JPS6352406A - 充填層構成素子の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野〕 本発明は、緊密層と多孔質層とからなるセラミ・７り層
構造を液状の含浸材料で含浸させかつ接触部を設けるこ
とによりモノリシックセラミックからなる充填層構成素
子を製造する方法に関する。

〔従来の技術〕

多孔質の層と緊密な層とを有する焼結セラミック体は例
えば西ドイツ国特許ｍ２４６２００６号明細書、同第２
４６２００８号明細書又は同第２４４５０８７号明細δ
に記載されでいるようにして製造することができる。こ
の種の部分的に多孔質のセラミック部品は例えば西ドイ
ツ国特許第２２１８１７０号明細書又は同第２２６４９
４３号明細書に記載されているように次いで導電性の金
属充填部を施されるが、この場合種々の処理技術がある
。とりわけ硝酸銀溶液を含浸させ、引続き硝酸銀を沈澱
の形成下に高めた温度で分解する方法か、又は硝酸銀溶
液を含浸させ、引続き硝酸銀を高めた温度で水素を用い
て還元して余堀の銀にする方法が周知である。しかし特
に液体金属又は合金、例えばビスマス（Ｂｉ）、鉛（Ｐ
ｂ）、アルミニウム（Ａｊり　、洞（Ｃｕ）　、亜鉛（
Ｚｎ）、錫（Ｓｎ）又はカドミウム（Ｃｄ）合金での、
加圧含浸も有利である。

二の構成素子を用途に適合して使用するには金属充填部
に対する電気的接合を保証し、またこれにより例えばＳ
ＭＤｍ立て法でコンデンサに加工することを可能にする
接触部をセラミック上に施す必要がある。接触部を施す
には例えば貴金属ペーストの焼付は法或いは気相を介し
ての金属被覆法が問題となる。

充填層構成素子を液体金属又は合金で前記の加圧含浸に
よるか或いはいわゆる射出含浸させることによって製造
することは既に公知である。この場合接触部を特に多孔
質金属層としてセラミンクの素材に施すことが必要であ
り、こうすることによってのみ従来、金属充填部と接触
部との間に電気的接合をつ（ることができた。それとい
うのも接触部又は他の遮断層を施さない場合加圧又は射
出含浸後に常用の含浸材料が液状含浸浴から構成素子を
抜き取る際に少なくとも部分的に再びセラミックから流
出するからである。しかじ含浸工程前に貴金属からなる
多孔質の接触部を施した場合には、資金ＷＡ屡が加圧含
浸過程で常用の金属浴中で許容し得ない程激しく剥離す
ると言う欠点が生じ得る。

従って特に西ドイツ国特許出願公告第２３２３９２１号
明細書には、本来の含浸工程後に液状材料が流出するの
を阻止する多孔質の焼結ガラス境界層をセラミック体の
最終表面に施すことが記載されている。このガラス境界
層は含浸後別個の処理工程で再び除去しなければならな
ず、その後で接触部を施すことになる。

更に西ドイツ国特許出願公開第３５０９５９３号明細書
には、セラミック体上に金属浴で湿潤可能の薄い粘着性
の層を施して、浴から部材を抜き取る際に液状含浸材料
が流出するのを阻止することが記載されている。この種
の層もまた充填層構成素子をコンデンサに仕上げる際に
補強するか又はろう付可能の状態にしなければならない
。このことば含浸工程による中断の作業工程の繰返しを
青味し、これは経済的な製造を妨げることになる。

これら公知の製造技術は総じて経費がかがり又確実性に
欠ける。

（発明が解決しようとする問題点） これに対して本発明の目的は、特にセラミックコンデン
サの充填層構成素子の製造を、多孔質のセラミック部材
を加圧含浸することによって容易にすることである。

〔問題点を解決するための手段〕

この目的は本発明によれば、接触部を含浸工程に引続き
その他の中間工程を施すことなく設置し、接触部を金属
充填部と電気的に接合することによって達成される。

〔作用効果〕

多孔質セラミック素材を接触部なしで加圧含浸した場合
、加圧含浸後に融液状含浸浴から構成素子を抜き出す際
に含浸材料が流出するのを阻止する必要がある。これは
本発明によればセラミックを４に４する含浸材料を使用
することにより有利に達成される。これは特にガラスに
対するその湿潤特性が公知であるインジウムによって得
ることができる〔「マテリアルズ・アンド・メソッズｊ
　（Ｍａｔｅｒｉａｌｓ　ａｎｄ　Ｍｅｔｈｏｄｓ）、
第３６巻（１９５２年）第１１３頁〜第１１５頁〕。

特に含浸材料としてＰｂ−Ｉｎ＠、金が適しているが、
Ｃｕ−Ｉｎ又はＡｇ−Ｉｎ合金及び他の材料も考慮でき
る。殊にＰｂＡｇ５１ｎ５、Ｐｂ１ｎ２．５又はＰｂ１
ｎ５の合金を含浸材料として使用した場合には、インジ
ウムのン！潤作用により含浸浴からセラミンク部材を抜
き出す際に金属充填部が流出することはなく、この部材
は完全に充填されたままである。場合によってはセラミ
ック部材の外表面に付着する含浸材料は必要に応じて化
学的な後処理により除去する。更に含浸工程後任窓の方
法で接触部を設け、金属充填部と接触部との間に電気的
な接合を得ることができる。例えば慣用の貴金属ペース
トを適当な焼付は温度で接続すべきセラミック表面に焼
き付け、その際同時に接合工程も実施することができる
。この場合熱処理は接触部の融点以下、有利には含浸材
料の融解温度以上で行うことが必要である。含浸材料は
この場合温度による体膨張によりまた相移行（固体−液
体）によりセラミックの接続すべき気孔から流出するの
で、接触部の金属充填部への接合が可能となる。

接触部はまた公知の表面″＃ｊ！、覆法、例えば蒸着又
はスパッタリングでも施すことができる。必要な場合に
はこれを電気めっき的に補強し、場合によっては含浸材
料の融解温度以上で熱処理することによって接合するこ
とが可能である。こうして製造したコンデンサの上限の
使用温度は含浸材料の融解温度とみなすことができる。

それというのも金属充填部が繰返し融解されることによ
り電気的な認識データが変化し得るからである。この場
合含浸材料の融点は構成素子の適当な用途において使用
される慣用のろう浴の融解温度以上であるのが有利であ
る。

〔実施例〕

本発明の他の特性及び利点を図面並びにその実施例に基
づき以下に詳述する。

図面中間−の部分は同じ符号を付す、各図面は部分的に
一緒に説明する。

第１図及び第２図には構成素子ｌ、の部分図が示されて
おり、これは緊密な層と多孔質の層２とからなる層構造
を有する。

多孔質層が金属材料で充填されており、第３図に相応し
て構成素子の側面が接触部３として金属層を備えている
場合には、セラミックの誘電特性に基づきコンデンサを
構成することができる。この場合多孔質層２は特殊な方
法で含浸金属で満たされていなければならない。これは
例えば鉛−ベース材料を使用して加圧又は射出含浸によ
り行われる。

第２図には鉛を含浸させた従来の構成素子１が示されて
いる。セラミックは鉛によって？Ｗ　ＫＲされないこと
から、加圧含浸後に液体含浸浴から構成素子１を抜き出
す際に鉛が少なくとも部分的に再びセラミックから流出
する。従って層２にはその縁部分に不完全な充填層間域
４が生じる。この結果状の接触部３への電気的接合は妨
げられる。

液状含浸材料の流出を阻止するために、従来実地おいて
はセラミック構成素子１の外表面を微孔質被覆で、例え
ば加圧含浸後に機械的に除去する必要のあるガラスフリ
フトを焼結することによって被覆していた。更に前処理
手段として恨ペーストを接触部として燃焼させ、これに
より加圧含浸を可能とすることも公知である。しかしい
ずれの場合にも付加的な費用が必要であった。

第１図にはセラミックを液状で湿潤する合金で充填した
第２図と同じセラミック構成素子１が示されている。領
域２は含浸部材で完全に充填されており、従ってこの場
合には接触部３を引続き施すことが可能でありまた電気
的に金属充填部と接合し得ることが認められる。

金属充填部５と接触部３との間の電気的接合は第３図及
び第４図から明らかである。温度上昇による体膨張によ
りまた相移行（固−液）により熱処理に際して金属充填
部５の含浸材料がセラミックの接続すべき領域２から流
出することは明らかである。熱処理りよ接触部の融点以
下で、しかじ含浸材料の融解温度以上で行うのが有利で
ある。接触部の金属充填部の接合は領域６で達成される
。

特殊な電気的特性を有するセラミック構成素子を製造す
る方法は以下の実施例から明らかである。

実施例１： 中空セラミック部材をＰｂ１ｎ５で加圧含浸する。４２
０℃の処理温度を選択し、オートクレーブ中で１０バー
ルで３０秒間含浸する。引続き接触部を、貴金属ペース
トに浸漬し、更に燃焼することにより設置する。この熱
処理と同時に電気的接合を行うが、この熱処理は例えば
大気中において５５０℃で６０分間であってよい。熱処
理の際加熱及び除熱速度として１５に７分を選択した。

災旌勇主： 中空セラミック部材を実施例に相応してＰｂ１ｎ５でオ
ートクレーブ中において１０バール及び４２０℃で３０
秒間含浸した。引続き外側をＮｉＡｇでスパッタし、電
気めっきで補強した。接触部を金属充填部に接合するた
めの別個の熱処理は、゛　　例えば大気中で４００℃で
１０分間行うが、その際加熱及び除熱速度は同様に１５
に７分を選択した。

実施例３： 含浸材料としてＰｂＡｇ５１ｎ５を選択し、その際処理
温度は３５０　’Ｃ〜５００″Ｃをまた圧力は５〜１０
バールを選択した。接触部は実施例１又は実施例２に基
づいて製造することができる。

災ユＮ土： 中空セラミック部材を実施例１又は実施例３に相応して
含浸した。次にその外側をＮ　ｉ　Ｃｒ　／　Ａｇで、
次いで引続き所望の成層、例えばＮｉＣｒ／　Ａ　ｇ　
／　Ｎ　ｉ　／　Ｓ　ｎでスパッタ又は電解析出法によ
り仕上げた。実施例２によるスパッタ法での別個の熱処
理は要求される電気的特性に何ら不利なＩｔｆ川をもた
らさなかった。

各実施例で施された層は良好なろう付性を有し、その粘
着性は十分であった。この種の充填層構成素子から製造
されたすべてのコンデンサの場合、その電気容量は要求
値に相当する。

【図面の簡単な説明】

第２図は非湿潤性の材料で含浸された充填層構成素子を
示す部分断面図、第１図及び第３図は本発明による充填
層構成素子の部分断面図、第４図は第３圀の部分拡大図
である。 １・・・構成素子、２・・・多孔質層、３・・・接触部
、４・・・自由空間、５・・・金属充填部、６・・・接
触部への金属層の接合領域。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １）緊密な層と多孔質の層とからなるセラミック層構造
   を液状の金属含浸材料で含浸させかつ接触部を設けるこ
   とによりモノリシックセラミックからなる充填層構成素
   子を製造する方法において、接触部（３）を含浸工程に
   引続きその他の中間工程を施すことなく設置し、接触部
   （３）を金属充填部（５，６）と電気的に接合すること
   を特徴とする充填層構成素子の製造方法。 ２）含浸材料として液状でセラミックを湿潤する金属又
   は合金を使用することを特徴とする特許請求の範囲第１
   項記載の方法。 ３）含浸材料としての合金を、その融点が接触部（３）
   の融点よりも低く（有利には８５０℃以下）、また構成
   素子の所定の使用分野において用いられるろう付温度よ
   りも高く（有利には１８０℃以上）選択することを特徴
   とする特許請求の範囲第２項記載の方法。 ４）含浸材料がインジウムを０．５モル％以上含んだ鉛
   −インジウム合金であることを特徴とする特許請求の範
   囲第２項記載の方法。 ５）鉛−インジウム合金がインジウムを≧２モル％（有
   利には２．５〜２０モル％）含有していることを特徴と
   する特許請求の範囲第４項記載の方法。 ６）接触部の設置を含浸工程後に金属化技術（例えば金
   属ペーストの塗布、金属材料のスパッタリング又はそれ
   に類する方法）により行うことを特徴とする特許請求の
   範囲第１項記載の方法。 ７）含浸により製造された金属充填部を引続きセラミッ
   ク体に施された接触部に接合する処理を熱処理により行
   うことを特徴とする特許請求の範囲第１項ないし第６項
   のいずれか１項に記載の方法。 ８）熱処理を接触部の設置と同時に行うことを特徴とす
   る特許請求の範囲第７項記載の方法。 ９）熱処理を接触部の設置後に別の処理工程で行うこと
   を特徴とする特許請求の範囲第７項記載の方法。 １０）金属充填部を接触部に接合するための温度が含浸
   材料の融点よりも高い温度であることを特徴とする特許
   請求の範囲第７項ないし第９項のいずれか１項に記載の
   方法。 １１）含浸処理後で接触部を設置する前にセラミック部
   分の外表面に付着する含浸材料の残分を除去するための
   化学処理を行うことを特徴とする特許請求の範囲第１項
   記載の方法。