JPS6342966A - 繊維のコンデイシヨニング方法 - Google Patents

繊維のコンデイシヨニング方法

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JPS6342966A
JPS6342966A JP62192534A JP19253487A JPS6342966A JP S6342966 A JPS6342966 A JP S6342966A JP 62192534 A JP62192534 A JP 62192534A JP 19253487 A JP19253487 A JP 19253487A JP S6342966 A JPS6342966 A JP S6342966A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、繊Nfi(fabrics)のコンディショ
ニング方法に関する。特に、本発明は、湿った4!維を
ドライヤー中の熱の作用下でコンディショニング組成物
と共に回転させる(tlJIllblin(1)ことか
らなる繊維のコンディショニング方法に関する。
洗濯工程が終了すると、湿った!l帷はドライヤー中で
回転乾燥される。US 3,442,692(Gais
er)に記載されている如く、湿った繊維をコンデイシ
ョニング剤を担持した可撓性基材と共にドライヤー中で
回転させて、前記コンデイショニング剤を繊維に付与す
ることは公知である。
例えばGB 2132655及びGB 2132656
(Unilever)に記載されている如く、界面活性
剤と過酸化物とマンガンのような遷移金属イオンを含む
重金属化合物とからビルト洗剤漂白組成物を形成するこ
とも公知である。
前記特許明細書に記載されている漂白触媒作用を発揮さ
せるために、遷移金属イオンは漂白剤含有洗剤組成物中
に存在している。しかしながら、触媒漂白作用は通常前
記条件下で得られるが、洗剤組成物中の成分と遷移金属
イオンが複合体(COmDIeX)を形成し且つ漂白剤
が無駄に分解してしまうために方法の効率は比較的低い
。従って、遷移金属化合物を含む洗濯(washing
)組成物を使用することなく遷移金属イオンの触媒作用
をより有効に利用する方法が求められている。本発明は
この問題を解決する方法を提供する。
゛      今回、繊維を繊維コンディショナー及び
遷移金属イオン含有化合物からなるコンディショニング
組成物と共に回転乾燥させると、その後の洗濯における
コンディショニング及び触媒化漂白作用(cataly
zed bleaching)が、得らレルコトカ知見
すれた。
本発明により提供される繊維のコンディショニング方法
は、湿った繊維をドライヤー中で繊維コンディショナー
及び周期表4b−7b族、8族及び1b族から選択され
た遷移金属イオンを含む化合物1.Xらなる組成物と共
に回転させることからなる驚くべきことに、金属イオン
の触媒活性はコンディショニング組成物の通常成分によ
り低下せず、回転乾燥工程中に生ずるエージング等の変
化による影響を受けない。更に驚くべきことに、その後
繊維を漂白剤含有洗剤組成物で洗濯すると、金属イオン
は処理した繊維の漂白作用を触媒化し得る。
本発明方法は、繊維を好ましくは0.025〜1.25
%の遷移金属イオンを含有する組成物と接触させること
からなる。特に0.025〜0.25%のコバルトイオ
ン又は0.25〜1.25%のマンガンイオンを含有す
る組成物で優れた結果が得られた。負型的な作動条件で
、上記した値は1〜501)(1111のその後の洗濯
での布上の遷移金属イオンの量に相当する。
本発明方法で使用されるコンディショニング組成物は、
好ましくは分配デバイス(dispensingdev
ice)内に配置される自由流動性(free flo
w−ing)粉末形態である。GB 2122657(
tlnilever)に記載されている1つの分配デバ
イスの形態では、自由流動性粉末組成物は、前記組成物
を透過し得る可撓性材料製サツシェからなる内容器内に
配置されている。このサツシェは、粉末状の前記組成物
を放出させるための開口部を有する外容器内に配置され
ている。英国特許出願8513480(Unileve
r)に記載されている別の分配デバイスでは、粉末が積
重ねカップ容器(StaCkinlJ Cup con
tainer)内に放出可能に配置されている。粉末の
好ましい粒子サイズは90〜250−である。
本発明で使用される繊維コンディショナーには、!lH
柔軟柔軟剤型静電電)防止剤又はその混合物が包含され
る。本発明では、公知のカチオン若しくはノニオン繊維
柔軟剤、静電防止剤又はその混合物が使用され得る。
特に好ましいカチオン材料は式 本発明で有用なカチオン柔軟剤は、R1及びR2が炭素
数的12〜24のハイドロカルビル基であり、R3及び
R4が炭素数的1〜4のハイドロカルビル基であり、X
はアニオン、好ましくはハロゲン、メチルサルフェート
及びエチルサルフェートから選択されるアニオンである
第四アンモニウム塩である。
これら第四アンモニウム塩の柔軟剤の代表的な例には、
シタロージメチルアンモニウムクロライド、シタロージ
メチルアンモニウムメチルサルフェート、ジオクタデシ
ルジメチルアンモニウムクロライド、ジ(水素化タロー
アルキル)ジメチルアンモニウムクロライド、ジオクタ
デシルジメチルアンモニウムクロライド、ジエイコシル
ジメチルアンモニウムクロライド、ジドデシルジメチル
アンモニウムクロライド、ジ(水素化タロー)ジメチル
アンモニウムメチルサルフェート、ジヘキサデシルジエ
チルアンモニウムクロライド、ジ(ココナツアルキル)
ジメチルアンモニウムクロライドが包含される。シタロ
ージメチルアンモニウムクロライド、ジ(水素化タロー
アルキル)ジメチルアンモニウムクロライド、ジ(ココ
ナツアルキル)ジメチルアンモニウムクロライド及びジ
(ココナツアルキル)ジメチルアンモニウムメトサルフ
ェートが好ましい。
本発明で有用な静電防止剤は、R,R2゜R3及びR4
の少なくとも1個、多くとも2個がC16〜C22脂肪
族基から選択された基を含有する有機基であるか、アル
キル鎖の炭素数が10〜16であるアルキルフェニル又
はアルキルベンジル基であり、残りの基が炭素数的1〜
4のハイドロカルビル% 、 02〜C4ヒドロキシア
ルキル基及び窒素原子が環の一部を形成している環式構
造からjn択され、Xがハロゲン、メチルサルフェート
又はエチルサルフェートの如きアニオンである第四アン
モニウム塩である。
これら第四アンモニウム塩の静電防止剤の代表的な例に
は、ジセチルジメチルアンモニウムクロライド、ビス−
トコシルジメチルアンモニウムクロライド、ジドデシル
ジメチルアンモニウムクロライド、シタロージメチルア
ンモニウムブロマイド、シタロージメチルアンモニウム
クロライド。
シタロージプロピルアンモニウムブロマイド、シタロー
ジブチルアンモニウムフルオライド、セチルデシルメチ
ルエチルアンモニウムクロライド。
ビス−(シタロージメチルアンモニウム)サルフェート
及びトリス−(シタロージメチルアンモニウム)ホスフ
ェートが包含される。ジオクタデシルジメチルアンモニ
ウムクロライド及びシタロージメチルアンモニウムクロ
ライドが好ましい。
別の種類の好ましいカチオン材料は式 0式% 本発明で有用なカチオン柔軟剤は、R6が炭素数1〜4
、好ましくは1〜2のアルキル若しくはヒドロキシアル
キル基であり、R7が炭素数8〜25のアルキル若しく
はアルケニル基であり、R8が炭素数8〜25のアルキ
ル若しくはアルケニル基であり、R9が水素又は炭素数
1〜4のアルキル基であり、A−はアニオン、好ましく
はハロゲン。
メトサルフェート又はエトサルフェートであるイミダゾ
リニウム化合物である。
好ましいイミダゾリニウム塩には、1−メチル−1−(
タローイルアミド−)エチル−2−タローイル−4゜5
−ジヒドロイミダゾリニウムメトサルフェート及び1−
メチル−1−(パルミトイルアミド)エチル−2−オク
タデシル−4,5−ジヒドロイミダゾリニウムクロライ
ドが包含される。他の有用なイミダゾリニウム材料とし
ては、2−ヘプタデシル−1−メチル−1−(2−ステ
アリルアミド)−エチルイミダゾリニウムクロライド及
び2−ラウリル−1−ヒドロキシエチル−1−オレイル
−イミダゾリニウムクロライドが挙げられる。本発明で
適当な材料は、(参照により本明a書に包含される)U
S特許4.127.489に記載されているイミダゾリ
ニウム繊維柔軟成分である。
適当なイミダゾリニウム静電防止化合物はメチル−1−
アルキルアミドエチル−2−アルキルイミダゾリニウム
メチルサルフェートであり、特に1−メチル−1−[(
タローアミド)エチル]−2−タローイミダゾリニウム
メチルサルフェートが適当である。
典型的なノニオン繊維柔軟剤には、炭素数1〜8の一価
若しくは多価アルコールの脂肪酸エステル又はその無水
物例えばソルビタンモノステアレート及びソルビタント
リステアレート等のツル゛ビタンエステル、エチレング
リコールモノステアレート等のエチレングリコールエス
テル、グリセロールモノステアレート等のグリセロール
エステル、アルキルモノ又はジ−アルカノールアミド例
えばパーム若しくはタローモノエタノールアミド及びタ
ロージェタノールアミド及び(参照により本明細書に包
含される) G81,550,206に記載されている
材料が包含される。
別のノニオン繊維柔軟剤には、ラノリン及びアセチル化
ラノリンの如きラノリン様材料が包含される。
適当なノニオンWp電防止剤には、5〜30EO(即ち
1分子当りエチレンオキシド5〜301i位)を有する
C6〜C22脂肪族アルコールエトキシレートが包含さ
れる。
本発明の必須の要件は、本発明のコンディショニング組
成物が更に遷移金属含有化合物を含んでいることにある
。遷移金属は、周期表4b−7b、  8及び1b族か
ら選択される(CRC1landbook ofChe
mistry and Physics、第57版)。
好ましくは、遷移金属イオンはマンガン、コバルト及び
銅から選択される。任意の慣用の対イオンが許容され得
る。好ましい対イオンは、金属イオンを封鎖せず且つ酸
化を受けにくいものである。より好ましい対イオンは塩
素又は硝酸イオンであり、最も好ましくはIa酸イオン
である。
コンディショニング組成物に、香料、香料キャリヤー、
蛍光物質1着色剤、再付着防止剤、酵素。
光沢剤、乳白剤、縮み防止剤(anti−shrink
ingagent)、 Lわ防止剤(anti−wri
nkle agent)、 m@縮み防止剤(fabr
ic crispina agent) 、スポツティ
ング剤(spotting agent)、汚れ遊離剤
、殺菌剤。
かび防止剤(fungicide) 、酸化防止剤、腐
食防止剤、保存剤、染料及びドレープ付与剤から選択さ
れた1種若しくはそれ以上の任意成分を含ませてもよい
本発明方法は、湿ったram−<製品)をドライヤー中
でコンディショニング組成物と共に回転させることから
なる。その後、繊維を漂白剤含有洗剤組成物で洗濯する
漂白剤含有洗剤組成物は通常、約4〜50重量%、好ま
しくは約10〜35重量%のペルオキシ漂白化合物を含
む。適当なペルオキシ漂白化合物の典型的な例には、ア
ルカリ金属過ホウ酸塩−水和物若しくは四水和物、アル
カリ金属過炭酸塩及びアルカリ金属過ケイ酸塩が包含さ
れる。
組成物がペルオキシ漂白化合物用活性剤を含んでいても
よい。これら化合物は、英国特許836988、 85
5735.907356.907358゜907950
、1003310及び1246339;米国特許333
2882及び4128494;カナダ特許844481
並びに南アフリカ特許68/6344を含めた多くの文
献に詳細に記載されている。特に適当な活性剤はテトラ
アセチルグリコールウリル及びテトラアセチルエチレン
ジアミンである。
洗剤組成物は通常更に合成洗剤活性材料(以下特に断り
がない限り″゛洗剤化合物パと略称する)をSむ。洗剤
化合物はアニオン、ノニオン、双性イオン(ZWitt
eriOniC)及び両性イオン(amphote−r
ic)合成洗剤活性材料から選択され得る。多くの適当
な洗剤化合物が市販されており、文献例えばSchwa
rtz、 Perry及びBerch著“5urfac
e ActiveAgents and Deterg
ents” Vol、 ■及び■に詳しく記載されてい
る。
使用され得る好ましい洗剤化合物は合成アニオン及びノ
ニオン化合物である。前者は通常、炭素数的8〜22の
アルキル基を有する有機硫酸及びスルホン酸の水溶性ア
ルカリ金属塩である(ここでアルキル基は高級アシル基
のアルキル基も含まれる)。適当な合成アニオン洗剤化
合物としては、アルキル硫酸ナトリウム及びカリウム、
特に例えばタロー油又はココナツ油由来の高級(C8−
C18)アルコールを硫酸化して得られる物質;アルキ
ル(C9−C2o)ペンぜンスルボン酸ブトリウム及び
カリウム、特に直鎖第ニアル↓ル(C1゜−C15)ベ
ンゼンスルボン酸ナトリウム;アルキルグリセリルエー
テル硫酸ナトリウム、特にタロー油又はココナツ油由来
の高級アルコールと石油由来の合成アルコールのエーテ
ル;ココナツ油脂肪族モノグリセリド硫酸及びスルホン
酸のナト・リウム塩;高級(C8−C18)脂肪族アル
コールのEi!IMエステル−アルキレンオキシド特に
エチレンオキシド反応生成物のナトリウム及びカリウム
塩;イセチオン酸でエステル化し且つ水酸化ナトリウム
で中和したココナツ脂肪酸の如ぎ脂肪酸の反応生成物;
メチルタウリンの脂肪酸アミドのブトリウム及びカリウ
ム塩;α−オレフィン(C8−C2o)と重亜硫酸ナト
リウムとを反応させて得られる物質やパラフィンとSc
 及びC12とを反応接ランダムスルホネートを生成す
べく塩基を用いて加水分解して得られる物質の如きアル
カンモノスルホネ−1〜;及びオレフィン特にC1o−
C2゜α〜オレフィンとS03とを反応後反応生成物を
中和、加水分解して得られるオレフィンスルホネートが
例示される。好ましいアニオン洗剤化合物は、(C11
−C15)アルキルベンゼンスルホン酸ナトリウム及び
(C16−C18)アルキル硫酸ナトリウムである。
使用し得る適当なノニオン洗剤化合物としては、疎水性
基と反応性の水素原子を有する化合物例えば脂肪族アル
コール、酸、アミド又はアルキルフェノールとアルキレ
ンオキシド、特にエチレンオキシド又はエチレンオキシ
ド及びプロピレンオキシとの反応生成物が特に挙げられ
る。特殊なノニオン洗剤化合物は、最高25EO(即ち
1分子当り最高25単位のエチレンオキシド)のアルキ
ル(C−022)フェノール−エチレンオキシド縮合物
、通゛常最高40EOの脂肪族(C8−C18)第−若
しくは第二直鎖又は分岐鎖アルコールとエチレンオキシ
ドとの縮合物及びプロピレンオキシド及びエチレンジア
ミンの反応生成物とエチレンオキシドとの縮合により得
られた生成物である。伯の所謂ノニオン洗剤化合物には
、長鎖第三アミンオキシド、長鎖第三ホスフィンオキシ
ト及びジアルキルスルホキシドが包含される。
洗剤化合物の混合物、例えばアニオン洗剤混合物やアニ
オン洗剤化合物とノニオン洗剤化合物との混合物を洗剤
組成物中に使用することも可能である。特に後者の場合
コントロールされた低起泡性が得られる。これは、起泡
を許容しない(suds−intolerant)自動
洗濯機に使用するための組成物には有利である。
本発明の組成物に大量の両性イオン又は双性イオン洗剤
化合物を配合することもできるが、コストが比較的高く
なるので通常望ましくない。任意の両性イオン又は双性
イオン洗剤化合物が使用されるが、これらはより一般的
に使用される合成アニオン及び/又はノニオン洗剤化合
物をベースとする組成物中に少量配合される。
洗剤組成物は通常約5〜90重間%の洗剤ビルダーを含
む。適当な洗剤ビルダー塩は多価の無機若しくは有菌化
合物またはその混合物である。適当な無機ビルダーとし
ては、アルカリ金属ホウ酸塩。
炭酸塩、ケイ酸塩、オルトリン酸塩及びポリリン酸塩が
例示される。適当な有機ビルダーとしては、アルキルコ
ハク酸塩、ニトリロトリ酢酸塩、アルキルマロン酸塩及
びクエン酸塩が例示される。
更に別の種類のビルダー塩としては、不溶性のアルミノ
ケイ酸塩が挙げられる。
洗剤組成物に通常使用される他の成分/補助材(adj
unCtS)は例えば、カルボキシメチルセルロース水
マレイン酸とビニルエーテルとの共重合体及び分子量的
400〜10000のポリエチレングリコールの水溶性
塩の如き汚れ懸濁剤又は汚れ付着防止剤である。これら
は約0.5〜10重量%の1使用され得る。所望により
、各秤量の染料,顔料.光沢剤。
香料,同化防止剤(anti−caking agen
t) 、起泡調節剤及びフィラーを添加してもよい。
以下、本発明の非限定的実施例を示す。
実施例1〜8 1、5Kymのテリータオル及び3枚の漂白剤感応性(
bleach SenSitiVe)テスト布(各23
X 23IIJ+)を漂白剤を含まないトリポリリン酸
ナトリウムビルト洗剤組成物を用いて洗濯後、典型的な
UK条件下で紡糸した(spun)。各バッチを低温に
設定したCreda Debonair回転ドライヤー
で乾燥した。乾燥時間は1時間とした。乾燥工程中、各
バッチを分配デバイス内に配置した処理組成物を用いて
処理した。
下記の実施例で使用したコンディショニング組成物は次
の如くして製造した。市販されている粉末形態のジステ
アリルジメチルアンモニウムクロライドであるAros
urf TA 100を蒸留水と混合し、加熱して、ペ
ーストを生成した。このペーストに、適当量の金属塩を
含有する溶液を撹拌しながら添加した。混合、乾燥後組
成物をミルにかけて粉末状とした。最後に粉末を篩分け
し、90〜180−分画を集めた。
実施例で使用した分配デバイスは内サツシェからなり、
前記サツシェはスナップ−フィツト機構を有する二区画
からなる直径9. 5cIRの中空ポリプロピレン球の
形態の外容器内に配置されていた。
サツシェは、GB 2 149 825(tlnile
ver)に記載されている如く、内側にヒートシール性
粉末不透過性ポリエチレンフィルムをラミネートした不
織IM維(Storalene)から形成されており、
2馴の分配孔が6個設けられていた。引裂ストリップが
、所要時までサツシェから組成物が放出されるのを防止
すべ(設けられていた。
各サツシェに粒子サイズ90〜180pのArosur
f又はArosurf /金属塩混合物6gを入れた。
金属塩は硫酸銅.硫酸マンガン及び硫酸コバルトからな
る群から選択された化合物であり、コンディショニング
組成物の全重量に対してO〜1.25%の金にカットし
、4枚を5gの漂白剤含有洗剤組成物を含む溶液11を
用いて洗濯した。洗濯工程の全期間は30分であり、最
終温度は40℃に達した。
洗濯及びそれ以降の乾燥後、uvフィルターを取付けた
Ze i ss “Elreho”反射計を用いて試験
布の460nmでの反射率を測定した。処理した布と未
処理の布の反射率の測定値を比較して、反射率の変化(
Δ460*)を口出した。
(実施例1〜2) 処理した布を、界面活性剤9.3%、トリポリリン酸ナ
トリウム30.2%、ケイ酸ナトリウム5.7%、!1
JIIIナトリウム20.5%、過炭酸ナトリウム20
%及び9吊の伯の慣用洗剤添加剤からなる洗剤組成物を
用いて洗濯した。
次に示す漂白効果が19られた。
実施例1 実施例2 (実施例3〜4) 布を、界面活性剤9.9%、トリポリリン酸ナトリウム
32.1%、ケイ酸ナトリウム6%、lid!10ナト
リウム21.7%、過ホウ酸ナトリウム12,5%、テ
トラアセチルエチレンジアミン2.3%及び9吊の他の
慣用洗剤添加剤からなる洗剤組成物を用いて洗濯した。
次に示す漂白効果が得られた。
実施例3 実施例4 (実施例5〜6) 布を、ノニオン界面活性剤6.9%、ケイ酸ナトリウム
85%、炭酸ナトリウム264%、硫酸ナトリウム33
.6%、過炭酸ナトリウム20%及び少量の伯の慣用洗
剤添加剤からなる洗剤組成物を用いて洗濯した。
次に示す漂白効果が得られた。
実施例5 実施例6 (実施例7〜8) 布を、ノニオン界面活性剤7.3%、ケイ酸ナトリウム
9.0%、炭酸ナトリウム28.1%、硫酸ナトリウム
35.7%、過ホウ酸ナトリウム12.5%、テトラア
セチルエチレンジアミン2.3%及び少量の他の慣用洗
剤添加剤からなる洗剤組成物を用いて洗濯した。
次に示す漂白効果が得られた。
実施例7 実施例8 上記した結果から明らかな如く、遷移金属イオン特にコ
バルト■イオンがその俊の布の洗曜工程前の回転乾燥工
程で布に付着していると優れた漂白効果が得られた。
実施例9〜12 1.5Kgff1のテリータオル及び3枚の漂白剤感応
性テスト布(各23X23cm)を漂白剤を含まないト
リポリリン酸ナトリウムビルト洗剤組成物を用いて洗濯
した。前記組成物には所定けの金属塩が添加されていた
。各バッチを低湿に設定したCredaDebonai
r回転ドライヤーで乾燥した。乾燥時間は1時間とした
。乾燥工程中、各バッチを分配デバイス内に配置した粒
子サイズ90〜180−の^rosurf TA100
粉末6gで処理した。前記デバイスは前記実施例(実施
例1〜8)に記載したタイプのものであった。
乾燥工程終了時に試験布を5×5α角にカットし、漂白
剤含有洗剤組成物を含む溶液11を用いて40℃で洗濯
した。
漂白効果を、処理した布と未処理の布の反射率の変化(
Δ46−)で表わした。
実施例9〜12は実施例1.3.5及び7を繰返した。
但し、遷移金属イオンを回転乾燥工程中よりもむしろ洗
濯工程中に試験布に付着させた。
(実施例9) 処理した布を、界面活性剤9.3%、トリポリリン酸ナ
トリウム302%、ケイ酸ナトリウム5.7%、硫酸ナ
トリウム20.5%、過炭酸ナトリウム20%及び少量
の伯の慣用洗剤添加剤からなる洗剤組成物を用いて洗濯
した。
次に示す漂白効果が得られた。
(実施例10) 布を、界面活性剤9.9%、トリポリリン酸ナトリウム
32.1%、ケイ酸ナトリウム6%、Ta酸ナトリウム
217%、過ホウ酸ナトリウム12.5%、テトラアセ
チルエチレンジアミン2.3%及び少量の他の慣用洗剤
添加剤からなる洗剤組成物を用いて洗濯した。
次に示す漂白効果が得られた。
(実施例11) 布を、ノニオン界面活性剤6.9%、ケイ酸ナトリウム
8,5%、炭酸ナトリウム264%、硫酸ナトリウム3
3.6%、過炭酸ナトリウム20%及び少量の他の慣用
洗剤添加剤からなる洗剤組成物を用いて洗濯した。
次に示す漂白効果が得られた。
(実施例12) 布を、ノニオン界面活性剤7.3%、ケイ酸ナトリウム
9.0%、炭酸ナトリウム28.1%、硫酸ナトリウム
35,7%、過ホウ酸ナトリウム12.5%、テトラア
セチルエチレンジアミン2.3%及び少量の他の慣用洗
剤添加剤からなる洗剤組成物を用いて洗濯した。
次に示す漂白効果が1qられた。
上記した結果から、洗濯処理した布よりもドライヤー処
理した布の方が実質的に高い触媒効果が得られることが
判明した。このことから、Co2+が洗濯液(wash
)よりもドライヤー中においてより有効に利用されるこ
とが明らかである。

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)湿つた繊維をドライヤー中で繊維コンディショナ
    ー及び周期表4b−7b族、8族及び1b族から選択さ
    れた遷移金属イオンを含む化合物からなる組成物と共に
    回転させることからなる繊維のコンディショニング方法
  2. (2)組成物が0.01〜2.5%の遷移金属イオンを
    含む特許請求の範囲第1項に記載の方法。
  3. (3)遷移金属イオンがマンガン又はコバルトイオンで
    ある特許請求の範囲第1項に記載の方法。
  4. (4)繊維コンディショナーがカチオン材料である特許
    請求の範囲第1項に記載の方法。
  5. (5)組成物が自由流動性粉末の形態である特許請求の
    範囲第1項に記載の方法。
  6. (6)組成物を粉末分配デバイス内に配置する特許請求
    の範囲第5項に記載の方法。
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