JPS63279150A - 半導体式ガスセンサ - Google Patents
半導体式ガスセンサInfo
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- JPS63279150A JPS63279150A JP11395687A JP11395687A JPS63279150A JP S63279150 A JPS63279150 A JP S63279150A JP 11395687 A JP11395687 A JP 11395687A JP 11395687 A JP11395687 A JP 11395687A JP S63279150 A JPS63279150 A JP S63279150A
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- gas
- sensor
- palladium
- platinum
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Links
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Landscapes
- Investigating Or Analyzing Materials By The Use Of Fluid Adsorption Or Reactions (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔童業上の利用分野〕
この発明は酸化スズを用いた半導体式ガスセンサに関す
る。
る。
この種の半導体式ガスセンサは清浄空気中での電気抵抗
値（以下これをＲＯと称す）に対し、可燃性ガスを含む
空気中での電気抵抗値（以下これをＲｆと称す）が減少
することを利用したものであり、可燃性ガス漏れ警報器
用センサとして広く用いられている。
値（以下これをＲＯと称す）に対し、可燃性ガスを含む
空気中での電気抵抗値（以下これをＲｆと称す）が減少
することを利用したものであり、可燃性ガス漏れ警報器
用センサとして広く用いられている。
現在、一般に用いられている酸化スズ系ガスセンサとし
て、酸化スズ粉末にシリカゾルなどのバインダを添加し
、大気中で熱処理したいわゆる焼結型のセンサがある。
て、酸化スズ粉末にシリカゾルなどのバインダを添加し
、大気中で熱処理したいわゆる焼結型のセンサがある。
この種のセンサでは可燃性ガスに対する感度を高めるた
め酸化スズに増感剤としての白金（ｐｔ ）やパラジウ
ム（Ｐｄ）が微量添加され、更にセンサの機械的強度を
高めるため骨材としてアルファアルミナ（α−Ａ４０ｍ
）が混合されている。またセンサの構成としてはセン
サを約４００℃に加熱して用いる必要があるため耐熱性
の金属から成る一対のコイルをセンサの内部に埋め込み
、一方を加熱用ヒータ兼電極に、他方を電極として用い
たものや、セラミックス基板の一方に加熱用ヒータを、
他方に抵抗測定用の一対の電極を形成し、この電極上を
こ上記酸化スズを主成分とする感ガス層を焼き付けたも
のがある。
め酸化スズに増感剤としての白金（ｐｔ ）やパラジウ
ム（Ｐｄ）が微量添加され、更にセンサの機械的強度を
高めるため骨材としてアルファアルミナ（α−Ａ４０ｍ
）が混合されている。またセンサの構成としてはセン
サを約４００℃に加熱して用いる必要があるため耐熱性
の金属から成る一対のコイルをセンサの内部に埋め込み
、一方を加熱用ヒータ兼電極に、他方を電極として用い
たものや、セラミックス基板の一方に加熱用ヒータを、
他方に抵抗測定用の一対の電極を形成し、この電極上を
こ上記酸化スズを主成分とする感ガス層を焼き付けたも
のがある。
ガス感度を高めるための増感剤としては漏洩ガスの代表
成分であるイソブタンガスの場合、パラジウム（Ｐｄ）
が最も効果があるとされているがこの添加量には最適値
があり約１ 係の添加量の時最も感度が高くなるとされ
ている。しかしながら、この種のセンサではイソブタン
ガスの場合ガス濃度が０．２チのときのガス感度（几ｏ
／Ｒｔで表わす）は高々２０程度であり、低濃度の漏洩
ガスを精度良く検知するには、より感度の高いガスセン
サが必要とされていた。
成分であるイソブタンガスの場合、パラジウム（Ｐｄ）
が最も効果があるとされているがこの添加量には最適値
があり約１ 係の添加量の時最も感度が高くなるとされ
ている。しかしながら、この種のセンサではイソブタン
ガスの場合ガス濃度が０．２チのときのガス感度（几ｏ
／Ｒｔで表わす）は高々２０程度であり、低濃度の漏洩
ガスを精度良く検知するには、より感度の高いガスセン
サが必要とされていた。
この発明の目的は従来の酸化スズ系半導体式ガスセンサ
に比ベガス感度が飛躍的に高く、かつ、従来のセンサと
同等の機械的強度を有する実用性に優れたセンサを得る
ことにある。
に比ベガス感度が飛躍的に高く、かつ、従来のセンサと
同等の機械的強度を有する実用性に優れたセンサを得る
ことにある。
この発明は上記目的を達成するため、酸化スズを感ガス
材料とする半導体式ガスセンサにおいて、骨材としての
多孔質活性アルミナ基板上に固着される感ガス層の主成
分を、活性アルミナに白金。
材料とする半導体式ガスセンサにおいて、骨材としての
多孔質活性アルミナ基板上に固着される感ガス層の主成
分を、活性アルミナに白金。
パラジウムの少なくとも一成分を担持した粒子と、酸化
スズに白金、パラジウムの少なくとも一成分を担持した
粒子との混合物としたものである。
スズに白金、パラジウムの少なくとも一成分を担持した
粒子との混合物としたものである。
活性アルミナとして１００〜２００ｍ’／Ｐｒの比表面
積を有するガンマアルミナ（γＡｚ、０３）を用い、こ
のガンマアルミナ（ｒ −ｋｌ＊ Ｏｓ ）に白金或い
はパラジウムまたはこれらの混合物をガンマアルミナ（
ｒ −Ａｊ、 Ｏ，）に対し０．５〜２％担持した粉末
と、酸化スズにパラジウムを１チ担持した粉末との混合
物から成るセンサにおいては０．２％イソブタンに対し
てガス感度５０以上が得られる。
積を有するガンマアルミナ（γＡｚ、０３）を用い、こ
のガンマアルミナ（ｒ −ｋｌ＊ Ｏｓ ）に白金或い
はパラジウムまたはこれらの混合物をガンマアルミナ（
ｒ −Ａｊ、 Ｏ，）に対し０．５〜２％担持した粉末
と、酸化スズにパラジウムを１チ担持した粉末との混合
物から成るセンサにおいては０．２％イソブタンに対し
てガス感度５０以上が得られる。
この様に活性アルミナに貴金属を担持した触媒粉末と酸
化スズとを混合することによってガス感度が大巾に向上
する理由については判明していないが次のことが考えら
れる。
化スズとを混合することによってガス感度が大巾に向上
する理由については判明していないが次のことが考えら
れる。
イ）活性アルミナに貴金属を担持した触媒は一般に可燃
性ガスの酸化触媒として高活性を示すことが知られてお
り、この触媒作用により、大気中の酸素が隣接する酸化
スズ粒子表面に吸着解離し易くなる。
性ガスの酸化触媒として高活性を示すことが知られてお
り、この触媒作用により、大気中の酸素が隣接する酸化
スズ粒子表面に吸着解離し易くなる。
口）酸化触媒の作用により、可燃性ガスが触媒上で吸着
解離し、この吸着種が酸化スズ表面に吸着した酸素と反
応し易くなる。
解離し、この吸着種が酸化スズ表面に吸着した酸素と反
応し易くなる。
また、本発明では活性アルミナが感ガス層の骨材として
の機能を果すためアルファアルミナ（α−Ａｔ、Ｏ，）
を用いた場合と同等の機械的強度を有するセンサが得ら
れる。
の機能を果すためアルファアルミナ（α−Ａｔ、Ｏ，）
を用いた場合と同等の機械的強度を有するセンサが得ら
れる。
本発明の実施例について次に説明する。
実施例１
酸化スズ粉末（比表面積５０ｔｒ？／ｌｒ、中心粒径５
μ）を粉砕機で中心粒径１μとなるように粉砕し、この
粉末にＰｄとして１％となるようにＰｄＣ２゜水溶液を
添加し、１１０℃で２時間乾燥後６００℃で３時間熱処
理する。次いで比表面積１５０ｄ／？ｒのｒ−Ａｚ、０
．粉末（中心粒径５μ）にＰｔとして１チとなるように
Ｈ，Ｐｔ Ｃ１・・６Ｈ！０水溶液を含浸し、１１０℃
で２時間乾燥後６００℃で３時間熱処理する。この８ｎ
Ｏ意（Ｐｄ ） 、 ｒ−Ａｔｔｏｓ（Ｐｔ ）の粉末
を重量比で１：１に混合し、これにシリカゾルを焼成後
のシリカの割合が〔（シリカ） ／ （ＳｎＯ，（Ｐｄ
）＋ ｒ −Ａｔｔ Ｏｓ （Ｐｔ ）＋シリカ〕〕＝
５ ％となるように添加し、夕景の純水と共に乳バチで
混合してペースト状とする。
μ）を粉砕機で中心粒径１μとなるように粉砕し、この
粉末にＰｄとして１％となるようにＰｄＣ２゜水溶液を
添加し、１１０℃で２時間乾燥後６００℃で３時間熱処
理する。次いで比表面積１５０ｄ／？ｒのｒ−Ａｚ、０
．粉末（中心粒径５μ）にＰｔとして１チとなるように
Ｈ，Ｐｔ Ｃ１・・６Ｈ！０水溶液を含浸し、１１０℃
で２時間乾燥後６００℃で３時間熱処理する。この８ｎ
Ｏ意（Ｐｄ ） 、 ｒ−Ａｔｔｏｓ（Ｐｔ ）の粉末
を重量比で１：１に混合し、これにシリカゾルを焼成後
のシリカの割合が〔（シリカ） ／ （ＳｎＯ，（Ｐｄ
）＋ ｒ −Ａｔｔ Ｏｓ （Ｐｔ ）＋シリカ〕〕＝
５ ％となるように添加し、夕景の純水と共に乳バチで
混合してペースト状とする。
次に、このペーストを第１図に示すように、アルミナ基
板１に取付けられた電極２１．２２上に塗布し感ガス層
３を形成する。この感ガス層３が形成されたアルミナ基
板１を１１０℃で２時間乾燥後８００℃で１５分熱処理
して感ガス層３を基板１に固着させる。この後、電極２
１．２２および裏面に取付けたヒータ４に夫々リード線
５１，５２．６１．６２を溶接し、更にこの４本のリー
ド線を第２図に示すセンサベース７のステム８１，８２
．９１゜９２に溶接し、半導体式センサを構成した（こ
れをセンサＡと称す）。
板１に取付けられた電極２１．２２上に塗布し感ガス層
３を形成する。この感ガス層３が形成されたアルミナ基
板１を１１０℃で２時間乾燥後８００℃で１５分熱処理
して感ガス層３を基板１に固着させる。この後、電極２
１．２２および裏面に取付けたヒータ４に夫々リード線
５１，５２．６１．６２を溶接し、更にこの４本のリー
ド線を第２図に示すセンサベース７のステム８１，８２
．９１゜９２に溶接し、半導体式センサを構成した（こ
れをセンサＡと称す）。
前記半導体式センサのガス感度を次のようにして測定し
た。アクリル類のチャンバー内にセンサＡをセ、トシて
ヒータ４によりセンサＡを４００℃に加熱保持し、感ガ
ス層に直流１．０■印加した。
た。アクリル類のチャンバー内にセンサＡをセ、トシて
ヒータ４によりセンサＡを４００℃に加熱保持し、感ガ
ス層に直流１．０■印加した。
この状態で２０℃、相対湿度６０ｑ６の清浄空気中での
センサＡの電気抵抗値（Ｒｏ）と、同一温度・湿度の空
気中に０．２ ％イソブタンを含有させたときのセンサ
Ａの電気抵抗値（ＲＰ）を測定し、ガス感度Ｒｏ／Ｒｆ
を求めた。ガス感度は同一条件で２０個のセンサＡにつ
き測定しその平均値を求めた。
センサＡの電気抵抗値（Ｒｏ）と、同一温度・湿度の空
気中に０．２ ％イソブタンを含有させたときのセンサ
Ａの電気抵抗値（ＲＰ）を測定し、ガス感度Ｒｏ／Ｒｆ
を求めた。ガス感度は同一条件で２０個のセンサＡにつ
き測定しその平均値を求めた。
５ｎＯｔ（Ｐｄ１％） ｒ Ａ４０ｍ（””）系感ガ
ス層を有するセンサＡのガス感度（Ｒｏ／Ｒｒ ）は６
１であった。
ス層を有するセンサＡのガス感度（Ｒｏ／Ｒｒ ）は６
１であった。
実施例２
前記実施例１におけるｒ −Ａｔ、 ０３に担持する触
媒としてｐｔの代りにＰｄとした以外は実施例１と全く
同様にしてセンサを作成した（これをセンサＢと称す）
。なお、Ｐｄの原料としてはＰｄＣ４゜を用いた。得ら
れたＳｎＯ，（Ｐｄ１％） −ｒ−ｋｂ Ｏｘ （Ｐｄ
ｌチ）系センサＢのガス感度（ｌ（、ｏ／Ｒｒ ）は５
５であった。
媒としてｐｔの代りにＰｄとした以外は実施例１と全く
同様にしてセンサを作成した（これをセンサＢと称す）
。なお、Ｐｄの原料としてはＰｄＣ４゜を用いた。得ら
れたＳｎＯ，（Ｐｄ１％） −ｒ−ｋｂ Ｏｘ （Ｐｄ
ｌチ）系センサＢのガス感度（ｌ（、ｏ／Ｒｒ ）は５
５であった。
比較例
中心粒径５μ、比表面積０．５ Ｍ？／ｌのα−Ａｔ！
Ｏ。
Ｏ。
粉末と実施例１で作成したＳｎｏｗ （Ｐｄ １ ％
）粉末とを重量比で１：１に混合した。次いで実施例１
と同様にして５ｎＯｔ（Ｐｄｌチ）−α−Ａｔ鵞０．系
センサを作成した（これをセンサＣと称す）。また実施
例１のγ−Ａｔ、 Ｏ、の代りにα−Ａｔ！Ｏ，を用い
た以外は実施例１と同様にして８ｎＯ，（Ｐｄ１％）
ｄ ｋｔｌｏ＠（Ｐｔ１％）系センサを作成した（こ
れをセンサＤと称す）。更に、実施例１で作成したＳｎ
Ｏ，（Ｐｄ１％）の粉末にシリカゾルをシリカとして５
ｗｔ％となるように添加し、少量の純水と共に混合して
ペースト状とし、実施例１と同様にしてＳ ｎ Ｏ，（
Ｐｄ１チ）系センサを作成した（これをセンサＥと称す
）。
）粉末とを重量比で１：１に混合した。次いで実施例１
と同様にして５ｎＯｔ（Ｐｄｌチ）−α−Ａｔ鵞０．系
センサを作成した（これをセンサＣと称す）。また実施
例１のγ−Ａｔ、 Ｏ、の代りにα−Ａｔ！Ｏ，を用い
た以外は実施例１と同様にして８ｎＯ，（Ｐｄ１％）
ｄ ｋｔｌｏ＠（Ｐｔ１％）系センサを作成した（こ
れをセンサＤと称す）。更に、実施例１で作成したＳｎ
Ｏ，（Ｐｄ１％）の粉末にシリカゾルをシリカとして５
ｗｔ％となるように添加し、少量の純水と共に混合して
ペースト状とし、実施例１と同様にしてＳ ｎ Ｏ，（
Ｐｄ１チ）系センサを作成した（これをセンサＥと称す
）。
これら３種類のセンサＣ，Ｈのガス感度（０，２％イソ
ブタン４００℃）を実施例１の方法により測定した。こ
の結果を第１表に示す。
ブタン４００℃）を実施例１の方法により測定した。こ
の結果を第１表に示す。
０．２チィップタン感度（４００℃）
第１表
第１表に示すように比較例のセンサＣ，Ｅはいずれもγ
−Ａｚ、Ｏ，にＰｔ或いはＰｄを担持した実施例１のセ
ンサに比ベガス感度が著しく低い。また、センサＤのガ
ス感度かられかるようにα−Ａｔ、Ｏ。
−Ａｚ、Ｏ，にＰｔ或いはＰｄを担持した実施例１のセ
ンサに比ベガス感度が著しく低い。また、センサＤのガ
ス感度かられかるようにα−Ａｔ、Ｏ。
にｐｔ触媒を担持してもγ−Ａｔ！Ｏ、に担持したセン
サＡに比べ感度の増大は僅かであった。これはα−Ａｔ
、Ｏ、がγ−Ａ２，０．に比べ比表面積が極めて小さい
為担持されたＰｔの分散性が悪く触媒活性が低いことに
よると考えられる。
サＡに比べ感度の増大は僅かであった。これはα−Ａｔ
、Ｏ、がγ−Ａ２，０．に比べ比表面積が極めて小さい
為担持されたＰｔの分散性が悪く触媒活性が低いことに
よると考えられる。
前記５１１１類のセンサＡ−１につきアルミナ基板上へ
の感ガス層の付着強度を次の様にして定性的に比較した
。感ガス層の上面に粘着テープを貼りこれを引き剥がし
た時の感ガス層の状態を目視にて観察した。この結果セ
ンサＡ、Ｄは感ガス層の剥離２割れ等が全く認められな
いのに対し、センサＥは２０個のうち４個が感ガス層端
部に僅かながら剥離が認められた。このことは骨材とし
てγ−４ｔ！０ 、を用いた場合でもα−Ａ２，０．と
同様の効果が得られることを示す。
の感ガス層の付着強度を次の様にして定性的に比較した
。感ガス層の上面に粘着テープを貼りこれを引き剥がし
た時の感ガス層の状態を目視にて観察した。この結果セ
ンサＡ、Ｄは感ガス層の剥離２割れ等が全く認められな
いのに対し、センサＥは２０個のうち４個が感ガス層端
部に僅かながら剥離が認められた。このことは骨材とし
てγ−４ｔ！０ 、を用いた場合でもα−Ａ２，０．と
同様の効果が得られることを示す。
なお上記の実施例では酸化スズにＰｄを添加した例を示
したが、Ｐｄ以外にｐｔ或いはＰｔとＰｄの混合物を用
いても同様の効果が得られる。また活性アルミナに担持
する触媒成分としてはｐｔとＰｄの混合物でも同様の効
果が得られる。更に、活性アルミナとしてはγ−Ａｔ、
０．が好ましいがこれ以外に比表面積の高い活性アルミ
ナ例えば’７−Ａｚ、０．などを用いることもできる。
したが、Ｐｄ以外にｐｔ或いはＰｔとＰｄの混合物を用
いても同様の効果が得られる。また活性アルミナに担持
する触媒成分としてはｐｔとＰｄの混合物でも同様の効
果が得られる。更に、活性アルミナとしてはγ−Ａｔ、
０．が好ましいがこれ以外に比表面積の高い活性アルミ
ナ例えば’７−Ａｚ、０．などを用いることもできる。
本発明によれば、ガスセンサの感ガス層として高比表面
積を有する活性アルミナに貴金属を担持した触媒と、酸
化スズから成る感ガス材料とを混合した複合層とするこ
とによって可燃性ガスに対するガス感度が極めて高い半
導体式ガスセンサが得られ、また活性アルミナが感ガス
層の骨材としての機能を果すため機械的強度の優れた実
用性の高い半導体式ガスセンサを提供することができる
。
積を有する活性アルミナに貴金属を担持した触媒と、酸
化スズから成る感ガス材料とを混合した複合層とするこ
とによって可燃性ガスに対するガス感度が極めて高い半
導体式ガスセンサが得られ、また活性アルミナが感ガス
層の骨材としての機能を果すため機械的強度の優れた実
用性の高い半導体式ガスセンサを提供することができる
。
第１図および第２図はそれぞれ本発明の一実施例を示し
、第１図はセンサの断面図、第２図はガスセンサの斜視
図である。 １・・・アルミナ基板、２１．２２・・・電極、３・・
・感ガス層、４・・・ヒータ。 ’１ｆｉ１ 図 第２閃
、第１図はセンサの断面図、第２図はガスセンサの斜視
図である。 １・・・アルミナ基板、２１．２２・・・電極、３・・
・感ガス層、４・・・ヒータ。 ’１ｆｉ１ 図 第２閃
Claims (1)
- １）酸化スズを感ガス材料とする半導体式ガスセンサに
おいて、アルミナ基板上に固着される感ガス層の主成分
が、活性アルミナに白金、パラジウムの少なくとも一成
分を担持した粒子と、酸化スズに白金、パラジウムの少
なくとも一成分を担持した粒子との混合物から成ること
を特徴とする半導体式ガスセンサ。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11395687A JPS63279150A (ja) | 1987-05-11 | 1987-05-11 | 半導体式ガスセンサ |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11395687A JPS63279150A (ja) | 1987-05-11 | 1987-05-11 | 半導体式ガスセンサ |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63279150A true JPS63279150A (ja) | 1988-11-16 |
Family
ID=14625420
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11395687A Pending JPS63279150A (ja) | 1987-05-11 | 1987-05-11 | 半導体式ガスセンサ |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63279150A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2006011202A1 (ja) * | 2004-07-28 | 2006-02-02 | Fis Inc. | 半導体ガスセンサ |
| EP1953539A1 (en) | 2007-01-30 | 2008-08-06 | Ngk Spark Plug Co., Ltd. | Gas sensor |
| WO2009078370A1 (ja) | 2007-12-14 | 2009-06-25 | Ngk Spark Plug Co., Ltd. | ガスセンサ |
Citations (1)
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| JPS5594153A (en) * | 1979-01-11 | 1980-07-17 | Fuigaro Giken Kk | Methane gas detector |
-
1987
- 1987-05-11 JP JP11395687A patent/JPS63279150A/ja active Pending
Patent Citations (1)
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