JPS6324048A - 部分的に再結晶した状態のジルカロイ２又はジルカロイ４ストリツプの製法及び該製法で製造されたストリツプ - Google Patents
部分的に再結晶した状態のジルカロイ２又はジルカロイ４ストリツプの製法及び該製法で製造されたストリツプInfo
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- JPS6324048A JPS6324048A JP62123630A JP12363087A JPS6324048A JP S6324048 A JPS6324048 A JP S6324048A JP 62123630 A JP62123630 A JP 62123630A JP 12363087 A JP12363087 A JP 12363087A JP S6324048 A JPS6324048 A JP S6324048A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C21—METALLURGY OF IRON
- C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
- C21D9/00—Heat treatment, e.g. annealing, hardening, quenching or tempering, adapted for particular articles; Furnaces therefor
- C21D9/46—Heat treatment, e.g. annealing, hardening, quenching or tempering, adapted for particular articles; Furnaces therefor for sheet metals
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22F—CHANGING THE PHYSICAL STRUCTURE OF NON-FERROUS METALS AND NON-FERROUS ALLOYS
- C22F1/00—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working
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- C22F1/186—High-melting or refractory metals or alloys based thereon of zirconium or alloys based thereon
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C16/00—Alloys based on zirconium
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は核分野で使用するためのジルコニウム合金「ジ
ルカロイ２」 （仕様ＡＳＴＩ（Ｂ ５２ 、グレード
Ｒ６０８０２及びＲ６０８１２）又は［ジルカロイ、ｌ
Ｊ（仕様同上、グレードＲ６０８０４及びＲ６０８１
４）のストリップの製法であって、得られるストリップ
に機械的強さと可延性とのバランス（ｃｏｍｐｒｏｍｉ
ｓｃ）のとれた状態に相当する「回復（ｒｅｓｔｏｒｅ
ｄ） Ｊ状態を与えるような製法に係わる。「回復１状
態という表現はここでは、冷間加工に起因する応力が少
なくとも部分的に緩んでいるような、焼戻し状態（ｔｅ
ｍｐｅｒｅｄ ５ｔａｔｅ）におけるごとき完全な再結
晶を伴わない熱処理状態を意味する。
ルカロイ２」 （仕様ＡＳＴＩ（Ｂ ５２ 、グレード
Ｒ６０８０２及びＲ６０８１２）又は［ジルカロイ、ｌ
Ｊ（仕様同上、グレードＲ６０８０４及びＲ６０８１
４）のストリップの製法であって、得られるストリップ
に機械的強さと可延性とのバランス（ｃｏｍｐｒｏｍｉ
ｓｃ）のとれた状態に相当する「回復（ｒｅｓｔｏｒｅ
ｄ） Ｊ状態を与えるような製法に係わる。「回復１状
態という表現はここでは、冷間加工に起因する応力が少
なくとも部分的に緩んでいるような、焼戻し状態（ｔｅ
ｍｐｅｒｅｄ ５ｔａｔｅ）におけるごとき完全な再結
晶を伴わない熱処理状態を意味する。
ｌ逃立且月
核燃料素子で使用されるスペーサグリッドを製造する場
合には、グリッド製造に伴う成形操作に関して良好なレ
ベルのバホーマンスが得られるように、使用温度で十分
な弾性限度を示し且つ室温（２０℃）で十分な可延性を
示すような、典型的には０．３〜０．９ｍｍの厚みのジ
ルカロイ２又は４のストリップ材料を使用することが望
゛まれる。前記可延性はストリップの長手方向及び横断
方向の均等伸び（ｕｎｉｆｏｒｍ ｅｌｏｎｇａｔｉｏ
ｎ）によって示される。この「均等伸び」 （本明細書
では伸びをΔ％で表わす）は引張りテストにおける試験
片の断面収縮開始面の最大伸びを指す。
合には、グリッド製造に伴う成形操作に関して良好なレ
ベルのバホーマンスが得られるように、使用温度で十分
な弾性限度を示し且つ室温（２０℃）で十分な可延性を
示すような、典型的には０．３〜０．９ｍｍの厚みのジ
ルカロイ２又は４のストリップ材料を使用することが望
゛まれる。前記可延性はストリップの長手方向及び横断
方向の均等伸び（ｕｎｉｆｏｒｍ ｅｌｏｎｇａｔｉｏ
ｎ）によって示される。この「均等伸び」 （本明細書
では伸びをΔ％で表わす）は引張りテストにおける試験
片の断面収縮開始面の最大伸びを指す。
このように前記ストリップに要求される特性は典型的に
は下記の通りである。
は下記の通りである。
３１５℃でのＥ ≧２５０ ＨＰａ
Ｏ１２
長手方向均等Ａ％≧４、できれば≧５
横断方方向等Ａ％≧４、できれば≧５゜より正確には、
圧延の後で短時間の最終的熱処理を例えば移動モード（
ｍｏｖｉｎｇ ｍｏｄｅ）により空気又は保護雰囲気下
で行ない、その後任意に表面処理することによって、前
述の特徴を持つストリップを製造する試みがなされた。
圧延の後で短時間の最終的熱処理を例えば移動モード（
ｍｏｖｉｎｇ ｍｏｄｅ）により空気又は保護雰囲気下
で行ない、その後任意に表面処理することによって、前
述の特徴を持つストリップを製造する試みがなされた。
発明の説明
本発明は酸素含量及び炭素含量が典型的には上記の値範
囲内にあるようなジルカロイ２又はジルカロイ４のスト
リップに係わる。
囲内にあるようなジルカロイ２又はジルカロイ４のスト
リップに係わる。
一酸素含量＝９００へ−１６００ｐｐｍ、及び−炭素含
量：好ましくは５０〜１６０ｐｐＩＩ１０本発明のスト
リップは［発明の背景」で］ホべた機械的特性に相当す
る部分的に焼戻しだ、より正確には部分的に再結晶した
「回復」状態を有する。
量：好ましくは５０〜１６０ｐｐＩＩ１０本発明のスト
リップは［発明の背景」で］ホべた機械的特性に相当す
る部分的に焼戻しだ、より正確には部分的に再結晶した
「回復」状態を有する。
このストリップの製法は公知のように、インゴットを熱
間加工してビレットを形成し、次いでこのビレットを冷
間圧延（圧延金属の温度は通常１０〜５０℃）にかけて
ストリップを形成し、合間に複数の中間炉なまし操作（
ａｎｎｅａｌｉｎｇ ｏｐｅｒａｔｉｏｎ）を行い、そ
の後ストリップを最終熱処理にかけ、次いで任意に表面
処理することからなる。より特定的には、本発明の製法
は下記のステップの組合せ〆を特徴とする。
間加工してビレットを形成し、次いでこのビレットを冷
間圧延（圧延金属の温度は通常１０〜５０℃）にかけて
ストリップを形成し、合間に複数の中間炉なまし操作（
ａｎｎｅａｌｉｎｇ ｏｐｅｒａｔｉｏｎ）を行い、そ
の後ストリップを最終熱処理にかけ、次いで任意に表面
処理することからなる。より特定的には、本発明の製法
は下記のステップの組合せ〆を特徴とする。
ａ）最後の２つの中間炉なまし操作の各々でストリップ
を０５〜１０分間６５０〜７５０℃で処理する。
を０５〜１０分間６５０〜７５０℃で処理する。
ｂ）最後の圧延操作の後でストリップを１．５〜７分間
５９０〜６３０℃の最終熱処理にかける。
５９０〜６３０℃の最終熱処理にかける。
Ｃ）連続した焼なまし操作又は熱処理操作の合間に下記
の変形率でストリップを圧延する。
の変形率でストリップを圧延する。
ｃｌ）最後から２番目の中間炉なまし操作の前：２０〜
５５％ Ｃ２）最後の２つの中間炉なまし操作の合間二３０〜５
５％ ｃ３）最後の中間炉なまし操作と最終的熱処理との間；
３０〜５５％。
５５％ Ｃ２）最後の２つの中間炉なまし操作の合間二３０〜５
５％ ｃ３）最後の中間炉なまし操作と最終的熱処理との間；
３０〜５５％。
各圧延操作又は圧延シーケンスに対応する変形率（％〉
は下記の式に基づいて計算する。
は下記の式に基づいて計算する。
（１−最終厚み／初期厚み）ｘ１００
中間変形率及び中間焼戻し操作（ｔｅｍｐｅｒｉｎｇＯ
ｐｅｒａｔ １ｎｎｓ ）条件は、各中間焼戻し操作の
後で、金属が粒径の増加を伴わずに丁度再結晶状態をイ
ｉすることが達成されることになるように選択する。
ｐｅｒａｔ １ｎｎｓ ）条件は、各中間焼戻し操作の
後で、金属が粒径の増加を伴わずに丁度再結晶状態をイ
ｉすることが達成されることになるように選択する。
このようにすれば焼なましによって極めて細がい等軸粒
子が得られる。最終熱処理の変形率及び条件は、この処
理によってストリップの部分的再結晶が生起するように
選択する。これは極めて重要なポイントである。このよ
うなストリップは、顕微鏡写真によれば、最後の中間炉
なまし操作によっ又形成され且つ最後の圧延操作によっ
て伸ばされた極めて細かい粒子を含む。これらの粒子の
長さは通常１０〜２０ミクロンである。電子顕微鏡で調
べると、これらの延伸された粒子の中に直径数ミクロン
のサブグレイン（ｓｕｂ−ｇｒａｉｎｓ）が局所的に見
られる。これらのサブグレインは周囲の７トリクスが冷
間加工された状態を維持しているのに対し完全に再結晶
している。完全に再結晶した状態のサブグレインの体積
は全体の２０〜４０％を占める。
子が得られる。最終熱処理の変形率及び条件は、この処
理によってストリップの部分的再結晶が生起するように
選択する。これは極めて重要なポイントである。このよ
うなストリップは、顕微鏡写真によれば、最後の中間炉
なまし操作によっ又形成され且つ最後の圧延操作によっ
て伸ばされた極めて細かい粒子を含む。これらの粒子の
長さは通常１０〜２０ミクロンである。電子顕微鏡で調
べると、これらの延伸された粒子の中に直径数ミクロン
のサブグレイン（ｓｕｂ−ｇｒａｉｎｓ）が局所的に見
られる。これらのサブグレインは周囲の７トリクスが冷
間加工された状態を維持しているのに対し完全に再結晶
している。完全に再結晶した状態のサブグレインの体積
は全体の２０〜４０％を占める。
必要とされる礪械的特性は面述の極めて微細な構造と同
時に１与られ、成形後の表面状態を極めて良好にするこ
とを可能にする。
時に１与られ、成形後の表面状態を極めて良好にするこ
とを可能にする。
所望の構造及び機械的特性を極めて高度な規則性をもっ
て得且つこれらを確実に向上させ得るために、最終熱処
理は移動モードで６００〜６２５℃で実施するのが好ま
しい。ストリップの移動速度は一定にして前記処理温度
での滞留時間（ｈｏｌｄｉｎｇｔｉｍｅ）が２〜５分に
なるようにする。また、先のステップとは別個に又はこ
れと組合わせて、ストリップを最後の中間焼戻し操作と
最終熱処理との合間に３５〜４５％の変形率で圧延する
ことも好ましい。
て得且つこれらを確実に向上させ得るために、最終熱処
理は移動モードで６００〜６２５℃で実施するのが好ま
しい。ストリップの移動速度は一定にして前記処理温度
での滞留時間（ｈｏｌｄｉｎｇｔｉｍｅ）が２〜５分に
なるようにする。また、先のステップとは別個に又はこ
れと組合わせて、ストリップを最後の中間焼戻し操作と
最終熱処理との合間に３５〜４５％の変形率で圧延する
ことも好ましい。
前述のように、前記変形処理と２つの先行の中間炉なま
し操作も、本発明のストリップの特性をバランスよくし
且つ驚くべきこのバランスを向上させるのにｄ献する。
し操作も、本発明のストリップの特性をバランスよくし
且つ驚くべきこのバランスを向上させるのにｄ献する。
従ってこれらの中間炉なまし操作を調整することが特に
望まれ（丁度１００％の再結晶状態が得られるように２
、前記最後の２つの中間焼戻し操作の時間及び温度に関
する条件を狭めることが好ましい。即ち、関与している
ものが一般的なケースであれ又は最終熱処理もしくは最
終変型率に関して既に改良された形態の）ソ法であれ、
前記各中間焼戻し処理ではストリップが６８０〜７２０
℃で１〜３分間滞留するようにする。
望まれ（丁度１００％の再結晶状態が得られるように２
、前記最後の２つの中間焼戻し操作の時間及び温度に関
する条件を狭めることが好ましい。即ち、関与している
ものが一般的なケースであれ又は最終熱処理もしくは最
終変型率に関して既に改良された形態の）ソ法であれ、
前記各中間焼戻し処理ではストリップが６８０〜７２０
℃で１〜３分間滞留するようにする。
最適実施法の１つは最後の２つの中間焼なまし操作と最
終熱処理とを一定速度の移動モードで実施することから
なり、この場合は最後の２つの中間焼なまし操作の各々
を６８０〜７２０℃で、且つこの処理温度での滞留時間
が１〜３分になるような移動速度で行うのが好ましい。
終熱処理とを一定速度の移動モードで実施することから
なり、この場合は最後の２つの中間焼なまし操作の各々
を６８０〜７２０℃で、且つこの処理温度での滞留時間
が１〜３分になるような移動速度で行うのが好ましい。
最終熱処理はまた、保：ｊｊ雰囲気下で、又は事による
と空気中で移動モードにより実ｉするのが好ましく、そ
の後で酸洗い処理するか又は軽い表面清浄化処理を行な
ってから酸洗い処理する。
と空気中で移動モードにより実ｉするのが好ましく、そ
の後で酸洗い処理するか又は軽い表面清浄化処理を行な
ってから酸洗い処理する。
この熱処理を移動モードで、又はトンネル炉を用いて、
アルゴン、ヘリウム、窒素、アルゴン＋ヘリウム混合物
又はアルゴン＋窒素混合物のいずれかをベースとする保
護雰囲気下で実施する場合には、加熱室内の保護ガスの
圧力を少し高くするのが好ましく、加熱室の出口におい
てストリップはロック（ｌｏｃｋ）又は冷却室に通し、
そこに低温不活性ガスを吹込んでストリップを３００℃
未満に二冷却するようにする。
アルゴン、ヘリウム、窒素、アルゴン＋ヘリウム混合物
又はアルゴン＋窒素混合物のいずれかをベースとする保
護雰囲気下で実施する場合には、加熱室内の保護ガスの
圧力を少し高くするのが好ましく、加熱室の出口におい
てストリップはロック（ｌｏｃｋ）又は冷却室に通し、
そこに低温不活性ガスを吹込んでストリップを３００℃
未満に二冷却するようにする。
本発明はまた、特定の組成及び機械的特性を有し、特に
粒子が極めて微細であるという点で先行技術のストリッ
プとは異なる本発明のストリップにも係わる。前記粒子
は指標ＡＳＴＨｒ １１Ｊより小さい断面積を有し、部
分的再結晶が体積の２０＝ ４０％に及ぶ。
粒子が極めて微細であるという点で先行技術のストリッ
プとは異なる本発明のストリップにも係わる。前記粒子
は指標ＡＳＴＨｒ １１Ｊより小さい断面積を有し、部
分的再結晶が体積の２０＝ ４０％に及ぶ。
本発明は以下に説明する実験でより明らかにされよう。
第１テストシリーズ
この一連のテストは鋳造操作Ｘによる酸素含量１２９０
ｐｐｍ、炭素含量９０ ｐｐｍのジルカロイ４ （公
称組成：Ｓｎ１．５％、Ｆｅ０．２％、Ｏｒｏ、１％、
Ｚ残り）を０．４４Ｎｎに圧延したストリップに係わる
。
ｐｐｍ、炭素含量９０ ｐｐｍのジルカロイ４ （公
称組成：Ｓｎ１．５％、Ｆｅ０．２％、Ｏｒｏ、１％、
Ｚ残り）を０．４４Ｎｎに圧延したストリップに係わる
。
最終変形率は４３％であり、最終熱処理は当時の一般的
方法に従い真空下固定ニード（ｓｔａｔｉｃ ｍｏｄｅ
）により ４６０℃で２４時間実施した。中間焼なまし
処理は６５０／ ７００℃で３〜４時間行なった。
方法に従い真空下固定ニード（ｓｔａｔｉｃ ｍｏｄｅ
）により ４６０℃で２４時間実施した。中間焼なまし
処理は６５０／ ７００℃で３〜４時間行なった。
芸械的特性の測定値は下記の通りである。
−室温、横断方向：
破壊応力Ｒ＝ ５５０〜５７０ ＨＰａ［： ＝
５１０〜５３０ ＨＰａｏ、２ Ａ％＝１７〜２１ 均等Δ％−４〜５ ニ ー室温、長手方向： 均等Ａ％・・５〜７： 一３１５℃、長手方向： Ｅ ｏ、２＝ ３００〜３２０ ）ＩＰａ ０熱処理
した試料は長手方向に変形した再結晶粒子を有スル。断
面積（Ｃｒｏｓｓ−３ｅｃｔｉｏｎ）は指標ＡＳＴＨ「
１０」に相当する。
５１０〜５３０ ＨＰａｏ、２ Ａ％＝１７〜２１ 均等Δ％−４〜５ ニ ー室温、長手方向： 均等Ａ％・・５〜７： 一３１５℃、長手方向： Ｅ ｏ、２＝ ３００〜３２０ ）ＩＰａ ０熱処理
した試料は長手方向に変形した再結晶粒子を有スル。断
面積（Ｃｒｏｓｓ−３ｅｃｔｉｏｎ）は指標ＡＳＴＨ「
１０」に相当する。
透過型電子類ｍ鏡で検査すると、これらの試料は再結晶
率が極めて低く、体積の０．５〜５ｘであつＩＣ。
率が極めて低く、体積の０．５〜５ｘであつＩＣ。
このような製造条件は最終熱処理の時間が長く、且つ所
望特性に関してかなりバラつきのある結果が生じるとい
う欠点を有する。
望特性に関してかなりバラつきのある結果が生じるとい
う欠点を有する。
第２テストシリーズ
この一連のテストは鋳造操作Ｙによる酸素含ゆ１３６０
ｐｐｍ、炭素含ｆｉ１２０１）Ｉ）ｌのジルカロイ４
を厚さ０．４３Ｍに圧延した本発明のストリップに係わ
る。
ｐｐｍ、炭素含ｆｉ１２０１）Ｉ）ｌのジルカロイ４
を厚さ０．４３Ｍに圧延した本発明のストリップに係わ
る。
一連の変形操作は下記の通りである。
（１）厚さ６ｓ＋に熱間圧延、
（２）平坦状態での静止焼なまし処理： ６５０／７
００℃で３〜４時間、 （３） ３．５＃ＩまでのＣＲ（冷間圧延）、（４）
平坦状態での静止焼なまし処理−６５０／７００℃で３
〜４時間、 （５） ２．５ ｍｍまでのＣＲ，スプール溶接、つい
で１．８５繭までのＣＲ（３，５繭からの変形率：４７
％）、（６）移動モードでの焼なましニア００℃で３分
間（１，５７７１／分）、 （７） １．４５．までのＣＲ（２２％）、（８）移動
モードでの焼なましニア００℃で３分間（１，５ｍ／分
）、 （９） ０．７５ｍまでのＣＲ（４８％）、（１０）移
動モードでの焼なまし；７００℃で２．５分間（２ｍ／
分）、 （１１）０．４３８までのＣＲ（４３％）、（１２）ア
ルゴン下６０５℃での移動モード最終熱処理。
００℃で３〜４時間、 （３） ３．５＃ＩまでのＣＲ（冷間圧延）、（４）
平坦状態での静止焼なまし処理−６５０／７００℃で３
〜４時間、 （５） ２．５ ｍｍまでのＣＲ，スプール溶接、つい
で１．８５繭までのＣＲ（３，５繭からの変形率：４７
％）、（６）移動モードでの焼なましニア００℃で３分
間（１，５７７１／分）、 （７） １．４５．までのＣＲ（２２％）、（８）移動
モードでの焼なましニア００℃で３分間（１，５ｍ／分
）、 （９） ０．７５ｍまでのＣＲ（４８％）、（１０）移
動モードでの焼なまし；７００℃で２．５分間（２ｍ／
分）、 （１１）０．４３８までのＣＲ（４３％）、（１２）ア
ルゴン下６０５℃での移動モード最終熱処理。
処理ストリップの各部は６０５℃で４分間滞留。
ステップ（７） 、（９）及び（１１）の一連の変形率
の値は一連のテストの結果から得られたものであり、こ
れらの値の大きさと、最後の３つの圧延操作の各々に続
く熱処理の条件とが一緒になって、製造されるストリッ
プの殿様的特性及び構造に作用する。
の値は一連のテストの結果から得られたものであり、こ
れらの値の大きさと、最後の３つの圧延操作の各々に続
く熱処理の条件とが一緒になって、製造されるストリッ
プの殿様的特性及び構造に作用する。
移動モードの熱処理操作は保護用アルゴン雰囲気下の炉
内で実施した。ス１〜リップの移動速度は処理されるス
トリップの各部が適切な温度で所望滞留時間（ｒｅｓｉ
ｄｅｎｃｅ ｔｉｍｅ）となるように選択する。
内で実施した。ス１〜リップの移動速度は処理されるス
トリップの各部が適切な温度で所望滞留時間（ｒｅｓｉ
ｄｅｎｃｅ ｔｉｍｅ）となるように選択する。
３つの移動モード中間焼なまし処理はいずれも、°電子
顕微鏡で検査した時に極めて黴細な粒径で適度に再結晶
した様子が見られるような状態をストリップに与える。
顕微鏡で検査した時に極めて黴細な粒径で適度に再結晶
した様子が見られるような状態をストリップに与える。
このストリップのは械的特性の測定値は下記の通りであ
る。
る。
一室温、横断方向：
破壊応力−５９１ＨＰａ
Ｅ ＝ ５５２８．Ｐａ
Ｏ１２
横断方向均等Ａ％−４，６％
一３１５℃、長手方向：
Ｅ ＝２９８ ＨＰａ ０
０．２
最後の中間焼戻し処理で再結晶した微粒子の断面積で測
定した大きさはＡＳＴ８１１〜１１．５である。
定した大きさはＡＳＴ８１１〜１１．５である。
電子顕微鏡で見た最終的再結晶は極めて微細であり、体
積の２０〜４０％を占める。
積の２０〜４０％を占める。
組織（ｔｅｘｔｕｒｅ ）検査もストリップ試料を用い
て行ない、極に関しての数値００２ （ｆｉｇｕｒｅｓ
１ｎｒｅｓｐｅｃｔ ｏｆ ｐｏｌｅｓ ００２）を
１９、これに基づいてＫｅａｒｎ係数を測定した。
て行ない、極に関しての数値００２ （ｆｉｇｕｒｅｓ
１ｎｒｅｓｐｅｃｔ ｏｆ ｐｏｌｅｓ ００２）を
１９、これに基づいてＫｅａｒｎ係数を測定した。
ｆＮ＝０．７０
ｆ、＝−＝０．２１
ｆ、＝０．０９゜
ｆ とｆしどの差は異方性の度合いが比較的小さいこと
を示している。これは反応炉内でのバホーマンスのレベ
ルに関して有利であり、この場合にはグリッドの変形の
面倒さが軽減される（操作中の歪現象がより小さい）。
を示している。これは反応炉内でのバホーマンスのレベ
ルに関して有利であり、この場合にはグリッドの変形の
面倒さが軽減される（操作中の歪現象がより小さい）。
このようにして製造されるストリップはスタンプ（ｓｔ
ａｍｐｉｒ＋ｇ）適性又はプレス（ｐｒｅｓｓ ＋ ｎ
ｇ ＞適性と組織の等方性との間の良好なバランスを示
す。
ａｍｐｉｒ＋ｇ）適性又はプレス（ｐｒｅｓｓ ＋ ｎ
ｇ ＞適性と組織の等方性との間の良好なバランスを示
す。
第３テストシリーズ
この一連のテストは、第２テストシリーズと同じ方法で
変形した同じ鋳造操作Ｙからのストリップに係わる。但
し最終熱処理（操作’（１２））は第１テストシリーズ
と同じ条件下、即ち真空下４６０℃で２４時間行なった
。
変形した同じ鋳造操作Ｙからのストリップに係わる。但
し最終熱処理（操作’（１２））は第１テストシリーズ
と同じ条件下、即ち真空下４６０℃で２４時間行なった
。
機械的特性の測定値は次の通りである。
−ヱ温、横断方向：
破壊応力Ｒ＝ ［１０８ＨＰａ
Ｅ ＝５７２ＨＰａ
０．２
横断方向均等Δ％−３，８％
一３１５℃、長手方向：
Ｅ ＝３３０ ＨＰａ 。
０．２
ストリップの特性の幾つかに対応する成形テストの結果
、このストリップは剛性が大きすぎ（横断方向Ｅ の
値が大きい）、成形が難しいことが判明した（横断方向
に分布する伸び％も参照のこと）。
、このストリップは剛性が大きすぎ（横断方向Ｅ の
値が大きい）、成形が難しいことが判明した（横断方向
に分布する伸び％も参照のこと）。
第４′：ｉストシリーズ
この一連のテストは同じ鋳造操作Ｙからの、第２テスト
シリーズのストリップと同じステップ（１）〜（１１）
を用いて本発明の方法により変形したストリップに係わ
る。但し最終熱処理（操作（１２））は下記の条件で実
施した。
シリーズのストリップと同じステップ（１）〜（１１）
を用いて本発明の方法により変形したストリップに係わ
る。但し最終熱処理（操作（１２））は下記の条件で実
施した。
アルゴン下６２０℃で移動モードにより処理。この温度
での滞留時間は約２．５分であった。
での滞留時間は約２．５分であった。
機械的特性の測定値は下記の通りである。
−室温、横断方向；
破壊応力−５７３８Ｐａ
Ｅ ＝５３４ＨＰａ
０．２
横断方向均等Ａ％−５，６％
一３１５’Ｃ，艮手力向：
Ｆ −２８５ＨＰａ 。
０．２
最後の中間焼なまし処理で再結晶した微粒子の大きさは
第２テストシリーズの場合と同じである（最終熱処理の
み異なる）。最終的再結晶は体積の２０〜４０％に当た
る。
第２テストシリーズの場合と同じである（最終熱処理の
み異なる）。最終的再結晶は体積の２０〜４０％に当た
る。
このストリップは第２テストシリーズの場合より剛性が
多少小さく、成形が多少容易である。
多少小さく、成形が多少容易である。
このように本発明の方法は品質を適確に制御せしめ、移
動モードの処理操作の場合に特に良く再現され得る結果
をもたらす。
動モードの処理操作の場合に特に良く再現され得る結果
をもたらす。
代理人弁理士 中 村 主
筒１頁の続き
［相］発明者 マックス・トンプル フランス国
、２７：ンφア争ノザピエ、 ２５０・リューグル、ルット・ドユ・ムラ、２
、２７：ンφア争ノザピエ、 ２５０・リューグル、ルット・ドユ・ムラ、２
Claims (6)
- （１）酸素含量が９００〜１６００ｐｐｍであり、次の
３つの条件即ち、 −３１５℃でのＥ＿０＿．＿２≧２５０ＨＰａ、−２０
℃での長手方向均等Ａ％≧４、及び −２０℃での横断方向均等Ａ％≧４ に相当する機械的特性を有するジルカロイ２又はジルカ
ロイ４のストリップの製法であって、インゴットを熱間
圧延によりビレットに変換し、次いでこのビレットを冷
間圧延にかけてストリップを形成し、合間に複数の中間
焼なまし処理を行なう方法で、 ａ）最後の２つの中間焼なまし操作の各々でストリップ
を０．５分〜１０分間６５０〜７５０℃で処理し、 ｂ）最後の圧延操作の後ストリップを５９０〜６３０℃
で１．５〜７分間最終熱処理にかけ、 ｃ）このストリップを連続した複数の焼なまし操作又は
熱処理操作の合間に下記の変形率で圧延する、即ち ｃ１）最後から２番目の中間焼なまし操作の前に２０〜
５５％、 ｃ２）最後の２つの中間焼なまし操作の合間に３０〜５
５％、そして ｃ３）最後の中間焼なまし操作と前記最終熱処理との合
間に３０〜５５％ で圧延することを特徴とする製法。 - （２）前記最終熱処理を移動モードにより６００〜６２
５℃で実施し、ストリツプの速度を一定にして前記処理
温度での滞留時間が２〜５分になるようにすることを特
徴とする特許請求の範囲第１項に記載の製法。 - （３）ストリップを最後の中間焼なまし操作と前記最終
熱処理との合間に３５〜４５％の変形率で圧延すること
を特徴とする特許請求の範囲第２項に記載の製法。 - （４）最後の２つの中間焼なまし操作の各々でストリッ
プを１〜３分間６８０〜７２０℃で処理することを特徴
とする特許請求の範囲第１項に記載の製法。 - （５）最後の２つの中間焼なまし操作の各々を移動モー
ドにより６８０〜７２０℃で行ない、ストリップの速度
を一定にして前記処理温度での滞留時間が１〜３分にな
るようにすることを特徴とする特許請求の範囲第２項に
記載の製法。 - （６）酸素含量が９００〜１６００ｐｐｍであり且つ次
の３つの条件、即ち −３１５℃でのＥ＿０＿．＿２≧２５０ＨＰａ−２０℃
での長手方向均等Ａ％≧４、 −２０℃での横断方向均等Ａ％≧４ に相当する機械的特性を示すものであって、断面積が指
標ＡＳＴＭ「１１」より小さい粒子を有し且つ部分的再
結晶が体積の２０〜４０％を占めることを特徴とするジ
ルカロイ２又は４のストリップ。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR8607760A FR2599049B1 (fr) | 1986-05-21 | 1986-05-21 | Procede de fabrication d'un feuillard en zircaloy 2 ou zircaloy 4 partiellement recristallise et feuillard obtenu |
| FR8607760 | 1986-05-21 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6324048A true JPS6324048A (ja) | 1988-02-01 |
| JPS6410590B2 JPS6410590B2 (ja) | 1989-02-22 |
Family
ID=9335806
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62123630A Granted JPS6324048A (ja) | 1986-05-21 | 1987-05-20 | 部分的に再結晶した状態のジルカロイ２又はジルカロイ４ストリツプの製法及び該製法で製造されたストリツプ |
Country Status (7)
| Country | Link |
|---|---|
| US (2) | US4775428A (ja) |
| EP (1) | EP0246986B1 (ja) |
| JP (1) | JPS6324048A (ja) |
| KR (1) | KR920000526B1 (ja) |
| DE (1) | DE3761023D1 (ja) |
| ES (1) | ES2011818B3 (ja) |
| FR (1) | FR2599049B1 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002536555A (ja) * | 1999-02-15 | 2002-10-29 | フラマトム | ジルコニウムを主成分とする合金からなる薄い部材を製造するための方法、ならびに、これにより形成されたストラップ |
Families Citing this family (15)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2548773B2 (ja) * | 1988-06-06 | 1996-10-30 | 三菱重工業株式会社 | ジルコニウム基合金とその製造方法 |
| US5194101A (en) * | 1990-03-16 | 1993-03-16 | Westinghouse Electric Corp. | Zircaloy-4 processing for uniform and nodular corrosion resistance |
| FR2664907B1 (fr) * | 1990-07-17 | 1997-12-05 | Cezus Zirconium Cie Europ | Procede de fabrication d'une tole ou feuillard en zircaloy de bonne formabilite et feuillards obtenus. |
| FR2672057B1 (fr) * | 1991-01-30 | 1994-08-12 | Cezus Co Europ Zirconium | Procede de fabrication de toles ou tubes en zircaloy 2 ou en zircaloy 4. |
| FR2673198B1 (fr) * | 1991-02-22 | 1993-12-31 | Cezus Cie Europ Zirconium | Procede de fabrication d'une bande ou tole en zircaloy 2 ou 4 et produit obtenu. |
| US5156689A (en) * | 1991-05-20 | 1992-10-20 | Westinghouse Electric Corporation | Near net shape processing of zirconium or hafnium metals and alloys |
| US5188676A (en) * | 1991-08-23 | 1993-02-23 | General Electric Company | Method for annealing zircaloy to improve nodular corrosion resistance |
| US5266131A (en) * | 1992-03-06 | 1993-11-30 | Westinghouse Electric Corp. | Zirlo alloy for reactor component used in high temperature aqueous environment |
| FR2716897B1 (fr) * | 1994-03-02 | 1996-04-05 | Cezus Co Europ Zirconium | Procédé de fabrication d'un produit plat en alliage de zirconium ou en alliage de hafnium comprenant une poursuite du laminage à chaud après rechauffage par infrarouges et ses utilisations . |
| FR2729000A1 (fr) * | 1994-12-29 | 1996-07-05 | Framatome Sa | Procede de fabrication d'un tube pour assemblage de combustible nucleaire et tubes conformes a ceux ainsi obtenus |
| FR2791804B1 (fr) * | 1999-03-30 | 2001-06-15 | Framatome Sa | Procede de fabrication d'elements minces en alliage a base de zirconium et plaquettes ainsi realisees |
| FR2789795B1 (fr) * | 1999-02-15 | 2001-05-25 | Framatome Sa | Procede de fabrication d'elements minces en alliage a base de zirconium et plaquettes ainsi realisees |
| SE525808C2 (sv) * | 2002-10-30 | 2005-05-03 | Westinghouse Atom Ab | Förfarande, användning och anordning avseende kapslingrör för kärnbränsle samt en bränslepatron för en nukleär tryckvattenreaktor |
| US7625453B2 (en) | 2005-09-07 | 2009-12-01 | Ati Properties, Inc. | Zirconium strip material and process for making same |
| SE530783C2 (sv) * | 2007-01-16 | 2008-09-09 | Westinghouse Electric Sweden | Spridargaller för positinering av bränslestavar |
Family Cites Families (16)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3567522A (en) * | 1965-12-15 | 1971-03-02 | Westinghouse Electric Corp | Method of producing zirconium base alloys |
| US3645800A (en) * | 1965-12-17 | 1972-02-29 | Westinghouse Electric Corp | Method for producing wrought zirconium alloys |
| CA1025335A (en) * | 1972-09-05 | 1978-01-31 | Ake S.B. Hofvenstam | Method of making tubes and similar products of a zirconium alloy |
| FR2219978B1 (ja) * | 1973-03-02 | 1976-04-30 | Commissariat Energie Atomique | |
| FR2307884A1 (fr) * | 1975-04-15 | 1976-11-12 | Exxon Nuclear Co Inc | Procede pour le traitement d'un metal comprenant essentiellement du zirconium et metal obtenu |
| SU817089A1 (ru) * | 1979-06-04 | 1981-03-31 | Государственный Научно-Исследовательскийи Проектно-Конструкторский Институтсплавов И Обработки Цветных Металлов | Способ обработки циркони и егоСплАВОВ |
| US4521259A (en) * | 1980-11-03 | 1985-06-04 | Teledyne Industries, Inc. | Nitrogen annealing of zirconium and zirconium alloys |
| SE426891B (sv) * | 1981-07-07 | 1983-02-14 | Asea Atom Ab | Sett att tillverka kapselror av zirkoniumbaserad legering forbrenslestavar till kernreaktorer |
| EP0071193B1 (en) * | 1981-07-29 | 1988-06-01 | Hitachi, Ltd. | Process for producing zirconium-based alloy |
| JPS5822363A (ja) * | 1981-07-30 | 1983-02-09 | Mitsubishi Keikinzoku Kogyo Kk | 超塑性アルミニウム合金板の製造方法 |
| US4584030A (en) * | 1982-01-29 | 1986-04-22 | Westinghouse Electric Corp. | Zirconium alloy products and fabrication processes |
| FR2540140B3 (fr) * | 1983-02-01 | 1985-10-18 | Cezus Co Europ Zirconium | Procede de trempe en milieu aqueux d'alliages de zirconium |
| JPS607027A (ja) * | 1983-06-24 | 1985-01-14 | 株式会社明電舎 | 真空インタラプタ |
| FR2575762B1 (fr) * | 1985-01-10 | 1989-03-03 | Fragema Framatome & Cogema | Procede de fabrication de plaquettes en alliage de zirconium |
| US4649023A (en) * | 1985-01-22 | 1987-03-10 | Westinghouse Electric Corp. | Process for fabricating a zirconium-niobium alloy and articles resulting therefrom |
| US4717428A (en) * | 1985-08-02 | 1988-01-05 | Westinghouse Electric Corp. | Annealing of zirconium based articles by induction heating |
-
1986
- 1986-05-21 FR FR8607760A patent/FR2599049B1/fr not_active Expired
-
1987
- 1987-05-18 EP EP87420129A patent/EP0246986B1/fr not_active Expired
- 1987-05-18 US US07/050,569 patent/US4775428A/en not_active Expired - Fee Related
- 1987-05-18 DE DE8787420129T patent/DE3761023D1/de not_active Expired
- 1987-05-18 ES ES87420129T patent/ES2011818B3/es not_active Expired - Lifetime
- 1987-05-19 KR KR1019870004958A patent/KR920000526B1/ko not_active IP Right Cessation
- 1987-05-20 JP JP62123630A patent/JPS6324048A/ja active Granted
-
1988
- 1988-03-15 US US07/168,451 patent/US4881992A/en not_active Expired - Fee Related
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002536555A (ja) * | 1999-02-15 | 2002-10-29 | フラマトム | ジルコニウムを主成分とする合金からなる薄い部材を製造するための方法、ならびに、これにより形成されたストラップ |
| JP4689837B2 (ja) * | 1999-02-15 | 2011-05-25 | フラマトム・アエヌペ | ジルコニウムを主成分とする合金からなる薄い部材を製造するためのプロセス、及びこのプロセスを用いて製造された核燃料アセンブリー用グリッドストラップ |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US4881992A (en) | 1989-11-21 |
| KR920000526B1 (ko) | 1992-01-14 |
| US4775428A (en) | 1988-10-04 |
| EP0246986B1 (fr) | 1989-11-23 |
| ES2011818B3 (es) | 1990-02-16 |
| FR2599049A1 (fr) | 1987-11-27 |
| JPS6410590B2 (ja) | 1989-02-22 |
| EP0246986A1 (fr) | 1987-11-25 |
| KR870011259A (ko) | 1987-12-22 |
| DE3761023D1 (en) | 1989-12-28 |
| FR2599049B1 (fr) | 1988-07-01 |
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