JPS641499B2 - - Google Patents
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- Manufacture Of Porous Articles, And Recovery And Treatment Of Waste Products (AREA)
Description
本発明は無架橋ポリプロピレン系樹脂発泡容器
及びその製造方法に関する。 近年ポリスチレン系樹脂発泡粒子を成型用型内
で成型してなる容器が広く用いられているが、該
容器はポリスチレン系樹脂の性質上脆いという欠
点があり、外部から応力が加わると簡単に破損し
てしまい、特に熱湯容器として用いる場合には火
傷事故を起こす等の問題があつた。また、上記ポ
リスチレン系樹脂発泡容器は発泡粒子の融着性が
悪く粒子間に微小の隙間が生じるため耐透水性、
耐湿性に乏しく、食品容器として用いた場合、水
漏れや吸湿による食品の変質等を生じる虞れがあ
り、またポリスチレン系樹脂は耐油性にも劣るた
め包装する食品の種類が制限される等の問題を有
していた。 一方架橋ポリエチレン等の架橋樹脂発泡粒子を
用いた容器も知られているが、この種の容器は未
反応の架橋剤や架橋剤の分解残渣が漏出する虞れ
があるため、食品容器として用いるには食品衛生
上の問題があつた。しかも架橋を行なう際に樹脂
粒子の大きさの少しの差によつても樹脂粒子への
架橋剤の含浸度が変化するため樹脂粒子間に架橋
度の差が生じ、このような架橋樹脂粒子を発泡さ
せても均一な発泡粒子が得られないばかりか、該
発泡粒子を成型用型内で成型する際に二次発泡不
良や発泡粒子相互の融着不良を生じ、良好な容器
が得られないとともにこの種の架橋樹脂発泡容器
は一般に圧縮硬さが小さい等の欠点も有してい
た。 そこで本発明者らは、ポリプロピレン系樹脂の
有する優れた物性に着目し、特に容器として用い
た際に架橋剤や架橋剤分解残渣の漏出の虞れのな
い無架橋ポリプロピレン系樹脂発泡粒子を成型用
型内で成型してなる発泡容器の研究を行なつて来
たが、この種の無架橋ポリプロピレン系樹脂発泡
容器は、容器として多くの優れた物性を有するも
のの容器に要求される諸物性を必ずしも全て満足
するものではなく、しかも同種の物性について見
た場合でも、その物性値が常に安定して良好な値
を有するとは限らず、良好な物性値を有する場合
と、劣つた物性値となる場合があり、物性値のバ
ラツキが大きい問題を有していた。 本発明者らはこの原因を究明すべく更に鋭意研
究した結果、容器を構成する発泡体の結晶構造の
違いにより、上記の如き問題が発生することを見
い出すとともに、特定の結晶構造を有する発泡体
より構成された容器が従来の容器の欠点を全て解
決できることを見い出し本発明を完成するに至つ
た。 即ち本発明の一つは粒系0.5〜2.5mmでありかつ
実質的に球状の無架橋ポリプロピレン系樹脂発泡
粒子を成型用型内で発泡成型せしめてなる肉厚５
mm以下の無架橋ポリプロピレン系樹脂発泡容器に
おいて、容器を構成する発泡体が、発泡倍率が５
〜20倍でかつ、該発泡体の示差走査熱量測定によ
つて得られるDSC曲線（ただし該発泡体１〜３
mgを示差走査熱量計によつて10℃／分の昇温速度
で220℃まで昇温したときに得られるDSC曲線）
に該発泡体の基材樹脂の無架橋ポリプロピレン系
樹脂固有の固有吸熱ピークより高温側に高温吸熱
ピークが現われる結晶構造を有することを特徴と
する無架橋ポリプロピレン系樹脂発泡容器を要旨
とする。本発明のいま一つは、発泡粒子の示差走
査熱量測定によつて得られるDSC曲線（ただし
発泡粒子１〜３mgを示差走査熱量計によつて10
℃／分の昇温速度で220℃まで昇温したときに得
られるDSC曲線）に、該発泡粒子の基材樹脂に
固有の固有吸熱ピークより高温側に高温吸熱ピー
クが現われる結晶構造を有し、かつ見掛発泡倍率
が５〜20倍で粒径が0.5〜2.5mmの実質的に球状で
ある無架橋ポリプロピレン系樹脂発泡粒子に、
1.5Kg／cm2(G)〜7.0Kg／cm2(G)の内圧を付与した後、
該発泡粒子を成型用型内に充填し、しかる後、加
熱して成型することを特徴とする無架橋ポリプロ
ピレン系樹脂発泡容器の製造方法を要旨とする。 本発明の容器は無架橋ポリプロピレン系樹脂発
泡粒子を成型用型内で成型して得られ、該発泡粒
子の基材樹脂の無架橋ポリプロピレン系樹脂とし
てはJIS―K6758―1981に規定されている樹脂が
用いられる。該樹脂としては例えばプロピレンホ
モポリマー，エチレン―プロピレンブロツクコポ
リマー，エチレン―プロピレンランダムコポリマ
ーおよびこれらポリマーの混合物あるいはこれら
ポリマーにエラストマーやポリエチレン等の１―
オレフインポリマーを配合したいわゆるポリマー
ブレンド品等が挙げられる。上記ブレンド用に用
いられるエラストマーとしては例えばポリイソブ
チレン，エチレンプロピレンラバー等が挙げられ
る。ポリマーブレンドの具体例としては、プロピ
レンホモポリマー／ポリイソブチレン，エチレン
―プロピレンコポリマー／ポリエチレン等の２種
ブレンド品や、プロピレンホモポリマー／エチレ
ン―プロピレンラバー／ポリエチレン等の３種ブ
レンド品等が挙げられる。これらの中でプロピレ
ン成分90〜98重量％、エチレン成分10〜２重量％
の、エチレン―プロピレンランダム共重合体より
なる発泡粒子を用いることが、発泡粒子の成型性
および容器の諸物性向上の上で特に好ましい。 上記発泡粒子は見掛発泡倍率５〜20倍を有しか
つ該発泡粒子の示差走査熱量測定によつて得られ
るDSC曲線に該発泡粒子の基材樹脂である無架
橋ポリプロピレン系樹脂に固有の固有吸熱ピーク
より高温側に高温吸熱ピークが現われる結晶構造
を有するものである。DSC曲線に該高温吸熱ピ
ークの現われる結晶構造を有する発泡粒子は耐熱
性に優れ成型が容易に行ない得る。 上記DSC曲線とは、ポリプロピレン系樹脂発
泡粒子１〜３mgを示差走査熱量計によつて10℃／
分の昇温速度で220℃まで昇温したときに得られ
るDSC曲線であり、例えば、試料を室温から220
℃まで10℃／分の昇温速度で昇温した時に得られ
るDSC曲線を第１回目のDSC曲線とし、次いで
220℃から10℃／分の降温速度で40℃付近まで降
温し、再度10℃／分の昇温速度で220℃まで昇温
した時に得られるDSC曲線を第２回目のDSC曲
線とし、これらのDSC曲線から固有吸熱ピーク、
高温吸熱ピークを求めることができる。 即ち本発明における固有吸熱ピークとは、基材
樹脂の無架橋ポリプロピレン系樹脂固有の吸熱ピ
ークであり、該無架橋ポリプロピレン系樹脂の、
いわゆる融解時の吸熱によるものである。該固有
吸熱ピークは通常第１回目おDSC曲線にも第２
回目のDSC曲線にも現われ、ピークの頂点の温
度は第１回目と第２回目で多少異なる場合がある
が、その差は５℃未満、通常は２℃未満である。 一方、本発明における高温吸熱ピークとは、
DSC曲線において上記固有吸熱ピークより高温
側に現われる吸熱ピークである。上記高温吸熱ピ
ークは、上記固有吸熱ピークとして現われる構造
とは異なる結晶構造の存在によるものではないか
と考えられ、該高温吸熱ピークは第１回目の
DSC曲線には現われるが、同一条件で昇温を行
なつた第２回目のDSC曲線には現われない。 前記DSC曲線、特に第２回目のDSC曲線に現
われる固有吸熱ピークの温度と第１回目のDSC
曲線に現われる高温吸熱ピークの温度との差は大
きいことが望ましく、第２回目のDSC曲線の固
有吸熱ピークの頂点の温度と高温吸熱ピークの頂
点の温度との差は５℃以上、好ましくは10℃以上
である。 上記DSC曲線に高温吸熱ピークが現われる結
晶構造を有する無架橋ポリプロピレン系樹脂発泡
粒子は、例えば密閉容器内に無架橋ポリプロピレ
ン系樹脂粒子と、該樹脂粒子100重量部に対して
水100〜400重量部、揮発性発泡剤（例えばジクロ
ロジフロロメタン）５〜30重量部、分散剤（例え
ば微粒状酸化アルミニウム）0.1〜３重量部を配
合し、融解終了温度Tm以上に昇温することな
く、Tm―25℃〜Tm−５℃（Tmは無架橋ポリ
プロピレン系樹脂の融解終了温度で、本発明にお
いては、試料６〜８mgを示差走査熱量計にて10
℃／分の昇温速度で220℃まで昇温し、次いで10
℃／分の降温速度で40℃付近まで降温した後再度
10℃／分の昇温速度で220℃まで昇温し、第２回
目の昇温によつて得られたDSC曲線の吸熱ピー
クの裾が高温側でベースラインの位置に戻つた時
の温度を融解終了温度とした。）まで昇温した後、
容器の一端を開放して、上記樹脂粒子と水とを容
器内より低圧の雰囲気下に放出し、樹脂粒子を発
泡せしめて得ることができる。発泡温度が上記範
囲から外れた場合、または上記範囲内であつても
一旦融解終了温度Tm以上に昇温した場合は、得
られた発泡粒子のDSC曲線には高温吸熱ピーク
は現われない。 発泡粒子の形状が不定形状の場合は成型用型へ
の充填不良により、得られる容器が粒子相互の融
着性の低いものとなる虞があるため、本発明では
実質的に球状の発泡粒子を用い、特に真球状の発
泡粒子を用いることが好ましい。本発明の容器は
肉厚を５mm以下とし、しかも容器の耐透水性を低
下させないために発泡粒子が少なくとも二層以上
重なり合いかつ二次発泡により粒子相互の良好な
融着が行えるとともに表面平滑な容器を得るた
め、発泡粒子の粒径は0.5〜2.5mmとする。 本発明に用いられる発泡粒子は、内圧減少速度
係数ｋがｋ＜0.50特にｋ＜0.40のものが好まし
い。内圧減少速度係数ｋが0.50以上の発泡粒子を
用いると成型性が低下し、また得られた容器の諸
物性にも低下をきたす。上記内圧減少速度係数ｋ
は発泡粒子に空気にて２〜５Kg／cm2(G)の内圧を付
与したとき、25℃において粒子内から空気が逃散
して粒子内圧が減少する速度係数であり、次の方
法により求められるものである。 まず多数の針穴を穿設した例えば70mm×100mm
程度のポリエチレン袋中に、発泡倍率および重量
既知の発泡粒子を充填し、25℃に保持しながら空
気により加圧して発泡粒子に２〜５Kg／cm2(G)の内
圧を付与した後発泡粒子の重量を測定する。次い
で該発泡粒子を25℃，1atmに保持し10分経過後
の発泡粒子の重量を測定する。内圧を付与した直
後の発泡粒子の内圧P0（Kg／cm2・Ｇ）と、25℃，
1atmで10分間（1/6時間）保持した後の発泡粒子
の内圧P1（Kg／cm2・Ｇ）を以下の式より求める。 発泡粒子の内圧（Kg／cm2・Ｇ） ＝増加空気量（ｇ）×0.082×Ｔ(K)×1.0332／空気分
子量×粒子内の空気体積（） （ただし、増加空気量は内圧測定時の粒子重量
と加圧処理する前の粒子重量の差、Ｔは雰囲気温
度、粒子内の空気体積は、発泡粒子の発泡倍率よ
り求めた値である。） 次に上式より求めたP0，P1より以下の式によ
り内圧減少速度係数ｋを求める。 logP1／P0＝−kt ただしｔの単位は時間で上記の場合ｔの値は1/
６である。） 上記発泡粒子を用いて容器を製造するに際し
て、まず該発泡粒子に1.5Kg／cm2(G)〜7.0Kg／cm2(G)
の内圧を付与する。発泡粒子への内圧の付与は無
機ガスまたは無機ガスと揮発性発泡剤との混合ガ
スにより1.5Kg／cm2(G)〜10Kg／cm2(G)の圧力下で発
泡粒子を加圧熟成することにより行なわれる。上
記無機ガスとしては空気，窒素，アルゴン，ヘリ
ウム等が挙げられるが通常は空気が用いられる。
揮発性発泡剤としては例えば、プロパン，ブタ
ン，ペンタン，ヘキサン，ヘプタン等で例示され
る脂肪族炭化水素類，シクロブタン，シクロペン
タン等で例示される環式脂肪族炭化水素類、およ
びトリクロロフロロメタン，ジクロロジフロロメ
タン，ジクロロテトラフロロエタン，メチルクロ
ライド，エチルクロライド，メチレンクロライド
等で例示されるハロゲン化炭化水素類等が挙げら
れる。発泡粒子の内圧が1.5Kg／cm2(G)未満である
と該発泡粒子を成型用型内で成型して得た容器の
収縮が大きく、成型用型からの離型性が低下し、
生産効率が悪くなるとともに、発泡粒子相互の融
着性も低下し、容器の耐透水性等の物性に低下を
きたす。また内圧が７Kg／cm2(G)を超える発泡粒子
を用いて容器を成型した場合には、容器の表面側
のみしか発泡粒子の融着が起こらず、内部の発泡
粒子の融着が不充分なものとなる。 内圧を付与した発泡粒子は例えば第１図に示す
第１雄型１と第２雄型２とからなる雄型３と第１
雌型４と第２雌型５とからなる雌型６よりなる成
型用型７の成型室８内に供給口９より充填して加
熱成型する。加熱方法としては例えば第１図に示
す如く、雄型３，雌型６内に各々設けられたジヤ
ケツト１０，１１に蒸気を通過させて成型室８内
に充填した発泡粒子を間接加熱する方法が挙げら
れる。また特に図示しないが雄型３，雌型６の内
壁１２，１３に蒸気孔を形成して、蒸気により直
接加熱を行なつてもよく、また間接加熱，直接加
熱の両方を併用してもよいが、間接加熱のみまた
は、間接加熱を主とした間接加熱，直接加熱の併
用が好ましい。加熱を行なうための蒸気は一般に
2.5Kg／cm2(G)以上の圧力の蒸気を供給し、特に好
ましくは３〜６Kg／cm2(G)の蒸気を供給する。 以上のようにして発泡倍率５〜20倍を有し、か
つ容器を構成する発泡体の示差走査熱量測定によ
つて得られるDSC曲線に基材樹脂の無架橋ポリ
プロピレン系樹脂固有の固有吸熱ピークより高温
側に高温吸熱ピークの現われる結晶構造を有する
本発明の容器が得られる。上記容器を構成する発
泡体の示差走査熱量測定によつて得られるDSC
曲線とは、容器の一部を切り取つて試料とし、該
試料１〜３mgを前述の発泡粒子のDSC曲線と同
様の条件で示差走査熱量計によつて測定して得ら
れるDSC曲線である。容器を構成する発泡体が
DSC曲線に高温吸熱ピークが現われる結晶構造
を有していないと、その容器は圧縮硬さが小さ
く、圧縮永久歪率が大きく、耐透水性に乏しい等
諸物性に劣つたものとなる。 以上説明したように本発明の無架橋ポリプロピ
レン系樹脂発泡容器は、該容器を構成する発泡体
が、該発泡体の示差走査熱量測定によつて得られ
るDSC曲線に高温吸熱ピークが現われる結晶構
造を有することにより、圧縮硬さが大きく、圧縮
永久歪率が小さいとともに発泡粒子の融着性に優
れ、高い耐透水性等の諸物性に優れたものであ
り、しかもこれら諸物性値のバラツキの小さい優
れた容器であり、また本発明の製造方法によれば
上記諸物性に優れた容器を確実に製造できる効果
を有するとともに生産性にも優れる利点を有す
る。 以下実施例を挙げて本発明を更に詳細に説明す
る。 実施例１〜４，比較例１〜５ 第１表に示す基材樹脂を0.42〜1.00mmの粒子と
した後、密閉容器内で該樹脂粒子と発泡剤（ジク
ロロジフロロメタン）とを水に分散させ同表に示
す発泡温度にて、容器内圧を窒素ガスにより30
Kg／cm2(G)に維持しながら容器の一端を開放して、
樹脂粒子と水とを大気圧下に放出し、樹脂粒子を
発泡せしめた。発泡粒子の見掛発泡倍率は発泡剤
の添加量によつて調節した。この発泡粒子の見掛
発泡倍率、粒子径、内圧減少速度係数を第１表に
示す。またこの発泡粒子の示差走査熱量測定を行
ない、得られたDSC曲線の高温吸熱ピークの有
無を確認し、高温吸熱ピークの現われたものにつ
いては高温吸熱ピークと固有吸熱ピークの温度差
△ｔを測定した。結果を第１表にあわせて示す。
また実施例３の発泡粒子のDSC曲線を第２図に、
比較例３の発泡粒子のDSC曲線を第３図に示す。
尚、図中実線は第１回目の測定で得られたDSC
曲線、点線は第２回目の測定で得られたDSC曲
線を示し、ｂは高温吸熱ピーク、ａは固有吸熱ピ
ークをそれぞれ示す。つぎにこの発泡粒子を加圧
容器内に入れ、空気により加圧処理して第１表に
示す内圧を付与した。 ついで上記内圧を付与した発泡粒子をカツプ状
容器成型用金型に充填し2.5Kg／cm2(G)〜７Kg／cm2
(G)の蒸気により加熱して発泡成型を行ない容器を
得た。成型した容器の金型からの離型性および得
られた容器の諸物性を測定した結果を第２表に示
す。
及びその製造方法に関する。 近年ポリスチレン系樹脂発泡粒子を成型用型内
で成型してなる容器が広く用いられているが、該
容器はポリスチレン系樹脂の性質上脆いという欠
点があり、外部から応力が加わると簡単に破損し
てしまい、特に熱湯容器として用いる場合には火
傷事故を起こす等の問題があつた。また、上記ポ
リスチレン系樹脂発泡容器は発泡粒子の融着性が
悪く粒子間に微小の隙間が生じるため耐透水性、
耐湿性に乏しく、食品容器として用いた場合、水
漏れや吸湿による食品の変質等を生じる虞れがあ
り、またポリスチレン系樹脂は耐油性にも劣るた
め包装する食品の種類が制限される等の問題を有
していた。 一方架橋ポリエチレン等の架橋樹脂発泡粒子を
用いた容器も知られているが、この種の容器は未
反応の架橋剤や架橋剤の分解残渣が漏出する虞れ
があるため、食品容器として用いるには食品衛生
上の問題があつた。しかも架橋を行なう際に樹脂
粒子の大きさの少しの差によつても樹脂粒子への
架橋剤の含浸度が変化するため樹脂粒子間に架橋
度の差が生じ、このような架橋樹脂粒子を発泡さ
せても均一な発泡粒子が得られないばかりか、該
発泡粒子を成型用型内で成型する際に二次発泡不
良や発泡粒子相互の融着不良を生じ、良好な容器
が得られないとともにこの種の架橋樹脂発泡容器
は一般に圧縮硬さが小さい等の欠点も有してい
た。 そこで本発明者らは、ポリプロピレン系樹脂の
有する優れた物性に着目し、特に容器として用い
た際に架橋剤や架橋剤分解残渣の漏出の虞れのな
い無架橋ポリプロピレン系樹脂発泡粒子を成型用
型内で成型してなる発泡容器の研究を行なつて来
たが、この種の無架橋ポリプロピレン系樹脂発泡
容器は、容器として多くの優れた物性を有するも
のの容器に要求される諸物性を必ずしも全て満足
するものではなく、しかも同種の物性について見
た場合でも、その物性値が常に安定して良好な値
を有するとは限らず、良好な物性値を有する場合
と、劣つた物性値となる場合があり、物性値のバ
ラツキが大きい問題を有していた。 本発明者らはこの原因を究明すべく更に鋭意研
究した結果、容器を構成する発泡体の結晶構造の
違いにより、上記の如き問題が発生することを見
い出すとともに、特定の結晶構造を有する発泡体
より構成された容器が従来の容器の欠点を全て解
決できることを見い出し本発明を完成するに至つ
た。 即ち本発明の一つは粒系0.5〜2.5mmでありかつ
実質的に球状の無架橋ポリプロピレン系樹脂発泡
粒子を成型用型内で発泡成型せしめてなる肉厚５
mm以下の無架橋ポリプロピレン系樹脂発泡容器に
おいて、容器を構成する発泡体が、発泡倍率が５
〜20倍でかつ、該発泡体の示差走査熱量測定によ
つて得られるDSC曲線（ただし該発泡体１〜３
mgを示差走査熱量計によつて10℃／分の昇温速度
で220℃まで昇温したときに得られるDSC曲線）
に該発泡体の基材樹脂の無架橋ポリプロピレン系
樹脂固有の固有吸熱ピークより高温側に高温吸熱
ピークが現われる結晶構造を有することを特徴と
する無架橋ポリプロピレン系樹脂発泡容器を要旨
とする。本発明のいま一つは、発泡粒子の示差走
査熱量測定によつて得られるDSC曲線（ただし
発泡粒子１〜３mgを示差走査熱量計によつて10
℃／分の昇温速度で220℃まで昇温したときに得
られるDSC曲線）に、該発泡粒子の基材樹脂に
固有の固有吸熱ピークより高温側に高温吸熱ピー
クが現われる結晶構造を有し、かつ見掛発泡倍率
が５〜20倍で粒径が0.5〜2.5mmの実質的に球状で
ある無架橋ポリプロピレン系樹脂発泡粒子に、
1.5Kg／cm2(G)〜7.0Kg／cm2(G)の内圧を付与した後、
該発泡粒子を成型用型内に充填し、しかる後、加
熱して成型することを特徴とする無架橋ポリプロ
ピレン系樹脂発泡容器の製造方法を要旨とする。 本発明の容器は無架橋ポリプロピレン系樹脂発
泡粒子を成型用型内で成型して得られ、該発泡粒
子の基材樹脂の無架橋ポリプロピレン系樹脂とし
てはJIS―K6758―1981に規定されている樹脂が
用いられる。該樹脂としては例えばプロピレンホ
モポリマー，エチレン―プロピレンブロツクコポ
リマー，エチレン―プロピレンランダムコポリマ
ーおよびこれらポリマーの混合物あるいはこれら
ポリマーにエラストマーやポリエチレン等の１―
オレフインポリマーを配合したいわゆるポリマー
ブレンド品等が挙げられる。上記ブレンド用に用
いられるエラストマーとしては例えばポリイソブ
チレン，エチレンプロピレンラバー等が挙げられ
る。ポリマーブレンドの具体例としては、プロピ
レンホモポリマー／ポリイソブチレン，エチレン
―プロピレンコポリマー／ポリエチレン等の２種
ブレンド品や、プロピレンホモポリマー／エチレ
ン―プロピレンラバー／ポリエチレン等の３種ブ
レンド品等が挙げられる。これらの中でプロピレ
ン成分90〜98重量％、エチレン成分10〜２重量％
の、エチレン―プロピレンランダム共重合体より
なる発泡粒子を用いることが、発泡粒子の成型性
および容器の諸物性向上の上で特に好ましい。 上記発泡粒子は見掛発泡倍率５〜20倍を有しか
つ該発泡粒子の示差走査熱量測定によつて得られ
るDSC曲線に該発泡粒子の基材樹脂である無架
橋ポリプロピレン系樹脂に固有の固有吸熱ピーク
より高温側に高温吸熱ピークが現われる結晶構造
を有するものである。DSC曲線に該高温吸熱ピ
ークの現われる結晶構造を有する発泡粒子は耐熱
性に優れ成型が容易に行ない得る。 上記DSC曲線とは、ポリプロピレン系樹脂発
泡粒子１〜３mgを示差走査熱量計によつて10℃／
分の昇温速度で220℃まで昇温したときに得られ
るDSC曲線であり、例えば、試料を室温から220
℃まで10℃／分の昇温速度で昇温した時に得られ
るDSC曲線を第１回目のDSC曲線とし、次いで
220℃から10℃／分の降温速度で40℃付近まで降
温し、再度10℃／分の昇温速度で220℃まで昇温
した時に得られるDSC曲線を第２回目のDSC曲
線とし、これらのDSC曲線から固有吸熱ピーク、
高温吸熱ピークを求めることができる。 即ち本発明における固有吸熱ピークとは、基材
樹脂の無架橋ポリプロピレン系樹脂固有の吸熱ピ
ークであり、該無架橋ポリプロピレン系樹脂の、
いわゆる融解時の吸熱によるものである。該固有
吸熱ピークは通常第１回目おDSC曲線にも第２
回目のDSC曲線にも現われ、ピークの頂点の温
度は第１回目と第２回目で多少異なる場合がある
が、その差は５℃未満、通常は２℃未満である。 一方、本発明における高温吸熱ピークとは、
DSC曲線において上記固有吸熱ピークより高温
側に現われる吸熱ピークである。上記高温吸熱ピ
ークは、上記固有吸熱ピークとして現われる構造
とは異なる結晶構造の存在によるものではないか
と考えられ、該高温吸熱ピークは第１回目の
DSC曲線には現われるが、同一条件で昇温を行
なつた第２回目のDSC曲線には現われない。 前記DSC曲線、特に第２回目のDSC曲線に現
われる固有吸熱ピークの温度と第１回目のDSC
曲線に現われる高温吸熱ピークの温度との差は大
きいことが望ましく、第２回目のDSC曲線の固
有吸熱ピークの頂点の温度と高温吸熱ピークの頂
点の温度との差は５℃以上、好ましくは10℃以上
である。 上記DSC曲線に高温吸熱ピークが現われる結
晶構造を有する無架橋ポリプロピレン系樹脂発泡
粒子は、例えば密閉容器内に無架橋ポリプロピレ
ン系樹脂粒子と、該樹脂粒子100重量部に対して
水100〜400重量部、揮発性発泡剤（例えばジクロ
ロジフロロメタン）５〜30重量部、分散剤（例え
ば微粒状酸化アルミニウム）0.1〜３重量部を配
合し、融解終了温度Tm以上に昇温することな
く、Tm―25℃〜Tm−５℃（Tmは無架橋ポリ
プロピレン系樹脂の融解終了温度で、本発明にお
いては、試料６〜８mgを示差走査熱量計にて10
℃／分の昇温速度で220℃まで昇温し、次いで10
℃／分の降温速度で40℃付近まで降温した後再度
10℃／分の昇温速度で220℃まで昇温し、第２回
目の昇温によつて得られたDSC曲線の吸熱ピー
クの裾が高温側でベースラインの位置に戻つた時
の温度を融解終了温度とした。）まで昇温した後、
容器の一端を開放して、上記樹脂粒子と水とを容
器内より低圧の雰囲気下に放出し、樹脂粒子を発
泡せしめて得ることができる。発泡温度が上記範
囲から外れた場合、または上記範囲内であつても
一旦融解終了温度Tm以上に昇温した場合は、得
られた発泡粒子のDSC曲線には高温吸熱ピーク
は現われない。 発泡粒子の形状が不定形状の場合は成型用型へ
の充填不良により、得られる容器が粒子相互の融
着性の低いものとなる虞があるため、本発明では
実質的に球状の発泡粒子を用い、特に真球状の発
泡粒子を用いることが好ましい。本発明の容器は
肉厚を５mm以下とし、しかも容器の耐透水性を低
下させないために発泡粒子が少なくとも二層以上
重なり合いかつ二次発泡により粒子相互の良好な
融着が行えるとともに表面平滑な容器を得るた
め、発泡粒子の粒径は0.5〜2.5mmとする。 本発明に用いられる発泡粒子は、内圧減少速度
係数ｋがｋ＜0.50特にｋ＜0.40のものが好まし
い。内圧減少速度係数ｋが0.50以上の発泡粒子を
用いると成型性が低下し、また得られた容器の諸
物性にも低下をきたす。上記内圧減少速度係数ｋ
は発泡粒子に空気にて２〜５Kg／cm2(G)の内圧を付
与したとき、25℃において粒子内から空気が逃散
して粒子内圧が減少する速度係数であり、次の方
法により求められるものである。 まず多数の針穴を穿設した例えば70mm×100mm
程度のポリエチレン袋中に、発泡倍率および重量
既知の発泡粒子を充填し、25℃に保持しながら空
気により加圧して発泡粒子に２〜５Kg／cm2(G)の内
圧を付与した後発泡粒子の重量を測定する。次い
で該発泡粒子を25℃，1atmに保持し10分経過後
の発泡粒子の重量を測定する。内圧を付与した直
後の発泡粒子の内圧P0（Kg／cm2・Ｇ）と、25℃，
1atmで10分間（1/6時間）保持した後の発泡粒子
の内圧P1（Kg／cm2・Ｇ）を以下の式より求める。 発泡粒子の内圧（Kg／cm2・Ｇ） ＝増加空気量（ｇ）×0.082×Ｔ(K)×1.0332／空気分
子量×粒子内の空気体積（） （ただし、増加空気量は内圧測定時の粒子重量
と加圧処理する前の粒子重量の差、Ｔは雰囲気温
度、粒子内の空気体積は、発泡粒子の発泡倍率よ
り求めた値である。） 次に上式より求めたP0，P1より以下の式によ
り内圧減少速度係数ｋを求める。 logP1／P0＝−kt ただしｔの単位は時間で上記の場合ｔの値は1/
６である。） 上記発泡粒子を用いて容器を製造するに際し
て、まず該発泡粒子に1.5Kg／cm2(G)〜7.0Kg／cm2(G)
の内圧を付与する。発泡粒子への内圧の付与は無
機ガスまたは無機ガスと揮発性発泡剤との混合ガ
スにより1.5Kg／cm2(G)〜10Kg／cm2(G)の圧力下で発
泡粒子を加圧熟成することにより行なわれる。上
記無機ガスとしては空気，窒素，アルゴン，ヘリ
ウム等が挙げられるが通常は空気が用いられる。
揮発性発泡剤としては例えば、プロパン，ブタ
ン，ペンタン，ヘキサン，ヘプタン等で例示され
る脂肪族炭化水素類，シクロブタン，シクロペン
タン等で例示される環式脂肪族炭化水素類、およ
びトリクロロフロロメタン，ジクロロジフロロメ
タン，ジクロロテトラフロロエタン，メチルクロ
ライド，エチルクロライド，メチレンクロライド
等で例示されるハロゲン化炭化水素類等が挙げら
れる。発泡粒子の内圧が1.5Kg／cm2(G)未満である
と該発泡粒子を成型用型内で成型して得た容器の
収縮が大きく、成型用型からの離型性が低下し、
生産効率が悪くなるとともに、発泡粒子相互の融
着性も低下し、容器の耐透水性等の物性に低下を
きたす。また内圧が７Kg／cm2(G)を超える発泡粒子
を用いて容器を成型した場合には、容器の表面側
のみしか発泡粒子の融着が起こらず、内部の発泡
粒子の融着が不充分なものとなる。 内圧を付与した発泡粒子は例えば第１図に示す
第１雄型１と第２雄型２とからなる雄型３と第１
雌型４と第２雌型５とからなる雌型６よりなる成
型用型７の成型室８内に供給口９より充填して加
熱成型する。加熱方法としては例えば第１図に示
す如く、雄型３，雌型６内に各々設けられたジヤ
ケツト１０，１１に蒸気を通過させて成型室８内
に充填した発泡粒子を間接加熱する方法が挙げら
れる。また特に図示しないが雄型３，雌型６の内
壁１２，１３に蒸気孔を形成して、蒸気により直
接加熱を行なつてもよく、また間接加熱，直接加
熱の両方を併用してもよいが、間接加熱のみまた
は、間接加熱を主とした間接加熱，直接加熱の併
用が好ましい。加熱を行なうための蒸気は一般に
2.5Kg／cm2(G)以上の圧力の蒸気を供給し、特に好
ましくは３〜６Kg／cm2(G)の蒸気を供給する。 以上のようにして発泡倍率５〜20倍を有し、か
つ容器を構成する発泡体の示差走査熱量測定によ
つて得られるDSC曲線に基材樹脂の無架橋ポリ
プロピレン系樹脂固有の固有吸熱ピークより高温
側に高温吸熱ピークの現われる結晶構造を有する
本発明の容器が得られる。上記容器を構成する発
泡体の示差走査熱量測定によつて得られるDSC
曲線とは、容器の一部を切り取つて試料とし、該
試料１〜３mgを前述の発泡粒子のDSC曲線と同
様の条件で示差走査熱量計によつて測定して得ら
れるDSC曲線である。容器を構成する発泡体が
DSC曲線に高温吸熱ピークが現われる結晶構造
を有していないと、その容器は圧縮硬さが小さ
く、圧縮永久歪率が大きく、耐透水性に乏しい等
諸物性に劣つたものとなる。 以上説明したように本発明の無架橋ポリプロピ
レン系樹脂発泡容器は、該容器を構成する発泡体
が、該発泡体の示差走査熱量測定によつて得られ
るDSC曲線に高温吸熱ピークが現われる結晶構
造を有することにより、圧縮硬さが大きく、圧縮
永久歪率が小さいとともに発泡粒子の融着性に優
れ、高い耐透水性等の諸物性に優れたものであ
り、しかもこれら諸物性値のバラツキの小さい優
れた容器であり、また本発明の製造方法によれば
上記諸物性に優れた容器を確実に製造できる効果
を有するとともに生産性にも優れる利点を有す
る。 以下実施例を挙げて本発明を更に詳細に説明す
る。 実施例１〜４，比較例１〜５ 第１表に示す基材樹脂を0.42〜1.00mmの粒子と
した後、密閉容器内で該樹脂粒子と発泡剤（ジク
ロロジフロロメタン）とを水に分散させ同表に示
す発泡温度にて、容器内圧を窒素ガスにより30
Kg／cm2(G)に維持しながら容器の一端を開放して、
樹脂粒子と水とを大気圧下に放出し、樹脂粒子を
発泡せしめた。発泡粒子の見掛発泡倍率は発泡剤
の添加量によつて調節した。この発泡粒子の見掛
発泡倍率、粒子径、内圧減少速度係数を第１表に
示す。またこの発泡粒子の示差走査熱量測定を行
ない、得られたDSC曲線の高温吸熱ピークの有
無を確認し、高温吸熱ピークの現われたものにつ
いては高温吸熱ピークと固有吸熱ピークの温度差
△ｔを測定した。結果を第１表にあわせて示す。
また実施例３の発泡粒子のDSC曲線を第２図に、
比較例３の発泡粒子のDSC曲線を第３図に示す。
尚、図中実線は第１回目の測定で得られたDSC
曲線、点線は第２回目の測定で得られたDSC曲
線を示し、ｂは高温吸熱ピーク、ａは固有吸熱ピ
ークをそれぞれ示す。つぎにこの発泡粒子を加圧
容器内に入れ、空気により加圧処理して第１表に
示す内圧を付与した。 ついで上記内圧を付与した発泡粒子をカツプ状
容器成型用金型に充填し2.5Kg／cm2(G)〜７Kg／cm2
(G)の蒸気により加熱して発泡成型を行ない容器を
得た。成型した容器の金型からの離型性および得
られた容器の諸物性を測定した結果を第２表に示
す。
【表】
【表】
【表】
第１図は本発明容器の製造に用いられる成型用
型の一例を示す要部縦断面図、第２図〜第３図は
示差走査熱量測定によつて得られるDSC曲線を
示し、第２図は実施例３で用いた発泡粒子の
DSC曲線、第３図は比較例３で用いた発泡粒子
のDSC曲線である。 ７……成型用型。
型の一例を示す要部縦断面図、第２図〜第３図は
示差走査熱量測定によつて得られるDSC曲線を
示し、第２図は実施例３で用いた発泡粒子の
DSC曲線、第３図は比較例３で用いた発泡粒子
のDSC曲線である。 ７……成型用型。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 粒径0.5〜2.5mmでありかつ実質的に球状の無
架橋ポリプロピレン系樹脂発泡粒子を成型用型内
で発泡成型せしめてなる肉厚５mm以下の無架橋ポ
リプロピレン系樹脂発泡容器において容器を構成
する発泡体が、発泡倍率５〜20倍でかつ、該発泡
体の示差走査熱量測定によつて得られるDSC曲
線（ただし該発泡体１〜３mgを示差走査熱量計に
よつて10℃／分の昇温速度で220℃まで昇温した
ときに得られるDSC曲線）に該発泡体の基材樹
脂の無架橋ポリプロピレン系樹脂固有の固有吸熱
ピークより高温側に高温吸熱ピークが現れる結晶
構造を有することを特徴とする無架橋ポリプロピ
レン系樹脂発泡容器。 ２ 無架橋ポリプロピレン系樹脂が、プロピレン
成分90〜98重量％、エチレン成分10〜２重量％よ
りなる無架橋のエチレン―プロピレンランダム共
重合体である特許請求の範囲第１項に記載の容
器。 ３ 前記DSC曲線に現れる、高温吸熱ピークと
固有吸熱ピークの温度差が５℃以上である特許請
求の範囲第１項に記載の容器。 ４ 発泡粒子の示差走査熱量測定によつて得られ
るDSC曲線（ただし発泡粒子１〜３mgを示差走
査熱量計によつて10℃／分の昇温速度で220℃ま
で昇温した時に得られるDSC曲線）に、該発泡
粒子の基材樹脂に固有の固有吸熱ピークより高温
側に高温吸熱ピークが現れる結晶構造を有し、か
つ見掛発泡倍率が５〜20倍で粒径が0.5〜2.5mmの
実質的に球状である無架橋ポリプロピレン系樹脂
発泡粒子に、1.5Kg／cm2(G)〜7.0Kg／cm2(G)の内圧を
付与した後、該発泡粒子を成型用型内に充填し、
しかる後、加熱して成型することを特徴とする無
架橋ポリプロピレン系樹脂発泡容器の製造方法。 ５ 前記DSC曲線に現れる、高温吸熱ピークと
固有吸熱ピークの温度差が５℃以上である特許請
求の範囲第４項に記載の容器の製造方法。 ６ 無架橋ポリプロピレン系樹脂発泡粒子が、プ
ロピレン成分90〜98重量％、エチレン成分10〜２
重量％の無架橋のエチレン―プロピレンランダム
共重合体を基材樹脂とする特許請求の範囲第４項
記載の容器の製造方法。 ７ 無架橋ポリプロピレン系樹脂発泡粒子の内圧
減少速度係数ｋ（ただし発泡粒子内圧を空気にて
２〜５Kg／cm2(G)としたときの25℃における粒子内
の空気逃散による内圧減少速度係数）がｋ＜0.5
である特許請求の範囲第４項記載の容器の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58190390A JPS6082333A (ja) | 1983-10-12 | 1983-10-12 | 無架橋ポリプロピレン系樹脂発泡容器及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58190390A JPS6082333A (ja) | 1983-10-12 | 1983-10-12 | 無架橋ポリプロピレン系樹脂発泡容器及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6082333A JPS6082333A (ja) | 1985-05-10 |
| JPS641499B2 true JPS641499B2 (ja) | 1989-01-11 |
Family
ID=16257361
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58190390A Granted JPS6082333A (ja) | 1983-10-12 | 1983-10-12 | 無架橋ポリプロピレン系樹脂発泡容器及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6082333A (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59155443A (ja) * | 1983-02-22 | 1984-09-04 | Japan Styrene Paper Co Ltd | ポリプロピレン系樹脂予備発泡粒子の製造方法 |
| JPS59193932A (ja) * | 1983-04-19 | 1984-11-02 | Japan Styrene Paper Co Ltd | ポリプロピレン系樹脂型内発泡成型体 |
| JPS6049040A (ja) * | 1983-08-29 | 1985-03-18 | Japan Styrene Paper Co Ltd | ポリプロピレン系樹脂発泡粒子 |
| JPH074826B2 (ja) * | 1989-06-07 | 1995-01-25 | 旭化成工業株式会社 | ポリオレフィン系樹脂型内薄肉成形体 |
| DE4242939A1 (de) * | 1992-12-18 | 1994-06-23 | Happich Gmbh Gebr | Sonnenblende für Fahrzeuge sowie Verfahren und Vorrichtung zum Herstellen derselben |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59193932A (ja) * | 1983-04-19 | 1984-11-02 | Japan Styrene Paper Co Ltd | ポリプロピレン系樹脂型内発泡成型体 |
-
1983
- 1983-10-12 JP JP58190390A patent/JPS6082333A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6082333A (ja) | 1985-05-10 |
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