DE1118976B - Zirkonium-Legierungen und deren Waermebehandlung - Google Patents
Zirkonium-Legierungen und deren WaermebehandlungInfo
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
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Description
BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND
DEUTSCHES mWm PATENTAMT
DEUTSCHES mWm PATENTAMT
kl. 40 b 15
INTERNAT.KL. C 22 C
AUSLEGESCHRIFT 1118 976
M38334VIa/40b
BEKANNTMACHUNG
DER ANMELDUNG
UND AUSGABE DER
AUSLEGESCHRIFT! 7. DEZEMBER 1961
Anmelder:
ίο Metropolitan-Vickers Electrical Company
Limited, London
Vertreter: Dipl.-Ing. Dr. M. Herzfeld, Patentanwalt,
15 Düsseldorf, Kreuzstr. 32
Beanspruchte Priorität: Großbritannien vom 26. Juli 1957 (Nr. 23 758/57)
Zirkonium-Legierungen
Die Erfindung betrifft Legierungen, die unter anderem zur Verwendung bei hohen Temperaturen in und deren Wärmebehandlungeiner Atmosphäre von Kohlensäure geeignet sind.
Im Innern von graphitmoderierten Kernreaktoren,
in denen Kohlensäure zum Kühlen und zur Wärmeabfuhr verwendet wird, ergeben sich Bedingungen,
unter denen metallische Teile während des Betriebs bei hoher Temperatur mit Kohlendioxyd in Berührung
kommen. Normale Baustoffe, wie z. B. Stahl, können unter diesen Bedingungen wegen ihrer starken Neutronenabsorption
nicht verwendet werden.
Man hat bereits die Verwendung von Zirkoniumlegierungen in solchen Reaktoren in Betracht gezogen.
Eine bekannte Zirkoniumlegierung »Zircaloy-2«, welche 1,3 bis 1,6 0Zo Zinn, 0,07 bis 0,2% Eisen,
0,05 bis 0,15% Chrom und 0,03 bis 0,08%Nickel enthält, weist gute Festigkeit auf und hat eine im
Durchschnitt niedrige Neutronenabsorption. Indes ist in einem Temperaturbereich über 400° C der Korrosionswiderstand
dieser Legierung gegenüber Kohlensäure unzureichend.
Es wurde nun gefunden, daß eine Legierung aus Zirkonium mit Kupfer und Molybdän oder Chrom,
wenn sie in Berührung mit Kohlendioxyd bei Temperaturen bis zu 600° C aufwärts verwendet wird,
sowohl korrosionsbeständig ist als auch einen erhöhten Widerstand gegen Kriecherscheinungen zeigt.
Dem Erfindungsgedanken entsprechende Zirkoniumlegierungen enthalten 0,5 bis 1,5 Gewichtsprozent
Kupfer sowie 0,25 bis 1,5 Gewichtsprozent Molybdän oder Chrom, wobei der gesamte Rest aus
Zirkonium besteht, abgesehen von unvermeidlichen Nebenbestandteilen oder Verunreinigungen, die normalerweise
in dem handelsüblichen Material, z. B. schwammförmigem Zirkonium, vorhanden sind, das
vorzugsweise als Ausgangsmaterial für die Herstellung legierten Zirkoniums dient.
Die folgenden beiden Legierungen sind vorzugsweise Ausführungsformen der Erfindung:
0,5% Kupfer,
0,5% Molybdän, Rest Zirkonium.
1,0% Kupfer,
1,5% Molybdän, Rest Zirkonium.
Dabei ergeben sich die folgenden mechanischen
Eigenschaften der erfindungsgemäß verbesserten Le- 50 Diese Prüfungen veranschaulichen die verbesserte
gierungen gegenüber Zirkonium und der bekannten Härte der erfindungsgemäßen Legierungen gegenüber
»Zircaloy-2«-Legierung: Zirkonium und »Zircaloy-2«.
109 748/402
35
Thomas Raine, Bramhall, Cheshire,
und James Alan Robinson,
Hunger Hill, Bolton, Lancashire (Großbritannien), sind als Erfinder genannt worden
Härteprüfungen bei Raumtemperatur (HV-Werte in kg/mm2)
| Legierung 40 |
Im Licht bogen ge schmolzen |
Heiß gewalzt |
Kalt gewalzt, 40 »/ο reduziert |
Kalt gewalzt, 40 »/0 reduziert und vergütet bei 800° C |
| Zirkonium ... Zircaloy-2 ... Beispiel 1 .... Beispiel 2 .... |
146 156 214 |
138 176 169 220 |
190 220 195 230 |
140 170 160 185 |
Härteprüfungen bei einer Temperatur yon 5000C
bei ansteigenden Belastungszeiten ergaben, verglichen mit »Zircaloy-2«, die folgenden Ergebnisse:
| Legierung | - Vickershärte in kg/mm2 3 Sek. [ 30 Sek. [ 300 Sek. | 3000 Sek. |
. 52 61 |
■ 38 59 |
30 55 |
| Zircaloy-2 ... Beispiel 2 |
60 66 |
Die Proben beider Legierungen wurden vor der Prüfung bei 820° C im Vakuum vergütet.
Bei 475° C durchgeführte Untersuchungen zeigten, daß die Legierung gemäß Beispiel 1 bei der längsten
Belastungszeit etwas härter und bei den kürzeren Belastungsperioden etwas weniger hart war als »Zircaloy-2«.
Die Bruchfestigkeit der erfindungsgemäß verbesserten Zirconiumlegierungen bei Raumtemperatur
war nach dem Vergüten bei 820° C über diejenige von »Zircaloy-2«. gewachsen. Muster der Legierung
nach Beispiel 1 waren um etwa 20% und Muster der Legierung gemäß Beispiel 2 um etwa 80% besser als
diejenigen von »Zircaloy-2«, wobei der Prozentsatz
ίο der Dehnung der Proben gemäß Beispiel 1 ungefähr
derselbe war wie derjenige von »Zircaloy-2«, während der Prozentsatz der Dehnung der Proben gemäß
Beispiel 2 etwa zwei Drittel desjenigen von »Zircaloy-2« betrug. Diese' Verbesserung wurde noch gesteigert,
wenn die Proben bei 375° C geprüft wurden. Zeitstandversuche, bei, denen die Proben mit
4,22 kg/mm2 in einer Argonatmosphäre konstant belastet wurden, zeigten die folgenden Ergebnisse:
| Legierung | Vorbehandlung | Prüf temperatur inC |
Zeit in Stunden, um eine beliebige Formänderung zu erreichen, von 0,2 «/0 J 0,3 »/0 I 0,5 »/0 [ 1,0% |
1500 600 275 1960 900 |
3300 1040 480 5500 1700 |
6600 2240 810 3800 |
| Zircaloy-2 Zircaloy-2 Zircaloy-2 Beispiel 1 Beispiel 2 |
vergütet bei 830° C vergütet bei 830° C vergütet bei 830° C vergütet bei 820° C vergütet bei 820° C |
450 475 500 450 475 |
800 300 120 860 500 |
Die Steigerung des Kriechwiderstandes der erfindungsgemäß verbesserten Legierungen gegenüber
demjenigen von »Zircaloy-2« war um so größer, je größer die prozentuale Beanspruchung war.
Die Reaktion gegenüber dem Korrosionseinfluß von CO2 wird durch die nachstehenden Ergebnisse
von Prüfungen veranschaulicht, welche bei 700° C und einem Gasdruck von einer Atmosphäre durchgeführt
wurden:
Legierung
Zirkonium
Zircaloy-2
Beispiel 1 .
Beispiel 2 .
Zircaloy-2
Beispiel 1 .
Beispiel 2 .
Zeit in Stunden,
um Gewichtszuwachs
von 50 mg/cm2
zu erhalten
um Gewichtszuwachs
von 50 mg/cm2
zu erhalten
1200
150
5000
5000
Korrosionsmaß
nach dem
Übergang
mg/cm2
pro Stunde
50,1 · 10-s
370 · 10-s
11,4 · 10-3
9,4 · 10-3
Bei einer Temperatur von 600° C und demselben Gasdruck war die vorstehend für eine Temperatur
von 700° C angeführte Verbesserung noch ausgeprägter. Diese Tendenz tritt ebenfalls bei niedrigeren
Temperaturen und höheren Gasdrücken in Erscheinung.
Auch die Härteeigenschaften der erfindungsgemäßen Legierungen zeigten eine Verbesserung gegenüber
»Zircaloy-2«.
Die durchschnittliche thermische Neutronenabsorption von Zirkonium mit einem niedrigen Hafniumgehalt
wird durch Zugaben von Kupfer und Molybdän innerhalb des angegebenen Bereichs nur wenig
beeinflußt; z. B. wenn der makroskopische Absorptionsquerschnitt des zur Verwendung in Kernrektoren
- geeigneten Zirkoniums mit 0,010428 cm"1 gegenüber
einem atomaren Absorptionsquerschnitt von 0,20 (10"24Cm2) genommen wird, so ergeben sich die entsprechenden
Querschnitte von Beispiel 1 und 2 mit 0,012386 bzw. 0,015126 cm~i.
Die bei hohen Temperaturen vorhandenen mechanischen Eigenschaften der erfindungsgemäßen Legierungen
von Zirkonium-Kupfer-Molybdän und Zirkonium-Kupfer-Chrom können durch Wärmebehandlung
noch weiter verbessert werden, die darin besteht, daß man die betreffende Legierung auf die entsprechende
Temperatur von 850 bis 950° C erhitzt und für etwa 2 bis 4 Stunden auf dieser Temperatur hält,
bevor man abschreckt, um einen raschen Temperaturrückgang der Legierung herbeizuführen. Auf diese
Behandlung kann alsdann eine Anlaßbehandlung folgen, die darin besteht, daß man die Legierung für
1 bis 20 Stunden auf eine Temperatur unterhalb 850° C wieder erhitzt.
Mit Rücksicht auf die Fähigkeit des Zirkoniums, zu oxydieren und atmosphärische und andere Verunreinigungen
bei erhöhter Temperatur rasch zu absorbieren, ist es zweckmäßig, die Bestandteile der
Legierung in einem Vakuum-Lichtbogen-Ofen zu schmelzen. Abgesehen von dieser besonderen Maß-
J nähme, können die erfindungsgemäßen Legierungen
ohne weiteres mit Hilfe üblicher Verfahren hergestellt
werden.
Verunreinigungen in dem als Ausgangsmaterial dienenden, schwammförmigen Zirkonium werden
• zweckmäßig auf ein geringstes Maß beschränkt. Die
schädlichsten Verunreinigungen sind — vom Gesichtspunkt der Korrosionsbeständigkeit AIu-
minium, Silizium, Wasserstoff, Sauerstoff, Stickstoff und Titan. Der Aluminiumgehalt wird zweckmäßig
lV unter 0,015 e/o gehalten, während Stickstoff und Titan
nicht so nachteilig sind. Der Titangehalt kann z. B.
bis 0,1 % betragen, ohne die Korrosionsbeständigkeit
der Legierungen merklich zu beeinträchtigen.
Claims (3)
1. Zirkoniumlegierungen, bestehend aus 0,25 bis 1,5% Chrom oder Molybdän, 0,5 bis 1,5%
Kupfer, Rest Zirkonium einschließlich unvermeidlicher Verunreinigungen.
2. Verwendung einer Legierung nach Anspruch 1 mit niedrigen Gehalten an Verunreinigungen,
insbesondere weniger als 0,015% Aluminium, zur Herstellung von Teilen, die bei hoher
Temperatur in Berührung mit Kohlendioxyd kommen.
3. Wärmebehandlungsverfahren einer Legierung nach Anspruch 1 oder 2 zur Verbesserung
der mechanischen Eigenschaften bei hohen Temperaturen, dadurch gekennzeichnet, daß die Legierung
auf 850 bis 950° C erhitzt, etwa 2 bis 4 Stunden auf dieser Temperatur gehalten,
abgeschreckt und anschließend bei einer Temperatur unterhalb 850° C 1 bis 20 Stunden angelassen
wird.
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