JPS6331516B2 - - Google Patents
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Description
本発明は水不溶性ないし水難溶性染料の新規水
性染料調合物、該染料調合物の製法、この調合物
をなつせんペーストの製造に使用すること、該な
つせんペーストを転写なつせん用担体物質のなつ
せん、特に織物材料のなつせんまたは織物材料の
染色に使用すること、そしてなつせんされた担体
物質および該染料調合物により転写なつせん法で
なつせんされた材料または染色法またはなつせん
法により染色またはなつせんされた材料に関す
る。 水不溶性ないし不難溶性染料の市販のものは液
状品または粉末品として知られている。後者には
使用の際に先づ水に分散させなければならないと
いう欠点がある。また公知の液体処分のものは一
般に多量の分散剤を大抵は30重量％以上含有し、
そして約20重量％の染料を含有しているに過ぎな
いという欠点がある。 西ドイツ特許公開第2520527号公報によれば、
選定したアニオン性分散剤を非イオン性分散剤お
よびヒドロトロピー剤、特に尿素と共に使用する
ときに貯蔵可能で高い染料濃度の液体染料調合物
を作ることができるということが公知である。し
かしながら尿素またはイオン性ヒドロトロピー剤
を使用すると多くの場合に不利益を来す。イオン
性ヒドロトロピー剤を含有する調合物は電解質含
有量が大きいために電解質に敏感な使用媒質、例
えばポリアクリレート増粘剤を含有している媒質
中では殆んど使用されない。ヒドロトロピー剤と
して尿素を含有している調合物は長期間の貯蔵に
おいてアンモニアの脱離によりPH値の変化を受
け、このためアルカリ感性染料は部分的に分解を
来すことになる。更に、アンモニアの脱離により
更に電解質が形成される。更に、尿素を存在させ
ると多くの増粘剤ではかつ色になるかまたは硬化
する危険があり、従つて洗浄をよく行うことがで
きない。また、気密に密封した調合物保管容器内
でアンモニアが生成するので危険な過圧状態を生
じることになる。 これらの公知の染料調合物のその他の欠点は、
電解質に敏感な増粘剤を含有するなつせんペース
トの粘度を低下するようなアニオン活性分散剤を
含有していることであつて、このことはできれば
このような増粘剤を多量に添加することによつて
解消しなければならない。このことは後に増粘剤
を洗浄するのに不利益となる。 従つて本発明の課題は、以上述べたような欠点
のない水不溶性ないし水難溶性染料の染料調合物
を製造することである。 本発明者は、従来のものよりも非常に分散剤含
有量が少くそして驚くべきことに極めて良好な分
散安定性を示すアニオン活性分散剤非含有染料調
合物を見出した。この新規な染料調合物は、アミ
ノプラスト前縮合物およびエチレンオキサイドと
他のオレフインオキサイドとの共重合体からなる
非イオン性分散剤の混合物を含有することを特徴
としている。 本発明による染料調合物から作られたなつせん
ペーストは分散剤の含有量が少いので、このなつ
せんペーストを用いて高温固着工程を要しないか
または短時間の後洗浄を要するだけのなつせんを
織物材料上に得ることができる。このことは極め
て環境的かつ経済的な利点の得られることを意味
する。そして得られたなつせん品は直ちに使用す
ることができる。 予期しないことであつたが本発明の染料調合物
を使用することにより、なつせんペースト中に合
成増粘剤を使用すると、合成材料のなつせんの際
に従来の普通の調合物よりも極めて高い固着度が
得られ、そして更に乾燥工程中に染料の移行が少
い。 従つて本発明は、水少くとも10重量％、微細に
分散した水不溶性ないし水難溶性染料25〜60重量
％、少くとも１種類の水溶性アミノプラスト前縮
合物0.1〜５重量％、少くとも65重量％がエチレ
ンオキサイド部分からなり分子量が12000以上で
あるエチレンオキサイドとその他のオレフインオ
キサイドとの非イオン性共重合体0.5〜５重量％
を含有することを特徴とする粒径が10μm以下で
水不溶性ないし水難溶性染料の電解質低含有ない
し電解質非含有の新規水性染料調合物に関する。 水不溶性ないし水難溶性染料としては特に分散
染料および建染め染料が挙げられる。分散染料と
しては種々の群の染料、例えばニトロ染料、アミ
ノケトン染料、ケトンイミン染料、メチン染料、
ニトロジフエニルアミン染料、キノリン染料、ア
ミノナフトキノン染料、クマリン染料、そして特
にアントラキノン染料およびアゾ染料例えばモノ
アゾ染料およびジスアゾ染料がある。 建染め染料としては例えばインジゴイド染料、
アントラキノイド染料例えばインダンスレン、お
よび硫化染料を使用することができる。 染料には光学的増白剤も包含される。例えば次
の化合物群の水不溶性ないし水難溶性増白剤、す
なわちスチルベン、クマリン、ベンゾクマリン、
ピレン、ピラジン、ピラゾリン、オキサジン、モ
ノ−またはジベンズオキサゾリル−または−イミ
ダゾリル化合物、アリールトリアゾール、ｖ−ト
リアゾール誘導体、およびナフタル酸イミドが挙
げられる。 個々の染料の型は本発明による水性染料調合物
の所望の色調および使用分野によつてきめられ
る。 これらの染料を例えばなつせんペーストの調製
および転写なつせんにおけるその他の用途に使用
するときには、水不溶性ないし水難溶性染料とし
て転写なつせん法に適しているもの、特に大気圧
下で150〜220℃で60秒間以内で少くとも60％が蒸
気の状態になり、熱安定性で分解せずに転写する
ことのできるような分散染料を使用する。 これらの染料を本発明の染料調合物の好ましい
使用法の一つである直接なつせんによる織物材料
のなつせんに用いるためのなつせんペーストの製
造、または織物材料を染色するための染浴の製造
に使用するときには、良好な染色性および固着性
を持ち湿潤−、昇華−および日光堅牢性のある染
色品を与えるような分散染料を使用する。 更に、本発明の範囲内において水性調合物中に
同一かまたは異なる型の染料および光学的増白剤
の混合物を使用することもできる。本発明の調合
物は染料または光学的増白剤を35〜50重量％含有
していて、できるだけ電解質含有量の少い原料の
ものが好ましい。 水溶性アミノプラスト前縮合物としてはカルボ
ニル化合物とアミノ基、イミノ基またはアミド基
含有化合物との反応によつて得られる縮合生成物
が挙げられる。 カルボニル化合物としてはアルデヒドまたはケ
トン、例えばアセトアルデヒド、プロピオン−、
ｎ−ブチル−、イソブチル−またはクロトンアル
デヒドおよびグリオキザール、クロラール、アク
ロレイン、フルフラール、アセトン、ジエチルケ
トン、エチルプロピルケトン、シクロヘキサノ
ン、そして特にホルムアルデヒドが好ましい。 適当なアミノ基、イミノ基またはアミド基含有
化合物は例えば、酸アミド例えばアセトアミド、
プロピオンアミド、ブチルアミド、ウレタン例え
ばメチル−、エチル−およびプロピルウレタン、
スルホン酸アミド例えばメタン−、エタン−、プ
ロパン−またはブタンスルホン酸アミド、グアニ
ジン、スルフリルアミド、ジアナミド、ジシアン
ジアミド、チオ尿素、または場合により置換され
たアニリン、および好ましくはベンゾ−またはア
セトグアナミン、メラミン、および尿素または尿
素誘導体、例えばエチレンジ尿素、エチレン尿
素、プロピレン尿素、オキシエチルエチレン尿素
またはアルキルトリアゾン、例えばメチル−また
はエチルトリアゾンである。特に好ましいものは
尿素およびメラミンである。 前記アミノプラスト前縮合物のOH基は全部ま
たは部分的にエーテル化されていてもよく、これ
はアルデヒドまたはケトンとカルボニル化合物か
ら得た縮合生成物をアルコール、好ましくはメタ
ノールと反応させることによつて行われる。 特に価値のあるアミノプラスト前縮合物はホル
ムアルデヒドと尿素誘導体、ベンゾ−またはアセ
トグアナミンそして特に尿素またはメラミンとか
ら得た縮合生成物であり、ここで尿素またはメラ
ミン１モル当り少くとも２モルのホルムアルデヒ
ドを反応させるのが好ましい。ここで例えば“逆
浸透”により電解質を充分に除去した生成物が好
ましい。このような特に適したアミノプラスト前
縮合物としては例えば２〜３モルまたは５モルの
メタノール、ジメチロール尿素およびテトラメチ
ロール尿素でエーテル化されたジメチロールメラ
ミン、ヘキサメチロールメラミン、ペンタメチロ
ールメラミンである。これらのアミノプラスト前
縮合物の混合物も使用できる。 アミノプラスト前縮合物の量は調合物の全重量
に対して0.1〜５重量％、好ましくは0.5〜３重量
％、または染料に対して２〜10重量％、好ましく
は３〜６重量％である。 本発明の調合物は水溶性アミノプラスト前縮合
物の外に、調合物の重量に対して0.5〜５重量％、
特に１〜３重量％、または染料に対して２〜10重
量％、好ましくは３〜６重量％の量で、エチレン
オキサイド部分が少くとも65重量％、好ましくは
少くとも80重量％のエチレンオキサイドとその他
のオレフインオキサイドとの非イオン性共重合体
を含有している。 オレフインオキサイドとしては例えば１，２−
または２，３−ブチレンオキサイド、スチレンオ
キサイド、２，３−エポキシヘキサン、１，２−
エポキシヘキサン、１，２−エポキシオクタン、
ブタジエンモノオキサイド、シクロヘキセンモノ
オキサイド、そして特にプロピレンオキサイドが
挙げられる。 エチレンオキサイドとプロピレンオキサイドと
の共重合体、特に一般式 （この式においてａとｃの合計は150〜400の数で
あり、ｂは20〜100の数である） で表わされるものが好ましい。このような共重合
体の中で本発明方法においては次の共重合体が特
に適していることがわかつた： (a) ａとｃの合計が200〜225の数であり、ｂが60
〜80の数であるような共重合体； (b) ａとｃの合計が280〜320の数であり、ｂが50
〜60の数であるような共重合体； (c) ａとｃの合計が220〜285の数であり、ｂが40
〜55の数であるような共重合体。 本発明の染料調合物には所望によりまたは必要
ならばその他の性質改良用添加剤、例えば吸湿
剤、フロスト防止剤、例えばポリオール、エチレ
ングリコール、モノプロピレングリコール、ジエ
チレングリコール、グリセリン、ソルビツトまた
はその他のものあるいはホルムアミド；抗バクテ
リア剤、殺菌剤、例えばホルマリン水溶液；消泡
剤および粘度改良剤を添加することができる。 水少くとも20重量％、微細に分散した分散染料
25〜60重量％、特に35〜50重量％、水溶性アミノ
プラスト前縮合物0.1〜５重量％、特に0.5〜３重
量％、エチレンオキサイド含有量が少くとも65重
量％のエチレンオキサイドとプロピレンオキサイ
ドとの共重合体0.5〜５重量％、特に１〜３重量
％、そして場合によりその他の非イオン性添加剤
を含有している調合物は特に貯蔵安定性のあるこ
とがわかつた。 本発明の水性染料調合物の製造は例えば、前記
染料を水中で前記アミノプラスト前縮合物のうち
の少くとも１種類そして（または）エチレンオキ
サイドとその他のオレフインオキサイドとの非イ
オン性共重合体と混合し、紛砕することによつて
行われる。このことは例えばボールミルまたはサ
ンドミルで行われ、そして残りの成分を紛砕工程
の前、間または後に添加して、その粒径が10μm
以下、特に2μm以下の調合物が生成するようにす
る。先づ染料と前記共重合体との混合物を紛砕
し、この紛砕後にアミノプラスト前縮合物を添加
するのが好ましい。 本発明の調合物は電解質低含有または電解質非
含有であるので、市販の分散染料調合物とは異な
り電解質感性の増粘剤をなつせんペーストの製造
に使用することができる。このことに関しては特
にポリアクリル基増粘剤またはエチレンと無水マ
レイン酸との共重合体が特に適していることがわ
かつた。ポリアクリル基増粘剤のうちで枝分れ状
および直鎖状カルボキシメチレン重合体の混合物
が特に適しており、分子量約4000000の枝分れ状
カルボキシメチレン重合体および分子量約500000
〜1000000の直鎖状重合体の混合物が特に適して
いる。この増粘剤の粘度は本発明の調合物によつ
て実質的に低下することはなく、このことは実際
上決定的な重要性を意味する。 本発明の染料調合物は希液状で分散剤が少く、
電解質低含有または電解質非含有で微細に分散し
ており、分散安定性すなわち非凝集性で染料を高
濃度含有している。この調合物は25〜30℃で長期
間貯蔵したときおよび60℃で数週間貯蔵したとき
にも安定であり、すなわち低粘度で充分よくろ過
することができ、その粘度はほんの僅か変化する
だけである。貯蔵中に染料の微細な分散が実際上
変化することはない。本発明の調合物は普通のあ
らゆる増粘において凝集物を生じることなく分散
させることができる。ポリエステル材料上の直接
なつせんに使用する場合には、本発明の調合物に
よつて得られる高い固着度により固着性促進剤を
必要としない。 本発明の調合物を織物材料上の直接なつせんに
使用した場合の非常に大きな利点は、染色された
材料を洗浄しないかまたは少量の水でただ１回洗
浄すればよいということである。このことは分散
剤含有量の低いこと、ポリアクリル基合成増粘剤
を使用できること、および高い固着度によるもの
である。 後洗浄を行うときには、水の代りに好ましくは
20〜25℃でテトラクロルエチレンで洗浄すること
ができる。或種の染料の場合にはテトラクロルエ
チレンに少量の清浄増進剤、例えばテトラアルキ
ルアンモニウム塩、例えばジメチルジドデシルア
ンモニウムクロライド、脂肪酸アミド縮合生成物
またはヘキサメチルりん酸トリアミドを約１〜10
ｇ／、好ましくは２〜５g/の量で、場合によ
り少量の水を添加して使用するのが好ましい。 現在までに得られている分散染料調合物は大抵
は少量の染料の外に、染料の固着後には洗浄しな
ければならない多量の分散剤を含有していて、こ
のことは著しい廃水負荷を招いている。 本発明の水性染料調合物は水性、水性−有機性
または有機性染液またはなつせんインキ、または
油中水型エマルジヨン基質のものの製造に使用す
ることができる。水性−有機性染液またはなつせ
んインキには例えば水、イソプロパノールおよび
（または）ｎ−プロパノールを含有しているもの
も適している。更にその他の成分、例えばセルロ
ースアセテートプロピオネートが存在していても
よい。 上記の染液またはなつせんインキは有機材料、
特に合成織物材料、例えばセルローストリアセテ
ート、合成ポリアミドおよび特にポリエステルか
らなる織物材料を連続法または不連続法により染
色またはなつせんするのに適している。染色品は
染色法、なつせん法または印刷法によつて得るこ
とができる。この際に合成材料上に分散染料を施
こすときに通常使用する添加剤が用いられる。有
機材料は種々の加工状態のものが使用できる。 ポリエステルとセルロース材料からなる混ぜ織
物を連続的に染色する際には一浴一段法により通
常ポリエステル部分には分散染料そしてセルロー
ス部分には特に反応性染料が使用される。この際
に分散染料中のリグニンスルホネートと反応性染
料との間の公知の望ましくない反応が起り、反応
性染料による染色品の相当な収率低下、従つて染
色品の再現性に関する問題および著しい廃水負荷
を来すことになる。 これに反して本発明の分散染料処方を用いると
きには、上記のような欠点が全く排除されるかま
たは著しく少くなる。 本発明の染料調合物は転写なつせんの原理によ
り平面状品のなつせんにも使用できる。 転写なつせん法は一般に公知であり、例えばフ
ランス特許第1223330号、同第1334829号および同
第1585119号明細書に詳しく記載されている。こ
の場合適当ななつせんインキでなつせんされたい
わゆる補助担体をなつせんすべき基質に密着さ
せ、次に熱そして場合により圧力を作用させなが
ら染料を担体から基質に転写させる。 補助担体としては紙、セロフアン、金属箔など
からなり有利には滑らかな表面を持ち熱安定性で
かつ寸法安定性の平面状成形品がある（英国特許
第1190889号明細書参照）。紙が好ましい。 本発明による転写性分散染料の電解質低含有な
いし電解質非含有水性調合物は、純水性および水
性−アルコール性なつせんインキ系において凝集
せず安定に分散することができるという顕著な性
質を示す。 適当な転写なつせん基質は好ましくは平面状
品、例えば合成繊維からなるフリース、フエル
ト、じゆうたんそして特に織物および編物であ
る。 本発明の調合物が光学的増白剤を含有している
ときには、例えば吸尽法、高温吸尽法および熱圧
染法により織物材料を光学的に増白するのに使用
することができる。場合により液の安定化そして
（または）キヤリア効果の達成のためにその他の
適当な分散剤または他の助剤を添加することがで
きる。 本発明の光学的増白剤調合物は紡糸塊の増白に
も使用することができる。 以下の実施例によつて本発明を更に具体的に説
明するが、これらの実施例は本発明を限定するも
のではない。部は重量部であり、％は重量％であ
る。特記しないときに粘度はスピンドル３を用い
たブルツクフイールド粘度計LVT型で50回／分
の回転数で20℃で測定した。 染料のろ過性は次のろ過試験によつて測定し
た：軟化水200mlを秤量した粉砕品に添加し、１
分間激しくかきまぜる。試験分散物が染料−作用
物質１％を含有するように粉砕品の量を測る。希
釈した分散剤を約25mmHgの真空下で７cm中の硬
質フイルター（Schleicher ＆ Schu¨11等フイ
ルター597）を通して陶器製吸引ろう斗でろ過す
る。懸濁液が殆んど5μm以下の染料粒子を含有し
ているときに硬質フイルター597は満足なろ過を
行うことができる。 例 １ 電解質を充分除去し乾燥した粗製染料の形の式 で表わされる分散染料450部を次の組成の分散媒
質中に徐々に導入する。 分子量約16500でポリプロピレンオキサイド20
％とポリエチレンオキサイド80％とからなる非
イオン性重縮合生成物 30部 メラミン１モル、ホルムアルデヒド５モルおよ
びメタノール２〜３モルから作つたアミノプラ
スト前縮合物の67％水溶液 30部 水 300部 １，２−プロピレングリコール 170部 ホルムアルデヒド（防腐剤） 20部 この分散物を大多数の染料粒子の一次粒径が
5μm以下になるまで酸化ジルコニウム粉砕体（ビ
ード球１mm中）3000部を用いてかきまぜミルで粉
砕する。20時間後にこの粒度になる。粉砕物から
粉砕体を分離し、脱気する。この分散物の粘度は
280cPs（ブルツクフイールド粘度計LVT、30回／
分、スピンドル２）である。キサンタンゴム0.1
％を添加し更に数時間かきまぜることにより粘度
は約800cPsに増加する。PHは7.9になる。約45％
の染料調合物が得られ、このものは希薄液状であ
り、充分にろ過することができ（前記ろ過試験法
による）、その粘度および分散度は60℃で数週間
貯蔵後または変化する室温で数カ月間保管した後
でも殆んど変化しない。 分散物をパールミルまたはサンドミルで粉砕し
たときにも同様な結果が得られる。 こうして得た染料調合物は電解質感性増粘剤お
よび結合剤を用いて転写なつせん法の補助担体を
なつせんするための水性または部分的水性なつせ
ん着色料の製造に特に適している。 非イオン性重縮合生成物30部とアミノプラスト
前縮合物30部との混合物の代りに専らアミノプラ
スト前縮合物だけ（30〜60部）を用いる外は全く
前記と同様に操作すると、粉砕中に既に粘度が増
加して粉砕最終製品まで粉砕することができな
い。 アミノプラスト前縮合物30部と非イオン性重縮
合生成物30部との混合物の代りに専ら非イオン性
重縮合生成物30部だけを用いる外は全く前記と同
様に操作すると染料調合物が得られるが、このも
のは最初は前記と同様な性質を持つている。しか
しながら室温で数週間貯蔵した後、特に60℃で数
日間貯蔵後には凝集が生じるためにろ過性の明ら
かな低下および粘稠な沈積物の生成が認められ
る。 例 ２〜８ 次表第２欄に挙げた染料を第３欄に示した濃度
の電解質低含有乾燥粗製染料の形で、例１に述べ
た非イオン性重縮合生成物各３部および例１のア
ミノプラスト前縮合物３部、更に１，２−プロピ
レングリコール各17部、例１の防腐剤２部そして
第４欄に示した量の水と共にかきまぜ、この分散
物を径１mmのガラス球を用いて密閉したボールミ
ル（DYNOMILL，KDL型）により大多数の染
料粒子の粒径が5μm以下になるまでまたはろ過性
（前記ろ過試験による）が充分になるまで粉砕す
ると染料分散物が得られ、これは例１のキサンタ
ンゴム0.1〜0.2％を添加することにより粘度を
400〜800cPsに調節すると顕著な貯蔵安定性を示
す。この染料分散物は60℃で14日間保管した後に
その粘度およびろ過性を変化するが、室温で更に
５カ月間貯蔵しても殆んど変化しない。 この染料分散物はイオン性分散剤が存在してい
ないので、紙上に凹版印刷およびフレキソ印刷す
るためのアルコール性印刷インキの製造および熱
転写印刷の中間担体に凹版印刷または回転フイル
ム印刷するための純粋な水性印刷ペーストの仕上
げに特に適している。
性染料調合物、該染料調合物の製法、この調合物
をなつせんペーストの製造に使用すること、該な
つせんペーストを転写なつせん用担体物質のなつ
せん、特に織物材料のなつせんまたは織物材料の
染色に使用すること、そしてなつせんされた担体
物質および該染料調合物により転写なつせん法で
なつせんされた材料または染色法またはなつせん
法により染色またはなつせんされた材料に関す
る。 水不溶性ないし不難溶性染料の市販のものは液
状品または粉末品として知られている。後者には
使用の際に先づ水に分散させなければならないと
いう欠点がある。また公知の液体処分のものは一
般に多量の分散剤を大抵は30重量％以上含有し、
そして約20重量％の染料を含有しているに過ぎな
いという欠点がある。 西ドイツ特許公開第2520527号公報によれば、
選定したアニオン性分散剤を非イオン性分散剤お
よびヒドロトロピー剤、特に尿素と共に使用する
ときに貯蔵可能で高い染料濃度の液体染料調合物
を作ることができるということが公知である。し
かしながら尿素またはイオン性ヒドロトロピー剤
を使用すると多くの場合に不利益を来す。イオン
性ヒドロトロピー剤を含有する調合物は電解質含
有量が大きいために電解質に敏感な使用媒質、例
えばポリアクリレート増粘剤を含有している媒質
中では殆んど使用されない。ヒドロトロピー剤と
して尿素を含有している調合物は長期間の貯蔵に
おいてアンモニアの脱離によりPH値の変化を受
け、このためアルカリ感性染料は部分的に分解を
来すことになる。更に、アンモニアの脱離により
更に電解質が形成される。更に、尿素を存在させ
ると多くの増粘剤ではかつ色になるかまたは硬化
する危険があり、従つて洗浄をよく行うことがで
きない。また、気密に密封した調合物保管容器内
でアンモニアが生成するので危険な過圧状態を生
じることになる。 これらの公知の染料調合物のその他の欠点は、
電解質に敏感な増粘剤を含有するなつせんペース
トの粘度を低下するようなアニオン活性分散剤を
含有していることであつて、このことはできれば
このような増粘剤を多量に添加することによつて
解消しなければならない。このことは後に増粘剤
を洗浄するのに不利益となる。 従つて本発明の課題は、以上述べたような欠点
のない水不溶性ないし水難溶性染料の染料調合物
を製造することである。 本発明者は、従来のものよりも非常に分散剤含
有量が少くそして驚くべきことに極めて良好な分
散安定性を示すアニオン活性分散剤非含有染料調
合物を見出した。この新規な染料調合物は、アミ
ノプラスト前縮合物およびエチレンオキサイドと
他のオレフインオキサイドとの共重合体からなる
非イオン性分散剤の混合物を含有することを特徴
としている。 本発明による染料調合物から作られたなつせん
ペーストは分散剤の含有量が少いので、このなつ
せんペーストを用いて高温固着工程を要しないか
または短時間の後洗浄を要するだけのなつせんを
織物材料上に得ることができる。このことは極め
て環境的かつ経済的な利点の得られることを意味
する。そして得られたなつせん品は直ちに使用す
ることができる。 予期しないことであつたが本発明の染料調合物
を使用することにより、なつせんペースト中に合
成増粘剤を使用すると、合成材料のなつせんの際
に従来の普通の調合物よりも極めて高い固着度が
得られ、そして更に乾燥工程中に染料の移行が少
い。 従つて本発明は、水少くとも10重量％、微細に
分散した水不溶性ないし水難溶性染料25〜60重量
％、少くとも１種類の水溶性アミノプラスト前縮
合物0.1〜５重量％、少くとも65重量％がエチレ
ンオキサイド部分からなり分子量が12000以上で
あるエチレンオキサイドとその他のオレフインオ
キサイドとの非イオン性共重合体0.5〜５重量％
を含有することを特徴とする粒径が10μm以下で
水不溶性ないし水難溶性染料の電解質低含有ない
し電解質非含有の新規水性染料調合物に関する。 水不溶性ないし水難溶性染料としては特に分散
染料および建染め染料が挙げられる。分散染料と
しては種々の群の染料、例えばニトロ染料、アミ
ノケトン染料、ケトンイミン染料、メチン染料、
ニトロジフエニルアミン染料、キノリン染料、ア
ミノナフトキノン染料、クマリン染料、そして特
にアントラキノン染料およびアゾ染料例えばモノ
アゾ染料およびジスアゾ染料がある。 建染め染料としては例えばインジゴイド染料、
アントラキノイド染料例えばインダンスレン、お
よび硫化染料を使用することができる。 染料には光学的増白剤も包含される。例えば次
の化合物群の水不溶性ないし水難溶性増白剤、す
なわちスチルベン、クマリン、ベンゾクマリン、
ピレン、ピラジン、ピラゾリン、オキサジン、モ
ノ−またはジベンズオキサゾリル−または−イミ
ダゾリル化合物、アリールトリアゾール、ｖ−ト
リアゾール誘導体、およびナフタル酸イミドが挙
げられる。 個々の染料の型は本発明による水性染料調合物
の所望の色調および使用分野によつてきめられ
る。 これらの染料を例えばなつせんペーストの調製
および転写なつせんにおけるその他の用途に使用
するときには、水不溶性ないし水難溶性染料とし
て転写なつせん法に適しているもの、特に大気圧
下で150〜220℃で60秒間以内で少くとも60％が蒸
気の状態になり、熱安定性で分解せずに転写する
ことのできるような分散染料を使用する。 これらの染料を本発明の染料調合物の好ましい
使用法の一つである直接なつせんによる織物材料
のなつせんに用いるためのなつせんペーストの製
造、または織物材料を染色するための染浴の製造
に使用するときには、良好な染色性および固着性
を持ち湿潤−、昇華−および日光堅牢性のある染
色品を与えるような分散染料を使用する。 更に、本発明の範囲内において水性調合物中に
同一かまたは異なる型の染料および光学的増白剤
の混合物を使用することもできる。本発明の調合
物は染料または光学的増白剤を35〜50重量％含有
していて、できるだけ電解質含有量の少い原料の
ものが好ましい。 水溶性アミノプラスト前縮合物としてはカルボ
ニル化合物とアミノ基、イミノ基またはアミド基
含有化合物との反応によつて得られる縮合生成物
が挙げられる。 カルボニル化合物としてはアルデヒドまたはケ
トン、例えばアセトアルデヒド、プロピオン−、
ｎ−ブチル−、イソブチル−またはクロトンアル
デヒドおよびグリオキザール、クロラール、アク
ロレイン、フルフラール、アセトン、ジエチルケ
トン、エチルプロピルケトン、シクロヘキサノ
ン、そして特にホルムアルデヒドが好ましい。 適当なアミノ基、イミノ基またはアミド基含有
化合物は例えば、酸アミド例えばアセトアミド、
プロピオンアミド、ブチルアミド、ウレタン例え
ばメチル−、エチル−およびプロピルウレタン、
スルホン酸アミド例えばメタン−、エタン−、プ
ロパン−またはブタンスルホン酸アミド、グアニ
ジン、スルフリルアミド、ジアナミド、ジシアン
ジアミド、チオ尿素、または場合により置換され
たアニリン、および好ましくはベンゾ−またはア
セトグアナミン、メラミン、および尿素または尿
素誘導体、例えばエチレンジ尿素、エチレン尿
素、プロピレン尿素、オキシエチルエチレン尿素
またはアルキルトリアゾン、例えばメチル−また
はエチルトリアゾンである。特に好ましいものは
尿素およびメラミンである。 前記アミノプラスト前縮合物のOH基は全部ま
たは部分的にエーテル化されていてもよく、これ
はアルデヒドまたはケトンとカルボニル化合物か
ら得た縮合生成物をアルコール、好ましくはメタ
ノールと反応させることによつて行われる。 特に価値のあるアミノプラスト前縮合物はホル
ムアルデヒドと尿素誘導体、ベンゾ−またはアセ
トグアナミンそして特に尿素またはメラミンとか
ら得た縮合生成物であり、ここで尿素またはメラ
ミン１モル当り少くとも２モルのホルムアルデヒ
ドを反応させるのが好ましい。ここで例えば“逆
浸透”により電解質を充分に除去した生成物が好
ましい。このような特に適したアミノプラスト前
縮合物としては例えば２〜３モルまたは５モルの
メタノール、ジメチロール尿素およびテトラメチ
ロール尿素でエーテル化されたジメチロールメラ
ミン、ヘキサメチロールメラミン、ペンタメチロ
ールメラミンである。これらのアミノプラスト前
縮合物の混合物も使用できる。 アミノプラスト前縮合物の量は調合物の全重量
に対して0.1〜５重量％、好ましくは0.5〜３重量
％、または染料に対して２〜10重量％、好ましく
は３〜６重量％である。 本発明の調合物は水溶性アミノプラスト前縮合
物の外に、調合物の重量に対して0.5〜５重量％、
特に１〜３重量％、または染料に対して２〜10重
量％、好ましくは３〜６重量％の量で、エチレン
オキサイド部分が少くとも65重量％、好ましくは
少くとも80重量％のエチレンオキサイドとその他
のオレフインオキサイドとの非イオン性共重合体
を含有している。 オレフインオキサイドとしては例えば１，２−
または２，３−ブチレンオキサイド、スチレンオ
キサイド、２，３−エポキシヘキサン、１，２−
エポキシヘキサン、１，２−エポキシオクタン、
ブタジエンモノオキサイド、シクロヘキセンモノ
オキサイド、そして特にプロピレンオキサイドが
挙げられる。 エチレンオキサイドとプロピレンオキサイドと
の共重合体、特に一般式 （この式においてａとｃの合計は150〜400の数で
あり、ｂは20〜100の数である） で表わされるものが好ましい。このような共重合
体の中で本発明方法においては次の共重合体が特
に適していることがわかつた： (a) ａとｃの合計が200〜225の数であり、ｂが60
〜80の数であるような共重合体； (b) ａとｃの合計が280〜320の数であり、ｂが50
〜60の数であるような共重合体； (c) ａとｃの合計が220〜285の数であり、ｂが40
〜55の数であるような共重合体。 本発明の染料調合物には所望によりまたは必要
ならばその他の性質改良用添加剤、例えば吸湿
剤、フロスト防止剤、例えばポリオール、エチレ
ングリコール、モノプロピレングリコール、ジエ
チレングリコール、グリセリン、ソルビツトまた
はその他のものあるいはホルムアミド；抗バクテ
リア剤、殺菌剤、例えばホルマリン水溶液；消泡
剤および粘度改良剤を添加することができる。 水少くとも20重量％、微細に分散した分散染料
25〜60重量％、特に35〜50重量％、水溶性アミノ
プラスト前縮合物0.1〜５重量％、特に0.5〜３重
量％、エチレンオキサイド含有量が少くとも65重
量％のエチレンオキサイドとプロピレンオキサイ
ドとの共重合体0.5〜５重量％、特に１〜３重量
％、そして場合によりその他の非イオン性添加剤
を含有している調合物は特に貯蔵安定性のあるこ
とがわかつた。 本発明の水性染料調合物の製造は例えば、前記
染料を水中で前記アミノプラスト前縮合物のうち
の少くとも１種類そして（または）エチレンオキ
サイドとその他のオレフインオキサイドとの非イ
オン性共重合体と混合し、紛砕することによつて
行われる。このことは例えばボールミルまたはサ
ンドミルで行われ、そして残りの成分を紛砕工程
の前、間または後に添加して、その粒径が10μm
以下、特に2μm以下の調合物が生成するようにす
る。先づ染料と前記共重合体との混合物を紛砕
し、この紛砕後にアミノプラスト前縮合物を添加
するのが好ましい。 本発明の調合物は電解質低含有または電解質非
含有であるので、市販の分散染料調合物とは異な
り電解質感性の増粘剤をなつせんペーストの製造
に使用することができる。このことに関しては特
にポリアクリル基増粘剤またはエチレンと無水マ
レイン酸との共重合体が特に適していることがわ
かつた。ポリアクリル基増粘剤のうちで枝分れ状
および直鎖状カルボキシメチレン重合体の混合物
が特に適しており、分子量約4000000の枝分れ状
カルボキシメチレン重合体および分子量約500000
〜1000000の直鎖状重合体の混合物が特に適して
いる。この増粘剤の粘度は本発明の調合物によつ
て実質的に低下することはなく、このことは実際
上決定的な重要性を意味する。 本発明の染料調合物は希液状で分散剤が少く、
電解質低含有または電解質非含有で微細に分散し
ており、分散安定性すなわち非凝集性で染料を高
濃度含有している。この調合物は25〜30℃で長期
間貯蔵したときおよび60℃で数週間貯蔵したとき
にも安定であり、すなわち低粘度で充分よくろ過
することができ、その粘度はほんの僅か変化する
だけである。貯蔵中に染料の微細な分散が実際上
変化することはない。本発明の調合物は普通のあ
らゆる増粘において凝集物を生じることなく分散
させることができる。ポリエステル材料上の直接
なつせんに使用する場合には、本発明の調合物に
よつて得られる高い固着度により固着性促進剤を
必要としない。 本発明の調合物を織物材料上の直接なつせんに
使用した場合の非常に大きな利点は、染色された
材料を洗浄しないかまたは少量の水でただ１回洗
浄すればよいということである。このことは分散
剤含有量の低いこと、ポリアクリル基合成増粘剤
を使用できること、および高い固着度によるもの
である。 後洗浄を行うときには、水の代りに好ましくは
20〜25℃でテトラクロルエチレンで洗浄すること
ができる。或種の染料の場合にはテトラクロルエ
チレンに少量の清浄増進剤、例えばテトラアルキ
ルアンモニウム塩、例えばジメチルジドデシルア
ンモニウムクロライド、脂肪酸アミド縮合生成物
またはヘキサメチルりん酸トリアミドを約１〜10
ｇ／、好ましくは２〜５g/の量で、場合によ
り少量の水を添加して使用するのが好ましい。 現在までに得られている分散染料調合物は大抵
は少量の染料の外に、染料の固着後には洗浄しな
ければならない多量の分散剤を含有していて、こ
のことは著しい廃水負荷を招いている。 本発明の水性染料調合物は水性、水性−有機性
または有機性染液またはなつせんインキ、または
油中水型エマルジヨン基質のものの製造に使用す
ることができる。水性−有機性染液またはなつせ
んインキには例えば水、イソプロパノールおよび
（または）ｎ−プロパノールを含有しているもの
も適している。更にその他の成分、例えばセルロ
ースアセテートプロピオネートが存在していても
よい。 上記の染液またはなつせんインキは有機材料、
特に合成織物材料、例えばセルローストリアセテ
ート、合成ポリアミドおよび特にポリエステルか
らなる織物材料を連続法または不連続法により染
色またはなつせんするのに適している。染色品は
染色法、なつせん法または印刷法によつて得るこ
とができる。この際に合成材料上に分散染料を施
こすときに通常使用する添加剤が用いられる。有
機材料は種々の加工状態のものが使用できる。 ポリエステルとセルロース材料からなる混ぜ織
物を連続的に染色する際には一浴一段法により通
常ポリエステル部分には分散染料そしてセルロー
ス部分には特に反応性染料が使用される。この際
に分散染料中のリグニンスルホネートと反応性染
料との間の公知の望ましくない反応が起り、反応
性染料による染色品の相当な収率低下、従つて染
色品の再現性に関する問題および著しい廃水負荷
を来すことになる。 これに反して本発明の分散染料処方を用いると
きには、上記のような欠点が全く排除されるかま
たは著しく少くなる。 本発明の染料調合物は転写なつせんの原理によ
り平面状品のなつせんにも使用できる。 転写なつせん法は一般に公知であり、例えばフ
ランス特許第1223330号、同第1334829号および同
第1585119号明細書に詳しく記載されている。こ
の場合適当ななつせんインキでなつせんされたい
わゆる補助担体をなつせんすべき基質に密着さ
せ、次に熱そして場合により圧力を作用させなが
ら染料を担体から基質に転写させる。 補助担体としては紙、セロフアン、金属箔など
からなり有利には滑らかな表面を持ち熱安定性で
かつ寸法安定性の平面状成形品がある（英国特許
第1190889号明細書参照）。紙が好ましい。 本発明による転写性分散染料の電解質低含有な
いし電解質非含有水性調合物は、純水性および水
性−アルコール性なつせんインキ系において凝集
せず安定に分散することができるという顕著な性
質を示す。 適当な転写なつせん基質は好ましくは平面状
品、例えば合成繊維からなるフリース、フエル
ト、じゆうたんそして特に織物および編物であ
る。 本発明の調合物が光学的増白剤を含有している
ときには、例えば吸尽法、高温吸尽法および熱圧
染法により織物材料を光学的に増白するのに使用
することができる。場合により液の安定化そして
（または）キヤリア効果の達成のためにその他の
適当な分散剤または他の助剤を添加することがで
きる。 本発明の光学的増白剤調合物は紡糸塊の増白に
も使用することができる。 以下の実施例によつて本発明を更に具体的に説
明するが、これらの実施例は本発明を限定するも
のではない。部は重量部であり、％は重量％であ
る。特記しないときに粘度はスピンドル３を用い
たブルツクフイールド粘度計LVT型で50回／分
の回転数で20℃で測定した。 染料のろ過性は次のろ過試験によつて測定し
た：軟化水200mlを秤量した粉砕品に添加し、１
分間激しくかきまぜる。試験分散物が染料−作用
物質１％を含有するように粉砕品の量を測る。希
釈した分散剤を約25mmHgの真空下で７cm中の硬
質フイルター（Schleicher ＆ Schu¨11等フイ
ルター597）を通して陶器製吸引ろう斗でろ過す
る。懸濁液が殆んど5μm以下の染料粒子を含有し
ているときに硬質フイルター597は満足なろ過を
行うことができる。 例 １ 電解質を充分除去し乾燥した粗製染料の形の式 で表わされる分散染料450部を次の組成の分散媒
質中に徐々に導入する。 分子量約16500でポリプロピレンオキサイド20
％とポリエチレンオキサイド80％とからなる非
イオン性重縮合生成物 30部 メラミン１モル、ホルムアルデヒド５モルおよ
びメタノール２〜３モルから作つたアミノプラ
スト前縮合物の67％水溶液 30部 水 300部 １，２−プロピレングリコール 170部 ホルムアルデヒド（防腐剤） 20部 この分散物を大多数の染料粒子の一次粒径が
5μm以下になるまで酸化ジルコニウム粉砕体（ビ
ード球１mm中）3000部を用いてかきまぜミルで粉
砕する。20時間後にこの粒度になる。粉砕物から
粉砕体を分離し、脱気する。この分散物の粘度は
280cPs（ブルツクフイールド粘度計LVT、30回／
分、スピンドル２）である。キサンタンゴム0.1
％を添加し更に数時間かきまぜることにより粘度
は約800cPsに増加する。PHは7.9になる。約45％
の染料調合物が得られ、このものは希薄液状であ
り、充分にろ過することができ（前記ろ過試験法
による）、その粘度および分散度は60℃で数週間
貯蔵後または変化する室温で数カ月間保管した後
でも殆んど変化しない。 分散物をパールミルまたはサンドミルで粉砕し
たときにも同様な結果が得られる。 こうして得た染料調合物は電解質感性増粘剤お
よび結合剤を用いて転写なつせん法の補助担体を
なつせんするための水性または部分的水性なつせ
ん着色料の製造に特に適している。 非イオン性重縮合生成物30部とアミノプラスト
前縮合物30部との混合物の代りに専らアミノプラ
スト前縮合物だけ（30〜60部）を用いる外は全く
前記と同様に操作すると、粉砕中に既に粘度が増
加して粉砕最終製品まで粉砕することができな
い。 アミノプラスト前縮合物30部と非イオン性重縮
合生成物30部との混合物の代りに専ら非イオン性
重縮合生成物30部だけを用いる外は全く前記と同
様に操作すると染料調合物が得られるが、このも
のは最初は前記と同様な性質を持つている。しか
しながら室温で数週間貯蔵した後、特に60℃で数
日間貯蔵後には凝集が生じるためにろ過性の明ら
かな低下および粘稠な沈積物の生成が認められ
る。 例 ２〜８ 次表第２欄に挙げた染料を第３欄に示した濃度
の電解質低含有乾燥粗製染料の形で、例１に述べ
た非イオン性重縮合生成物各３部および例１のア
ミノプラスト前縮合物３部、更に１，２−プロピ
レングリコール各17部、例１の防腐剤２部そして
第４欄に示した量の水と共にかきまぜ、この分散
物を径１mmのガラス球を用いて密閉したボールミ
ル（DYNOMILL，KDL型）により大多数の染
料粒子の粒径が5μm以下になるまでまたはろ過性
（前記ろ過試験による）が充分になるまで粉砕す
ると染料分散物が得られ、これは例１のキサンタ
ンゴム0.1〜0.2％を添加することにより粘度を
400〜800cPsに調節すると顕著な貯蔵安定性を示
す。この染料分散物は60℃で14日間保管した後に
その粘度およびろ過性を変化するが、室温で更に
５カ月間貯蔵しても殆んど変化しない。 この染料分散物はイオン性分散剤が存在してい
ないので、紙上に凹版印刷およびフレキソ印刷す
るためのアルコール性印刷インキの製造および熱
転写印刷の中間担体に凹版印刷または回転フイル
ム印刷するための純粋な水性印刷ペーストの仕上
げに特に適している。
【表】
ノアントラキノン
例 ９〜13 例１のアミノプラスト前縮合物30部の代りに次
表に挙げたアミノプラスト前縮合物の同じ量を使
用し、その他は例１に述べたと同様に操作する
と、例１の染料調合物と同様な性質、特に同様に
良好な貯蔵安定性のある染料調合物が得られる。
例 ９〜13 例１のアミノプラスト前縮合物30部の代りに次
表に挙げたアミノプラスト前縮合物の同じ量を使
用し、その他は例１に述べたと同様に操作する
と、例１の染料調合物と同様な性質、特に同様に
良好な貯蔵安定性のある染料調合物が得られる。
【表】
例 14
電解質を充分に除去した乾燥粗製染料の形の式
で表わされる分散染料417部を、水333部、１，２
−プロピレングリコール170部、ホルムアルデヒ
ド20部、非イオン性重縮合生成物30部および例１
のアミノプラスト前縮合物30部からなる分散媒質
中でかきまぜ、酸化ジルコニウム粉砕体3000部を
用いてかきまぜミルで大部分の染料の一次粒径が
5μm以下になるまで粉砕する。これには16時間処
理した後に達する。粉砕体を分離した懸濁物の粘
度は極めて低く（175cPs）、PH値は8.1である。60
℃で14日間貯蔵後にも粘度変化は起らず、容器内
に沈殿は生じない。この懸濁物が最初に示した申
し分のないろ過性は熱貯蔵後にも完全に保たれて
いる。 この液状市販品の利点は、極めて電解質含有量
が少く、従つて電解質感性の強い合成なつせん増
粘剤中でも著しい粘度低下が起らないことであ
る。 例 15 電解質含有量が少くなるように洗浄し乾燥した
プレスケーキの形の式 で表わされる分散染料450部を例９のアミノプラ
スト前縮合物20部および例１の非イオン性重縮合
生成物20部と共に、エチレングリコール170部、
35％ホルムアルデヒド溶液５部および水335部か
ら成る分散媒質中でかきまぜ、酸化ジルコニウム
粉砕体（ビーズ球）を用いてボールミルにより例
１に述べた微細度になるまで粉砕する。粘度
150cPの分散物が得られる。この値は60℃で14日
間保管した後でも変らない。キサンタンゴム
（Rodopol 23、Rho¨ne Poulenc製）0.2％で粘稠
化すると、この調合物は室温で７カ月間貯蔵した
後でも変化しないで希薄液状であり、粘稠な沈殿
を生成しない。ろ過性も変化しない。この調合物
を通常のなつせん増粘操作でかきまぜるときでも
全く沈殿物を生じない。 アミノプラスト前縮合物20部および非イオン性
重縮合生成物20部の代りに同じアミノプラスト前
縮合物20部だけまたは非イオン性重縮合生成物20
部だけを使用し、その他は前記と同様に操作する
と、既に粉砕の際かまたは貯蔵時にゲル化し、な
つせん増粘操作中に明らかに沈殿を生成するよう
な染料調合物が得られる。 例 16〜26 電解質が低含有量になるように洗浄し乾燥した
プレスケーキの形の式 で表わされる分散染料400部を例１の非イオン性
重縮合生成物30部と共に、１，２−プロピレング
リコール170部、ホルムアルデヒド５部および次
表に示した量の脱イオン化水および同じ表に示た
組成の電解質低含有アミノプラスト前縮合物から
なる分散媒質中でかきまぜ、例14の染料と同様に
微細する。例１〜15の染料調合物と同様な性質、
特に同様に良好な貯蔵安定性のある液体処方品が
得られる。例14〜26の染料調合物は非常に電解質
に敏感な高分子合成増粘剤と組合せてポリエステ
ル織物および編物を染色およびなつせんするのに
非常に適している。
−プロピレングリコール170部、ホルムアルデヒ
ド20部、非イオン性重縮合生成物30部および例１
のアミノプラスト前縮合物30部からなる分散媒質
中でかきまぜ、酸化ジルコニウム粉砕体3000部を
用いてかきまぜミルで大部分の染料の一次粒径が
5μm以下になるまで粉砕する。これには16時間処
理した後に達する。粉砕体を分離した懸濁物の粘
度は極めて低く（175cPs）、PH値は8.1である。60
℃で14日間貯蔵後にも粘度変化は起らず、容器内
に沈殿は生じない。この懸濁物が最初に示した申
し分のないろ過性は熱貯蔵後にも完全に保たれて
いる。 この液状市販品の利点は、極めて電解質含有量
が少く、従つて電解質感性の強い合成なつせん増
粘剤中でも著しい粘度低下が起らないことであ
る。 例 15 電解質含有量が少くなるように洗浄し乾燥した
プレスケーキの形の式 で表わされる分散染料450部を例９のアミノプラ
スト前縮合物20部および例１の非イオン性重縮合
生成物20部と共に、エチレングリコール170部、
35％ホルムアルデヒド溶液５部および水335部か
ら成る分散媒質中でかきまぜ、酸化ジルコニウム
粉砕体（ビーズ球）を用いてボールミルにより例
１に述べた微細度になるまで粉砕する。粘度
150cPの分散物が得られる。この値は60℃で14日
間保管した後でも変らない。キサンタンゴム
（Rodopol 23、Rho¨ne Poulenc製）0.2％で粘稠
化すると、この調合物は室温で７カ月間貯蔵した
後でも変化しないで希薄液状であり、粘稠な沈殿
を生成しない。ろ過性も変化しない。この調合物
を通常のなつせん増粘操作でかきまぜるときでも
全く沈殿物を生じない。 アミノプラスト前縮合物20部および非イオン性
重縮合生成物20部の代りに同じアミノプラスト前
縮合物20部だけまたは非イオン性重縮合生成物20
部だけを使用し、その他は前記と同様に操作する
と、既に粉砕の際かまたは貯蔵時にゲル化し、な
つせん増粘操作中に明らかに沈殿を生成するよう
な染料調合物が得られる。 例 16〜26 電解質が低含有量になるように洗浄し乾燥した
プレスケーキの形の式 で表わされる分散染料400部を例１の非イオン性
重縮合生成物30部と共に、１，２−プロピレング
リコール170部、ホルムアルデヒド５部および次
表に示した量の脱イオン化水および同じ表に示た
組成の電解質低含有アミノプラスト前縮合物から
なる分散媒質中でかきまぜ、例14の染料と同様に
微細する。例１〜15の染料調合物と同様な性質、
特に同様に良好な貯蔵安定性のある液体処方品が
得られる。例14〜26の染料調合物は非常に電解質
に敏感な高分子合成増粘剤と組合せてポリエステ
ル織物および編物を染色およびなつせんするのに
非常に適している。
【表】
例 27
電解質を充分に除去し乾燥した粗製染料の形の
式 で表わされる分散染料351部を例１の非イオン性
重縮合生成物30部、アミノプラスト前縮合物（水
溶性尿素−ホルムアルデヒド縮合生成物）30部、
１，２−プロピレングリコール170部およびホル
ムアルデヒド７部そして水412部と共にかきまぜ、
オツタワサンドを用いサンドミルにより例１の微
細度が得られるまで粉砕する。粘度120cPsの処
方品が得られる。キサンタンゴム（Rhodopol
23、Rho¨ne Poulenc製）0.15％を導入することに
より粘度を約800cPsに調節する。希薄液状の染
料調合物が得られ、これは60℃で密閉容器に14日
間保管した後または室温で数か月貯蔵した後にも
優れたろ過性および低粘度のままである。この染
料調合物をポリアクリルなつせん増粘剤
（Carbopol、B.F.Goodrich Co.製）と混合すると
粘度が殆んど変化しないなつせんペーストが得ら
れる。 これに反してCarbopol増粘剤に、次の組成 前記式の粗製染料 17.5部 炭素対有機結合したいおうの比が17：１であ
り、80％までが分子量4000〜50000の分子から
なるサルフアイトリグニン約8.2部と、炭素対
有機結合したいおうの比が23：１であり、80％
までが分子量1000〜30000の分子からなるスル
ホン化したクラフトリグニン約3.1部との混合
物 11.3部 ナフタリンスルホン酸とホルムアルデヒドの縮
合生成物 7.8部 エチレングリコール 20.0部 防腐剤 0.1部 キサンタンゴム 0.2部 水 43.1部 を持ち公知の方法で作られた染料調合物をなつせ
んペースト中で同様な染料濃度が得られるような
量で添加すると、Carbopolなつせんペーストの
粘度は実際に使用できない程に低下する。 例 28 電解質を充分に除去し乾燥した粗製染料の形の
式 で表わされる分数染料300部を、水480部、１，２
−プロピレングリコール170部および例１の非イ
オン性重縮合生成物30部からなる分散媒質中で
徐々にかきまぜる。この分散物を酸化ジルコニウ
ム粉砕体（ビーズ球、１mmφ）300部を用いかき
まぜミルにより大多数の染料粒子の一次粒径が
5μm以下になるまで粉砕する。これには22時間半
かかる。次に例18のアミノプラスト前縮合物20部
を添加し、更に10時間粉砕する。満足にろ過する
ことができ優れた貯蔵安定性のある染料調合物が
得られる。 例 29 電解質を充分に除去し乾燥した粗製染料の形の
式 で表わされる分散染料400部を、水380部、１，２
−プロピレングリコール170部および例１の非イ
オン性重縮合生成物30部からなる分散媒質中で
徐々にかきまぜる。この分散物を酸化ジルコニウ
ム粉砕体（ビーズ球、１mmφ）3000部を用いてか
きまぜミルにより大多数の染料粒子の一次粒径が
5μm以下になるまで粉砕する。これには22時間か
かる。次に例１のアミノプラスト前縮合物20部を
添加し、更に１時間粉砕する。満足にろ過するこ
とができ優れた貯蔵安定性のある染料調合物が得
られる。 例 30 かせいソーダでPH＝6.8にした高分子ポリアク
リル酸の蒸留水中0.25％溶液（Carbopol846.
Goodrich社製）970部中で例29によつて得た染料
調合物30部をかきまぜ、よく均一化する。粘度
28000cp（ブルツクフイールド粘度計LVT、スピ
ンドル４、６回／分、20℃）のなつせんペースト
が得られる。このなつせんペーストを用い所望の
粘度に希釈した後、回転式凹版なつせん機（ルー
ローなつせん）によりポリエステル織物をなつせ
んする。次に100〜140℃で乾燥し、なつせんした
織物を高温蒸気中で180℃で８分間固着する。 このいわゆるHTS固着の代りに200〜210℃で
１分間乾式固着（熱ゾル化）を行うことができ
る。 固着後に物品は使用することができる。柔かい
触感、高い輝きおよび最適の色濃度のポリエステ
ルなつせんが得られる。かつ色染料の固着度は99
％以上である。なつせんおよび固着された織物の
洗浄は必要でない。何故ならば得られた触感およ
び堅牢性は実際に設定される要求を完全に満たし
ているからである。 前記染料の代りに例15によつて処方した黄色染
料の同じ量を用い、その他は前記と同様に操作す
ると、同様に良好な固着度（＞99％）の黄色なつ
せんが得られる。なつせんペーストの粘度は
26500cpである。 前記青色および黄色分散染料を普通に、すなわ
ち例27の最後に述べたようにして処方すると、増
粘系の粘度が著しく低下する（＜100cp）ので前
記方法によつて使用することができない。 ポリアクリル酸溶液970部の代りに、分子量が
500000以上でエチレンと無水マレイン酸からなる
網状化共重合体の0.5％溶液の同じ量を使用し、
その他は前記側と同様に操作するときに、同様に
良好な性質を持つたなつせんペーストが得られ
る。 例 31 かせいソーダでPH＝6.8にした高分子ポリアク
リル酸の蒸留水中0.3％溶液（Carbopol846、
Goodrich社製）950部に例14により得た菫色染料
調合物50部を添加してかきまぜ、良く均一化す
る。粘度33000cp（ブルツクフイールド粘度計
LVT.スピンドル４、６回／分、20℃のなつせん
ペーストが得られる。このなつせんペーストを用
いて回転フイルムなつせん機によりポリエステル
織物状は編物をなつせんする。続いて100〜140℃
で予備乾燥し、乾燥した織物または編物をHT蒸
気中で180℃で８分間固着する。この高温蒸気処
理の代りに200〜210℃で１分間の乾式固着を行う
こともできる。 固着後にこの長尺織物を紡車桶または連続洗浄
装置により浴温20〜50℃で短時間洗浄する。少量
の使用した合成増粘剤および極めて少量の固着さ
れない染料は増粘剤の溶解度がよいので冷間ない
し微温で容易かつ速かに織物から除くことができ
る。良好な洗浄−、水−および摩擦堅牢性のある
輝いた濃い色の菫色の色調が得られる。染料の固
着度は98％以上である。 同じ染料を普通に、すなわち染料−作用物質量
に略相当する量のアニオン性分散剤を用いて処方
するときは、前記の直接なつせん法により使用す
ることはできない。何故ならば多量の電解質が導
入されることにより得られたなつせんペーストの
粘度は＜100cpに低下し、従つて全く使用できな
くなり、またポリビニルカルボン酸（Carbopol）
を添加することによつて必要な粘度にすることが
できないからである。 例14によつて得た染料調合物の代りに、例15〜
29によつて得た調合物を上記方法に使用すること
もできる。同様に良好な堅牢性のある濃い色のな
つせんペーストが得られ、この場合にも同様に低
温洗浄および（または）少量の洗浴のみが必要な
だけである。 例 32 ポリエステル67％ともめん33％からなる織物を
次の組成の浴により浴吸収60％に圧染する： 例15によつて得た染料調合物 80g/ 式 で表わされる染料 式 で表わされる染料 炭酸水素ナトリウム 20g/ 尿 素 100g/ ほう砂 ５g/ アクリル酸−アクリルアミド共重合体を基材と
する市販の染料移行防止剤 10g/ 続いて120℃で１分間乾燥し、210℃で１分間固
着する。エチレンオキサイドとステアリルアミン
の付加生成物１g/およびソーダ２g/を含有
する浴を用いて沸騰温度でけん化することにより
固着されていない染料を繊維から除去する。洗浄
水はほんの僅かの染料および分散剤を含有してい
るだけである。黄色に染色された織物が得られ、
このものは落着いた均一な外観で特に申し分のな
いトーン・イン・トーン染色を示す。 例15によつて得た染料調合物80g/の代りに、
同量の染料そしてアミノプラスト前縮合物と非イ
オン性重縮合生成物との混合物3.2gの代りにリグ
ニンスルホネートを基材とするアニオン性分散剤
36gを含有する普通に処方された染料調合物を使
用し、その他は前記と同様に操作するときに、非
常に明るい染色が得られる。そのトーン・イン・
トーン染色は不充分である。何故ならばリグニン
スルホネートと反応性染料との間の相互作用によ
りポリエステル部分よりももめん部分が非常に明
るく染色されるからである。洗浄水はリグニンス
ルホネートと結合した反応性染料によつて可成り
強く着色される。 例 33 例１〜13による水性染料調合物7.5部を、アン
モニアを添加してPHを7.1に調節し水に溶解した
高重合ポリアクリル酸0.4％（Carbopol846.B.F.
Goodrich社製）を含有する増粘剤原液92.5部中
に入れてかきまぜ、なつせんペーストを作る。染
料調合物をかきまぜることにより増粘剤原液の粘
度は30000cpから24000〜25000cp（ブルツクフイ
ールド粘度計、スピンドル４、12回／分）に変
る。すなわち実際上充分許容できる値になる。こ
のなつせんペーストを少し希釈して凹版なつせん
装置にかけるかまたは希釈しないでフイルムなつ
せん機または回転フイルムなつせん機により紙に
施こす。この紙は例えばポリエステルからなる織
物材料上に転写なつせん法で使用するのに適して
いる。濃い色調の鮮明かつ均一ななつせんが得ら
れる。 例１の染料を普通の処方により、すなわちアニ
オン性分散剤（リグニンスルホネートおよび（ま
たは）ナフタリン−ホルムアルデヒド縮合物また
はその他の普通のアニオン性分散剤）50〜100％
と共に含有している調合物を前記増粘剤原液中で
かきまぜると、粘度が約70〜80cp（ブルツクフイ
ールド粘度計、スピンドル２、30回／分）に低下
するので、生成する懸濁物はも早やなつせんに使
用できない。 例 34 例12によつて処方した液状の45％染料調合物30
部を次の組成の増粘剤原液500部中でかきまぜ、
均一化する： アルギン酸ナトリウム増粘剤 15部 （Manutex F.Alginate Ind.Ltd.製） 水 259部 ホルマリン １部 共重合体成分としてポリ酢酸ビニル10〜17％を
含有する20％ポリビニルアルコール水溶液
150部 湿潤−および消泡剤の10％水溶液（ノニルフエ
ノールジグリコールエーテルサルフエート、シ
リコーン油および溶剤を含有） 75部 最後に、流動計Letrancによる粘度が約15にな
るまで水で希釈する。このなつせんペーストを酢
酸−凹版なつせん機により60m／分のなつせん速
度で適当な長尺紙になつせんし、乾燥する。温度
210℃でポリエステル織物または編物と接触させ
て35秒間熱カレンダリングすることにより、優れ
た一般堅牢性のある強い青色のなつせんが得られ
る。 例 35 例２により処方した48％染料混合物15部を脱塩
水と変性エタノールとの１：１混合物15部で希釈
し、次の組成の増粘剤原液120部に急速かきまぜ
機で強くかきまぜながら添加する： 変性エタノール 78部 水 24部 水に溶解したオキシプロピルセルロース
（KlucelE.Hercules社製） 3.6部 ビニルピロリドンを基材とする共重合体の30％
水溶液（CollacralVL.BASF製） 14.4部 こうして得た速乾性の水性−アルコール性なつ
せんインキの粘度は26″（FordbecherNo.４）であ
る。この印刷インキは塊を生ぜず、印刷枠の中で
極めて良好なレオロジー性を示す。触刻深さ
30μmの自動触刻シリンダーを用いた紙−凹版印
刷機によりこのなつせんインキを用いて得たなつ
せん物は極めて満足なものであり、すなわち極め
て迅速かつ強く付着して乾燥され泡の発生がな
い。この乾燥したなつせん品をなつせん側でポリ
エステルサチン織物上に置き、プレス板で210℃
で30秒間処理すると、良好な一般堅牢性のある輪
郭の鮮明で濃い色の菫色のなつせんが得られる。 例 36 例４によつて処方した調合物30部を水10部およ
びエタノール10部で希釈したものを使用する外は
例18に述べたと同様に操作し、この混合物を増粘
剤原液100部中でかきまぜると、極めて良好な湿
潤堅牢性のある強いルビー赤色のなつせんがポリ
エステル上に得られる。 例 37 例５によつて得た染料調合物10部、水５部、尿
素−ホルムアルデヒド樹脂（UresinＢ、ヘキ
スト社製）３部、エチルアルコール中ポリビニル
ブチラール樹脂15％溶液（MowitalB30H−溶
液）60部およびエチルアルコール22部からなるな
つせんインキを用いてフレキソなつせん機により
長尺紙になつせんする。 染料調合物を水で希釈し、尿素ホルムアルデヒ
ド樹脂とポリビニルブチラールとの予めエタノー
ルに溶解した混合物の中によくかきまぜながら添
加混合し、よく注意して均一化する。このフレキ
ソなつせんにより転写紙上に耐摩擦性のなつせん
が得られ、これは温度200〜210℃で接触時間30〜
35秒間で転写カレンダーにかけることによりポリ
エステル織物または編物上に極めて高い染料収率
で転写することができる。強く濃い青味がかつた
赤色の色調が得られる。転写された図柄の使用堅
牢性は極めて良好である。 例 38〜40 水性プレスケーキの形の式 で表わされる光学的増白剤400部を例１の非イオ
ン性重縮合生成物40部、１，２−プロピレングリ
コール100部、およびアルデヒド５部、次表に示
した量および種類のアミノプラスト前縮合物、お
よび全体を1000部にする量の水と共にかきまぜ
る。全体をパールミル中で、個々の増白剤粒子の
寸法が4μm以下になり大部分の粒子が殆んど1μm
以下になるまで７時間半粉砕する。このときの分
散物の微細度は前記のろ過試験によつて制御され
る。すべての試験においてろ過時間は20秒以下で
ある。温度60℃で１か月貯蔵した後に懸濁物のろ
過性はなお良好である。
式 で表わされる分散染料351部を例１の非イオン性
重縮合生成物30部、アミノプラスト前縮合物（水
溶性尿素−ホルムアルデヒド縮合生成物）30部、
１，２−プロピレングリコール170部およびホル
ムアルデヒド７部そして水412部と共にかきまぜ、
オツタワサンドを用いサンドミルにより例１の微
細度が得られるまで粉砕する。粘度120cPsの処
方品が得られる。キサンタンゴム（Rhodopol
23、Rho¨ne Poulenc製）0.15％を導入することに
より粘度を約800cPsに調節する。希薄液状の染
料調合物が得られ、これは60℃で密閉容器に14日
間保管した後または室温で数か月貯蔵した後にも
優れたろ過性および低粘度のままである。この染
料調合物をポリアクリルなつせん増粘剤
（Carbopol、B.F.Goodrich Co.製）と混合すると
粘度が殆んど変化しないなつせんペーストが得ら
れる。 これに反してCarbopol増粘剤に、次の組成 前記式の粗製染料 17.5部 炭素対有機結合したいおうの比が17：１であ
り、80％までが分子量4000〜50000の分子から
なるサルフアイトリグニン約8.2部と、炭素対
有機結合したいおうの比が23：１であり、80％
までが分子量1000〜30000の分子からなるスル
ホン化したクラフトリグニン約3.1部との混合
物 11.3部 ナフタリンスルホン酸とホルムアルデヒドの縮
合生成物 7.8部 エチレングリコール 20.0部 防腐剤 0.1部 キサンタンゴム 0.2部 水 43.1部 を持ち公知の方法で作られた染料調合物をなつせ
んペースト中で同様な染料濃度が得られるような
量で添加すると、Carbopolなつせんペーストの
粘度は実際に使用できない程に低下する。 例 28 電解質を充分に除去し乾燥した粗製染料の形の
式 で表わされる分数染料300部を、水480部、１，２
−プロピレングリコール170部および例１の非イ
オン性重縮合生成物30部からなる分散媒質中で
徐々にかきまぜる。この分散物を酸化ジルコニウ
ム粉砕体（ビーズ球、１mmφ）300部を用いかき
まぜミルにより大多数の染料粒子の一次粒径が
5μm以下になるまで粉砕する。これには22時間半
かかる。次に例18のアミノプラスト前縮合物20部
を添加し、更に10時間粉砕する。満足にろ過する
ことができ優れた貯蔵安定性のある染料調合物が
得られる。 例 29 電解質を充分に除去し乾燥した粗製染料の形の
式 で表わされる分散染料400部を、水380部、１，２
−プロピレングリコール170部および例１の非イ
オン性重縮合生成物30部からなる分散媒質中で
徐々にかきまぜる。この分散物を酸化ジルコニウ
ム粉砕体（ビーズ球、１mmφ）3000部を用いてか
きまぜミルにより大多数の染料粒子の一次粒径が
5μm以下になるまで粉砕する。これには22時間か
かる。次に例１のアミノプラスト前縮合物20部を
添加し、更に１時間粉砕する。満足にろ過するこ
とができ優れた貯蔵安定性のある染料調合物が得
られる。 例 30 かせいソーダでPH＝6.8にした高分子ポリアク
リル酸の蒸留水中0.25％溶液（Carbopol846.
Goodrich社製）970部中で例29によつて得た染料
調合物30部をかきまぜ、よく均一化する。粘度
28000cp（ブルツクフイールド粘度計LVT、スピ
ンドル４、６回／分、20℃）のなつせんペースト
が得られる。このなつせんペーストを用い所望の
粘度に希釈した後、回転式凹版なつせん機（ルー
ローなつせん）によりポリエステル織物をなつせ
んする。次に100〜140℃で乾燥し、なつせんした
織物を高温蒸気中で180℃で８分間固着する。 このいわゆるHTS固着の代りに200〜210℃で
１分間乾式固着（熱ゾル化）を行うことができ
る。 固着後に物品は使用することができる。柔かい
触感、高い輝きおよび最適の色濃度のポリエステ
ルなつせんが得られる。かつ色染料の固着度は99
％以上である。なつせんおよび固着された織物の
洗浄は必要でない。何故ならば得られた触感およ
び堅牢性は実際に設定される要求を完全に満たし
ているからである。 前記染料の代りに例15によつて処方した黄色染
料の同じ量を用い、その他は前記と同様に操作す
ると、同様に良好な固着度（＞99％）の黄色なつ
せんが得られる。なつせんペーストの粘度は
26500cpである。 前記青色および黄色分散染料を普通に、すなわ
ち例27の最後に述べたようにして処方すると、増
粘系の粘度が著しく低下する（＜100cp）ので前
記方法によつて使用することができない。 ポリアクリル酸溶液970部の代りに、分子量が
500000以上でエチレンと無水マレイン酸からなる
網状化共重合体の0.5％溶液の同じ量を使用し、
その他は前記側と同様に操作するときに、同様に
良好な性質を持つたなつせんペーストが得られ
る。 例 31 かせいソーダでPH＝6.8にした高分子ポリアク
リル酸の蒸留水中0.3％溶液（Carbopol846、
Goodrich社製）950部に例14により得た菫色染料
調合物50部を添加してかきまぜ、良く均一化す
る。粘度33000cp（ブルツクフイールド粘度計
LVT.スピンドル４、６回／分、20℃のなつせん
ペーストが得られる。このなつせんペーストを用
いて回転フイルムなつせん機によりポリエステル
織物状は編物をなつせんする。続いて100〜140℃
で予備乾燥し、乾燥した織物または編物をHT蒸
気中で180℃で８分間固着する。この高温蒸気処
理の代りに200〜210℃で１分間の乾式固着を行う
こともできる。 固着後にこの長尺織物を紡車桶または連続洗浄
装置により浴温20〜50℃で短時間洗浄する。少量
の使用した合成増粘剤および極めて少量の固着さ
れない染料は増粘剤の溶解度がよいので冷間ない
し微温で容易かつ速かに織物から除くことができ
る。良好な洗浄−、水−および摩擦堅牢性のある
輝いた濃い色の菫色の色調が得られる。染料の固
着度は98％以上である。 同じ染料を普通に、すなわち染料−作用物質量
に略相当する量のアニオン性分散剤を用いて処方
するときは、前記の直接なつせん法により使用す
ることはできない。何故ならば多量の電解質が導
入されることにより得られたなつせんペーストの
粘度は＜100cpに低下し、従つて全く使用できな
くなり、またポリビニルカルボン酸（Carbopol）
を添加することによつて必要な粘度にすることが
できないからである。 例14によつて得た染料調合物の代りに、例15〜
29によつて得た調合物を上記方法に使用すること
もできる。同様に良好な堅牢性のある濃い色のな
つせんペーストが得られ、この場合にも同様に低
温洗浄および（または）少量の洗浴のみが必要な
だけである。 例 32 ポリエステル67％ともめん33％からなる織物を
次の組成の浴により浴吸収60％に圧染する： 例15によつて得た染料調合物 80g/ 式 で表わされる染料 式 で表わされる染料 炭酸水素ナトリウム 20g/ 尿 素 100g/ ほう砂 ５g/ アクリル酸−アクリルアミド共重合体を基材と
する市販の染料移行防止剤 10g/ 続いて120℃で１分間乾燥し、210℃で１分間固
着する。エチレンオキサイドとステアリルアミン
の付加生成物１g/およびソーダ２g/を含有
する浴を用いて沸騰温度でけん化することにより
固着されていない染料を繊維から除去する。洗浄
水はほんの僅かの染料および分散剤を含有してい
るだけである。黄色に染色された織物が得られ、
このものは落着いた均一な外観で特に申し分のな
いトーン・イン・トーン染色を示す。 例15によつて得た染料調合物80g/の代りに、
同量の染料そしてアミノプラスト前縮合物と非イ
オン性重縮合生成物との混合物3.2gの代りにリグ
ニンスルホネートを基材とするアニオン性分散剤
36gを含有する普通に処方された染料調合物を使
用し、その他は前記と同様に操作するときに、非
常に明るい染色が得られる。そのトーン・イン・
トーン染色は不充分である。何故ならばリグニン
スルホネートと反応性染料との間の相互作用によ
りポリエステル部分よりももめん部分が非常に明
るく染色されるからである。洗浄水はリグニンス
ルホネートと結合した反応性染料によつて可成り
強く着色される。 例 33 例１〜13による水性染料調合物7.5部を、アン
モニアを添加してPHを7.1に調節し水に溶解した
高重合ポリアクリル酸0.4％（Carbopol846.B.F.
Goodrich社製）を含有する増粘剤原液92.5部中
に入れてかきまぜ、なつせんペーストを作る。染
料調合物をかきまぜることにより増粘剤原液の粘
度は30000cpから24000〜25000cp（ブルツクフイ
ールド粘度計、スピンドル４、12回／分）に変
る。すなわち実際上充分許容できる値になる。こ
のなつせんペーストを少し希釈して凹版なつせん
装置にかけるかまたは希釈しないでフイルムなつ
せん機または回転フイルムなつせん機により紙に
施こす。この紙は例えばポリエステルからなる織
物材料上に転写なつせん法で使用するのに適して
いる。濃い色調の鮮明かつ均一ななつせんが得ら
れる。 例１の染料を普通の処方により、すなわちアニ
オン性分散剤（リグニンスルホネートおよび（ま
たは）ナフタリン−ホルムアルデヒド縮合物また
はその他の普通のアニオン性分散剤）50〜100％
と共に含有している調合物を前記増粘剤原液中で
かきまぜると、粘度が約70〜80cp（ブルツクフイ
ールド粘度計、スピンドル２、30回／分）に低下
するので、生成する懸濁物はも早やなつせんに使
用できない。 例 34 例12によつて処方した液状の45％染料調合物30
部を次の組成の増粘剤原液500部中でかきまぜ、
均一化する： アルギン酸ナトリウム増粘剤 15部 （Manutex F.Alginate Ind.Ltd.製） 水 259部 ホルマリン １部 共重合体成分としてポリ酢酸ビニル10〜17％を
含有する20％ポリビニルアルコール水溶液
150部 湿潤−および消泡剤の10％水溶液（ノニルフエ
ノールジグリコールエーテルサルフエート、シ
リコーン油および溶剤を含有） 75部 最後に、流動計Letrancによる粘度が約15にな
るまで水で希釈する。このなつせんペーストを酢
酸−凹版なつせん機により60m／分のなつせん速
度で適当な長尺紙になつせんし、乾燥する。温度
210℃でポリエステル織物または編物と接触させ
て35秒間熱カレンダリングすることにより、優れ
た一般堅牢性のある強い青色のなつせんが得られ
る。 例 35 例２により処方した48％染料混合物15部を脱塩
水と変性エタノールとの１：１混合物15部で希釈
し、次の組成の増粘剤原液120部に急速かきまぜ
機で強くかきまぜながら添加する： 変性エタノール 78部 水 24部 水に溶解したオキシプロピルセルロース
（KlucelE.Hercules社製） 3.6部 ビニルピロリドンを基材とする共重合体の30％
水溶液（CollacralVL.BASF製） 14.4部 こうして得た速乾性の水性−アルコール性なつ
せんインキの粘度は26″（FordbecherNo.４）であ
る。この印刷インキは塊を生ぜず、印刷枠の中で
極めて良好なレオロジー性を示す。触刻深さ
30μmの自動触刻シリンダーを用いた紙−凹版印
刷機によりこのなつせんインキを用いて得たなつ
せん物は極めて満足なものであり、すなわち極め
て迅速かつ強く付着して乾燥され泡の発生がな
い。この乾燥したなつせん品をなつせん側でポリ
エステルサチン織物上に置き、プレス板で210℃
で30秒間処理すると、良好な一般堅牢性のある輪
郭の鮮明で濃い色の菫色のなつせんが得られる。 例 36 例４によつて処方した調合物30部を水10部およ
びエタノール10部で希釈したものを使用する外は
例18に述べたと同様に操作し、この混合物を増粘
剤原液100部中でかきまぜると、極めて良好な湿
潤堅牢性のある強いルビー赤色のなつせんがポリ
エステル上に得られる。 例 37 例５によつて得た染料調合物10部、水５部、尿
素−ホルムアルデヒド樹脂（UresinＢ、ヘキ
スト社製）３部、エチルアルコール中ポリビニル
ブチラール樹脂15％溶液（MowitalB30H−溶
液）60部およびエチルアルコール22部からなるな
つせんインキを用いてフレキソなつせん機により
長尺紙になつせんする。 染料調合物を水で希釈し、尿素ホルムアルデヒ
ド樹脂とポリビニルブチラールとの予めエタノー
ルに溶解した混合物の中によくかきまぜながら添
加混合し、よく注意して均一化する。このフレキ
ソなつせんにより転写紙上に耐摩擦性のなつせん
が得られ、これは温度200〜210℃で接触時間30〜
35秒間で転写カレンダーにかけることによりポリ
エステル織物または編物上に極めて高い染料収率
で転写することができる。強く濃い青味がかつた
赤色の色調が得られる。転写された図柄の使用堅
牢性は極めて良好である。 例 38〜40 水性プレスケーキの形の式 で表わされる光学的増白剤400部を例１の非イオ
ン性重縮合生成物40部、１，２−プロピレングリ
コール100部、およびアルデヒド５部、次表に示
した量および種類のアミノプラスト前縮合物、お
よび全体を1000部にする量の水と共にかきまぜ
る。全体をパールミル中で、個々の増白剤粒子の
寸法が4μm以下になり大部分の粒子が殆んど1μm
以下になるまで７時間半粉砕する。このときの分
散物の微細度は前記のろ過試験によつて制御され
る。すべての試験においてろ過時間は20秒以下で
ある。温度60℃で１か月貯蔵した後に懸濁物のろ
過性はなお良好である。
【表】
尿素
例 41 乾燥したプレスケーキの形の式 で表わされる光学的増白剤400部を例１の非イオ
ン性重縮合生成物40部、ジメチノール尿素30部、
１，２〜プロピレングリコール100部、ホルムア
ルデヒド５部および水425部と共にかきまぜ、オ
ツタワサンドを用い堅形サンドミルで９時間微粉
砕すると、その微細度は例38〜40のものに略対応
する。60℃で14日間保管してもろ過性の著しい変
化はなく、このことは極めて良好な懸濁安定性を
意味する。またこの処方品は粉砕直後のように極
めて低い粘度のままである。 例 42 乾燥プレスケーキの形の式 で表わされる光学的増白剤400部を例１の非イオ
ン性重縮合生成物40部、ペンタメチロールメラミ
ンペンタメチルエーテル60％を含有する水溶液50
部、プロピレングリコール100部、ホルムアルデ
ヒド５部および水405部と共にかきまぜ、例41と
同様な操作および時間で粉砕する。得られた懸濁
物は例41の増白剤の場合と同様に良好な熱貯蔵安
定性を示す。 例 43 塩低含有78％プレスケーキの形の式 で表わされる緑色連染め染料385部を、ジメチロ
ールエチレン尿素とメチロールメラミンとからな
るアミノプラスト前縮合物30部、例１の非イオン
性重縮合生成物20部、１，２−プロピレングリコ
ール100部、ホルマリン５部および水460部の混合
物中でかきまぜ、脱気した後、ガラス球を用いパ
ールミルで粒径が殆んど1μm以下になるまで粉砕
する。得られた懸濁物の申し分のないろ過性およ
び極めて低い粘度は60℃で３週間貯蔵した後でも
満足な状態である。 例 44 例１によつて得た染料調合物200gを、イソプ
ロパノール41％、ｎ−プロパノール41％、セルロ
ースアセテートプロピオネート８％および水10％
からなる混合物1000gにかきまぜながら添加す
る。例35に述べた条件で転写なつせんにより紙に
なつせんするのに極めてよく適したなつせんイン
キが得られる。
例 41 乾燥したプレスケーキの形の式 で表わされる光学的増白剤400部を例１の非イオ
ン性重縮合生成物40部、ジメチノール尿素30部、
１，２〜プロピレングリコール100部、ホルムア
ルデヒド５部および水425部と共にかきまぜ、オ
ツタワサンドを用い堅形サンドミルで９時間微粉
砕すると、その微細度は例38〜40のものに略対応
する。60℃で14日間保管してもろ過性の著しい変
化はなく、このことは極めて良好な懸濁安定性を
意味する。またこの処方品は粉砕直後のように極
めて低い粘度のままである。 例 42 乾燥プレスケーキの形の式 で表わされる光学的増白剤400部を例１の非イオ
ン性重縮合生成物40部、ペンタメチロールメラミ
ンペンタメチルエーテル60％を含有する水溶液50
部、プロピレングリコール100部、ホルムアルデ
ヒド５部および水405部と共にかきまぜ、例41と
同様な操作および時間で粉砕する。得られた懸濁
物は例41の増白剤の場合と同様に良好な熱貯蔵安
定性を示す。 例 43 塩低含有78％プレスケーキの形の式 で表わされる緑色連染め染料385部を、ジメチロ
ールエチレン尿素とメチロールメラミンとからな
るアミノプラスト前縮合物30部、例１の非イオン
性重縮合生成物20部、１，２−プロピレングリコ
ール100部、ホルマリン５部および水460部の混合
物中でかきまぜ、脱気した後、ガラス球を用いパ
ールミルで粒径が殆んど1μm以下になるまで粉砕
する。得られた懸濁物の申し分のないろ過性およ
び極めて低い粘度は60℃で３週間貯蔵した後でも
満足な状態である。 例 44 例１によつて得た染料調合物200gを、イソプ
ロパノール41％、ｎ−プロパノール41％、セルロ
ースアセテートプロピオネート８％および水10％
からなる混合物1000gにかきまぜながら添加す
る。例35に述べた条件で転写なつせんにより紙に
なつせんするのに極めてよく適したなつせんイン
キが得られる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 水少なくとも10重量％、微細に分散した水不
溶性乃至水難溶性染料25〜60重量％、少なくとも
１種類の水溶性アミノプラスト前縮合物0.1〜５
重量％、少なくとも65重量％がエチレンオキサイ
ド部分からなり分子量が12000以上であるエチレ
ンオキサイドとその他のオレフインオキサイドと
の非イオン性共重合体0.5〜５重量％を含有する
ことを特徴とする、粒径が10μm以下で水不溶性
乃至水難溶性染料の電解質低含有ないし電解質非
含有水性染料調合物。 ２ 水溶性アミノプラスト前縮合物0.5〜３重量
％及びエチレンオキサイドとその他のオレフイン
オキサイドとの共重合体１〜３重量％を含有する
特許請求の範囲第１項に記載の染料調合物。 ３ 水不溶性ないし水難溶性染料35〜50重量％を
含有している特許請求の範囲第１項に記載の染料
調合物。 ４ 水不溶性ないし水難溶性染料として分散染料
又は建染め染料を含有している特許請求の範囲第
１項に記載の染料調合物。 ５ 水不溶性ないし水難溶性染料の粒径が2μm以
下である特許請求の範囲第１項に記載の染料調合
物。 ６ 水溶性アミノプラスト前縮合物としてアルデ
ヒド又はケトンとアミノ基、イミノ基又はアミド
基含有化合物との縮合生成物を含有している特許
請求の範囲第１項に記載の染料調合物。 ７ 水溶性アミノプラスト前縮合物として、アル
デヒド又はケトンとアミノ基、イミノ基又はアミ
ド基含有化合物とからなり、OH基が全部又は一
部エーテル化されている縮合生成物を含有してい
る特許請求の範囲第１項に記載の染料調合物。 ８ OH基がメタノールとの反応により全部又は
一部エーテル化されている縮合生成物を含有して
いる特許請求の範囲第７項に記載の染料調合物。 ９ 水溶性アミノプラスト前縮合物としてアルデ
ヒドと尿素、尿素誘導体、メラミン、ベンゾグア
ナミン又はアセトグアナミンとの縮合生成物を含
有している特許請求の範囲第６項又は第７項に記
載の染料調合物。 １０ 水溶性アミノプラスト前縮合物としてホル
ムアルデヒドと尿素、尿素誘導体、メラミン、ベ
ンゾグアナミン又はアセトグアナミンとの縮合生
成物を含有している特許請求の範囲第９項に記載
の染料調合物。 １１ 水溶性アミノプラスト前縮合物としてホル
ムアルデヒドと尿素又はメラミンとから成り、尿
素又はメラミン１モル当り少なくとも２モルのホ
ルムアルデヒドを反応させた縮合生成物を含有し
ている特許請求の範囲第１０項に記載の染料調合
物。 １２ 非イオン性共重合体としてエチレンオキサ
イド含有量が少なくとも80％であるエチレンオキ
サイドとその他のオレフインオキサイドとの共重
合体を含有している特許請求の範囲第１項に記載
の染料調合物。 １３ エチレンオキサイドとその他のオレフイン
オキサイドとの共重合体としてエチレンオキサイ
ドとプロピレンオキサイドとの共重合体を含有し
ている特許請求の範囲第１項に記載の染料調合
物。 １４ 式 （この式においてａとｃの合計は150〜400の数で
あり、ｂは20〜100の数である） で表わされるエチレンオキサイドとプロピレンオ
キサイドとの共重合体を含有している特許請求の
範囲第１項に記載の染料調合物。 １５ 特許請求の範囲第１４項の式においてａ＋
ｃの合計が200〜225の数であり、ｂが60〜80の数
であるような共重合体を含有している特許請求の
範囲第１４項に記載の染料調合物。 １６ 特許請求の範囲第１４項の式においてａ＋
ｃの合計が280〜320の数であり、ｂが50〜60の数
であるような共重合体を含有している特許請求の
範囲第１４項に記載の染料調合物。 １７ 特許請求の範囲第１４項の式においてａ＋
ｃの合計が220〜280の数であり、ｂが40〜55の数
であるような共重合体を含有している特許請求の
範囲第１４項に記載の染料調合物。 １８ 吸湿剤、フロスト防止剤、抗微生物剤、殺
菌剤、消泡剤及び粘度向上剤から選ばれる添加剤
を含有している特許請求の範囲第１項に記載の染
料調合物。 １９ 水少なくとも20重量％、分散染料25〜60重
量％、水溶性アミノプラスト前縮合物0.1〜５重
量％、エチレンオキサイド含有量が少なくとも65
重量％のエチレンオキサイドとプロピレンオキサ
イドとの共重合体0.5〜５重量％を含有している
特許請求の範囲第１項に記載の染料調合物。 ２０ 水少なくとも20重量％、分散染料又は建染
め染料35〜50重量％、水溶性アミノプラスト前縮
合物0.5〜３重量％、エチレンオキサイド含有量
が少なくとも65重量％のエチレンオキサイドとプ
ロピレンオキサイドとの共重合体１〜３重量％を
含有している特許請求の範囲第１９項に記載の染
料調合物。 ２１ 染料に対して２〜10重量％の量で水溶性ア
ミノプラスト前縮合物を含有している特許請求の
範囲第１項に記載の染料調合物。 ２２ 染料に対して２〜10重量％の量で非イオン
性共重合体を含有している特許請求の範囲第１項
及び第４項乃至第１８項の何れかに記載の染料調
合物。 ２３ 水少なくとも10重量％、微細に分散した水
不溶性乃至水難溶性染料25〜60重量％、少なくと
も１種類の水溶性アミノプラスト前縮合物0.1〜
５重量％、少なくとも65重量％がエチレンオキサ
イド部分からなり分子量が12000以上であるエチ
レンオキサイドとその他のオレフインオキサイド
との非イオン性共重合体0.5〜５重量％を含有す
る粒径が10μm以下で水不溶性乃至水難溶性染料
の電解質低含有ないし電解質非含有水性染料調合
物の製法に於て、 水溶性アミノプラスト前縮合物の少なくとも１
種類又は共重合体を添加して染料を水中で粉砕
し、そして残りの成分を粉砕工程の前、間又は後
に添加して、その粒径が10μm以下である調合物
を生成させることを特徴とする水性染料調合物の
製法。 ２４ 水溶性アミノプラスト前縮合物0.5〜３重
量％及びエチレンオキサイドとその他のオレフイ
ンオキサイドとの共重合体１〜３重量％を含有す
る特許請求の範囲第２３項に記載の染料調合物の
製法に於て、 水溶性アミノプラスト前縮合物の少なくとも１
種類又は共重合体を添加して染料を水中で粉砕
し、そして残りの成分を粉砕工程の前、間又は後
に添加して、その粒径が10μm以下である調合物
を生成させることを特徴とする水性染料調合物の
製法。 ２５ 水不溶性ないし水難溶性染料35〜50重量％
を含有している特許請求の範囲第２３項に記載の
染料調合物の製法に於て、 水溶性アミノプラスト前縮合物の少なくとも１
種類又は共重合体を添加して染料を水中で粉砕
し、そして残りの成分を粉砕工程の前、間又は後
に添加して、その粒径が10μm以下である調合物
を生成させることを特徴とする水性染料調合物の
製法。 ２６ 水不溶性ないし水難溶性染料として分散染
料又は建染め染料を含有している特許請求の範囲
第２３項に記載の染料調合物の製法に於て、 水溶性アミノプラスト前縮合物の少なくとも１
種類又は共重合体を添加して染料を水中で粉砕
し、そして残りの成分を粉砕工程の前、間又は後
に添加して、その粒径が10μm以下である調合物
を生成させることを特徴とする水性染料調合物の
製法。 ２７ 水不溶性ないし水難溶性染料の粒径が2μm
以下である特許請求の範囲第２３項に記載の染料
調合物の製法に於て、 水溶性アミノプラスト前縮合物の少なくとも１
種類又は共重合体を添加して染料を水中で粉砕
し、そして残りの成分を粉砕工程の前、間又は後
に添加して、その粒径が10μm以下である調合物
を生成させることを特徴とする水性染料調合物の
製法。 ２８ 水溶性アミノプラスト前縮合物として、ア
ルデヒド又はケトンとアミノ基、イミノ基又はア
ミド基含有化合物との縮合生成物を含有している
特許請求の範囲第２３項に記載の染料調合物の製
法に於て、 水溶性アミノプラスト前縮合物の少なくとも１
種類又は共重合体を添加して染料を水中で粉砕
し、そして残りの成分を粉砕工程の前、間又は後
に添加して、その粒径が10μm以下である調合物
を生成させることを特徴とする水性染料調合物の
製法。 ２９ 水溶性アミノプラスト前縮合物として、ア
ルデヒド又はケトンとアミノ基、イミノ基又はア
ミド基含有化合物とからなり、OH基が全部又は
一部エーテル化されている縮合生成物を含有して
いる特許請求の範囲第２３項に記載の染料調合物
の製法に於て、 水溶性アミノプラスト前縮合物の少なくとも１
種類又は共重合体を添加して染料を水中で粉砕
し、そして残りの成分を粉砕工程の前、間又は後
に添加して、その粒径が10μm以下である調合物
を生成させることを特徴とする水性染料調合物の
製法。 ３０ OH基がメタノールとの反応により全部又
は一部エーテル化されている縮合生成物を含有し
ている特許請求の範囲第２９項に記載の染料調合
物の製法に於て、 水溶性アミノプラスト前縮合物の少なくとも１
種類又は共重合体を添加して染料を水中で粉砕
し、そして残りの成分を粉砕工程の前、間又は後
に添加して、その粒径が10μm以下である調合物
を生成させることを特徴とする水性染料調合物の
製法。 ３１ 水溶性アミノプラスト前縮合物としてアル
デヒドと尿素、尿素誘導体、メラミン、ベンゾグ
アナミン又はアセトグアナミンとの縮合生成物を
含有している特許請求の範囲第２８項又は第２９
項に記載の染料調合物の製法に於て、 水溶性アミノプラスト前縮合物の少なくとも１
種類又は共重合体を添加して染料を水中で粉砕
し、そして残りの成分を粉砕工程の前、間又は後
に添加して、その粒径が10μm以下である調合物
を生成させることを特徴とする水性染料調合物の
製法。 ３２ 水溶性アミノプラスト前縮合物としてホル
ムアルデヒドと尿素、尿素誘導体、メラミン、ベ
ンゾグアナミン又はアセトグアナミンとの縮合生
成物を含有している特許請求の範囲第３１項に記
載の染料調合物の製法に於て、 水溶性アミノプラスト前縮合物の少なくとも１
種類又は共重合体を添加して染料を水中で粉砕
し、そして残りの成分を粉砕工程の前、間又は後
に添加して、その粒径が10μm以下である調合物
を生成させることを特徴とする水性染料調合物の
製法。 ３３ 水溶性アミノプラスト前縮合物としてホル
ムアルデヒドと尿素又はメラミンとから成り、尿
素又はメラミン１モル当り少なくとも２モルのホ
ルムアルデヒドを反応させた縮合生成物を含有し
ている特許請求の範囲第３２項に記載の染料調合
物の製法に於て、 水溶性アミノプラスト前縮合物の少なくとも１
種類又は共重合体を添加して染料を水中で粉砕
し、そして残りの成分を粉砕工程の前、間又は後
に添加して、その粒径が10μm以下である調合物
を生成させることを特徴とする水性染料調合物の
製法。 ３４ 非イオン性共重合体としてエチレンオキサ
イド含有量が少なくとも80％であるエチレンオキ
サイドとその他のオレフインオキサイドとの共重
合体を含有している特許請求の範囲第２３項に記
載の染料調合物の製法に於て、 水溶性アミノプラスト前縮合物の少なくとも１
種類又は共重合体を添加して染料を水中で粉砕
し、そして残りの成分を粉砕工程の前、間又は後
に添加して、その粒径が10μm以下である調合物
を生成させることを特徴とする水性染料調合物の
製法。 ３５ エチレンオキサイドとその他のオレフイン
オキサイドとの共重合体としてエチレンオキサイ
ドとプロピレンオキサイドとの共重合体を含有し
ている特許請求の範囲第２３項に記載の染料調合
物の製法に於て、 水溶性アミノプラスト前縮合物の少なくとも１
種類又は共重合体を添加して染料を水中で粉砕
し、そして残りの成分を粉砕工程の前、間又は後
に添加して、その粒径が10μm以下である調合物
を生成させることを特徴とする水性染料調合物の
製法。 ３６ 式 （この式においてａとｃの合計は150〜400の数で
あり、ｂは20〜100の数である） で表わされるエチレンオキサイドとプロピレンオ
キサイドとの共重合体を含有している特許請求の
範囲第２３項に記載の染料調合物の製法に於て、 水溶性アミノプラスト前縮合物の少なくとも１
種類又は共重合体を添加して染料を水中で粉砕
し、そして残りの成分を粉砕工程の前、間又は後
に添加して、その粒径が10μm以下である調合物
を生成させることを特徴とする水性染料調合物の
製法。 ３７ 特許請求の範囲第３６項の式においてａ＋
ｃの合計が200〜225の数であり、ｂが60〜80の数
であるような共重合体を含有している特許請求の
範囲第３６項に記載の染料調合物の製法に於て、 水溶性アミノプラスト前縮合物の少なくとも１
種類又は共重合体を添加して染料を水中で粉砕
し、そして残りの成分を粉砕工程の前、間又は後
に添加して、その粒径が10μm以下である調合物
を生成させることを特徴とする水性染料調合物の
製法。 ３８ 特許請求の範囲第３６項の式においてａ＋
ｃの合計が280〜320の数であり、ｂが50〜60の数
であるような共重合体を含有している特許請求の
範囲第３７項に記載の染料調合物の製法に於て、 水溶性アミノプラスト前縮合物の少なくとも１
種類又は共重合体を添加して染料を水中で粉砕
し、そして残りの成分を粉砕工程の前、間又は後
に添加して、その粒径が10μm以下である調合物
を生成させることを特徴とする水性染料調合物の
製法。 ３９ 特許請求の範囲第３６項の式においてａ＋
ｃの合計が220〜280の数であり、ｂが40〜55の数
であるような共重合体を含有している特許請求の
範囲第３６項に記載の染料調合物の製法に於て、 水溶性アミノプラスト前縮合物の少なくとも１
種類又は共重合体を添加して染料を水中で粉砕
し、そして残りの成分を粉砕工程の前、間又は後
に添加して、その粒径が10μm以下である調合物
を生成させることを特徴とする水性染料調合物の
製法。 ４０ 吸湿剤、フロスト防止剤、抗微生物剤、殺
菌剤、消泡剤及び粘度向上剤から選ばれる添加剤
を含有している特許請求の範囲第２３項に記載の
染料調合物の製法に於て、 水溶性アミノプラスト前縮合物の少なくとも１
種類又は共重合体を添加して染料を水中で粉砕
し、そして残りの成分を粉砕工程の前、間又は後
に添加して、その粒径が10μm以下である調合物
を生成させることを特徴とする水性染料調合物の
製法。 ４１ 水少なくとも20重量％、分散染料25〜60重
量％、水溶性アミノプラスト前縮合物0.1〜５重
量％、エチレンオキサイド含有量が少なくとも65
重量％のエチレンオキサイドとプロピレンオキサ
イドとの共重合体0.5〜５重量％を含有している
特許請求の範囲第２３項に記載の染料調合物の製
法に於て、 水溶性アミノプラスト前縮合物の少なくとも１
種類又は共重合体を添加して染料を水中で粉砕
し、そして残りの成分を粉砕工程の前、間又は後
に添加して、その粒径が10μm以下である調合物
を生成させることを特徴とする水性染料調合物の
製法。 ４２ 水少なくとも20重量％、分散染料又は建染
め染料35〜50重量％、水溶性アミノプラスト前縮
合物0.5〜３重量％、エチレンオキサイド含有量
が少なくとも65重量％のエチレンオキサイドとプ
ロピレンオキサイドとの共重合体１〜３重量％を
含有している特許請求の範囲第４１項に記載の染
料調合物の製法に於て、 水溶性アミノプラスト前縮合物の少なくとも１
種類又は共重合体を添加して染料を水中で粉砕
し、そして残りの成分を粉砕工程の前、間又は後
に添加して、その粒径が10μm以下である調合物
を生成させることを特徴とする水性染料調合物の
製法。 ４３ 染料に対して２〜10重量％の量で水溶性ア
ミノプラスト前縮合物を含有している特許請求の
範囲第２３項に記載の染料調合物の製法に於て、 水溶性アミノプラスト前縮合物の少なくとも１
種類又は共重合体を添加して染料を水中で粉砕
し、そして残りの成分を粉砕工程の前、間又は後
に添加して、その粒径が10μm以下である調合物
を生成させることを特徴とする水性染料調合物の
製法。 ４４ 染料に対して２〜10重量％の量で非イオン
性共重合体を含有している特許請求の範囲第２３
項及び第２６項乃至第４０項の何れかに記載の染
料調合物の製法に於て、 水溶性アミノプラスト前縮合物の少なくとも１
種類又は共重合体を添加して染料を水中で粉砕
し、そして残りの成分を粉砕工程の前、間又は後
に添加して、その粒径が10μm以下である調合物
を生成させることを特徴とする水性染料調合物の
製法。 ４５ 共重合体を添加して染料を水中で粉砕し、
その後にアミノプラスト前縮合物を添加する特許
請求の範囲第２３項に記載の製法。 ４６ 水少なくとも10重量％、微細に分散した水
不溶性乃至水難溶性染料25〜60重量％、少なくと
も１種類の水溶性アミノプラスト前縮合物0.1〜
５重量％、少なくとも65重量％がエチレンオキサ
イド部分からなり分子量が12000以上であるエチ
レンオキサイドとその他のオレフインオキサイド
との非イオン性共重合体0.5〜５重量％を含有す
る、粒径が10μm以下で水不溶性ないし水難溶性
染料の電解質低含有ないし電解質非含有水性染料
調合物と増粘剤としてポリアクリル基質のもの又
はエチレンと無水マレイン酸との共重合体を含有
していることを特徴とする捺染ペースト。 ４７ 増粘剤として枝分れ状及び直鎖状カルボキ
シポリメチレン重合体を含有している特許請求の
範囲第４６項に記載の捺染ペースト。 ４８ 枝分れ状カルボキシポリメチレン重合体の
分子量が約4000000であり、直鎖状のものの分子
量が約500000〜1000000である特許請求の範囲第
４７項に記載の捺染ペースト。
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