JP2656029B2 - 結晶成長装置 - Google Patents

結晶成長装置

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JP2656029B2 JP61245703A JP24570386A JP2656029B2 JP 2656029 B2 JP2656029 B2 JP 2656029B2 JP 61245703 A JP61245703 A JP 61245703A JP 24570386 A JP24570386 A JP 24570386A JP 2656029 B2 JP2656029 B2 JP 2656029B2
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Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は化合物半導体のエピタキシャル薄膜の成長に
おいて、良好な成長層を得ることができる結晶成長装置
に関するものである。
従来の技術 化合物半導体のエピタキシャル技術としては現在以下
のようなものがある。1)液相成長(LPE)法、2)ク
ロライド気相成長(クロライドVPE)法、3)有機金属
気相成長(MOVPE)法、4)分子線エピタキラー(MBE)
法が代表的なものである。
一般に結晶成長用基板は、最終洗浄工程(バッファエ
ッチ,水洗,有機洗浄,乾燥等)を経た後、成長炉にセ
ットし、エピタキシャル成長を行なう。尚、上記の最終
洗浄工程は表面の酸化膜やダメッジ層等を除去したり、
付着有機物を除去するためである。
しかしながら一般には成長炉内へ基板をセットするま
えに必ず外気(空気等)に触れる液相成長法では基板上
へのエピタキシャル成長開始時に基板表面を軽くメルト
バック(melt−back)して極く薄い表面層を除去するこ
とにより良好なエピタキシャル膜を得ることが可能であ
る。他の例としてMOVPE(Metal Qrganic Vapor Phase E
pitxy)法を例にとって説明する。
第2図に従来のMOVPE装置の一般的な模式図である。
反応管1内のサセプター2上の基板3はRFコイル4によ
り誘導加熱される。基板3はエンドキャップ15より出入
れを行なう。エンドキャップII6側からはガス導入管7
を介して成長用ガス例えばトリメチルガリウム(TM
G),トリメチルアルミニウム(TMA),AsH3,H2ガスを導
入したり、基板表面エッチング用ガスを導入する。8は
熱電対であり、サセプター2の温度を検知して、高周波
加熱装置へフィードバックする。真空装置9はエピタキ
シャル成長開始前や終了後に反応管1内をクリーニング
するために利用されるし、もし減圧下(例えば100Tor
r)でエピタキシャル成長させたいならば成長時も動作
させればよい。
発明が解決しようとする問題点 しかしながらMOVPE装置におけるこの従来の方法だ
と、結晶成長用基板の表面エッチングは成長室(反応
管)内で行われることになり、表面エッチング工程後の
実際のエピタキシャル成長は難しい傾向にある。何故な
らば基板加熱用サセプター2は多孔質カーボン製であ
り、サセプター2に付着したエッチングガス成分(例え
ばHClガス)や、反応管1の内壁に付着したエッチング
ガス成分を成長用基板3をそのまま反応管1内に載置し
た状態で完全に除去するのは難しいからである。極端な
場合、エピタキシャル成長はせず、成長中にもかかわら
ず、逆にエッチングが更にすすむということもある。
また、基板表面に付着した有機物を除去するためにO2
反応管1内に導入し、プラズマが発生する程度の真空度
(0.1Torr〜10Torr)にしてRF誘導加熱により、上記有
機物を炭化することが可能であるが、このO2プラズマの
方法だと有機物が除去できても、O2プラズマは反応性が
強いため基板3の表面に不要な酸化膜を形成する恐れが
あるし、またエッチングガスの場合と同様、O2成分を完
全に除去してエピタキシャル成長するのは難しい。O2
成長時に混入するとエピタキシャル薄膜の膜質は著しく
低下する。
本発明は、エピタキシャル成長前に、サセプター上に
載置される基板の表面処理を行なうことにより、基板上
に良質のエピタキシャル薄膜を成長する結晶成長装置を
提供することを目的とする。
問題を解決するための手段 成長用基板は成長室及びサセプターとは分離し、成長
室とはエアロック機構にて接続された表面処理室にセッ
トし、この表面処理室にて表面処理後結晶成長用基板は
成長室に搬送され、しかる後にエピタキシャル成長する
ことにより解決することが可能となる。
具体的には、結晶成長用基板上に薄膜をエピタキシャ
ル成長させる結晶成長装置であって、基板加熱体上に載
置された前記基板上に、薄膜の結晶をエピタキシャル成
長させる成長室と、前記基板に前記薄膜がエピタキシャ
ル成長させるよう、前記基板の表面を表面処理する表面
処理室とを具備し、前記表面処理室は、前記表面処理工
程により、前記基板上に、前記処理室内部からエピタキ
シャル成長に悪影響を及ぼす物質が発生しないよう構成
されており、前記成長室内の基板加熱体は、前記表面処
理室に持ち込まないで、エピタキシャル成長させる前記
基板のみが、前記表面処理室で前記表面処理時に反応ガ
スにさらされ、前記表面処理室および前記成長室には、
前記基板の搬送装置が設置されておらず、前記成長室と
前記表面処理室は、エアロック機構にて接続されてお
り、前記表面処理室にて表面処理された前記結晶成長用
基板が、外気中を通ることなく前記成長室に搬送され
て、前記基板上に薄膜をエピタキシャル成長させるよう
に構成された結晶成長装置とする。
作用 本発明の作用は以下のように説明できる。つまり、結
晶成長用基板は、成長室及びサセプターとは別のところ
にセットされ、基板のみが表面処理工程の反応ガスにさ
らされる。そのため、エピタキシャル成長に極めて重要
な成長室及びサセプターは表面処理用ガスの影響を全く
受けず、また表面処理された基板はエアロック機構によ
り外気に全くさらされることなく、成長室に搬送され、
良好なエピタキシャル薄膜の成長が可能となる。
実施例 本発明の実施例を第一図を用いて説明する。実施例と
してはMOVPE装置をとりあげる。第1図のMOVPE装置は3
つの領域に分かれている。1つはエピタキシャル成長を
行なう成長室10、1つは基板3の表面処理を行なう表面
処理室11であり、基板3を表面処理室11と成長室10との
受け渡しを行う待機室12である。これらの室はゲートバ
ルブI13及びゲートバルブII14にてエアーロック的にし
きられている。表面処理室11は待機室12を兼ねることも
可能である。基板3の受け渡し、外部から本MOVPE装置
への出入れ等をスムーズに行なうことを考えると待機室
12は備えていたほうがよい。エピタキシャル成長のプロ
セスを順を追って説明する。
まず成長室10内にサセプター2が載置されて空焼き工
程が終了しており、サセプター2への基板3の受渡し体
制は整っているとする。ガス導入管15より窒素(N2)ガ
スが待機室12にパージされ、これから表面処理しようと
する基板3を外部から待機室12に取り入れてN2パージ及
び真空系III16による真空引きを数回くり返し、基板3
を取り入れた時に混入した空気等を待機室12より完全に
除去する。
次にじゃ腹I17をもつ搬送装置I18にて基板3を保持
し、ゲートバルブII14を開いて表面処理室11に搬送す
る。はん送装置I18を待機室12にもどした後、ゲートバ
ルブII14を閉め、表面処理室11内にガス導入管19より表
面処理用ガスが導入される。例えば基板3がInPである
場合は例えばHClガスやPCl3ガスを用いる。表面処理反
応を促進するために適当な加熱手段、例えば光加熱によ
り基板3の温度を上げることが望まれる。
表面に付着した有機物を除去する場合は、ガス導入管
19より酸素(O2)ガスを導入して、例えば遠紫外線(De
ep UV)を照射してオゾンを発生させ、これにより有機
物を炭化させる。オゾンを有機物を除去する方法に用い
るのはO2プラズマのように特に高周波加熱装置は不要で
あるし、表面層のダメッジもないから簡単な構成で、し
かも良好な基板表面を形成することが可能である。表面
処理は表面エッチングとオゾンによる有機物の除去の両
方のステップをとってもよいし、簡略化するためにはオ
ゾンプロセスのみをとり入れてもよい。
表面処理室11内部は反応ガスに対する耐腐食処理(例
えばテフロンコート)を施してあり、これにより基板の
表面処理時にエピタキシャル成長に悪影響を及ぼす物質
が発生しないようになっている。表面処理により発生し
た反応ガスは真空系IV20により外部に排気される。表面
処理が完了した基板3は表面処理室11内部がN2パージ等
で十分置換され、反応ガス成分がなくなってからゲート
バルブII14を開け再び待機室12にもどされる。
待機室12にもどされた基板3に対し、サセプター2
は、ゲートバルブI13を開けて成長室10から待機室12
に、基板3が表面処理室11から搬送される前か後にじゃ
腹21をもった搬送装置II22にて搬送される。待機室12に
てサセプター2上に基板3を所定の位置にセットする。
セッティングは搬送装置18,22を用いて行なうが基板3
の形状は四角形状かあるいはインゴットスライスならば
オリフラをうまく利用することによってセッティングは
容易となる。基板3の受け渡しに対しては例えば真空チ
ャック方式を用いるのが簡単であり、それ故この場合は
待機室12はN2雰囲気で満たしておくのが望ましい。
基板3がセットされたサセプタ2は搬送装置II18によ
り、ゲートバルブI13を開けて成長室10に搬送され、成
長室内の所定の位置にセットされる。搬送装置II18が待
機室12に退いた後、ゲートバルブI13を閉め、成長室10
内を真空系I23とガス導入管7からのN2パージを交互に
複数回繰り返す。
しかる後にH2ガスをガス導入管7から導入して十分H2
置換し、基板3を例えば高周波加熱して所定の成長温度
に保持して、ガス導入管から反応ガスを導入して基板3
上に薄膜のエピタキシャル成長を行なう。例えばInGaAs
PをInP上に薄膜成長を行なう場合だと反応ガスとしてト
リメチルインジウム(TMI),トリエチルガリウム(TE
G),AsH3,PH3を用いる。
AlGaAsをGaAs上に薄膜成長を行なう場合は、トリメチ
ルアルミニウム(TMA),トリメチルガリウム(TMG),A
sH3を用いる。成長条件は従来と同じである。エピタキ
シャル成長を減圧下で行なう時は切り換えバルブ24によ
り、成長専用の真空系II25に切り換え、例えばアルカテ
ル製ロータリーポンプで引きながら成長する。成長時の
圧力は一定に保つように自動制御されている。成長が完
了した後ほぼ室温近くまで降温させ、N2に十分置換した
後、ゲートバルブI13を開けてサセプター2ごと基板3
を待機室12に取りだす。この時すぐに次の成長に移る場
合、次の成長用基板はすでに前もって表面処理室11にて
表面処理工程を完了して、待機室12にて待機しておくの
が成長の時間効率を上げるためにも重要である。
また成長のrun毎に一回サセプター2の空焼きを成長
室10にて行なう場合はサセプター2だけを成長室10にも
どし、成長済みの基板3を外部に取り出すと同時に次の
成長用基板を待機室に導入する。以下最初のプロセスに
もどる。サセプター2の空焼きは基板の表面処理と並行
して行なわれる場合もある。サセプター2の空焼きを成
長毎に行なう場合は、成長室10と同様な空焼き室を別に
設け、ゲートバルブでしきることにより更に薄膜の結晶
性の再現性のよい結晶成長装置となる。
本結晶装置を用いてGaAs基板上に,GaAs,AlGaAs,InGa
P,AlGaInP等を成長したところ、電気的特性、光学的特
性共再現性良く、良好な結晶が得られた。又GaAs基板と
InGaP薄膜エピタキシャル層とのヘテロ界面をS1MSによ
り分析したところ、従来はC(カーボン),Li(リチウ
ム)等様々な不純物がかなりの量でpile up(パイルア
ップ)しているのが観測されたが、本発明によって得ら
れたヘテロ界面には不純物のパイルアップの量が激減し
たのが判明した。
本発明は上述したようなIII−V化合物半導体のエピ
タキシャル成長のみならず、ZnSe,ZnS,CdTe等のII−VI
族化合物半導体の成長にも適用できることは言うまでも
なく、広く結晶成長に適用できる。又実施例としてMOVP
E装置について述べたがクロライドVPEやMBE、更にはMO
−MBE、光MOVPE、光MBE、光励起MO−MBE等表面処理が要
求されるどんな結晶成長装置に対しても適用できる。
発明の効果 以上のように本発明の結晶成長装置により以下の効果
が得られる。
(1)基板は、本願の結晶成長装置内の表面処理室で前
処理(表面処理)できるので、空気に触れることなくク
リーニングできる。したがって、この装置の結晶成長で
は、基板表面には汚染物がなく、その影響がないので、
基板上に結晶をエピタキシャル成長させることができ
る。そして、エピタキシャル薄膜の良好な結晶性及び、
基板とエピタキシャル薄膜界面に不純物のパイルアップ
(pile up)のない良好な界面を得ることができる。
(2)成長室と表面処理室とが分離独立しているので、
基板を前処理しているときも、同時に結晶成長ができる
ので、前処理中も結晶成長室を休ませることなく、稼働
させつつ結晶成長ができ、トータルの成長時間の効率化
がはかれ大量生産にも適した装置となる。
MOVPE装置やMBE装置が次の世代の実用的エピタキシャ
ル装置と期待されて久しいが、本発明は、結晶性,量産
性の点で、それに十分こたえられるもので、化合物半導
体デバイスの実用化には欠くことのできないものであ
る。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明の一実施例の結晶成長装置の概略構成
図、第2図は従来の結晶成長装置の概略構成図である。 2……サセプター、3……基板、10……成長室、11……
表面処理室、12……待機室、12,13……ゲートバルブ、1
8,22……搬送装置。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭57−149748(JP,A) 特開 昭61−189648(JP,A) 特開 昭62−297295(JP,A)

Claims (11)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】結晶成長用基板上に薄膜をエピタキシャル
    成長させる結晶成長装置であって、 基板加熱体上に載置された前記基板上に、薄膜の結晶を
    エピタキシャル成長させる成長室と、 前記基板に前記薄膜がエピタキシャル成長させるよう、
    前記基板の表面を、表面処理する表面処理室とを具備
    し、 前記表面処理室は、前記表面処理工程により、前記基板
    上に、前記処理室内部からエピタキシャル成長に悪影響
    を及ぼす物質が発生しないよう構成されており、 前記成長室内の基板加熱体は、前記表面処理室に持ち込
    まないで、エピタキシャル成長させる前記基板のみが、
    前記表面処理室で前記表面処理時に反応ガスにさらさ
    れ、 前記表面処理室および前記成長室には、前記基板の搬送
    装置が設置されておらず、 前記成長室と前記表面処理室は、エアロック機構にて接
    続されており、 前記表面処理室にて表面処理された前記結晶成長用基板
    が、外気中を通ることなく前記成長室に搬送されて、前
    記基板上に薄膜をエピタキシャル成長させるように構成
    された結晶成長装置。
  2. 【請求項2】成長室と表面処理室との間に結晶成長用基
    板に対する待機室が設けられている特許請求の範囲第1
    項に記載の結晶成長装置。
  3. 【請求項3】表面処理室が加熱手段を具備している特許
    請求の範囲第1項に記載の結晶成長装置。
  4. 【請求項4】成長室に有機金属ガスを導入して結晶成長
    する特許請求の範囲第1項に記載の結晶成長装置。
  5. 【請求項5】成長室に水素化物ガスを導入して結晶成長
    する特許請求の範囲第1項に記載の結晶成長装置。
  6. 【請求項6】結晶成長時は成長室は減圧状態にある特許
    請求の範囲第1項に記載の結晶成長装置。
  7. 【請求項7】表面処理室にて結晶成長用基板の表面を一
    部エッチングする特許請求の範囲第1項に記載の結晶成
    長装置。
  8. 【請求項8】エッチング用ガスとしてHC1を用いる特許
    請求の範囲第7項に記載の結晶成長方法。
  9. 【請求項9】表面処理室にて結晶成長用基板の表面に付
    着した有機物を除去する特許請求の範囲第1項に記載の
    結晶成長装置。
  10. 【請求項10】表面処理室におけるオゾンにて有機物を
    灰化する特許請求の範囲第9項に記載の結晶成長装置。
  11. 【請求項11】表面処理室内に酸素を導入して紫外線を
    照射することによりオゾンを発生させる特許請求の範囲
    第10項に記載の結晶成長装置。
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