KR102102084B1 - 고세탁성 황색 염료 조성물을 이용한 나일론 전사날염 방법 - Google Patents

고세탁성 황색 염료 조성물을 이용한 나일론 전사날염 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 고세탁성 황색 염료 조성물을 이용한 나일론 전사날염 방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 용융점 및 상용성이 유사하고 특히 세탁견뢰도가 4급 이상으로 우수한 계열의 Eco-type 염료 화합물들을 새로운 조합으로 구성함으로써, 종래 나일론섬유의 전사날염시 발생되는 세탁견뢰도 3급이하의 문제를 극복하고 4급 이상의 염료를 개발 검토하였으며, 고착성, 빌드업(Build-up)성 및 제반 견뢰도(세탁, 마찰, 일광 견뢰도)를 크게 개선할 수 있는 환경친화적인 나일론 전사날염 방법에 관한 것이다.

Description

고세탁성 황색 염료 조성물을 이용한 나일론 전사날염 방법{METHOD OF HEAT TRANSFER PRINTING ON NYLON FABRICS USING HIGH WASHING FASTNESS YELLOW DYES COMPOSITION}
본 발명은 고세탁성 황색 염료 조성물을 이용한 나일론 전사날염 방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 용융점 및 열고착성이 우수하고 특히 세탁견뢰도가 4급 이상인 Eco-type 염료 화합물들을 새로운 조합으로 구성함으로써, 종래 나일론에의 전사날염시 발생되는 세탁견뢰도 3급 문제를 극복하고, 고착성, 빌드업(Build-up)성 및 제반 견뢰도(세탁 4, 마찰 4, 일광 견뢰도 4)를 크게 개선할 수 있는 친환경적인 나일론 전사날염 방법에 관한 것이다.
나일론(Nylon) 섬유를 전사날염하는 경우 페이스트(Paste)상으로 제조한 염료를 먼저 전사지에 날염한 후 건조시킨 다음 날염 된 전사지를 섬유상에 올려놓고 프레스(Press) 또는 고온의 롤러(Roller)로 적정 온도 및 시간 동안 열을 가하여 전사지상의 염료를 섬유상으로 전이시키는 방법이다. 따라서 전사날염은 열처리를 통해 전사지상의 염료를 승화시켜 섬유상으로 전이되도록 하여 염착을 수행하는바, 생산성이 높고 폐수 절감에 상당한 효과가 있으며 일반 날염에서 얻을 수 없는 세선 무늬 효과를 재현할 수 있다는 장점을 갖고 있다.
현재 나일론(Nylon) 섬유의 전사날염용 염료를 개발하여 기 적용한 결과 세탁견뢰도가 3급에 극한된 형태로 실제 의복에 적용하기에는 어려운 점이 발생하여 보다 구체적으로 세탁견뢰도가 4급인 염료를 추가 개발을 목표로 진행하였다. 산성, 분산염료 및 용제(Solvent)염료가 나일론 섬유와 같은 소수성 섬유의 염색, 날염 내지 전사날염에 사용되고 있는바, 이들 염료는 열 및 고압에 의해 승화되어 나일론 섬유 내부로 침투하고 이온결합, 반데르발스(Van der waals)결합 또는 수소결합에 의해 대부분 고착화되며, 종래 나일론 섬유에의 전사날염은 염료의 상용성 등이 미흡하여 표리색차가 발생하고, 빌드업(Build-up)성이 열악하며, 특히 세탁견뢰도가 3급으로 상용화가 사실상 불가능한 형태로 머무르고 있는 실정이다.
이에, 나일론섬유의 고세탁 전사날염에 적용하기 위한 것으로서, 용융점이 낮고 상용성이 유사하고 특히 세탁견뢰도가 우수한 염료들을 적용하여 열전이에 의한 침투성 등의 문제를 해결하고 우수한 고착성, 빌드업성, 균염성과 더불어 섬유용으로 요구되는 제반견뢰도, 특히 세탁견뢰도를 4급으로 크게 개선할 수 있는 새로운 형태의 대체 염료가 요구되는 상황이다. 또한 세탁견뢰도를 4급화 함으로써 나이론 섬유 및 나이론/폴리에스터 복합섬유에도 적용 가능하다.
한국공개특허 제10-2006-0085350호
본 발명은 상기와 같은 종래 기술의 문제점을 해결하고자한 것으로, 나일론 섬유의 전사날염시 발생되는 세탁견뢰도 문제를 극복할 수 있는 새로운 형태의 나일론섬유에 적용이 가능한 고세탁 전사날염용 황색 염료 조성물을 이용한 나일론 전사날염 방법을 제공하는 것을 기술적 과제로 한다.
이를 위해, 본 발명자는 전사날염에서 세탁견뢰도가 우수한 염료의 조합으로 심도있는 검토를 수행하고, 이들 특성이 유사한 특정 염료들 및 분산제의 조합을 통해 본 과제가 해결됨을 확인하여 본 발명에 이르렀다.
상기 기술적 과제를 달성하고자, 본 발명은 특정 계열 및 종류의 염료 화합물들과 나프탈렌계 분산제로 이루어진 세탁견뢰도가 우수한 나일론섬유의 전사날염용 황색 염료 조성물, 메틸알콜, 폴리비닐알콜(PVA) 및 물을 혼합하여 나일론 섬유 전사 용액을 제조하고 이를 이용한 나일론 전사날염 방법을 제공한다.
본 발명에 사용되는 나일론섬유 전사날염용 염료 조성물은 용융점이 유사한 특정 염료 화합물들로 구성된 것으로서, 염료 상호간의 상용성이 우수하고 종래 기술의 큰 단점인 세탁견뢰도를 크게 향상 시킬 수 있다. 또한, 염료의 열 고착성, 침투 균염성 및 빌드업성이 뛰어나다. 특히, 기존의 전사날염된 나일론 섬유 대비 세탁견뢰도를 크게 향상시킬 수 있다(종래 기 개발된 염료 세탁견뢰도 3급, 개발염료: 4급, 마찰 및 일광견뢰도: 4급). 아울러, 본 발명에 사용되는 나일론섬유 전사날염용 염료 조성물은 유해성분을 포함하지 않는 Eco-type 염료로서 친환경성이 뛰어나다.
도 1은 본 발명에 따른 고세탁성 황색 염료 조성물을 이용한 나일론 전사날염 방법을 개략적으로 나타낸 것이다.
도 2는 상기 황색 염료 조성물을 사용하여 나일론섬유를 전사날염한 경우, 온도, 시간 및 농도에 따른 염료의 고착 정도를 나타낸 그래프이다.
도 3은 상기 황색 염료 조성물을 사용하여 나일론섬유를 전사날염한 경우, 온도, 시간 및 농도별 염착성과 전사지상 이염성을 나타낸 사진이다.
도 4 및 도 5는 상기 황색 염료 조성물을 사용한 경우, 제반 견뢰도, 물성 및 친환경성이 우수함을 증빙하는 시험성적서이다.
이하, 본 발명을 보다 상세하게 설명한다.
나일론섬유 전사날염용 염료 조성물
본 발명의 고세탁성 황색 염료 조성물을 이용한 나일론 전사날염 방법에 사용되는 상기 고세탁 황색 염료 조성물은 나일론(Nylon) 섬유의 전사날염에 특정적으로 사용되는 세탁견뢰도가 우수한 염료로서, 하기 [화학식 1]로 표시되는 solvent yellow 93 염료 화합물; 하기 [화학식 3]으로 표시되는 나프탈렌계 분산제; 및 하기 [화학식 4]로 표시되는 나프탈렌계 분산제를 포함할 수 있으며, 바람직하게는 [화학식 1]로 표시되는 solvent yellow 93 염료 화합물 50~90 중량%; [화학식 3]으로 표시되는 나프탈렌계 분산제 5~20 중량%; 및 [화학식 4]로 표시되는 나프탈렌계 분산제 5~20 중량%를 포함할 수 있다:
[화학식 1]
Figure 112019115068038-pat00001
[화학식 3]
Figure 112019115068038-pat00002
(상기 화학식 3에서, n은 1~100의 정수이다.)
[화학식 4]
Figure 112019115068038-pat00003
(상기 화학식 4에서, n은 1~100의 정수이다.).
본 발명자는 나일론섬유의 전사날염에 사용되는 염료들의 용융점과 열전이성, 특히 세탁견뢰도 간의 상관관계를 검토한 결과, 분자 구조(분자량)가 작고 용융점이 낮을수록 열전이도(침투성)는 높아지지만 견뢰도가 저하되고, 용융점이 높을수록 열전이도(침투성)는 낮아지지만 견뢰도는 상승함을 확인하였다. 또한 염료의 상용성이 동일 내지 유사하지 못할 경우 표리색차가 발생하며, 염료의 용융점 및 열전이성에 따라 빌드업(Build-up)이 달라지고 세탁견뢰도는 염료 말단기에 메틸기, 아민기, 브롬기가 존재하는 염료들이 전반적으로 세탁견뢰도가 우수함을 확인하였다. 이를 토대로, 본 발명자는 우수한 열전이성(표리색차 최소화), 고착성, 세탁견뢰도 및 빌드업(Build-up) 등 제반 물성을 동시에 만족시킬 수 있는 최상의 특정적 염료 조합을 도출하였다.
즉, 본 발명의 고세탁성 황색 염료 조성물을 이용한 나일론 전사날염 방법에 사용되는 나일론 섬유 전사날염용 염료 조성물을 구성하는 염료는 용융점 및 상용성이 동등 내지 유사한 것으로서, 침투에 따른 불균염 효과를 현저하게 줄일 수 있고, 열전이성이 우수하여 빌드업(Build-up)이 좋으며, 제반견뢰도가 우수한 황색 전사물을 완벽하게 구현할 수 있었으며, 특히 세탁견뢰도가 4급으로 크게 향상되었다. 이러한 효과는 후술의 실험예 부분을 통해 구체적으로 확인할 수 있다.
아울러, 본 발명은 상기와 같은 염료들을 특정적으로 조합함과 동시에, 가장 적절한 분산제를 함께 배합함으로써 전술한 효과들이 더욱 극대화되도록 한다.
구체적으로, 상기 염료 조성물에 포함되는 분산제는 하기 [화학식 3]으로 표시되는 나프탈렌계 분산제(NNO) 및 하기 [화학식 4]로 표시되는 나프탈렌계 분산제(MFB)가 소정 함량으로 혼합된 것으로서, 이들 나프탈렌계 분산제는 2-Naphthalenesulfonic acid, polymer with formaldehyde, sodium salt[CAS 번호: 36290-04-7, Molecular Formula: (C10-H8-O3-S.C-H2-O)x-.x-Na, n: 1~100의 정수(예컨대, 1, 2 또는 3~50)]으로도 명명될 수 있다. 이러한 분산제의 조합 사용을 통해 염료의 농도 및 균염성을 최적으로 조절할 수 있다.
[화학식 3]
Figure 112019115068038-pat00004
(상기 화학식 3에서, n은 1~100의 정수이다.)
[화학식 4]
Figure 112019115068038-pat00005
(상기 화학식 4에서, n은 1~100의 정수이다.).
본 발명의 다른 실시예에서, 상기 염료 화합물은 하기 [화학식 2]로 표시되는 disperse yellow 64를 더 포함할 수 있으며, 이 경우 [화학식 1]로 표시되는 solvent yellow 93 50~85 중량%; [화학식 2]로 표시되는 Disperse Yellow 64 5~10 중량%; [화학식 3]으로 표시되는 나프탈렌계 분산제 5~20 중량%; 및 [화학식 4]로 표시되는 나프탈렌계 분산제 5~20 중량%;를 포함하는 것이 바람직하다.
[화학식 2]
Figure 112019115068038-pat00006
.
본 발명자는 황색(Yellow) 염료로서 [화학식 1]의 화합물(Solvent Yellow 93), [화학식 2]의 화합물(Disperse Yellow 64)을 혼합 검토하였다.
기타 전사가능 염료중 다른 조합은 용융점의 상이함에 따라 열전사시 침투되는 형태가 달라져 이색성이 발생하고, 특히 혼합 염료 중 고융점을 갖는 염료와 저융점을 갖는 염료간의 침투 문제로 세탁견뢰도 저하 및 빌드업(Build-up)성의 문제가 발생한 반면, [화학식 1]의 화합물(Solvent Yellow 93)및 [화학식 2]의 화합물(Disperse Yellow 64)의 특정적 조합은 상용성 및 제반 물성이 우수하고 특히 세탁견뢰도 및 일광견롸도가 우수하였다.
본 실시예의 황색(Yellow) 염료 조성물은 [화학식 1]로 표시되는 solvent yellow 93 50~85 중량%; [화학식 2]로 표시되는 Disperse Yellow 64 5~10 중량%; [화학식 3]으로 표시되는 나프탈렌계 분산제 5~20 중량%; 및 [화학식 4]로 표시되는 나프탈렌계 분산제 5~20 중량%가 혼합되는 것이 바랍직하다.
solvent yellow 93의 함량이 50 중량% 미만이면 빌드업(Build-up)성이 저하되며, 85 중량%를 초과하면 빌드업(Build-up)성은 우수하나 색상 조절에 문제가 된다. 또한 Disperse Yellow 64의 함량이 5 중량% 미만이면 색상조절에 문제가 발생하며, 10 중량%를 초과하면 solvent yellow 93의 상대적 함량 감소로 빌드업(Build-up)성이 저하된다. 한편 [화학식 3] 및 [화학식 4]의 나프탈렌계 분산제의 함량은 각각 5~20 중량% 및 5~20 중량% 범위인 것이 염료의 농도 및 균염을 적절히 조절하는 측면에서 가장 바람직하다.
즉, 이와 같은 각 염료 화합물간의 조성 비율은 세탁견뢰도가 우수한 나일론 섬유에 전사날염이 가능한 황색 염료의 열 고착성 및 열전이에 의한 침투성, 상용성을 좌우하며, 또한 표리색차를 최소화할 수 있는 범위에 해당한다.
본 발명의 또 다른 실시예에서, 상기 염료 조성물은 황색(Yellow) 염료 조성물로서, 상기 염료 화합물은 Solvent Yellow 93 90 중량%와, Disperse Yellow 42, 49, 56, 98, 119, 122, 241 또는 Solvent Yellow 16, 33, 164, 176 중의 하나 이상을 10 중량%를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 실시 예에서 사용될 수 있는 염료 화합물의 화학식은 아래 [표 1]과 같다.
Disperse Yellow 42
Figure 112019115068038-pat00007
CAS No. 5124-25-4
Disperse Yellow 49
Figure 112019115068038-pat00008
CAS No. 54824-37-2
Disperse Yellow 56
Figure 112019115068038-pat00009
CAS No. 54077-16-6
Disperse Yellow 98
Figure 112019115068038-pat00010
CAS No. 71902-10-8
Disperse Yellow 119
Figure 112019115068038-pat00011
CAS No. 57308-41-5
Disperse Yellow 122
Figure 112019115068038-pat00012
CAS No. 61968-68-1
Disperse Yellow 241
Figure 112019115068038-pat00013
CAS No. 83429-52-9
Solvent Yellow 16
Figure 112019115068038-pat00014
CAS No. 4314-14-1
Solvent Yellow 33
Figure 112019115068038-pat00015
CAS No. 8003-22-3
Solvent Yellow 164
Figure 112019115068038-pat00016
CAS No. 56532-67-3
Solvent Yellow 176
Figure 112019115068038-pat00017
CAS No. 10319-14-9
본 발명의 나일론 전사날염 방법에 사용되는 세탁견뢰도가 우수한 나일론 섬유 전사날염용 염료 조성물을 제조하는 방법은 하기 조건에 준하여 전술한 성분 및 함량에 따라 당분야의 통상적인 기기 및 공정을 통해 제조할 수 있다.
예를 들어, 「분산 및 솔밴트염료 프레스 케이크(Press cake) --> 단일염료 밀링(Milling)(8~10시간) --> 밀링이 완료된 액상염료 혼합 후 색상 조절(교반) --> 스프레이(Spray)(180~200℃) --> 완제품 Powder제조」의 공정에 따라 본 발명의 나일론 섬유 전사날염용 염료 조성물을 수득할 수 있다.
Solvent Yellow 93 염료는 나일론 섬유 염색용이 아니라 플라스틱, 합성수지 착색제로 사용되는 염료이다. 상기 염료는 불용성이므로 나일론 직물 염색, 날염용으로 적용하기에는 부절절한 염료로 알려져 있다. 이를 나일론 전사 날염용으로 적용하기 위해서 나프탈렌계 분산제(NMO, MFB)와 혼합하여 밀링기에서 밀링과정을 거쳐서 5~7 마이크로미터의 크기로 분쇄하면 수분산이 가능한 분말이 되며, 이 가공한 염료를 이용하여 메틸알콜, PVA, 물로 구성되는 나일론 전사 날염용 황색 계열 염료 조성물을 만들 수 있다.
Figure 112019115068038-pat00018
고세탁성 황색 염료 조성물을 이용한 나일론 전사날염 방법
본 발명의 나일론 전사날염 방법은 구체적으로, 1) 나일론섬유 전사날염용 고세탁 황색 염료 조성물, 메틸알콜, 폴리비닐알콜(PVA) 및 물을 혼합하여 나일론 섬유 전사 용액을 제조하는 단계; 2) 상기 전사 용액을 전사지에 인날한 후 건조시키는 단계;및 3) 상기 인날된 전사지를 나일론 섬유 상에 올린 후 열을 가하여 상기 염료가 섬유상으로 전이 및 고착되는 단계를 포함할 수 있다.
상기 메틸알콜은 염료의 승화 조절 내지 분산용해를 위해 첨가되는 성분이고, 상기 폴리비닐알콜(PVA)은 점도 조절을 위해 투입되는 조제이며, 상기 물은 희석제로 작용하는 성분이다.
일 실시예에서, 본 발명의 나일론 섬유 전사날염용 용액은 전술한 염료 조성물 10~40 중량%; 메틸알콜 10~30 중량%; 폴리비닐알콜(PVA) 10~30 중량%; 및 잔량의 물(예컨대, 10~30 중량%);을 포함하는 것이 날염특성, 물성 및 공정성 측면에서 바람직하다.
Figure 112019115068038-pat00019
상기 전사용액을 사용하여 나일론 섬유를 전사날염하는 방법은 특별히 제한되지 않으며, 당분야의 통상적인 전사날염 방법을 통해 수행할 수 있다.
일 실시예에서, 나일론 섬유에의 전사는 염료 조성물이 10~40 중량%의 함량으로 포함된 전사용액을 이용하여 전사지에 인날한 후, 나이론섬유 종류 섬도에 따라 190~220℃의 온도범위에서 5~20초 동안 수행하는 것이 열전이성, 상용성 및 균염성 등의 측면에서 바람직하다.
이하, 실시예 및 실험예를 통해 본 발명을 보다 구체적으로 설명한다. 그러나 이들 예는 본 발명의 이해를 돕기 위한 것일 뿐 어떠한 의미로든 본 발명의 범위가 이들 예로 한정되는 것은 아니다.
실시예: 황색(Yellow) 염료 전사용액을 이용한 나일론 섬유의 전사날염
[화학식 1]로 표시되는 solvent yellow 93, 73 중량%; [화학식 2]로 표시되는 Disperse Yellow 64, 7 중량%; [화학식 3]의 나프탈렌계 분산제 10 중량%; 및 [화학식 4]의 나프탈렌계 분산제 10 중량%를 포함하도록 각 성분을 골고루 배합하고, 밀링기에서 밀링과정을 거쳐서 5~7 마이크로미터의 크기로 분쇄하여, 고세탁용 황색(Yellow) 염료 조성물을 제조하였다.
하기 [표 2]에 기재된 함량에 따라, 메틸알콜, 폴리비닐알콜(PVA) 및 물로 구성된 페이스트(Paste)에 상기 염료 조성물을 첨가하고 완전히 교반하여 전사용액을 제조하였다.
얻어진 전사용액을 이용해 전사지에 인날한 후 건조시킨 다음, 인날된 전사지를 나일론 섬유 상에 올려 열을 가하여 전사지의 염료가 섬유상으로 전이 및 고착되도록 하였다(도 1 참조).
여기서, 전사지에의 인날은 「각 롤러마다 전사지에 인날(Printing on paper) -> 인날과 동시에 중간건조(160℃, 10sec) -> 최종건조 -> 롤링」의 순서로 수행하였다.
실험예: 열 고착성, 상용성, 견뢰도 및 유해성분 평가
상기 실시예에 따라 전사된 나일론 섬유를 대상으로 열 고착성, 상용성 및 제반 견뢰도 등을 테스트하였다.
1. 열 고착성 실험
열고착성 실험은 온도별, 시간별, 농도별로 구분하여 고착 정도를 C.C.M(Computer color matching)을 적용하여 K/S 수치로 측정하였다(실험 조건: 하기 표 2 참조).
(1) 온도별 실험
먼저 온도별 실험은 인날된 전사지상의 염료를 각 온도별(190℃, 200℃, 210℃ 및 220℃로 열을 가한 뒤 섬유상으로 전이, 고착되는 정도를 측정하는 방법으로, 전사날염시 나이론섬유 종류 및 섬도에 따라 최적의 온도 조건을 찾는데 필요하다. 구체적으로, 하기 표 2와 같은 성분 및 함량(중량%)으로 제조된 전사용액을 사용하여 Nylon taffeta섬유 적용 전사지상에 먼저 전사 후 온도별로 섬유상에 전사하여 고착된 염료를 C.C.M(Computer color matching)을 적용 측색 후 K/S 수치로 검토하여 가장 이상적인 온도 범위를 측정하였다.
(2) 시간별 실험
시간별 실험은 인날된 전사지상의 염료를 각 시간별(5sec., 10sec., 15sec. 및 20sec.)로 열을 가한 뒤 섬유상으로 전이, 고착되는 정도를 측정하는 방법으로, 전사날염시 최적의 시간 조건을 찾는데 필요하다. 구체적으로, 하기 표 2와 같은 성분 및 함량으로 제조된 전사용액을 사용하여 전사지상에 먼저 전사 후 시간별로 섬유상에 전사하여 고착된 염료를 C.C.M(Computer color matching)을 적용 측색 후 K/S 수치로 검토하여 가장 이상적인 시간 범위를 측정하였다.
(3) 농도별 실험
농도별 실험은 인날된 전사지상의 염료를 각 농도별(5, 10, 20 및 40 중량%)로 사용하여 섬유상으로의 승화, 고착 정도를 측정하는 방법으로, 전사날염시 최적의 빌(Build-up) 조건을 찾는데 필요하다. 구체적으로, 하기 표 2와 같은 성분 및 함량으로 제조된 전사용액을 사용하여 전사지상에 먼저 전사 후 농도별로 섬유상에 전사하여 고착된 염료를 C.C.M(Computer color matching)을 적용 측색 후 K/S 수치로 검토하여 농도에 따른 고착량(Build-up)을 측정하였다.
구분 온도별 측정 시간별 측정 농도별 측정
Dyes 황색 염료 황색 염료 황색 염료
Methyl alcohol 30 중량% 30 중량% 30 중량%
PVA 30 중량% 30 중량% 30 중량%
H 2 O 30 중량% 30 중량% X 중량%
Setting Temp. 190, 200, 210 및 220℃ 210℃ 210℃
Setting Time 15 sec. 5,10,15 및 20 sec. 15 sec.
Dyes Conc. 10 중량% 10 중량% 5,10,20 및 30 중량%
도 2는 본 발명에 따른 황색 조성물을 사용하여 나일론 섬유를 전사날염한 경우, 온도, 시간 및 농도에 따른 염료의 고착 정도를 나타낸 그래프이다.
그 결과, Yellow 염료는 같은 온도, 시간 및 농도에서 고착 정도가 화학식 1 > 화학식 2 순으로 형성되었으나 전체적인 빌드업(Build-up) 형성은 유사한 것으로 확인되었다(도 2 참조).
2. 전사 시간에 따른 상용성 실험
상용성 실험은 황색 염료를 시간별로 전사지에 전사한 전사물의 염료가 열에 의해 섬유상으로 전이되는 형태를 측정하는 것으로, 혼합 염료의 전사물을 사용하여 열처리 시간 15sec.를 기준으로 전사 시간별(2, 4, 6, 8, 12 및 15sec.)로 섬유상으로 전사되는 색상, 농도 등을 측정하여 전사날염시 유사한 색상방향으로 전사가 형성되는지를 검토하는 것이다.
구체적으로, 황색 염료의 농도는 10%, 온도는 210℃로 고정하고, 제조된 전사용액을 사용하여 전사지상에 먼저 전사 후 섬유상에 전사 시간별로 전사하여 고착상태와 색상방향을 판단하고 고착 정도 및 색상을 C.C.M(Computer color matching)을 적용 측색 후 K/S 수치로 검토하여 전이성을 통한 전사시간에 따른 상용성을 측정하였다.
도 3은 본 발명에 따른 황색 염료 조성물을 사용하여 나일론 섬유를 전사날염한 경우, 온도, 시간 및 농도별 염착성과 전사지상 이염성을 나타낸 사진이며, 도 4는 최종 황색 염료를 각각 혼합하여 농도별 고착상태를 나타낸 사진이다.
그 결과, 본 발명의 황색 염료 조성물은 상용성 및 열전이성, 그리고 특히 세탁견뢰도가 우수함을 확인 할 수 있었다.
3. 견뢰도 실험
(1) 세탁 견뢰도 실험
세탁견뢰도 실험은 ISO 105-C06(60℃ x 30min) 조건을 기준으로 하여 규격에 따라 제조된 비누액을 사용하며, 전사날염 후의 피염물면에 동일한 백포 원단(Polyester)과 상반된 백포 원단(Cotton)을 첨부하되 날염 원단과 백포 원단의 간격이 떨어지지 않게 실로 꿰매어 규격에 따라 세탁 견뢰도를 테스트한 다음 백포 원단에 오염된 정도를 그레이 스케일(Gray-Scale)로 판단하였다(Gray-Scale 기준 최저등급 1급, 최고등급 5급).
(2) 마찰 견뢰도 실험
마찰견뢰도 실험은 ISO 105-X12 조건을 기준(건마찰 및 습마찰)으로 하여 전사날염 후의 피염물면에 마찰 견뢰도에 적용할 백포 원단(Cotton)을 사용하여 규격에 따라 건, 습 마찰 견뢰도를 테스트한 다음 백포 원단에 오염된 정도를 그레이 스케일(Gray-Scale)로 판단하였다(Gray-Scale 기준 최저등급 1급, 최고등급 5급).
(3) 일광 견뢰도 실험
일광견뢰도 실험은 ISO 105-B02 조건을 기준으로 하여 전사날염 후의 피염물 표면에 절반은 빛이 통과하지 않도록 커버를 적용하고 절반은 노출되도록 하여 일광 시험기에 장착하고 규격에 따라 일광 견뢰도를 테스트한 다음 시험포의 변색된 정도를 블루 스케일(Blue-Scale) 또는 그레이 스케일(Gray-Scale)로 판단하였다(Blue-Scale 기준 최저등급 1급, 최고등급 8급; Gray-Scale 기준 최저등급 1급, 최고등급 5급).
하기 [표 3]에 본 발명에 따른 황색 염료로 염색된 나일론 섬유의 제반 견뢰도 결과를 나타내었다. 황색 염료의 경우 모두 세탁 견뢰도가 4급 이상, 마찰 및 일광 견뢰도가 4급 이상으로 매우 우수함을 알 수 있다.
구분 세탁견뢰도(50℃) 마찰견뢰도 일광견뢰도
Al Ac C N P Ar W Dry Wet
황색염료 4-5 4-5 4-5 4-5 4-5 4-5 4-5 4-5 4-5 4
Al:변퇴색, Ac:아세테이트, C:면, N:나이론, P:폴리에스터, Ar:아크릴, W:울
4. 유해성분 실험
도 5 및 도 6의 시험성적서에서 보듯이, 본 발명에 따른 황색 염료는 견뢰도 등 제반 물성과 더불어 유해성분이 포함되어 있지 않아 친환경성 또한 매우 우수함을 확인할 수 있다.
실제 본 발명은 용융점 및 상용성이 유사한 계열의 염료들로 조성물을 구성하되 각 염료의 장점들이 부각되고 단점들이 상호 보완되도록 특정 조합한 것으로, 예를 들어 i) Yellow 염료의 경우 [화학식 1]의 빌드업(Build-up)성과 [화학식 2]의 우수한 세탁 견뢰성을 병합하여 제조한 것이다.
그 결과, 본 발명의 고세탁성 황색 염료 조성물을 이용한 나일론 전사날염 방법은 혼합성이 우수한 색상방향으로 열전이되고, 빌드업(Build-up)성, 침투성 및 특히 세탁견뢰도 등 제반 물성 면에서 매우 우수한 결과를 얻을 수 있었고, 본 발명의 나일론 전사날염 방법은 유해성분을 포함하지 않아 환경친화적으로 또한 우수함을 확인하였다.

Claims (7)

1-1) 하기 [화학식 1]로 표시되는 solvent yellow 93 염료 화합물 73 중량%; 하기 [화학식 2]로 표시되는 disperse yellow 64 염료 화합물 7 중량%; 하기 [화학식 3]으로 표시되는 나프탈렌계 분산제 10 중량%; 및 하기 [화학식 4]로 표시되는 나프탈렌계 분산제 10 중량%를 혼합하고, 밀링기에서 5~7 마이크로미터의 크기로 분쇄하여 나일론섬유 전사날염용 고세탁 황색 염료 조성물을 제조하는 단계;
1-2) 상기 나일론섬유 전사날염용 고세탁 황색 염료 조성물 10 중량%, 메틸알콜 30 중량%, 폴리비닐알콜(PVA) 30 중량% 및 물 30 중량%을 혼합하여 나일론 섬유 전사 용액을 제조하는 단계;
2) 상기 전사 용액을 전사지에 인날한 후 건조시키는 단계;및
3) 상기 인날된 전사지를 나일론 섬유 상에 올린 후 210℃의 온도에서 15초 열을 가하여 상기 염료가 섬유상으로 전이 및 고착되는 단계를 포함하는, 고세탁성 황색 염료 조성물을 이용한 나일론 전사날염 방법:
[화학식 1]
Figure 112020013620727-pat00020

[화학식 2]
Figure 112020013620727-pat00030

[화학식 3]
Figure 112020013620727-pat00021

(상기 화학식 3에서, n은 1~100의 정수이다.)

[화학식 4]
Figure 112020013620727-pat00022

(상기 화학식 4에서, n은 1~100의 정수이다.).
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