JPH0672740A - 封着用ガラス、フリットガラス、その製造方法および使用方法 - Google Patents
封着用ガラス、フリットガラス、その製造方法および使用方法Info
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- JPH0672740A JPH0672740A JP15251892A JP15251892A JPH0672740A JP H0672740 A JPH0672740 A JP H0672740A JP 15251892 A JP15251892 A JP 15251892A JP 15251892 A JP15251892 A JP 15251892A JP H0672740 A JPH0672740 A JP H0672740A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】真空封着時に発泡を抑える封着用ガラス、フリ
ットガラス、その製造方法および使用方法を提供する。 【構成】電気炉中で、ハロゲンガスによって水分もしく
はヒドロキシル基を取り除くガス処理装置により熱処理
された表面水分３００ｐｐｍ以下の封着用ガラス粉末で
ある。また、上記のように熱処理されたガラス粉末に、
熱膨張係数を調節する耐火物フィラーを混合したフリッ
トガラスである。 【効果】真空封着時に溶融した封着用ガラスからの発泡
が極めて少なくなり、封着部の気密性や封着強度が向上
でき、熱サイクルも最小限に減らせる。
ットガラス、その製造方法および使用方法を提供する。 【構成】電気炉中で、ハロゲンガスによって水分もしく
はヒドロキシル基を取り除くガス処理装置により熱処理
された表面水分３００ｐｐｍ以下の封着用ガラス粉末で
ある。また、上記のように熱処理されたガラス粉末に、
熱膨張係数を調節する耐火物フィラーを混合したフリッ
トガラスである。 【効果】真空封着時に溶融した封着用ガラスからの発泡
が極めて少なくなり、封着部の気密性や封着強度が向上
でき、熱サイクルも最小限に減らせる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、真空雰囲気中における
小型電子管部品や圧電素子などの気密封着に適した封着
用ガラス、フリットガラス、その製造方法および使用方
法に関する。
小型電子管部品や圧電素子などの気密封着に適した封着
用ガラス、フリットガラス、その製造方法および使用方
法に関する。
【０００２】
【従来技術】従来の封着用ガラスは、低融点ガラスおよ
び低融点結晶化ガラスだけのものまたは、これらにフィ
ラーを混ぜたフリットガラスを大気中で、ガラス、セラ
ミックス、金属等の同種類あるいは異種類の材料の気密
封着に使用されたものであった。
び低融点結晶化ガラスだけのものまたは、これらにフィ
ラーを混ぜたフリットガラスを大気中で、ガラス、セラ
ミックス、金属等の同種類あるいは異種類の材料の気密
封着に使用されたものであった。
【０００３】しかしながら、最近の電子部品では、小型
化、高性能化に伴い真空雰囲気内で封着が必要である部
品や真空雰囲気内で封着が有効な部品が増加している。
化、高性能化に伴い真空雰囲気内で封着が必要である部
品や真空雰囲気内で封着が有効な部品が増加している。
【０００４】これらの電子部品の真空封着方法として
は、封着用ガラスを被封着物の封着面の形にプレスし被
封着物にのせる。これを大気中で仮焼成し、次に真空中
で封着温度より数十度高い温度に加熱して脱泡する。そ
して、封着用ガラスが固化するまで冷却し、それから他
方の封着物と接合再加熱して真空封着をしていた。
は、封着用ガラスを被封着物の封着面の形にプレスし被
封着物にのせる。これを大気中で仮焼成し、次に真空中
で封着温度より数十度高い温度に加熱して脱泡する。そ
して、封着用ガラスが固化するまで冷却し、それから他
方の封着物と接合再加熱して真空封着をしていた。
【０００５】なお、本明細書における封着用ガラス粉末
は、ガラスのみの封着用ガラスであり、フリットガラス
は、ガラスにフィラーが混合された封着用ガラスであ
る。
は、ガラスのみの封着用ガラスであり、フリットガラス
は、ガラスにフィラーが混合された封着用ガラスであ
る。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】従来の封着用ガラスで
は、熱サイクルを１回にして真空封着を行なうと、溶融
した封着用ガラスからの発泡のため、封着部の気密性や
封着強度の低下を引き起こす問題があった。
は、熱サイクルを１回にして真空封着を行なうと、溶融
した封着用ガラスからの発泡のため、封着部の気密性や
封着強度の低下を引き起こす問題があった。
【０００７】そこで、上記のように、溶融した封着用ガ
ラスからの発泡に対して脱泡工程を加え、熱サイクルを
最低２回行なって封着時の発泡を低減していた。しかし
ながら、この方法は熱エネルギーの浪費や封着工程の複
雑化をまねく欠点があり、発泡を完全に除去するには、
５００℃で３０分／ｇの時間がかかっていた。
ラスからの発泡に対して脱泡工程を加え、熱サイクルを
最低２回行なって封着時の発泡を低減していた。しかし
ながら、この方法は熱エネルギーの浪費や封着工程の複
雑化をまねく欠点があり、発泡を完全に除去するには、
５００℃で３０分／ｇの時間がかかっていた。
【０００８】そこで、本発明は、真空封着時に発泡しな
い封着用ガラスとその製造方法および使用方法を提供す
ることを目的とする。
い封着用ガラスとその製造方法および使用方法を提供す
ることを目的とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明は、ガラス粉末の
表面の水分含有量を３００ｐｐｍ以下とした封着用ガラ
スである。
表面の水分含有量を３００ｐｐｍ以下とした封着用ガラ
スである。
【００１０】前記ガラス粉末の表面を電気炉中でハロゲ
ンガスによって熱処理した前記封着用ガラスの製造方法
である。
ンガスによって熱処理した前記封着用ガラスの製造方法
である。
【００１１】前記ガラス粉末と、耐火物フィラーとを混
合し、このときの表面の水分含有量を３００ｐｐｍとし
たフリットガラスである。
合し、このときの表面の水分含有量を３００ｐｐｍとし
たフリットガラスである。
【００１２】封着用ガラスの使用時の表面の水分含有量
が３００ｐｐｍ以下で使用する使用方法である。
が３００ｐｐｍ以下で使用する使用方法である。
【００１３】
【作用】本発明者は、封着用ガラスの発泡原因について
調査、研究した結果、ガラス表面の水分またはヒドロキ
シル基（−ＯＨ基）量と発泡量との間に図１のような一
定の相関関係があるのことを見出だし本発明をするに至
った。
調査、研究した結果、ガラス表面の水分またはヒドロキ
シル基（−ＯＨ基）量と発泡量との間に図１のような一
定の相関関係があるのことを見出だし本発明をするに至
った。
【００１４】ここで図１は、表面水分含有量と水分脱離
速度の関係を、封着ガラス粒度４５μｍ以下、温度４５
０°Ｃにおいて示したものである。水分脱離速度と発泡
量の間には、水分脱離速度が速いときには発泡が激しく
起こり水分脱離速度が遅いときには、発泡が少ない関係
がある。水分含有量が、３００ｐｐｍでは、２．１３×
１０8 Ｐａ／秒（１．６×１０6 Ｔｏｒｒ／秒）であ
り、２５０ｐｐｍ以下では、１．３３×１０8 Ｐａ／秒
（１．０×１０6 Ｔｏｒｒ／秒）以下である。水分含有
量が４００ｐｐｍでは、６．１２×１０8 Ｐａ／秒
（４．６×１０6 Ｔｏｒｒ／秒）以上である。
速度の関係を、封着ガラス粒度４５μｍ以下、温度４５
０°Ｃにおいて示したものである。水分脱離速度と発泡
量の間には、水分脱離速度が速いときには発泡が激しく
起こり水分脱離速度が遅いときには、発泡が少ない関係
がある。水分含有量が、３００ｐｐｍでは、２．１３×
１０8 Ｐａ／秒（１．６×１０6 Ｔｏｒｒ／秒）であ
り、２５０ｐｐｍ以下では、１．３３×１０8 Ｐａ／秒
（１．０×１０6 Ｔｏｒｒ／秒）以下である。水分含有
量が４００ｐｐｍでは、６．１２×１０8 Ｐａ／秒
（４．６×１０6 Ｔｏｒｒ／秒）以上である。
【００１５】ガラス粉末に、耐火物フィラーを混合する
ことにより、フリットガラスの熱膨張係数α（以下αと
する）を調節できる。ガラス粉末の表面水分を３００ｐ
ｐｍ以下にすることにより真空封着の際、低発泡にする
ことができる。
ことにより、フリットガラスの熱膨張係数α（以下αと
する）を調節できる。ガラス粉末の表面水分を３００ｐ
ｐｍ以下にすることにより真空封着の際、低発泡にする
ことができる。
【００１６】ガス処理装置に用いるハロゲンガスは、ガ
ラス表面の水分もしくはヒドロキシル基と置換反応を
し、ガラス表面に付着する。この付着したハロゲンガス
は、ガラスが溶融したときにガラス中に取り込まれガラ
スの一部となる。
ラス表面の水分もしくはヒドロキシル基と置換反応を
し、ガラス表面に付着する。この付着したハロゲンガス
は、ガラスが溶融したときにガラス中に取り込まれガラ
スの一部となる。
【００１７】
【実施例】本発明の実施例を図１乃至図３を用いて詳細
に説明する。
に説明する。
【００１８】本実施例に用いたガラス粉末は、ＰｂＯ−
Ｂ2 Ｏ3 −Ｔｌ2 Ｏ系ガラスである。このガラスの成分
比は、ＰｂＯ：７０重量％，Ｂ2 Ｏ3 ：１０重量％，Ｔ
ｌ2Ｏ：１５重量％，ＳｎＯ2 ：５重量％であり、ガラ
ス特性は、ガラス転移点Ｔｇ：２５０℃，ガラス軟化温
度Ｔｓ：３０３℃である。このガラス粉末は、粒径は４
５μｍ以下に篩分されたものでり、以下の装置によりガ
ラス粉末の表面の水分含有量が２３７ｐｐｍに調節され
たものである。
Ｂ2 Ｏ3 −Ｔｌ2 Ｏ系ガラスである。このガラスの成分
比は、ＰｂＯ：７０重量％，Ｂ2 Ｏ3 ：１０重量％，Ｔ
ｌ2Ｏ：１５重量％，ＳｎＯ2 ：５重量％であり、ガラ
ス特性は、ガラス転移点Ｔｇ：２５０℃，ガラス軟化温
度Ｔｓ：３０３℃である。このガラス粉末は、粒径は４
５μｍ以下に篩分されたものでり、以下の装置によりガ
ラス粉末の表面の水分含有量が２３７ｐｐｍに調節され
たものである。
【００１９】ここで、ガラス粉末の表面としたのは、一
般的に一度溶融し成形された同じ大きさ、同じ重さの２
つのガラスで、１つは、粉々にしてもう一つはそのまま
の状態にしておき、再度るつぼにより溶融すると粉々に
したガラスの発泡量がそのままの状態のガラスの発泡量
に比べて非常に多い。これは、発泡原因となる水分もし
くはヒドロキシル基がガラス粉末表面に大量に付着して
ガラス中のヒドロキシル基は溶融後の発泡を生ずるほど
存在しない。
般的に一度溶融し成形された同じ大きさ、同じ重さの２
つのガラスで、１つは、粉々にしてもう一つはそのまま
の状態にしておき、再度るつぼにより溶融すると粉々に
したガラスの発泡量がそのままの状態のガラスの発泡量
に比べて非常に多い。これは、発泡原因となる水分もし
くはヒドロキシル基がガラス粉末表面に大量に付着して
ガラス中のヒドロキシル基は溶融後の発泡を生ずるほど
存在しない。
【００２０】図２のガス処理装置を説明すると、キャリ
アガスＯ2 ，Ｎ2 がガス中の水分を取り除くゼオライト
乾燥筒１０を通って、ゼオライト乾燥筒１０で除去でき
なかったガス中の水分を凍らせる液体窒素トラップ９を
通る。以上の過程を経て、完全に乾燥されたキャリアガ
スＯ2 ，Ｎ2 は、ＣＣｌ4 容器内のＣＣｌ4 液８中に送
り込まれ、容器内のＣＣｌ4 蒸気が電気炉７中の石英ガ
ラス管３に送り込まれる。この石英ガラス管３は、両端
をシリコン栓５でふさがれ、一方にはＣＣｌ4蒸気導入
管６、他方にはガス排気口１とガラス粉末投入口２が設
けられており、ＣＣｌ4 蒸気導入管６側の石英ガラス管
３内面に処理ガラス捕集部４を設けている。
アガスＯ2 ，Ｎ2 がガス中の水分を取り除くゼオライト
乾燥筒１０を通って、ゼオライト乾燥筒１０で除去でき
なかったガス中の水分を凍らせる液体窒素トラップ９を
通る。以上の過程を経て、完全に乾燥されたキャリアガ
スＯ2 ，Ｎ2 は、ＣＣｌ4 容器内のＣＣｌ4 液８中に送
り込まれ、容器内のＣＣｌ4 蒸気が電気炉７中の石英ガ
ラス管３に送り込まれる。この石英ガラス管３は、両端
をシリコン栓５でふさがれ、一方にはＣＣｌ4蒸気導入
管６、他方にはガス排気口１とガラス粉末投入口２が設
けられており、ＣＣｌ4 蒸気導入管６側の石英ガラス管
３内面に処理ガラス捕集部４を設けている。
【００２１】また、この石英ガラス管３は、投入された
ガラス粉末を粉末もしくは一度溶融されたガラスビーズ
の形で補集するため、ＣＣｌ4 蒸気導入管６が設けられ
ているシリコン栓から最低、処理ガラス捕集部４の所ま
で電気炉７の外に出されていなければならない。
ガラス粉末を粉末もしくは一度溶融されたガラスビーズ
の形で補集するため、ＣＣｌ4 蒸気導入管６が設けられ
ているシリコン栓から最低、処理ガラス捕集部４の所ま
で電気炉７の外に出されていなければならない。
【００２２】この装置による反応機構は次の通りであ
る。
る。
【００２３】電気炉７によって８００℃以上に加熱され
ている石英ガラス管３中で、ＣＣｌ4 蒸気は分解反応Ｃ
Ｃｌ4 →Ｃ＋２Ｃｌ2 を起こす。このＣｌ2 は、ガラス
粉末投入口２から投入されたガラス粉末表面の水分もし
くはヒドロキシル基と反応し例えば２Ｈ2 Ｏ＋Ｃｌ2 →
２ＨＣｌ＋Ｏ2 となりガラス粉末表面の水分もしくはヒ
ドロキシル基を塩素と置換して除去する。この塩素ガス
は、ガラス粉末が溶融する際ガラス中に取り込まれガラ
スの一部となる。
ている石英ガラス管３中で、ＣＣｌ4 蒸気は分解反応Ｃ
Ｃｌ4 →Ｃ＋２Ｃｌ2 を起こす。このＣｌ2 は、ガラス
粉末投入口２から投入されたガラス粉末表面の水分もし
くはヒドロキシル基と反応し例えば２Ｈ2 Ｏ＋Ｃｌ2 →
２ＨＣｌ＋Ｏ2 となりガラス粉末表面の水分もしくはヒ
ドロキシル基を塩素と置換して除去する。この塩素ガス
は、ガラス粉末が溶融する際ガラス中に取り込まれガラ
スの一部となる。
【００２４】熱処理されたガラス粉末約６０重量％と、
耐火物フィラーとしてＰｂＴｉＯ3約３０重量％、Ｚｒ
ＳｉＯ4 約１０重量％とを混合してフリットガラスとす
る。このフリットガラスは、αが８０〜８５×１０-7／
℃、ガラス軟化温度が３５０℃より低い、低融点，低膨
脹となっている。
耐火物フィラーとしてＰｂＴｉＯ3約３０重量％、Ｚｒ
ＳｉＯ4 約１０重量％とを混合してフリットガラスとす
る。このフリットガラスは、αが８０〜８５×１０-7／
℃、ガラス軟化温度が３５０℃より低い、低融点，低膨
脹となっている。
【００２５】ＰｂＴｉＯ3 とＺｒＳｉＯ4 は、共にフリ
ットガラスのαを調節するために混合し、ソーダ石灰ガ
ラスとのαの差をなくし封着時の歪を低減する。また、
ＺｒＳｉＯ4 はＰｂＴｉＯ3 の多量な混合による封着強
度の低下を押さえる。
ットガラスのαを調節するために混合し、ソーダ石灰ガ
ラスとのαの差をなくし封着時の歪を低減する。また、
ＺｒＳｉＯ4 はＰｂＴｉＯ3 の多量な混合による封着強
度の低下を押さえる。
【００２６】ここで、耐火物フィラーに付着している水
分もしくはヒドロキシル基は、ガラス表面の水分含有量
に比べて極めて少なく無視できるものである。
分もしくはヒドロキシル基は、ガラス表面の水分含有量
に比べて極めて少なく無視できるものである。
【００２７】このようにして本実施例のフリットガラス
を作製した。
を作製した。
【００２８】次に実施例のフリットガラスを用いて封着
試験を行った。
試験を行った。
【００２９】封着試験では、αが８５×１０-7／℃、縦
５０mm、横７０mm、厚さ５mmの２枚のソーダ石灰ガラス
板を重ねその封着面をフリットガラスによって封着した
サンプルを作製し評価した。なお、このとき封着面積は
１０cm2 とした。
５０mm、横７０mm、厚さ５mmの２枚のソーダ石灰ガラス
板を重ねその封着面をフリットガラスによって封着した
サンプルを作製し評価した。なお、このとき封着面積は
１０cm2 とした。
【００３０】また、比較例としてガラス粉末表面を処理
していないガラス粉末を用いたフリットガラスについて
も同様な封着試験を行った。
していないガラス粉末を用いたフリットガラスについて
も同様な封着試験を行った。
【００３１】まず、フリットガラスをソーダ石灰ガラス
にのせやすくするためにプレスし固めた。プレスされた
フリットガラスを一方のソーダ石灰ガラス板にのせ、も
う一方のソーダ石灰ガラス板と合せて真空加熱炉に収容
する。炉内の真空度を１．３３×１０-3Ｐａ（約１０-5
Ｔｏｒｒ）にし、４５０℃〜５００℃で本焼成を行っ
た。本焼成時の真空度の変化が、比較例に比べ小さかっ
た結果から発泡量が減少していることがわかった。
にのせやすくするためにプレスし固めた。プレスされた
フリットガラスを一方のソーダ石灰ガラス板にのせ、も
う一方のソーダ石灰ガラス板と合せて真空加熱炉に収容
する。炉内の真空度を１．３３×１０-3Ｐａ（約１０-5
Ｔｏｒｒ）にし、４５０℃〜５００℃で本焼成を行っ
た。本焼成時の真空度の変化が、比較例に比べ小さかっ
た結果から発泡量が減少していることがわかった。
【００３２】残存泡は、実施例のフリットガラスを用い
たサンプルでは、冷却後の封着面に、肉眼では確認され
なかった。
たサンプルでは、冷却後の封着面に、肉眼では確認され
なかった。
【００３３】封着強度は、図３に示すような封着強度測
定装置で測定した。
定装置で測定した。
【００３４】封着強度測定装置は、一対のソーダ石灰ガ
ラス板１３、１４を前記実施例によるフリットガラス１
５で接着した測定物を、この測定物の測定面の中心から
両端側に２５mm離れた所に設けてある２つの治具１６，
１７で支える。そして、封着面１８の中心に封着面に垂
直な力１９を加える試験を行った結果、本実施例のフリ
ットガラスを用いたサンプルの封着強度は１５kg以上と
なり、比較例のフリットガラスを用いたサンプルの封着
強度は１０kg以下となった。
ラス板１３、１４を前記実施例によるフリットガラス１
５で接着した測定物を、この測定物の測定面の中心から
両端側に２５mm離れた所に設けてある２つの治具１６，
１７で支える。そして、封着面１８の中心に封着面に垂
直な力１９を加える試験を行った結果、本実施例のフリ
ットガラスを用いたサンプルの封着強度は１５kg以上と
なり、比較例のフリットガラスを用いたサンプルの封着
強度は１０kg以下となった。
【００３５】ガラス粉末の水分は、４００℃の条件でカ
ールフィシャー水分計により測定した。このガラス粉末
は、ガス処理装置中で、キャリアガスの流量を２００ml
／分にし、電気炉９中の石英ガラス管３内雰囲気を８０
０℃以上に保って、ガラス粉末の投入量を１００g ／分
とし、熱処理時間を２秒とした結果、処理前の含水量１
１７０ｐｐｍに比べ低下し、処理後２３７ｐｐｍとなっ
た。
ールフィシャー水分計により測定した。このガラス粉末
は、ガス処理装置中で、キャリアガスの流量を２００ml
／分にし、電気炉９中の石英ガラス管３内雰囲気を８０
０℃以上に保って、ガラス粉末の投入量を１００g ／分
とし、熱処理時間を２秒とした結果、処理前の含水量１
１７０ｐｐｍに比べ低下し、処理後２３７ｐｐｍとなっ
た。
【００３６】また、封着部の気密性を調べるＨｅリーク
テストでは、本実施例のフリットガラスを用いたもので
は、５×１０-8atm・ｌ／秒を満足できるものは９０％以
上得られ、比較例のフィリットガラスを用いたもので
は、５×１０-8atm・ｌ／秒を満足するものは約５０％し
か得られなかった。
テストでは、本実施例のフリットガラスを用いたもので
は、５×１０-8atm・ｌ／秒を満足できるものは９０％以
上得られ、比較例のフィリットガラスを用いたもので
は、５×１０-8atm・ｌ／秒を満足するものは約５０％し
か得られなかった。
【００３７】次に、４５μｍ以下のガラス粉末で、処理
温度と処理時間をかえたときの封着強度と水分含水量を
表１に示す。
温度と処理時間をかえたときの封着強度と水分含水量を
表１に示す。
【００３８】
【表１】 この実施例における残存泡は、８００℃，１０００℃，
１２００℃で水分含水量が３００ｐｐｍ以下であったも
のは、冷却後の封着面に肉眼では確認されなかった。
１２００℃で水分含水量が３００ｐｐｍ以下であったも
のは、冷却後の封着面に肉眼では確認されなかった。
【００３９】なお、粒径を１０μｍ以下，２５０μｍ以
下についても、それぞれ同様な条件で試験を行ったとこ
ろ水分含有量および封着強度は、満足する物が得られ同
様な効果が得られた。
下についても、それぞれ同様な条件で試験を行ったとこ
ろ水分含有量および封着強度は、満足する物が得られ同
様な効果が得られた。
【００４０】以上の実施例の他に、フリットガラスの成
分系はＳｉＯ2 系，Ｔｅ系，ＰｂＯ系，Ｖ2 Ｏ5 系，Ｚ
ｎ系を用いても同様な効果は得られる。耐火物フィラー
は、ＰｂＴｉＯ3 ，ＺｒＳｉＯ4 ，Ｌｉ2 Ｏ−Ａｌ2 Ｏ
3 −２ＳｉＯ2 ，２ＭｇＯ−２Ａｌ2 Ｏ3 −５Ｓｉ
Ｏ2 ，Ｌｉ2 Ｏ−Ａｌ2 Ｏ3 −４ＳｉＯ3 ，Ａｌ2 Ｏ3
−ＴｉＯ2 ，２ＺｎＯ−ＳｉＯ2 ，ＳｉＯ2 ，ＳｎＯ2
等の一種類もしくは数種類混合してもよい。ガス処理装
置のＣｌ2 ガス源は、ＣＣｌ4 にかえてＳＯＣｌ2，Ｃ
ｌ2 ガスを使用したもの、あるいはガス源をフッ素，ヨ
ウ素，臭素等のハロゲンガスを使用したものでもよい。
分系はＳｉＯ2 系，Ｔｅ系，ＰｂＯ系，Ｖ2 Ｏ5 系，Ｚ
ｎ系を用いても同様な効果は得られる。耐火物フィラー
は、ＰｂＴｉＯ3 ，ＺｒＳｉＯ4 ，Ｌｉ2 Ｏ−Ａｌ2 Ｏ
3 −２ＳｉＯ2 ，２ＭｇＯ−２Ａｌ2 Ｏ3 −５Ｓｉ
Ｏ2 ，Ｌｉ2 Ｏ−Ａｌ2 Ｏ3 −４ＳｉＯ3 ，Ａｌ2 Ｏ3
−ＴｉＯ2 ，２ＺｎＯ−ＳｉＯ2 ，ＳｉＯ2 ，ＳｎＯ2
等の一種類もしくは数種類混合してもよい。ガス処理装
置のＣｌ2 ガス源は、ＣＣｌ4 にかえてＳＯＣｌ2，Ｃ
ｌ2 ガスを使用したもの、あるいはガス源をフッ素，ヨ
ウ素，臭素等のハロゲンガスを使用したものでもよい。
【００４１】なお、好ましいガラス粉末表面の水分含有
量は、図１の表面水分含有量と水分脱離速度の関係よ
り、水分脱離速度が安定している２００ｐｐｍ以下であ
る。
量は、図１の表面水分含有量と水分脱離速度の関係よ
り、水分脱離速度が安定している２００ｐｐｍ以下であ
る。
【００４２】
【発明の効果】以上説明したように、この発明によれば
封着用ガラス溶融時の発泡原因となるガラス粉末表面の
水分もしくはヒドロキシル基が、十分取り除かれている
ため、これを真空封着に使用しても溶融した後の発泡が
極めて少ないことにより、封着部の気密性や、封着強度
が向上され、熱サイクルも最小限に減らせる。
封着用ガラス溶融時の発泡原因となるガラス粉末表面の
水分もしくはヒドロキシル基が、十分取り除かれている
ため、これを真空封着に使用しても溶融した後の発泡が
極めて少ないことにより、封着部の気密性や、封着強度
が向上され、熱サイクルも最小限に減らせる。
【００４３】ハロゲンガスで処理した後のガラス粉末は
表面にハロゲンガスが付着しているので処理後、再度表
面に水分もしくはヒドロキシル基が付着しても、封着用
ガラス溶融過程に蒸発してしまい溶融後の発泡は抑える
ことができる。
表面にハロゲンガスが付着しているので処理後、再度表
面に水分もしくはヒドロキシル基が付着しても、封着用
ガラス溶融過程に蒸発してしまい溶融後の発泡は抑える
ことができる。
【図１】本発明の表面水分含有量と水分脱離速度の相関
関係図である。
関係図である。
【図２】本実施例で使用したガス処理装置の概略図であ
る。
る。
【図３】本実施例の封着強度測定装置の説明図である。
１：ガス排気口 ２：ガラス投入口 ３：石英ガラス管 ４：処理ガラス補集部 ５：シリコン栓 ６：ＣＣｌ4 蒸気導入管 ７：電気炉 ８：ＣＣｌ4 液 ９：液体窒素トラップ １０：ゼオライト乾燥筒 １１：Ｎ2 ボンベ １２：Ｏ2 ボンベ
Claims (4)
- 【請求項１】 ガラス粉末の表面の水分含有量が３００
ｐｐｍ以下であることを特徴とする封着用ガラス。 - 【請求項２】 ガラス粉末の表面を電気炉中でハロゲン
ガスによって熱処理することを特徴とする請求項１記載
の封着用ガラスの製造方法。 - 【請求項３】 請求項１記載のガラス粉末と、耐火物フ
ィラーとを混合し、このときの表面の水分含有量が３０
０ｐｐｍ以下であることを特徴とするフリットガラス。 - 【請求項４】 封着用ガラスの使用時の表面の水分含有
量が３００ｐｐｍ以下で使用することを特徴とする封着
用ガラスの使用方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15251892A JPH0672740A (ja) | 1992-06-12 | 1992-06-12 | 封着用ガラス、フリットガラス、その製造方法および使用方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15251892A JPH0672740A (ja) | 1992-06-12 | 1992-06-12 | 封着用ガラス、フリットガラス、その製造方法および使用方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0672740A true JPH0672740A (ja) | 1994-03-15 |
Family
ID=15542199
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15251892A Pending JPH0672740A (ja) | 1992-06-12 | 1992-06-12 | 封着用ガラス、フリットガラス、その製造方法および使用方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0672740A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6461583B1 (en) | 1998-11-09 | 2002-10-08 | Nippon Sanso Corporation | Method for enrichment of heavy component of oxygen isotopes |
| JP2007069266A (ja) * | 1997-12-15 | 2007-03-22 | Seiko Epson Corp | 接合材および接合材の製造方法 |
| CN102939270A (zh) * | 2010-06-14 | 2013-02-20 | 旭硝子株式会社 | 密封材料糊以及使用其的电子器件的制造方法 |
| JP2016115554A (ja) * | 2014-12-16 | 2016-06-23 | 日本電気硝子株式会社 | 固体酸化物型燃料電池用シールガラス |
-
1992
- 1992-06-12 JP JP15251892A patent/JPH0672740A/ja active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007069266A (ja) * | 1997-12-15 | 2007-03-22 | Seiko Epson Corp | 接合材および接合材の製造方法 |
| US6461583B1 (en) | 1998-11-09 | 2002-10-08 | Nippon Sanso Corporation | Method for enrichment of heavy component of oxygen isotopes |
| CN102939270A (zh) * | 2010-06-14 | 2013-02-20 | 旭硝子株式会社 | 密封材料糊以及使用其的电子器件的制造方法 |
| US9085483B2 (en) | 2010-06-14 | 2015-07-21 | Asahi Glass Company, Limited | Sealing material paste and process for producing electronic device employing the same |
| CN102939270B (zh) * | 2010-06-14 | 2015-11-25 | 旭硝子株式会社 | 密封材料糊以及使用其的电子器件的制造方法 |
| JP2016115554A (ja) * | 2014-12-16 | 2016-06-23 | 日本電気硝子株式会社 | 固体酸化物型燃料電池用シールガラス |
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