JPS61163254A - ジルコニウム合金製ストリツプの製造方法 - Google Patents
ジルコニウム合金製ストリツプの製造方法Info
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- JPS61163254A JPS61163254A JP285186A JP285186A JPS61163254A JP S61163254 A JPS61163254 A JP S61163254A JP 285186 A JP285186 A JP 285186A JP 285186 A JP285186 A JP 285186A JP S61163254 A JPS61163254 A JP S61163254A
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22F—CHANGING THE PHYSICAL STRUCTURE OF NON-FERROUS METALS AND NON-FERROUS ALLOYS
- C22F1/00—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working
- C22F1/16—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of other metals or alloys based thereon
- C22F1/18—High-melting or refractory metals or alloys based thereon
- C22F1/186—High-melting or refractory metals or alloys based thereon of zirconium or alloys based thereon
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- Organic Chemistry (AREA)
- Heat Treatment Of Sheet Steel (AREA)
- Catalysts (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
[発明の技術分野]
本発明は、核利用分野で使用されるジルコニウム合金、
゛′リジルロイ(Zircaloy) 2” (AST
H規格B52、グレードR60802及びR60812
)及び″ジルカロイ4″ (同規格、グレードR608
0/l及び1160814)製のストリップ([OUi
l 1ard)の製造方法に係り、本方法に依れば該
ストリップを機械的抵抗と延十1の両立に対応する′″
機能回復(restaur5)”状態あるいは緩和状態
にすることができる。゛′機機能回復状状態は、ここで
は焼なまし状態にお【づるような完全な再結晶を伴なわ
ない熱処理にJ:り処理された状態を指すものであり、
その状態においては冷間加工に対する応力は少なくとも
その一部が緩和される。
゛′リジルロイ(Zircaloy) 2” (AST
H規格B52、グレードR60802及びR60812
)及び″ジルカロイ4″ (同規格、グレードR608
0/l及び1160814)製のストリップ([OUi
l 1ard)の製造方法に係り、本方法に依れば該
ストリップを機械的抵抗と延十1の両立に対応する′″
機能回復(restaur5)”状態あるいは緩和状態
にすることができる。゛′機機能回復状状態は、ここで
は焼なまし状態にお【づるような完全な再結晶を伴なわ
ない熱処理にJ:り処理された状態を指すものであり、
その状態においては冷間加工に対する応力は少なくとも
その一部が緩和される。
[技術上の課題]
核燃焼装置部刊に使用される間隔格子の製造においては
、厚さが典型的には03〜0.9mmのジルノコロイ2
あるいは4から成るストリップを使用することが望まれ
、これ等は使用温度におりる良好な可塑限界と、ストリ
ップの延長方向ど横断方向の一様伸び(allouge
ment reparH)によって回復される室温での
良好な延性とをこの格子の製造物の構造に対して良好に
保有されるように同時に有している。パ一様伸び″とは
引張試験にお(プる試験片の断面線が始まる前の最大の
伸びである。
、厚さが典型的には03〜0.9mmのジルノコロイ2
あるいは4から成るストリップを使用することが望まれ
、これ等は使用温度におりる良好な可塑限界と、ストリ
ップの延長方向ど横断方向の一様伸び(allouge
ment reparH)によって回復される室温での
良好な延性とをこの格子の製造物の構造に対して良好に
保有されるように同時に有している。パ一様伸び″とは
引張試験にお(プる試験片の断面線が始まる前の最大の
伸びである。
従ってこのストリップに求められる特性は、典型的には
下記のものである。
下記のものである。
315℃におけるE0.2≧250MPa延長方向一様
伸び(A)%≧4.できれば≧5横断方向一様伸び(A
)%≧4.できれば≧5より詳細には、圧延の後例えば
遮蔽下、あるいは大気中、あるいは保護雰囲気下に短時
間の最終熱処理に供され、その後任意に表面処理された
もので、上記の特性を有するストリップが求められてい
た。
伸び(A)%≧4.できれば≧5横断方向一様伸び(A
)%≧4.できれば≧5より詳細には、圧延の後例えば
遮蔽下、あるいは大気中、あるいは保護雰囲気下に短時
間の最終熱処理に供され、その後任意に表面処理された
もので、上記の特性を有するストリップが求められてい
た。
[従来の技術]
仏国特許第24933/17号は、窒素雰囲気化におけ
るジルカロイ4及びチタン製のストリップの短時間の連
続炉なましを記載している。窒素中700℃3分間の焼
なましの後のジルカロイ4製ス]ヘリツブについて得ら
れる315℃の可塑限界は延長方向で127.4〜13
0.2MPa、横断方向で142.8〜147MPaで
ある。これにより、0.5〜15分の処理時間で温度5
25〜875℃を許容し得る焼なまし製品が得られる。
るジルカロイ4及びチタン製のストリップの短時間の連
続炉なましを記載している。窒素中700℃3分間の焼
なましの後のジルカロイ4製ス]ヘリツブについて得ら
れる315℃の可塑限界は延長方向で127.4〜13
0.2MPa、横断方向で142.8〜147MPaで
ある。これにより、0.5〜15分の処理時間で温度5
25〜875℃を許容し得る焼なまし製品が得られる。
この温度と時間は゛長時間ではないが完全再結晶を生起
する″ことを許容するものである。
する″ことを許容するものである。
このように前記文献は遮蔽下での限定時間の焼なましを
開示しており、アルゴンよりも経済的な窒素雰囲気が使
用され、窒素による金属の汚染は加熱が短時間であるこ
とにより減じられている。
開示しており、アルゴンよりも経済的な窒素雰囲気が使
用され、窒素による金属の汚染は加熱が短時間であるこ
とにより減じられている。
この窒素下での連続炉なましは、真空下での約2時間の
静止焼なましに取って代るものである。
静止焼なましに取って代るものである。
しかし該方法では再結晶が皆無あるいは不完全である本
発明のス1〜リップの所望特性は1qられず、また例え
ば約525℃のような温度での大気中でのジルカロイの
熱処理を意図することもできない。
発明のス1〜リップの所望特性は1qられず、また例え
ば約525℃のような温度での大気中でのジルカロイの
熱処理を意図することもできない。
[発明の要旨コ
本発明は典型的には、
−900〜1600pt)m +7)酸素含量−好まし
くは50〜160ppmの炭素含量を有するジルカロイ
2あるいはジルカロイ4製ストリツプに係る。
くは50〜160ppmの炭素含量を有するジルカロイ
2あるいはジルカロイ4製ストリツプに係る。
該ストリップは、[技術上の課題]の項で示した機械的
特性に一致する機能回復状態にある。このストリップの
製造方法は、公知の粗製インゴットの熱間鍛圧、その後
のこの粗製物の中間焼なましを伴なうストリップへの圧
延、その後のストリップの最後の熱処理及び任意の表面
処理から成る。
特性に一致する機能回復状態にある。このストリップの
製造方法は、公知の粗製インゴットの熱間鍛圧、その後
のこの粗製物の中間焼なましを伴なうストリップへの圧
延、その後のストリップの最後の熱処理及び任意の表面
処理から成る。
特に本発明の方法は、最終圧延は30〜55%の変形率
−(当初厚さ/最終厚さ−1)x 100を有するもの
であり、@後の圧延の後の最終熱処理は490〜580
℃の温度で1〜10分間行なわれるという基準を伴なう
ことを特徴とする。
−(当初厚さ/最終厚さ−1)x 100を有するもの
であり、@後の圧延の後の最終熱処理は490〜580
℃の温度で1〜10分間行なわれるという基準を伴なう
ことを特徴とする。
前記の熱処理は、熱処理の後に得られる機械的性質に合
わせて調節され、その調節は任意に微細構造の観察によ
って行われる。所望の機械的性質を有する本発明のス1
−リップの微細構造は、容量の0.5〜5%程度で部分
的に再結晶が生起している。
わせて調節され、その調節は任意に微細構造の観察によ
って行われる。所望の機械的性質を有する本発明のス1
−リップの微細構造は、容量の0.5〜5%程度で部分
的に再結晶が生起している。
最終熱処理は好ましくは530〜560°Cの温度で2
〜5分間行なう。
〜5分間行なう。
この熱処理は典型的には遮蔽下、大気中あるいは保護雰
囲気下で行なう。大気中での例えば550℃、2〜3分
間のこの熱処理引り表面において厚さを0.5柳以下減
じる研磨(avivage) L/てからストリップの
酸洗い(dδcapaoe)を行うことが可能である。
囲気下で行なう。大気中での例えば550℃、2〜3分
間のこの熱処理引り表面において厚さを0.5柳以下減
じる研磨(avivage) L/てからストリップの
酸洗い(dδcapaoe)を行うことが可能である。
酸洗いは公知のように下記のような組成のフッ素硝酸浴
で行なうことができる。
で行なうことができる。
・44%のHFを3〜6容硲%、あるいは同一当量のH
「 ・ボーメN0.42 (d=1.38)のHNO3を3
5〜55容量%、あるいは同一当量のHNO3 ・合計1ooxとなる量の水 酸洗い浴の温度は20〜30℃である。
「 ・ボーメN0.42 (d=1.38)のHNO3を3
5〜55容量%、あるいは同一当量のHNO3 ・合計1ooxとなる量の水 酸洗い浴の温度は20〜30℃である。
酸洗いは焼入れ時に行なうか、あるいは酸浴をストリッ
プの両面に射出することによる酸洗い装置で行なう。
プの両面に射出することによる酸洗い装置で行なう。
熱処理は、アルゴン、ヘリウムさらには窒素をベースと
する保護雰囲気下又はアルゴン+ヘリウムあるいはアル
ゴン+窒素の混合物下でも行なうことができる。遮蔽下
での処理あるいは通路型の炉での処理を行なう場合、保
護ガスは加熱チャンバー内でやや高圧とし、ストリップ
はこの加熱チャンバーの出口で気圧調節室を通過し、こ
こでストリップは冷却不活性ガスの送風により300℃
以下に冷却される。
する保護雰囲気下又はアルゴン+ヘリウムあるいはアル
ゴン+窒素の混合物下でも行なうことができる。遮蔽下
での処理あるいは通路型の炉での処理を行なう場合、保
護ガスは加熱チャンバー内でやや高圧とし、ストリップ
はこの加熱チャンバーの出口で気圧調節室を通過し、こ
こでストリップは冷却不活性ガスの送風により300℃
以下に冷却される。
U実施例]
改−l−」
本試験は、酸素含有量1300pHm 、炭素含有量7
7ppmの鋳造物へから製造され、厚さ0.44mmに
圧延されたジルカロイ4(公称組成: Sn1.5%、
Fe0.2χ。
7ppmの鋳造物へから製造され、厚さ0.44mmに
圧延されたジルカロイ4(公称組成: Sn1.5%、
Fe0.2χ。
Cr0.1%、 Zr残部)Vのストリップに係る。最
終的な変形率は試料により31〜57%に変化させ、最
終熱処理は通常通り真空下において460℃で24時間
行なった。
終的な変形率は試料により31〜57%に変化させ、最
終熱処理は通常通り真空下において460℃で24時間
行なった。
測定した機械的特性は下記の通りであった。
・室温において横断方向では
破断荷重R’= 590〜640MPaE0.2−51
0〜590MPa イ申び(八)χ=17〜21 一様伸び(八)%−5〜2 一様伸び(A)%が2であるという結果は、57%の最
終冷間圧延を行なったストリップに関するものである。
0〜590MPa イ申び(八)χ=17〜21 一様伸び(八)%−5〜2 一様伸び(A)%が2であるという結果は、57%の最
終冷間圧延を行なったストリップに関するものである。
・室温において延長方向では
一様伸び(八)%−5〜6
11611という結果は、57%の最終冷間圧延を行な
ったストリップに関するものである。
ったストリップに関するものである。
・315℃において延長方向では
E0. = 300〜350MPa
移動電子顕微鏡観察によれば熱処理した全ての試料が0
.5〜5%の極くわずかな再結晶度を示した。
.5〜5%の極くわずかな再結晶度を示した。
この試験は、延長方向及び横断方向において良好な一様
伸びを得るためには最終変形率が確かに57%以下でな
ければならないことを示す目的のものである。
伸びを得るためには最終変形率が確かに57%以下でな
ければならないことを示す目的のものである。
試 験 2
本試験では同様に“′460℃で24時間″の処理を行
なったが、但しこの熱処理は大気中の炉で行なった。ジ
ルカロイ4製ストリツプの3種の試料を熱処理した。
なったが、但しこの熱処理は大気中の炉で行なった。ジ
ルカロイ4製ストリツプの3種の試料を熱処理した。
a)鋳造物B(1270ppmの酸素、77ppmの炭
素)に由来する試料で、最終冷間圧延を35%行なつI
C厚さ0.75mmのもの。
素)に由来する試料で、最終冷間圧延を35%行なつI
C厚さ0.75mmのもの。
b)鋳造物C(1050pHmの酸素、1100ppの
炭素)に由来する試料で、最終冷間圧延を40%行なっ
た厚さ2.05mmのもの。
炭素)に由来する試料で、最終冷間圧延を40%行なっ
た厚さ2.05mmのもの。
C)同じ鋳造物Cの試料で、最終冷間圧延を35%行な
った厚さ1.2mmのもの。
った厚さ1.2mmのもの。
移動電子顕微鏡の試験によりa)では再結晶の開始なし
に機能回復即ち冷間加工の形状の重大な縮小が見られ、
一方b)及びC)(K込物C)では再結晶の開始が見ら
れた。即ち、大気中で熱処理されたこれらの試IIは強
く酸化されている。
に機能回復即ち冷間加工の形状の重大な縮小が見られ、
一方b)及びC)(K込物C)では再結晶の開始が見ら
れた。即ち、大気中で熱処理されたこれらの試IIは強
く酸化されている。
この2番目の試験は、0.5〜5容量%程度部分的に再
結晶化していることを特徴とする所望の機能回復状態を
得るた・めには熱処理条件を調整しなければならないこ
とを示している。
結晶化していることを特徴とする所望の機能回復状態を
得るた・めには熱処理条件を調整しなければならないこ
とを示している。
人−肢一ユ
次に鋳造物Bの厚さ0.75mの試料を、大気中の炉に
おいて、500℃及び550℃の温度で短時間(1,2
,4,8分)熱処理した。
おいて、500℃及び550℃の温度で短時間(1,2
,4,8分)熱処理した。
酸化による質量の増加及び熱処理後の外観は次の通りで
ある。
ある。
洗い浴で処理すると不均一な許容し得ない酸洗いとなっ
た。
た。
スコッチブライト(SCOTCHBRTTE)の商標で
市販されている研磨剤で研磨すると、子指が減少して厚
さが最大1μsあるいは表面につき最大0.5μs減少
し、酸洗いを行なうことによって異なる種々の試料とす
ることが可能となる。表面当り0.005〜0、01!
run酸洗いした試料の表面は大倍率の走査電子顕微鏡
(x 500)の観察によれば満足できるものであった
。
市販されている研磨剤で研磨すると、子指が減少して厚
さが最大1μsあるいは表面につき最大0.5μs減少
し、酸洗いを行なうことによって異なる種々の試料とす
ることが可能となる。表面当り0.005〜0、01!
run酸洗いした試料の表面は大倍率の走査電子顕微鏡
(x 500)の観察によれば満足できるものであった
。
Claims (8)
- (1)酸素含有量が900〜1600ppmであって下
記の3条件; 315℃におけるE_0_._2≧250MPa20℃
における延長方向一様伸び(A)%≧420℃における
横断方向一様伸び(A)%≧4に対応する機械的特性を
有するジルカロイ2あるいは4から成るストリップを、
粗製インゴットを熱間鍛圧加工し、次にこの粗製物を中
間焼なましするとともにストリップに圧延し、圧延され
たストリップの表面処理を行なうことにより製造する方
法であって、最後の中間焼なましの後に変形率30〜5
5%の範囲でストリップを圧延し、最終熱処理を490
〜580℃の温度で1〜10分間行なうことを特徴とす
る前記製造方法。 - (2)最終熱処理を530〜560℃の温度で2〜5分
間行なうことを特徴とする特許請求の範囲第1項に記載
の方法。 - (3)熱処理を遮蔽下に行なうことを特徴とする特許請
求の範囲第1項又は第2項に記載の方法。 - (4)最終熱処理を大気中で行ない、次に機械的研磨と
それに続く酸洗いから成る表面処理をストリップに行な
うことを特徴とする特許請求の範囲第3項に記載の方法
。 - (5)ストリップの酸洗いを下記の組成: ・44%のHFを3〜6容量%、あるいは同一当量のH
F ・ボーメNo.42のHNO_3を35〜55%、ある
いは同一当量のHNO ・合計100%となる量の水 を有するフッ素硝酸浴を使用し、20〜30℃の温度で
行なうことを特徴とする特許請求の範囲第4項に記載の
方法。 - (6)ストリップの最終熱処理を実質的にアルゴン及び
/又はヘリウムから成る保護雰囲気下で行なうことを特
徴とする特許請求の範囲第1項乃至第3項のいずれかに
記載の方法。 - (7)ストリップの最終熱処理を実質的に窒素から構成
される保護雰囲気下で行なうことを特徴とする特許請求
の範囲第1項乃至第3項のいずれかに記載の方法。 - (8)部分的に再結晶化され、その再結晶が0.5〜5
容量%において生起していることを特徴とする特許請求
の範囲第1項乃至第7項のいずれかに記載の方法により
得られたストリップ。
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
FR8500543 | 1985-01-10 | ||
FR8500543A FR2575764B1 (fr) | 1985-01-10 | 1985-01-10 | Procede de fabrication d'un feuillard en alliage de zirconium zircaloy 2 ou zircaloy 4 restaure, et feuillard obtenu |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS61163254A true JPS61163254A (ja) | 1986-07-23 |
Family
ID=9315310
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP285186A Pending JPS61163254A (ja) | 1985-01-10 | 1986-01-09 | ジルコニウム合金製ストリツプの製造方法 |
Country Status (2)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS61163254A (ja) |
FR (1) | FR2575764B1 (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2002536555A (ja) * | 1999-02-15 | 2002-10-29 | フラマトム | ジルコニウムを主成分とする合金からなる薄い部材を製造するための方法、ならびに、これにより形成されたストラップ |
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---|---|---|---|---|
FR2664907B1 (fr) * | 1990-07-17 | 1997-12-05 | Cezus Zirconium Cie Europ | Procede de fabrication d'une tole ou feuillard en zircaloy de bonne formabilite et feuillards obtenus. |
FR2729000A1 (fr) * | 1994-12-29 | 1996-07-05 | Framatome Sa | Procede de fabrication d'un tube pour assemblage de combustible nucleaire et tubes conformes a ceux ainsi obtenus |
FR2789795B1 (fr) * | 1999-02-15 | 2001-05-25 | Framatome Sa | Procede de fabrication d'elements minces en alliage a base de zirconium et plaquettes ainsi realisees |
FR2791804B1 (fr) * | 1999-03-30 | 2001-06-15 | Framatome Sa | Procede de fabrication d'elements minces en alliage a base de zirconium et plaquettes ainsi realisees |
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JPS59226158A (ja) * | 1983-06-06 | 1984-12-19 | Hitachi Ltd | 高耐食燃料構造部材の製造法 |
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SE454889B (sv) * | 1980-11-03 | 1988-06-06 | Teledyne Ind | Forfarande for att kontinuerligt glodga zirkonium |
SE426890B (sv) * | 1981-07-07 | 1983-02-14 | Asea Atom Ab | Sett att tillverka kapselror av zirkoniumbaserad legering for brenslestavar till kernreaktorer |
DE3278571D1 (en) * | 1981-07-29 | 1988-07-07 | Hitachi Ltd | Process for producing zirconium-based alloy |
CA1214978A (en) * | 1982-01-29 | 1986-12-09 | Samuel G. Mcdonald | Zirconium alloy products and fabrication processes |
-
1985
- 1985-01-10 FR FR8500543A patent/FR2575764B1/fr not_active Expired - Fee Related
-
1986
- 1986-01-09 JP JP285186A patent/JPS61163254A/ja active Pending
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JP4689837B2 (ja) * | 1999-02-15 | 2011-05-25 | フラマトム・アエヌペ | ジルコニウムを主成分とする合金からなる薄い部材を製造するためのプロセス、及びこのプロセスを用いて製造された核燃料アセンブリー用グリッドストラップ |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
FR2575764B1 (fr) | 1992-04-30 |
FR2575764A1 (fr) | 1986-07-11 |
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