JPS63312335A - 加硫可能なエラストマ−組成物 - Google Patents
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Landscapes
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
(産業上の利用分野)
本発明はクロロスルホン化ポリエチレン、塩化ビニル系
樹脂、部分架橋アクリロニトリル−ブタジエン共重合体
、可塑剤及び加硫系よりなる圧縮永久歪と耐油性、とり
わけ耐ガソリン性、耐サワーガソリン性、耐ガソホール
性、耐サワーガソホール性(以下、しばしばこれらを耐
燃料油性と総称する)にすぐれた加硫可能なエラストマ
ー組成物に関するものである。
樹脂、部分架橋アクリロニトリル−ブタジエン共重合体
、可塑剤及び加硫系よりなる圧縮永久歪と耐油性、とり
わけ耐ガソリン性、耐サワーガソリン性、耐ガソホール
性、耐サワーガソホール性(以下、しばしばこれらを耐
燃料油性と総称する)にすぐれた加硫可能なエラストマ
ー組成物に関するものである。
(従来技術)
従来、クロロスルホン化ポリエチレンは耐候、耐オゾン
、耐熱、耐油等にすぐれたエラストマー素材として用い
られてきたが、高度な耐燃料油性に対しては若干の欠点
を有していた。
、耐熱、耐油等にすぐれたエラストマー素材として用い
られてきたが、高度な耐燃料油性に対しては若干の欠点
を有していた。
また、このクロロスルホン化ポリエチレンエラストマー
に用いられている加硫系は、たとえば(1)金属酸化物
/有機促進剤系、〔2〕金金属酸化物/価アルコール/
有機促進剤系、(3〕過酸化物系、(4)マレイミド系
等が知られている(ポリマーダイジェスト1985年1
0月25頁、ポリマーの友1983年8月499頁、日
本ゴム協会誌51巻、9号(1978)737頁)。ま
た、含ハロゲン重合体の加硫系としてメルカプト−3−
)リアジン系化合物を酸化マグネシウムのような金属酸
化物との併用で用いることも知られている(表面23(
12)(1985)709頁、特公昭58−28295
)。この従来の加硫系から得られるクロロスルホン化ポ
リエチレン加硫物では機械的強度及び圧縮永久歪の特性
のバランスが不充分であり、自動車用ホース等耐燃料油
性にすぐれ機械的強度、圧縮永久歪特性のバランスが必
要な用途に対して広範に用いられるには限界があった。
に用いられている加硫系は、たとえば(1)金属酸化物
/有機促進剤系、〔2〕金金属酸化物/価アルコール/
有機促進剤系、(3〕過酸化物系、(4)マレイミド系
等が知られている(ポリマーダイジェスト1985年1
0月25頁、ポリマーの友1983年8月499頁、日
本ゴム協会誌51巻、9号(1978)737頁)。ま
た、含ハロゲン重合体の加硫系としてメルカプト−3−
)リアジン系化合物を酸化マグネシウムのような金属酸
化物との併用で用いることも知られている(表面23(
12)(1985)709頁、特公昭58−28295
)。この従来の加硫系から得られるクロロスルホン化ポ
リエチレン加硫物では機械的強度及び圧縮永久歪の特性
のバランスが不充分であり、自動車用ホース等耐燃料油
性にすぐれ機械的強度、圧縮永久歪特性のバランスが必
要な用途に対して広範に用いられるには限界があった。
(発明が解決しようとする問題点)
本発明者は従来のクロロスルホン化ポリエチレンエラス
トマー加硫物で満足されない耐燃料油性を有し、かつ機
械的強度及び圧縮永久歪等の特性が高度にバランスした
加硫物を与えるエラストマー組成物素材を提供する方法
につき検討してきた。
トマー加硫物で満足されない耐燃料油性を有し、かつ機
械的強度及び圧縮永久歪等の特性が高度にバランスした
加硫物を与えるエラストマー組成物素材を提供する方法
につき検討してきた。
(問題点を解決するための手段)
本発明者は種々検討した結果、クロロスルホン化ポリエ
チレンと塩化ビニル系樹脂、部分架橋アクリロニ) I
Jルーブタジェン共重合体及び可塑剤を特異な方法で混
合したエラストマー組成物に加硫系としてマレイミド系
化合物及びメルカプト−3−)IJアジン系化合物を併
用した組成物が耐燃料油性にすぐれ、かつ機械的強度、
圧縮永久歪等の特性が高度にバランスした加硫物を与え
ることを見い出し、本発明に到った。
チレンと塩化ビニル系樹脂、部分架橋アクリロニ) I
Jルーブタジェン共重合体及び可塑剤を特異な方法で混
合したエラストマー組成物に加硫系としてマレイミド系
化合物及びメルカプト−3−)IJアジン系化合物を併
用した組成物が耐燃料油性にすぐれ、かつ機械的強度、
圧縮永久歪等の特性が高度にバランスした加硫物を与え
ることを見い出し、本発明に到った。
即ち本発明は
(a) 塩化ビニル系樹脂10〜80重量部と部分架
橋アクリロニトリル−ブタジエン共重合体10〜80重
量部及び可塑剤にて前駆組成物とした後、クロロスルホ
ン化ポリエチレン100重量部を混合して得られるエラ
ストマー組成物(b) マレイミド系化合物 (c) メルカプト−3−)リアジン系化合物(d)
受酸剤となる金属化合物 以上(a)、(b)、(c)及び(d)の各成分を含ん
でいることを特徴とする加硫可能なエラストマー組成物
である。
橋アクリロニトリル−ブタジエン共重合体10〜80重
量部及び可塑剤にて前駆組成物とした後、クロロスルホ
ン化ポリエチレン100重量部を混合して得られるエラ
ストマー組成物(b) マレイミド系化合物 (c) メルカプト−3−)リアジン系化合物(d)
受酸剤となる金属化合物 以上(a)、(b)、(c)及び(d)の各成分を含ん
でいることを特徴とする加硫可能なエラストマー組成物
である。
本発明の(a)成分を構成するクロロスルホン化ポリエ
チレンは線状高密度ポリエチレン(HDPE)、線状低
密度ポリエチレン(L L D P E、 V L D
P E)、分岐状低密度ポリエチレン(LDPE)等
密度0、88 g /cc〜0.97 g /cc、分
子量1万〜80万程度のエチレン単独重合体もしくはエ
チレンとエチレンと共重合可能な単量体くたとえばプロ
ピレン、1−ブテン、4−メチルペンテン−1、等のα
−オレフィン又は酢酸ビニル等)との共重合体(ポリエ
チレン系重合体)をクロロスルホン化させて得られるも
のである。クロロスルホン化反応は溶媒にポリエチレン
系重合体を溶解し、ラジカル触媒(たとえば2.2′−
アゾビスイソブチロニ) IJル)の存在下に塩素及び
亜硫酸ガス及び/又は塩化スルフリルを反応させること
により実施される。通常クロロスルホン化ポリエチレン
は約20〜45重量%の塩素及び0.2〜2.0重量%
の硫黄を含有している。
チレンは線状高密度ポリエチレン(HDPE)、線状低
密度ポリエチレン(L L D P E、 V L D
P E)、分岐状低密度ポリエチレン(LDPE)等
密度0、88 g /cc〜0.97 g /cc、分
子量1万〜80万程度のエチレン単独重合体もしくはエ
チレンとエチレンと共重合可能な単量体くたとえばプロ
ピレン、1−ブテン、4−メチルペンテン−1、等のα
−オレフィン又は酢酸ビニル等)との共重合体(ポリエ
チレン系重合体)をクロロスルホン化させて得られるも
のである。クロロスルホン化反応は溶媒にポリエチレン
系重合体を溶解し、ラジカル触媒(たとえば2.2′−
アゾビスイソブチロニ) IJル)の存在下に塩素及び
亜硫酸ガス及び/又は塩化スルフリルを反応させること
により実施される。通常クロロスルホン化ポリエチレン
は約20〜45重量%の塩素及び0.2〜2.0重量%
の硫黄を含有している。
本発明の(a)成分に用いられる塩化ビニル系樹脂は、
塩化ビニル、または塩化ビニルと少量の共重合可能な1
種又はそれ以上の単量体との混合物の重合体であり、そ
の製造方法は、塊状重合、懸濁重合、乳化重合、溶液重
合等いずれの製造方法を採用してもかまわない。塩化ビ
ニルと共重合可能な単量体としては、エチレン、プロピ
レンなどのα−オレフィン類、酢酸ビニル、ステアリン
酸ビニル等のビニルエステル類、メチルビニルエーテル
、ラウリルビニルエーテル等のビニルエーテル類、アク
リル酸、メタクリル酸、マレイン酸等の不飽和カルボン
酸類、アクリル酸メチノベメタクリル酸メチル等のアク
リル酸及びメタクリル酸のエステル類、メタクリルアミ
ド、アクリロニトリルなどのアミド、ニトリル類、スチ
レン、α−メチルスチレン等のスチレン類及び、ジアリ
ルツクレート、エチレングリコールジメタクリレートな
どの多官能性単量体を含むものである。
塩化ビニル、または塩化ビニルと少量の共重合可能な1
種又はそれ以上の単量体との混合物の重合体であり、そ
の製造方法は、塊状重合、懸濁重合、乳化重合、溶液重
合等いずれの製造方法を採用してもかまわない。塩化ビ
ニルと共重合可能な単量体としては、エチレン、プロピ
レンなどのα−オレフィン類、酢酸ビニル、ステアリン
酸ビニル等のビニルエステル類、メチルビニルエーテル
、ラウリルビニルエーテル等のビニルエーテル類、アク
リル酸、メタクリル酸、マレイン酸等の不飽和カルボン
酸類、アクリル酸メチノベメタクリル酸メチル等のアク
リル酸及びメタクリル酸のエステル類、メタクリルアミ
ド、アクリロニトリルなどのアミド、ニトリル類、スチ
レン、α−メチルスチレン等のスチレン類及び、ジアリ
ルツクレート、エチレングリコールジメタクリレートな
どの多官能性単量体を含むものである。
塩化ビニル系樹脂の平均重合度については、特に限定す
るものではないが、通常2000以上であることが好ま
しい。
るものではないが、通常2000以上であることが好ま
しい。
さらに本発明の(a)成分に用いられる部分架橋アクリ
ロニトリループクジエン共重合体は、メチルエチルケト
ンに不溶な架橋アクリロニトリル−ブタジエン共重合体
を含むものであれば、その製法を制限するものではなく
、ジビニルベンゼンやエチレングリコールジメタクリレ
ートなどの多官能性単量体との共重合で得る方法、また
はメチルエチルケトンに不溶な架橋アクリロニトリル−
ブタジエン共重合体が生成するまで反応率を高める方法
、又は少量の架橋剤を使用して、未加硫アクリロニ)I
Jシル−タジェン共重合体を架橋させて得る方法などい
ずれの方法でも差し支えない。一般に入手できる部分架
橋アクリロニトリル−ブタジエン共重合体としては、ケ
ミガムN8BIA2(グツドイヤー社製商品) 、JS
R−N201(日本合成ゴム社製商品) 、Hycar
1422 (B、F。
ロニトリループクジエン共重合体は、メチルエチルケト
ンに不溶な架橋アクリロニトリル−ブタジエン共重合体
を含むものであれば、その製法を制限するものではなく
、ジビニルベンゼンやエチレングリコールジメタクリレ
ートなどの多官能性単量体との共重合で得る方法、また
はメチルエチルケトンに不溶な架橋アクリロニトリル−
ブタジエン共重合体が生成するまで反応率を高める方法
、又は少量の架橋剤を使用して、未加硫アクリロニ)I
Jシル−タジェン共重合体を架橋させて得る方法などい
ずれの方法でも差し支えない。一般に入手できる部分架
橋アクリロニトリル−ブタジエン共重合体としては、ケ
ミガムN8BIA2(グツドイヤー社製商品) 、JS
R−N201(日本合成ゴム社製商品) 、Hycar
1422 (B、F。
グツドリッチ社製商品)などが挙げられる。
可塑剤については、特に限定するものではなく、通常の
軟質塩化ビニル樹脂で用いられるような、ジー2−エチ
ルへキシルフタレート、ジブチルフタレート等のフタル
酸エステル類、ジー2−エチルへキシルアジペート等の
アジピン酸エステル類、ジブチルセバケート等のセバシ
ン酸エステル類、トリー2−エチルへキシルトリメリテ
ート等のトリメリット酸エステル類、エポキシ化大豆油
等のエポキシ系化合物等が用いられる。添加量について
は、特に限定するものではない。即ち、使用する塩化ビ
ニル系樹脂と部分架橋アクリロニ)IJシル−タジェン
共重合体の混合比率、塩素化又はクロロスルホン化ポリ
エチレンとの混合性に応じて任意の可塑剤を適宜使用す
ればよい。
軟質塩化ビニル樹脂で用いられるような、ジー2−エチ
ルへキシルフタレート、ジブチルフタレート等のフタル
酸エステル類、ジー2−エチルへキシルアジペート等の
アジピン酸エステル類、ジブチルセバケート等のセバシ
ン酸エステル類、トリー2−エチルへキシルトリメリテ
ート等のトリメリット酸エステル類、エポキシ化大豆油
等のエポキシ系化合物等が用いられる。添加量について
は、特に限定するものではない。即ち、使用する塩化ビ
ニル系樹脂と部分架橋アクリロニ)IJシル−タジェン
共重合体の混合比率、塩素化又はクロロスルホン化ポリ
エチレンとの混合性に応じて任意の可塑剤を適宜使用す
ればよい。
本発明の(a)成分組成物中の塩化ビニル系樹脂、部分
架橋アクリロニトリル−ブタジエン共重合体の使用量は
クロロスルホン化ポリエチレンエラストマー100重量
部に対してそれぞれ10〜80重量部及び10〜80重
量部である。この範囲よりも少ない場合には高度な耐燃
料油性改良効果が達成されず、この範囲よりも多い場合
には本来のクロロスルホン化ポリエチレンエラストマー
の特性が損なわれる。
架橋アクリロニトリル−ブタジエン共重合体の使用量は
クロロスルホン化ポリエチレンエラストマー100重量
部に対してそれぞれ10〜80重量部及び10〜80重
量部である。この範囲よりも少ない場合には高度な耐燃
料油性改良効果が達成されず、この範囲よりも多い場合
には本来のクロロスルホン化ポリエチレンエラストマー
の特性が損なわれる。
本発明の(a)成分エラストマー組成物を製造するに際
して特に重要なことは、その混合順序であり、これによ
って従来から知られていたエラストマー、アクリロニト
リル−ブタジエン共重合体、及び塩化ビニル樹脂からな
る三成分ポリマーブレンド物の特性(たとえば日本ゴム
協誌、38.657(1965))に比較して極立って
すぐれた特性が発現するようになる。即ち、その詳細は
、まず、塩化ビニル系樹脂と部分架橋アクリロニトリル
ープクジエン共重合体及び可塑剤を均一に分散、混合さ
せた前駆組成物とした後、クロロスルホン化ポリエチレ
ンをこの前駆組成物と混合、混練することにより、本発
明の(a)成分組成物とするものである。
して特に重要なことは、その混合順序であり、これによ
って従来から知られていたエラストマー、アクリロニト
リル−ブタジエン共重合体、及び塩化ビニル樹脂からな
る三成分ポリマーブレンド物の特性(たとえば日本ゴム
協誌、38.657(1965))に比較して極立って
すぐれた特性が発現するようになる。即ち、その詳細は
、まず、塩化ビニル系樹脂と部分架橋アクリロニトリル
ープクジエン共重合体及び可塑剤を均一に分散、混合さ
せた前駆組成物とした後、クロロスルホン化ポリエチレ
ンをこの前駆組成物と混合、混練することにより、本発
明の(a)成分組成物とするものである。
クロロスルホン化ポリエチレンと塩化ビニル系樹脂、部
分架橋アクリロニトリル−ブタジエン共重合体及び可塑
剤の混合順序が末法と異なる場合には耐燃料油性向上の
決め手となる塩化ビニル系樹脂及び部分架橋アクリロニ
トリル−ブタジエン共重合体の分散状態が良好でなく、
性能が向上しないだけでなく、クロロスルホン化ポリエ
チレンエラストマ一本来の物性までも低下させる原因と
なる。
分架橋アクリロニトリル−ブタジエン共重合体及び可塑
剤の混合順序が末法と異なる場合には耐燃料油性向上の
決め手となる塩化ビニル系樹脂及び部分架橋アクリロニ
トリル−ブタジエン共重合体の分散状態が良好でなく、
性能が向上しないだけでなく、クロロスルホン化ポリエ
チレンエラストマ一本来の物性までも低下させる原因と
なる。
本発明の(a)成分組成物を製造するための分散、混合
、混練の装置は、実質的に均一混合されればいかなる方
法で実施しても良く、たとえばますへンシェルミキサー
、リボンブレンダーなどで塩化ビニル系樹脂と部分架橋
アクリロニトリループクジエン共重合体及び可塑剤をト
ライブレンドした前駆組成物を作製し、これに押出機、
ローノペバンバリー、ニーダ−等でクロロスルポン化ポ
リエチレンを混合、混練する方法。多段の添加口のある
押出機にて前段へ塩化ビニル樹脂、部分架橋アクリロニ
トリル−ブタジエン共重合体及び可塑剤を添加し分散混
合し、前駆組成物とした後、後段にてクロロスルホン化
ポリエチレンを混合、混練する方法。脱揮機能を有する
押出機でクロロスルホン化ポリエチレンを脱溶剤、乾燥
するに際し、上記ヘンシェルミキサー、リボンブレンダ
ーなどで作製した粉末状もしくはペレット状前駆組成物
を添加、混合、混練する方法等がある。
、混練の装置は、実質的に均一混合されればいかなる方
法で実施しても良く、たとえばますへンシェルミキサー
、リボンブレンダーなどで塩化ビニル系樹脂と部分架橋
アクリロニトリループクジエン共重合体及び可塑剤をト
ライブレンドした前駆組成物を作製し、これに押出機、
ローノペバンバリー、ニーダ−等でクロロスルポン化ポ
リエチレンを混合、混練する方法。多段の添加口のある
押出機にて前段へ塩化ビニル樹脂、部分架橋アクリロニ
トリル−ブタジエン共重合体及び可塑剤を添加し分散混
合し、前駆組成物とした後、後段にてクロロスルホン化
ポリエチレンを混合、混練する方法。脱揮機能を有する
押出機でクロロスルホン化ポリエチレンを脱溶剤、乾燥
するに際し、上記ヘンシェルミキサー、リボンブレンダ
ーなどで作製した粉末状もしくはペレット状前駆組成物
を添加、混合、混練する方法等がある。
前駆組成物はいわゆる熱可塑的性質を有しており、これ
とクロロスルホン化ポリエチレンを混合、混練するに際
しては、温度を前駆組成物の軟化温度付近以上に設定す
る必要がある。通常、この範囲は100〜200℃であ
り、これより低温では分散不良となり、一方この範囲を
超えると前駆組放物の劣化が無視できなくなる。混合、
混練し、均一とするに要する時間は温度、装置条件等に
よって異なるが、通常1〜10分程度である。あまり長
時間混練することはポリマーの劣化をもたらし好ましく
ない。
とクロロスルホン化ポリエチレンを混合、混練するに際
しては、温度を前駆組成物の軟化温度付近以上に設定す
る必要がある。通常、この範囲は100〜200℃であ
り、これより低温では分散不良となり、一方この範囲を
超えると前駆組放物の劣化が無視できなくなる。混合、
混練し、均一とするに要する時間は温度、装置条件等に
よって異なるが、通常1〜10分程度である。あまり長
時間混練することはポリマーの劣化をもたらし好ましく
ない。
本発明のら〕成分としてのマレイミド系化合物は下記(
1)の一般式で示されるジアミンと無水マレイン酸の縮
合化合物である。
1)の一般式で示されるジアミンと無水マレイン酸の縮
合化合物である。
(式中、Rはフェニル、トルイル、ジフェニルメタン、
アルキル、ジフェニルエーテル等である。)代表例とし
てはN、N’ −m−フ二二レンジマレイミド等がある
。
アルキル、ジフェニルエーテル等である。)代表例とし
てはN、N’ −m−フ二二レンジマレイミド等がある
。
またこのマレイミド系化合物の加硫助剤として6−ニト
キシー1.2−ジヒドロ〜2.2.4−トリメチルキノ
リン等アミン化合物が用いられることもある。
キシー1.2−ジヒドロ〜2.2.4−トリメチルキノ
リン等アミン化合物が用いられることもある。
本発明に(c)成分として用いられるメルカプ)−Sニ
トリアジン系化合物は下記(II)の一般式で示される
化合物である。
トリアジン系化合物は下記(II)の一般式で示される
化合物である。
(式中、X1tSR3、NR4R5、OR6、フェニル
、ナフチル又はモルホリノである。R1、R2及びR3
は水素、アルカリ金属又はアルカリ土類金属である。R
4、R5及びR6は水素又は炭化水素残基である。R4
とR5とは他端でつながって環を形成していてもよい。
、ナフチル又はモルホリノである。R1、R2及びR3
は水素、アルカリ金属又はアルカリ土類金属である。R
4、R5及びR6は水素又は炭化水素残基である。R4
とR5とは他端でつながって環を形成していてもよい。
)
その代表例としてはトリメルカプト−8−トリアジン、
ジエチルアミノ−ジメルカプト−3−)リアジン、ジブ
チルアミノ−ジメルカプト−S−トリアジン、アニリノ
−ジメルカプト−8−トリアジン、ジフェニルアミノ−
ジメルカプト−8−トリアジン、ナフチルアミノ−ジメ
ルカプト−S−トリアジン、ピペリジル−ジメルカプト
−S−トリアジン、エトキシ−ジメルカプト−3−)リ
アジン、フェノキシ−ジメルカプト−3−)リアジン、
フェニル−ジメルカプト−3−)リアジン及びモルホリ
ノ−ジメルカプト−5−)リアジンならびにこれらの化
合物のナトリウム塩、カリウム塩、マグネシウム塩、カ
ルシウム塩及びバリウム塩等がある。
ジエチルアミノ−ジメルカプト−3−)リアジン、ジブ
チルアミノ−ジメルカプト−S−トリアジン、アニリノ
−ジメルカプト−8−トリアジン、ジフェニルアミノ−
ジメルカプト−8−トリアジン、ナフチルアミノ−ジメ
ルカプト−S−トリアジン、ピペリジル−ジメルカプト
−S−トリアジン、エトキシ−ジメルカプト−3−)リ
アジン、フェノキシ−ジメルカプト−3−)リアジン、
フェニル−ジメルカプト−3−)リアジン及びモルホリ
ノ−ジメルカプト−5−)リアジンならびにこれらの化
合物のナトリウム塩、カリウム塩、マグネシウム塩、カ
ルシウム塩及びバリウム塩等がある。
本発明組成物の(d)成分である受酸剤となる金属化合
物としては金属の酸化物、水酸化物、炭酸塩、カルボン
酸塩、ケイ酸塩、ホウ酸塩、亜リン酸塩等及びその混合
物がある。その具体例としては、酸化マグネシウム、水
酸化マグネシウム、水酸化カルシウム、水酸化バリウム
、炭酸マグネシウム、炭酸バリウム、酸化カルシウム、
炭酸カルシウム、ケイ酸カルシウム、ステアリン酸バリ
ウム、ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸亜鉛、フ
タル酸カルシウム、亜リン酸マグネシウム、亜リン酸カ
ルシウム、酸化亜鉛、三塩基性マレイン酸鉛、炭酸鉛、
ハイドロタルサイト等があげられる。
物としては金属の酸化物、水酸化物、炭酸塩、カルボン
酸塩、ケイ酸塩、ホウ酸塩、亜リン酸塩等及びその混合
物がある。その具体例としては、酸化マグネシウム、水
酸化マグネシウム、水酸化カルシウム、水酸化バリウム
、炭酸マグネシウム、炭酸バリウム、酸化カルシウム、
炭酸カルシウム、ケイ酸カルシウム、ステアリン酸バリ
ウム、ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸亜鉛、フ
タル酸カルシウム、亜リン酸マグネシウム、亜リン酸カ
ルシウム、酸化亜鉛、三塩基性マレイン酸鉛、炭酸鉛、
ハイドロタルサイト等があげられる。
本発明の加硫可能なエラストマー組成物は(a)成分と
して塩化ビニル系樹脂10〜80重量部と部分架橋アク
リロニトリル−ブタジエン共重合体10〜80重量部及
び可塑剤にて前駆組成物とした後、クロロスルホン化ポ
リエチレン100重量部を混合して得られるエラストマ
ー組成物を用い、この(a)成分100重量部に対して
、ら)成分であるマレイミド系化合物を好ましくは0.
1〜10重量部、特に好ましくは0.5〜5重量部、(
c)成分であるメルカプ)−3−)!Jアジン系化合物
を好ましくは0.1〜10重量部、特に好ましくは0.
5〜5重量部、(d)成分としての受酸剤である金属化
合物を好ましくは0.5〜100重量部、特に好ましく
は2〜50重量部をそれぞれ添加することによって製造
できる。
して塩化ビニル系樹脂10〜80重量部と部分架橋アク
リロニトリル−ブタジエン共重合体10〜80重量部及
び可塑剤にて前駆組成物とした後、クロロスルホン化ポ
リエチレン100重量部を混合して得られるエラストマ
ー組成物を用い、この(a)成分100重量部に対して
、ら)成分であるマレイミド系化合物を好ましくは0.
1〜10重量部、特に好ましくは0.5〜5重量部、(
c)成分であるメルカプ)−3−)!Jアジン系化合物
を好ましくは0.1〜10重量部、特に好ましくは0.
5〜5重量部、(d)成分としての受酸剤である金属化
合物を好ましくは0.5〜100重量部、特に好ましく
は2〜50重量部をそれぞれ添加することによって製造
できる。
また本発明の組成物には、上記の(a)、(b)、(c
)及び(d)の各成分のばかゴム業界及び樹脂業界にお
いて一般に使用される各種配合剤、例えば他の加硫促進
剤、充填剤、補強剤、加工助剤、可塑剤、老化防止剤、
安定剤、顔料、難燃剤、等を必要に応じて選定、配合し
て用いることができる。特に本組成物系では充填剤の一
部にシリカ系化合物いわゆるホワイトカーボンを用いる
ことがスコーチ防止の面からは好ましい。
)及び(d)の各成分のばかゴム業界及び樹脂業界にお
いて一般に使用される各種配合剤、例えば他の加硫促進
剤、充填剤、補強剤、加工助剤、可塑剤、老化防止剤、
安定剤、顔料、難燃剤、等を必要に応じて選定、配合し
て用いることができる。特に本組成物系では充填剤の一
部にシリカ系化合物いわゆるホワイトカーボンを用いる
ことがスコーチ防止の面からは好ましい。
エラストマー組成物の配合方法は通常ポリマー加工分野
において用いられる任意の方法が適用できる。例えば、
オープンロール、バンバリーミキサ−1各種ニーグー、
混練作用を有する押出機等が使用できる。この配合され
たエラストマー組成物の成形、加硫条件には特に制限は
ないが、金型による加圧成形、押出成形、射出成形、カ
レンダー成形と同時又は成形品を加硫槽内で通常100
〜200℃で数秒ないし数時間、電熱ヒーター、オイル
ヒーター、高温水蒸気、熱空気、赤外線、高周波等を用
いて加熱することにより加硫物とすることができる。
において用いられる任意の方法が適用できる。例えば、
オープンロール、バンバリーミキサ−1各種ニーグー、
混練作用を有する押出機等が使用できる。この配合され
たエラストマー組成物の成形、加硫条件には特に制限は
ないが、金型による加圧成形、押出成形、射出成形、カ
レンダー成形と同時又は成形品を加硫槽内で通常100
〜200℃で数秒ないし数時間、電熱ヒーター、オイル
ヒーター、高温水蒸気、熱空気、赤外線、高周波等を用
いて加熱することにより加硫物とすることができる。
本発明のエラストマー組成物より得られる加硫物は機械
的強度、圧縮永久歪等の特性がバランス1 慶 しているだけでなく、高度に耐燃料油性にすぐれたもの
である。この加硫物は自動車分野で要求される耐燃料油
性エラストマー素材として各種ホース類に用いることが
できる。さらに、一般工業用品等においてもダイヤフラ
ム類、ガスケット、バッキング、○−リング、オイルシ
ール等シール材その他耐油性を必要とする材料に使用で
きる。
的強度、圧縮永久歪等の特性がバランス1 慶 しているだけでなく、高度に耐燃料油性にすぐれたもの
である。この加硫物は自動車分野で要求される耐燃料油
性エラストマー素材として各種ホース類に用いることが
できる。さらに、一般工業用品等においてもダイヤフラ
ム類、ガスケット、バッキング、○−リング、オイルシ
ール等シール材その他耐油性を必要とする材料に使用で
きる。
(実施例)
以下に実施例及び比較例によって本発明を具体的に説明
するが、本発明はこれらのみに限定されるものではない
。
するが、本発明はこれらのみに限定されるものではない
。
実施例1〜3
まず、本組成物の(a)成分組成物を構成する前駆組成
物は以下に示す手順に従い作製した。
物は以下に示す手順に従い作製した。
ジャケット温度を95℃にしたヘンシエIルスーパーミ
キサーに、表1に示す所定量の平均重合度2500の塩
化ビニル樹脂(デンカビニル5H−250、電気化学工
業社製)と、Ba−Zn脂肪酸塩複合系安定剤(BZ−
100J、勝田化工社製)3重量部、エポキシ化大豆油
(アデカサイザー 〇−130P、アデカアーガス化学
社製)3重量部を添加し、内容物の温度が60℃以上に
なるまで高速撹拌混合した。次いで、所定量のDOP
(ジー2−エチルへキシルフタレート)を添加した。内
容物がサラサラになったところで冷却を開始し、内容物
の温度が約50℃になったところで所定量のケミガムN
8BIA2 (グツドイヤー社製商品、部品架橋アク
リロニトリル−ブタジエン共重合体)を添加し、約5分
間撹拌後、取り出した。
キサーに、表1に示す所定量の平均重合度2500の塩
化ビニル樹脂(デンカビニル5H−250、電気化学工
業社製)と、Ba−Zn脂肪酸塩複合系安定剤(BZ−
100J、勝田化工社製)3重量部、エポキシ化大豆油
(アデカサイザー 〇−130P、アデカアーガス化学
社製)3重量部を添加し、内容物の温度が60℃以上に
なるまで高速撹拌混合した。次いで、所定量のDOP
(ジー2−エチルへキシルフタレート)を添加した。内
容物がサラサラになったところで冷却を開始し、内容物
の温度が約50℃になったところで所定量のケミガムN
8BIA2 (グツドイヤー社製商品、部品架橋アク
リロニトリル−ブタジエン共重合体)を添加し、約5分
間撹拌後、取り出した。
こうして得られた前駆組成物を以下に述べるクロロスル
ホン化ポリエチレンとの混合に供した。
ホン化ポリエチレンとの混合に供した。
所定量の前駆組成物を表面温度150℃に調整したミキ
シングロールに巻き付け、充分バンドが形成された時点
で(約2分要)、高密度ポリエチレン(密度0.965
g/cc)を原料として作製した生ゴムムーニー粘度
95 (ML、+4.100℃)、比重1.18、塩素
含有量36重量%、硫黄含有量1.1重量%のクロロス
ルホン化ポリエチレンを表1に示す所定の割合となるよ
うに少量ずつ投入し、1j 混練した。これに要した時間は約10分間であった。混
練終了後ロールから取り出し、本発明の(a)成分とし
てのエラストマー組成物を得た。このようにして得られ
たブレンド物は空気中で少なくとも約30分間放冷され
た後、次に述べる手順に従って評価した。
シングロールに巻き付け、充分バンドが形成された時点
で(約2分要)、高密度ポリエチレン(密度0.965
g/cc)を原料として作製した生ゴムムーニー粘度
95 (ML、+4.100℃)、比重1.18、塩素
含有量36重量%、硫黄含有量1.1重量%のクロロス
ルホン化ポリエチレンを表1に示す所定の割合となるよ
うに少量ずつ投入し、1j 混練した。これに要した時間は約10分間であった。混
練終了後ロールから取り出し、本発明の(a)成分とし
てのエラストマー組成物を得た。このようにして得られ
たブレンド物は空気中で少なくとも約30分間放冷され
た後、次に述べる手順に従って評価した。
本発明の(a)成分であるエラストマー組成物、ら)成
分であるマレイミド系化合物としてN、N’ −メタ−
フェニレンジマレイミド、(c)成分であるメルカプト
−3−)!Jアジン化合物としてジブチルアミノ−ジメ
ルカプト−S−)リアジン、(d)成分の受酸剤となる
金属化合物として酸化マグネシウムと水酸化カルシウム
、ハイドロタルサイト及び他の配合剤を表1に示す割合
で配合した。
分であるマレイミド系化合物としてN、N’ −メタ−
フェニレンジマレイミド、(c)成分であるメルカプト
−3−)!Jアジン化合物としてジブチルアミノ−ジメ
ルカプト−S−)リアジン、(d)成分の受酸剤となる
金属化合物として酸化マグネシウムと水酸化カルシウム
、ハイドロタルサイト及び他の配合剤を表1に示す割合
で配合した。
なお、混練、加硫操作は次の手順によった。
表面温度50℃に調整したミキシングロールに上記の(
a)成分エラストマー組成物を巻き付け、次に表1に示
す種々の配合薬品を逐次添加した。
a)成分エラストマー組成物を巻き付け、次に表1に示
す種々の配合薬品を逐次添加した。
混練終了後、ロールでシート状にし、160℃、30分
の条件でプレス加硫を行い試験片を作製して各試験に用
いた。試験法はJIS−に6301に準拠した。
の条件でプレス加硫を行い試験片を作製して各試験に用
いた。試験法はJIS−に6301に準拠した。
耐燃料油性の評価は表1の註12)に記載の条件で調合
した混合溶剤に浸漬し、所定時間経過後の体積変化を測
定することで行った。
した混合溶剤に浸漬し、所定時間経過後の体積変化を測
定することで行った。
耐溶剤亀裂成長性はJISI号ダンベルにJIS−に6
301の屈曲試験用の幅2+n+++の切り込みを入れ
、伸長率20%となるように治具で延伸した後、40℃
のフェーエルC(トルエン/イソオクタン: 5015
0体積比)に浸漬し、試料片が破断するまで時間を測定
することで評価した。30分以上経っても破断しないも
のについては測定を中止した。
301の屈曲試験用の幅2+n+++の切り込みを入れ
、伸長率20%となるように治具で延伸した後、40℃
のフェーエルC(トルエン/イソオクタン: 5015
0体積比)に浸漬し、試料片が破断するまで時間を測定
することで評価した。30分以上経っても破断しないも
のについては測定を中止した。
以下の実施例、比較例等も含めて評価結果は表1に記載
した。
した。
実施例4
(a)成分としてのエラストマー組成物を製造する際、
前駆組成物とクロロスルホン化ポリエチレンの混合をニ
ーダ−混練機を用いて実施した場合である。
前駆組成物とクロロスルホン化ポリエチレンの混合をニ
ーダ−混練機を用いて実施した場合である。
実施例1〜3と同一の手順、方法により作製した前駆組
成物と線状極低密度ポリエチレン(密度0、900 g
/cc)を原料として作製した生ゴムムーニー粘度7
0 (ML、+1.100℃)、塩素含有量29.5重
量%、硫黄含有量1.05重量%のクロロスルホン化ポ
リエチレンを、内容積3βのニーダ−混合槽内に充てん
率80%となるように計算した所定量を一括投入し、ジ
ャケット温度140℃の条件で4分間混練後、ダンプし
本発明の(a)成分としてのエラストマー組成物を得た
。
成物と線状極低密度ポリエチレン(密度0、900 g
/cc)を原料として作製した生ゴムムーニー粘度7
0 (ML、+1.100℃)、塩素含有量29.5重
量%、硫黄含有量1.05重量%のクロロスルホン化ポ
リエチレンを、内容積3βのニーダ−混合槽内に充てん
率80%となるように計算した所定量を一括投入し、ジ
ャケット温度140℃の条件で4分間混練後、ダンプし
本発明の(a)成分としてのエラストマー組成物を得た
。
この(a)成分とその他の(b)、(c)、(d)成分
及び他の配合剤を表1に示す割合で実施例1〜3と同様
の方法で配合、加硫、評価した。
及び他の配合剤を表1に示す割合で実施例1〜3と同様
の方法で配合、加硫、評価した。
実施例5
(a)成分のエラストマー組成物を構成する前駆組成物
における塩化ビニル樹脂、部分架橋アクリロニトリルー
プクジエン共重合体のブレンド割合が、実施例1〜4で
用いたものよりも多い場合である。
における塩化ビニル樹脂、部分架橋アクリロニトリルー
プクジエン共重合体のブレンド割合が、実施例1〜4で
用いたものよりも多い場合である。
前駆組成物に係わるブレンド手順、条件等は実施例1〜
4に準じた。
4に準じた。
1 じ
クロロスルホン化ポリエチレン及び前駆組成物との混合
、混練に関する装置、条件、操作手順は実施例1〜3に
準じ、(a)成分としてのエラストマー組成物を得た。
、混練に関する装置、条件、操作手順は実施例1〜3に
準じ、(a)成分としてのエラストマー組成物を得た。
この(a)成分と他の(b)、(c)、(d)成分及び
他の配合剤を表1に示す割合で実施例1〜3と同様の方
法で配合、加硫、評価した。
他の配合剤を表1に示す割合で実施例1〜3と同様の方
法で配合、加硫、評価した。
比較例1
(a)成分のエラストマー組成物のかわりに、実施例1
で用いたクロロスルホン化ポリエチレン単独を用いた場
合である。
で用いたクロロスルホン化ポリエチレン単独を用いた場
合である。
実施例Iと比較例1を対比することにより、本発明によ
る加硫可能なエラストマー組成物の耐燃料油性が著しく
改善されていることは明らかである。
る加硫可能なエラストマー組成物の耐燃料油性が著しく
改善されていることは明らかである。
比較例2〜4
実施例1〜3に用いた(a)成分のエラストマー組成物
を用いてら)成分のマレイミド系化合物、(c)成分の
メルカプ)−3−)IJアジン系化合物、(d)を分の
受酸剤となる金属化合物のうち各々1成分を欠いた場合
である。比較例2はメルカプ)−3−トリアジン系化合
物が含まれない場合、比較例3はマレイミド系化合物が
含まれない場合である。
を用いてら)成分のマレイミド系化合物、(c)成分の
メルカプ)−3−)IJアジン系化合物、(d)を分の
受酸剤となる金属化合物のうち各々1成分を欠いた場合
である。比較例2はメルカプ)−3−トリアジン系化合
物が含まれない場合、比較例3はマレイミド系化合物が
含まれない場合である。
実施例1〜5と比較例2,3を対比することにより、実
施例の機械的強度、圧縮永久歪が比較例に比していずれ
もバランスして良好な特性となっていることがわかる。
施例の機械的強度、圧縮永久歪が比較例に比していずれ
もバランスして良好な特性となっていることがわかる。
また比較例4は受酸剤となる金属化合物を欠いた場合で
あるが、加硫工程時、脱塩酸が著しく加硫物の炭化が生
じ評価に耐え得る試験片は得られなかった。
あるが、加硫工程時、脱塩酸が著しく加硫物の炭化が生
じ評価に耐え得る試験片は得られなかった。
比較例5
(a)成分のエラストマー組成物を作製するに際し、実
施例1〜3に用いた前駆組成物のブレンド量に相当する
塩化ビニル樹脂、部分架橋アクリロニトリル−ブタジエ
ン共重合体、可塑剤を前駆組成物の形態を経ることな〈
実施例1と同様のクロロスルホン化ポリエチレンととも
に、内容積3.f!のニーグー混合槽内に充てん率80
%となるように計算した所定量を一括投入し、ジャケッ
ト温度140℃の条件で4分間混練後、ダンプし、比較
用のエラストマー組成物を得た。
施例1〜3に用いた前駆組成物のブレンド量に相当する
塩化ビニル樹脂、部分架橋アクリロニトリル−ブタジエ
ン共重合体、可塑剤を前駆組成物の形態を経ることな〈
実施例1と同様のクロロスルホン化ポリエチレンととも
に、内容積3.f!のニーグー混合槽内に充てん率80
%となるように計算した所定量を一括投入し、ジャケッ
ト温度140℃の条件で4分間混練後、ダンプし、比較
用のエラストマー組成物を得た。
この組成物を表1記載のように各(b)、(c)、(d
)成分及び他の配合剤と混練し、加硫、評価した。
)成分及び他の配合剤と混練し、加硫、評価した。
実施例1と比較例5を対比することにより本加硫可能な
エラストマー組成物の耐燃料油性、機械的強度が良好な
ことがわかる。即ち、本加硫可能なエラストマー組成物
の(a)成分を作製する上で、前駆組成物を経由するこ
とが必要不可欠なものであることを明示している。
エラストマー組成物の耐燃料油性、機械的強度が良好な
ことがわかる。即ち、本加硫可能なエラストマー組成物
の(a)成分を作製する上で、前駆組成物を経由するこ
とが必要不可欠なものであることを明示している。
比較例6.7
(a)成分のエラストマー組成物を作製するに際し、前
駆組成物を構成する塩化ビニル系樹脂、部分架橋アクリ
ロニトリル−ブタジエン共重合体のブレンド量が、特許
請求の範囲を逸脱して過少な場合及び過多な場合である
。尚、前駆組成物の作製は実施例1記載の方法に準じ、
クロロスルホン化ポリエチレンも実施例1と同様のもの
を用い、実施例1に準じた方法で比較用エラストマー組
成物を得た。
駆組成物を構成する塩化ビニル系樹脂、部分架橋アクリ
ロニトリル−ブタジエン共重合体のブレンド量が、特許
請求の範囲を逸脱して過少な場合及び過多な場合である
。尚、前駆組成物の作製は実施例1記載の方法に準じ、
クロロスルホン化ポリエチレンも実施例1と同様のもの
を用い、実施例1に準じた方法で比較用エラストマー組
成物を得た。
この組成物を表1記載の配合で実施例1と同様に評価し
た。
た。
比較例6では諸物性が比較例1のクロロスルホン化ポリ
エチレン単独の場合と大差なく、比較例7では耐燃料油
性は改善されるものの機械的強度が低く、実用上使用不
能である。
エチレン単独の場合と大差なく、比較例7では耐燃料油
性は改善されるものの機械的強度が低く、実用上使用不
能である。
註1)クロロスルホン化ポリエチレンを単独で使用
2)塩化ビニル、部分架橋アクリロニトリループクジエ
ン共重合体、可塑剤、安定剤、クロロスルホン化ポリエ
チレンを同時一括添加3)住友化学■製「スミファイン
BMJ4)三基化成■製「ジスネッ)DBJ 5)共和化学工業開裂[キョーワマグ#150J6)近
江化学工業■製「カルピット」 7)協和化学工業側腹rDHT−4AJ8)旭カーボン
■製「旭#60」 9)日本シリカ@製「ニブシルVN3J10)花王■製
「ビニサイザー#80」11)犬山新興化学■製[ツク
ラックAWJ12) 7ユーエルC;トルエン/イソ
オクタン−50150(体積比)混合 物 ガソホール;ラニーエルC/メタノール=85/15(
体積比)混合物 サワーガソリン;フューエルC+ラウリルパーオキサイ
ド(1重量 %)添加物 (発明の効果) 実施例からも明らかなように、本発明による加硫可能な
エラストマー組成物は機械的強度、圧縮永久歪の特性が
すぐれ、さらに高度な耐燃料油性を有した、バランスの
とれた極めてすぐれた特性を有している。
ン共重合体、可塑剤、安定剤、クロロスルホン化ポリエ
チレンを同時一括添加3)住友化学■製「スミファイン
BMJ4)三基化成■製「ジスネッ)DBJ 5)共和化学工業開裂[キョーワマグ#150J6)近
江化学工業■製「カルピット」 7)協和化学工業側腹rDHT−4AJ8)旭カーボン
■製「旭#60」 9)日本シリカ@製「ニブシルVN3J10)花王■製
「ビニサイザー#80」11)犬山新興化学■製[ツク
ラックAWJ12) 7ユーエルC;トルエン/イソ
オクタン−50150(体積比)混合 物 ガソホール;ラニーエルC/メタノール=85/15(
体積比)混合物 サワーガソリン;フューエルC+ラウリルパーオキサイ
ド(1重量 %)添加物 (発明の効果) 実施例からも明らかなように、本発明による加硫可能な
エラストマー組成物は機械的強度、圧縮永久歪の特性が
すぐれ、さらに高度な耐燃料油性を有した、バランスの
とれた極めてすぐれた特性を有している。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 (a)塩化ビニル系樹脂10〜80重量部と部分架橋ア
クリロニトリル−ブタジエン共重合体10〜80重量部
及び可塑剤にて前駆組成物とした後、クロロスルホン化
ポリエチレン100重量部を混合して得られるエラスト
マー組成物 (b)マレイミド系化合物 (c)メルカプト−S−トリアジン系化合物 (d)受酸剤となる金属化合物 上記(a)、(b)、(c)及び(d)の各成分を含ん
でいることを特徴とする加硫可能なエラストマー組成物
。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP14796287A JPS63312335A (ja) | 1987-06-16 | 1987-06-16 | 加硫可能なエラストマ−組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP14796287A JPS63312335A (ja) | 1987-06-16 | 1987-06-16 | 加硫可能なエラストマ−組成物 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS63312335A true JPS63312335A (ja) | 1988-12-20 |
Family
ID=15442024
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP14796287A Pending JPS63312335A (ja) | 1987-06-16 | 1987-06-16 | 加硫可能なエラストマ−組成物 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS63312335A (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH03100035A (ja) * | 1989-09-14 | 1991-04-25 | Showa Denko Du Pont Kk | クロロスルホン化ポリエチレン組成物 |
-
1987
- 1987-06-16 JP JP14796287A patent/JPS63312335A/ja active Pending
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH03100035A (ja) * | 1989-09-14 | 1991-04-25 | Showa Denko Du Pont Kk | クロロスルホン化ポリエチレン組成物 |
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