JPH04139243A - 動的硬化された熱可塑性オレフィン重合体及びその製造法 - Google Patents

動的硬化された熱可塑性オレフィン重合体及びその製造法

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JPH04139243A
JPH04139243A JP2230762A JP23076290A JPH04139243A JP H04139243 A JPH04139243 A JP H04139243A JP 2230762 A JP2230762 A JP 2230762A JP 23076290 A JP23076290 A JP 23076290A JP H04139243 A JPH04139243 A JP H04139243A
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トマス・チェンチ・ユー
Robert C Puydak
ロバート・チェスター・ピュイダク
William Degener Charles
チャールズ・ウィリアム・デゲナー
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、向上させた難燃性を有する動的加硫された熱
可塑性組成物及びかかる組成物の製造法に関する。
犬泄じと糺量 最近になって、弾性と熱可塑性との組み合わせを有する
重合体ブレンドに多くの商業上の関心が集まっている。
これらの重合体ブレンドには、熱可塑性オレフィン（“
ＴＰＯ”）の一般名称が与えられている。これらは、硬
化エラストマーの特性のうちのいくらか並びに熱可塑性
樹脂の再加工性を示す。もしブレンド中の１つの成分が
完全又は部分架橋される加硫性エラストマーであるなら
ば、そのエラストマー特性が向上される。
ＴＰＯ組成物の硬化における早期の研究は、ゲラセラー
及びバズレット両氏によって行われた（米国特許第３，
０３７，９５４号を参照されたい）、この特許は、樹脂
質熱可塑性重合体中に加硫性エラストマーを分散させそ
してこの重合体ブレンドを連続的に混合せん断しながら
エラストマーを硬化させるところの“動的硬化”の概念
を教示している。この結果として、樹脂質熱可塑性重合
体の未硬化マトリックス中に硬化ゴムが分散したミクロ
ゲル分散体が得られる。ゲラセラー氏の米国特許第３．
ｏ：３７．９５４号には、ポリプロピレン及びゴム（こ
れは、ブチルゴム、塩素化ブチルゴム、ポリブタジェン
、ポリクロロプレン及びポリイソブチンであってよい）
を含む組成物が開示されている。約５０〜９５部のポリ
プロピレンと約５〜５０部のゴムとの組成物が開示され
ている。
米国特許第３．０８１．２７９号には、ブチルコム又ハ
ハロゲン化ブチルゴムの如きゴムにへロスルホン化ポリ
オレフィン及びＮ−メチル−ｎ−ニトロソ−ｐ−ニトロ
ソアニリンを配合させてなる組成物が開示されている。
その後、この配合ゴムは、好ましくは型において硬化さ
れる。
米国特許第２．３６９．４７１号には、エチレン重合体
と各種炭化水素ゴム及びハロゲン化ゴム（これは、ハロ
ゲン化エチレン重合体であってよい）とのブレンドが開
示されている。この組成物は未硬化型のものであり、又
は所望ならばこれは公知の加硫剤を用いて更に加硫させ
ることができる。
米国特許第４．１４１．８７８号には、ポリオレフィン
樹脂と架橋したクロルスルホン化ポリエチレンゴムとを
含む熱可塑性エラストマー組成物が開示されている。
米国特許第４．２８６，０７９号には、塩素化ポリエチ
レンと、塩化ビニル樹脂を含む又は含まない硫黄硬化性
ゴム（これは、臭素化ブチルゴムであってよい）と、硫
黄ドナーを含む又は含まない硫黄と、少なくとも１種の
アミノ酸とを含む硬化性組成物が開示されている。この
組成物は、屋根板に用いることができる。米国特許第４
．２６２，０９８号も参照されたい。
エラストマー熱可塑性組成物を屋根板に用いるのが望ま
れる場合には、これらの組成物の難燃性を向上させるこ
とが重要である。
ここに本発明において、エラストマー熱可塑性組成物の
難燃性は、特定の重合体のブレンドを動的加硫させるこ
とによって向上し得ることが分かった。
又Ｗ 本発明に従えば、ポリオレフィン樹脂と、０４〜Ｃ４〜
Ｃ７イソモノオレフィンと０４〜Ｃ１４マルチオレフィ
ンとのハロゲン化共重合体、Ｃ４〜Ｃ４〜Ｃ７イソモノ
オレフィンとｐ−アルキルスチレンとのハロゲン化共重
合体及びそれらの混合物よりなる群から選択されるハロ
ゲン化エラストマー共重合体と、ハロゲン化ポリエチレ
ンとの動的加硫された重合体ブレンドを含む熱可塑性組
成物が提供される。
ｉ豆囚二■皇旦旦 本発明の熱可塑性組成物は、ポリオレフィン樹脂と、０
４〜Ｃ４〜Ｃ７イソモノオレフィンと０４〜Ｃ１４マル
チオレフインとのハロゲン化共重合体、０４〜Ｃ，イソ
モノオレフィンとｐ−アルキルスチレンとのハロゲン化
共重合体及びそれらの混合物よりなる群から選択される
ハロゲン化エラストマー共重合体と、動的加硫されたハ
ロゲン化ポリエチレンとを含む。
本明細書において、用語「動的加硫」は、ポリオレフィ
ン樹脂及び加硫性エラストマーを高ぜん新条件下に加硫
させるところの加硫処理を表わすのに用いられる。その
結果、加硫性エラストマーは、ポリオレフィンマトリッ
クス中において架橋され同時に“ミクロゲル“の微細粒
子として分散される。
動的加硫は、ロールミル、バンバリーミキサ−１連続ミ
キサー、ニーダ−又は混合押出機例えば二軸スクリュー
抽出機の如き装置においてＴＰＯ成分をエラストマーの
硬化温度で又はそれよりも高い温度において混合するこ
とによって生ぜしめられる。動的加硫された組成物のユ
ニークな特性は、エラストマー成分を完全硬化させるこ
とができるという事実にもかかわらず、組成物を押出、
射出成形、圧縮成形等の如き慣用のゴム加工技術によっ
て加工処理しそして再加工することができることである
。屑又はばりは、再使用して再加工することができる。
動的加硫されたアロイ（ＤＶＡ）は、一般には、動的加
硫条件下にポリオレフィン樹脂及びエラストマーと一緒
に硬化剤及び充填剤を混合することによって製造される
。
本発明の好ましい動的加硫された組成物を調製するに当
っては、少なくとも１ｆ！のポリオレフィン樹脂にハロ
ゲン化エラストマー共重合体及びハロゲン化ポリエチレ
ンが混合される。
好ましいポリオレフィン樹脂は、高密度ポリエチレン（
ＨＤＰＥ）及びポリプロピレンである。
本発明の実施には他のポリオレフィンホモ重合体及びエ
チレンの共重合体を用いることができるけれども、得ら
れるＤＶＡ組成物は高温特性が不十分である。かかる他
のポリオレフィンとしては、低密度ポリエチレン（ＬＤ
ＰＥ）、線状低密度ポリエチレン（ＬＬＤＰＥ）及びポ
リブチレン（ＰＢ）並びにエチレンと酢酸ビニル、アク
リル酸、アクリル酸メチル、アクリル酸エチル等との共
重合体が挙げられる。しかしながら、これらの他のポリ
オレフィン樹脂は、ポリプロピレン（“ＰＰ”）又はポ
リエチレン（“ＰＥ”）と−緒に本発明のＤＶＡ組成物
中に配合することができる。本明細書で用いる用語「ポ
リプロピレン」は、プロピレンのホモ重合体並びに約１
〜約２０重量％のエチレン又は４〜１６個の炭素原子の
α−オレフィン共単車量体含有することができるポリプ
ロピレンのレアフタ−コポリマー（ｒｅａｃｔｏｒ　　
ｃｏｐｏｌｙｍｅｒ：ＲＣＰ　Ｐ）を包含する。ポリプ
ロピレンは、高結晶質アイソタクチック又はシンジオタ
クチックポリプロピレンであってよい、ＲＣＰＰは、ラ
ンダム又はブロック共重合体のどちらであってもよい、
ＰＰ又はＲＣＰＰの密度は、約０．８０〜約０．９２ｇ
／ｅｃ一般には約０．８９〜約０．９１ｇ／ｃｃであっ
てよい。
本発明のポリオレフィン樹脂として有用な高密度ポリエ
チレン（ＨＤＰＥ）は、一般には、約０．９４〜約０．
９７ｇ／ｅｅの密度を有する。高密度ポリエチレンは周
知の市販品であり、その製造法及び−数的特性は斯界に
おいて周知である。典型的には、ＨＤＰＥは、約２０〜
約４０の重量平均分子量対数平均分子量比によって特徴
づけられる比較的広い分子量分布を有する。
本発明の組成物中に任意に含めることができるポリオレ
フィン樹脂としては、ポリブチレン、ＬＤＰＥ及びＬＬ
ＤＰＥ並びにエチレンと低級カルボン酸の不飽和エステ
ルとの共重合体が挙げられる。用語「ポリブチレン」は
、一般には、ポリ（１−ブテン）ホモ重合体及びそれと
例えばエチレン、プロピレン、ペンテン−１等との共重
合体の熱可塑性樹脂を意味する。ポリブチレンは、単量
体の立体特異チーグラーナツタ重合によって製造される
。工業的に有用な製品は、高分子量でアイソタクチック
性のものである。約０．３〜約２０ｇ／１０分の範囲内
のメルトインデックスを持つ種々の市販等級のホモ重合
体及びエチレン共重合体が入手可能である。
本明細書で用いる用語「低密度ポリエチレン」又はｒＬ
ＤＰＥＪは、約０．９１〜約０．９４ｇ／　ｃ　ｃの密
度を有する低密度及び中密度の両方のポリエチレンを意
味する。この用語は、線状ポリエチレン並びに熱可塑性
樹脂であるエチレンの共重合体を包含する。
線状低密度ポリエチレン（ＬＬＤＰＥ）は、通常のＬＤ
ＰＥとは対照をなして、たとえあっても長鎖分枝が少し
しかないことによって特徴づけられる。ＬＬＤＰＨの製
造法は斯界において周知であり、そしてこのポリオレフ
ィン樹脂の工業等級のものが人手可能である。一般には
、これは気相流動系式反応器又は液相溶液法式反応器に
おいて製造されるが、前者の方法は約１００〜３００ｐ
ｓ　ｉの圧力及び１００℃程の低さの温度で実施するこ
とができる。
本発明の組成物中の成分として好適な好ましいハロゲン
化ポリエチレンは、塩素化ポリエチレン好ましくはエラ
ストマー性のハロゲン化ポリエチレンである。このハロ
ゲン化ポリエチレンのハロゲン含量は、約５〜約５０重
量％好ましくは約２０〜約４５重量％の範囲内であって
よい、ハロゲンは、臭素、塩素及びそれらの混成であっ
てよい。好ましいハロゲンは塩素である。ハロゲン化ポ
リエチレン成分は、無定形エラストマー重合体又は結晶
質重合体であってよい。好適なハロゲン化ポリエチレン
重合体としては、１２１℃において２０〜８０　（ＭＬ
　　１＋４）のムーニー粘度及び約３カロリー／ｇ以下
の融解熱を有する無定形エラストマー塩素化ポリエチレ
ン、並びに１２１℃において少なくとも１００好ましく
は少なくとも１２０＜ＭＬ　　１＋４）のムーニー粘度
及び少なくとも約１１カロリー／ｇの溶融熱を有する結
晶買塩素化ポリエチレンが挙げられる。好ましいハロゲ
ン化ポリエチレンは、無定形弾性塩素化ポリエチレンで
ある。
本発明の組成物の成分として使用するのに好適な０４〜
Ｃ４〜Ｃ７イソモノオレフィンと０４〜Ｃ１４マルチオ
レフィンとのハロゲン化共重合体は公知の重合体であり
、そして対応する共重合体のハロゲン化によって製造す
ることができる。０４〜Ｃ４〜Ｃ７イソモノオレフィン
と０４〜Ｃ１４マルチオレフインとのハロゲン化共重合
体は、本明細書では”ハロゲン化ブチルゴム”と称する
。
本明細書における用語「ブチルゴム」は、イソオレフィ
ンと共役マルチオレフィンとの共重合体を表わすのに用
いられる。好適なブチルゴムは、過半量のイソオレフィ
ン及び少量好ましくは約３０重量％よりも多くない共役
マルチオレフィンを含む、好ましい共重合体は、イソブ
チレンの如き０４〜Ｃフイソオレフインを約８５〜９９
゜５重量％（好ましくは９５〜９９．５重量％）及び約
４〜１４個の炭素原子のマルチオレフィンを約１５〜０
．５重量％（好ましくは、約５〜０．５重量％）含む、
これらの共重合体は、文献では“ブチルゴム”と称され
ている。本明細書で使用する如き用語「ブチルゴム」は
、４〜７個の炭素原子を有するイソオレフィンと約４〜
１０個の炭素原子を含有する約０．５〜２０重量％の共
役マルチオレフィンとの上記共重合体を包含する。好ま
しくは、これらの共重合体は、約０．５〜約５％の共役
マルチオレフィンを含有する。好ましいイソオレフィン
はイソブチレンである。好適な共役マルチオレフィンと
しては、イソプレン、ブタジェン、ジメチルブタジェン
、ピペリレン等が挙げられる。好ましい共役マルチオレ
フィンはイソプレンである。市販のブチルゴムは、イソ
ブチレンと少量のイソプレンとの共重合体である。
ハロゲン化ブチルゴムを製造するためには、上記の如き
ブチルゴムが塩素又は臭素の如きハロゲン化剤と反応さ
れる。ハロゲン化ブチルゴムの製造法は周知であり、例
えば米国特許第３．０２９，１９１号、同第２，９４０
，９６０号及び同第３，０９９，６４４号に記載されて
いるので、必要ならばそれらの教示を参照されたい。
好適な０４〜Ｃ４〜Ｃ７イソモノオレフィンとｐ−アル
キルスチレンとのハロゲン化共重合体としては、式 ｃ式中、 Ｒ及びＲ。
は、 水素、 約１〜約５個の炭 素原子を有するアルキル基並びに約１〜約５個の炭素原
子を有する第−及び第二アルキルハライドよりなる群か
らそれぞれ選択され、モしてＸは、１９８９年５月２６
日付は出願のヨーロッパ特許願！＄８９，３０５，３９
５．９号（１９８９年１１月２９日に公告された公告３
４３４４．０２１号）に開示されるものの如き臭素、塩
素及びそれらの混成基よりなる群から選択される］によ
って表わすことができるｐ−アルキルスチレン単位を含
む共重合体が挙げられる。
アルキルスチレン共重合体は、好ましくはイソブチレン
とｐ−メチルスチレンとのハロゲン化共重合体そして更
に好ましくはイソブチレンとｐ−メチルスチレンとの臭
素化共重合体である。
本発明の組成物中の成分として使用するのに好適なハロ
ゲン化エラストマー共重合体は、約０．１〜１０重量％
のハロゲン好ましくは約０．５〜３重量％のハロゲンを
含むことができる。好ましいハロゲンは臭素である。
本発明の動的加硫された熱可塑性エラストマー組成物で
は、全組成物を基にして、ポリオレフィン樹脂は好適に
は約１２〜４０重量％好ましくは約１５〜３０重量％の
範囲内の量で存在させてよく、ハロゲン化エラストマー
共重合体は約１０〜４０重量％好ましくは約１５〜２５
重量％の範囲内の量で存在させてよく、そしてハロゲン
化ポリエチレンは約５〜約３５重量％好ましくは約１０
〜２０重量％の範囲内の量で存在させてよい。
本明細書における用語「重合体ブレンド」は、ポリオレ
フィン樹脂とハロゲン化エラストマー共重合体とハロゲ
ン化ポリエチレンとのブレンドを表わすのに使用される
。
本発明の好ましい動的加硫されたアロイ（ＤＶＡ）組成
物は、ポリプロピレンとブロモブチルゴムと塩素化ポリ
エチレンとを含む。
ハロゲン化ポリエチレン成分は、本発明の組成物の難燃
性を向上させ、そして他の任意の難燃剤用の相容剤とし
て働くこともできる。更に、日光にさらしたときに変色
する傾向が減少した組成物例えば屋根板で使用するため
のものを得ることが望まれるときには、組成物のハロゲ
ン化ポリエチレン成分として塩素化ポリエチレンを使用
するのが好ましい。
重合体ブレンドは、全ＤＶＡ組成物の約４０〜約７０重
量％を占めることができる０本発明のＤＶＡ組成物は、
その重合体成分の他に、難燃剤、充填剤、酸化防止剤、
安定剤、ゴム加工油、滑剤（例えば、オレアミド）、粘
着防止剤、ワックス、発泡剤、顔料、充填剤用のカップ
リング剤、及びゴム配合業界において公知の他の加工助
剤を含むことができる。酸受容体として作用させるため
に金属酸化物例えばＭｇＯを含めることができる。顔料
及び充填剤は、重合体成分と添加剤との総量を基にして
全ＤＶＡ組成物の３０！量％までを占めることがでざる
。好ましくは、顔料及び充填剤は、ＤＶＡ組成物を基に
して約１〜約３０重量％更に好ましくは全組成物の約２
〜約２０重量％を占める。
充填剤は、タルク、炭酸カルシウム、粘土、シソ力又は
カーボンブラック及びそれらの混合物の如き無機充填剤
であってよい、任意の種類のカーボンブラック例えばチ
ャンネルブラック、ファーネスブラック、サーマルブラ
ック、アセチレンブラック、ランプブラック等を用いる
ことができる。
ゴム加工油は、それらがパラフィン系、ナフテン系又は
芳香族系プロセス油の群に入るかどうかによって特定の
ＡＳＴＭ表示を有する。用いる加工油の種類は、ゴム成
分と一緒に慣用されるものである。当業者には、特定の
ゴムに対してどの種類の油を使用すべきかが理解されよ
う、ゴム加工油の使用量は、全ゴム含量に基づきそして
動的加硫させようとするＤＶＡ中の加工油封ゴムの重量
比として規定することができる。この比率は、約０．３
／１〜約１．３７１好ましくは約０．５／１〜約１．２
／１更に好ましくは約０．８／１〜約１．１／１を変動
してよい、また、コールタール及びパインタールから８
導される油の如き石油を基材とする油以外の油を用いる
こともできる。石油から８導したゴム加工油の他に、有
機エステル及び他の合成可塑剤を用いることができる。
木明細書で用いる用語「加工油」は、石油から８導され
るプロセス油及び合成可塑剤の両方を意味する。
加工油は、ＤＶＡが良好な流れ特性例えば少なくとも１
６ｃｍのスパイラルフロー試験読みを有するのを確実に
するためにＤＶＡ中に含めることができる。油の使用量
は、重合体ブレンド及び充填剤の使用量に一部分左右さ
れ、また使用する硬化系の種類にもある程度依存する。
一般には、加工油を含めるときには、それはＤＭＡの約
２０重量％を占めることができる。それよりも多量の加
工油を用いることができるが、その欠点はＤＶＡの物理
的強度が低下することである。
別法としてそして好ましくは、本発明の組成物から加工
油を省くことができ、そして塩素化パラフィン油難燃剤
によって置きかえることができる。
好適な塩素化パラフィン油は、約４２重量％の塩素含量
、及び１５０℃で４時間において約１．５そして１００
℃で２４時間において約０．８の揮発度（損失％）を有
することができる。
本発明の熱可塑性組成物において加工油の代わりに塩素
化パラフィン油を用いるときには、ハロゲン化エラスト
マー共重合体（ここで規定する如き）とハロゲン化ポリ
エチレンとの総含量に対する塩素化パラフィン油の重量
比は、約０．３：１〜約１：１好ましくは約０．５：１
〜約０．７：１の範囲内であってよい０本発明の好まし
い組成物は、塩素化パラフィン油（難燃剤）及び固体難
燃剤好ましくは塩素化固体難燃剤を含む、任意にそして
好ましくは、本発明の組成物には、塩素化パラフィン油
及び（又は）塩素化固体難燃剤用の共働薬剤又は相乗剤
を含めることもできる。好適な共働薬剤としては、酸化
アンチモン例えば“サーモガード（Ｔｈｅｒｍｏｇａｒ
ｄ）Ｓ”の名称の下にＭＰＴケミカルズから入手できる
物買が挙げられる。
本発明の組成物中に固体難燃剤を含めるとぎには、その
固体難燃剤をポリオレフィン樹脂相中に分散させるのを
助けるためにエチレン／酢酸ビニル共重合体（ＥＶＡ）
を含めるのも好ましい。
好適な固体難燃剤としては、１，２，３．４゜７　８．
９，１０．１３，１４．１４−ドデカヒドロ−又は１，
４，４ａ、５，６ａ、７，１０゜１０ａ、１１．１２．
１２ａ−ドデカヒドロ−１４，７，１０−ジメタノジベ
ンゾ（ａ、ｅ）シクロオクテンの如き塩素含有結晶質有
機化合物が挙げられる。
好適なエチレン−酢酸ビニル共重合体は、約９〜６０重
量％の酢酸ビニルを含むことができる。
塩素化パラフィン油は、全組成物中において約１０〜約
３０重量％好ましくは約１５〜約２５重量％の範囲内の
量で存在してよい。
固体難燃剤は、全組成物中において約５〜約２５重量％
好ましくは約１０〜約１５重量％の範囲内の量で存在し
てよい。
エチレン／酢酸ビニル共重合体は、全組成物中において
０よりもほぼ上から約１０重量％好ましくは約１〜約５
重量％の範囲内の量で存在してよい。
本発明の組成物中には、酸化防止剤を用いることもでき
る。使用する酸化防止剤の種類は用いるゴム及びプラス
チックスに左右され、モして１ｆ！よりも多くのものが
必要とされる場合がある。これらの適切な選択は、完全
に当業者の技術の範囲内である。酸化防止剤は、一般に
は、化学保護剤又は物理的保護剤の群に入る０組成物か
ら製造しようとする部材がほとんどＢ動しないような場
合には物理的保護剤が使用される。これらは、一般には
ゴム部材の表面に“ブルーム”を与える含ワックス物質
であり、そしてその部材を酸素、オゾン等からしやへい
するための保護被覆を形成する。
化学的保護剤は、一般には３つの化合物群即ち第二アミ
ン、フェノール及びホスファイトに入る。本発明の実施
において有用な種類の酸化防止剤の例としては、ヒンダ
ードフェノール、アミノフェノール、ヒドロキノン、ア
ルキルジアミン、アミン縮合生成物等が挙げられるが、
これらに限定されるものではない、これらの種類及び他
の種類の酸化防止剤の例としては、スチレン化フェノー
ル、２．２°−メチレンビス（４−メチル−６，１−ブ
チルフェノール）、２．６−ジ第三ブチル−Ｏ−ジメチ
ルアミノ−ｐ−クレゾール、ヒドロキノンモノベンジル
エーテル、オクチル化ジフェニルアミン、フェニル−β
−ナフチルアミン、Ｎ、Ｎ’　−ジフェニルエチレンジ
アミン、アルドール−α−ナフチルアミン、Ｎ、Ｎ’　
−ジフェニル−Ｐ−フユニレンジアミン等が挙げられる
が、これらに限定されるものではない、物理的酸化防止
剤としては、混合石油ワックス及びマイクロクリスタリ
ンワックスが挙げられる。
動的加硫に対しては、Ｃ４〜Ｃ４〜Ｃ７イソモノオレフ
ィンとＣ４〜Ｃ１４マルチオレフィンとのハロゲン化共
重合体、Ｃ４〜Ｃアイソそノオレフィンとｐ−アルキル
スチレンとのハロゲン化共重合体及びそれらの混合物よ
りなる群から選択される少なくともハロゲン化エラスト
マー共重合体を加硫することができ且つハロゲン化ポリ
エチレンを劣化させない任意の慣用硬化系を用いること
ができる。かくして、酸化亜鉛を含まない硬化系を使用
するのが好ましい。更に好ましくは、ポリオレフィン樹
脂の存在下に実施される動的加硫に対しては、該ハロゲ
ン化エラストマー共重合体及びハロゲン化ポリエチレン
を同時に加硫することができる硬化系が使用されるが、
但し、本発明の実施ではペルオキシド硬化剤を特定的に
除外するものとする。ペルオキシドを使用して完全硬化
ゴムをもたらす条件下ではポリプロピレン樹脂が分解し
、これによって温度抵抗性をほとんど有しない低強度組
成物が生じる。好適な硬化系としては、メルカプトチア
ゾール誘導体硬化剤及び促進剤例えばブチルアルデヒド
アニリン縮合生成物並びにヘキサメチレンジアミンカル
バメート硬化剤が挙げらねる。市場で人手可能なメルカ
プトチアシー−■ ル硬化剤は例えば“ＥＣＨＯ−Ｓ　　　（ハーキュルス
社）があり、これはメルカプトチアゾール誘導体からな
る加硫剤である。市場で人手可能なブチルアルデヒド縮
合生成物は、例えば、・［Ｆ］ ＶＡＮＡＸ−８０８（Ｒ，Ｔ、パンダービルト・カンパ
ニー）である、市場で入手可能なへキサメチレンジアミ
ンカルバメート硬化剤は、−〇 ”ＤＩＡＫ＃１　　　（デュポン社）である。
動的加硫は、ハロゲン化エラストマー共重合体を少なく
とも一部分加硫させる条件において、好ましくはハロゲ
ン化エラストマー共重合体及びハロゲン化ポリエチレン
を少なくとも一部分最とも好ましくは完全に共加硫させ
る条件において実施される。
本発明の実施では、ポリオレフィン樹脂及び他の重合体
は、ｓ４脂を軟化させるのに十分な温度において又はよ
り一般的には樹脂が室温において結晶質である場合（例
えばＰＰ）にはその融点よりも高い温度において一緒に
混合される。樹脂及び他の重合体を緊密に混合させた後
に、硬化剤が添加される。一般には、加硫温度において
約０．５〜約１０分での加熱及び混練が適切ないし完全
な加硫をもたらす。加硫温度を高めることによって加硫
時間を短縮することができる。好適な加硫温度範囲は、
樹脂のほぼ融点（ＨＤＰＥの場合には約１３０℃モして
ＰＰの場合には約１６５℃）から約２５０℃である。よ
り典型的には、温度は約り５０℃〜約２３０℃の範囲内
であってよい、好ましくは、加硫は約り６０℃〜約１８
０℃の温度範囲で実施される。
所望の加硫レベルが完結するまで混合プロセスを続ける
のが好ましい、もし混合が停止した後に加硫を継続させ
ると、組成物は、熱可塑性物質として再加工し得なくな
る場合がある。しかしながら、動的加硫は、段階式に実
施することができる。例えば、加硫を二軸スクリュー型
押出機で開始し、そして水中ペレタイザーを使用してＤ
ＶＡ材料からベレットを形成し、これによって加硫が完
結する前にそれを急冷することができる。これは、後で
動的加硫条件下に完結させることができる。当業者には
、ゴムの加硫を実施するのに要する硬化剤の種類及びそ
の適切な量並びに混合時間の程度が理解されよう。必要
ならば、使用しようとする最適な硬化系及び完全硬化を
達成するのに適切な硬化条件を決定するために様々な量
の硬化剤を使用してゴムだけを加硫させることができる
。
本発明の動的加硫プロセスを実施するに先立フて混合物
中にすべての成分を存在させるのが好ましいけれども、
このことは必要な条件ではない。
例えば、１つの具体例では、硬化させようとするゴムは
、ポリオレフィン樹脂のいくらか又は全部の存在下に動
的加硫させることができる１次いで、このブレンドを追
加的なポリエチレン樹脂中に混入することができる。同
様に、動的加硫前に充填剤及び油の全部を加える必要は
ない。加硫が完結した後に充填剤及び油のいくらか又は
全部を加えることができる。
本明細書において、用語「ゴム」は、“エラストマー”
と交換可能で使用されている。
本発明の動的加硫されたゴム成分に関して本明細書で使
用する如き用語「完全加硫された」は、加硫しようとす
るゴム成分が、ゴムの通常の加硫状態で一般に付随する
エラストマー性を付与するようにゴムの物理的特性を発
現させるところの状態まで硬化されたことを意味してい
る。加硫されたゴムの硬化度は、ゲル含量又は逆抽出性
成分によって表わすことができる。別法として、硬化度
は、架橋密度によって表わすこともできる。
抽出分の測定が硬化状態の適当な尺度である場合には、
改良された熱可塑性エラストマー組成物は、組成物が加
硫しようとするゴムを溶解する溶剤によって室温で抽出
可能な硬化ゴム成分をせいぜい約４重量％含有する程度
まで、好ましくは組成物が２重量％以下の抽出分を含有
する程度までブレンド中の硬化性ゴム成分を加硫させる
ことによって製造される。一般には、硬化ゴム成分の抽
出分が少ない程、特性は良好になり、しかも硬化ゴム相
からの抽出性ゴムを木質上全く含まない（０，５重量％
未満）組成物が一層好ましくなる。ゲル％として報告さ
れるゲル含量は、試験片を有機溶剤中に室温で４８時間
浸漬しその乾燥残留物を計量することによって不溶性重
合体の量を測定し、そして組成物についての知識を基に
して適当な補正をすることからなる操作によって決定さ
れる。かくして、補正された初期重量及び最終重量は、
初期重量から加硫しようとするゴム以外の可溶性成分例
えば組成物中のエキステンダー油、可塑剤及び溶剤可溶
性成分並びに硬化させようとしないＤＶＡ中のゴム成分
を差し引くことによって得られる。すべての不溶性顔料
、充填剤等は、初期重量及び最終重量の両方から差し引
かれる。
改良された熱可塑性エラストマー組成物を特徴づける硬
化状態の尺度として架橋密度を用いるために、ブレンド
は、ゴム１ｍｆＬ当り約３Ｘ１０−’モル以上好ましく
は約５Ｘ１０−’モル以上又は更に好ましくはゴム１ｍ
Ｊ２当りｌＸｌ０−’モルの有効架橋密度を与える程の
量でブレンドにおけると同じ硬化剤を用い且つかかる有
効架橋密度を与えるような時間及び温度の条件下に型に
おいて加圧下に静的に硬化されたブレンド中におけると
同じゴムを加硫させることに相当する程度まで加硫され
る０次いで、ブレンドは、ブレンドのゴム含量を基にし
てゴム単独で必要とされると同じ量の硬化剤を用いて同
様の条件下に動的加硫される。そのようにして測定され
た架橋密度は、改良された熱可讐物をもたらす架橋の程
度の尺度と見なすことができる。しかしながら、硬化剤
の量がブレンド中のゴム成分に基づきそしてそれがゴム
のみに上記の架橋密度を与えるような量であるという事
実から、硬化剤は樹脂と反応しないこと又は樹脂とゴム
との間には反応が全くないことを仮定すべきではない、
極めて有意義なしかし限定された程度の反応が起る可能
性がある。しかしながら、上記の如くして測定された架
橋密度が熱可塑性エラストマー組成物の架橋密度の有用
な近似値を提供するという仮定は、熱可塑性と合致し、
また高温溶剤抽出によって例えば沸騰デカリン抽出によ
って組成物から樹脂の大部分を除去することができると
いう事実と合致する。
ゴムの架橋密度は、フローリー・レーナ（Ｆｌｏｒｙ−
Ｒｅｈｎｅｒ）等式（Ｊ、　Ｒｕｂｂｅｒ　Ｃｈｅｍ、
　ａｎｄ　Ｔｅｃｈ３０、第２９２頁）を使用して平衡
溶剤膨潤によって測定される。この計算において用いら
れるゴム−溶剤対の適当なハギンズ溶解度パラメーター
は、シーハン及びビシオ両氏の死文（Ｊ、　ｌｌｌｕｂ
ｂｅｒＣｈｅｗ、　＆　Ｔｅｃｈ、　、３９．１４９）
から得ることができる。もし加硫ゴムから抽出されたゲ
ル含量が低いならば、用語“Ｖ”にゲル分率（％ゲル／
１００）を掛けるブーチエ（Ｂ　ｕ　ｅ　ｃ　ｈ　ｅ　
）の補正を使用することが必要である。架橋密度は、樹
脂の不在下に測定された有効網状鎗密度“Ｖ”の半分で
ある。それ故に、加硫ブレンドの架橋密度は、ここに記
載した態様でブレンド中におけると同じゴムについて測
定した値を意味することを理解されたい、なお更に好ま
しい組成物は、架橋密度の推定による上記の硬化状態の
尺度及びゴム抽出分の百分率の両方を満たす。
本発明の好ましい組成物は、ポリオレフィン樹脂として
のポリプロピレンと、臭素化ブチルゴムと、塩素化ポリ
エチレンと、難燃剤としての塩素化パラフィン油と、固
体塩素化難燃剤とを含み、しかも該臭素化ブチルゴム及
び塩素化ポリエチレンは、臭素化ブチル及び塩素化ポリ
エチレンを同時に加硫（共加硫）することができる硬化
系を使用してポリオレフィン樹脂の存在下に加硫されて
いる。
本発明の熱可塑性組成物は、屋根板に使用するのに特に
好適である。
好ましい具体例 本発明を例示するために次の実施例を提供する。すべて
の部数及び百分率は、特に記していなければ重量比であ
る。
仮止 約２重量％の臭素を含むブロモブチルゴム、約３６重量
％の塩素を含む塩素化ポリエチレン重合体、ポリプロピ
レン、充填剤、添加剤、安定剤、ナフテン系油、及びヘ
キサメチレンジアミンカルバナートからなる硬化系を約
１７０℃の温度において５〜６分間硬化させることによ
って、動的加硫された熱可塑性組成物を調製した。
加硫前に油の約２／３を加え、そして加硫後に油の約１
／３を加えた。ナフテン系油は、約２７．３の比重（”
ＡＰＩ）を有するＡＳＴＭ型表示１０４Ａのものであっ
た。ブロモブチルゴムは、約２重量％の臭素含量及び１
２５℃における約３７±５ＭＬ　（１＋８）のムーニー
粘度（ＡＳＴＭ　　Ｄ　　１６４６テストに従って）を
有していた。
ポリプロピレンは、約８〜１１＠量％の総エチレン含量
及び２３０℃における約０．３〜０．６の溶融流量を有
していた。塩素化ポリエチレンは、約３６重量％の塩素
含量及び１２１℃における約６８ＭＬ　（１＋４）のム
ーニー粘度（ＡＳＴＭ　　Ｄ　　ｌ６４６）を有してい
た。
使用した安定剤は、ビス（２，２，６，６−テトラメチ
ル−４−ピペリジル）セバケート（即ち、チバ・ガイギ
ー社からの“Ｔｉｎｕｖｉｎ７７０”■）、ビス（２，
３−ジ第三ブチルフェニル）ペンタエリスリトールジホ
スファイト、（即ち、ゼネラル　エレクトリック・カン
パニからの“Ｕｌｔｒａｎｏｘ　　６２６”）、トリス
（４−第三ブチル−３−ヒドロキシ−２，６−シメチル
ベンゾイル）−Ｓ−トリアジン−２，４゜６−（ＩＨ，
３Ｈ１５Ｈ）−トリオン（即ち、アメリカン、サイアナ
ミド社からの“ＣＹＡＮＯＸ１７９０”）及び２−　（
３’　、５°−ジ纂三ブチル−２°−とドロキシフェノ
ール）−５−クロルヘンシトリアゾール（即ち、チバ・
ガイギー社からの“ＴＩＮＵＶＩＮ　　３２７”）を包
含する熱安定剤及び紫外線安定剤であった。
得られた加硫組成物を表１に示す。
ブロモブチル２２４４ゴム 塩素化ポリエチレン（Ｔｙｒｉｎ　ＣＰＥ　５５２）ポ
リプロピレン（Ｅｓｃｏｒｅｎｅ　ＰＤ　７０３１）酸
化マグネシウム 炭酸カルシウム 二酸化チタン ０．５ ９．２ ステアリン酸　　　　　　　　　　　　０．５安定剤　
　　　　　０．８ ナフテン系油　　　　　　　　　　　　　２５硬化系（
１）　　　　　　　１，５ （１）へキサメチレンジアミンカルバメートからなる硬
化系 ＤＶＡＮｏ、１組成物（これは、本発明に従った組成物
である）を試験した。これらの試験の結果は次の通りで
ある。
物理的特性、射出成形 硬度、シａ　７　Ａ　−ＡＳＴＭ　Ｄ　２２４０（５秒
）７６引張強度、ｐｓｉ−ＡＳＴＭ　Ｄ　４１２　　　
　　　１．１１０ｆ申び、％−ＡＳ丁Ｍ　Ｄ　３９５　
　　　　　　　　３７０圧縮永久歪Ｂ　−ＡＳＴＭ　Ｄ
　３９５７０℃において２２時間　　　　　　　　５２
体積膨潤度−＾ＳＴＭ　Ｄ　４７１ ＡＳＴＭ　＃３油において７０時間、％　　　　８９例
２〜５ 動的加硫された組成物を次の如くして調製した。表ＩＩ
に示した各成分を使用して混合物を調製した。
各混合物をパンバリミキサーにおいて三段階技術を使用
して配合した。第一段階では、硬化剤系及び液状塩素化
パラフィン以外のすべての成分を溶融させた。しかる後
、硬化剤系を導入してブロモブチルゴム及び塩素化ポリ
エチレンを硬化させた。４分の硬化時間後、液状塩素化
パラフィン油を加えた。しかる後、ベレット化した試料
を押出して４ｉｎｘ０．１５ｉｎのリボンにした。また
、ＡＳＴＭ試験Ｄ試験６３に従った酸素指数測定のため
にボイ（Ｂｏｙ）成形機で試験片を射出成形した。酸素
指数測定値は、難燃性の表示として使用される。加硫工
程後に塩素化パラフィン油を組成物に加えたことに注目
されたい。試験の結果を表Ｈに要約する。
国１ ’　Ｉ／ｌｃ’ｙ　ｘ　ト■ Ｃ０ｒ−−ｆコＮ＋ｌＣ％Ｉ響ｔ＋ｅ’ＪＮ＋＋　０１
）　＋＋　？　Ｆ）　Ｃｏ　ｃｅ＋脚γ生 表１Ｉにおいて、カッコ内の数字は重量％である。他の
数字は、重合体の重量を一定にした重量である。
（１）　Ｅｘｘｏｎ　Ｂｒｏｍｏｂｕｔｙｌ　ｇｒａｄ
ｅ　２２４４　　（エクソン・ケミカル・カンパニー）
は、約２重量％の臭素を含む。
（２）　Ｅｓｃｏｒｅｎｅ　ＰＤ　７Ｑ３１は、２３０
℃において０．３〜０．６の溶融液量及び約８〜１１重
量％の総エチレン分を有するポリプロピレンランダム共
重合体（エクソン・ケミカル・カンパニー）である。
（３）　Ｔｙｒｉｎ　ＣＰＥ　５５２　　（ダウ・ケミ
カル・カンパニー）は、３６重量％の塩素、１２１℃に
おける６８のムーニー粘度ＭＬ（１＋４）及び１．１６
の比重を有するランダムに塩素化された線状ポリエチレ
ンである。
（４）　ｒｒｇａｎｏｘ　３１１４　（チバ・ガイギー
）は、トリス（３，５−ジ第三ブチルー４−ヒドロキシ
ヘンシル）イソシアヌレートを表わす。
（５）　Ｔｉｎｕｖｉｎ　７７０　　（チバ・ガイギー
）は、ヒス（２，２，６，６−テトラメチル−４−ピペ
リジル）セバケートを表わす。
（６）　ｔｌｌｔｒａｎｏｘ　６２６　（ボルダ・ワー
ナー、現在ゼネラル・エレクトリック・カンパニー）は
、ビス（２，４−ジ第三ブチルフェニルペンタエリスリ
トール）ジホスファイトを表わす。
（７）　Ｃｈｉｍａｓｓｏｒｂ　！１４４　（チバ・ガ
イギー）は、２．４．６−ドリメチルー１．２−ペンタ
ンアミンを含むＮ、Ｎ”−ビス（２，２，６，６−テト
ラメチル−４−ピペリジニル）−１，６−ヘキサンジア
ミンである。
（８）　Ｐａｒｏｉｌ　４０　　（ドパ−・ケミカル）
は、１５℃で４時間後に１５の損失％そして１００℃で
２４時間後に０．８の損失％である揮発度を有する液状
塩素化パラフィン油である。
（９）　Ｄｃｃｈｌｏｒａｎｅ　Ｐｌｕｓ　２５　（ア
クシデンタル。
ケミカル。コーポレーション）は、最大５ミクロン（フ
ィッシャー・サブシーブ・サイダー）の平均粒径を有す
る結晶質固体である。これは、１、　２．　３．　４．
　７．　８．　９．　１０　　、１３゜１３．１４．１
４−ドデカクロル−１，４４ａ　、　５．　６　、６ａ
、　　７．　１０．　１０ａ、　　１　１１２．１２ａ
−ドデカヒドロ−１，４ニア、ｉ。
ジメタノジベンゾ（ａ、ｅ）シクロオクテンである。
（１０）　Ｕｌｔｒａｔｈｅｎｅ　ＵＥ　６３６　　（
クオンタム・ケミカル・カンパニー）は、約７８重量％
の酢酸ビニルを含むエチレン／酢酸ビニル共重合体であ
る。
（１１）ＥｃｈｏＳ（ハーキュルス・インコーホレーテ
ッド）は、メルカプトチアゾール銹導体からなる加硫剤
である。
（１２）　ＶＡＮＡＸ　８０８　　（アール・ティー・
バンダービルト・カンパニー）は、硬化促進剤として使
用されるブチルアルデヒド／アニリン縮合生成物である
。

Claims (43)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）ポリオレフィン樹脂と、Ｃ＿４〜Ｃ＿７イソモノ
    オレフィンとＣ＿４〜Ｃ＿１＿４マルチオレフィンとの
    ハロゲン化共重合体、Ｃ＿４〜Ｃ＿７イソモノオレフィ
    ンとｐ−アルキルスチレンとのハロゲン化共重合体及び
    それらの混合物よりなる群から選択されるハロゲン化エ
    ラストマー共重合体と、ハロゲン化ポリエチレンとの動
    的加硫された重合体ブレンドを含む熱可塑性組成物。
  2. （２）全組成物を基にして、ポリオレフィン樹脂が約１
    ２〜４０重量％の範囲内の量で存在し、ハロゲン化エラ
    ストマー共重合体が約１０〜４０重量％の範囲内の量で
    存在し、そしてハロゲン化ポリエチレンが５〜３５重量
    ％の量で存在する特許請求の範囲第１項記載の熱可塑性
    組成物。
  3. （３）全組成物を基にして、ポリオレフィン樹脂が約１
    ５〜３０重量％の範囲内の量で存在し、ハロゲン化エラ
    ストマー共重合体が約１５〜２５重量％の範囲内の量で
    存在し、そしてハロゲン化ポリエチレンが約１０〜３０
    重量％の範囲内の量で存在する特許請求の範囲第１項記
    載の熱可塑性組成物。
  4. （４）ハロゲン化エラストマー共重合体及びハロゲン化
    ポリエチレンが、組成物中において、ポリオレフィン樹
    脂中に分散された粒子として存在する特許請求の範囲第
    １項記載の熱可塑性組成物。
  5. （５）少なくともハロゲン化エラストマー共重合体が少
    なくとも部分加硫されている特許請求の範囲第１項記載
    の熱可塑性組成物。
  6. （６）ハロゲン化エラストマー共重合体及びハロゲン化
    ポリエチレンの各々が少なくとも部分加硫されている特
    許請求の範囲第１項記載の熱可塑性組成物。
  7. （７）ハロゲン化エラストマー共重合体及びハロゲン化
    ポリエチレンの各々が完全加硫されている特許請求の範
    囲第１項記載の熱可塑性組成物。
  8. （８）ハロゲン化ポリエチレンが、塩素化ポリエチレン
    、臭素化ポリエチレン及びそれらの混合物よりなる群か
    ら選択される特許請求の範囲第１項記載の熱可塑性組成
    物。
  9. （９）ハロゲン化ポリエチレンが塩素化ポリエチレンで
    ある特許請求の範囲第１項記載の熱可塑性組成物。
  10. （１０）ポリオレフィン樹脂がポリエチレン、ポリプロ
    ピレン及びそれらの混合物よりなる群から選択される特
    許請求の範囲第１項記載の熱可塑性組成物。
  11. （１１）ポリオレフィン樹脂がポリプロピレンである特
    許請求の範囲第１項記載の熱可塑性組成物。
  12. （１２）ハロゲン化エラストマー共重合体が、臭素化エ
    ラストマー共重合体、塩素化エラストマー共重合体及び
    それらの混合物よりなる群から選択される特許請求の範
    囲第１項記載の熱可塑性組成物。
  13. （１３）ハロゲン化エラストマー共重合体が臭素化エラ
    ストマー共重合体である特許請求の範囲第１項記載の熱
    可塑性組成物。
  14. （１４）イソモノオレフィンとマルチオレフィンとのハ
    ロゲン化共重合体がイソブチレンとイソプレンとのハロ
    ゲン化共重合体である特許請求の範囲第１項記載の熱可
    塑性組成物。
  15. （１５）イソモノオレフィンとｐ−アルキルスチレンと
    のハロゲン化共重合体がイソブチレンとｐ−メチルスチ
    レンとのハロゲン化共重合体である特許請求の範囲第１
    項記載の熱可塑性組成物。
  16. （１６）難燃剤をも含む特許請求の範囲第１項記載の熱
    可塑性組成物。
  17. （１７）難燃剤がハロゲン化パラフィン系油である特許
    請求の範囲第１６項記載の熱可塑性組成物。
  18. （１８）難燃剤が固体難燃剤である特許請求の範囲第１
    ６項記載の熱可塑性組成物。
  19. （１９）難燃剤が、塩素化パラフィン油、固体塩素化有
    機化合物及びそれらの混合物よりなる群から選択される
    特許請求の範囲第１６項記載の熱可塑性組成物。
  20. （２０）ポリオレフィン樹脂がポリプロピレンであり、
    ハロゲン化エラストマー共重合体が臭素化エラストマー
    共重合体であり、そしてハロゲン化ポリエチレンが塩素
    化ポリエチレンである特許請求の範囲第１９項記載の熱
    可塑性組成物。
  21. （２１）臭素化エラストマー共重合体がイソブチレンと
    イソプレンとの臭素化共重合体である特許請求の範囲第
    ２０項記載の熱可塑性組成物。
  22. （２２）難燃剤が固体塩素化有機化合物からなり、そし
    て熱可塑性組成物がエチレン／酢酸ビニル共重合体を追
    加的に含む特許請求の範囲第１６項記載の熱可塑性組成
    物。
  23. （２３）充填剤及び他のゴム配合剤をも含む特許請求の
    範囲第１項記載の熱可塑性組成物。
  24. （２４）（ａ）ポリオレフィン樹脂と、Ｃ＿４〜Ｃ＿７
    イソモノオレフィンとＣ＿４〜Ｃ＿１＿４マルチオレフ
    ィンとのハロゲン化共重合体、Ｃ＿４〜Ｃ＿７イソモノ
    オレフィンとｐ−アルキルスチレンとのハロゲン化共重
    合体及びそれらの混合物よりなる群から選択される未加
    硫ハロゲン化エラストマー共重合体と、少なくとも該ハ
    ロゲン化エラストマー共重合体を加硫し得る加硫剤とを
    混合する工程、及び （ｂ）工程（ａ）から得られる混合物 を、加硫条件において、加硫された熱可塑性組成物を生
    成させるのに十分な時間混練しせん断する工程、 を含む加硫された熱可塑性組成物の製造法。
  25. （２５）加硫剤が、ハロゲン化エラストマー共重合体及
    びハロゲン化ポリエチレンを加硫し得る加硫剤である特
    許請求の範囲第２４項記載の方法。
  26. （２６）加硫剤が、ヘキサメチレンジアミンカルバメー
    ト及びメルカプトチアゾール誘導体よりなる群から選択
    される特許請求の範囲第２５項記載の方法。
  27. （２７）加硫条件が、ポリオレフィン樹脂のほぼ融点か
    ら約２５０℃の範囲内の温度を包含する特許請求の範囲
    第２４項記載の方法。
  28. （２８）難燃剤が工程（ｂ）の前又は後に添加される特
    許請求の範囲第２４項記載の方法。
  29. （２９）難燃剤が塩素化パラフィン油であり、そして該
    油の一部分が工程（ｂ）の前に添加される特許請求の範
    囲第２８項記載の方法。
  30. （３０）難燃剤が固体であり、そして該固体が工程（ｂ
    ）の後に添加される特許請求の範囲第２８項記載の方法
    。
  31. （３１）難燃剤が、塩素化パラフィン油、固体塩素化有
    機化合物及びそれらの混合物よりなる群から選択される
    特許請求の範囲第２４項記載の方法。
  32. （３２）ポリオレフィン樹脂がポリプロピレンであり、
    ハロゲン化エラストマー共重合体が臭素化エラストマー
    共重合体であり、そしてハロゲン化ポリエチレンが塩素
    化ポリエチレンである特許請求の範囲第３１項記載の方
    法。
  33. （３３）ポリオレフィン樹脂が、ポリエチレン、ポリプ
    ロピレン及びそれらの混合物よりなる群から選択される
    特許請求の範囲第２４項記載の方法。
  34. （３４）ハロゲン化エラストマー共重合体が、臭素化エ
    ラストマー共重合体及びそれらの混合物よりなる群から
    選択される特許請求の範囲第２４項記載の方法。
  35. （３５）イソモノオレフィンとマルチオレフィンとのハ
    ロゲン化共重合体がイソブチレンとイソプレンとのハロ
    ゲン化共重合体である特許請求の範囲第２４項記載の方
    法。
  36. （３６）イソモノオレフィンとｐ−アルキルスチレンと
    のハロゲン化共重合体がイソブチレンとｐ−メチルスチ
    レンとのハロゲン化共重合体である特許請求の範囲第２
    ４項記載の方法。
  37. （３７）ハロゲン化ポリエチレンが、塩素化ポリエチレ
    ン、臭素化ポリエチレン及びそれらの混合物よりなる群
    から選択される特許請求の範囲第２４項記載の方法。
  38. （３８）ポリオレフィンがポリプロピレンであり、ハロ
    ゲン化エラストマー共重合体が臭素化エラストマー共重
    合体であり、そしてハロゲン化ポリエチレンが塩素化ポ
    リエチレンである特許請求の範囲第２４項記載の方法。
  39. （３９）臭素化エラストマー共重合体が、イソブチレン
    とイソプレンとの臭素化共重合体、イソブチレンとｐ−
    メチルスチレンとの臭素化共重合体及びそれらの混合物
    よりなる群から選択される特許請求の範囲第３８項記載
    の方法。
  40. （４０）全組成物を基にして、組成物中にポリオレフィ
    ンが約１２〜４０重量％範囲内の量で存在し、ハロゲン
    化エラストマー共重合体が約１０〜４０重量％の範囲内
    の量で存在し、そしてハロゲン化ポリエチレンが約５〜
    ３５重量％の範囲内の量で存在する特許請求の範囲第２
    ４項記載の方法。
  41. （４１）工程（ｂ）において、加硫条件が、ハロゲン化
    エラストマー共重合体を少なくとも一部分加硫させるの
    に十分な時間実施される特許請求の範囲第２４項記載の
    方法。
  42. （４２）工程（ｂ）において、加硫条件が、ハロゲン化
    エラストマー共重合体及びハロゲン化ポリエチレンを少
    なくとも一部分加硫させるのに十分な時間実施される特
    許請求の範囲第２４項記載の方法。
  43. （４３）工程（ｂ）において、加硫条件が、ハロゲン化
    エラストマー共重合体及びハロゲン化ポリエチレンを完
    全に加硫させるのに十分な時間実施させる特許請求の範
    囲第２４項記載の方法。
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