JPS596303A - 窒化珪素焼結体の表面処理方法 - Google Patents
窒化珪素焼結体の表面処理方法Info
- Publication number
- JPS596303A JPS596303A JP57114202A JP11420282A JPS596303A JP S596303 A JPS596303 A JP S596303A JP 57114202 A JP57114202 A JP 57114202A JP 11420282 A JP11420282 A JP 11420282A JP S596303 A JPS596303 A JP S596303A
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- JP
- Japan
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- silicon nitride
- nitride sintered
- layer
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- Pending
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
- C04B41/0036—Laser treatment
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
- C04B41/45—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements
- C04B41/50—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements with inorganic materials
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は窒化珪素焼結体（Ｓｉ３Ｎ４）の表面処理方法
に関し、特に、窒化珪素焼結体の耐酸化性および気密性
を高める表面処理方法に関するものである。
に関し、特に、窒化珪素焼結体の耐酸化性および気密性
を高める表面処理方法に関するものである。
高温用構造材料のひとつとして、窒化珪素焼結体が知ら
れている。この窒化珪素焼結体は、通常、珪素粉末を加
圧成形した後窒素またはアンモニアと反応させる反応焼
結法、あるいは既に反応させて得た窒化珪素粉末に適当
な焼結助剤を添加した後に加圧焼結させるホットプレス
法によって製造されるものである。しかし、そのような
窒化珪素焼結体は耐酸化性が必ずしも充分でなく、また
、特に反応焼結体では気孔率が比較的高いため、酸化性
雰囲気下または気密性を要する場所で使用される部材と
しての適格性が不十分であった。
れている。この窒化珪素焼結体は、通常、珪素粉末を加
圧成形した後窒素またはアンモニアと反応させる反応焼
結法、あるいは既に反応させて得た窒化珪素粉末に適当
な焼結助剤を添加した後に加圧焼結させるホットプレス
法によって製造されるものである。しかし、そのような
窒化珪素焼結体は耐酸化性が必ずしも充分でなく、また
、特に反応焼結体では気孔率が比較的高いため、酸化性
雰囲気下または気密性を要する場所で使用される部材と
しての適格性が不十分であった。
このため、窒化珪素焼結体の表面に珪素を付着させるか
または付着させながら、窒素を含む中性または還元性雰
囲気中で珪素の融点以上に加熱して窒化珪素焼結体の表
面に珪素を含浸せしめることによって、耐酸化性および
気密性を向上させる方法が既に提案されている。特公昭
５４−４００８６号公報に記載されたものがそれである
。
または付着させながら、窒素を含む中性または還元性雰
囲気中で珪素の融点以上に加熱して窒化珪素焼結体の表
面に珪素を含浸せしめることによって、耐酸化性および
気密性を向上させる方法が既に提案されている。特公昭
５４−４００８６号公報に記載されたものがそれである
。
しかしながら、斯る従来の方法によれば、付着させる珪
素の粒度、純度等の性状および（＝ｌ 着方法が不適当
であると、窒化珪素焼結体の表面に形成される含浸層が
不均一または局部的となり易く、耐酸化性および気密性
についての安定した品質が得られ難い欠点があった。た
とえば、窒化珪素焼結体の表面に付着させられる珪素は
、一般に、鉄分等の含有量が低い高純度のもの程望まし
く且つ窒化珪素焼結体との適合性を有することが必要と
されるのであるが、珪素の選択が不適当であったり、あ
るいは窒化珪素焼結体に含まれる酸素含有殴が多く（約
２％程度以上）なったりすると、溶融した珪素と窒化珪
素焼結体との間の充分なぬれ性（ｗｅｔｔａｂｉｌｉｔ
ｙ ）が得られず、珪素が全く含浸されなかったり、あ
るいは局部的にしが含浸層が形成されなかったりする場
合があったのである。
素の粒度、純度等の性状および（＝ｌ 着方法が不適当
であると、窒化珪素焼結体の表面に形成される含浸層が
不均一または局部的となり易く、耐酸化性および気密性
についての安定した品質が得られ難い欠点があった。た
とえば、窒化珪素焼結体の表面に付着させられる珪素は
、一般に、鉄分等の含有量が低い高純度のもの程望まし
く且つ窒化珪素焼結体との適合性を有することが必要と
されるのであるが、珪素の選択が不適当であったり、あ
るいは窒化珪素焼結体に含まれる酸素含有殴が多く（約
２％程度以上）なったりすると、溶融した珪素と窒化珪
素焼結体との間の充分なぬれ性（ｗｅｔｔａｂｉｌｉｔ
ｙ ）が得られず、珪素が全く含浸されなかったり、あ
るいは局部的にしが含浸層が形成されなかったりする場
合があったのである。
本発明者は、以上の事情を背景として窒化珪素焼結体の
表面処理方法金種々検討した結果、窒化珪素焼結体の表
面にレーザ光線を照射すると、その表面に珪素（金属シ
リコン）が生成され、その後加熱すると、窒化珪素焼結
体の耐酸化性および気密性が大幅に向上するという重要
な事実を見い出した。本発明はその知見に基いて為され
たものである。
表面処理方法金種々検討した結果、窒化珪素焼結体の表
面にレーザ光線を照射すると、その表面に珪素（金属シ
リコン）が生成され、その後加熱すると、窒化珪素焼結
体の耐酸化性および気密性が大幅に向上するという重要
な事実を見い出した。本発明はその知見に基いて為され
たものである。
すなわち１本発明の要旨とするところは、窒化珪素焼結
体にレーザ光線を照射し、その窒化珪素焼結体の表面に
珪素を生成せしめ、その後、中性または還元性雰囲気下
において珪素の融点以上に加熱することによって、窒化
珪素焼結体の表面・に珪素の表面層および／または含浸
層を形成せしめることにある。
体にレーザ光線を照射し、その窒化珪素焼結体の表面に
珪素を生成せしめ、その後、中性または還元性雰囲気下
において珪素の融点以上に加熱することによって、窒化
珪素焼結体の表面・に珪素の表面層および／または含浸
層を形成せしめることにある。
このようにすれば、窒化珪素焼結体の表面に生成せしめ
られる珪素はもともと窒化珪素ｉ結体′の表層の加熱分
解によってもたらされたものであるので、その後に溶融
させられる珪素と窒化珪素焼結体との間の好適な適合性
がきわめて容易に得られるのである。したがって、従来
のように、窒化珪素焼結体に付着させる珪素の純度、粒
度および何着方法に影響されることなく、珪素と窒化珪
素焼結体との間に充分なぬれ性が常時得られるので、窒
化珪素焼結体の表面に均一な珪素の含浸層および／また
は表面層が形成され、安定した耐酸化性および気密性を
備えた窒化珪素焼結体を容易に得ることができるのであ
る。
られる珪素はもともと窒化珪素ｉ結体′の表層の加熱分
解によってもたらされたものであるので、その後に溶融
させられる珪素と窒化珪素焼結体との間の好適な適合性
がきわめて容易に得られるのである。したがって、従来
のように、窒化珪素焼結体に付着させる珪素の純度、粒
度および何着方法に影響されることなく、珪素と窒化珪
素焼結体との間に充分なぬれ性が常時得られるので、窒
化珪素焼結体の表面に均一な珪素の含浸層および／また
は表面層が形成され、安定した耐酸化性および気密性を
備えた窒化珪素焼結体を容易に得ることができるのであ
る。
ここにおいて、本発明に用いられる窒化珪素焼結体は、
反応焼結法またはホットプレス法等によって製造され、
その嵩密度は一般に１．９乃至８．２ｇ／−の範囲にあ
る。
反応焼結法またはホットプレス法等によって製造され、
その嵩密度は一般に１．９乃至８．２ｇ／−の範囲にあ
る。
上記窒化珪素焼結体の表面にはレーザ光線が照射され、
エネルギ密度が１０２〜ＬＯ４Ｗ／−であるレーザ光線
のスポットが所定の速度で走査さぜられることによって
、スポットが当てられた付近の部分が加熱分解して生成
された珪素が周囲に付着させられるのであるが、スポッ
トのエネルギ密度形状、走査速度、および走査線の間隔
は、表面処理されるべき窒化珪素焼結体゛の表面におい
て、珪素が略一様に且つ充分な量に生成されるように決
定される。
エネルギ密度が１０２〜ＬＯ４Ｗ／−であるレーザ光線
のスポットが所定の速度で走査さぜられることによって
、スポットが当てられた付近の部分が加熱分解して生成
された珪素が周囲に付着させられるのであるが、スポッ
トのエネルギ密度形状、走査速度、および走査線の間隔
は、表面処理されるべき窒化珪素焼結体゛の表面におい
て、珪素が略一様に且つ充分な量に生成されるように決
定される。
斯くして、窒化珪素焼結体にレーザ光線が照射されると
、レーザ光線のスポットが当てられた部分が急速に加熱
されて次式に示されるように加熱分解し、窒素ガスが放
出されると同時に生成された珪素が四散して周囲に付着
するのである。
、レーザ光線のスポットが当てられた部分が急速に加熱
されて次式に示されるように加熱分解し、窒素ガスが放
出されると同時に生成された珪素が四散して周囲に付着
するのである。
８ ｉ ３Ｎ４ → ＢＳｉ ＋ ２Ｎ２↑ −
（１）尚、このような珪素の生成は大気中において為さ
れるが、中性または還元性の雰囲気中において為されて
も勿論差支えない。
（１）尚、このような珪素の生成は大気中において為さ
れるが、中性または還元性の雰囲気中において為されて
も勿論差支えない。
そして、珪素が表面に付着させられた窒化珪素焼結体が
、酸素分圧が０．５ Ｔｏｒｒ 以下の中性または環
元性雰囲気下において珪素の融点を越える温度に加熱さ
れ、珪素が溶融させられる。このとき、珪素は、もとも
とその窒化珪素焼結体から生成させられたものであり、
容易に適合してきわめてぬれ性が良いので、容易に窒化
珪素焼結体の表面を覆うとともに表面付近の気孔内に浸
透し、均−且つ気密な珪素の表面層および／または含浸
層が形成されるのである。ここで、窒化珪素焼結体の表
面を覆った珪素量が比較的多い場合にはこれによって表
面層が形成され、表層部に浸透した珪素量が比較的多い
場合には含浸層が形成されるように観察される。勿論、
表面層および含浸層の両者が同時に形成される場合があ
ることは言うまでもない。
、酸素分圧が０．５ Ｔｏｒｒ 以下の中性または環
元性雰囲気下において珪素の融点を越える温度に加熱さ
れ、珪素が溶融させられる。このとき、珪素は、もとも
とその窒化珪素焼結体から生成させられたものであり、
容易に適合してきわめてぬれ性が良いので、容易に窒化
珪素焼結体の表面を覆うとともに表面付近の気孔内に浸
透し、均−且つ気密な珪素の表面層および／または含浸
層が形成されるのである。ここで、窒化珪素焼結体の表
面を覆った珪素量が比較的多い場合にはこれによって表
面層が形成され、表層部に浸透した珪素量が比較的多い
場合には含浸層が形成されるように観察される。勿論、
表面層および含浸層の両者が同時に形成される場合があ
ることは言うまでもない。
窒化珪素焼結体の表面に均−且つ気密な珪素の表面層お
よび／または含浸層が形成されると、耐酸化性の強い珪
素が窒化珪素焼結体の表面を覆うのみならず表面付近の
気孔を塞ぐので、比較的気孔の多い窒化珪素焼結体にお
いても耐酸化性および気密性が大幅に改善される。従っ
て、エンジン等の高温用構造材料として用いた場合のよ
うな苛酷な酸化条件下においても、窒化珪素焼結体の表
面のみならず内部の酸化が効果的に防止されるのである
。
よび／または含浸層が形成されると、耐酸化性の強い珪
素が窒化珪素焼結体の表面を覆うのみならず表面付近の
気孔を塞ぐので、比較的気孔の多い窒化珪素焼結体にお
いても耐酸化性および気密性が大幅に改善される。従っ
て、エンジン等の高温用構造材料として用いた場合のよ
うな苛酷な酸化条件下においても、窒化珪素焼結体の表
面のみならず内部の酸化が効果的に防止されるのである
。
」二記硅素を溶融させるための加熱温度は、その珪素の
融点である■４２０°Ｃ以上、好ましくは１４８０度程
度０温度にされる。しかしながら、温度を必要以上上げ
ると窒化珪素焼結体も影響を受けるので、自から１６５
０°Ｃ程度以下に制限されることとなろう。
融点である■４２０°Ｃ以上、好ましくは１４８０度程
度０温度にされる。しかしながら、温度を必要以上上げ
ると窒化珪素焼結体も影響を受けるので、自から１６５
０°Ｃ程度以下に制限されることとなろう。
尚、レーザ光線が照射される窒化珪素焼結体は予め可及
的に予熱されることが望ましい。窒化珪素焼結体の表面
にレーザ光線が照射されたときの湿度衝撃が緩和されて
マイクロクラックの発生が確実に阻止され得るのみなら
ず、高出力のレーザ光線にて迅速に走査できるようにな
るので、表面処理作業の能率が大幅に改善され得るので
ある。
的に予熱されることが望ましい。窒化珪素焼結体の表面
にレーザ光線が照射されたときの湿度衝撃が緩和されて
マイクロクラックの発生が確実に阻止され得るのみなら
ず、高出力のレーザ光線にて迅速に走査できるようにな
るので、表面処理作業の能率が大幅に改善され得るので
ある。
以下に実施例を示し、本発明を更に具体的に明らかにす
るが、本発明はこの実施例の記載によって何隻限定的に
解釈されるものでもない。
るが、本発明はこの実施例の記載によって何隻限定的に
解釈されるものでもない。
実施例
反応焼結法によって得た、気孔率３０％の丸棒状（径１
０ｍｍ、長さ８０ ｍｍ ）窒化珪素焼結体の表面に、
５００Ｗの炭酸ガス（００２’）レーザ光を２００ ａ
ｎ／ ｍｉｎの走査速度で照射して、その試料の表面に
珪素（金属シリコン）を生成せしめた後、アルゴンガス
による中性雰囲気下において１４８０°Ｃで２０分間加
熱して表面上に生成されていた珪素を溶融させ、試料の
表面に珪素の表面層および含浸層を形成した。
０ｍｍ、長さ８０ ｍｍ ）窒化珪素焼結体の表面に、
５００Ｗの炭酸ガス（００２’）レーザ光を２００ ａ
ｎ／ ｍｉｎの走査速度で照射して、その試料の表面に
珪素（金属シリコン）を生成せしめた後、アルゴンガス
による中性雰囲気下において１４８０°Ｃで２０分間加
熱して表面上に生成されていた珪素を溶融させ、試料の
表面に珪素の表面層および含浸層を形成した。
斯くして表面が処理された窒化珪素焼結体は、第１表に
示されるように、表面処理が為されていないものに比較
して格段の耐酸化性を備えたものであることが確認され
た。
示されるように、表面処理が為されていないものに比較
して格段の耐酸化性を備えたものであることが確認され
た。
第 １ 表
尚、上記耐酸化性試験は、所定の湿度を含む大気中にお
いて、１２００°Ｃで２４時間保持した場合の酸化によ
る単位表面積当りの重量増加量を秤量することによって
為されたものである。
いて、１２００°Ｃで２４時間保持した場合の酸化によ
る単位表面積当りの重量増加量を秤量することによって
為されたものである。
出卯人 大同特殊鋼株式会社
Claims (1)
- 窒化珪素焼結体にレーザ光線を照射し、該窒化珪素焼結
体の表面に珪素を生成せしめた後、中性または還元性雰
囲気下において該珪素の融点以上に加熱し、該窒化珪素
焼結体の表面に珪素の表面層および／または含浸層を形
成せしめることを特徴とする窒化珪素焼結体の表面処理
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57114202A JPS596303A (ja) | 1982-07-01 | 1982-07-01 | 窒化珪素焼結体の表面処理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57114202A JPS596303A (ja) | 1982-07-01 | 1982-07-01 | 窒化珪素焼結体の表面処理方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS596303A true JPS596303A (ja) | 1984-01-13 |
Family
ID=14631758
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57114202A Pending JPS596303A (ja) | 1982-07-01 | 1982-07-01 | 窒化珪素焼結体の表面処理方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS596303A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59182284A (ja) * | 1983-03-25 | 1984-10-17 | 日立造船株式会社 | 窒化ケイ素系セラミツクスの表面処理法 |
| US20160354864A1 (en) * | 2015-06-03 | 2016-12-08 | Berliner Glas Kgaa Herbert Kubatz Gmbh & Co. | Method of manufacturing a holding plate, in particular for a clamp for holding wafers |
-
1982
- 1982-07-01 JP JP57114202A patent/JPS596303A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59182284A (ja) * | 1983-03-25 | 1984-10-17 | 日立造船株式会社 | 窒化ケイ素系セラミツクスの表面処理法 |
| US20160354864A1 (en) * | 2015-06-03 | 2016-12-08 | Berliner Glas Kgaa Herbert Kubatz Gmbh & Co. | Method of manufacturing a holding plate, in particular for a clamp for holding wafers |
| US10987760B2 (en) * | 2015-06-03 | 2021-04-27 | Berliner Glas Kgaa Herbert Kubatz Gmbh & Co. | Method of manufacturing a holding plate, in particular for a clamp for holding wafers |
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