JPS61207508A - 軟質ガラス封着用合金の製造方法 - Google Patents

軟質ガラス封着用合金の製造方法

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JPS61207508A
JPS61207508A JP4691885A JP4691885A JPS61207508A JP S61207508 A JPS61207508 A JP S61207508A JP 4691885 A JP4691885 A JP 4691885A JP 4691885 A JP4691885 A JP 4691885A JP S61207508 A JPS61207508 A JP S61207508A
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sealing
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Masakazu Umeda
梅田 正和
Takeshi Kuroda
健 黒田
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Proterial Ltd
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Sumitomo Special Metals Co Ltd
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C21METALLURGY OF IRON
    • C21DMODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D6/00Heat treatment of ferrous alloys
    • C21D6/004Heat treatment of ferrous alloys containing Cr and Ni

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  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Joining Of Glass To Other Materials (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 この発明は軟質ガラスとの封着時の気泡の発生全防止し
、軟質ガラスとの密着性の良好なる封着用合金の製造方
法に関する。
(従来技術) 軟質ガラス封着用合金は従来よりブラウン管のアノード
、ボタン、デジタル表示管のリードフレーム等に広く使
用されている。封着用合金はめ塊を薄板にしだ後、焼鈍
し、深絞り加工、打抜加工或いはエッチンク加工して所
要形状に成形し、その後、高温の湿潤H,2雰囲気中で
酸化被1戻処理を施してガラス封着される。
一般に封着用合金は、 ■ 熱膨張特性が軟質力゛ラスの熱膨張係数によく一致
していること。
■ 合金表面の酸化被膜が合金素地に強固に密着するこ
と。
■ 合金表面の酸化波III表面に黄粉と呼ばれる針状
酸化物が生成しないこと。
■ ガラス同着時に:13J着強反ケ損なう気泡の発生
がないこと。
■ 薄板や複雑な形状に深絞り加工して使用されること
が多いので、加工性の優れていること。
等の性質を具備する必要がある。
(発明が解決しようとする問題点) 斯かるmJ着用合金としては従来よりFe−Ni4゜〜
55 wt%−Cr 4〜8wt%系合金が就中、前記
■特性を満足することより使用されているが、この系の
合金中に含有のCが予備酸化被膜処理時にνj囲気中の
Oと反応して、Coガヌとなって合金基地と酸化被膜と
の界面に空洞を形成して、11p化被嘆の密着性を低下
し、まだ軟質ガラスとの封着時に外界雰囲気中00と反
応してCOガスを生成し、酸化被膜とガラス界面で気泡
を発生し、封着強度を著しく低下させるため、合金内の
C量k(Mq力低下せしめる必要がある。
発明者は合金内のC量について種々検t、Iの結果、C
量を0.005wt%以下に低下させると、ガラス封着
条件に大きく左右されるが、実用上考えられる苛酷な条
件下でも気泡を生成しないことが判明した。しかしなが
ら、Co、o O5w−cy6以下の(ω何1&Cの合
金を工業的に実現することは困帰であった。
すなわち、合金内のC上主を0.005wt%以下にす
るだめに精撰される低Cの配合jjl料を使用すれば、
製品コヌトが非常に尚くなり、また溶解工程にて(ぴ低
Cに脱C処即するだめには特殊な俗解設備や特殊技術を
必要とし、h!シ品コヌl−の−1−、+1.及び製品
歩留り低下を招来する惧れがあるからである。
本発明は−h記問題を解失し、この坤ガラス封着用合金
中のCf o、Oo 5wt%以下に安定的かつ安価に
低下させるT業的製造方法の提供を目的とする。
(問題点を解決するだめの手段) iC(7)発明は、特定組成(7) Fe−Nj−40
〜55 wt、96−Or4〜8Wt、先糸ガラス封着
用合金の薄板を予備酸化被114処即するに先立って、
露点−501シ〜十50℃のH2雰囲気またはNJ 5
0 VOZ %′以下含有の前記露点範囲のH,2十N
Jガス中において特力!範囲の温度、時間条件にて説伏
処理して合金内のCを0.005wt%以下にする製造
方法全特徴とするものである。
この発明をさらに詳細に説明すると、 Ni : 40〜55wt%、 Cr : 4〜8wt
%、 Si :0.05〜0.50wt%、 Mn :
 0.05〜oJWt、96 、c :0.005〜0
.05 Wig%、o:aoppm以下、N2:80p
pm以下の他、A、l : 0.05〜0.50wt%
Zr : 0.001〜0.10wt%、 RE : 
0.001〜0.1 (1wt%の少なくとも1種を含
有し、残部はFeおよび不純物からなる合金鋳塊を鍛造
成いは分塊後、熱間圧延、中間圧延後、焼鈍、深絞り加
工後、露点−50℃〜+50℃のH,2雰囲気、または
Nコニ50■Ot%以下含有の前記露点範囲のH,2+
NJガス中において、第1図のa点(30o’c、ao
分)、b点(800℃、120分)、0点(1,200
℃、60分)、d点(1,200℃、10分)の各点を
結ぶ区域内の温度、時間条件にて脱炭処理して、合金内
のC量を0.005wt%以下、好ましくは0.008
wt%以下にした後、湿潤Hλガス中にてt、ooo℃
〜1.200℃にて80分〜2時間の酸化被膜処理を行
うことにより合金基地への密ff=f性の14(めでイ
1Vれた酸化被膜全形成せしめるもので、力゛ラヌ封盾
時、気泡會光生させることなく、]I〆めて1h幀性の
高いガラス封着を可能とする軟質ガフス封肩月」合金が
得られるのである。
(作 用) 次に本発明において処:lui!合金の組成を限定しだ
JJ■山を述べる。
Nj−: Niが40Wt光未Muでは合金の熱膨廁係
数が11(賀ガラスのそれよシ小となり、丑た55wt
%を越えると逆に軟質ガラスのそれより大となり好まし
くないのでNiは40wt、34〜55wt、%とする
Al、 si−:脱酸及び予備酸化被へ1,1の密盾性
會改善するだめに添加含有さぜるが、Al及びSiは0
.05wt晃より少ないと脱酸不十分となり被膜の′#
着性が悪くなり、まだ0.50Wt光より多いと冷間加
工性が劣下するのでAl及びSiiC,05〜0.5 
WtJ%とする。
Mn:脱硫効果及び熱間加工性を良好にするだめ含有さ
せるが、Q、 05 wt%未満では熱間加工性が劣ト
シ、丑だ0.5 WIL%を越えると熱11(〆1j)
(特1イjユの父移点が低回側に低下し、軟質ガラスの
熱膨111よ4’!j 131qと一致しなくなるので
、Mn d 0.05〜0.5 wt546とする。
Zr、賃用: Z−r、賀トjは酸化物、炭化物、窒化
物として合金中の0.C,IIJを固定し、酢化被1模
の諧・盾性改嵜と封着界面の気泡発生葡防]1−シ、封
佑−強度向上に人なる〃ノ呆があるが、Z工°及び]’
(+4;は0.001wt%禾満でd酸化被lit姿の
密危”性改善の効果が少なく、丑fC0,10Wt;先
を越えると熱間圧延1」−1冷聞圧☆J[性を悪くする
ので好丑しくない。従ってZr。
IR丁()の陶ijL囲υ:J’、 0.001 wt
%〜01 WL96とする。
F(fl:は稀十類元累であれば何でもよいが、Q、’
rにLa、Ce、ミツシュメタルが好ましい。
0.2. N、2 : 80 I)pmを越えると加工
性が劣丁するので、02.Np共に80 ppm以下に
する必要がある。
不発明において処坤合金薄板内のCか0005%よりも
低いもの全要求することは、lfL述の411<111
品コストの上昇を招くので、C下限を0005wt%と
しだ。またCが005Xを越えるものC:不発明方法の
脱炭によっても酸化扱jl貞処311! 7Jυの合金
4板の(C量ケ0.005wt先以下にすることが!i
:・llかしぐ、長時間を彎するので好寸しくない。
次に本41明において其の特徴である)脱炭条件につい
て述べる。
雰1ノI’l気(7) H,2+N2 )J’7 ノN
2 iiか56 vo7 % x iIQえる場合、及
び5 Q−voz%以下の場合とH2芽囲気峙に1.i
イ点か+50Cを越える場合U:脱C処即時に合金薄板
表面の酸化がイヅ先的に進行して脱Cが行われない。丑
だIわ坊、囲気時捷たはJ″J2蛍が50VO1% I
J、 下(7J) H,2+ N、2 )f ス(1)
 jg点y): −50’に以下の場合、脱C反応が遅
く実用的でないので好廿しぐない。
′−1:た不発1す(における脱広処J)、lの温JK
、時11)j条件の範囲、すなわち第1図に示したa点
(800’C130分)、1)点(Boo’(E、]2
20分、0点(1,200てシ、60分)、d点(1,
200’C,10分)の各点を結ぶ区域(匂の設尼は、
上i山ス域外の領域(旬では脱Cが十分性われず、また
i=域(C)では合金中のノ\l、 Sj−、Z、γ−
,RE等11々素とのXl、(和力の大きい特足元素が
表面イ」近で内部酸化し、後の予備酸化時に黄粉が発生
する等、到着性良好なる酸化被躾ができず好ましくない
からである。
(実施例及び発明の効果) 組成がNj−: 42.5wt%+ Or : elw
tz 、 Sl−:0.20Wt光、 Mn : 0.
25wt% 、 C: 0.080wt%。
OJ : 15ppm、 N、2 : 10ppm、 
A、A : 0.80W1;光。
Zr : 0.05WtX、 La+Ce : 0.0
1Wt、915を含有し、残部はFe及び不純物よシな
る板厚0.21/1lJIの合金薄板を直径20’tt
rrg;、高さl Q 7Nr(の円筒形状に深絞り加
工後、第1表に示す熱処理条件にて脱C処理後、湿間■
(,2雰1〕■1気中で1,200℃、60分11J1
の酸化被j換処理した場合の、本発明及び比較例各試料
の脱C処坤後のC量及び酸化被膜/ガラスの封着強度、
気泡発生状況を同表に表わす。
注 ○ 合金素地露出せず △ 合金素地露出面積10%未満 X          10%以上 第1表の封渦強朋は、外径2Q71M、高さ5 ytu
tr 。
厚さ2 m111のパイプ状の軟質ガラスラート紀飼着
合金試料にのせ、1,200’CX60秒(大気中)で
加熱しガラスを浴融、封着し、冷却後ガラスを木槌で(
il)壊し、合金素地の露出度合で評価した。
また気泡発生状況は、上記到着強度試、験前(破壊する
MiJ )に20倍の拡大鏡でガラヌー合金界面を観察
し、気泡発生の有無を評価した。
第1表にみる如く、本発明方法による場合の試料1〜1
2は何れも脱C後のC量がo、oo5wt先具下の条件
を満足し、封着時気泡発生なく、到着強度良好、その他
欠陥なしの良好な結果か得られたに対して、本発明範囲
外の化較例試料13〜17をみると、雰囲気ガヌ鮨点、
脱炭温良時間条件ともに範囲外の試料出13、脱J#、
温度時間条件が1(E(i間外の試料出14、雰囲気ガ
ス組成が範囲外の試料t’Jn l 6、雰囲気ガス組
成、脱炭温度時間条件ともに範囲外の試料N)17は何
れも脱C後のC電M1く気泡発生多く封着強度も芳しく
なく、中には黄粉の発生をみたものもあった。なお試料
出15は脱C処坤後ノCMが0.008wt%と低く、
JjJ’ 2i6′気泡のブー生なく封着強度良好であ
ったが、黄粉の発生をみた、このものは脱炭温良時11
11条件か第1図のへ区域夕1であった。
以−1−に明らかなように、本発明は1欧pj−ガラス
の到着時の気泡の発生を防止し、軟質ガラスとの密着性
が良好、その他欠陥のないガラス飼π」゛用合金が安定
して得られるものである。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明の脱炭処理におけるl晶度、時間条件の
区域を示す。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)Ni:40〜55wt%、Cr:4〜8wt%、
    Si:0.05〜0.50wt%、Mn:0.05〜0
    .5wt%、C:0.005〜0.05wt%、O:3
    0ppm以下、N_2:30ppm以下の他に、Al:
    0.05〜0.50wt%、Zr:0.001〜0.1
    0wt%、RE:0.001〜0.10wt%の少なく
    とも1種を含有し、残部はFeおよび不純物からなる合
    金の薄板を、露点−50℃〜+50℃のH_2雰囲気ま
    たはN_2:50VOl%以下含有の前記露点範囲のH
    _2+N_2ガス中において第1図のa点(800℃、
    30分)、b点(800℃、120分)、c点(1,2
    00℃、60分)、d点(1,200℃、10分)の各
    点を結ぶ区域内の温度、時間条件にて脱炭処理し、合金
    のC:0.005wt%以下にした後、予備酸化被膜処
    理を行うことを特徴とする軟質ガラス封着用合金の製造
    方法。
JP4691885A 1985-03-08 1985-03-08 軟質ガラス封着用合金の製造方法 Granted JPS61207508A (ja)

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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JP2002249826A (ja) * 2001-02-26 2002-09-06 Nisshin Steel Co Ltd 高純度Fe−Cr系合金の製造方法

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2002249826A (ja) * 2001-02-26 2002-09-06 Nisshin Steel Co Ltd 高純度Fe−Cr系合金の製造方法
JP4691621B2 (ja) * 2001-02-26 2011-06-01 日新製鋼株式会社 高純度Fe−Cr系合金の製造方法

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