JPS6348161B2 - - Google Patents
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- JPS6348161B2 JPS6348161B2 JP56024132A JP2413281A JPS6348161B2 JP S6348161 B2 JPS6348161 B2 JP S6348161B2 JP 56024132 A JP56024132 A JP 56024132A JP 2413281 A JP2413281 A JP 2413281A JP S6348161 B2 JPS6348161 B2 JP S6348161B2
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- sintered body
- humidity
- porous sintered
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Landscapes
- Investigating Or Analyzing Materials By The Use Of Fluid Adsorption Or Reactions (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Non-Adjustable Resistors (AREA)
Description
本発明は湿度を電気抵抗の変化として検出し、
空調機器、加湿器、電子レンジ、倉庫、印刷機等
の湿度を制御するために用いられる感湿素子の製
造方法に関するものである。 従来の感湿素子は、電解質からなるものが大半
を占め、その他有機高分子からなるものなどがあ
つた。 電解質からなるものとしては、例えばダンマー
型といわれるLiClからなるものがある。これは、
高湿度領域で吸湿して潮解する欠点があつた。ま
た、長期間の経過によつて昇華するので、一定期
間毎に較正する必要があつた。さらに、電解質と
してのLiCl溶液の濃度が1種類だけでは測定でき
る相対湿度の範囲が極めて狭い。そこで、広範囲
の湿度を正確に測定するには測定範囲毎に溶液濃
度を異ならせて作られた素子を何種類か組合せる
ことがなされていた。ところが組合せるべき素子
の数が多くなれば、それに応じて測定端子も多く
なり、この組合せを制御するスイツチ回路も必要
とし、しかも構造が複雑かつ大型になり組立ても
両倒になる欠点があつた。 前記有機高分子からなるものとしては、例えば
ナイロンがある。これは従来の毛髪に代わるもの
で、湿気により膨潤したときの長さの変化を検出
するものであり、使用温度の上限がせいぜい60℃
で、また、伸縮時のヒステリシスが大きいため精
度が低く、さらに、湿度の変化に対する応答が極
めて遅いなどの欠点があつた。 本発明は以上のような従来の欠点を除去した新
たな感湿素子の製造方法を提供することを目的と
するものである。具体的には平均粒径が1μm以
下のZrO2の粉体を用い、これを所定圧で加圧し、
かつ所定時間、一定温度で加熱することによつ
て、多孔質の焼結体となし、この焼結体に少なく
とも1対の電極を設けてなるものである。このよ
うに多孔質の焼結体で構成したため、電気抵抗は
1対の電極間の焼結体の空隙に含侵吸着している
水分、すなわち湿度に正しく対応せしめることが
できる。 以下、本発明の実施例を説明する。 まず試料の作成順序を説明する。 (1) 純度99.99%以上で平均粒径が1μm以下の
ZrO2の粉体を用意し、この粉体をポリビニル
アルコールの水溶液で練り上げる。 (2) この練つたものを金型に入れて所定圧(例え
ば300Kg/cm2または50Kg/cm2)をかけ常温で3
〜5分間加圧する。すると錠剤になる。 (3) この錠剤を電気炉に入れ所定温度(900、
1100または1300℃)で2時間加熱し、加熱後自
然冷却する。すると、気孔が0.2〜0.4μmの多
孔質の焼結体が成形される。 (4) この焼結体をダイヤモンドブレードを用い
て、所定厚(約300μm)にスライスし、かつ
所定長(約4〜5mm)の角形に切断する。する
と、第1図a,bに示すようなZrO2からなる
多孔質焼結体1が形成される。 (5) この多孔質焼結体1の表裏面に、この焼結体
1の外周がやや残る程度にルテニウム系の厚膜
ペーストを印刷して少なくとも1対の電極2,
3となし、この電極2,3に白金イリジウムか
らなる電極線4,5を、ルテニウム系の厚膜ペ
ーストで接合する。 (6) これを最高800℃のコンベア炉内で焼付ける
ことにより第1図に示すような感湿素子6とな
る。 なお、以上の製造工程において、前記製造工程
(2)の圧力は300Kg/cm2以下であると気孔が0.2μm
〜0.4μmより大きくなり、気孔率が増大し機械的
強度が低くなるばかりか長期間使用において安定
性が悪くなる。また500Kg/cm2以上であると気孔
が0.2μm〜0.4μmより小さくなり、通気性が悪い
上に水分を吸着する面積が少なく吸着水分が少な
いので出力変化が小さく感度が低下するばかり
か、比較的低い湿度で飽和してしまう。 前記製造工程(3)の焼成温度は900℃以下である
と、ZrO2粒子間の結合が不完全になり、機械的
強度が低くなるばかりか、電気的に不安定とな
り、出力の安定性を悪くする。また1300℃以上で
あるとZrO2粒子が融着しすぎて粒子が粗大とな
り気孔率は変化しなくとも気孔が0.2μm〜0.4μm
より大きく、数が少なくなり、結果として水分を
吸着する面積が少なく、感度が低くなる。 つぎに、このようにして構成されたZrO2から
なる多孔質の素子6が、感湿素子としてすぐれた
特性を有するかどうかを実験した結果を説明す
る。 まず前記感湿素子6を第2図に示すようなクリ
ーニング装置7と一体に組込む。すなわち、前記
感湿素子6の電極線4,5と接続するための端子
8,9を絶縁性基体10に植立し、かつこの両側
にもクリーニング端子11,12を植立し、これ
らの端子11,12に接続された電熱線13を前
記感湿素子6の外周にわずかな間隙をもつて複数
回巻回する。また、端子8,9間のインピーダン
スによる感湿素子6の低抗値への悪影響をなくす
ため、端子8,9の外周に一定間隙のガードリン
グ14を設け、このガードリング14をアース側
端子11に接続する。 このように構成された被測定感湿素子6は、第
3図に示すように、電圧が1Vで周波数が100Hz程
度の信号源15に抵抗16(例えば10KΩ)と直
列に接続され、この抵抗16と並列に電圧計17
が接続される。そして測定時には全体を恒温恒湿
槽内に入れて測定が行なわれる。本発明による感
湿素子6として第1表のような試料を作成した。
空調機器、加湿器、電子レンジ、倉庫、印刷機等
の湿度を制御するために用いられる感湿素子の製
造方法に関するものである。 従来の感湿素子は、電解質からなるものが大半
を占め、その他有機高分子からなるものなどがあ
つた。 電解質からなるものとしては、例えばダンマー
型といわれるLiClからなるものがある。これは、
高湿度領域で吸湿して潮解する欠点があつた。ま
た、長期間の経過によつて昇華するので、一定期
間毎に較正する必要があつた。さらに、電解質と
してのLiCl溶液の濃度が1種類だけでは測定でき
る相対湿度の範囲が極めて狭い。そこで、広範囲
の湿度を正確に測定するには測定範囲毎に溶液濃
度を異ならせて作られた素子を何種類か組合せる
ことがなされていた。ところが組合せるべき素子
の数が多くなれば、それに応じて測定端子も多く
なり、この組合せを制御するスイツチ回路も必要
とし、しかも構造が複雑かつ大型になり組立ても
両倒になる欠点があつた。 前記有機高分子からなるものとしては、例えば
ナイロンがある。これは従来の毛髪に代わるもの
で、湿気により膨潤したときの長さの変化を検出
するものであり、使用温度の上限がせいぜい60℃
で、また、伸縮時のヒステリシスが大きいため精
度が低く、さらに、湿度の変化に対する応答が極
めて遅いなどの欠点があつた。 本発明は以上のような従来の欠点を除去した新
たな感湿素子の製造方法を提供することを目的と
するものである。具体的には平均粒径が1μm以
下のZrO2の粉体を用い、これを所定圧で加圧し、
かつ所定時間、一定温度で加熱することによつ
て、多孔質の焼結体となし、この焼結体に少なく
とも1対の電極を設けてなるものである。このよ
うに多孔質の焼結体で構成したため、電気抵抗は
1対の電極間の焼結体の空隙に含侵吸着している
水分、すなわち湿度に正しく対応せしめることが
できる。 以下、本発明の実施例を説明する。 まず試料の作成順序を説明する。 (1) 純度99.99%以上で平均粒径が1μm以下の
ZrO2の粉体を用意し、この粉体をポリビニル
アルコールの水溶液で練り上げる。 (2) この練つたものを金型に入れて所定圧(例え
ば300Kg/cm2または50Kg/cm2)をかけ常温で3
〜5分間加圧する。すると錠剤になる。 (3) この錠剤を電気炉に入れ所定温度(900、
1100または1300℃)で2時間加熱し、加熱後自
然冷却する。すると、気孔が0.2〜0.4μmの多
孔質の焼結体が成形される。 (4) この焼結体をダイヤモンドブレードを用い
て、所定厚(約300μm)にスライスし、かつ
所定長(約4〜5mm)の角形に切断する。する
と、第1図a,bに示すようなZrO2からなる
多孔質焼結体1が形成される。 (5) この多孔質焼結体1の表裏面に、この焼結体
1の外周がやや残る程度にルテニウム系の厚膜
ペーストを印刷して少なくとも1対の電極2,
3となし、この電極2,3に白金イリジウムか
らなる電極線4,5を、ルテニウム系の厚膜ペ
ーストで接合する。 (6) これを最高800℃のコンベア炉内で焼付ける
ことにより第1図に示すような感湿素子6とな
る。 なお、以上の製造工程において、前記製造工程
(2)の圧力は300Kg/cm2以下であると気孔が0.2μm
〜0.4μmより大きくなり、気孔率が増大し機械的
強度が低くなるばかりか長期間使用において安定
性が悪くなる。また500Kg/cm2以上であると気孔
が0.2μm〜0.4μmより小さくなり、通気性が悪い
上に水分を吸着する面積が少なく吸着水分が少な
いので出力変化が小さく感度が低下するばかり
か、比較的低い湿度で飽和してしまう。 前記製造工程(3)の焼成温度は900℃以下である
と、ZrO2粒子間の結合が不完全になり、機械的
強度が低くなるばかりか、電気的に不安定とな
り、出力の安定性を悪くする。また1300℃以上で
あるとZrO2粒子が融着しすぎて粒子が粗大とな
り気孔率は変化しなくとも気孔が0.2μm〜0.4μm
より大きく、数が少なくなり、結果として水分を
吸着する面積が少なく、感度が低くなる。 つぎに、このようにして構成されたZrO2から
なる多孔質の素子6が、感湿素子としてすぐれた
特性を有するかどうかを実験した結果を説明す
る。 まず前記感湿素子6を第2図に示すようなクリ
ーニング装置7と一体に組込む。すなわち、前記
感湿素子6の電極線4,5と接続するための端子
8,9を絶縁性基体10に植立し、かつこの両側
にもクリーニング端子11,12を植立し、これ
らの端子11,12に接続された電熱線13を前
記感湿素子6の外周にわずかな間隙をもつて複数
回巻回する。また、端子8,9間のインピーダン
スによる感湿素子6の低抗値への悪影響をなくす
ため、端子8,9の外周に一定間隙のガードリン
グ14を設け、このガードリング14をアース側
端子11に接続する。 このように構成された被測定感湿素子6は、第
3図に示すように、電圧が1Vで周波数が100Hz程
度の信号源15に抵抗16(例えば10KΩ)と直
列に接続され、この抵抗16と並列に電圧計17
が接続される。そして測定時には全体を恒温恒湿
槽内に入れて測定が行なわれる。本発明による感
湿素子6として第1表のような試料を作成した。
【表】
これらの試料について抵抗値を測定した結果、
第2表のデータが得られた。
第2表のデータが得られた。
【表】
なお、第2表において、
R40:40%RH(相対湿度)における感湿素子の抵
抗値 R60:60%RHにおける感湿素子の抵抗値 R80:80%RHにおける感湿素子の抵抗値 ただし温度は30℃とした。 また、クリーニングとは、電熱線13に通電
し、400〜450℃の温度で10〜15秒間だけ加熱する
ことを意味する。多孔質焼結体1の表面の水分を
除去し、一定条件下におくためである。そしてク
リーニング前とはクリーニングを施こす前をい
い、クリーニング後とはクリーニングを施こして
から5分後をいう。 本発明は上述のように、平均粒径1μm以下の
ZrO2の粉体を用いて多孔質焼結体となすことに
より、気孔が0.2〜0.4μmとなし、これに電極を
設けて感湿素子とした。第2表に示す実験データ
からも明らかなように、微小空隙部分に含侵吸着
した水分と湿度とが正確に対応し、正確な湿度検
出素子となるものである。特に、R40のクリーニ
ング後のデータは抵抗値が低くて最もすぐれた特
性であることを示している。また、ZrO2焼結体
であるから、高湿度領域でも潮解せず、かつ長期
間の使用でも昇華したりすることがなく、物理
的、化学的に安定しているものである。さらに使
用温度の上限は少なくても150℃以上で、ヒステ
リシスがほとんどなく、応答性に極めてすぐれて
いる等の効果を有する。 また、電極と焼結体の外周囲がやや残るように
表裏に形成したので、高湿度下において結露する
ことがあつても、電極間が水滴で短絡してしま
う、ということがなく、長期間正確な測定ができ
る。
抗値 R60:60%RHにおける感湿素子の抵抗値 R80:80%RHにおける感湿素子の抵抗値 ただし温度は30℃とした。 また、クリーニングとは、電熱線13に通電
し、400〜450℃の温度で10〜15秒間だけ加熱する
ことを意味する。多孔質焼結体1の表面の水分を
除去し、一定条件下におくためである。そしてク
リーニング前とはクリーニングを施こす前をい
い、クリーニング後とはクリーニングを施こして
から5分後をいう。 本発明は上述のように、平均粒径1μm以下の
ZrO2の粉体を用いて多孔質焼結体となすことに
より、気孔が0.2〜0.4μmとなし、これに電極を
設けて感湿素子とした。第2表に示す実験データ
からも明らかなように、微小空隙部分に含侵吸着
した水分と湿度とが正確に対応し、正確な湿度検
出素子となるものである。特に、R40のクリーニ
ング後のデータは抵抗値が低くて最もすぐれた特
性であることを示している。また、ZrO2焼結体
であるから、高湿度領域でも潮解せず、かつ長期
間の使用でも昇華したりすることがなく、物理
的、化学的に安定しているものである。さらに使
用温度の上限は少なくても150℃以上で、ヒステ
リシスがほとんどなく、応答性に極めてすぐれて
いる等の効果を有する。 また、電極と焼結体の外周囲がやや残るように
表裏に形成したので、高湿度下において結露する
ことがあつても、電極間が水滴で短絡してしま
う、ということがなく、長期間正確な測定ができ
る。
第1図aは、本発明の製造方法による感湿素子
の一実施例を示す正面図、第1図bは同側面図、
第2図は本発明による感湿素子をクリーニング装
置に装着した状態を示す斜視図、第3図は測定回
路図である。 1……多孔質焼結体、2,3……電極、4,5
……電極線、6……感湿素子、7……クリーニン
グ装置、8,9……端子、10……絶縁性基体、
11,12……端子、13……電熱線、14……
ガードリング、15……信号源、16……抵抗、
17……電圧計。
の一実施例を示す正面図、第1図bは同側面図、
第2図は本発明による感湿素子をクリーニング装
置に装着した状態を示す斜視図、第3図は測定回
路図である。 1……多孔質焼結体、2,3……電極、4,5
……電極線、6……感湿素子、7……クリーニン
グ装置、8,9……端子、10……絶縁性基体、
11,12……端子、13……電熱線、14……
ガードリング、15……信号源、16……抵抗、
17……電圧計。
Claims (1)
- 1 平均粒径を1μm以下としたZrO2の微粉末を
用い、これを300Kg/cm2〜500Kg/cm2で3分〜5分
間加圧し、さらに900℃〜1300℃で焼成して気孔
が0.2μm〜0.4μmの多孔質の焼結体となし、この
多孔質焼結体の表裏に、外周囲がやや残るように
して厚膜印刷による1対の電極を形成してなる感
湿素子の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP56024132A JPS57138102A (en) | 1981-02-20 | 1981-02-20 | Moisture sensitive element |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP56024132A JPS57138102A (en) | 1981-02-20 | 1981-02-20 | Moisture sensitive element |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS57138102A JPS57138102A (en) | 1982-08-26 |
JPS6348161B2 true JPS6348161B2 (ja) | 1988-09-28 |
Family
ID=12129778
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP56024132A Granted JPS57138102A (en) | 1981-02-20 | 1981-02-20 | Moisture sensitive element |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS57138102A (ja) |
Families Citing this family (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS58138001A (ja) * | 1982-02-12 | 1983-08-16 | 松下電器産業株式会社 | 湿度検知素子 |
JPS61155256A (ja) * | 1984-12-28 | 1986-07-14 | 東ソー株式会社 | 酸化ジルコニウム焼結体の製造方法 |
Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS52149397A (en) * | 1976-06-08 | 1977-12-12 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | Moisture sensing element |
-
1981
- 1981-02-20 JP JP56024132A patent/JPS57138102A/ja active Granted
Patent Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS52149397A (en) * | 1976-06-08 | 1977-12-12 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | Moisture sensing element |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPS57138102A (en) | 1982-08-26 |
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