JPS6348602B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、表面精度の良好なチタン冷延板を製
造する方法に関するものである。

チタンは焼付き易い金属であり、高圧力、高す
べり速度のもとでは容易に焼付きを生じ、冷間圧
延の場合にも同様の難点が指摘される。チタン板
の冷間圧延における焼付きの特徴は、圧延工程で
チタンがロール表面に強固に凝着すると共に、一
旦焼付きが起こると以後の圧延で焼付きが更に著
しくなる点にある。そして一旦焼付きが生じると
摩擦係数が急増して圧延荷重が増加し、圧延板の
表面精度が低下すると共に圧延作業の安定性も著
しく阻害される。

そこで本出願人はチタン板の焼付き防止手段の
開発を期して研究を進めているが、既に、下記の
様な特許出願を済ませている。

(1) 鹸化価が170以上の高鹸化油を圧延用潤滑剤
として使用する方法（特開昭54−145349）。

(2) 冷延素板の表面に酸化被膜処理を施こして冷
間圧延する方法（特開昭54−88858）。

上記(1)，(2)の方法を単独で或は組合わせて実施
することにより、冷間圧延時の焼付きを防止する
ことができる。ところが本発明者等が別途研究し
たところによると、チタン板表面の焼付き自体は
上記(1)，(2)の方法によつて可及的に防止し得るよ
うになりはしたものの、チタン素板の結晶粒径と
圧延ロールの径との関係によつては冷間圧延板の
表面全域に無数のオイルピツト（後記第２〜７図
に示す如く、圧延工程で焼付き防止用として用い
られる潤滑油に起因して圧延板表面に形成される
くぼみを言う）が発生し、表面精度が著しく低下
するという新たな問題を生ずることが判明した。
そこでオイルピツト発生の原因を追求したとこ
ろ、ロールバイト中に潤滑油が多量に導入される
所謂流体潤滑状況が起こる為と考えられた。従つ
て低粘度潤滑油を使用して境界潤滑状況が得られ
る様にすれば、オイルピツトを抑制し得ると考え
られる。そこで境界潤滑状況下で有効な潤滑効果
を発揮する種々の潤滑剤についてオイルピツトと
の関係を調べたところ、低粘度潤滑油を使用する
ことによりオイルピツトをある程度少なくできる
ものの、依然不十分であることが確認された。こ
の様に潤滑剤等の改善のみでは表面精度の良好な
チタン冷間板は得られ難い。

そこで冷間圧延工程における物理的条件の影響
を確認すべく、チタン素板の結晶粒径、圧下率、
圧延速度及び圧延ロール径等の諸因子とオイルピ
ツト発生状況との関係を調べたところ、次の様な
事実が明らかとなつてきた。即ちオイルピツト
数は、用いる圧延油の潤滑効果が優れたものであ
ればあるほど、また圧下率／パスが大きければ大
きいほど少なくなる傾向があるが、最大オイルピ
ツト深さに関する限り潤滑条件による差は殆んど
認められない、オイルピツト数は圧延率の増大
と共に増える、オイルピツト深さも圧延率の増
大と共に深くなるが全圧下率が30〜40％以上にな
るとそこで飽和し一定になる傾向を示している、
第１図に示す如くオイルピツト深さは圧延速度
の影響を殆んど受けないが、素板の結晶粒径及び
圧延ロール径とオイルピツト深さの間には明らか
な相関々係があることを知つた。

尚第１図の実験条件は次の通りとした。

（実験条件） 圧延機 ：下記のロール径を有する２段圧延機 （注）オイルピツトは、前述の如く圧延
ロールとチタン素板の間に圧延油が介在
することによつて生ずるものであり、圧
延機の構造（２段、４段あるいは20段な
ど）とオイルピツトの発生量の間に直接
的な関係はない。

圧延ロール径：152〜760mmφ 圧延速度：11〜97m／min 圧下率 ：５〜10％／パスで総圧下率50％まで。

（注）オイルピツト深さは圧下率／パス
による影響を殆んど受けないが、圧下
率／パスが大きくなると焼付きが生じて
オイルピツト数が減少する傾向があるの
で、本実験ではオイルピツトに与える諸
因子の影響を明確にするため、焼付きの
殆んど生じない圧下率／パスとして５〜
10％を選択した。またオイルピツト深さ
は総圧下率が増加するにつれて大きくな
るが、40％を超えると一定の値（圧延ロ
ール径とチタン素板の結晶粒径によつて
一義的に決まつてくる値）で飽和する。
そこで本実験ではオイルピツト深さが飽
和する条件として、総圧下率50％に設定
した。

圧延荷重：80〜120Kgｆ／mm² （注）本実験は焼付きを実質的に生じな
い状態で圧延を行なうことを前提として
おり、圧延時の摩擦係数は0.05程度であ
つて、圧延荷重は平均面圧として80〜
120Kgｆ／mm²の範囲に収まる。この値は
用いたチタン素板（純チタンJIS2種）の
圧延変形抵抗と略同一であり、圧延中の
摩擦抵抗が殆んどないことを示してい
る。

圧延油：牛脂系油［鹸化価：190、粘度：70cst
（38℃）］の５％エマルジヨン使用。

（注）焼付きを生じることのない良潤滑
性能をもつたものとして選定。

オイルピツト深さ測定法：光学顕微鏡を用い微調
整ダイアルによる焦点の差によつて測
定。

本発明は上記の知見を基にして更に研究の結果
完成されたものであつて、その構成とは、チタン
素板をたとえば前記(1)，(2)に示した様な方法で焼
付きを防止しながら冷間圧延するに当たり、該チ
タン素板の平均結晶粒径をＸ（μm）、冷間圧延ロ
ールの直径をＹ（mm）としたとき、両者が次式の
関係を満たす条件において冷間圧延するところに
要旨が存在する。

Ｘ≦48672／Y^1.3283 …［］ 本発明者等は第１図で得た実験結果を基に、オ
イルピツト深さ（ｄ：μm）と冷間圧延ロール径
（Ｙ／mm）及び素板の結晶粒径（Ｘ：μm）の相
関々係を定量的に把握することを目的として多重
回帰分析を行なつた。即ち計算はオイルピツト深
さを独立変数とし、素材結晶粒径、ロール径及び
圧延速度を従属変数として解析を行なつた結果、
次式の回帰式が成立することを知つた。

ｄ＝0.287・X^0.329・Y^0.437 …［］ 従つて実用上許容される最大オイルピツト深さ
(d)が決まれば、使用するチタン素板の平均結晶粒
径Ｘと冷間圧延ロール径Ｙの関係に整理すること
ができる。そしてＸとＹは何れも小さくする程最
大オイルピツト深さｄは小さくなる。チタン冷延
板の表面欠陥深さ（オイルピツト深さ）に関する
統一的な規定は現在のところ存在しない。しかし
一般的に言えばオイルピツト深さは鏡面性の良否
と密接な関係を有しており、最大オイルピツト深
さが10μmを超える場合は鏡面性が低下して外観
が悪くなり、商品としての信頼性が低下する。ま
た用途に応じて色々な問題があり、たとえば半導
体製造用クリーンルームの空調用クリーンパイプ
材料等として使用したときには、加工雰囲気の清
浄度を低下させるといつた問題を引き起こす。即
ち半導体の製造に当たつては極く微細な塵埃とい
えども半導体の性能に大きな影響を及ぼすが、最
大オイルピツト深さが10μmを超えるチタン板を
空調用クリーンパイプ材として使用すると、該オ
イルピツト内にたまつた塵埃が衝撃等を受けたと
き脱落し易く、クリーンルームの清浄度を低下さ
せて半導体の性能を低下させる。従つて本発明で
は許容される最大オイルピツト深さ(d)を10μmに
定め、かかる要求を満足し得る平均結晶粒径Ｘと
圧延ロール径Ｙの関係を定めることとした。即ち
前記［］式にｄ≦10を代入すると［］式が成
立し、 10≧0.287・X^0.329・Y^0.437 …［］ ［］式を変形すると［］式が成立する。

Ｘ≦48672／Y^0.3283 …［］ 従つて、使用する冷間圧延ロール径Ｙが決ま
つてい場合は、［］式を満足する如くチタン素
板の平均結晶粒径Ｘを調整し、また平均結晶粒
径Ｘの決まつたチタン素板を冷間圧延する場合
は、［］式を満足する如くロール径Ｙを調整す
ることにより、最大オイルピツト深さを10μm以
下に抑えることができる。尚オイルピツト深さは
小さい程好ましいから、Ｘ及びＹは小さい程好ま
しく下限は存在しない。

ところで小径の圧延ロールを使用する場合は、
結晶粒径が比較的大きい素板であつても支障なく
冷間圧延できるが、比較的大径の圧延ロールを使
用する場合は、それに応じて素板の結晶粒径を小
さくする必要がある。結晶粒径を微細化する為の
具体的手段は特に限定されないが、次に示す様な
方法は比較的簡単で有効な方法として推奨され
る。

［素板が熱間圧延材である場合］ 熱間圧延材では圧延後の空冷中に歪が除去され
ると共に微細な再結晶粒が生成する為、そのまま
素板として使用できる。しかし熱間圧延の後450
℃以上、850℃以下の再結晶温度域で熱処理する
ことによつても均一で微細な再結晶組織を得るこ
とができる。

［素板が冷間圧延材である場合］ 冷間圧延したままの材料は加工硬化しているた
めに高い変形抵抗を有しており、比較的径の大き
なロールで圧延する場合あるいは高強度チタン材
を圧延する場合等には材料を軟化させる必要の生
じる場合がある。このような場合には450℃以上、
850℃以下の温度で中間焼鈍を行なうことにより
十分材料を軟化させることが可能になるととも
に、前述した如くオイルピツトを抑制するために
必要な微細な組織を維持しておくことができる。
但し冷間圧延装置に十分な圧延能力がある場合
は、中間焼鈍を省略することも可能である。

尚熱間圧延後或は冷間圧延の途中で焼鈍するこ
とは、従来のチタン板製造で一般的に行なわれて
いるが、これは材料を軟化させて加工性を向上す
る為の手段である。これに対し本発明で行なわれ
る焼鈍は結晶粒径を微細化しオイルピツトを小さ
くするところに目的があり、基本的思想を異にす
るものである。

本発明は概略以上の様に構成されており、圧延
加工面を良好な鏡面潤滑状態に保つて焼付きを防
止した場合に生ずる特有の問題、即ちオイルピツ
トを前記［］式を満足する如く素板の結晶粒径
及び冷間圧延ロール径を調整することによつて効
果的に防止することができ、最大オイルピツト深
さが10μm以下で、且つ表面精度の良好なチタン
冷延板を確実に製造し得ることになつた。

尚本発明は圧延時の焼付きを防止したときに生
ずるオイルピツトの問題を解消乃至抑制する技術
を提供するものであり、圧延工程で焼付きを生ず
る圧延法に適用したとしてもその効果は有効に発
揮されない。しかして焼付きを生ずる様な潤滑状
況のもとでは、元々オイルピツトの問題は殆んど
生じないからである。従つて本発明は、前記特許
出願公開公報に開示した様な潤滑剤や酸化被膜処
理法を適用して焼付きを防止する方法の改良技術
として位置づけられるものである。また本発明法
を利用した冷間圧延の後酸洗処理すれば、微細ピ
ツトに起因する表面の光沢むらがなくなり品質は
一段と向上する。

次に従来法、比較法及び本発明法で得た冷延板
の表面性状を示す。

［従来法］ 560〜600mmφの冷間圧延ロール（２個１組）を
用い、圧延油として牛脂系油［鹸化価：190、粘
度70cst（38℃）］の５％エマルジヨンを使用し、
2.3mm^tの純チタン板（結晶粒径：30〜50μm）を
0.8mm^tまで冷間圧延した。

得られた冷延板の表面性状を第２図（顕微鏡写
真：200倍、圧延は右方向）に示すが、最大ピツ
ト深さは10〜14μmであり表面精度は相当悪い。

［比較法］ ５mm^tの純チタン板（結晶粒径：30〜50μm）に
酸化被膜処理を施こした後、760mmφの冷間圧延
ロール（２個１組）を用い、圧延油として低粘度
鉱物油［粘度：8.5cst（38℃）］を使用し、圧延速
度97m／分で2.3mm^tまで冷間圧延した。

得られた冷延板の表面性状を第３図（顕微鏡写
真：200倍、圧延は右方向）に示すが、最大ピツ
ト深さは５〜8μmとかなり小さくなつているもの
の尚不十分である。

［比較法］ 結晶粒径が30〜50μmである純チタン板（熱延
後800℃で１時間焼鈍したもの）を素板とし、圧
延油として牛脂［鹸化価：190、粘度：70cst（38
℃）］を用い、450mmφの冷間圧延ロールを使用
し、圧延速度54m／分で冷間圧延した。この場
合、前記［］式から算出される推定オイルピツ
ト深さは12.7〜15μmとなる。

得られた冷延板の表面性状は第４図（顕微鏡写
真：200倍、圧延は右方向）の通りで、最大ピツ
ト深さは14〜17μmと極めて大きかつた。

またこの冷延板に片面約5μmの酸洗処理を施こ
した場合の表面性状を第５図（同前）に示すが、
残留ピツト深さは依然として14〜17μmのままで
あつた。

［本発明法］ 熱延のままの純チタン板（結晶粒径：１〜
2μm）を素材とし、圧延油として牛脂［鹸化価：
190、粘度：70cst（38℃）］、450mmφの圧延ロール
を用い、圧延速度54m／分で冷間圧延した。この
場合の［］式から算出される推定オイルピツト
深さは4.1〜5.2μmとなる。

得られた冷延板の表面性状を第６図（顕微鏡写
真：200倍、圧延は右方向）に示すが、最大ピツ
ト深さは４〜5μmと小さく且つ計算値とほぼ等し
い値を示している。またこの冷延板に片面約5μm
の酸洗処理を施こした場合の表面性状を第７図
（同前）に示す。残留ピツト深さは殆んどかわら
ないが、微細ピツトに起因す光沢むらが少なくな
り、表面性状は一段と改善される。

【図面の簡単な説明】

第１図は、冷間圧延ロール径及び圧延速度を変
えた場合における素板の結晶粒径と最大オイルピ
ツト深さの関係を示すグラフ、第２〜７図は図面
代用顕微鏡写真で、第２図は従来法、第３，４，
５図は比較法、第６，７図は本発明法で得た各冷
延板の表面性状を示す。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 潤滑剤を用いて焼付きを防止しながらチタン
   素板を冷間圧延するに当たり、チタン素板の平均
   結晶粒径をＸ（μm）、冷間圧延ロールの直径をＹ
   （mm）としたとき、両者の関係が次式を満たす様
   に調整して冷間圧延することを特徴とするチタン
   冷延板の製造方法。 Ｘ≦48672／Y^1.3283