JPS6399524A

JPS6399524A - 結晶成長装置

Info

Publication number: JPS6399524A
Application number: JP24570386A
Authority: JP
Inventors: Mototsugu Ogura; 基次小倉; Yasuhito Takahashi; 康仁高橋
Original assignee: Matsushita Electric Industrial Co Ltd
Current assignee: Panasonic Holdings Corp
Priority date: 1986-10-16
Filing date: 1986-10-16
Publication date: 1988-04-30
Anticipated expiration: 2012-09-24
Also published as: JP2656029B2

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】産業上の利用分野３ノー。

本発明は化合物半導体のエピタキシャル薄膜の成長にお
いて、良好な成長層を得ることができる結晶成長装置に
関するものである。

従来の技術化合物半導体のエピタキシャル技術としては現在以下の
ようなものがある。１）液相成長（ＬＰＥ）法、２）ク
ロライド気相成長（クロライドＶＰＥ）法、３）有機金
属気相成長（ＭＯｖＰＥ）法、４）分子線エビタキラー
（ＭＢＥ）法が代表的なものである。一般に結晶成長用
基板は、最終洗浄工程（バッファエッチ、水洗、有機洗
浄、乾燥等）を経た後、成長炉にセットし、エピタキシ
ャル成長を行々う。尚、上記の最終洗浄工程は表面の酸
化膜やダメッジ層等を除去したり、付着有機物を除去す
るためである。しかしながら一般には成長炉内へ基板を
セットするまえに必ず外気（空気等）に触れる液相成長
法では基板上へのエピタキシャル成長開始時に基板表面
を軽くメルトバック（ｍｅｌｔ−ｂａｃｋ）ｌ、て極く
薄い表面層を除去することによシ良好なエピタキシャル
膜を得ることが可能である。他の例としてＭ　ＯＶ　Ｐ
　Ｅ　（Ｍｅｔａｌ○ｒｇａｎｉｃ　Ｖａｐｏｒ　Ｐｈ
ａｓｅ　Ｅｐｉｔｘｙ）法を例にとって説明する。第２
図に従来のＭＯＶＰＥ装置の一般的な模式図である。反
応管１内のサセプター２」二の基板３はＲＦコイル４に
より誘導加熱される。

基板３はエンドキャップ■５より出入れを行なう。

エンドキャップ■６側からはガス導入管７を介して成長
用ガス例えばトリメチルガリウム（ＴＭＧ）。

トリメチルアルミニウム（Ｔ　Ｍ　Ａ　）　、　Ａ　ｓ
　Ｈ３＋　Ｈ２ガスを導入したり、基板表面エツチング
用ガスを導入する。８は熱電対であり、サセプター２の
温度を検知して、高周波加熱装置へフィードバンクする
。真空装置９はエピタキシャル成長開始前や終了後に反
応管１内をクリーニングするために利用されるし、もし
減圧下（例えば１００Ｔｏｒｒ）でエピタキシャル成長
させたいならば成長時も動作させればよい。

発明が解決しようとする問題点しかしながらＭＯＶＰＥ装置におけるこの従来の方法だ
と、結晶成長用基板の表面エツチングは成長室（反応管
）内で行なわれることになり、表面エツチング工程後の
実際のエピタキシャル成長は難しい傾向にある。何故な
らば基板加熱用サセプター２は多孔質カーボン製であり
、サセプター２に付着したエツチングガス成分（例えば
ＭＣＩガス）や、反応管１の内壁に付着したエツチング
ガス成分を、成長用基板３をその！、ま反応管１内に載
置した状態で完全に除去するのは難しいからである。極
端な場合、エピタキシャル成長はせず、成長中にもかか
わらず、逆にエツチングが更にすすむということもある
。又基板表面に付着した有機物を除去するために０２反
応管１内に導入し、プラズマが発生する程度の真空度（
０，ＩＴｏｒｒ〜１０Ｔｏｒｒ）にしてＲＦ誘導加熱に
よシ、上記有機物を灰化することが可能であるが、この
０２プラズマの方法だと有機物が除去できても、０２プ
ラズマは反応性が強いため基板３の表面に不要な酸化膜
を形成する恐れがあるし、又エツチングガスの場合と同
様、ｏ２成分を完全に除去してエピタキシャル成長する
のは難しい。０２が成長時に混入するとエピタキシャル
薄膜の膜質は著しく低下する。

問題点を解決するための手段上記、成長室内において、サセプター上に載置された基
板の表面処理を行なうことによりエピタキシャル薄膜の
結晶性が悪くなるという問題点を解決するための本発明
の技術的手段は、成長用基板は成長室及びサセプターと
は分離し、成長室とはエアロツク機構にて接続された表
面処理室にセットし、この表面処理室にて表面処理後結
晶成長用基板は成長室に搬送され、しかる後にエピタキ
シャル成長することにより解決することが可能となる。

作　　用本発明の作用は以下のように説明できる。つまり、結晶
成長用基板は、成長室及びサセプターとは別のところに
セットされ、基板のみが表面処理工程の反応ガスにさら
される。そのため、エピタキシャル成長に極めて重要な
成長室及びサセプターは表面処理用ガスの影響を全く受
けず、又表面処理された基板はエアロツク機構により外
気に全くさらされることなく、成長室に搬送され、良好
なエピタキシャル薄膜の成長が可能となる。

実施例本発明の実施例を第１図を用いて説明する。実施例とし
てはＭＯＶＰＥ装置をとシあげる。第１図のＭＯＶＰＥ
装置は３つの領域に分かれている。

１つはエピタキシャル成長を行なう成長室１０．１つは
基板３の表面処理を行なう表面処理室１１であり、基板
３を表面処理室１１と成長室１０との受は渡しを行なう
待機室１２である。これらの室はゲートバルブ１１３及
びゲートバルブｌ１１４にてエアーロック的にしきられ
ている。表面処理室１１は待機室１２を兼ねることも可
能である。

基板３の受は渡し、外部から本ＭＯＶＰＥ装置への出入
れ等をスムーズに行なうことを考えると待機室１２は備
えていたほうがよい。エピタキシャル成長のプロセスを
順を追って説明する。まず成長室１ｏ内にサセプター２
が載置されて空焼き工程が終了しており、サセプター２
への基板３の受渡し体制は整っているとする。ガス導入
管１５より窒素（Ｎ２）ガスが待機室１２にパージされ
、これから表面処理しようとする基板３を外部から、待
機室１２に取り入れＮ２パージ及び真空系１１１１６に
よる真空引きを数回くり返し、基板３を取り入れた時に
混入した空気等を待機室１２より完全に除去する。

次にじゃ腹１１７をもつ搬送装置［１８にて基板３を保
持し、ゲートバルブ■１４を開いて表面処理室１１に搬
送する。はん送装置１１８を待機室１２にもどした後、
ゲートバルブ１１１４を閉め、表面処理室１１内にガス
導入管１９より表面処理用ガス力；導入される。例えば
基板３がＩｎＰである場合はたとえばＨＣｌ２　　ガス
やＰＣＣ３ガスを用いる。

表面処理反応を促進するために適当な加熱手段、例えば
光加熱により基板３の温度を上げることが望まれる。表
面に付着した有機物を除去する場合は、ガス導入管１９
より酸素（０２）ガスを導入して、例えば遠紫外線（Ｄ
ｅｅｐ　ＵＶ）を照射してオゾンを発生させ、これによ
り有機物を灰化させる。

オゾンを有機物を除去する方法に用いるのはｏ２プラズ
マのように特に高周波加熱装置は不要であるし、表面層
のダメッジもないから簡単な構成で、しかも良好な基板
表面を形成することが可能である。表面処理は表面エツ
チングとオゾンによる有機物の除去の両方のステップを
とってもよいし、簡略化するためにはオゾンプロセスの
みをとり入れてもよい。表面処理室１１内部は反応ガス
に対する耐腐食処理（例えばテフロンコート）を施しで
あるのはいうまでもない。表面処理により発生した反応
ガスは真空系ｌＶ２Ｏにより外部に排気される。表面処
理が完了した基板３は表面処理室１１内部がＮ２パージ
等で十分置換され、反応ガス成分がなくなってからゲー
トバルブＨ１４を開は再び待機室１２にもどされる。

待機室１２にもどされた基板３に対し、サセプター２は
、ゲートバルブ１１３を開けて成長室１０から待機室１
２に、基板３が表面処理室１１かも搬送される前か後に
じゃ腹２１をもった搬送装置［２２にて搬送される。待
機室１２にてサセプタ一２上に基板３を所定の位置にセ
ットする。セツティングは搬送装置１８．２２を用いて
行なうが基板３の形状は四角形状かあるいはインゴット
スライスならばオリフラをうまく利用することによって
セツティングは容易となる。基板３の受は渡しに対して
は例えば真空チャック方式を用いるのが簡単であり、そ
れ故この場合は待機室１２はＮ２雰囲気で満たしておく
のが望ましい。基板３がセットされたサセプタ２は搬送
装置１１１８により、ゲートバルブ１１３を開けて成長
室１ｏに搬送され、成長室内の所定の位置にセットされ
る。搬送装置１１１８が待機室１２に退いた後、ゲート
バルブ１１３を閉め、成長室１ｏ内を真空系＋２３とガ
ス導入管７からのＮ２パージを交互に複数回繰り返す。

しかる後にＨ２ガスをガス導入管７がら導入して十分Ｈ
２置換し、基板３を例えば高周波加熱して所定の成長温
度に保持して、ガス導入管から反応ガスを導入して基板
３上に薄膜のエピタキシャル成長を行なう。例えばＩｎ
ＧａＡｓＰをＩｎＰ上に薄膜成長を行なう場合だと反応
ガスとしてトリメチルインジウム（ＴＭＩ）、）リエチ
ルガリウム（ＴＥＧ）、ＡｓＨ３，ＰＨ３を用いる。

ＡＪ２ＧａＡｓ　をＧ　ａ　Ａ　ｓ上に薄膜成長を行な
う場合は、トリメチルアルミニウム（ＴＭＡ）、）リメ
チルガリウム（ＴＭＧ　）、ＡｓＨｓを用いる。成長条
件は従来と同じである。エピタキシャル成長を減圧下で
行なう時は切シ換えバルブ２４により、成長専用の真空
系１１２５に切シ換え、例えばアルカチル製ロータリー
ポンプで引きながら成長する。成長時の圧力は一定に保
つように自動制御されている。成長が完了した後はぼ室
温近くまで降温させ、Ｎ２に十分置換した後、ゲートパ
ルプ１１３を開けてサセプター２ごと基板３を待機室１
２に取υだす。この時すぐに次の成長に移る場合、次の
成長用基板はすでに前もって表面処理室１１にて表面処
理工程を完了して、待機室１２にて待機しておくのが成
長の時間効率を上げるためにも重要である。又成長のｒ
ｕｎ毎に一回サセプター２の空焼きを成長室１Ｑにて行
なう場合はサセプター２だけを成長室１０にもどし、成
長済みの基板３を外部に取り出すと同時に次の成長用基
板を待機室に導入する。以下最初のプロセスにもどる。

サセプター２の空焼きは基板の表面処理と並行して行な
われる場合もある。サセプター２の空焼きを成長毎に行
なう場合は、成長室１ｏと同様な空焼き室を別に設け、
ゲートパルプでしきることにより更に薄膜の結晶性の再
現性のよい結晶成長装置となる。

本結晶装置を用いてＧ　ａ　Ａ　ｓ基板上にＧａＡｓ　
。

ＡｎＧａＡｓ　、ＩｎＧａＰ、ＡＲＧａＩｎＰ等を成長
したところ、電気的特性、光学的特性共再現性良く、良
好な結晶が得られた。又Ｇ　ａ　Ａ　ｓ基板とＩｎＧａ
Ｐ薄膜エピタキシャル層とのへテロ界面をＳＩＭＳＫよ
り分析したところ、従来はＣ（カーボン）。

Ｌｉ（リチウム）等様々な不純物がかなりの量でｐｉｌ
ｅ　ｕｐ（パイルアップ）しているのが観測されたが、
本発明によって得られたベテロ界面には不純物のパイル
アップの量が激減したのが判明した。

本発明は上述したような■−■化合物半導体のエピタキ
シャル成長のみなラス、Ｚｎ５ｅ、ＺｎＳ。

１３、−；ＣｄＴｓ等のｎ−■族化合物半導体の成長にも適用でき
ることは言うまでもなく、広く結晶成長に適用できる。

又実施例としてＭＯＶＰＥ装置について述べたがクロラ
イドＶＰＥやＭＢＥ、更にはＭＯ−ＭＢＥ、元ＭＯＶＰ
Ｅ１光ＭＢＥ、光励起ＭＯ−ＭＢＥ等表面表面処理求さ
れるどんな結晶成長装置に対しても適用できる。

発明の効果以上のように本発明を用いて、■−■化合物半導体等の
エピタキシャル薄膜成長を行なう場合、従来の気相成長
法の難点であった成長前の基板の前処理が、結晶成長に
悪影響を及ぼすことなくかつスムーズに実施することが
でき、そして、エピタキシャル薄膜の良好な結晶性及び
、基板とエピタキシャル薄膜界面に不純物のパイルアッ
プ（ｐｉｌｅ　ｕｐ　）のない良好な界面を得ることが
できる。又、−日に数回の成長を行なう場合、成長室と
表面処理室とが分離独立しているので基板の前処理工程
と成長工程とを並行して行々うことかでき、トータルの
成長時間の効率化がはかれる。

Ｍ０ＶＰＥ装置やＭＢＥ装置が次の世代の実用的エピタ
キシャル装置と期待されて久しいが、本発明は、結晶性
、量産性の点で、それに十分こたえられるもので、化合
物半導体デバイスの実用化には欠くことのできないもの
である。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の一実施例の結晶成長装置の概略構成図
、第２図は従来の結晶成長装置の概略構成図である。２−・・・サセプター、３・・・・・基板、１０・・・
・成長室、１１・・・・・表面処理室、１２・・・・待
機室、１２゜１３・・・・ゲートパルプ、１８．２２・
・・搬送装置。代理人の氏名　弁理士　中　尾　敏　男　ほか１名−目 °ｂもＦ？］）−）迦都　−！止止べ　圓かも％℃μ穎璽珍球１ｉ１１ｉｉｉｉＩＮバＮ〜＋ＬＱ’−０’＞句さ区城

Claims

【特許請求の範囲】

（１）基板加熱体上に載置された結晶成長用基板上に薄
膜の結晶を成長させる成長室と、上記結晶成長用基板の
表面をガス反応により表面処理する表面処理室とを具備
し、これらの室が、外気としゃ断するエアロック機構に
て接続されているとともに、上記表面処理室にて表面処
理された上記結晶成長用基板が、上記成長室に搬送され
て、上記結晶成長用基板上に薄膜を結晶成長させるよう
に構成された結晶成長装置。
（２）成長室と表面処理室との間に結晶成長用基板に対
する待機室が設けられている特許請求の範囲第１項に記
載の結晶成長装置。
（３）表面処理室が加熱手段を具備している特許請求の
範囲第１項に記載の結晶成長装置。
（４）成長室に有機金属ガスを導入して結晶成長する特
許請求の範囲第１項に記載の結晶成長装置。
（５）成長室に水素化物ガスを導入して結晶成長する特
許請求の範囲第１項に記載の結晶成長装置。
（６）結晶成長時は成長室は減圧状態にある特許請求の
範囲第１項に記載の結晶成長装置。
（７）表面処理室にて結晶成長用基板の表面を一部エッ
チングする特許請求の範囲第１項に記載の結晶成長装置
。
（８）エッチング用ガスとしてＨＣｌを用いる特許請求
の範囲第７項に記載の結晶成長方法。
（９）表面処理室にて結晶成長用基板の表面に付着した
有機物を除去する特許請求の範囲第１項に記載の結晶成
長装置。
（１０）表面処理室内におけるオゾンにて有機物を灰化
する特許請求の範囲第９項に記載の結晶成長装置。
（１１）表面処理室内に酸素を導入して紫外線を照射す
ることによりオゾンを発生させる特許請求の範囲第１０
項に記載の結晶成長装置。