JPS634417A - 磁気媒体用組成物 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は＄気記録媒体に関し、特に優れた磁気的性質を
示す媒体を人造するために使用される磁気塗料組成物に
おける磁気顔料粒子用分散剤に関する。

従来の技術 磁気媒体は通常非磁性基板（支持体）上の磁気塗料から
なる。−般に有機溶媒中のけん濁液として塗布され、続
いて乾燥される磁気塗料は、基本的に高分子樹脂結合剤
中に分散された酸化鉄のような磁気顔料微粒子からなる
が、潤滑剤および他の添加物も含みうる。ビデオテープ
、コンピュータテープ、オーディオテープ、フロッピィ
−ディスクおよび剛性ディスクのような多くの用途に対
して、磁気塗料の磁気的性質は最近の記録用およびコン
ピュータ・ハードウェアの高複雑化および高性能の利点
を得るために最大限に活用されなければならない。従っ
て、例えばスクエアネス比（Ｓｑｕａｒｅｎｅｓｓ　ｒ
ａｔｉｏｎ　ＳＲ）はできるだけ高くする必要があり、
最大保磁力Ｈａは高くずへきであり、切換磁場分布（Ｓ
ＦＤ）は低く保たなければならない。これらの性質は、
米国特許第ｔ４ａｓ、ｚｓ碕に示されているような硼化
曲線（Ｂ−Ｈ曲線）から容易に計算される。スクエアネ
ス比（ＳＲ）は保持された８束を最大磁束で割った商に
等しく、高い慣は磁気媒体に記憶される情報の保持が大
きいことを示す。最大保Ｓ力は記録された信号を消去す
ることの困難さの目安であって、高い値は記憶された情
報の優れた保護をもたらす。切換磁場分布（Ｓｗｉｔｃ
ｈｉｎｇ　ｆｉｅｌｄ　ｄｉｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎ、　
５ＦＤ）は磁気媒体における粒子の保Ｓカの変動の目安
である。小５ｐＤｎは良く画定された記録ゾーンおよび
短波長における高出力を与える。これらの変数の中でＳ
Ｒ値が最も重要であって、それはＳ無粒子の分散効果を
示す、そして高い僅は磁気媒体の高い長波長出力をもた
らす。

しかしながら、優れた磁気的性質は、個々の＄無粒子が
相互に妨害しないように磁気顔料が媒体中によく分散し
ているとき、だけ得られる。残念ながら、顕微鏡的寸法
の磁気顔料は分散が困難であって、磁気塗料組成物内で
しばしば集合する傾向がある。この難点は磁気塗料組成
物に分散剤を添加することによっである程度解決された
。

初期の混合物は、分散剤として少量の天然レシチンまた
はリン酸塩エステルを使用した。良好な分散、優れた耐
久性および不連続性の低減を得るためにリン酸塩エステ
ル分散剤を使用することがＦｒｅｗらによる米国特許第
４．４１９，２５７号に特許請求されている。該特許に
おけるリン酸塩エステルは溶媒系と混合される、そして
それは二塩基エステルを含み、特定のハンセン（Ｈａｎ
ｓｅｎ）の三次元溶解度パラメーター値を有する。かか
る分散剤は磁気塗料組成物における分散性を改善するが
、それらは顔料粒子に化学的に結合できず、従って磁気
塗料組成物が基材上で乾燥されて磁気媒体を形成すると
きでも磁気塗料組成物内を自由に移動する。この自由な
分散剤は高分子結合剤を可塑化（すなわち、軟化）する
と共に最終の磁気媒体の表面へ移動する傾向にある、そ
してそれは、例えば潤滑剤と結合することによって摩擦
特性に悪影響を与える。磁気媒体の表面でも、分散剤は
潜在的に酸化、破片のビック・アップまたは記録用ヘッ
ド上に堆積する。これらの有害な作用は、しばしば磁気
塗料組成物に添加する分散剤の素が増大するに伴い一層
強調される。かかる分散剤水準の増加は一般に高表面積
または金属顔料を用いるときに必要である。さらに、結
合剤の可塑化および分散剤の出猟粒子からの移動性は、
８気塗料組成物が乾燥しているときでも若干量の粒子を
再集合させて、時間と共に磁気的性質を劣化させること
になる。かかる欠点のため、磁気塗料組成物におけるリ
ン酸塩エステル分散剤の量を低減させることが望ましい
。

加水分解性基を有するオルガノシランは分散を改良する
ために使用されてきた。これらの物質は磁気顔料表面上
の反応性基との物理化学的結合を形成すると考えられる
。さらに、シラン処理剤（これも磁気塗料組成物の結合
剤樹脂と反応することができる官能基を含有する）も使
用することができる。従って、例えばＳｃｈｏｎａｆｉ
ｎｇｅｒ　　らは米国特許第４．２７１．２３４号にお
いて酸化鉄顔料をアルキルトリメトキシシラン、ビニル
トリメトキシシラン、ｒ−グリシジルオキシプロビルト
リメトキシシラン、ｒ−アミノプロピルトリエトキシシ
ランおよびメタクリルオキシエチルトリメトキシシラン
を含む種々のシランで処理することを開示している。こ
の被処理酸化鉄をＳ気塗料に混合すると、顔料の分散お
よび磁気塗料の耐久性が改善されることが報告されてい
る。

磁気塗料混合体を改良するために、クロロシランおよび
アルコキシシラン処理剤が米国特許第４、０７６．８９
０号において山田らによって教示されている。゛この場
合には、多数のシランが開示されている、そして組成物
のシランへの混合ＴＩ′ｉ日気顔料の処理によって、ま
たは前記組成物への直接添加によって行う。得られた磁
気媒体は耐摩性であって、磁化層と支持基材間の接着性
が改善されると報告されている。

リン酸エステルと、少なくとも２つのインシアン酸塩基
を有するポリイソシアン酸塩化合物、または加水分解性
アルコキシシランを有するイノシアン酸塩化合物との反
応生成物が管内らによって米国特許第４．５０１，７９
５号に開示されている。

この反応生成物が磁気塗料組成物に分散剤として用いら
れると、磁気粉末の良好な分散性および研気層（塗膜）
の優れた耐久性が得られることが報告されている。

発明が解決しようとする問題点 リン酸塩エステルとある種のアルコキシシランの反応生
成物は磁気顔料に対する良好な分散剤であることが全見
出された。リン酸塩エステルと異なり、これらの組成物
は磁気粒子上で反応性基と化学的結合を形成することが
できる。さらに、これらの組成物は、シラン単独または
リン酸塩エステルとイソシアン酸塩−官能性アルコキシ
シランの反応生成物と比較したとき、優れた磁気的性質
を与える。

問題点を解決するための手段 従って、本発明は、（ａｔ次式〔式中のｘＦｉｐｔｏ−
。

ＲＯ（ＲＯ）　　＋、およびＦ７ベ＝Ｘｏ　（Ｒ’Ｏ）
　　−からなｎ　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　ｎる群かも独立に選ぶ、こ
こでＲは炭素原子１〜２５を有するアルキル基を示す、
Ｒ′は炭素原子２〜４を有するアルキレン基であり、Ｒ
は炭素原子５〜１５を有するアルキル基であり、ｎは１
〜Ｚｏ。

０間の整数であり、ｍの平均像は１〜２の間である〕で
表わされるリン酸塩エステル約４０〜８０重量部と： Ｘ　　　Ｐ＝Ｏ （ＯＨ）３−ｍ （ｂｌジフェニルシラン・ジオールと、次式〔式中のＲ
は炭素浮子１〜３を有するアルキル基であり、Ｚは炭素
原子１〜６を有するアルキル基、炭素浮子２〜６を有す
るハロアルキル基、炭素原子２〜６を有するアルケニル
基、アルキルオキシプロピル、メタクリルオキシプロピ
ルおよびフェニルからなる群から選ぶ〕 ｚＳｉ（ＯＲ）３ で表わされるシランからなる群から選んだケイ素化合物
約２０〜６０重量部との反応生成物からなる組成物に関
する。

本発明はさらに、磁気顔料粒子；該Ｓ気顔料粒子用結合
剤：および前記組成物であって前記研気顔料粒子用分散
剤からなる田気堡料組成物に関する。

また、本発明は、（１）磁気顔料粒子、該出猟顔料粒子
用結合剤、分散剤および前記結合剤を溶解することがで
きる不活性有機溶媒を混合して、それらの均一な分散液
を得て；ｆｉｉｌ該分散液分散液性基材の上にコーティ
ングし；　ｆｉｉｉｌ前記伍気顔料粒子を磁界中で所定
の方向に配向させ；　Ｏｗｌ前記分散液から前記溶媒を
除去する（前記分散剤は前記の組成物である）工程から
なる磁気記録媒体の製造性に関する。

作用 本発明の分散剤はリン酸塩とケイ素化合物との反応生成
物である。この分散剤は、磁気顔料粒子、該出猟顔料粒
子用結合剤および該結合剤用不活性溶媒と混合して、湿
性磁気塗料組成物を生成することが有利である。その湿
性磁気塗料組成物は非磁性基材上に塗工し、乾燥して磁
気記録媒体を生成することができる。

本発明の分散剤は、得られた磁気媒体についてＳＲ％Ｈ
ａおよびＳＦＤ値の測定によって立証されているように
、凪気？料組成物における磁気顔料粒子の分散を良好に
する。さらに、この分散剤は磁気顔料表面の反応性基に
結合することができ、従って磁気顔料の分散を安定化す
ることによって再７グロメレーシヨンを低減させる。そ
の上、低リン酸塩エステル含量において良好な磁気的性
質が得られる。この望ましい結果は、分散剤として単独
で使用したときケイ素化合物は著しく劣る磁気的性質を
もたらすから、驚（べきことである。

本発明のリン酸塩エステルは、式 ％式％） によって表される、但し、式中のＸはＲＯ−９ＲＯ（Ｒ
′０）ｎ−９およびＲ”　Ｑｏ　（ｉｏ　）、−からな
る群から別々に選ぶ。上式におけるＲは、メチル、エチ
ル、フロビル、ｎ−ヘキシル、２−エチルヘキシル、ｎ
−オクチルまたはステアリルのような１〜２５の炭素原
子を有するアルキル基を表わす。

Ｒ′はエチレンまたはテトラメチレンのような炭素原子
２〜４を有するアルキレン基である。Ｒはペンチル、ヘ
キシル、オクチル、ノニルまたはドデシルのような炭素
原子５〜１５を有するアルキル基である。ｎは１〜１０
０の範囲内の整数である。

リン酸塩エステルの混合物は、本発明用には前記式にお
ける口は１〜２の間の平均Ｊを有するように使用される
。

本発明に使用されるリン酸塩としては、例えばリン酸モ
ノドデシル、リン酸ドデシル、リン酸モノドデシルポリ
オキシエチレン、リン酸モノオクタデシルポリオキシエ
チレン、リン酸ジオクチルポリオキシエチレンが含まれ
る。

本発明の望ましい実施態様におけるリン酸塩エステルは
、モノエステルとジエステルの混合体である、世し前記
式におけるＸはＲＯ（ＯＨ２ＣＨ２０）ｎ−。

例えばＲ’−Ｃ）−０−（ＣＨ２ＣＨ２０）ｎ−か、ま
たはアルキル基である（式中のＲおよびＲはそれぞれ炭
素原子８〜１２を有し、ｎは５〜４０．そしてｍは約１
．５である）。これらの化合物は、ｐＨ＝５〜５．５の
最初の屈曲点において決定したリン酸塩エステル・ブレ
ンドの酸価が約６０〜１２０であるときに特に望ましい
。

本発明のリン酸塩エステルは技術的に周知であって、そ
れらの多（の市販されている。そしてそれらはリン酸と
対応する有機アルコールとの反応によって調製される。

前記リン酸塩エステルと反応して本発明の分散剤を生成
するケイ素化合物は、ジフェニルシランジオールおよび
次式（ＩＩＩによって表わされるシランからなる群から
選んだ少なくとも１つの化合物である： ｚｓｉ（ｏＲ）３　　　　　　　　　（ｍ１式ｆＩ［ｌ
におけるＲ　はメチル、エチルまたはプロピル（メチル
が望ましい）のような炭素原子１〜３を有する低級アル
キル基である、そしてＺはメチル、エチル、プロピル、
ブチルまたはヘキシル（ｎ−プロピルが望ましい）のよ
うな炭素原子１〜６を有するアルキル基である。また、
２はクロロプロピル、フルオロプロピルまたはクロロブ
チル（ｒ−クロロプロピルが望ましい）のような炭素塀
子２〜６を有するハロアルキル基にすることができる。

また、Ｚはビニルまたはアリル（ビニルが望ましい）の
ような炭素原子２〜６を有するアルケニル基、さらにア
クリルオキシプロピルまたはメタクリルオキシプロピル
（後者が望ましい）から選ぶことができるし、フェニル
基にすることもできる。

本発明に使用されるシランの例は、ｒ−クロロプロピル
トリメトキシシラン、フェニルトリメトキシシラン、ビ
ニルトリメトキシシラン、ｎ−プロピルトリメトキシシ
ラン、エチルトリエトキシシラン、３−メタクリルオキ
シプロピルトリメトキシシラン、フェニルトリエトキシ
シラン、メチルトリメトキシシラン、アリルトリメトキ
シシラン、インブチルトリメトキシシラン、ｎ−へキシ
ルトリメトキシシラン、３−アクリルオキシプロピルト
リメトキシシラン、およびそれらの混合物を含む。

本発明のケイ素化合物は技術的に周知であって、それら
の多くは市販されている。

本発明の分散剤は、約４０〜８０重量部のリン酸塩エス
テルと約２０〜６０重量部のケイ素化合物（反応物の約
ｓｏ：ｓｏの重量比が望ましい）を反応させることによ
って調製される。この反応は、望ましくは約６０〜１５
０℃の高温で反応物を単に混合することによって行うこ
とができる。

その加熱は、この混合物の酸価が時間の経過と共にもは
や変化しない点まで下がるまで継続する。

例えば、６０℃の高度で反応に必要な時間は一般に約１
６〜４８時間である。望ましい方法は揮発性副産物をト
ラップするために約１００℃において成分を加熱する工
程を含む。揮発性物質の生成が本質的に完了したとき、
混合物を約１５０°にさらに１時間加熱し、次に残留す
る揮発性副産物および未反応ケイ素化合物を除去するた
めに減圧下でストリッピングを行う。得られた分散剤は
ろ過してそのプロセスを完了する。

磁気顔料の分散を助けるのに必要な分散剤の量は、磁気
顔料の比表面積に依存する、そして当業者には２．３の
簡単な実験によって容易に確認することができる。−般
に、磁気謀体の必要な凪気的准質に合った分散剤の最少
量が用いられる。従って、例えば約２２Ｗ？／ＩＩの面
積を有するコバルトで改良した酸化鉄顔料を使用する場
合、分散剤の重量を基準（ｐｐｈ）にして、前記顔料の
１００部当シ２〜５部、望ましくは約４ｐｐｈが必要で
ある（ここでｐｐｈは１００部当りの部を意味する）。

−方、約４２ｒｒ？／１１の面積を有する類供の顔料は
、約５〜１００ｐｐｈ１望ましくは約ｓ　ｐｐｈの分散
剤を必要とする。

本発明の磁気顔料粒子は技術的によって知られている。

これらは微粉砕の強磁性材料であって、例えば酸化鉄や
二酸化クロムのような酸化物、またはｉに鉄、コバルト
、ニッケルまたはそれらの合金のような強磁性金属から
なる金属合金の粉末である。好適な顔料は、長さ二幅の
比が約２：１〜２０：１、望ましくは約６：１であって
平均の長さが約０．２〜３ミクロンのコバルトで改良し
た酸化鉄である。

本発明に用いられる結合剤は、磁気顔料粒子を相互に、
並びに非Ｓ性基材へ結合させることができる適当な樹脂
である。これらの材料も技術的に周知であって、例えば
、ポリウレタン、ポリ塩化ビニル、ポリエステル、ポリ
塩化ビニリデン、エポキシ樹脂、ポリアクリロニトリル
、ポリアクリル酸エステル、ポリメタクリル酸エステル
、ポリアミド、ポリビニルアセタール、ポリビニルブチ
ラール、ポリビニルピリジン、ポリカーボネート、ポリ
スルホン、フェノール・ホルムアルデヒド樹脂およびメ
ラミン・ホルムアルデヒド樹脂である。

典型的に、磁気塗料組成物の結合剤含量は、組成物中の
磁気顔料の１００部当シの重量を基準にして約２〜３０
部である。

磁気顔料粒子、分散剤および結合剤の外に、本発明の磁
気塗料組成物は、８気媒体の最終特性を改良するために
技術的に周知の各種補助剤を含むことができる。適当な
神助剤は潤滑剤、腐食防止剤、帯電防止剤およびつや出
し剤を含む。典型的に、磁気塗料組成物は磁気顔料粒子
の１００部を基準（ｐｐｈ）にしてかかる補助剤約２〜
１０重量部を含む。

本発明用に適当な基材は、テレフタル酸ポリエチレン、
ポリエチレン、ポリプロピレン、セルロース・トリアセ
テート、ポリカーボネートおよびポリイミドのような重
合体を含む。また、基材はアルミニウム、銅、スズ、亜
鉛、マグネシウムまたはそれらの合金のような非磁性金
属にすることができる。基材の形態は重要ではなくて、
本発明の範囲内であるフィルム、テープ、シート、ティ
スフおよびドラムである。

本発明は、また前記の成分を使用した磁気記録媒体を製
造する方法に関する。

最初に、湿性磁気塗料組成物（分散液）は、磁気顔料粒
子、分散剤、結合剤、不活性有機溶媒および任意の補助
剤をボールミル、２−ロールミル、連続メディア・ミル
、サンドミル、コロイドミルまたはホモジナイザーのよ
うなミキサーへ同時に、または順次導入し、それらの成
分を良好な分散液が得られるまで十分に混合することに
よって調製される。選ぶ有機溶媒は結合剤に良い溶媒に
すべきである。適当な溶媒の例はシクロヘキサン、メチ
ルエチルケトン、テトラヒドロフラン、メチルイソブチ
ルケトン、および酢酸ブチルを含む。実際に、結合剤は
これら溶媒の１つ以上における溶液の形で添加すること
が望ましい。また、前記の混合前罠、溶媒を含む＄気堡
料組成物をジャー内において室温で約２〜４８時間ロー
リングするようなゆるやかなかくはんによって予備混合
することが望ましい。

また、出猟顔料は最初にこれらの２つの成分を不活性溶
媒と共に混合し、次にこの混合物と前述の結合剤および
他の成分と混合することによって分散剤で処理すること
ができる。この場合、溶媒は前記の混合操作の前に任意
に除去して被処理磁気顔料を生成する。

出猟記録媒体は、前述の溶媒を含有する湿性のＳ気塗料
組成物を基材に塗布し、磁気顔料粒子を磁界中で配向さ
せ、その塗膜を乾燥する（すなわち、不活性溶媒を蒸発
させる）ことによって調製される。基材へのの料の塗布
は、ブレード・コーティング、可逆ロール・コーティン
グまたはグラビア・コーティングのような技術的に周知
の通常の方法によって行うことができる。溶媒の除去、
または乾燥は約１５〜４０℃、望ましくは約２２℃の温
度で行なう。得られた乾燥被膜の厚さは塗布の方法によ
って変わるけれども、−般に約０．００２５〜００１５
■（０１〜０．６　ｍ１ｊ）に保たれる。

実権例 次の実施例は本発明をさらに説明するためのものであっ
て、特許請求の範囲に記載されている本発明を限定しよ
うとするものではない。実施例における部およびパーセ
ントは全て特にことわらない限り重量を基準にしている
。

実施例１〜１５ 商品名。ａｆａｃ■ＲＥ−６、。（米国、。ＡＦ社製品
）なる界面活性剤は、−般式（式中のＸはＣ３Ｈ１，−
Ｃ）−０（ＣＨＣＨｏ）−テ６ル）（ＯＨ）２０Ｈ を有するエチレンオキシド−包接化合物型のリン酸塩モ
ノエステルおよびジエステルの混合物として記載される
。この表面活性剤は、さらに最高水分含量０５％、比重
１．１０〜１．１２、酸価６２〜７２およびｌ）Ｈ＜２
．５（２５℃において１０％溶液）を有する少し濁った
粘性液体として記載される。

■ １０．９の０ａｆａａ　　ＲＥ−６１０、等重量の第１
表に示したケイ素化合物の各々とを２９５７１Ｒｊ（１
オンス）のガラスびん内で混合した。そのガラスびんに
橙をして、６０℃の水槽中で混合物の酸価が時間の経過
と共に変化しなくなるまで加熱した。

−般に１６〜４８時間が有効であることがわかった、そ
して酸価が次の測定の間で約５％以下に変化した。得ら
れた反応生成物は冷却して次のように＄気媒体を調製し
た。

実施例１〜１５の反応生成物の各々は次の組成からなる
磁気塗料混合体における分散剤として使用した： ２０、　Ｏｉ。Ｐｆｅｒｒｉ。。■２５６６　ｅイ、鉄
０８ｇの分散剤（すなわち、酸化鉄１００部当り４部（
４ｐｐｈ）） ８．３．９１７）。ｓ　ｔａｎｅ■、７部１結合剤溶液
（、り。

ヘキサンノンに１２％） ３００ｇのシクロヘキサノン溶媒 上記（ＤＰｆｅｒｒｉｃｏ■２５６６　（米国、＝−−
ヨー。

州、ニューヨークのＰｆｉｚｅｒ顔料会社製品）はコバ
ルト含量３．０％を有するコバルトで改良した酸化鉄粒
子として記載される。それは、さらに平均寸法０．０７
μ（幅）×０．４μ（長さ）、針状比６．１および表面
積２２．５ｒｒｚ／ｇを有するものとして定義される。

Ｅｓｔａｎｅ■５７０１　Ｆ−１（米国第２、イオ州。

クリーブランドのＢ、Ｆ、０Ｏｏｄｒｉｃｈ　　社裂品
）はポリエステルを主成分としたポリウレタン樹脂とし
て記載される。

各磁気塗料組成物は、約０．３２ｃＩｎの直径を有する
鋼球約３５０１を充てんした１　６２．６扉１　（ｓ、
　５ｏｚ）のステンレス鋼容器内ですりつぶした。すシ
つぶしは容器及びその内容物を室温で標準の塗料用シェ
ーカー上で１５分間振動させることによって行った。

上記すりつぶし工程の後、各組成物は００２５■（１ｍ
１ｄ）のすき間を有するドローダウン塗工用バーを使用
して約ｏ、　ａ　ｍ　７秒の塗工速度で厚さ０．０３６
ｓｍ（１，４２ｍ１Ｊ）のビデオ品位のポリ（エチレン
テトラフタレート）フィルム上に塗工した。塗工工程と
同時に、まだ湿性の磁気塗膜に引伸し方向に平行な方向
に２０００エルステツドの一方向＄石によって方向性を
与えた。塗工フィルムは室温で少なくとも１時間乾燥さ
せた、その際に該フィルムから５０．８ｍ長さｘＯ，９
５＜ｍ幅のテープ部を２つ縦方向に（すなわち、引伸し
方向に沿って）切シ取った。そのテープ部は縦に半分に
折シたたんで１０期直径のガラス試料管に入れて次のよ
うに磁気的性質を測定した。

Ｂ　／　Ｈメータ（米国ミシガン州、トロイのＬＤＪ社
製品）を使用し、６０Ｈｚの周波数と３０００００　の
縦方向に加えた磁場を用いて２０℃においてＳＲ，Ｈａ
およびＳＦＤ値を測定した。各試料に対して少なくとも
５つの読み値をとって平均し第１表に示した結果を得た
、 本発明の組成物は、実施例１０のインシアン酸塩化合物
を含む比較用のケイ素化合物の反応主成物の値よシも優
れた磁気的性質を示した。またこれらの組成物は本質的
に、磁気顔料粒子に結合マきない分散剤として有効であ
った。

実施例１６ 実施例１のシラン（すなわち、ｒ−クロロプロピいり）
ｈ＃、、５７）と、。ａｆａｃ■ＲＥ−６１０を次の方
法に従って穐々の割合で反応させた。かくはん機、温度
計、水トラツプおよび凝縮器を備えた５００ＩＩＩｔの
３首フラスコに第２表の最初の２つの９に示した混合物
の１つ（１ｏｏｇ）を装入した。その内容物をかくはん
しながら１００℃に加熱し、この温度に１６時間保持し
た。この間に、揮発性副産物（王にメタノール）がフラ
スコから除去された。さらに、１５０℃で約２時間加熱
して反応を完了させて、残シの副産物を除去した。

各試料の一部分を前述の方法に従って作った磁気塗料お
よびテープ試料に混合した。それぞれのＳ気的性質を測
定した、それらの結果を第２表に「非ストリップド」の
見出しで示す。フラスコ内の残りの反応生成物は次に１
５０℃および７〜８闘水銀の減圧下でそれ以上の揮発分
がトラップに導入されなくなるまで未反応クロロプロピ
ルトリメトキシシランをストリップした。この工程は一
般に約２時間またはそれ以下をとった。これら反応生成
物の各々は同様に磁気テープの製造に使用し、それを続
いて評価した。この場合の結果は第２表に「ストリップ
ド」の見出しで示す。第２表カラ、ｌ−クロロプロピル
トリメトキシシランのみを分散剤として使用した場合の
磁気的性質は著しく劣ったことは明白である。

同様の方法で５０：５０の７−クロロプロピル、リバー
ｐ、−ｙう７　：　（）ａｆａｃ■ＲＥ−１６０＋７）
組成物を作った、そして各成分の３７００９が反応した
、シランは前よりも少し多い塩素含量を有した。この分
散剤を用いて得られた磁気テープは次の優れた磁気的性
質を有した：　５Ｒ＝０．８４　；Ｈｃ＝７５１；Ｓ　
Ｆ　Ｄ　＝　０．５０゜ 第　　　　２　　　　表 分散剤としてクロロプロピルメトキシシラン／。。ｆａ
ｃ■ＲＥ−６１゜。反応生成物を用い０　　　　　　１
００　　　　ｏｇｔ　７４９０Ａ９０１３２７５３０５
０２０　　　　　　　　８０　　　　　ｏｇ２７５３０
．４９０ＢＯ７５００５０４０６００ＪＩＯ７５１０＞
００８０７５１０５１５０　　　　　　　５０　　　０
．７９７５００５２０８１７５００４９６０　　　　　
　　４０　　　　０．７４７３３０３８０Ｂ１７４７０
ｊ１８０　　　　　　　２０　　　０．６７７２２０．
７００．７９７４６０５２１００　　　　　　　　０　
　　　０４５７７２４０．７１０．６６７２３０．７６
実施例１７ 前述の実施例の方法に従って、種々の分散剤水準で、高
表面積の磁気顔料であるＰ、・・・、・・■５０９０　
　（米国ニューヨーク州、ニューヨークツＰｆｉｚｅｒ
顔料会社製品）を用いて、ｌ−クロロブ・ビルトリメト
キシシラントＯａｆ・・■ＲＥ−６１０（実施例１）と
の反応生成物を使用してＳ気テープ試料を調装した。こ
の磁気顔料は高密度媒体用のコバルトで改良した酸化鉄
として記載される。

これら粒子の表面積は４１．９ｒｌ／ｉｓ平均寸法は０
．０４μ（幅）　ｘ　Ｏ，２μ（長さ）であり、平均ア
スペクト比は５５、ｐＨは８８そして抗磁力は９３５０
ｅである。前述の方法に従った、そして磁気的性質を第
３表に示す。

第　　　３　　　表 各種磁気顔料を用いて媒体の出猟的性質実捲例１８ この実施例で反応物を６０℃に加熱しなかったことを除
いて、実施例１の調製法をくり返した。

この冷間混合物は室温で５日間貯蔵した後、磁気ケープ
試料。調製、使用、た（ｐｒ。１０．。。■２５６６゜
４　ｐｐｈ　　分散剤）。これらは、第４表に示したよ
うに実施例１の分散剤と比較して磁気的性質が若干劣っ
た。

実施例１〜１５の方法に従って、ｌ−クロロプロピルト
リメトキシシランと３種類の異なる市販のリン酸塩エス
テルとの反応生成物を調委した。

固体分を基準にして環部のシランとエステルを使用した
。

Ｇａｆａｃ■Ｒ８−４□０（ＧＡＦ社與８、米、−一一
ジャージイ州、ウェイ７）は、。ａｆａｃ■ＲＥ−６１
０に類似するが、実施例１〜１５で引用した式における
脂肪族Ａ基を有する（ここでＸはＡＯ（ＣＨ２０ＨＯ）
　　−である）。それは、さらに０．５％以下　　　　
ｎ の水分含量、ｌ、０３〜１０４の比重、９５〜１１５の
酸価および２．５以下のｐＨ（２５℃、１０％溶液）を
有する少し濁った粘性液体として記載される。

Ｇａｆａｃ■ＲＥ−８７７（米５　、　＝ｘ　−−、；
ヤ−）イ州。

ウェイ、。ＧＡＦ社裂社製は。ａｆａｃ■ＲＥ−６□０
に類似すると共に、芳香族Ａ基を有するものとして記載
される。それは、さらに２５％以下の水分含量、１．１
５５の比重、６０〜７４の酸価、および２．５以下のｐ
Ｈ（２５℃で１０％溶液）を有する透明な粘性液体とし
て記載される。

Ｇａｆａｅ■ＲＥ−９６０（同様や。１社製、）はＣ）
ａｆａｃ■ＲＥ−１６０に類似すると共に芳香族Ａ基を
有するものとして記載される。それは、さらに１０％以
下の水分含量、１．１７〜１．１８の比重、９８〜１１
０の酸価および２．５以下のｐＨ（２５℃で１０％溶液
）を有する軟質、ろう質ペーストとして記載される。

それぞれの反応生成物を使用し、分散剤４　ｐｐｈとＰ
ｆｅｒｒ□、。■２５６６　　顔料を用い、前う。よう
に磁気テープを調製した。磁気特性の測定は前記のよう
に行った、そして結果を第５表に示す。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、（ａ）式 ▲数式、化学式、表等があります▼ （式中のＸはＲＯ−、ＲＯ（Ｒ′Ｏ）＿ｎ−および▲数
   式、化学式、表等があります▼からなる群から別々に選
   ぶ、Ｒは炭素原子１〜２５を有するアルキル基を表わす
   、Ｒ′は炭素原子２〜４を有するアルキレン基である、
   Ｒは炭素原子５〜１５を有するアルキル基である、ｎは
   １〜１００の間の整数である、そしてｍの平均値は１〜
   ２の間である） によつて表わされるリン酸塩エステル約４０〜約８０重
   量部と； （ｂ）ジフェニルシランジオールおよび式 ＺＳｉ（ＯＲ′″）＿３ （式中のＲ′″は炭素原子１〜３を有するアルキル基で
   ある、そしてＺは炭素原子１〜６を有するアルキル基、
   炭素原子２〜６を有するハロアルキル基、炭素原子２〜
   ６を有するアルケニル基、アクリルオキシプロピル、メ
   タクリルオキシプロピルおよびフェニルからなる群から
   選ぶ） によつて表わされるシランからなる群から選んだケイ素
   化合物約２０〜約６０重量部、との反応生成物からなる
   磁気媒体用組成物。 ２、前記Ｚはγ−クロロプロピル、ｎ−プロピル、ビニ
   ル、メタクリルオキシプロピルおよびフェニルからなる
   群から選ぶことを特徴とする特許請求の範囲第１項に記
   載の組成物。 ３、磁気顔料粒子と、該粒子用結合剤と、該粒子用分散
   剤からなり、該分散剤が特許請求の範囲第１項の組成物
   であることを特徴とする磁気塗料組成物。 ４、前記磁気顔料粒子が酸化鉄、コバルト改良酸化鉄ま
   たは鉄、コバルトまたはニッケルの金属合金からなるこ
   とを特徴とする特許請求の範囲第１項に記載の磁気塗料
   組成物。