JPS6322441B2 - - Google Patents
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- JPS6322441B2 JPS6322441B2 JP56047812A JP4781281A JPS6322441B2 JP S6322441 B2 JPS6322441 B2 JP S6322441B2 JP 56047812 A JP56047812 A JP 56047812A JP 4781281 A JP4781281 A JP 4781281A JP S6322441 B2 JPS6322441 B2 JP S6322441B2
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- Japan
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- sensing element
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Landscapes
- Investigating Or Analyzing Materials By The Use Of Fluid Adsorption Or Reactions (AREA)
- Non-Adjustable Resistors (AREA)
Description
本発明は、セラミツク感湿素子のエージング方
法に関する。 従来、ZnOやMgO―Cr2O3などを主成分とする
セラミツク感湿素子は、高信頼性・長寿命の素子
を得るべく研究開発が続けられているが、まだ十
分に満足すべきものが得られていない。特に抵抗
―相対湿度特性は、時間の経過とともに変化し湿
度を検出する際に誤差を生じることがあつた。 第３図はセラミツク感湿素子の抵抗―相対湿度
特性を示すもので、曲線Ａは初期特性であり、曲
線Ｂはこれを室内（温度20℃，湿度65％RH）に
1000時間放置した後の特性であるが、両者の抵抗
―相対湿度特性は大きくかけはなれている。つま
り、セラミツク感湿素子はそのままで初期特性と
しての抵抗―相対湿度特性を保証し得ない状況に
あり、信頼性に欠けるものであつた。 しかして、このような状況となる理由は以下に
基づくものと考えられる。すなわち、セラミツク
感湿素子は第２図に示すその断面構造から明らか
なように多孔質なスピネル構造の結晶粒子５から
なり、この粒子５の表面は金属酸化物のガラス質
層の均一な薄膜により被覆されている。この被覆
薄膜層は、感湿層６として安定な構造をとること
になる。しかしてこの感湿層６の表面状態は、安
定なOH基をもつ構造のものであり、このOH基
の上に多分子層の水分子の吸着層７が形成され、
湿度に対して伝導性を示すと考えられるが、電極
焼付けされた直後の素子の感湿層６の表面状態と
してOH基形成状態が素子の内部まで均質化され
ていないため、感湿素子として不安定なものと考
えられる。 本発明は、上記の点に鑑みてなされたもので、
セラミツク感湿素子を温度40〜60℃、湿度80〜
100％RHの雰囲気で少なくとも48時間放置して
エージングを施し結晶粒子の表面状態を均質化す
ることによつて抵抗―相対湿度特性の安定化をは
かり、高信頼性のセラミツク感湿素子を得ること
のできるセラミツク感湿素子のエージング方法を
提供するものである。 以下本発明の詳細につき実施例に基づき説明す
る。すなわち、本発明は第１図に示すようにZnO
―LiZnVO4，MgCr2O4，Zn2TiO4または
Mg2TiO4などを主成分とする。例えば円板状に
成形し焼結してなる焼結体１の両面に金または銀
ペーストあるいは酸化ルテニウムペーストなどか
らなる湿度検知用の電極２を焼付け、該電極２に
リード端子３を取着したセラミツク感湿素子４を
温度40〜60℃，湿度80〜100％RHの雰囲気で少
なくとも48時間そのまま放置するか、あるいは
0.1〜5Vの交流電圧を印加しながら放置し、前記
感湿素子４をエージングするものである。なお、
前記電極２は焼結体１の両面に設けたものに限る
ものではなく、片面に一対の電極を例えば櫛形に
設けたものでもよい。 以上のような構成になるエージング方法によれ
ば、エージング過程で結晶粒子表面にOH基が均
一に形成され、均質な水分の吸着層が得られるこ
とになり、抵抗―相対湿度特性の安定化をはかる
ことができる。 つぎに本発明のエージング条件の設定理由につ
いて説明する。まずZnO―LiZnVO4を主成分と
する焼結体に金ペーストからなる電極を設け、該
電極にリード端子を取着したセラミツク感湿素子
を用い、つぎにエージング実験を行つた。すなわ
ち、第４図は前記感湿素子をエージング条件とし
て温度50℃，時間120hと一定にして湿度を変え
た場合の1000時間室内放置後の故障率を示すもの
で、第５図は前記感湿素子をエージング条件とし
て湿度90％RH，時間120hと一定にして温度を変
えた場合の1000時間室内放置後の故障率を示すも
ので、第６図はエージング条件として温度50℃，
湿度90％RHと一定して時間を変えた場合の1000
時間室内放置後の故障率を示したものである。 故障率は抵抗値の変動が湿度換算で５％RH以
上あるものを不良品として計算した。第４図〜第
６図からエージング条件は、温度40〜60℃、湿度
80〜100％RH、時間は少なくとも48時間が故障
率が小さく最適範囲であることがわかる。 なお、以上エージング条件として温度，湿度，
時間の３要素についてみてきたが、エージング条
件として以上の条件に交流電圧を印加する条件を
付加した場合も含めて、次に述べる。 すなわち表１は、以下に記載した実施例１〜６
と参考例７〜11との比較を示すもので、エージン
グ後の相対湿度30％RHでの抵抗値および相対湿
度90％RHでの抵抗値をエージング後、さらに
1000時間室内放置した後の抵抗値と対応する相対
湿度に換算したもので、これをそれぞれH30，
H90とし、エージング条件を変えた場合のH30お
よびH90の値である。 実施例 １ ZnO―LiZnVO4を主成分とする焼結体に金ペ
ーストを焼付けこれを電極とし、該電極にリード
端子を取着したセラミツク感湿素子を温度50℃，
湿度90％RHの雰囲気で240時間放置した。 実施例 ２ MgCr2O4を主成分とする焼結体に銀ペースト
を焼付けこれを電極とし、該電極にリード端子を
取着したセラミツク感湿素子を温度40℃，湿度80
％RHの雰囲気で1Vの交流電圧を印加しながら
120時間放置した。 実施例 ３ ZnO―LiZnVO4を主成分とする焼結体に酸化
ルテニウムペーストを焼付けこれを電極とし、該
電極にリード端子を取着したセラミツク感湿素子
を温度60℃，湿度95％RHの雰囲気で168時間放
置した。 実施例 ４ ZnCr2O4―LiZnVO4を主成分とする焼結体に金
ペーストを焼付けこれを電極とし、該電極にリー
ド端子を取着したセラミツク感湿素子を温度50
℃，湿度100％RHの雰囲気で48時間放置した。 実施例 ５ ZnCr2O4―LiZnVO4を主成分とする焼結体に酸
化ルテニウムペーストを焼付けこれを電極とし、
該電極にリード端子を取着したセラミツク感湿素
子を温度40℃，湿度100％RHの雰囲気で72時間
放置した。 実施例 ６ ZnO―LiZnVO4を主成分とする焼結体に金ペ
ーストを焼付けこれを電極とし、該電極にリード
端子を取着したセラミツク感湿素子を温度60℃，
湿度80％RHの雰囲気で2Vの交流電圧を印加しな
がら120時間放置した。 参考例 ７ ZnO―LiZnVO4を主成分とする焼結体に金ペ
ーストを焼付けこれを電極とし、該電極にリード
端子を取着したセラミツク感湿素子を温度50℃，
湿度75％RHの雰囲気で168時間放置した。 参考例 ８ MgCr2O4を主成分とする焼結体に酸化ルテニ
ウムペーストを焼付けこれを電極とし、該電極に
リード端子を取着したセラミツク感湿素子を温度
35℃，湿度100％RHの雰囲気で72時間放置した。 参考例 ９ ZnCr2O4―LiZnVO4を主成分とする焼結体に銀
ペーストを焼付けこれを電極とし、該電極にリー
ド端子を取着したセラミツク感湿素子を温度65
℃，湿度90％RHの雰囲気で120時間放置した。 参考例 10 ZnO―LiZnVO4を主成分とする焼結体に金ペ
ースト焼付けこれを電極とし、該電極にリード端
子を取着したセラミツク感湿素子を温度50℃，湿
度90％RHの雰囲気で36時間放置した。 参考例 11 ZnO―LiZnVO4を主成分とする焼結体に金ペ
ースト焼付けこれを電極とし、該電極にリード端
子を取着したセラミツク感湿素子を温度50℃，湿
度90％RHの雰囲気で1Vの交流電圧を印加しなが
ら36時間放置した。
法に関する。 従来、ZnOやMgO―Cr2O3などを主成分とする
セラミツク感湿素子は、高信頼性・長寿命の素子
を得るべく研究開発が続けられているが、まだ十
分に満足すべきものが得られていない。特に抵抗
―相対湿度特性は、時間の経過とともに変化し湿
度を検出する際に誤差を生じることがあつた。 第３図はセラミツク感湿素子の抵抗―相対湿度
特性を示すもので、曲線Ａは初期特性であり、曲
線Ｂはこれを室内（温度20℃，湿度65％RH）に
1000時間放置した後の特性であるが、両者の抵抗
―相対湿度特性は大きくかけはなれている。つま
り、セラミツク感湿素子はそのままで初期特性と
しての抵抗―相対湿度特性を保証し得ない状況に
あり、信頼性に欠けるものであつた。 しかして、このような状況となる理由は以下に
基づくものと考えられる。すなわち、セラミツク
感湿素子は第２図に示すその断面構造から明らか
なように多孔質なスピネル構造の結晶粒子５から
なり、この粒子５の表面は金属酸化物のガラス質
層の均一な薄膜により被覆されている。この被覆
薄膜層は、感湿層６として安定な構造をとること
になる。しかしてこの感湿層６の表面状態は、安
定なOH基をもつ構造のものであり、このOH基
の上に多分子層の水分子の吸着層７が形成され、
湿度に対して伝導性を示すと考えられるが、電極
焼付けされた直後の素子の感湿層６の表面状態と
してOH基形成状態が素子の内部まで均質化され
ていないため、感湿素子として不安定なものと考
えられる。 本発明は、上記の点に鑑みてなされたもので、
セラミツク感湿素子を温度40〜60℃、湿度80〜
100％RHの雰囲気で少なくとも48時間放置して
エージングを施し結晶粒子の表面状態を均質化す
ることによつて抵抗―相対湿度特性の安定化をは
かり、高信頼性のセラミツク感湿素子を得ること
のできるセラミツク感湿素子のエージング方法を
提供するものである。 以下本発明の詳細につき実施例に基づき説明す
る。すなわち、本発明は第１図に示すようにZnO
―LiZnVO4，MgCr2O4，Zn2TiO4または
Mg2TiO4などを主成分とする。例えば円板状に
成形し焼結してなる焼結体１の両面に金または銀
ペーストあるいは酸化ルテニウムペーストなどか
らなる湿度検知用の電極２を焼付け、該電極２に
リード端子３を取着したセラミツク感湿素子４を
温度40〜60℃，湿度80〜100％RHの雰囲気で少
なくとも48時間そのまま放置するか、あるいは
0.1〜5Vの交流電圧を印加しながら放置し、前記
感湿素子４をエージングするものである。なお、
前記電極２は焼結体１の両面に設けたものに限る
ものではなく、片面に一対の電極を例えば櫛形に
設けたものでもよい。 以上のような構成になるエージング方法によれ
ば、エージング過程で結晶粒子表面にOH基が均
一に形成され、均質な水分の吸着層が得られるこ
とになり、抵抗―相対湿度特性の安定化をはかる
ことができる。 つぎに本発明のエージング条件の設定理由につ
いて説明する。まずZnO―LiZnVO4を主成分と
する焼結体に金ペーストからなる電極を設け、該
電極にリード端子を取着したセラミツク感湿素子
を用い、つぎにエージング実験を行つた。すなわ
ち、第４図は前記感湿素子をエージング条件とし
て温度50℃，時間120hと一定にして湿度を変え
た場合の1000時間室内放置後の故障率を示すもの
で、第５図は前記感湿素子をエージング条件とし
て湿度90％RH，時間120hと一定にして温度を変
えた場合の1000時間室内放置後の故障率を示すも
ので、第６図はエージング条件として温度50℃，
湿度90％RHと一定して時間を変えた場合の1000
時間室内放置後の故障率を示したものである。 故障率は抵抗値の変動が湿度換算で５％RH以
上あるものを不良品として計算した。第４図〜第
６図からエージング条件は、温度40〜60℃、湿度
80〜100％RH、時間は少なくとも48時間が故障
率が小さく最適範囲であることがわかる。 なお、以上エージング条件として温度，湿度，
時間の３要素についてみてきたが、エージング条
件として以上の条件に交流電圧を印加する条件を
付加した場合も含めて、次に述べる。 すなわち表１は、以下に記載した実施例１〜６
と参考例７〜11との比較を示すもので、エージン
グ後の相対湿度30％RHでの抵抗値および相対湿
度90％RHでの抵抗値をエージング後、さらに
1000時間室内放置した後の抵抗値と対応する相対
湿度に換算したもので、これをそれぞれH30，
H90とし、エージング条件を変えた場合のH30お
よびH90の値である。 実施例 １ ZnO―LiZnVO4を主成分とする焼結体に金ペ
ーストを焼付けこれを電極とし、該電極にリード
端子を取着したセラミツク感湿素子を温度50℃，
湿度90％RHの雰囲気で240時間放置した。 実施例 ２ MgCr2O4を主成分とする焼結体に銀ペースト
を焼付けこれを電極とし、該電極にリード端子を
取着したセラミツク感湿素子を温度40℃，湿度80
％RHの雰囲気で1Vの交流電圧を印加しながら
120時間放置した。 実施例 ３ ZnO―LiZnVO4を主成分とする焼結体に酸化
ルテニウムペーストを焼付けこれを電極とし、該
電極にリード端子を取着したセラミツク感湿素子
を温度60℃，湿度95％RHの雰囲気で168時間放
置した。 実施例 ４ ZnCr2O4―LiZnVO4を主成分とする焼結体に金
ペーストを焼付けこれを電極とし、該電極にリー
ド端子を取着したセラミツク感湿素子を温度50
℃，湿度100％RHの雰囲気で48時間放置した。 実施例 ５ ZnCr2O4―LiZnVO4を主成分とする焼結体に酸
化ルテニウムペーストを焼付けこれを電極とし、
該電極にリード端子を取着したセラミツク感湿素
子を温度40℃，湿度100％RHの雰囲気で72時間
放置した。 実施例 ６ ZnO―LiZnVO4を主成分とする焼結体に金ペ
ーストを焼付けこれを電極とし、該電極にリード
端子を取着したセラミツク感湿素子を温度60℃，
湿度80％RHの雰囲気で2Vの交流電圧を印加しな
がら120時間放置した。 参考例 ７ ZnO―LiZnVO4を主成分とする焼結体に金ペ
ーストを焼付けこれを電極とし、該電極にリード
端子を取着したセラミツク感湿素子を温度50℃，
湿度75％RHの雰囲気で168時間放置した。 参考例 ８ MgCr2O4を主成分とする焼結体に酸化ルテニ
ウムペーストを焼付けこれを電極とし、該電極に
リード端子を取着したセラミツク感湿素子を温度
35℃，湿度100％RHの雰囲気で72時間放置した。 参考例 ９ ZnCr2O4―LiZnVO4を主成分とする焼結体に銀
ペーストを焼付けこれを電極とし、該電極にリー
ド端子を取着したセラミツク感湿素子を温度65
℃，湿度90％RHの雰囲気で120時間放置した。 参考例 10 ZnO―LiZnVO4を主成分とする焼結体に金ペ
ースト焼付けこれを電極とし、該電極にリード端
子を取着したセラミツク感湿素子を温度50℃，湿
度90％RHの雰囲気で36時間放置した。 参考例 11 ZnO―LiZnVO4を主成分とする焼結体に金ペ
ースト焼付けこれを電極とし、該電極にリード端
子を取着したセラミツク感湿素子を温度50℃，湿
度90％RHの雰囲気で1Vの交流電圧を印加しなが
ら36時間放置した。
【表】
表１から明らかなように、実施例１〜６はそれ
ぞれ相対湿度30％RHおよび相対湿度90％RHに
近い値を示し特性が安定していることがわかる
が、参考例７〜11は大きくかけはなれており変動
が大きく特性が不安定であることを示している。 以上の結果から、エージング条件としては前述
の温度，湿度の範囲に加え時間が重要な条件であ
り、少なくとも48時間必要であることがわかる。
このことは48時間未満のエージング時間では感湿
層の表面状態としてOH基形成状態が素子の内部
まで均質化されないことに起因するものと言え
る。 以上詳述したように本発明によれば、セラミツ
ク感湿素子を温度40〜60℃，湿度80〜100％RH
の雰囲気で少なくとも48時間そのまま放置する
か、あるいは交流電圧を印加しながら放置してエ
ージングを施すことによつて、抵抗―相対湿度特
性の安定した高信頼性のセラミツク感湿素子が得
られるセラミツク感湿素子のエージング方法を提
供できる。
ぞれ相対湿度30％RHおよび相対湿度90％RHに
近い値を示し特性が安定していることがわかる
が、参考例７〜11は大きくかけはなれており変動
が大きく特性が不安定であることを示している。 以上の結果から、エージング条件としては前述
の温度，湿度の範囲に加え時間が重要な条件であ
り、少なくとも48時間必要であることがわかる。
このことは48時間未満のエージング時間では感湿
層の表面状態としてOH基形成状態が素子の内部
まで均質化されないことに起因するものと言え
る。 以上詳述したように本発明によれば、セラミツ
ク感湿素子を温度40〜60℃，湿度80〜100％RH
の雰囲気で少なくとも48時間そのまま放置する
か、あるいは交流電圧を印加しながら放置してエ
ージングを施すことによつて、抵抗―相対湿度特
性の安定した高信頼性のセラミツク感湿素子が得
られるセラミツク感湿素子のエージング方法を提
供できる。
第１図はセラミツク感湿素子を示す正面図、第
２図はセラミツク感湿素子の断面拡大構造図、第
３図はエージングをしない従来のセラミツク感湿
素子の抵抗―相対湿度特性を示す曲線図、第４図
は温度と時間を一定にして湿度を変えた条件下で
エージングした場合のセラミツク感湿素子の故障
率を示す曲線図、第５図は湿度と時間を一定にし
て温度を変えた条件下でエージングした場合のセ
ラミツク感湿素子の故障率を示す曲線図、第６図
は温度と湿度を一定にして時間を変えた条件下で
エージングした場合のセラミツク感湿素子の故障
率を示す曲線図である。 １……焼結体、２……電極、３……リード端
子、４……感湿素子。
２図はセラミツク感湿素子の断面拡大構造図、第
３図はエージングをしない従来のセラミツク感湿
素子の抵抗―相対湿度特性を示す曲線図、第４図
は温度と時間を一定にして湿度を変えた条件下で
エージングした場合のセラミツク感湿素子の故障
率を示す曲線図、第５図は湿度と時間を一定にし
て温度を変えた条件下でエージングした場合のセ
ラミツク感湿素子の故障率を示す曲線図、第６図
は温度と湿度を一定にして時間を変えた条件下で
エージングした場合のセラミツク感湿素子の故障
率を示す曲線図である。 １……焼結体、２……電極、３……リード端
子、４……感湿素子。
Claims (1)
- １ セラミツク感湿素子を温度40〜60℃，湿度80
〜100％RHの雰囲気で少なくとも48時間そのま
ま放置するか、あるいは交流電圧を印加しながら
放置してエージングすることを特徴とするセラミ
ツク感湿素子のエージング方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56047812A JPS57162302A (en) | 1981-03-30 | 1981-03-30 | Aging method for ceramic moisture sensitive element |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56047812A JPS57162302A (en) | 1981-03-30 | 1981-03-30 | Aging method for ceramic moisture sensitive element |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS57162302A JPS57162302A (en) | 1982-10-06 |
| JPS6322441B2 true JPS6322441B2 (ja) | 1988-05-12 |
Family
ID=12785771
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56047812A Granted JPS57162302A (en) | 1981-03-30 | 1981-03-30 | Aging method for ceramic moisture sensitive element |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS57162302A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61118451A (ja) * | 1984-11-13 | 1986-06-05 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 架橋性塩化ビニル系樹脂組成物 |
| FR2891995B1 (fr) * | 2005-10-18 | 2007-12-14 | Alex 2000 Srl | Chaussette respirante |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS57136302A (en) * | 1981-02-17 | 1982-08-23 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | Method of producing moisture sensor |
-
1981
- 1981-03-30 JP JP56047812A patent/JPS57162302A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS57136302A (en) * | 1981-02-17 | 1982-08-23 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | Method of producing moisture sensor |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS57162302A (en) | 1982-10-06 |
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