DE3880776T2 - Verfahren zum verbinden von glas mit metall. - Google Patents
Verfahren zum verbinden von glas mit metall.Info
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Description
- Die vorliegende Erfindung ist auf ein Verfahren zum Verschmelzen eines Glases mit einem Metall gerichtet und besonders auf ein Einschritt-Abdichtungsverfahren, das starke hermetische Glasdichtungen mit wenig oder keinem Anteil an mitgerissenen Glasblasen produziert.
- Glas mit Metall zu verschmelzen, um hermetisch abgedichtete elektronische Komponenten zu bilden, ist in der Technik bekannt. Die Zuverlässigkeit solcher Komponenten ist direkt abhängig von der Unversehrtheit der Dichtung. Es gibt zwei Arten solcher, in der Industrie verwendeter Dichtungen, die gewöhnlich als "angepaßte Dichtungen" bezeichnet werden, wobei das vorige sich auf Dichtungen bezieht, die aus Metallen und Glas mit ähnlichen thermischen Ausdehnungskoeffizienten gebildet werden. Es ist abgeschätzt worden, daß nicht weniger als 80% solcher Dichtungen, die in der Industrie verwendet werden, von der angepaßten Art sind.
- Beide Arten von Dichtungen werden gewöhnlich durch ein Dreischrittverfahren gebildet, das einschließt (1) ein Entgasen oder Dekarburieren der Metalloberfläche, (2) eine Oxidation und (3) ein Abdichten, wie zum Beispiel in der GB-Patentanmeldung No. 2135 297A dargelegt. Solche herkömmlichen Verfahren erfordern, daß das Metall zuerst dekarburiert und dann oxidiert wird, um eine dünne Oxidschicht auf der Oberfläche des Metalls zu bilden. Eine Dichtung wird dann durch Verschmelzen der dünnen Metalloxidschicht mit geschmolzenem Glas hergestellt.
- Beispielhaft lehrt die oben erwähnte GB-Patentanmeldung, daß der Dekarburierungsschritt in einer Atmosphäre aus 100% Wasserstoff mit weniger als 5,0 Volumenprozent an Feuchtigkeit, vorzugsweise bei einem H&sub2;/H&sub2;O- Volumenverhältnis von mehr als etwa 50, ausgeführt wird. Der Oxidationsschritt wird in einer oxidierenden Atmosphäre ausgeführt, die aus einem gasförmigen Träger besteht mit einem oxidierenden Mittel, so wie Wasser, Kohlendioxid, Distickstoffoxid und dergleichen, und freiem Wasserstoff zur Verminderung des Sauerstoffgehaltes, um dadurch die Bildung von Fe&sub3;O&sub4; (Seite 2, Zeile 52 bis Seite 3, Zeile 3) zu fördern.
- Der Abdichtungschritt wird ausgeführt, wobei ein mageres Exogas oder eine Atmosphäre auf der Basis von N&sub2; verwendet wird. Die Temperatur von jedem der Reaktionsschritte kann über einen weiten Bereich variieren, wobei Beispiele, beginnend auf Seite 3, gezeigt werden, unter Verwendung einer verschiedenen Temperatur für den Dekarburierungsschritt von entweder den oxidierenden oder Abdichtungsschritten.
- Jeder dieser Verfahrensschritte wird daher typischerweise bei verschiedenen Temperaturen bei der Anwesenheit verschiedener gasförmiger Umgebungen ausgeführt, was in außerordentlichem Maße zu der Zeit und den Kosten hinzukommt, um das gewünschte Produkt zu erhalten.
- Die Anmelder haben ein einzigartiges Einschrittverfahren zur Herstellung angepaßter Dichtungen entdeckt, in welchem in hohem Maße effektive Glas-Metall- Dichtungen in einem einzigen Schritt erhalten werden, wobei nur ein einziger Satz von Verfahrensbedingungen verwendet wird.
- Gemäß der vorliegenden Erfindung wird die Atmosphäre, in welcher eine Abdichtung stattfindet, innerhalb definierter Grenzen geregelt, um eine Kondensation in dem Ofen zu vermeiden und eine ausreichende dünne Oxidschicht auf dem Metall für ein geeignetes Abdichten des Glases mit Metall zu liefern. Das vorliegende Verfahren ist auch ökonomisch, da es die Wasserstoffmenge, die benötigt wird, um ein Abdichten zu bewirken, signifikant reduziert. Zusätzlich spart eine Reduzierung des Metall-Glas- Abdichtungsverfahrens auf einen einzigen Schritt eine beträchtliche Zeit, die Außerbetriebszeit des Ofens, um gasförmige Umgebungen zu verändern, wird eliminiert und die Handhabung der Teile wird um etwa Zweidrittel reduziert.
- Es ist daher ein Ziel der Erfindung, ein Einschrittverfahren zum Bilden angepaßter Glas-Metall-Dichtungen zu schaffen, das heißt, das Verfahren verwendet einen einzigen Satz von Verfahrensbedingungen.
- Die vorliegende Erfindung ist auf ein Einschrittverfahren gerichtet, um hermetisch Glas mit Metall abzudichten, in welchem das Glas und Metall ähnliche thermische Ausdehnungskoeffizienten besitzen. Das Verfahren weist ein Erhitzen des Glases und Metalls in einer Atmosphäre auf, die aus etwa 0,5 bis 2,5 Volumenprozent an Wasserdampf, aus etwa 0 bis 5 Volumenprozent an Wasserstoffgas besteht, wobei der Rest der Atmosphäre ein Inertgas, so wie Stickstoff oder Argon, ist. Das Glas und Metall werden auf eine Temperatur von mindestens dem Schmelzpunkt des Glases für eine Zeitspanne erhitzt, die genügt, um das Glas zu schmelzen und das geschmolzene Glas mit dem Oxid des Metalls zu verschmelzen.
- Die Obergrenze, die dem Volumenprozentsatz von Wasserstoff auferlegt wird, obwohl nicht besonders kritisch, ist aus verschiedenen Gründen wünschenswert. Wasserstoffgas ist sowohl teuer als auch seine Verwendung spezielle Sicherheitsvorkehrungen erfordert, von denen jede zu den Kosten der Verfahrensdurchführung hinzukommt, besonders in einem kommerziellen Maßstab. Zusätzlich besitzt Wasserstoff eine Tendenz, eine Bildung der Oxidschicht auf dem Metall, die für eine geeignete Abdichtung notwendig ist, zu verzögern. Demzufolge können übermäßige Mengen von Wasserstoff, jenseits der oben erwähnten Grenzen, die Unversehrtheit der Dichtung ungünstig beeinflussen.
- Die der Menge von Wasserdampf auferlegte Obergrenze ist notwendig, um eine dicke Oxidbildung auf den Metallteilen und eine Kondensation in dem Abdichtungsofen zu verhindern, was ein Abschalten des Ofens und ungenügende Dichtungen zur Folge haben kann.
- Die bevorzugte Menge an Wasserdampf, die in dem Verfahren dieser Erfindung verwendet wird, liegt innerhalb des Bereichs von etwa 1,0 bis 1,5 Volumenprozent und die bevorzugte Menge an Wasserstoffgas liegt innerhalb des Bereichs von etwa 1,0 bis 2,0 Volumenprozent. Demzufolge liegt die bevorzugte Menge des Inertgases (z.B. Stickstoff) in dem Bereich von etwa 96,5 bis 98,0 Volumenprozent. Eine besonders bevorzugte Atmosphäre gemäß dieser Erfindung weist jeweils 1 Volumenprozent an Wasserdampf und Wasserstoff und 98 Volumenprozent an Stickstoff auf.
- Das Abdichtungsverfahren der Erfindung wird vorzugsweise bei einer Temperatur von etwa 1800ºF bis 1900ºF durchgeführt, am meisten vorzugsweise bei 1850ºF, für annähernd 10 bis 20 Minuten, am meisten vorzugsweise für 15 Minuten.
- Die Auswahl von Metallen, die gemäß der vorliegenden Erfindung abgedichtet werden können, ist theoretisch unbegrenzt unter der Maßgabe, daß das gewählte Metall einen thermischen Ausdehnungskoeffizienten besitzt, der ausreichend ähnlich dem des Glases ist, so daß ein Überdruck oder eine Kompression nicht erforderlich ist (d.h. ein angepaßtes Abdichtungsverfahren). Die Fachleute jedoch werden richtig einschätzen daß das Metall geeignet sein muß hinsichtlich anderer Eigenschaften, so wie der Fähigkeit, ein haftendes Oxid zu bilden, der Fähigkeit, die Bedingungen der Dichtung auszuhalten, ohne übermäßig spröde zu werden, und dergleichen. Noch spezifischer sollte die Differenz zwischen dem thermischen Ausdehnungskoeffizient für das Metall und das Glas nicht mehr als etwa 20 x 10&supmin;&sup7; cm/cm/ºC, vorzugsweise nicht mehr als 10 × 10- cm/cm/ºC, betragen. Die Metalle, die vorteilhafterweise in dem vorliegenden Verfahren verwendet werden, schließen zum Beispiel Wolfram, Molybdän, Titan, Tantal und dergleichen und Legierungen ein, so wie Chrom-Eisen-Legierungen, Nickel-Chrom- Eisen-Legierungen, Nickel-Kobalt-Eisen-Legierungen und dergleichen, wobei die letztgenannte bevorzugt wird. Eine besonders bevorzugte Nickel-Kobalt-Eisen-Legierung ist "Kovar" mit der Bezeichnung ASTM F-15.
- Die Gläser schließen Borosilikate, Bleisilikate und Borophosphosilikate ein. Bevorzugte Gläser sind Borosilikate, die als Corning-Gläser 7052, 7040, 7056 und 8830 erhältlich sind, welche thermische Koeffizienten in dem Bereich von etwa 46 - 52 x 10&supmin;&sup7; cm/cm/ºC besitzen.
- Das Verfahren der vorliegenden Erfindung kann in irgendeinem Reaktionsbehälter durchgeführt werden, in welchem die gewünschten Verfahrensbedingungen aufrecht erhalten werden können, so wie ein Bandofen. Die gasförmigen Verbindungen (Wasserstoffgas, Wasserdampf und Inertgas), welche die Reaktionsatmosphäre umfassen können dem Reaktionsbehälter durch individuelle Zufuhrleitungen zugeführt werden oder vorzugsweise als eine kombinierte Zufuhr.
- Beispielsweise perlt ein Gemisch aus einem Inertgas und 1 Volumenprozent an Wasserstoffgas durch Wasser bei Umgebungstemperaturen, um die Feuchtigkeit in dem Gasgemisch auf etwa 1 Volumenprozent zu regeln.
- Handelsübliche Metallplatten und Nadeln aus Kovar ASTM F-15 und Borosilikat- Glasperlen (Corning 7052) wurden in eine gewöhnliche Graphitbefestigung montiert. Das Metall und das Glas hatten thermische Ausdehnungskoeffizienten von 57,1 - 62,1 × 10&supmin;&sup7; cm/cm/ºC bezieliungsweise 46 x 10&supmin;&sup7; cm/cm/ºC. Ein herkömmlicher Bandofen wurde von Luft gereinigt und dann mit einem gasförmigen Gemisch gefüllt, das 98,0 Volumenprozent an Stickstoffgas und jeweils 1 Volumenprozent an Wasserdampf und Wasserstoffgas enthält. Der Ofen wurde auf eine Temperatur von 1850ºF geheizt. Die montierten Teile wurden dann in den Ofen eingeführt, ohne weder die Einstelltemperatur noch die Atmosphäre zu stören, und bei dieser Temperatur für 15 Minuten gehalten. Man hat festgestellt, daß die resultierenden Dichtungen einen hohen Grad an Hermitezität, an Widerstandsfähigkeit gegen einen thermischen Schock, Dichtungsstärke und wenige mitgerissene Gasblasen besitzen. Zusätzlich zeigten die Dichtungen eine akzeptable intergranulare Oxiddurchdringung.
- Beispiel 1 wurde wiederholt, wobei Metallplatten und Nadeln verwendet wurden, die wohlüberlegt verunreinigt wurden, indem sie kurz in Schmieröl eingetaucht wurden. In einem herkömmlichen Abdichtungsverfahren würden solche Verunreinigungen durch einen Dekarburierungsschritt entfernt werden. Die resultierenden Dichtungen waren in jeder Hinsicht vergleichbar mit den in Beispiel 1 gebildeten.
Claims (10)
1. Ein Einschrittverfahren zum Verschmelzen eines Glases mit einem Metall, worin
das Glas und das Metall ähnliche thermische Ausdehnungskoeffizienten
besitzen, wobei das Verfahren aufweist: ein Erhitzen des Glases und Metalls in einer
Atmosphäre, die aus 0,5 bis 2,5 Volumenprozent an Wasserdampf, aus 0 bis 5
Volumenprozent an Wasserstoffgas und der Rest aus 'Inertgas' besteht oder gebildet
wird, bei einer Temperatur von mindestens dem Schmelzpunkt des Glases für eine
Zeitspanne, die ausreicht, um das Glas zu schmelzen und das geschmolzene Glas
mit dem Metall zu verschmelzen.
2. Ein Verfahren nach Anspruch 1, worin das Inertgas aus Stickstoff und Argon
gewählt wird.
3. Ein Verfahren nach Anspruch 1 oder Anspruch 2, worin die Temperatur in dem
Bereich von etwa 1800ºF bis 1900ºF (980ºC bis 1035ºC) liegt.
4. Ein Verfahren nach irgendeinem der vorhergehenden Ansprüche, worin die Zeit
der Reaktion von 10 bis 20 Minuten reicht.
5. Ein Verfahren nach irgendeinem der vorhergehenden Ansprüche, worin die Menge
an Wasserdampf in dem Bereich von 1,0 bis 1,5 Volumenprozent liegt.
6. Ein Verfahren nach irgendeinem der vorhergehenden Ansprüche, worin die Menge
an Wasserstoff in dem Bereich von 1,0 bis 2,0 Volumenprozent liegt.
7. Ein Verfahren nach irgendeinem der vorhergehenden Ansprüche, worin das Metall
aus der Gruppe ausgewählt wird, die aus Wolfram, Molybdän, Titan, Tantal,
Nickel-Kobalt-Eisen-Legierungen, Chrom-Eisen-Legierungen und Nickel-Chrom-
Eisen-Legierungen besteht.
8. Ein Verfahren nach irgendeinem der vorhergehenden Ansprüche, worin das Glas
aus der Gruppe ausgewählt wird, die aus Borosilikaten, Bleisilikaten und
Borophosphosilikaten besteht.
9. Ein Verfahren nach irgendeinem der vorhergehenden Ansprüche, worin die
Differenz in dem thermischen Ausdeliungskoeffizient des Glases und Metalls 20 x 10&supmin;&sup7;
cm/cm/ºC nicht übersteigt.
10. Ein Verfahren nach irgendeinem der vorhergehenden Ansprüche, worin die
Reaktionsatmosphäre etwa 1 Volumenprozent an Wasserdampf etwa 1
Volumenprozent an Wasserstoffgas und etwa 98 Volumenprozent an Stickstoffgas enthält.
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