JPS63307156A - 超電導セラミックスの合成方法 - Google Patents
超電導セラミックスの合成方法Info
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- JPS63307156A JPS63307156A JP62143354A JP14335487A JPS63307156A JP S63307156 A JPS63307156 A JP S63307156A JP 62143354 A JP62143354 A JP 62143354A JP 14335487 A JP14335487 A JP 14335487A JP S63307156 A JPS63307156 A JP S63307156A
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Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E40/00—Technologies for an efficient electrical power generation, transmission or distribution
- Y02E40/60—Superconducting electric elements or equipment; Power systems integrating superconducting elements or equipment
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は、超電導セラミックスの合成方法に関するもの
である。
である。
従来の技術
超電導セラミックスは、線状あるいは帯状に成形され、
発電機、変圧器その他の電気機器やジョセフソン素子な
どの電子デバイスなどに用いられる。
発電機、変圧器その他の電気機器やジョセフソン素子な
どの電子デバイスなどに用いられる。
酸化物系セラミックス超電導体の製造は、一般に希土類
元素の酸化物、アルカリ土類金属の酸化物、炭酸塩及び
ＣｕＯなどの原料粉末を加圧成形した後、焼結する方法
によっているが、この場合、原料粉末の成形体は焼結に
より微小な結晶粒が集合した多結晶体となる。また、焼
結中に上記炭酸塩からＣＯ２が放出される一方、酸化物
及び雰囲気中の酸素が結晶中に取り込まれ、例えばペロ
ブスカイト型など超電導性を示す結晶構造を形成する。
元素の酸化物、アルカリ土類金属の酸化物、炭酸塩及び
ＣｕＯなどの原料粉末を加圧成形した後、焼結する方法
によっているが、この場合、原料粉末の成形体は焼結に
より微小な結晶粒が集合した多結晶体となる。また、焼
結中に上記炭酸塩からＣＯ２が放出される一方、酸化物
及び雰囲気中の酸素が結晶中に取り込まれ、例えばペロ
ブスカイト型など超電導性を示す結晶構造を形成する。
酸化物の結晶構造は、酸素イオンの充填状態により決る
ので、焼結中における酸素と前記酸化物や炭酸塩との反
応は超電導性に大きく影響する。
ので、焼結中における酸素と前記酸化物や炭酸塩との反
応は超電導性に大きく影響する。
また、一般に、原料粉末を仮焼し、その後、再び粉砕し
て得られた粉末を加圧成形して焼結することも行われて
いる。
て得られた粉末を加圧成形して焼結することも行われて
いる。
このように原料粉末を仮焼すると、水分、Ｃ０２、その
他の不純物が原料粉末から除去される。
他の不純物が原料粉末から除去される。
しかし、前記の合成方法では、焼結の際に炭酸塩の分解
が十分に完了しにくく、炭酸塩を主成分とする絶縁層あ
るいは酸素との未反応部分が焼結体中にかなり残り、こ
れらの未反応部分はペロブスカイト型など超電導性を示
す結晶構造を形成しないので、このことが臨界温度Ｔｃ
、臨界電源密度Ｊｃ、臨界磁場Ｈｅの向上に障害となっ
ていた。
が十分に完了しにくく、炭酸塩を主成分とする絶縁層あ
るいは酸素との未反応部分が焼結体中にかなり残り、こ
れらの未反応部分はペロブスカイト型など超電導性を示
す結晶構造を形成しないので、このことが臨界温度Ｔｃ
、臨界電源密度Ｊｃ、臨界磁場Ｈｅの向上に障害となっ
ていた。
発明が解決しようとする問題点
本発明は、従来技術の問題点すなわちＲＩ Ａ、Ｃｕ
３０７型等の銅成分を含む超電導セラミックス製造時の
仮焼温度を１０００℃以上とすると、Ｃｕが溶は出し、
超電導性を示す結晶構造（酸素欠陥ペロブスカイト型）
を主成分とするものが十分に形成されず。
３０７型等の銅成分を含む超電導セラミックス製造時の
仮焼温度を１０００℃以上とすると、Ｃｕが溶は出し、
超電導性を示す結晶構造（酸素欠陥ペロブスカイト型）
を主成分とするものが十分に形成されず。
また９００℃以下ではＢａＣＯ３が完全に分解せず、結
晶時に００２が発生して気孔が増えて、優れた超電導性
を示さないなどの問題点を解決することを目的とするも
のである。
晶時に００２が発生して気孔が増えて、優れた超電導性
を示さないなどの問題点を解決することを目的とするも
のである。
問題点を解決するための手段
本発明はの要旨は
（１）アルカリ土類金属、希土類元素及び銅の各成分を
含む酸化物で示されるセラミックスの合成において、ア
ルカリ土類金属成分を含む化合物と希土類元素成分を含
む化合物とを高温で仮焼し、次いでこれに銅成分を含む
化合物を加え、銅成分が溶融流出しない温度で再仮焼す
ることを特徴とするアルカリ土類金属、希土類元素及び
銅の各成分を含む酸化物系超電導セラミックスの合成方
法、（２）第一行程の仮焼が１００００℃以上の温度で
１〜１０時間、次いで再仮焼が９００〜１０００℃の温
度で１〜１０詩間行うことを特徴とする特許請求の範囲
第１項記載の超電導セラミックスの合成方法。
含む酸化物で示されるセラミックスの合成において、ア
ルカリ土類金属成分を含む化合物と希土類元素成分を含
む化合物とを高温で仮焼し、次いでこれに銅成分を含む
化合物を加え、銅成分が溶融流出しない温度で再仮焼す
ることを特徴とするアルカリ土類金属、希土類元素及び
銅の各成分を含む酸化物系超電導セラミックスの合成方
法、（２）第一行程の仮焼が１００００℃以上の温度で
１〜１０時間、次いで再仮焼が９００〜１０００℃の温
度で１〜１０詩間行うことを特徴とする特許請求の範囲
第１項記載の超電導セラミックスの合成方法。
（３）アルカリ土類金属、希土類元素及び銅の各成分を
含む酸化物系セラミックスが実質的にＲＩ Ａ、 Ｃｕ
３０７の組成を有する酸素欠陥ペロブスカイト型構造の
相を主成分とするものである特許請求の範囲第１項記載
の超電導セラミックスの合成方法（ここで、Ｒは希土類
元素もしくはその混成物、Ａはアルカリ土類金属もしく
はその混成物を指す。）、である。
含む酸化物系セラミックスが実質的にＲＩ Ａ、 Ｃｕ
３０７の組成を有する酸素欠陥ペロブスカイト型構造の
相を主成分とするものである特許請求の範囲第１項記載
の超電導セラミックスの合成方法（ここで、Ｒは希土類
元素もしくはその混成物、Ａはアルカリ土類金属もしく
はその混成物を指す。）、である。
なお、ここで言う「実質的に」なる語は、本発明に係わ
る酸化物系セラミックスは製造条件等の影響によって最
終的には化学量論的なＲＩ Ａ２ Ｃ１１３０７から一
部の酸素原子が脱落したＲ１Ａ７Ｃｕ３０７−Ｘの構造
をとる場合が一般的であるので、これらを包括して表現
するものである。
る酸化物系セラミックスは製造条件等の影響によって最
終的には化学量論的なＲＩ Ａ２ Ｃ１１３０７から一
部の酸素原子が脱落したＲ１Ａ７Ｃｕ３０７−Ｘの構造
をとる場合が一般的であるので、これらを包括して表現
するものである。
作用
本発明は、アルカリ土類金属成分を含む化合物と希土類
元素成分を含む化合物との混合物を高温で仮焼（第１行
程）し、次いでこれに銅成分を含む化合物を加え、銅成
分が溶融流出しない温度で再仮焼（第２行程）した後、
常法によって粉砕、成形、焼結する超電導セラミックス
の合成方法であって、本発明によれば、第１行程の仮焼
時原料粉末中の銅成分を含まないため、温度を例えば１
０００℃以上に上げることができ、アルカリ土類金属成
分を含む化合物を完全に反応させることができ、焼結時
における不純物の影響を除去することが可能となり、高
温超電導を示す単−相の結晶構造のものが容易にしかも
効率よく得られる。
元素成分を含む化合物との混合物を高温で仮焼（第１行
程）し、次いでこれに銅成分を含む化合物を加え、銅成
分が溶融流出しない温度で再仮焼（第２行程）した後、
常法によって粉砕、成形、焼結する超電導セラミックス
の合成方法であって、本発明によれば、第１行程の仮焼
時原料粉末中の銅成分を含まないため、温度を例えば１
０００℃以上に上げることができ、アルカリ土類金属成
分を含む化合物を完全に反応させることができ、焼結時
における不純物の影響を除去することが可能となり、高
温超電導を示す単−相の結晶構造のものが容易にしかも
効率よく得られる。
以下さらに本発明の詳細な説明する。
本発明は、まずアルカリ土類金属（Ａ）成分を含む化合
物と希土類元素（Ｒ）成分を含む化合物の混合物を高温
で仮焼し、アルカリ土類金属と希土類元素の各成分を含
むＲ１Ａ２ Ｃｕ ３０７型の酸化物を合成する。
物と希土類元素（Ｒ）成分を含む化合物の混合物を高温
で仮焼し、アルカリ土類金属と希土類元素の各成分を含
むＲ１Ａ２ Ｃｕ ３０７型の酸化物を合成する。
このような酸化物の合成は、どのような方法によっても
よいが、品質面、製造面等から湿式法、たとえばシュウ
酸エタノール法が好ましい。ここでシュウ酸エタノール
法とは本発明者らによって最近開発されたもので、シュ
ウ酸のアルコール溶液にアルカリ土類金属、希土類元素
の硝酸塩を加えて、アルカリ土類金属、希土類元素のシ
ュウ酸塩を沈澱させ、このシュウ酸塩が沈澱した溶液に
アンモニア水を滴下してｐＨを２〜７に調整し、前記溶
液をろ過して得られた前記アルカリ土類金属、希土類元
素のシュウ酸塩混合物を酸素雰囲気下、高温例えば１０
００℃以上で１〜１０時間好ましくは２〜８時間仮焼し
て酸化物とするものである。
よいが、品質面、製造面等から湿式法、たとえばシュウ
酸エタノール法が好ましい。ここでシュウ酸エタノール
法とは本発明者らによって最近開発されたもので、シュ
ウ酸のアルコール溶液にアルカリ土類金属、希土類元素
の硝酸塩を加えて、アルカリ土類金属、希土類元素のシ
ュウ酸塩を沈澱させ、このシュウ酸塩が沈澱した溶液に
アンモニア水を滴下してｐＨを２〜７に調整し、前記溶
液をろ過して得られた前記アルカリ土類金属、希土類元
素のシュウ酸塩混合物を酸素雰囲気下、高温例えば１０
００℃以上で１〜１０時間好ましくは２〜８時間仮焼し
て酸化物とするものである。
原料粉末を形成するための前記のアルカリ土類金属とし
ては例えば、Ｃａ、 ＳｒまたはＢａであり、希土類元
素としては例えばＬａ、 Ｅｕ、 Ｄｙ、 Ｈａ、 Ｅ
ｒ、 ＹｂまたはＹが挙げられる。
ては例えば、Ｃａ、 ＳｒまたはＢａであり、希土類元
素としては例えばＬａ、 Ｅｕ、 Ｄｙ、 Ｈａ、 Ｅ
ｒ、 ＹｂまたはＹが挙げられる。
以上のようなアルカリ土類金属成分と、希土類元素成分
とを含有する酸化物に銅成分を含む化合物、例えばＣｕ
Ｏ１Ｃｕ（ＯＨ）２ 、 Ｃｕ（ＮＯｓ）２等を添加混
合した粉末を酸素雰囲気下、温度約９００〜１０００℃
で１〜１０時間仮焼する０次いで、これを粉砕して常法
によって成形し、焼結する。
とを含有する酸化物に銅成分を含む化合物、例えばＣｕ
Ｏ１Ｃｕ（ＯＨ）２ 、 Ｃｕ（ＮＯｓ）２等を添加混
合した粉末を酸素雰囲気下、温度約９００〜１０００℃
で１〜１０時間仮焼する０次いで、これを粉砕して常法
によって成形し、焼結する。
実施例
シュウ酸エタノール溶液にＢａ４Ｙ２０７が生成するに
必要な量のＹ、Ｂａの硝酸塩水溶液の混合液を加え、Ｙ
、Ｂａのシュウ酸塩を沈澱させた。
必要な量のＹ、Ｂａの硝酸塩水溶液の混合液を加え、Ｙ
、Ｂａのシュウ酸塩を沈澱させた。
次いで、この溶液にアンモニア水を滴下し、ＰＨを６．
２に調整し、この溶液をろ過してＹ、Ｂａのシュウ酸塩
を得た。このシュウ酸塩をエタノール洗浄及びろ過を繰
り返し不純物を除去した。
２に調整し、この溶液をろ過してＹ、Ｂａのシュウ酸塩
を得た。このシュウ酸塩をエタノール洗浄及びろ過を繰
り返し不純物を除去した。
得られたシュウ酸塩を乾燥した後、酸素雰囲気下、１０
００℃以上の温度で２時間加熱し仮焼し、Ｂａ４Ｙ２０
７を得た。これを粉砕してサブミクロン程度の粒度とし
、このＢａ４Ｙ２０７の粉末にＣｕＯの粉末を原子数比
でＹ ：Ｂａ：’Ｇｕ ＝ １ ＝ ２ ： ３となる
ように添加混合し、酸素雰囲気下、９００〜１０００℃
の温度で、１０時間加熱し仮焼したところＹ Ｂａ２Ｃ
ｕ３０７を得た。これを粉砕して微粉末とし、これを３
００ｋｇｆ／Ｃｍ２で２０＋＋＋＋ａ緩のペレットに一
軸成形した後、さらに、成形圧力２０００ｋｇｆ／ｃｍ
２で冷間等方加圧成形し、 ８５０℃で８吟間焼結して
超電導焼結体を得た。なお粉末の化学式はＸ線回折及び
元素分析によって分析した。
００℃以上の温度で２時間加熱し仮焼し、Ｂａ４Ｙ２０
７を得た。これを粉砕してサブミクロン程度の粒度とし
、このＢａ４Ｙ２０７の粉末にＣｕＯの粉末を原子数比
でＹ ：Ｂａ：’Ｇｕ ＝ １ ＝ ２ ： ３となる
ように添加混合し、酸素雰囲気下、９００〜１０００℃
の温度で、１０時間加熱し仮焼したところＹ Ｂａ２Ｃ
ｕ３０７を得た。これを粉砕して微粉末とし、これを３
００ｋｇｆ／Ｃｍ２で２０＋＋＋＋ａ緩のペレットに一
軸成形した後、さらに、成形圧力２０００ｋｇｆ／ｃｍ
２で冷間等方加圧成形し、 ８５０℃で８吟間焼結して
超電導焼結体を得た。なお粉末の化学式はＸ線回折及び
元素分析によって分析した。
第１図のグラフは、上記超電導焼結体について電気抵抗
を測定した結果を示すもので、このグラフに示すように
再現性よく絶対温度９３にで超電導現象を示し始め、９
２にで完全に抵抗が０となった。またこの試料の臨界電
流密度Ｊｃは１２ＯＡ／ｃｍ２であった。
を測定した結果を示すもので、このグラフに示すように
再現性よく絶対温度９３にで超電導現象を示し始め、９
２にで完全に抵抗が０となった。またこの試料の臨界電
流密度Ｊｃは１２ＯＡ／ｃｍ２であった。
以上Ｂａ２ＹＣｕ３Ｏ７−Ｘの合成例を説明したが、他
の材料、例えばＹｂＢａ２Ｃｕ３０７． Ｌａ５ｒ２Ｃ
ｕ３０７等のＲＩ Ａ２ Ｃｕ ａｏ を型の酸化物系
セラミックスも同様に合成すること超電導材料を容易に
効率よく合成することができる。
の材料、例えばＹｂＢａ２Ｃｕ３０７． Ｌａ５ｒ２Ｃ
ｕ３０７等のＲＩ Ａ２ Ｃｕ ａｏ を型の酸化物系
セラミックスも同様に合成すること超電導材料を容易に
効率よく合成することができる。
これにより、臨界温度、臨界電流密度、及び臨界磁場は
高くなり、電子機器及び電子デバイスの性能向上を図る
ことが可能である。
高くなり、電子機器及び電子デバイスの性能向上を図る
ことが可能である。
第１図は本発明の実施例の超電導セラミックス焼結体試
料について測定した電気抵抗グラフである。
料について測定した電気抵抗グラフである。
Claims (3)
- （１）アルカリ土類金属、希土類元素及び銅の各成分を
含む酸化物で示されるセラミックスの合成において、ア
ルカリ土類金属成分を含む化合物と希土類元素成分を含
む化合物とを高温で仮焼し、次いでこれに銅成分を含む
化合物を加え、銅成分が溶融流出しない温度で再仮焼す
ることを特徴とするアルカリ土類金属、希土類元素及び
銅の各成分を含む酸化物系超電導セラミックスの合成方
法。 - （２）第一行程の仮焼が１００００℃以上の温度で１〜
１０時間、次いで再仮焼が９００〜１０００℃の温度で
１〜１０時間行うことを特徴とする特許請求の範囲第１
項記載の超電導セラミックスの合成方法。 - （３）アルカリ土類金属、希土類元素及び銅の各成分を
含む酸化物系セラミックスが実質的にＲ＿１Ａ＿２Ｃｕ
＿３Ｏ＿７の組成を有する酸素欠陥ペロブスカイト型構
造の相を主成分とするものである特許請求の範囲第１項
記載の超電導セラミックスの合成方法。 （ここで、Ｒは希土類元素もしくはその混成物、Ａはア
ルカリ土類金属もしくはその混成物を指す。）
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62143354A JPS63307156A (ja) | 1987-06-10 | 1987-06-10 | 超電導セラミックスの合成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62143354A JPS63307156A (ja) | 1987-06-10 | 1987-06-10 | 超電導セラミックスの合成方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63307156A true JPS63307156A (ja) | 1988-12-14 |
Family
ID=15336835
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62143354A Pending JPS63307156A (ja) | 1987-06-10 | 1987-06-10 | 超電導セラミックスの合成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63307156A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6437419A (en) * | 1987-07-31 | 1989-02-08 | Mitsubishi Metal Corp | Production of compound metal oxide |
| JPS6472957A (en) * | 1987-09-16 | 1989-03-17 | Denki Kagaku Kogyo Kk | Precursor of superconductive oxide and production thereof |
-
1987
- 1987-06-10 JP JP62143354A patent/JPS63307156A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6437419A (en) * | 1987-07-31 | 1989-02-08 | Mitsubishi Metal Corp | Production of compound metal oxide |
| JPS6472957A (en) * | 1987-09-16 | 1989-03-17 | Denki Kagaku Kogyo Kk | Precursor of superconductive oxide and production thereof |
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