JPH0433387B2 - - Google Patents
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- JPH0433387B2 JPH0433387B2 JP17409386A JP17409386A JPH0433387B2 JP H0433387 B2 JPH0433387 B2 JP H0433387B2 JP 17409386 A JP17409386 A JP 17409386A JP 17409386 A JP17409386 A JP 17409386A JP H0433387 B2 JPH0433387 B2 JP H0433387B2
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Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の属する技術分野〕
この発明は大気中の水素ガスを検知する素子に
関するものでさらに具体的には加熱された酸化触
媒上で水素を接触燃焼させる接触燃焼式の原理に
よる水素ガス検知素子に関する。
関するものでさらに具体的には加熱された酸化触
媒上で水素を接触燃焼させる接触燃焼式の原理に
よる水素ガス検知素子に関する。
水素ガスは燃料電池発電プラント、水素エンジ
ン、宇宙ロケツトなどに燃料として用いられ、ま
た半導体工業における雰囲気制御用、化学工業に
おける化成品の出発原料などとして広く用いられ
ている。このような水素を使用する場所において
は水素ガスの漏洩による爆発事故を未然に防止す
るため、環境中の水素ガスを信頼性良く検出でき
るセンサが必要である。
ン、宇宙ロケツトなどに燃料として用いられ、ま
た半導体工業における雰囲気制御用、化学工業に
おける化成品の出発原料などとして広く用いられ
ている。このような水素を使用する場所において
は水素ガスの漏洩による爆発事故を未然に防止す
るため、環境中の水素ガスを信頼性良く検出でき
るセンサが必要である。
大気中の水素を検出する方法として水素ガスの
熱伝導度が空気に比し大きいことを利用した熱伝
導度型検出器を用いる方法がある。しかしながら
この方法では、メタンガスのような空気に比し熱
伝導度の差の大きい成分が共存すると誤差を生じ
て使えない。また他の方法として接触燃焼式ガス
検知素子を用いる方法がある。この方法は酸化触
媒上で可燃性ガスが接触燃焼することを利用する
もので、素子として第６図に示すように白金線な
どの感熱抵抗体をラセン状に巻いたコイル７の周
囲に活性γアルミナなどの触媒担体８をビーズ状
に形成し、この触媒担体に白金、パラジウムなど
の白金族酸化触媒を坦持したガス検知素子１が用
いられる。このガス検知素子１は素子の枝部９を
介してコイルを流れる電流により適当な温度に加
熱されており、素子の表面で可燃性ガスが燃焼し
たときの反応熱による素子の温度上昇をコイルの
電気抵抗値の増加量として可燃性ガスを検知す
る。
熱伝導度が空気に比し大きいことを利用した熱伝
導度型検出器を用いる方法がある。しかしながら
この方法では、メタンガスのような空気に比し熱
伝導度の差の大きい成分が共存すると誤差を生じ
て使えない。また他の方法として接触燃焼式ガス
検知素子を用いる方法がある。この方法は酸化触
媒上で可燃性ガスが接触燃焼することを利用する
もので、素子として第６図に示すように白金線な
どの感熱抵抗体をラセン状に巻いたコイル７の周
囲に活性γアルミナなどの触媒担体８をビーズ状
に形成し、この触媒担体に白金、パラジウムなど
の白金族酸化触媒を坦持したガス検知素子１が用
いられる。このガス検知素子１は素子の枝部９を
介してコイルを流れる電流により適当な温度に加
熱されており、素子の表面で可燃性ガスが燃焼し
たときの反応熱による素子の温度上昇をコイルの
電気抵抗値の増加量として可燃性ガスを検知す
る。
電気抵抗値の増加量は第７図に示すようにガス
検知素子１が温度補償素子２と対になつてブリツ
ジ回路を形成し、このブリツジ回路のCD間に発
生する出力電圧を出力検出器６で検出することに
よつて行なう。なお第７図で３，４は抵抗、５は
直流電源である。
検知素子１が温度補償素子２と対になつてブリツ
ジ回路を形成し、このブリツジ回路のCD間に発
生する出力電圧を出力検出器６で検出することに
よつて行なう。なお第７図で３，４は抵抗、５は
直流電源である。
このような従来の接触燃焼式ガス検知素子を用
いるときは、水素ガスを容易に検知可能であり、
しかも出力がガス濃度に比例し、長期間の信頼性
も高い。しかしながらこのようなガス検知素子は
特定のガス成分に対する選択性に乏しく、例えば
メタン、イソブタン、アルコール等の水素ガス以
外の可燃性ガスにも応答する欠点があつた。
いるときは、水素ガスを容易に検知可能であり、
しかも出力がガス濃度に比例し、長期間の信頼性
も高い。しかしながらこのようなガス検知素子は
特定のガス成分に対する選択性に乏しく、例えば
メタン、イソブタン、アルコール等の水素ガス以
外の可燃性ガスにも応答する欠点があつた。
この発明は上記の欠点に鑑みてなされたもので
ありその目的とするところは、水素ガスにのみ選
択的に応答するような接触燃焼式ガス検知素子を
提供するにある。
ありその目的とするところは、水素ガスにのみ選
択的に応答するような接触燃焼式ガス検知素子を
提供するにある。
この発明ではラセン状の感熱抵抗体コイルと該
コイルの周囲に形成された多孔質の触媒担体と、
該接触担体に担持された白金族触媒とを備えた接
触燃焼式ガス検知素子にシリコーン蒸気処理を施
したのでその目的を達する。
コイルの周囲に形成された多孔質の触媒担体と、
該接触担体に担持された白金族触媒とを備えた接
触燃焼式ガス検知素子にシリコーン蒸気処理を施
したのでその目的を達する。
すなわち、接触燃焼式ガス検知素子にシリコー
ン処理を施して水素ガスを除く可燃性ガスに対す
る素子の酸化活性を消失させ、一方水素ガスに対
する素子の酸化活性は影響を受けず、シリコーン
蒸気処理前とほぼ同程度にこれを維持させるよう
にしたものである。
ン処理を施して水素ガスを除く可燃性ガスに対す
る素子の酸化活性を消失させ、一方水素ガスに対
する素子の酸化活性は影響を受けず、シリコーン
蒸気処理前とほぼ同程度にこれを維持させるよう
にしたものである。
次にこの発明の実施例を図面を参照して説明す
る。シリコーン蒸気処理を行なう前の接触燃焼式
ガス検知素子は第６図に示した従来のガス検知素
子１がそのまま用いられる。検出回路も同様で第
７図のブリツジ回路がそのまま用いられる。従来
の接触燃焼式ガス検知素子は次のようにして製造
される。第６図に示すように白金線が巻線機を用
いて約10ターンほどラセン状に巻かれ、白金コイ
ル７が形成される。白金コイル７の周囲には活性
なγアルミナの触媒担体８が形成される。この触
媒担体８を設けるためには、活性なγアルミナゾ
ルを水およびバインダと混合してペーストを調製
し、これをコイルに付着させたあと、約800℃の
温度で大気中で熱処理する。得られた触媒担体８
の比表面積は100ないし200m2／ｇであり、空孔率
は0.5ml／ｇである。
る。シリコーン蒸気処理を行なう前の接触燃焼式
ガス検知素子は第６図に示した従来のガス検知素
子１がそのまま用いられる。検出回路も同様で第
７図のブリツジ回路がそのまま用いられる。従来
の接触燃焼式ガス検知素子は次のようにして製造
される。第６図に示すように白金線が巻線機を用
いて約10ターンほどラセン状に巻かれ、白金コイ
ル７が形成される。白金コイル７の周囲には活性
なγアルミナの触媒担体８が形成される。この触
媒担体８を設けるためには、活性なγアルミナゾ
ルを水およびバインダと混合してペーストを調製
し、これをコイルに付着させたあと、約800℃の
温度で大気中で熱処理する。得られた触媒担体８
の比表面積は100ないし200m2／ｇであり、空孔率
は0.5ml／ｇである。
一方温度補償素子２（第７図）はガス検知素子
１と同一の素子に外気遮断用の密閉キヤツプをか
ぶせた構造である。
１と同一の素子に外気遮断用の密閉キヤツプをか
ぶせた構造である。
以下に上述の触媒担体８に触媒を担体し、さら
に水素ガス選択性を賦与するためのシリコーン蒸
気処理につき実施例を説明する。
に水素ガス選択性を賦与するためのシリコーン蒸
気処理につき実施例を説明する。
実施例 １
ガス検知素子１および温度補償素子２の接触担
体８に白金触媒を担持させるために次の工程が実
施される。
体８に白金触媒を担持させるために次の工程が実
施される。
前述の担体を５％の濃度の塩金白金酸の水溶液
中に常温で１時間浸漬して塩化白金酸水溶液を活
性γアルミナの触媒担体８に含浸させた。触媒担
体８を塩化白金酸水溶液より引き上げ温度110℃
で１時間乾燥した。続いて水素気流中で温度400
℃で３時間還元処理した。このとき塩化白金酸は
還元されて白金の超微粒子からなる白金触媒が、
触媒担体８の上に担持される。次に上記素子の枝
部９を第１図に示すようにセンサベース１３の中
に平行に直立して埋込まれた２本のピン１４に溶
接部１０を介して溶接した。
中に常温で１時間浸漬して塩化白金酸水溶液を活
性γアルミナの触媒担体８に含浸させた。触媒担
体８を塩化白金酸水溶液より引き上げ温度110℃
で１時間乾燥した。続いて水素気流中で温度400
℃で３時間還元処理した。このとき塩化白金酸は
還元されて白金の超微粒子からなる白金触媒が、
触媒担体８の上に担持される。次に上記素子の枝
部９を第１図に示すようにセンサベース１３の中
に平行に直立して埋込まれた２本のピン１４に溶
接部１０を介して溶接した。
シリコーン蒸気処理は次のようにして行なわれ
る。内容積10のチエンバー１１内に住友化学製
の二液性シリコーンでである。KE1204（ＡとＢ）
の等量混合物１７の２ｇを容器１８中に入れ、上
記検知素子１を溶接したセンサベース１３を同一
チヤンバー内のソケツト支持具１６に固定された
ソケツト１５にはめ込み、検知素子１に通電して
素子温度330℃となし、チエンバ１１を密閉状態
にして、12時間放置する。シリコーン蒸気処理の
温度はガス検知素子の使用温度の200℃〜400℃の
範囲が良い。上記２液性シリコーンは混合後12時
間以内で硬化を終了するが、この硬化の過程で発
熱するため、この時ジメチルシロキサンの低重合
物〔（CH3）2・SiO〕o（ｎ＝３〜５）の一部が蒸気
となつて揮散し、シリコーン蒸気１２となつてガ
ス検知素子１に吸着する。
る。内容積10のチエンバー１１内に住友化学製
の二液性シリコーンでである。KE1204（ＡとＢ）
の等量混合物１７の２ｇを容器１８中に入れ、上
記検知素子１を溶接したセンサベース１３を同一
チヤンバー内のソケツト支持具１６に固定された
ソケツト１５にはめ込み、検知素子１に通電して
素子温度330℃となし、チエンバ１１を密閉状態
にして、12時間放置する。シリコーン蒸気処理の
温度はガス検知素子の使用温度の200℃〜400℃の
範囲が良い。上記２液性シリコーンは混合後12時
間以内で硬化を終了するが、この硬化の過程で発
熱するため、この時ジメチルシロキサンの低重合
物〔（CH3）2・SiO〕o（ｎ＝３〜５）の一部が蒸気
となつて揮散し、シリコーン蒸気１２となつてガ
ス検知素子１に吸着する。
実施例 ２
実施例１における塩化白金酸の代りに塩化パラ
ジウムを用いた。それ以外は実施例１と全く同様
である。この実施例では活性γアルミナの触媒担
体８上にパラジウム（Pd）が担持される。シリ
コン蒸気処理も実施例１と同様である。
ジウムを用いた。それ以外は実施例１と全く同様
である。この実施例では活性γアルミナの触媒担
体８上にパラジウム（Pd）が担持される。シリ
コン蒸気処理も実施例１と同様である。
比較例 １
実施例１において触媒担体８に白金を担持する
にとどめ、シリコーン蒸気処理は行なわない場合
である。
にとどめ、シリコーン蒸気処理は行なわない場合
である。
比較例 ２
実施例２において触媒担体８にパラジウムを担
持するにとどめ、シリコーン蒸気処理は行なわな
い場合である。
持するにとどめ、シリコーン蒸気処理は行なわな
い場合である。
次に実施例１，２および比較例１，２で得られ
た検知素子１と温度補償素子２の４種の対につき
その性能の比較実験を行なつた。実験は第７図に
示すようなブリツジ回路を構成して行なつた。測
定は水素(イ)，メタン(ロ)，イソブタン(ハ)，エチルア
ルコール(ニ)の４種の可燃性ガスに対するブリツジ
出力をガス濃度に対してプロツトして行なつた。
た検知素子１と温度補償素子２の４種の対につき
その性能の比較実験を行なつた。実験は第７図に
示すようなブリツジ回路を構成して行なつた。測
定は水素(イ)，メタン(ロ)，イソブタン(ハ)，エチルア
ルコール(ニ)の４種の可燃性ガスに対するブリツジ
出力をガス濃度に対してプロツトして行なつた。
結果を第２図ないし第５図に示した。第２図は
実施例１の対、第３図は実施例２の対、第４図は
比較例１の対、第５図は比較例２の対を使用した
場合のセンサ出力と可燃性ガス濃度との関係を示
す。比較例１，２のガス検知素子は水素以外の可
燃性ガスに対しても応答し水素に対する選択性は
ない。これに対し本発明の実施例１，２のガス検
知素子は水素ガス以外の可燃性ガスに対して殆ん
ど応答せず、水素ガスに対して優れた選択性を示
す。このように触媒を担持したガス検知素子をシ
リコーン蒸気処理すると、水素ガスを除く可燃性
ガスに対して応答しなくなり、水素ガスに対して
のみ選択的に応答するようになるが、これは次の
ような理由によるものと推定される。前述のよう
にジメチルシロキサン〔（CH3）2・SiO〕o（ｎ＝３
〜５）等のシロキサンを主体とした低重合物は二
液性シリコーンの重合硬化時に一部が蒸発する
が、この蒸気はシリカ（SiO2），アルミナ
（Al2O3）との親和力が強く、これらの触媒担体
上にシリコーン蒸気が吸着し、さらにゲル化堆積
して触媒表面を被覆し可燃性ガス拡散に対する拡
散バリアを形成するが、水素ガスは分子半径が小
さいのでバリアとはならない、すなわち一種の分
子フルイ効果を有するシリコーン被膜が形成され
るものと推定される。またこのとき水素分子は質
量が小さいので拡散速度が大きく、被膜の拡散阻
害効果は小さいであろう。
実施例１の対、第３図は実施例２の対、第４図は
比較例１の対、第５図は比較例２の対を使用した
場合のセンサ出力と可燃性ガス濃度との関係を示
す。比較例１，２のガス検知素子は水素以外の可
燃性ガスに対しても応答し水素に対する選択性は
ない。これに対し本発明の実施例１，２のガス検
知素子は水素ガス以外の可燃性ガスに対して殆ん
ど応答せず、水素ガスに対して優れた選択性を示
す。このように触媒を担持したガス検知素子をシ
リコーン蒸気処理すると、水素ガスを除く可燃性
ガスに対して応答しなくなり、水素ガスに対して
のみ選択的に応答するようになるが、これは次の
ような理由によるものと推定される。前述のよう
にジメチルシロキサン〔（CH3）2・SiO〕o（ｎ＝３
〜５）等のシロキサンを主体とした低重合物は二
液性シリコーンの重合硬化時に一部が蒸発する
が、この蒸気はシリカ（SiO2），アルミナ
（Al2O3）との親和力が強く、これらの触媒担体
上にシリコーン蒸気が吸着し、さらにゲル化堆積
して触媒表面を被覆し可燃性ガス拡散に対する拡
散バリアを形成するが、水素ガスは分子半径が小
さいのでバリアとはならない、すなわち一種の分
子フルイ効果を有するシリコーン被膜が形成され
るものと推定される。またこのとき水素分子は質
量が小さいので拡散速度が大きく、被膜の拡散阻
害効果は小さいであろう。
なお上記実施例では触媒成分として白金または
パラジウムを単独で用いているが、これらの混合
物を用いてもよい。またシリコーン蒸気処理はバ
ツチ式の他に、シリコーン蒸気１２を含む空気を
連続的に流しても良い。
パラジウムを単独で用いているが、これらの混合
物を用いてもよい。またシリコーン蒸気処理はバ
ツチ式の他に、シリコーン蒸気１２を含む空気を
連続的に流しても良い。
この発明においてはラセン状の感熱抵抗体コイ
ルと、該コイルの周囲に形成された多孔質の触媒
担体と、該接触担体に担持された白金族接触とを
備えた接触燃焼式ガス検知素子にシリコーン蒸気
処理を施したので水素ガスを除く可燃性ガスに対
する素子の酸化活性は消失するが水素ガスに対す
る酸化活性は影響を受けないこととなり、その結
果接触燃焼式ガス検知素子が有する一般の可燃性
ガスへの応答性が改良されて、水素ガスに対して
のみ選択的に応答する接触燃焼式の原理による水
素ガス検知素子が得られた。
ルと、該コイルの周囲に形成された多孔質の触媒
担体と、該接触担体に担持された白金族接触とを
備えた接触燃焼式ガス検知素子にシリコーン蒸気
処理を施したので水素ガスを除く可燃性ガスに対
する素子の酸化活性は消失するが水素ガスに対す
る酸化活性は影響を受けないこととなり、その結
果接触燃焼式ガス検知素子が有する一般の可燃性
ガスへの応答性が改良されて、水素ガスに対して
のみ選択的に応答する接触燃焼式の原理による水
素ガス検知素子が得られた。
第１図はこの発明の実施例のシリコーン蒸気処
理の過程を示す説明図、第２図は、この発明の第
１実施例の水素ガス検知素子の特性図、第３図は
この発明の第２実施例の水素ガス検知素子の特性
図、第４図は比較例１のガス検知素子の特性図、
第５図は比較例２のガス検知素子の特性図、第６
図は従来の接触燃焼式ガス検知素子を示す一部破
断斜視図、第７図はガス検知素子の出力をとり出
すブリツジ回路を示す線図である。 ７……白金コイル、８……触媒担体、１……ガ
ス検知素子、１２……シリコーン蒸気。
理の過程を示す説明図、第２図は、この発明の第
１実施例の水素ガス検知素子の特性図、第３図は
この発明の第２実施例の水素ガス検知素子の特性
図、第４図は比較例１のガス検知素子の特性図、
第５図は比較例２のガス検知素子の特性図、第６
図は従来の接触燃焼式ガス検知素子を示す一部破
断斜視図、第７図はガス検知素子の出力をとり出
すブリツジ回路を示す線図である。 ７……白金コイル、８……触媒担体、１……ガ
ス検知素子、１２……シリコーン蒸気。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ ラセン状の感熱抵抗体コイルと、該コイルの
周囲に形成された多孔質の触媒担体と、該触媒担
体に担持された白金族触媒とを備えた接触燃焼式
ガス検知素子にシリコーン蒸気処理を施して水素
ガス選択性を賦与してなる水素ガス検知素子。 ２ 特許請求の範囲第１項記載の水素において、
接触燃焼式ガス検知素子を温度200℃ないし400℃
において、シリコーン蒸気処理してなる水素ガス
検知素子。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17409386A JPS6330751A (ja) | 1986-07-24 | 1986-07-24 | 水素ガス検知素子 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17409386A JPS6330751A (ja) | 1986-07-24 | 1986-07-24 | 水素ガス検知素子 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6330751A JPS6330751A (ja) | 1988-02-09 |
| JPH0433387B2 true JPH0433387B2 (ja) | 1992-06-02 |
Family
ID=15972529
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP17409386A Granted JPS6330751A (ja) | 1986-07-24 | 1986-07-24 | 水素ガス検知素子 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6330751A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPWO2004111628A1 (ja) * | 2003-06-12 | 2006-07-20 | 理研計器株式会社 | 接触燃焼式ガスセンサ、及びその製造方法 |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003294674A (ja) | 2002-04-04 | 2003-10-15 | Honda Motor Co Ltd | ガスセンサの取付構造 |
| JP4765349B2 (ja) * | 2005-03-14 | 2011-09-07 | トヨタ自動車株式会社 | 燃料電池の異常検知装置 |
| GB2435099A (en) * | 2006-02-14 | 2007-08-15 | Autoliv Dev | Means for monitoring accuracy of measurements of gas contaminants |
| JP5424665B2 (ja) * | 2009-02-16 | 2014-02-26 | 理研計器株式会社 | 接触燃焼式ガス検出装置 |
| JP6467212B2 (ja) * | 2014-12-12 | 2019-02-06 | Ｎｉｓｓｈａ株式会社 | 接触燃焼式水素ガスセンサ素子及び接触燃焼式水素ガスセンサ |
| JP6761764B2 (ja) | 2016-03-18 | 2020-09-30 | パナソニックセミコンダクターソリューションズ株式会社 | 水素センサ及び燃料電池自動車、並びに水素検出方法 |
-
1986
- 1986-07-24 JP JP17409386A patent/JPS6330751A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPWO2004111628A1 (ja) * | 2003-06-12 | 2006-07-20 | 理研計器株式会社 | 接触燃焼式ガスセンサ、及びその製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6330751A (ja) | 1988-02-09 |
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