧力及び囲いの形状に応じて
１．５〜２０で選ばれる。 １．２．純ジシラン又は希ジシランの注入による −囲い内の温度は５０〜７００℃に含まれる； −他のパラメータはモノシランによる場合と同一であ
る。
量との当初比Ｒは温度、圧力及び囲いの形状に応じて
１．５〜２０で選ばれる。 １．２．純ジシラン又は希ジシランの注入による −囲い内の温度は５０〜７００℃に含まれる； −他のパラメータはモノシランによる場合と同一であ
る。
【００１１】２．水蒸気及び／又は二酸化炭素の残存痕
跡の除去 ２．１．純モノシラン又は希モノシランによる −囲い内の温度は４５０〜８００℃に含まれる； −囲い内の圧力は１０-2〜１０8 Ｐａに含まれる； −当初比Ｒは２〜２０に含まれる。 ２．２．純ジシラン又は希ジシランによる −囲い内の温度は４００〜７００℃に含まれる； −他のパラメータはモノシランの場合と同様である。 本発明は、添付の図面を参照しながら、特定の実施態様
について以下に述べられるであろう。
跡の除去 ２．１．純モノシラン又は希モノシランによる −囲い内の温度は４５０〜８００℃に含まれる； −囲い内の圧力は１０-2〜１０8 Ｐａに含まれる； −当初比Ｒは２〜２０に含まれる。 ２．２．純ジシラン又は希ジシランによる −囲い内の温度は４００〜７００℃に含まれる； −他のパラメータはモノシランの場合と同様である。 本発明は、添付の図面を参照しながら、特定の実施態様
について以下に述べられるであろう。
【００１２】
【実施例】実施例１：粉末冶金 図１に示されたコンベヤ炉は、処理すべき部片がコンベ
ヤＴによってそれらを通過して運ばれる予熱ゾーンＩ、
加熱ゾーンII及び冷却ゾーンIII の三つのゾーンを順を
追って有している。加熱ゾーンIIの温度は１０００℃以
上であり、粉末焼結用には１２００℃に達することがで
きる。ここでは窒素と水素との混合物である処理用ガス
雰囲気の主注入は、加熱ゾーンIIの終端にある区域Ｇで
行われる。
ヤＴによってそれらを通過して運ばれる予熱ゾーンＩ、
加熱ゾーンII及び冷却ゾーンIII の三つのゾーンを順を
追って有している。加熱ゾーンIIの温度は１０００℃以
上であり、粉末焼結用には１２００℃に達することがで
きる。ここでは窒素と水素との混合物である処理用ガス
雰囲気の主注入は、加熱ゾーンIIの終端にある区域Ｇで
行われる。
【００１３】水素の割合が十分多い（処理用ガス雰囲気
の全流量の１７％）にもかかわらず、以前は冷却ゾーン
III の終端で、部片を酸化するのに十分なほぼ５０〜６
０ｐｐｍの酸化剤類（水蒸気及び水）の痕跡が存在し
た。さらに、１０ｐｐｍの残存酸素含有量が、当該処理
方法には許容限界であることも確認された。
の全流量の１７％）にもかかわらず、以前は冷却ゾーン
III の終端で、部片を酸化するのに十分なほぼ５０〜６
０ｐｐｍの酸化剤類（水蒸気及び水）の痕跡が存在し
た。さらに、１０ｐｐｍの残存酸素含有量が、当該処理
方法には許容限界であることも確認された。
【００１４】本発明によれば、冷却ゾーンIII の終端
に、炉内雰囲気中の酸素残存率を連続して測定できる分
析装置Ａが置かれている。上記した１０ｐｐｍの限界値
と比較されたこの値が、加熱ゾーンIIの終端にある区域
Ｈで、モノシランＳｉＨ4 の調節された量を間欠注入す
るように制御できる。
に、炉内雰囲気中の酸素残存率を連続して測定できる分
析装置Ａが置かれている。上記した１０ｐｐｍの限界値
と比較されたこの値が、加熱ゾーンIIの終端にある区域
Ｈで、モノシランＳｉＨ4 の調節された量を間欠注入す
るように制御できる。
【００１５】モノシランの注入ゾーンにおける温度はこ
こではほぼ５５０℃であり、シラン／酸化性不純物の平
均比率Ｒは１５以上が有利であり、典型的には１８が選
ばれ、これは１０ｐｐｍの酸素最高限界値に対して主雰
囲気中に１８０ｐｐｍのシランを注入するのに相当す
る。分析装置Ａが１０ｐｐｍ以上の酸素を検出すると、
シランが囲い内に注入される。検出された残存酸素が１
０ｐｐｍ以下になるとすぐ、シランの注入は中断され
る。
こではほぼ５５０℃であり、シラン／酸化性不純物の平
均比率Ｒは１５以上が有利であり、典型的には１８が選
ばれ、これは１０ｐｐｍの酸素最高限界値に対して主雰
囲気中に１８０ｐｐｍのシランを注入するのに相当す
る。分析装置Ａが１０ｐｐｍ以上の酸素を検出すると、
シランが囲い内に注入される。検出された残存酸素が１
０ｐｐｍ以下になるとすぐ、シランの注入は中断され
る。
【００１６】図３は、今述べた本発明の方法を実施する
図１の囲い内における酸素残存率の変化を示す。この種
の応用では、処理用雰囲気内に注入される水素化ケイ素
の平均比率はほぼ１０００ｐｐｍである。
図１の囲い内における酸素残存率の変化を示す。この種
の応用では、処理用雰囲気内に注入される水素化ケイ素
の平均比率はほぼ１０００ｐｐｍである。
【００１７】実施例２：真空炉における鋼の熱処理 １．１０-2Ｐａの真空度まで囲い内を真空引きするこ
と、次いで６００℃まで温度を上昇すること、次いで均
質化段階にすることを含む、従来の完全な変化サイクル
が、Ｚ５ＣＮ１７の鋼片に７時間続けられた。９００℃
までの新たな温度上昇が、絶対圧約５Ｐａでの焼入れを
行うための窒素と水素との混合物を注入する前の均質化
段階に先立って行われた。
と、次いで６００℃まで温度を上昇すること、次いで均
質化段階にすることを含む、従来の完全な変化サイクル
が、Ｚ５ＣＮ１７の鋼片に７時間続けられた。９００℃
までの新たな温度上昇が、絶対圧約５Ｐａでの焼入れを
行うための窒素と水素との混合物を注入する前の均質化
段階に先立って行われた。
【００１８】ほぼ８０ｐｐｍの同様に非常にわずかな酸
化性汚染の限界値（ここでは酸素）は、例えば処理すべ
き部片を収容する容器のほとんど制御できない汚染度に
由来し、これらの部片を酸化し、製品の一部を駄目にす
るのに十分である。
化性汚染の限界値（ここでは酸素）は、例えば処理すべ
き部片を収容する容器のほとんど制御できない汚染度に
由来し、これらの部片を酸化し、製品の一部を駄目にす
るのに十分である。
【００１９】これらの欠点を改善するために本発明によ
れば、真空炉の形状に応じてほぼ３．８のシラン／酸素
当初比率Ｒをもったモノシランを含む窒素−水素混合物
が炉内に注入され、これは窒素／水素混合物中にシラン
２９５ｐｐｍを注入するのに相当する。３００〜３５０
℃、典型的にはほぼ３３０℃の温度でこの混合物は真空
炉内に導入され、次いで酸化性不純物を捕捉するよう
に、炉内の温度上昇は１０分間以上、典型的には１５分
間の間停止され、それから同様な複数の均質化段階を伴
って８００℃以上の温度である使用温度まで温度上昇が
再開される。
れば、真空炉の形状に応じてほぼ３．８のシラン／酸素
当初比率Ｒをもったモノシランを含む窒素−水素混合物
が炉内に注入され、これは窒素／水素混合物中にシラン
２９５ｐｐｍを注入するのに相当する。３００〜３５０
℃、典型的にはほぼ３３０℃の温度でこの混合物は真空
炉内に導入され、次いで酸化性不純物を捕捉するよう
に、炉内の温度上昇は１０分間以上、典型的には１５分
間の間停止され、それから同様な複数の均質化段階を伴
って８００℃以上の温度である使用温度まで温度上昇が
再開される。
【００２０】図４は、真空炉内での酸化の危険性が、こ
うしてほとんど解消されることを示す。この種の応用で
は、処理用雰囲気中に注入される水素化ケイ素の平均含
有量はほぼ７００ｐｐｍである。
うしてほとんど解消されることを示す。この種の応用で
は、処理用雰囲気中に注入される水素化ケイ素の平均含
有量はほぼ７００ｐｐｍである。
【００２１】実施例３：ベル形炉における鋼線の焼なま
し 調節雰囲気（水素５％を含む窒素、水素混合物）下のベ
ル形炉における低炭素鋼線コイルの熱処理時には、鋼線
の酸化と同様に脱炭の問題が生じる。これらの現象は、
ベル形部をその基部と接続する砂ジョイントの気密性の
問題による。
し 調節雰囲気（水素５％を含む窒素、水素混合物）下のベ
ル形炉における低炭素鋼線コイルの熱処理時には、鋼線
の酸化と同様に脱炭の問題が生じる。これらの現象は、
ベル形部をその基部と接続する砂ジョイントの気密性の
問題による。
【００２２】雰囲気の分析は、サイクルの始めに露点
が、６５０℃でほぼ３０００ｐｐｍの値まで上昇し、そ
のとき残存酸素含有量が１０ｐｐｍ以下に留まることを
示している。サイクルの終りには、水の残存含有量は６
００ｐｐｍであり、酸素含有量は１００ｐｐｍに上昇す
る。
が、６５０℃でほぼ３０００ｐｐｍの値まで上昇し、そ
のとき残存酸素含有量が１０ｐｐｍ以下に留まることを
示している。サイクルの終りには、水の残存含有量は６
００ｐｐｍであり、酸素含有量は１００ｐｐｍに上昇す
る。
【００２３】露点を下げさせるには、ガス状雰囲気中に
わずかな量の炭化水素（プロパンＣ3 Ｈ8 ）を注入する
ことが提案されているが、処理温度（６５０℃）では炭
化水素は十分に反応性ではないので、結果が期待はずれ
になることは明らかである。
わずかな量の炭化水素（プロパンＣ3 Ｈ8 ）を注入する
ことが提案されているが、処理温度（６５０℃）では炭
化水素は十分に反応性ではないので、結果が期待はずれ
になることは明らかである。
【００２４】ガス状雰囲気の酸化性不純物の分析結果
は、二つの異なる比率Ｒが異なる瞬間に使用されなけれ
ばならないことを示している。実際最初の段階では、水
蒸気は、酸素含有量が無視できる程度であり、水による
脱炭を避けることが求められているので、考慮されるべ
き酸化剤である。比率Ｒは、除去すべき水蒸気の最大値
について選ばれる。反応動力学及び囲いの容積を考慮し
て、３の値が採用され、これは囲い内で９０００ｐｐｍ
のシランに相当する。
は、二つの異なる比率Ｒが異なる瞬間に使用されなけれ
ばならないことを示している。実際最初の段階では、水
蒸気は、酸素含有量が無視できる程度であり、水による
脱炭を避けることが求められているので、考慮されるべ
き酸化剤である。比率Ｒは、除去すべき水蒸気の最大値
について選ばれる。反応動力学及び囲いの容積を考慮し
て、３の値が採用され、これは囲い内で９０００ｐｐｍ
のシランに相当する。
【００２５】サイクルの終りでは、鋼線の酸化を防止す
ることが求められるので、酸素は考慮されるべき酸化剤
である。図５に見られるように、水蒸気含有量は３００
ｐｐｍで安定しており、水素／水比率は１０以上であっ
て、これはこの不純物による酸化を排除している。反応
動力学及び囲いの容積を考慮して、そのとき５の比率Ｒ
が、サイクルの終りで１００ｐｐｍの酸素を除去するた
めに採用され、これは冷却中の囲い内に５００ｐｐｍの
シランを注入するのに相当する。
ることが求められるので、酸素は考慮されるべき酸化剤
である。図５に見られるように、水蒸気含有量は３００
ｐｐｍで安定しており、水素／水比率は１０以上であっ
て、これはこの不純物による酸化を排除している。反応
動力学及び囲いの容積を考慮して、そのとき５の比率Ｒ
が、サイクルの終りで１００ｐｐｍの酸素を除去するた
めに採用され、これは冷却中の囲い内に５００ｐｐｍの
シランを注入するのに相当する。
【００２６】図５は、温度上昇中の最初のシラン注入時
に、大気圧下での露点の降下を示し、露点は、２６００
ｐｐｍの値から２時間後に３００ｐｐｍ以下に降下す
る。それからこの値は、その段階の間、次いで冷却期間
中一定に保たれる。他方では、サイクルの終りでの酸素
含有量の再上昇が起こらないことが認められた。この種
の応用では、調節雰囲気中の水素化ケイ素の平均含有量
は、ほぼ２０，０００ｐｐｍである。
に、大気圧下での露点の降下を示し、露点は、２６００
ｐｐｍの値から２時間後に３００ｐｐｍ以下に降下す
る。それからこの値は、その段階の間、次いで冷却期間
中一定に保たれる。他方では、サイクルの終りでの酸素
含有量の再上昇が起こらないことが認められた。この種
の応用では、調節雰囲気中の水素化ケイ素の平均含有量
は、ほぼ２０，０００ｐｐｍである。
【００２７】実施例４：鋼板の連続アルミニウム被覆 アルミニウム浴中への浸漬による鋼板へのアルミニウム
堆積時に、浴上のベル形部内を非酸化性雰囲気とするこ
とは不可欠である。この雰囲気がもし数ｐｐｍの酸素を
含んでいると、鋼板に同伴され、したがって液体アルミ
ニウムによる鋼板の濡れを妨げるおそれのある、薄いア
ルミナの膜が浴面に形成される。
堆積時に、浴上のベル形部内を非酸化性雰囲気とするこ
とは不可欠である。この雰囲気がもし数ｐｐｍの酸素を
含んでいると、鋼板に同伴され、したがって液体アルミ
ニウムによる鋼板の濡れを妨げるおそれのある、薄いア
ルミナの膜が浴面に形成される。
【００２８】本発明によれば、ベル形部の窒素不活性雰
囲気中の残存酸素値が３ｐｐｍ以下になるように、アル
ミニウム浴上のベル形部内にモノシランが注入される。
浴の形状を考慮して、当初のシラン／酸化性不純物比率
Ｒは１０以上に、典型的には約１６に選ばれ、シランの
注入は、アルミニウム浴上の数個所で行われる。
囲気中の残存酸素値が３ｐｐｍ以下になるように、アル
ミニウム浴上のベル形部内にモノシランが注入される。
浴の形状を考慮して、当初のシラン／酸化性不純物比率
Ｒは１０以上に、典型的には約１６に選ばれ、シランの
注入は、アルミニウム浴上の数個所で行われる。
【００２９】図６は、大気圧下、６００℃の温度（ベル
形部内の平均温度）にあるベル形部の不活性雰囲気中の
酸素残存値へのシラン注入効果を示している。この種の
応用では、雰囲気中に注入される水素化ケイ素の平均含
有量は、ほぼ５００ｐｐｍである。
形部内の平均温度）にあるベル形部の不活性雰囲気中の
酸素残存値へのシラン注入効果を示している。この種の
応用では、雰囲気中に注入される水素化ケイ素の平均含
有量は、ほぼ５００ｐｐｍである。
【図１】粉末冶金用コンベヤ炉の略図。
【図２】図１の炉内温度の変化を示すグラフ。
【図３】図１の炉において本発明の方法の実施による残
存酸素含有量の減少を示すグラフ。
存酸素含有量の減少を示すグラフ。
【図４】合金鋼の熱処理用真空炉内へのモノシラン注入
後の残存酸素含有量の減少を示すグラフ。
後の残存酸素含有量の減少を示すグラフ。
【図５】低炭素鋼線の焼なまし用ベル形炉内へのシラン
注入後の露点低下を示すグラフ。
注入後の露点低下を示すグラフ。
【図６】鋼板のアルミニウム被覆浴上へのシラン注入後
の残存酸素含有量の低下を示すグラフ。
の残存酸素含有量の低下を示すグラフ。
Ｔ コンベヤ Ｇ 処理用ガス雰囲気注入場所 Ｈ 水素化ケイ素注入場所 Ａ 分析装置
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 エリツク・デユシヤトー フランス国．78000・ベルサイユ．リユ・ ボルニ・デスボルデ．28 (72)発明者 ピエール・カランテイ フランス国．78350・ジユイ−アン−ジヨ サ．リユ・アナトール・フランス．66 (72)発明者 フイリツプ・ケイル フランス国．78220・ヴイロフレイ．リ ユ・リウゼツク．７
Claims (12)
- 【請求項１】 少くとも一つの囲い内での金属熱処理用
の、本質的に純粋な又は混合された中性ガス又は還元性
ガスからなる、残存酸化性ガスをほぼ除去した調節雰囲
気の製造方法において、除去すべき酸化性ガス含有量に
対する注入水素化ケイ素含有量の比率Ｒが１．５〜２０
であるような含有量をもったガス状水素化ケイ素を囲い
内に注入することを特徴とする方法。 - 【請求項２】 水素化ケイ素が、比率Ｒが２〜２０であ
るような含有量で囲い内に注入されることを特徴とする
請求項１記載の方法。 - 【請求項３】 ガス状雰囲気内の痕跡酸素を除去するた
めに、囲い内の温度が５０〜１１００℃に保持されるこ
とを特徴とする請求項１又は２記載の方法。 - 【請求項４】 痕跡の水蒸気及び二酸化炭素を除去する
ために、囲い内の温度が４００〜８００℃に保持される
ことを特徴とする請求項１又は２記載の方法。 - 【請求項５】 前記水素化ケイ素がモノシランであり、
囲い内の温度が１５０〜１１００℃であることを特徴と
する請求項３記載の方法。 - 【請求項６】 前記水素化ケイ素がモノシランであり、
囲い内の温度が４５０〜８００℃であることを特徴とす
る請求項４記載の方法。 - 【請求項７】 前記水素化ケイ素がジシランであり、囲
い内の温度が５０〜７５０℃であることを特徴とする請
求項３記載の方法。 - 【請求項８】 前記水素化ケイ素がジシランであり、囲
い内の温度が４００〜８００℃であることを特徴とする
請求項４記載の方法。 - 【請求項９】 ３００〜３５０℃の温度の炉内に、約
３．８の比率Ｒの含有量をもったシランが導入され、次
いで１０分間以上経過した後、炉の温度が８００℃以上
の温度まで段階的に上昇されることを特徴とする請求項
１記載の方法。 - 【請求項１０】 １０００℃以上の温度をもった加熱ゾ
ーン及び冷却ゾーンを有する炉での金属粉末処理用に、
５００℃以上の温度をもった冷却ゾーン上流の炉の部分
に、１５以上の比率Ｒの含有量をもったシランが導入さ
れることを特徴とする請求項１記載の方法。 - 【請求項１１】 冷却ゾーンにおける酸素残存比率を連
続して測定すること、及び測定された酸素残存比率が所
定値以上であるとき炉内にシランを選択的に導入するこ
とを特徴とする請求項１０記載の方法。 - 【請求項１２】 ベル形炉での低炭素鋼の焼なまし用
に、６３０℃以下の温度への温度上昇時に１５以上の第
１の比率Ｒの含有量をもったシランの第１回の注入を行
い、次いで冷却時に前記第１の比率より小さい第２の比
率Ｒの含有量をもった少くとも第２回の注入を行うこと
を特徴とする請求項１記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111020141A (zh) * | 2019-12-03 | 2020-04-17 | 上海丰东热处理工程有限公司 | 一种可控气氛热处理加工工艺 |
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