JPS63319281A - 高硬度ホウ化チタン被覆セラミック材料およびその製造法 - Google Patents
高硬度ホウ化チタン被覆セラミック材料およびその製造法Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、セラミック基体表面に炭化チタンおよびホウ
化チタンからなる被覆層が形成された高硬度ホウ化チタ
ン被覆セラミック材料およびその製造法に関する。
化チタンからなる被覆層が形成された高硬度ホウ化チタ
ン被覆セラミック材料およびその製造法に関する。
（従来技術およびその問題点）
近年、材料表面の特性改善を目的としたセラミックコー
ティングが盛んに行われており、その被覆材料には、例
えば耐摩耗性を付与するものとして、炭化チタン、窒化
チタン等高硬度を有するセラミックスが利用されている
。
ティングが盛んに行われており、その被覆材料には、例
えば耐摩耗性を付与するものとして、炭化チタン、窒化
チタン等高硬度を有するセラミックスが利用されている
。
一方、ホウ化チタンは耐熱、耐薬品性に優れ、炭化チタ
ン以上の高硬度と高電気伝導性を有することから、耐摩
耗性、導電性等を付与する被覆材料として注目されてい
るセラミックスである。
ン以上の高硬度と高電気伝導性を有することから、耐摩
耗性、導電性等を付与する被覆材料として注目されてい
るセラミックスである。
また、基体材料にジルコニア等の適当なセラミックスを
選べば、高硬度の耐熱構造材料として、あるいは高温用
電極等の耐熱機能材料として利用することができ、産業
上有用な材料となり得る。
選べば、高硬度の耐熱構造材料として、あるいは高温用
電極等の耐熱機能材料として利用することができ、産業
上有用な材料となり得る。
従来、基体表面にホウ化チタンからなる被覆層を形成さ
せる方法としては、大別すると化学蒸着法と物理蒸着法
がある。
せる方法としては、大別すると化学蒸着法と物理蒸着法
がある。
このうち、化学蒸着法は加熱された基体表面にハロゲン
化ホウ素またはジポラン等のホウ化物とハロゲン化チタ
ンおよび水素を原料ガスとして輸送し、基体上にホウ化
チタンを析出させる方法であり、被覆層の付き回りが良
いことから、複雑形状の基体に均一にコーティングする
のに適している。
化ホウ素またはジポラン等のホウ化物とハロゲン化チタ
ンおよび水素を原料ガスとして輸送し、基体上にホウ化
チタンを析出させる方法であり、被覆層の付き回りが良
いことから、複雑形状の基体に均一にコーティングする
のに適している。
しかし、原料ガスとして用いられるホウ化物は著しく反
応性に冨み、基体材料によってはホウ化チタンを析出さ
せる際にホウ素が基体中に拡散し、基体中の元素と化合
物を形成して基体の強度を低下させるという問題があっ
た。
応性に冨み、基体材料によってはホウ化チタンを析出さ
せる際にホウ素が基体中に拡散し、基体中の元素と化合
物を形成して基体の強度を低下させるという問題があっ
た。
また、セラミック基体とホウ化チタンとの熱膨張率の著
しい違いなどの理由から、密着性の良好な被覆層を形成
させることが困難であり、蒸着後の冷却過程においてし
ばしば剥離を伴うという問題があった。
しい違いなどの理由から、密着性の良好な被覆層を形成
させることが困難であり、蒸着後の冷却過程においてし
ばしば剥離を伴うという問題があった。
（発明の目的）
本発明の目的は、前記問題点を解決し、特に硬度あるい
は導電性が比較的乏しいセラミック材料において材料表
面の高硬度化と導電性の付与を実現し、被覆層の密着性
に優れた高硬度ホウ化チタン被覆セラミック材料および
その製造法を提供することである。
は導電性が比較的乏しいセラミック材料において材料表
面の高硬度化と導電性の付与を実現し、被覆層の密着性
に優れた高硬度ホウ化チタン被覆セラミック材料および
その製造法を提供することである。
（問題点を解決するための手段）
本発明者らは、セラミック材料の表面にホウ化チタンか
らなる被覆層を形成させるに際し、被覆材料として広く
利用されている炭化チタンがセラミックスからなる基体
の多くについて、基体との密着性に優れることに着眼し
、中間層として利用できることを見出し、本発明に至っ
た。
らなる被覆層を形成させるに際し、被覆材料として広く
利用されている炭化チタンがセラミックスからなる基体
の多くについて、基体との密着性に優れることに着眼し
、中間層として利用できることを見出し、本発明に至っ
た。
すなわち、本発明はシリカ、アルミナ、ムライトおよび
ジルコニアより選ばれる一種以上からなる酸化物セラミ
ックス、または炭化珪素および窒化珪素より選ばれる一
種以上からなる非酸化物セラミックスを主体とする基体
の表面に、第１層として炭化チタンが、第２層としてホ
ウ化チタンがコーティングされてなることを特徴とする
高硬度ホウ化チタン被覆セラミック材料およびその製造
法に関する。
ジルコニアより選ばれる一種以上からなる酸化物セラミ
ックス、または炭化珪素および窒化珪素より選ばれる一
種以上からなる非酸化物セラミックスを主体とする基体
の表面に、第１層として炭化チタンが、第２層としてホ
ウ化チタンがコーティングされてなることを特徴とする
高硬度ホウ化チタン被覆セラミック材料およびその製造
法に関する。
本発明における、いわゆるアンダーコートとして炭化チ
タンからなる被覆層を中間に形成させ、２層構造とした
ホウ化チタン被覆セラミックスは従来のホウ化チタン単
層のものに比べて密着性に優れ、十分実用に耐え得るも
のであり、高い表面硬度と優れた導電性を併せもつもの
である。特にジルコニア等高強度を有しながら比較的硬
度の低いセラミックスにおいては、その欠点をカバーす
るものとして利用価値は大きく、さらにはホウ化チタン
の有する高い電気伝導性を利用することもできる。
タンからなる被覆層を中間に形成させ、２層構造とした
ホウ化チタン被覆セラミックスは従来のホウ化チタン単
層のものに比べて密着性に優れ、十分実用に耐え得るも
のであり、高い表面硬度と優れた導電性を併せもつもの
である。特にジルコニア等高強度を有しながら比較的硬
度の低いセラミックスにおいては、その欠点をカバーす
るものとして利用価値は大きく、さらにはホウ化チタン
の有する高い電気伝導性を利用することもできる。
本発明の高硬度ホウ化チタン被覆セラミック材料は以下
の製法により得られる。
の製法により得られる。
すなわち、シリカ、アルミナ、ムライトおよびジルコニ
アより選ばれる一種以上からなる酸化物セラミックス、
または炭化珪素および窒化珪素より選ばれる一種以上か
らなる非酸化物セラミックスを主体とする基体の表面に
、ハロゲン化チタンガスと炭化水素ガスとを原料として
、化学蒸着により炭化チタンを析出させ、さらに析出し
た炭化チタン上にハロゲン化チタンガスとハロゲン化ホ
ウ素ガスとを原料として、化学蒸着によりホウ化チタン
を析出させる。
アより選ばれる一種以上からなる酸化物セラミックス、
または炭化珪素および窒化珪素より選ばれる一種以上か
らなる非酸化物セラミックスを主体とする基体の表面に
、ハロゲン化チタンガスと炭化水素ガスとを原料として
、化学蒸着により炭化チタンを析出させ、さらに析出し
た炭化チタン上にハロゲン化チタンガスとハロゲン化ホ
ウ素ガスとを原料として、化学蒸着によりホウ化チタン
を析出させる。
本発明においては、炭化チタンからなる第１層とホウ化
チタンからなる第２層を大気で汚染させることなく、化
学蒸着により連続して形成させることによって、被覆層
の密着性に優れた高硬度ホウ化チタン被覆セラミック材
料が得られる。
チタンからなる第２層を大気で汚染させることなく、化
学蒸着により連続して形成させることによって、被覆層
の密着性に優れた高硬度ホウ化チタン被覆セラミック材
料が得られる。
本発明のセラミック基体は被覆層との密着性を良くする
ために十分に脱脂洗浄する。
ために十分に脱脂洗浄する。
第１層の炭化チタンを析出させるための原料ガスとして
は、塩化チタン、臭化チタン等のハロゲン化チタンガス
およびメタン、エタン等の低沸点炭化水素ガスが用いら
れる。炭化チタンからなる被覆層の硬度は基体の有する
硬度以上であることが好ましく、したがって析出条件と
しては、緻密な被覆層を形成するためと被覆層の析出速
度から、反応温度９００〜１１００℃、圧力１〜２００
ｍＨｇ、特に反応温度９５０〜１０５０℃、圧力１０〜
１００ｍＨｇが好ましい。また、被覆層の厚さは０．１
〜２０μｍ、特に０．５〜ＩＯμｍが望ましい。厚さが
０．１μｍよりも薄いと、いわゆるアンダーコートとし
ての効果がなくなり、耐熱衝撃性が低下する。また２０
ｔＩｍよりも厚いと基体との密着性が低下したり、ホウ
化チタンの析出に悪影響を及ぼすことがあるため、好ま
しくない。
は、塩化チタン、臭化チタン等のハロゲン化チタンガス
およびメタン、エタン等の低沸点炭化水素ガスが用いら
れる。炭化チタンからなる被覆層の硬度は基体の有する
硬度以上であることが好ましく、したがって析出条件と
しては、緻密な被覆層を形成するためと被覆層の析出速
度から、反応温度９００〜１１００℃、圧力１〜２００
ｍＨｇ、特に反応温度９５０〜１０５０℃、圧力１０〜
１００ｍＨｇが好ましい。また、被覆層の厚さは０．１
〜２０μｍ、特に０．５〜ＩＯμｍが望ましい。厚さが
０．１μｍよりも薄いと、いわゆるアンダーコートとし
ての効果がなくなり、耐熱衝撃性が低下する。また２０
ｔＩｍよりも厚いと基体との密着性が低下したり、ホウ
化チタンの析出に悪影響を及ぼすことがあるため、好ま
しくない。
第２層のホウ化チタンを析出させるための原料ガスとし
ては、塩化チタン、臭化チタン等のハロゲン化チタンガ
スおよび塩化ホウ素、臭化ホウ素等のハロゲン化ホウ素
ガスが用いられる。析出条件としては、緻密な被覆層を
形成するためと被覆層の析出速度から、反応温度７００
〜９５０°Ｃ１圧力１〜２００ｍＨｇ、特に反応温度７
５０〜９００°Ｃ１圧力ｌＯ〜１００ｗＨｇが好ましい
。また、被覆層の厚さは０．５〜５０ａｍ、特に１〜３
０μｍが望ましい。この範囲をはずれると被覆層の特性
が十分に発揮されなくなり、また炭化チタンからなる被
覆層との密着性が不十分となるので好ましくない。
ては、塩化チタン、臭化チタン等のハロゲン化チタンガ
スおよび塩化ホウ素、臭化ホウ素等のハロゲン化ホウ素
ガスが用いられる。析出条件としては、緻密な被覆層を
形成するためと被覆層の析出速度から、反応温度７００
〜９５０°Ｃ１圧力１〜２００ｍＨｇ、特に反応温度７
５０〜９００°Ｃ１圧力ｌＯ〜１００ｗＨｇが好ましい
。また、被覆層の厚さは０．５〜５０ａｍ、特に１〜３
０μｍが望ましい。この範囲をはずれると被覆層の特性
が十分に発揮されなくなり、また炭化チタンからなる被
覆層との密着性が不十分となるので好ましくない。
（実施例）
以下、実施例により本発明を説明する。
実施例１
反応器にムライトからなるＩＣ１１角で厚さ５ｍの基体
をセットし、反応器内を真空排気した後、アルゴンガス
を供給しつつ昇温した。反応器内の温度が１０００℃に
達した後、反応器内の圧力を５０ｍ＊Ｈｇに保持し、水
素をキャリヤーガスとして四塩化チタンガスとメタンガ
スとをそれぞれ５０ｄ／分、４００ｄ／分で反応器内に
供給し、チタンと炭素からなる化合物の被覆層を形成し
た。
をセットし、反応器内を真空排気した後、アルゴンガス
を供給しつつ昇温した。反応器内の温度が１０００℃に
達した後、反応器内の圧力を５０ｍ＊Ｈｇに保持し、水
素をキャリヤーガスとして四塩化チタンガスとメタンガ
スとをそれぞれ５０ｄ／分、４００ｄ／分で反応器内に
供給し、チタンと炭素からなる化合物の被覆層を形成し
た。
次いで、反応温度を８００℃とし、水素をキャリヤーガ
スとして四塩化チタンガスと三塩化ホウ素ガスとをそれ
ぞれ５０Ｉｄ、７分、１００ｄ／分で反応器内に供給し
、チタンとホウ素からなる化合物の被覆層を形成した。
スとして四塩化チタンガスと三塩化ホウ素ガスとをそれ
ぞれ５０Ｉｄ、７分、１００ｄ／分で反応器内に供給し
、チタンとホウ素からなる化合物の被覆層を形成した。
得られた被覆材料を走査型電子顕微鏡、Ｘ線回折、Ｘ線
光電子分光法により測定したところ、二層合計の厚さは
４μｍであり、上層の厚さは２μｍであった。またＸ線
回折により炭化チタンおよびホウ化チタンの形成が確認
された。
光電子分光法により測定したところ、二層合計の厚さは
４μｍであり、上層の厚さは２μｍであった。またＸ線
回折により炭化チタンおよびホウ化チタンの形成が確認
された。
このようにして得られた被覆材料の表面のビッカース硬
度は、基体の１３００に対して２９００以−りの値であ
った。
度は、基体の１３００に対して２９００以−りの値であ
った。
実施例２
基体をアルミナとした以外は実施例１と同様にして被覆
層を形成した。
層を形成した。
得られた被覆材料を走査型電子顕微鏡、Ｘ線回折、Ｘ線
光電子分光法により測定したところ、二層合計の厚さは
４μｍであり、上層の厚さは２μｍであった。またＸ線
回折により炭化チタンおよびホウ化チタンの形成が確認
された。
光電子分光法により測定したところ、二層合計の厚さは
４μｍであり、上層の厚さは２μｍであった。またＸ線
回折により炭化チタンおよびホウ化チタンの形成が確認
された。
また得られた被覆材料の表面のビッカース硬度は、基体
の１８００に対して３６００以上の値であった。
の１８００に対して３６００以上の値であった。
実施例３
基体をジルコニアとした以外は実施例１と同様にして被
覆層を形成した。
覆層を形成した。
得られた被覆材料を走査型電子顕微鏡、Ｘ線回折、Ｘ線
光電子分光法により測定したところ、二層合計の厚さは
４μｍであり、上層の厚さは２μｍであった。またＸ線
回折により炭化チタンおよびホウ化チタンの形成が確認
された。
光電子分光法により測定したところ、二層合計の厚さは
４μｍであり、上層の厚さは２μｍであった。またＸ線
回折により炭化チタンおよびホウ化チタンの形成が確認
された。
また得られた被覆材料の表面のビッカース硬度は、基体
の１２００に対して２８００以上の値であった。
の１２００に対して２８００以上の値であった。
実施例４
基体を窒化珪素とした以外は実施例１と同様にして被覆
層を形成した。
層を形成した。
得られた被覆材料を走査型電子顕微鏡、Ｘ線回折、Ｘ線
光電子分光法により測定したところ、二層合計の厚さは
４μｍであり、′上層の厚さは２μｍであった。またＸ
線回折により炭化チタンおよびホウ化チタンの形成が確
認された。
光電子分光法により測定したところ、二層合計の厚さは
４μｍであり、′上層の厚さは２μｍであった。またＸ
線回折により炭化チタンおよびホウ化チタンの形成が確
認された。
また得られた被覆材料の表面のビッカース硬度は、基体
の１８００に対して３２００以上の値であった。
の１８００に対して３２００以上の値であった。
実施例５
基体を炭化珪素とした以外は実施例Ｉと同様にして被覆
層を形成した。
層を形成した。
得られた被覆材料を走査型電子顕微鏡、Ｘ線回折、Ｘ線
光電子分光法により測定したところ、二層合計の厚さは
４μｍであり、上層の厚さは２μｍであった。またＸ線
回折により炭化チタンおよびホウ化チタンの形成が確認
された。
光電子分光法により測定したところ、二層合計の厚さは
４μｍであり、上層の厚さは２μｍであった。またＸ線
回折により炭化チタンおよびホウ化チタンの形成が確認
された。
また得られた被覆材料の表面のビッカース硬度は、基体
の２５００に対して３５００以上の値であった。
の２５００に対して３５００以上の値であった。
比較例１
反応器にジルコニアからなる１ｃｍ角で厚さ５鰭の基体
をセットし、反応器内を真空排気した後、アルゴンガス
を供給しつつ昇温した。反応器内の温度が８００°Ｃに
達した後、反応器内の圧力を５０＋ｗＨｇに保持し、水
素をキャリヤーガスとして四塩化チタンガスと三塩化ホ
ウ素ガスとをそれぞれ５０ｄ／分、１００ｄ／分で反応
器内に供給し、チタンとホウ素からなる化合物の被覆層
を形成した。
をセットし、反応器内を真空排気した後、アルゴンガス
を供給しつつ昇温した。反応器内の温度が８００°Ｃに
達した後、反応器内の圧力を５０＋ｗＨｇに保持し、水
素をキャリヤーガスとして四塩化チタンガスと三塩化ホ
ウ素ガスとをそれぞれ５０ｄ／分、１００ｄ／分で反応
器内に供給し、チタンとホウ素からなる化合物の被覆層
を形成した。
得られた被覆材料を取り出したところ、部分的に被覆層
がはがれた。このはがれた皮膜はＸ線回折の結果、ホウ
化チタンであった。
がはがれた。このはがれた皮膜はＸ線回折の結果、ホウ
化チタンであった。
特許出願人 宇部興産株式会社
■２
Claims (2)
- （１）シリカ、アルミナ、ムライトおよびジルコニアよ
り選ばれる一種以上からなる酸化物セラミックス、また
は炭化珪素および窒化珪素より選ばれる一種以上からな
る非酸化物セラミックスを主体とする基体の表面に、第
１層として炭化チタンが、第２層としてホウ化チタンが
コーティングされてなることを特徴とする高硬度ホウ化
チタン被覆セラミック材料。 - （２）シリカ、アルミナ、ムライトおよびジルコニアよ
り選ばれる一種以上からなる酸化物セラミックス、また
は炭化珪素および窒化珪素より選ばれる一種以上からな
る非酸化物セラミックスを主体とする基体の表面に、ハ
ロゲン化チタンガスと炭化水素ガスとを原料として、化
学蒸着により炭化チタンを析出させ、さらに析出した炭
化チタン上にハロゲン化チタンガスとハロゲン化ホウ素
ガスとを原料として、化学蒸着によりホウ化チタンを析
出させることを特徴とする高硬度ホウ化チタン被覆セラ
ミック材料の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15105587A JPS63319281A (ja) | 1987-06-19 | 1987-06-19 | 高硬度ホウ化チタン被覆セラミック材料およびその製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15105587A JPS63319281A (ja) | 1987-06-19 | 1987-06-19 | 高硬度ホウ化チタン被覆セラミック材料およびその製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63319281A true JPS63319281A (ja) | 1988-12-27 |
Family
ID=15510310
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15105587A Pending JPS63319281A (ja) | 1987-06-19 | 1987-06-19 | 高硬度ホウ化チタン被覆セラミック材料およびその製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63319281A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107619981A (zh) * | 2017-08-23 | 2018-01-23 | 宝鸡京龙钨钼科技有限公司 | 一种含硼的碳化钨铜合金及制备方法 |
-
1987
- 1987-06-19 JP JP15105587A patent/JPS63319281A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107619981A (zh) * | 2017-08-23 | 2018-01-23 | 宝鸡京龙钨钼科技有限公司 | 一种含硼的碳化钨铜合金及制备方法 |
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