JPS6330751A - 水素ガス検知素子 - Google Patents
水素ガス検知素子Info
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- JPS6330751A JPS6330751A JP17409386A JP17409386A JPS6330751A JP S6330751 A JPS6330751 A JP S6330751A JP 17409386 A JP17409386 A JP 17409386A JP 17409386 A JP17409386 A JP 17409386A JP S6330751 A JPS6330751 A JP S6330751A
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Landscapes
- Investigating Or Analyzing Materials By The Use Of Electric Means (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の属する技術分野〕
この発明は大気中の水素ガスを検知する素子に関するも
のでさらに具体的には加熱された酸化触媒上で水素を接
触燃焼させる接触燃焼式の原理による氷菓ガス検知素子
に関する。
のでさらに具体的には加熱された酸化触媒上で水素を接
触燃焼させる接触燃焼式の原理による氷菓ガス検知素子
に関する。
水素ガスは燃料！池発電プラント、水素エンジン、宇宙
ロケットなどに溶料として用いられ、また半導体工業に
おける雰囲気制御用、化学工業における化成品の出発原
料などとして広く用いられている。このような水素を使
用する場所においては水素ガスの漏洩による爆発事故を
未然に防止するため、環境中の水素ガスを信頼性良く検
出できるセンサが必要である。
ロケットなどに溶料として用いられ、また半導体工業に
おける雰囲気制御用、化学工業における化成品の出発原
料などとして広く用いられている。このような水素を使
用する場所においては水素ガスの漏洩による爆発事故を
未然に防止するため、環境中の水素ガスを信頼性良く検
出できるセンサが必要である。
大気中の水素を検出する方法として水素ガスの熱伝導度
が空気に比し大きいことを利用した熱伝導度型検出器を
用いる方法がある。しかしながらこの方法では、メタン
ガスのような空気に比し熱伝導度の差の大きい成分が共
存すると誤差を生じて使えない。また他の方法として接
触燃焼式ガス検知素子を用いる方法がある。この方法は
酸化触媒上で可燃性ガスが接触燃焼することを利用する
もので、素子として第６図に示すように白金線などの感
熱抵抗体をラセン状に巻いたコイル７の周囲に活性γア
ルミナなどの触媒担体８をビーズ状に形成し、この触媒
担体に白金、パラジウムなどの白金族酸化触媒を担持し
たガス検知素子１が用いられる。このガス検知素子１は
素子の枝部９を介してコイルを流れるｔ流により適当な
温度に加熱されており、素子の表面で可燃性ガスが燃焼
したときの反応熱による素子の温度上昇をコイルの電気
抵抗値の増加量として可燃性ガスを検知する。
が空気に比し大きいことを利用した熱伝導度型検出器を
用いる方法がある。しかしながらこの方法では、メタン
ガスのような空気に比し熱伝導度の差の大きい成分が共
存すると誤差を生じて使えない。また他の方法として接
触燃焼式ガス検知素子を用いる方法がある。この方法は
酸化触媒上で可燃性ガスが接触燃焼することを利用する
もので、素子として第６図に示すように白金線などの感
熱抵抗体をラセン状に巻いたコイル７の周囲に活性γア
ルミナなどの触媒担体８をビーズ状に形成し、この触媒
担体に白金、パラジウムなどの白金族酸化触媒を担持し
たガス検知素子１が用いられる。このガス検知素子１は
素子の枝部９を介してコイルを流れるｔ流により適当な
温度に加熱されており、素子の表面で可燃性ガスが燃焼
したときの反応熱による素子の温度上昇をコイルの電気
抵抗値の増加量として可燃性ガスを検知する。
電気抵抗値の増加分は第７図に示すようにガス検知素子
１が温度補償素子２と対になってブリ。
１が温度補償素子２と対になってブリ。
ジ回路を形成し、このブリッジ回路のＣＤ間に発生する
出力電圧を出力検出器６で検出することによって行なう
、なお第７図で３，４は抵抗、５は直流電源である。
出力電圧を出力検出器６で検出することによって行なう
、なお第７図で３，４は抵抗、５は直流電源である。
このような従来の接触姶焼式ガス検知素子を用いるとき
は、水素ガスを容易に検知可能であり、しかも出力がガ
ス濃度に比例しッ、長期間の信頼性も高い。しかしなが
らこのようなガス検知素子は特定のガス成分に対する選
択性に乏しく、例えばメタン、イソブタン、アルコール
等の水素ガス以外の可燃性ガスにも応答する欠点があっ
た。
は、水素ガスを容易に検知可能であり、しかも出力がガ
ス濃度に比例しッ、長期間の信頼性も高い。しかしなが
らこのようなガス検知素子は特定のガス成分に対する選
択性に乏しく、例えばメタン、イソブタン、アルコール
等の水素ガス以外の可燃性ガスにも応答する欠点があっ
た。
この発明は上記の欠点に鑑みてなされたものでありその
目的とするところは、水素ガスにのみ選択的に応答する
ような接触燃焼式カス検知素子を提供するにある。
目的とするところは、水素ガスにのみ選択的に応答する
ような接触燃焼式カス検知素子を提供するにある。
この発明ではラセン状の感熱抵抗体コイルと該コイルの
周囲に形成された多孔智の触媒担体と、該触媒担体に担
持された白金族触媒とを備えた接触燃焼式ガス検知素子
（こシリコーン蒸気処理を施したのでその目的を達する
。
周囲に形成された多孔智の触媒担体と、該触媒担体に担
持された白金族触媒とを備えた接触燃焼式ガス検知素子
（こシリコーン蒸気処理を施したのでその目的を達する
。
すなわち、接触燃焼式カス検知素子にシリコーン処理を
施して水素ガスを除く可燃性ガスに対する素子の酸化活
性を消失させ、一方水素ガスに対する素子の酸化活性は
影響を受けず、シリコーン蒸気処理前とほぼ同程度にこ
れを維持させるようにしたものである。
施して水素ガスを除く可燃性ガスに対する素子の酸化活
性を消失させ、一方水素ガスに対する素子の酸化活性は
影響を受けず、シリコーン蒸気処理前とほぼ同程度にこ
れを維持させるようにしたものである。
次にこの発明の実施例を図面を参照して説明する。シリ
コーン蒸気処理を行なう前の接触燃焼式ガス検知素子は
第６図に示した従来のガス検知素子１がそのまま用いら
れる。検出回路も同様で第７図のブリッジ回路がそのま
ま用いられる。従来の接触燃焼式ガス検知素子は次のよ
うにして構造される。第６図に示すように白金線が巻線
機を用いて約１０ターンはどラセン状に巻かれ、白金コ
イル７が形成される。白金コイル７の周囲には活性なγ
アルミナの触媒担体８が形成される。この触媒担体８を
設けるためには、活性なｒアルミナゾルを水およびバイ
ンダと混合してペーストを調製し、これをコイルに付着
させたあと、約８００℃の温度で大気中で熱処理する。
コーン蒸気処理を行なう前の接触燃焼式ガス検知素子は
第６図に示した従来のガス検知素子１がそのまま用いら
れる。検出回路も同様で第７図のブリッジ回路がそのま
ま用いられる。従来の接触燃焼式ガス検知素子は次のよ
うにして構造される。第６図に示すように白金線が巻線
機を用いて約１０ターンはどラセン状に巻かれ、白金コ
イル７が形成される。白金コイル７の周囲には活性なγ
アルミナの触媒担体８が形成される。この触媒担体８を
設けるためには、活性なｒアルミナゾルを水およびバイ
ンダと混合してペーストを調製し、これをコイルに付着
させたあと、約８００℃の温度で大気中で熱処理する。
得られた触媒担体８の比表面積は１００ないし２００
ｍ’／？であり、空孔率は０．５１ｎ〆？である。
ｍ’／？であり、空孔率は０．５１ｎ〆？である。
一方温度補償素子２（第７図）はガス検知素子１と同一
の素子に外気遮断用の密閉キャップをかぶせた構造であ
る。
の素子に外気遮断用の密閉キャップをかぶせた構造であ
る。
以下に上述の触媒担体８に触媒を担持し、さらに水素ガ
ス選択性を賦与するためのシリコーン蒸気処理につき実
施例を説明する。
ス選択性を賦与するためのシリコーン蒸気処理につき実
施例を説明する。
実施例１
ガス検知素子１および温度補償素子２の触媒担体８に白
金触媒を担持させるために次の工程が実施される。
金触媒を担持させるために次の工程が実施される。
前述の担体を５％の濃度の基金白金酸の水溶液中に常温
で１時間浸漬して塩化白金酸水溶液を活性γアルミナの
触媒担体８に含浸させた。触媒担体８を塩化白金酸水溶
液より引き上げ温度１１０’ｃで１時間乾燥した。続い
て水素気流中で温度４００℃で３時間還元処理した。こ
のとき塩化白金酸は還元されて白金の超微粒子からなる
白金触媒が、触媒担体８の上に担持される。次に上記素
子の枝部９を第１図に示すようにセンサベース１３の中
に平行に直ニして埋込まれた２本のピン１４に溶接部１
０を介して溶接した。
で１時間浸漬して塩化白金酸水溶液を活性γアルミナの
触媒担体８に含浸させた。触媒担体８を塩化白金酸水溶
液より引き上げ温度１１０’ｃで１時間乾燥した。続い
て水素気流中で温度４００℃で３時間還元処理した。こ
のとき塩化白金酸は還元されて白金の超微粒子からなる
白金触媒が、触媒担体８の上に担持される。次に上記素
子の枝部９を第１図に示すようにセンサベース１３の中
に平行に直ニして埋込まれた２本のピン１４に溶接部１
０を介して溶接した。
シリコーン蒸気処理は次のようにして行なわれる。内容
積１０２のチェンバー１１内に住友化学↓の二ｆｉ件ン
１１コーンである ＫＥ１２０４ （ＡとＢ）の等量混
合物１７の２２を容器１８中に入れ、上記検知素子１を
溶接したセンサベース１３を同一チャンバー内のソケッ
ト支持具１６に固定されたソケット１５にはめ込み、検
知素子１に連成して素子温度３３０℃となし、チェンバ
１１を密閉状態にして、１２時間放置する。シリコーン
蒸気処理の温度はガス検知素子の使用温度の２００’Ｃ
〜４００℃の範囲が良い。
積１０２のチェンバー１１内に住友化学↓の二ｆｉ件ン
１１コーンである ＫＥ１２０４ （ＡとＢ）の等量混
合物１７の２２を容器１８中に入れ、上記検知素子１を
溶接したセンサベース１３を同一チャンバー内のソケッ
ト支持具１６に固定されたソケット１５にはめ込み、検
知素子１に連成して素子温度３３０℃となし、チェンバ
１１を密閉状態にして、１２時間放置する。シリコーン
蒸気処理の温度はガス検知素子の使用温度の２００’Ｃ
〜４００℃の範囲が良い。
上記２液性シリコーンは混合後１２時間以内で硬化を終
了するが、この硬化の過程で発熱するため、この時ジメ
チルシロキサンの低重合物〔（ＣＨ３）２・５ｉ（Ｊ
ｌｎ （ｎ＝３〜５ ”） の一部が蒸気となって揮
散し、シリコーン蒸気Ｉ２となってガス検知素子１に吸
着する。
了するが、この硬化の過程で発熱するため、この時ジメ
チルシロキサンの低重合物〔（ＣＨ３）２・５ｉ（Ｊ
ｌｎ （ｎ＝３〜５ ”） の一部が蒸気となって揮
散し、シリコーン蒸気Ｉ２となってガス検知素子１に吸
着する。
実施例２
実施例１における塩化白金酸の代りに塩化パラジウムを
用いた。それ以外は実施例１と全く同様である。この実
施例では活性γアルミナの触媒担体８−ヒにパラジウム
（Ｐｄ ’Ｉが担持される。シリコン蒸気処理も笑施例
工と同様である。
用いた。それ以外は実施例１と全く同様である。この実
施例では活性γアルミナの触媒担体８−ヒにパラジウム
（Ｐｄ ’Ｉが担持される。シリコン蒸気処理も笑施例
工と同様である。
比較例１
実施例１（こおいて触媒担体８に白金を担持するにとど
め、シリコーン蒸気処理は行なわない場合である。
め、シリコーン蒸気処理は行なわない場合である。
比較例２
実施例２において触Ｉ担体８にパラジウムを担持するに
とどめ、シリコーン蒸気処理は行なわない場合である。
とどめ、シリコーン蒸気処理は行なわない場合である。
次に実施例１．２および比較例１，２で得られた検知素
子］と温度補償素子２の４棹の対につきその性能の比較
実験を行なった。実験は第７図に示すようなブ１ｊツジ
回路を構成して行なった。１ｌｌ１１定は水素（イ）、
メタン（Ｃ７）、インブタン（）・）、エチルアルコー
ル（ニ）の４釉の可燃性ガスに対するブリヴジ出力をガ
ス濃度に対してプロットして行なった。
子］と温度補償素子２の４棹の対につきその性能の比較
実験を行なった。実験は第７図に示すようなブ１ｊツジ
回路を構成して行なった。１ｌｌ１１定は水素（イ）、
メタン（Ｃ７）、インブタン（）・）、エチルアルコー
ル（ニ）の４釉の可燃性ガスに対するブリヴジ出力をガ
ス濃度に対してプロットして行なった。
結果を第２図ないし第５図に示した。第２図は実施例１
の対、第３図は実施例２の対、第４図は比較例１の対、
第５メは比較例２の対を便用した場合のセンサ出力と可
燃性ガス濃度との関係を示す。比較例１．２のガス検知
素子は水素以外の可燃性ガスに対しても応答し水素に対
する選択さはない。これに対し本発明の実施例１．２の
カス横細素子は水素ガス以外の可燃性ガスに対して殆ん
ど応答せず、水素ガスに対して優れた選択性を示す。こ
のように触媒を担持したガス検知素子をシリコーン蒸気
処理すると、水素ガスを除く可燃性ガスに対して応答し
なくなり、水素ガスに対してのみ選択的に応答するよう
になるが、これは久のような方由によるものと推定され
る。前述のよう１こジメチルシロキサン（（ＣＨ３ｈ
−８ｉｕ ］ ｌｎ（ｎ ＝３〜５）等のシロキサンを
主体とした低重合物は二液性シリコーンの重合硬化時に
一部が蒸発するが、この蒸気はシ１１力（Ｓ１０２）、
アルミナ（Ａβ２０ｊ）との親和力が強く、こわらの触
媒担体上にシリコーン蒸気が吸着し、さらにゲル化堆積
して触媒表面を抜枠し可燃性ガス拡散に対する拡散バリ
アを形成するが、水素ガスはザ子半径が小さいのでバリ
アとはηＣらない、すなわち一種の分子フルイ効果を有
するシリコーン被膜が形成されるものと推定される。ま
たこのとき水素分子は′Ｍ量が小さいので拡散速度が大
きく、被膜の拡散阻害効果は小さいであろう。
の対、第３図は実施例２の対、第４図は比較例１の対、
第５メは比較例２の対を便用した場合のセンサ出力と可
燃性ガス濃度との関係を示す。比較例１．２のガス検知
素子は水素以外の可燃性ガスに対しても応答し水素に対
する選択さはない。これに対し本発明の実施例１．２の
カス横細素子は水素ガス以外の可燃性ガスに対して殆ん
ど応答せず、水素ガスに対して優れた選択性を示す。こ
のように触媒を担持したガス検知素子をシリコーン蒸気
処理すると、水素ガスを除く可燃性ガスに対して応答し
なくなり、水素ガスに対してのみ選択的に応答するよう
になるが、これは久のような方由によるものと推定され
る。前述のよう１こジメチルシロキサン（（ＣＨ３ｈ
−８ｉｕ ］ ｌｎ（ｎ ＝３〜５）等のシロキサンを
主体とした低重合物は二液性シリコーンの重合硬化時に
一部が蒸発するが、この蒸気はシ１１力（Ｓ１０２）、
アルミナ（Ａβ２０ｊ）との親和力が強く、こわらの触
媒担体上にシリコーン蒸気が吸着し、さらにゲル化堆積
して触媒表面を抜枠し可燃性ガス拡散に対する拡散バリ
アを形成するが、水素ガスはザ子半径が小さいのでバリ
アとはηＣらない、すなわち一種の分子フルイ効果を有
するシリコーン被膜が形成されるものと推定される。ま
たこのとき水素分子は′Ｍ量が小さいので拡散速度が大
きく、被膜の拡散阻害効果は小さいであろう。
なお上記実施例では触媒成分として白金またはパラジウ
ムを単独で用いているが、これらの混合物を用いてもよ
い。またシリコーン蒸気処理はバッチ式の他に、シリコ
ーン蒸気１２を含む空気を連続的に流しても良い。
ムを単独で用いているが、これらの混合物を用いてもよ
い。またシリコーン蒸気処理はバッチ式の他に、シリコ
ーン蒸気１２を含む空気を連続的に流しても良い。
この発明においてはラセン状の感熱抵抗体コイルと、該
コイルの周凹に形成された多孔′哀の＠媒担体と、該触
媒担体に担持された白金族触媒とを備えた接触燃焼式ガ
ス検知素子にシリコーン蒸気処理を施したので水素カス
を布く可燃性ガスに対する素子の酸化活性は消失するが
水素ガスに対する酸化活性は影響を受けないこととなり
、その結果接触燃焼式ガス検知素子がＭする一般の可燃
性ガスへの応答性が改良されて、水素ガスに対してのみ
選択的に応答する接触燃焼式の原理による水素ガス検知
素子が得られた。
コイルの周凹に形成された多孔′哀の＠媒担体と、該触
媒担体に担持された白金族触媒とを備えた接触燃焼式ガ
ス検知素子にシリコーン蒸気処理を施したので水素カス
を布く可燃性ガスに対する素子の酸化活性は消失するが
水素ガスに対する酸化活性は影響を受けないこととなり
、その結果接触燃焼式ガス検知素子がＭする一般の可燃
性ガスへの応答性が改良されて、水素ガスに対してのみ
選択的に応答する接触燃焼式の原理による水素ガス検知
素子が得られた。
第１図（工この発明の笑施せ１ｊのシリコーン蒸気処理
の過程を示す説明図、第２図は、この発明の第１実施例
の水素ガス検知素子の特性図、第３図はこの発明の第２
冥施例の水素ガス検知素子の特性図、第４図は比較例１
のガス検知素子の特性図、第５図１は比較例２のガス検
知素子の特性図、第６図は従来の接触Ｐ焼式ガス検知素
子を示す一部破断斜視図、第７図はガス検知素子の出力
をとり出すプ１１ 、ジ回路を示す線図である。 ７・・・白金コイル、８・・・触媒担体、１・・・ガス
検知素子、１２・・・シリコーン蒸気。 第１図 プスｌ廣 （％） 第２図 ０ ０．２ ０．４ ０．６ ０，８
〃゛スＪＬ度（６／、 ） 第３図 ０ ０．２ ０４ ０５ ０８〃°ス
ＡＩＬ（％） 第４図 汐°ス濃度（≠） 第５図
の過程を示す説明図、第２図は、この発明の第１実施例
の水素ガス検知素子の特性図、第３図はこの発明の第２
冥施例の水素ガス検知素子の特性図、第４図は比較例１
のガス検知素子の特性図、第５図１は比較例２のガス検
知素子の特性図、第６図は従来の接触Ｐ焼式ガス検知素
子を示す一部破断斜視図、第７図はガス検知素子の出力
をとり出すプ１１ 、ジ回路を示す線図である。 ７・・・白金コイル、８・・・触媒担体、１・・・ガス
検知素子、１２・・・シリコーン蒸気。 第１図 プスｌ廣 （％） 第２図 ０ ０．２ ０．４ ０．６ ０，８
〃゛スＪＬ度（６／、 ） 第３図 ０ ０．２ ０４ ０５ ０８〃°ス
ＡＩＬ（％） 第４図 汐°ス濃度（≠） 第５図
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １）ラセン状の感熱抵抗体コイルと、該コイルの周囲に
形成された多孔質の触媒担体と、該触媒担体に担持され
た白金族触媒とを備えた接触燃焼式ガス検知素子にシリ
コーン蒸気処理を施して水素ガス選択性を賦与してなる
水素ガス検知素子。 ２）特許請求の範囲第１項記載の素子において、接触燃
焼式ガス検知素子を温度２００℃ないし４００℃におい
て、シリコーン蒸気処理してなる水素ガス検知素子。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17409386A JPS6330751A (ja) | 1986-07-24 | 1986-07-24 | 水素ガス検知素子 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17409386A JPS6330751A (ja) | 1986-07-24 | 1986-07-24 | 水素ガス検知素子 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6330751A true JPS6330751A (ja) | 1988-02-09 |
| JPH0433387B2 JPH0433387B2 (ja) | 1992-06-02 |
Family
ID=15972529
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP17409386A Granted JPS6330751A (ja) | 1986-07-24 | 1986-07-24 | 水素ガス検知素子 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6330751A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006253096A (ja) * | 2005-03-14 | 2006-09-21 | Toyota Motor Corp | 燃料電池の異常検知装置 |
| GB2435099A (en) * | 2006-02-14 | 2007-08-15 | Autoliv Dev | Means for monitoring accuracy of measurements of gas contaminants |
| US7537737B2 (en) | 2002-04-04 | 2009-05-26 | Honda Motor Co., Ltd. | Installation structure for gas sensor |
| JP2010190580A (ja) * | 2009-02-16 | 2010-09-02 | Riken Keiki Co Ltd | 接触燃焼式ガス検出装置 |
| JP2016114434A (ja) * | 2014-12-12 | 2016-06-23 | 日本写真印刷株式会社 | 接触燃焼式水素ガスセンサ素子及び接触燃焼式水素ガスセンサ |
| US10365259B2 (en) | 2016-03-18 | 2019-07-30 | Panasonic Intellectual Property Management Co., Ltd. | Hydrogen sensor including pair of electrodes and metal oxide layer and method of detecting hydrogen with hydrogen sensor |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2004111628A1 (ja) * | 2003-06-12 | 2004-12-23 | Riken Keiki Co., Ltd. | 接触燃焼式ガスセンサ、及びその製造方法 |
-
1986
- 1986-07-24 JP JP17409386A patent/JPS6330751A/ja active Granted
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7537737B2 (en) | 2002-04-04 | 2009-05-26 | Honda Motor Co., Ltd. | Installation structure for gas sensor |
| JP2006253096A (ja) * | 2005-03-14 | 2006-09-21 | Toyota Motor Corp | 燃料電池の異常検知装置 |
| GB2435099A (en) * | 2006-02-14 | 2007-08-15 | Autoliv Dev | Means for monitoring accuracy of measurements of gas contaminants |
| JP2010190580A (ja) * | 2009-02-16 | 2010-09-02 | Riken Keiki Co Ltd | 接触燃焼式ガス検出装置 |
| JP2016114434A (ja) * | 2014-12-12 | 2016-06-23 | 日本写真印刷株式会社 | 接触燃焼式水素ガスセンサ素子及び接触燃焼式水素ガスセンサ |
| US10365259B2 (en) | 2016-03-18 | 2019-07-30 | Panasonic Intellectual Property Management Co., Ltd. | Hydrogen sensor including pair of electrodes and metal oxide layer and method of detecting hydrogen with hydrogen sensor |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0433387B2 (ja) | 1992-06-02 |
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