JPS6355134A - 多孔質ガラス母材の焼結方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野コ 本発明は光ファイバの多孔質ガラス母材の焼結方法に関
する。さらに詳しくは、本発明は多孔質ガラス母材の残
留水酸基濃度を低下させることができる多孔質ガラス母
材の焼結方法に関する。

［従来の技術およびその問題点］ 気相軸付法などによって形成された光ファイバの多孔質
ガラス母材を焼結する際には、該多孔質ガラス母材中に
含有される、光伝送損失を大とならしめる水酸基の濃度
を低下させるために焼結ガスとしてたとえばアルゴンや
ヘリウムガスなどの不活性ガスに加えて脱水のためのガ
スとして塩素などのハロゲンまたはハロゲン化合物を添
加したものが用いられている。

前記焼結ガスを用いて多孔質ガラス母材を焼結したばあ
い、確かに多孔質ガラス母材中に含有される水酸基濃度
を低下させることができるが、該多孔質ガラス母材中に
は、なお高濃度（１ｏＯｐｐｌ）以上）の水酸基が含有
されており、えられる光ファイバの光伝送損失を大とな
らしめる大きな要因のひとつとしてあげられている。

［発明が解決しようとする問題点］ そこで本発明者らは、上記のような従来の技術の問題点
に鑑みて、多孔質ガラス母材中に含有される水酸基濃度
をさらに低下せしめることができる方法をつるべく鋭意
研究を重ねた結果、多孔質ガラス母材を焼結する際に、
多孔質ガラス母材と石英マツフル管との径方向の間隔を
２０本以下としたばあい、従来法によってえられた光フ
アイバ母材中に含有される水酸基濃度をさらに５０％以
上と大幅に低減させることができるという新しい事実を
見出し、本発明を完成するに至った。

［問題点を解決するための手段］ すなわち、本発明は不活性ガスおよび塩素ガスを含有し
てなる雰囲気ガス中で多孔質ガラス母材を焼結する際に
、多孔質ガラス母材と石英マツフル管との径方向の間隔
を２０ｍ＋ｓ以下にして焼結することを特徴とする多孔
質ガラス母材の焼結方法に関する。

［作用および実施例コ 本発明の多孔質ガラス母材の焼結方法によれば、不活性
ガスおよび塩素ガスを含有してなる雰囲気ガス中で多孔
質ガラス母材を焼結する際に、多孔質ガラス母材と石英
マツフル管との径方向の間隔が２０市以下となるように
設定して焼結されるので、含まれる水酸基濃度の低い光
フアイバ母材をうろことができる。

本発明において用いられる多孔質ガラス母材は、たとえ
ば気相軸付法によって形成せしめるばあいには、第２図
に示されるように、コアガラス形成用多重管バーナ（１
）によりガラス原料ガス、ドーパントソースガスおよび
キャリヤガスを所定量流し、火炎加水分解によりコア部
の多孔質スートをタネ棒上に形成させ、その外周にクラ
ッドガラス形成用多重管バーナ（２）により、ガラス原
料ガス、キャリヤガスを所定量流し、火炎加水分解によ
り、クラッド層としての多孔質スートを形成せしめる。

なお、図中（５）は余剰物の排気バイブである。前記タ
ネ棒（３）を常時回転させながら徐々に上方に引き上げ
ることにより多孔質ガラス母材（４）かえられる。

前記ガラス原料ガスとしては、たとえば５ＩＨａ、Ｓｉ
Ｈ３ＣＤ　、　５ＩＨ２Ｃ１２，５ｔ）ＩＣＩＩ　３．
５ｉＣｊ　ｔ、５１１（３Ｂｒ、５ＩＨ２Ｂｒ２．５Ｉ
ＨＢｒ３．５ＩＢｒｔ　、５ＩＨ３１，５ＩＨ２１２，
５ｉＨ１ｓ、５ＩＩ４．５ＩＨ３（ＯＣＨ３）、５ｉＨ
２（ＯＣＨり　２．５ｉＨ（ＯＣＨ３）３、Ｓｌ　（Ｏ
ＣＨ３）　４などのシラン化合物または気化性のシラン
誘導体など；前記ドーパントソースガスとしては、たと
えばＧｅＣｆＪ　４、Ｇｅ（ＯＣＨ３）　ｔなどのゲル
マニウム化合物、ＰＯＣｆｆ３などのリン化合物など；
前記キャリヤガスとしては、たとえばチッ素、アルゴン
、ヘリウムなどの不活性ガスなどが用いられる。

かかるガラス原料ガス、ドーパントソースガスおよびキ
ャリヤガスの混合割合は、光ファイバの用途によって適
宜調整して用いられる。

上記のように形成された多孔質ガラス母材（４）は、第
１図に示されるように加熱焼成炉（６）内に吊り下げら
れ、塩素ガスと、ヘリウムやアルゴンなどの不活性ガス
および酸素からなる焼結ガスを石英マツフル管（９）の
ガス導入管（７）より導入しながら該多孔質ガラス母材
（４）の下端部から順に加熱してガラス化させ、順次徐
々に下げていくことにより、光フアイバ母材（８）が形
成される。

前記焼結時の石英マツフル管（９）と多孔質ガラス母材
（４）との径方向の間隔（ｉｔ）は２０ｍｍ以下となる
ように設定される。すなわち、かかる間隔ＣＯ）を２０
ｍｍ以下にしたばあいには、残留水酸基濃度の低い光フ
アイバ母材をうろことができるのである。

前記焼結時の雰囲気ガス中の塩素ガスの流量は通常不活
性ガスの流ｆｆ１ｌＯｆＩ／分に対して１００〜５００
ｍ１／分となるように調整される。塩素ガスはすでに説
明したようにえられる光フアイバ母材中に含有される水
酸基濃度を低下させるための成分であるが、かかる塩素
の含有量は充分な水酸基除去効果をうるためには不活性
ガスの流ｆｆ１ｌＯΩ／分に対して１００ｍ１／分以上
が必要であり、１００ｍ１／分未満では水酸基除去効果
が小さい。

なお、雰囲気ガス中には不活性ガスの流量１０ｇ／分に
対して酸素ガスがＯ〜ＬＯＯＯｍｌ／分の範囲で含まれ
ていてもよい。

上記雰囲気ガスの各成分は、あらかじめ所望の濃度とな
るように調整したものを石英マツフル管内に導入しても
よく、また石英マツフル管内で混合して用いてもよい。

前記多孔質ガラス母材（４）の石英マツフル管（９）内
での降下速度は、大きすぎるばあい焼結状態がわるくな
るので、１５０　ｒｎｒａ／時以下であるのが好ましい
が、極端にその降下速度が遅いばあい、焼結の能率が低
下するので、１５０ｍｍ／時をこえない範囲で適宜調整
されるのが好ましい。

また加熱焼成炉（６）の加熱温度は石英マツフル管（９
）の耐熱温度を考慮して決定され、通常炉内温度が約１
５００℃となるように１７００±２０℃に調整される。

つぎに本発明を実施例に基づいてさらに詳細に説明する
が、本発明はかかる実施例のみに限定されるものではな
い。

実施例１〜５および比較例１〜３ 第２図に示される多重管バーナ（１）にＳＩＣＪ４１０
０ｍｌ／分、ＧｅＣ２ｔ　３．５　ｍｌ／分、Ｈ２４，
（１／分、Ａｒ３．０Ω／分および０２１０ｇ／分を送
る一方、多重管バーナ（２）から５ｉｌＪ　４５００　
ｔｏｌ　／分、Ａｒ１．０Ω／分、Ｈ２５，ＯＲ／分お
よび０２８．５．Ｑ／分を送り、タネ棒（３）を回転さ
せながら第１表に示されるスート外径を有する多孔質ガ
ラス母材（４）をえた。

つぎに第１表に示される組成からなる雰囲気ガスを第１
表に示す内径を宵する石英マツフル管（９）内に送りな
がら、上記でえられた多孔質ガラス母材（４）を７５ｍ
ｍ／時または１００ｍｍ／時で下降させながら石英マツ
フル管（９）内の温度が１５００℃となるように調整し
て焼結し、ガラス化を行ない、光フアイバ母材をえた。

えられた光フアイバ母材を線引きしてえられた光ファイ
バの物性として、該光フアイバ中に含有された水酸基濃
度を測定した。その結果を第１表に併記する。

ｃ以下余白コ 第１表の結果から明らかなように本発明の焼結方法によ
れば水酸基濃度が著しく減少した光フアイバ母材をうろ
ことができることがわかる。

［発明の効果］ 本発明の製造方法によってえられた光フアイバ母材は水
酸基濃度がきわめて低いので、光ファイバとしてきわめ
て有用である。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の実施例で用いた焼結炉の説明図、第２
図は本発明の実施例の多孔質ガラス母材の製造工程の説
明図である。 （図面の主要符号） （４）：多孔質ガラス母材

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １　不活性ガスおよび塩素ガスを含有してなる雰囲気ガ
   ス中で多孔質ガラス母材を焼結する際に、多孔質ガラス
   母材と石英マツフル管との径方向の間隔を２０ｍｍ以下
   にして焼結することを特徴とする多孔質ガラス母材の焼
   結方法。