JPS6328875B2 - - Google Patents
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Description
本発明は自動車排気ガス、工場排出ガスなどの
有毒ガス浄化等に用いられているセラミツクハニ
カム構造体の開口端面封止方法に関するものであ
り、自動車排気ガス中の浮遊微粒子などを取り除
くハニカム構造を基体とするセラミツクハニカム
フイルタ及び触媒担体用のセラミツクハニカム構
造体の開口端面貫通孔の封止方法に関するもので
ある。 最近自動車排気ガス浄化用担体や熱交換器等に
広く利用されているセラミツクハニカム構造体は
一定形状の貫通孔が均一に多数分布し、かつ貫通
孔は平行で直線的になつているのでガス流の圧力
損失が非常に小さく、単位体積当りの表面積は大
きく、しかも貫通孔は薄い壁で構成されているた
め小さな熱量でヒートアツプが容易に行える等の
利点において注目されている。このセラミツクハ
ニカム構造体の単位体積当りの表面積が大きい点
と多数の貫通孔を形成している隔壁が薄い点に着
目して第１図及び第２図に示されるように多孔質
セラミツク材料より成る多数の貫通孔２を有する
ハニカム構造体の所定の貫通孔の一端部を封じ材
４で封止するとともに残りの貫通孔の他端部を封
じ材４′で封止することにより隔壁３を過層と
する単位体積当りのフイルタ面積が大きく圧力損
失が少ないセラミツクハニカムフイルタ１が得ら
れることが知られている。即ち貫通孔を形成して
いる薄い多孔質隔壁がフイルタの役目をして、ガ
ス中の浮遊微粒子を過するものであり、ハニカ
ム構造体貫通孔封じ材４は隔壁３と緊密に接合し
合塵ガス流がリークしないよう完全に封止せられ
る必要があり、セラミツクハニカムフイルタ構造
においてセラミツクハニカム構造体の開口端面貫
通孔の封止は、最も重要なポイントとなつてい
る。また触媒担体用のセラミツクハニカム構造体
において、その機械的強度を向上させるために第
３図及び第４図に示すようにハニカム構造体開口
端面の外周壁近傍の貫通孔を封止することが知ら
れているがこの種のセラミツクハニカム構造体に
おいても封じ材は、ハニカム構造体の隔壁と緊密
に接合している必要がある。 このようなセラミツクハニカム構造体の開口端
面封止によるセラミツクハニカムフイルタの製造
方法において使用される封じ材としてはアメリカ
特許明細書第4297140号に示されているように焼
成過程で溶融発泡してハニカム構造体貫通孔を封
止するマンガン−コージエライト質封じ材、ある
いは特開昭57−42316号公報で開示されているよ
うに焼成過程で溶融相をほとんど介さない封じ材
のハニカム構造体との熱膨脹係数の差を限定した
嵌合接着による貫通孔の封止、あるいは特開昭57
−42317号公報で開示されているCaO成分を限定
し耐熱性を増加させたアルミナセメント封じ材な
どが知られている。 しかしながらマンガン−コージエライトによる
焼成過程での溶融発泡封止では封じ材は比較的低
熱膨脹でしかも溶融ガラス化して接着されるため
にハニカム構造体貫通孔は緊密に封止することが
できるが融剤成分としてマンガンを含むので溶融
する温度が1200℃前後と極めて低く、セラミツク
ハニカムフイルタに捕集された炭素質微粒子の燃
焼による高温にさらされるセラミツクハニカムフ
イルタの封じ材としては耐熱性が不十分であつ
た。また融剤成分を限定し、耐熱性を向上させて
も逆に1300℃以上での溶融ガラス化は、コージエ
ライト質ハニカム構造体の貫通孔封止の場合貫通
孔隔壁への拡散が生じやすい欠点がある。 次に、溶融相をほとんど介さない封じ材による
嵌合接着では、封じ材とハニカム構造体の熱膨脹
差が小さいことによるセラミツクハニカムフイル
タとしての耐熱衝撃特性には優れるものの、封じ
材粉末自体の焼成過程での固相反応等による焼成
収縮によりハニカム構造体貫通孔隔壁と封じ材間
にすき間を生じることが多く貫通孔の緊密な封止
には不十分であつた。 さらに、CaO成分を限定したアルミナセメント
によるハニカム構造体開口端面の封止では、焼成
過程を必要としない利点を有するもののアルミナ
セメントの熱膨脹係数が比較的高くコージエライ
ト等低熱膨脹のハニカム構造体を封止する封じ材
としては不適当であつた。 一般にコージエライト（2MgO 2Al2O3・
5SiO2）の低熱膨脹組成に関しては多くの研究が
なされ、コージエライト理論組成点（SiO2：51.3
％、Al2O3：34.9％、MgO：13.8％）付近の
SiO243〜52％、Al2O333〜39％、MgO12〜18％
の化学組成領域で原料バツチ中の不純物の低減、
カオリン原料の配向性の利用マグネシア源原料等
の吟味により25〜1000℃の温度範囲で11.0×
10-7／℃以下の低膨脹組成が得られている。一方
ハニカム構造体貫通孔の封止に必要とする構成収
縮率の低減に関しては、他の融剤成分、発泡成分
の添加等が知られているが本質的に焼成収縮が小
さく、しかも若干の膨脹性を有するようなコージ
エライト原料バツチ組成は知られていない。 本発明はこれら従来のハニカム構造体の開口端
面の封止方法における不都合をなくし、低膨脹で
耐熱性に優れた封じ材によるハニカム構造体開口
端面の所定の位置の貫通孔を極めて緊密に封止す
る信頼性の高い封止方法であつて、セラミツクハ
ニカム構造体の開口端面の所定の位置の貫通孔を
α−アルミナ10重量部以上と仮焼タルク10重量部
以上の成分またはα−アルミナ15重量部以上と石
英もしくは無定形シリカ5.5重量部以上の成分、
またはムライト７重量部以上の成分のうちいずれ
かの成分を含有するコージエライト質原料バツチ
により封止し、次いで1300℃以上の温度で焼成し
前記コージエライト質原料バツチをコージエライ
ト化するセラミツクハニカム構造体の開口端面封
止方法である。 以下本発明の詳細を説明する。ハニカム構造体
の開口端面を封止するセラミツク原料バツチはす
でに説明したように、その原料バツチを焼成する
際に収縮が少ないことが重要である。このために
はコージエライト質の原料バツチにおいてα−ア
ルミナ、仮焼タルク、仮焼カリオン、石英又は無
定形シリカ、ムライト、パイロフイライト、仮焼
パイロフイライト、カイヤナイト、仮焼カイヤナ
イト、ベリクレース、仮焼ボーキサイト等の焼成
過程の低温領域で反応性に乏しい原料の使用によ
りコージエライト焼成体の焼成収縮低減に効果の
あることを発明者が見出した。これらの原料の使
用により焼成時の収縮が減少する理由は、これら
の原料と共にコージエライトを形成する原料であ
る水酸化アルミニウム、未加工粘土、タルク等の
比較的低温において起る結晶水の放出及び結晶構
造の変化あるいは分解によつて生じる収縮を抑制
する一方1200℃以上のコージエライト化反応の過
程で、特に1300℃以上の高温領域で急激にコージ
エライト化が進行するためにその体積膨脹が大き
くなるものと考えられる。しかも、コージエライ
ト化反応において非常に粘稠な液相過程を含むの
で、体積膨脹により封止した貫通孔隔壁を押し割
ることはなくハニカム構造体貫通孔の隔壁交点部
を含めて極めて緊密な封止状態を得ることができ
焼成過程での膨脹は貫通孔封止において非常に有
効である。 上記の原料の中で仮焼原料についてはその仮焼
温度によりその反応性は大きく影響を受ける。例
えば一般に市販されているジヨージアカオリン社
仮焼カオリン“GLOMAX−LL”（商品名）等を
使用してもほとんど焼成収縮率低減に効果は認め
られないがカオリンが十分にムライト化する温度
で焼成された仮焼カオリンでは大きな効果を得る
ことができる。 これらの低温で反応性に乏しい原料の中からα
−アルミナと仮焼タルク、α−アルミナと石英も
しくは無定形シリカあるいはムライトのうちいず
れかを一定量以上封じ材に配合する理由は後記の
実施例で明らかにするとおり封じ材の焼成収縮率
がゼロ以下にならず封じ材がハニカム構造体の貫
通孔を緊密に封止できないからである。これらの
原料の中で仮焼タルクはＸ線回折において完全に
タルクが消失しプロトエンスタタイト化したもの
であり、ムライトは合成ムライト原料を使用して
もカオリンを十分ムライト化が行われる温度例え
ば1200℃以上で焼成したものを調合量を補正して
使用してよい。これらの配合量についての限定理
由で上限を定めないのは、SiO2−Al2O3−MgO
の３成分系で低膨脹を示す組成は公知のごとくコ
ージエライト（2MgO 2Al2O3 5SiO2）理論組成
付近のせまい領域であり通常の低膨脹コージエラ
イト組成原料バツチとして使用されるタルク、カ
オリン、アルミナ系組成ではその組成点により石
英無定形シリカ等SiO2源原料、α−アルミナ等
Al2O3源原料、仮焼タルク等SiO2MgO源原料、
ムライト等SiO2−Al2O3源原料の配合量は制限を
受けるからである。 封じ材の熱膨脹係数はハニカム構造体が耐熱衝
撃性を要求される時特に重要な特性であり、自動
車排気ガスにさらされるコージエライトハニカム
構造体開口端面封止やコージエライト質ハニカム
フイルタの場合封止されるコージエライトハニカ
ム構造体の熱膨脹係数と同等又は若干高い室温か
ら800℃の温度範囲で2.0×10-6／℃を越えると封
止されたニハカム構造体及びハニカムフイルタの
耐熱衝撃性を著しくそこなうので好ましくない。
封じ材の熱膨脹係数は焼成条件、α−アルミナ、
石英、ムライト、仮焼タルク等の原料バツチ中の
反応性に乏しい原料の配合量、原料バツチの化学
組成により変化するが、化学組成についてはすで
に公知のコージエライトの低膨脹領域にあれば焼
成収縮率にそれほど大きな影響を与えないので、
コージエライトの低膨脹組成領域内で原料バツチ
中の反反応性に乏しい原料の配合量と焼成条件に
より室温から800℃における熱膨脹係数を2.0×
10-6／℃以下に制御することが好ましい。 コージエライト質原料バツチは1300℃以上の焼
成によつてその結晶組成はコージエライト以外に
ムライト、スピネル、サフイリン、コランダム等
の結晶相を含むがこれらの結晶相は封じ材の耐熱
性を改善するのでこれらの結晶相が原料バツチ中
に30重量％以下含むことが望ましい。この30重量
％未満の限定理由は30重量％以上では封じ材の熱
膨脹係数が2.0×10-6／℃を越え耐熱衝撃性を劣
化するためである。 本発明で封じ材原料として使用する原料は全て
74μ以下の粒度が好ましいが焼成条件との関係に
よりこれ以上でもさしつかえない。 焼止されるハニカム構造体の材質は本発明の封
じ材が焼成後コージエライト質となるので、耐熱
衝撃性の面からはハニカム構造体もコージエライ
ト質であることが最も好ましいがハニカム構造体
開口端面封止の工程面からは封じ材焼成温度以上
の耐熱性を有する材質であれば問題はなく、その
目的に応じて、例えば、ムライト、ジルコンムラ
イト、アルミナ、炭化珪素、窒化珪素、ジルコニ
ア等の材質を用いることができる。 ハニカム構造体開口端面貫通孔への封じ材原料
バツチの導入は特開昭57−7215号公報に開示され
ているようにテープを貼つたハニカム構造体端面
の所定の貫通孔の部分に穴あけをし封じ材原料バ
ツチを圧入してもよい。また貫通孔に挿入できる
細い注入器等により直接ハニカム構造体に封じ材
原料バツチを導入してもよい。封じ材原料バツチ
はハニカム構造体貫通孔に導入後乾燥されるがこ
の時乾燥収縮により封止部分にすき間等の不都合
がある時は再び封じ材原料バツチを導入し修正し
てよい。乾燥は高周波加熱等により100℃〜150℃
の温度で短時間で乾燥してもよいし、自然乾燥に
より乾燥させても封止状態に問題なければ十分で
ある。封じ材原料バツチが導入され乾燥されたハ
ニカム構造体は通常のコージエライト焼成温度で
ある1300℃〜1450℃の温度、より好ましくは1350
℃〜1430℃の温度で焼成される。1300℃付近の比
較的低温度の焼成の場合、低膨脹を得るには長時
間の保持時間を必要とするが1400℃付近では数時
間の保持時間でよい。また封じ材原料バツチにお
ける反応性に乏しい原料の配合量が多い場合は当
然高い焼成温度と長い保持時間を必要とする。 実施例 直径118mm、長さ152mm貫通孔の隔壁の厚さ0.43
mm一平方センチメートル当りの貫通孔数約16個の
形状を有するコージエライト質ハニカム構造体を
一体押出し製法により成形し、乾燥後焼成温度
1420℃で２時間保持して焼成しコージエライト質
ハニカムフイルタの製造に用いるハニカム構造体
を製造した。 このハニカム構造体の封止は第１表に示す調合
割合のコージエライト組成原料バツチ（No.１〜No.
22）それぞれ２Kgに対しメチルセルローズ20ｇ、
グリセリン185ｇ、水600ｇを加えてよく混練して
ペースト状の封じ原料バツチとし直径1.5mmのノ
ズルを有するピストン付シリンダーにより封止部
の深さ15〜25mmになるように貫通孔端面を封止し
た。ハニカム構造体の貫通孔封止は一端面の貫通
孔を封止端面が市松模様になるように封じ、残り
の貫通孔の他端面も同様にして市松模様に封じ
た。それぞれ第１表のコージエライト組成封じ材
原料バツチにより開口端面が封止されたコージエ
ライト質ハニカム構造体は150℃で２時間乾燥さ
れ両端面の封止状態に異常がないのかチエツクし
た後それぞれ最高温度1400℃で６時間保持して焼
成し、封じ材をコージエライト化させ封止した。
それぞれの封じ材バツチの熱膨脹係数、結晶組
成、焼成収縮率は20mmφ×50mmＬのテストピース
をそれぞれの混練物より作成しハニカム構造体と
同じ最高温度1400℃で６時間保持して焼成し測定
を行つた。測定結果を第１表に示す。 また作成したそれぞれのコージエライト質ハニ
カムフイルタについて封止状態については貫通孔
に平行に光線を通し光モレの有無により封止状態
をチエツクした。その結果についても第１表に示
す。
有毒ガス浄化等に用いられているセラミツクハニ
カム構造体の開口端面封止方法に関するものであ
り、自動車排気ガス中の浮遊微粒子などを取り除
くハニカム構造を基体とするセラミツクハニカム
フイルタ及び触媒担体用のセラミツクハニカム構
造体の開口端面貫通孔の封止方法に関するもので
ある。 最近自動車排気ガス浄化用担体や熱交換器等に
広く利用されているセラミツクハニカム構造体は
一定形状の貫通孔が均一に多数分布し、かつ貫通
孔は平行で直線的になつているのでガス流の圧力
損失が非常に小さく、単位体積当りの表面積は大
きく、しかも貫通孔は薄い壁で構成されているた
め小さな熱量でヒートアツプが容易に行える等の
利点において注目されている。このセラミツクハ
ニカム構造体の単位体積当りの表面積が大きい点
と多数の貫通孔を形成している隔壁が薄い点に着
目して第１図及び第２図に示されるように多孔質
セラミツク材料より成る多数の貫通孔２を有する
ハニカム構造体の所定の貫通孔の一端部を封じ材
４で封止するとともに残りの貫通孔の他端部を封
じ材４′で封止することにより隔壁３を過層と
する単位体積当りのフイルタ面積が大きく圧力損
失が少ないセラミツクハニカムフイルタ１が得ら
れることが知られている。即ち貫通孔を形成して
いる薄い多孔質隔壁がフイルタの役目をして、ガ
ス中の浮遊微粒子を過するものであり、ハニカ
ム構造体貫通孔封じ材４は隔壁３と緊密に接合し
合塵ガス流がリークしないよう完全に封止せられ
る必要があり、セラミツクハニカムフイルタ構造
においてセラミツクハニカム構造体の開口端面貫
通孔の封止は、最も重要なポイントとなつてい
る。また触媒担体用のセラミツクハニカム構造体
において、その機械的強度を向上させるために第
３図及び第４図に示すようにハニカム構造体開口
端面の外周壁近傍の貫通孔を封止することが知ら
れているがこの種のセラミツクハニカム構造体に
おいても封じ材は、ハニカム構造体の隔壁と緊密
に接合している必要がある。 このようなセラミツクハニカム構造体の開口端
面封止によるセラミツクハニカムフイルタの製造
方法において使用される封じ材としてはアメリカ
特許明細書第4297140号に示されているように焼
成過程で溶融発泡してハニカム構造体貫通孔を封
止するマンガン−コージエライト質封じ材、ある
いは特開昭57−42316号公報で開示されているよ
うに焼成過程で溶融相をほとんど介さない封じ材
のハニカム構造体との熱膨脹係数の差を限定した
嵌合接着による貫通孔の封止、あるいは特開昭57
−42317号公報で開示されているCaO成分を限定
し耐熱性を増加させたアルミナセメント封じ材な
どが知られている。 しかしながらマンガン−コージエライトによる
焼成過程での溶融発泡封止では封じ材は比較的低
熱膨脹でしかも溶融ガラス化して接着されるため
にハニカム構造体貫通孔は緊密に封止することが
できるが融剤成分としてマンガンを含むので溶融
する温度が1200℃前後と極めて低く、セラミツク
ハニカムフイルタに捕集された炭素質微粒子の燃
焼による高温にさらされるセラミツクハニカムフ
イルタの封じ材としては耐熱性が不十分であつ
た。また融剤成分を限定し、耐熱性を向上させて
も逆に1300℃以上での溶融ガラス化は、コージエ
ライト質ハニカム構造体の貫通孔封止の場合貫通
孔隔壁への拡散が生じやすい欠点がある。 次に、溶融相をほとんど介さない封じ材による
嵌合接着では、封じ材とハニカム構造体の熱膨脹
差が小さいことによるセラミツクハニカムフイル
タとしての耐熱衝撃特性には優れるものの、封じ
材粉末自体の焼成過程での固相反応等による焼成
収縮によりハニカム構造体貫通孔隔壁と封じ材間
にすき間を生じることが多く貫通孔の緊密な封止
には不十分であつた。 さらに、CaO成分を限定したアルミナセメント
によるハニカム構造体開口端面の封止では、焼成
過程を必要としない利点を有するもののアルミナ
セメントの熱膨脹係数が比較的高くコージエライ
ト等低熱膨脹のハニカム構造体を封止する封じ材
としては不適当であつた。 一般にコージエライト（2MgO 2Al2O3・
5SiO2）の低熱膨脹組成に関しては多くの研究が
なされ、コージエライト理論組成点（SiO2：51.3
％、Al2O3：34.9％、MgO：13.8％）付近の
SiO243〜52％、Al2O333〜39％、MgO12〜18％
の化学組成領域で原料バツチ中の不純物の低減、
カオリン原料の配向性の利用マグネシア源原料等
の吟味により25〜1000℃の温度範囲で11.0×
10-7／℃以下の低膨脹組成が得られている。一方
ハニカム構造体貫通孔の封止に必要とする構成収
縮率の低減に関しては、他の融剤成分、発泡成分
の添加等が知られているが本質的に焼成収縮が小
さく、しかも若干の膨脹性を有するようなコージ
エライト原料バツチ組成は知られていない。 本発明はこれら従来のハニカム構造体の開口端
面の封止方法における不都合をなくし、低膨脹で
耐熱性に優れた封じ材によるハニカム構造体開口
端面の所定の位置の貫通孔を極めて緊密に封止す
る信頼性の高い封止方法であつて、セラミツクハ
ニカム構造体の開口端面の所定の位置の貫通孔を
α−アルミナ10重量部以上と仮焼タルク10重量部
以上の成分またはα−アルミナ15重量部以上と石
英もしくは無定形シリカ5.5重量部以上の成分、
またはムライト７重量部以上の成分のうちいずれ
かの成分を含有するコージエライト質原料バツチ
により封止し、次いで1300℃以上の温度で焼成し
前記コージエライト質原料バツチをコージエライ
ト化するセラミツクハニカム構造体の開口端面封
止方法である。 以下本発明の詳細を説明する。ハニカム構造体
の開口端面を封止するセラミツク原料バツチはす
でに説明したように、その原料バツチを焼成する
際に収縮が少ないことが重要である。このために
はコージエライト質の原料バツチにおいてα−ア
ルミナ、仮焼タルク、仮焼カリオン、石英又は無
定形シリカ、ムライト、パイロフイライト、仮焼
パイロフイライト、カイヤナイト、仮焼カイヤナ
イト、ベリクレース、仮焼ボーキサイト等の焼成
過程の低温領域で反応性に乏しい原料の使用によ
りコージエライト焼成体の焼成収縮低減に効果の
あることを発明者が見出した。これらの原料の使
用により焼成時の収縮が減少する理由は、これら
の原料と共にコージエライトを形成する原料であ
る水酸化アルミニウム、未加工粘土、タルク等の
比較的低温において起る結晶水の放出及び結晶構
造の変化あるいは分解によつて生じる収縮を抑制
する一方1200℃以上のコージエライト化反応の過
程で、特に1300℃以上の高温領域で急激にコージ
エライト化が進行するためにその体積膨脹が大き
くなるものと考えられる。しかも、コージエライ
ト化反応において非常に粘稠な液相過程を含むの
で、体積膨脹により封止した貫通孔隔壁を押し割
ることはなくハニカム構造体貫通孔の隔壁交点部
を含めて極めて緊密な封止状態を得ることができ
焼成過程での膨脹は貫通孔封止において非常に有
効である。 上記の原料の中で仮焼原料についてはその仮焼
温度によりその反応性は大きく影響を受ける。例
えば一般に市販されているジヨージアカオリン社
仮焼カオリン“GLOMAX−LL”（商品名）等を
使用してもほとんど焼成収縮率低減に効果は認め
られないがカオリンが十分にムライト化する温度
で焼成された仮焼カオリンでは大きな効果を得る
ことができる。 これらの低温で反応性に乏しい原料の中からα
−アルミナと仮焼タルク、α−アルミナと石英も
しくは無定形シリカあるいはムライトのうちいず
れかを一定量以上封じ材に配合する理由は後記の
実施例で明らかにするとおり封じ材の焼成収縮率
がゼロ以下にならず封じ材がハニカム構造体の貫
通孔を緊密に封止できないからである。これらの
原料の中で仮焼タルクはＸ線回折において完全に
タルクが消失しプロトエンスタタイト化したもの
であり、ムライトは合成ムライト原料を使用して
もカオリンを十分ムライト化が行われる温度例え
ば1200℃以上で焼成したものを調合量を補正して
使用してよい。これらの配合量についての限定理
由で上限を定めないのは、SiO2−Al2O3−MgO
の３成分系で低膨脹を示す組成は公知のごとくコ
ージエライト（2MgO 2Al2O3 5SiO2）理論組成
付近のせまい領域であり通常の低膨脹コージエラ
イト組成原料バツチとして使用されるタルク、カ
オリン、アルミナ系組成ではその組成点により石
英無定形シリカ等SiO2源原料、α−アルミナ等
Al2O3源原料、仮焼タルク等SiO2MgO源原料、
ムライト等SiO2−Al2O3源原料の配合量は制限を
受けるからである。 封じ材の熱膨脹係数はハニカム構造体が耐熱衝
撃性を要求される時特に重要な特性であり、自動
車排気ガスにさらされるコージエライトハニカム
構造体開口端面封止やコージエライト質ハニカム
フイルタの場合封止されるコージエライトハニカ
ム構造体の熱膨脹係数と同等又は若干高い室温か
ら800℃の温度範囲で2.0×10-6／℃を越えると封
止されたニハカム構造体及びハニカムフイルタの
耐熱衝撃性を著しくそこなうので好ましくない。
封じ材の熱膨脹係数は焼成条件、α−アルミナ、
石英、ムライト、仮焼タルク等の原料バツチ中の
反応性に乏しい原料の配合量、原料バツチの化学
組成により変化するが、化学組成についてはすで
に公知のコージエライトの低膨脹領域にあれば焼
成収縮率にそれほど大きな影響を与えないので、
コージエライトの低膨脹組成領域内で原料バツチ
中の反反応性に乏しい原料の配合量と焼成条件に
より室温から800℃における熱膨脹係数を2.0×
10-6／℃以下に制御することが好ましい。 コージエライト質原料バツチは1300℃以上の焼
成によつてその結晶組成はコージエライト以外に
ムライト、スピネル、サフイリン、コランダム等
の結晶相を含むがこれらの結晶相は封じ材の耐熱
性を改善するのでこれらの結晶相が原料バツチ中
に30重量％以下含むことが望ましい。この30重量
％未満の限定理由は30重量％以上では封じ材の熱
膨脹係数が2.0×10-6／℃を越え耐熱衝撃性を劣
化するためである。 本発明で封じ材原料として使用する原料は全て
74μ以下の粒度が好ましいが焼成条件との関係に
よりこれ以上でもさしつかえない。 焼止されるハニカム構造体の材質は本発明の封
じ材が焼成後コージエライト質となるので、耐熱
衝撃性の面からはハニカム構造体もコージエライ
ト質であることが最も好ましいがハニカム構造体
開口端面封止の工程面からは封じ材焼成温度以上
の耐熱性を有する材質であれば問題はなく、その
目的に応じて、例えば、ムライト、ジルコンムラ
イト、アルミナ、炭化珪素、窒化珪素、ジルコニ
ア等の材質を用いることができる。 ハニカム構造体開口端面貫通孔への封じ材原料
バツチの導入は特開昭57−7215号公報に開示され
ているようにテープを貼つたハニカム構造体端面
の所定の貫通孔の部分に穴あけをし封じ材原料バ
ツチを圧入してもよい。また貫通孔に挿入できる
細い注入器等により直接ハニカム構造体に封じ材
原料バツチを導入してもよい。封じ材原料バツチ
はハニカム構造体貫通孔に導入後乾燥されるがこ
の時乾燥収縮により封止部分にすき間等の不都合
がある時は再び封じ材原料バツチを導入し修正し
てよい。乾燥は高周波加熱等により100℃〜150℃
の温度で短時間で乾燥してもよいし、自然乾燥に
より乾燥させても封止状態に問題なければ十分で
ある。封じ材原料バツチが導入され乾燥されたハ
ニカム構造体は通常のコージエライト焼成温度で
ある1300℃〜1450℃の温度、より好ましくは1350
℃〜1430℃の温度で焼成される。1300℃付近の比
較的低温度の焼成の場合、低膨脹を得るには長時
間の保持時間を必要とするが1400℃付近では数時
間の保持時間でよい。また封じ材原料バツチにお
ける反応性に乏しい原料の配合量が多い場合は当
然高い焼成温度と長い保持時間を必要とする。 実施例 直径118mm、長さ152mm貫通孔の隔壁の厚さ0.43
mm一平方センチメートル当りの貫通孔数約16個の
形状を有するコージエライト質ハニカム構造体を
一体押出し製法により成形し、乾燥後焼成温度
1420℃で２時間保持して焼成しコージエライト質
ハニカムフイルタの製造に用いるハニカム構造体
を製造した。 このハニカム構造体の封止は第１表に示す調合
割合のコージエライト組成原料バツチ（No.１〜No.
22）それぞれ２Kgに対しメチルセルローズ20ｇ、
グリセリン185ｇ、水600ｇを加えてよく混練して
ペースト状の封じ原料バツチとし直径1.5mmのノ
ズルを有するピストン付シリンダーにより封止部
の深さ15〜25mmになるように貫通孔端面を封止し
た。ハニカム構造体の貫通孔封止は一端面の貫通
孔を封止端面が市松模様になるように封じ、残り
の貫通孔の他端面も同様にして市松模様に封じ
た。それぞれ第１表のコージエライト組成封じ材
原料バツチにより開口端面が封止されたコージエ
ライト質ハニカム構造体は150℃で２時間乾燥さ
れ両端面の封止状態に異常がないのかチエツクし
た後それぞれ最高温度1400℃で６時間保持して焼
成し、封じ材をコージエライト化させ封止した。
それぞれの封じ材バツチの熱膨脹係数、結晶組
成、焼成収縮率は20mmφ×50mmＬのテストピース
をそれぞれの混練物より作成しハニカム構造体と
同じ最高温度1400℃で６時間保持して焼成し測定
を行つた。測定結果を第１表に示す。 また作成したそれぞれのコージエライト質ハニ
カムフイルタについて封止状態については貫通孔
に平行に光線を通し光モレの有無により封止状態
をチエツクした。その結果についても第１表に示
す。
【表】
【表】
以上の実施例により明らかなように本発明のセ
ラミツクハニカム構造体の開口端面封止方法によ
りセラミツクハニカム構造体の開口端面貫通孔の
より緊密で完全な封止が可能となり特にセラミツ
クハニカムフイルタの製造においては既存の製法
に比べて格段と信頼性の高い、緊密に封止されし
かも耐熱衝撃性に優れたコージエライトハニカム
フイルタを容易に製造する封止方法であつてデイ
ーゼルエンジンその他の内燃機関の高温排気ガス
中の微粉炭塵の除去等に極めて有効であり、また
その他ハニカム構造体の強化等広く応用利用も可
能であり産業上極めて有用である。
ラミツクハニカム構造体の開口端面封止方法によ
りセラミツクハニカム構造体の開口端面貫通孔の
より緊密で完全な封止が可能となり特にセラミツ
クハニカムフイルタの製造においては既存の製法
に比べて格段と信頼性の高い、緊密に封止されし
かも耐熱衝撃性に優れたコージエライトハニカム
フイルタを容易に製造する封止方法であつてデイ
ーゼルエンジンその他の内燃機関の高温排気ガス
中の微粉炭塵の除去等に極めて有効であり、また
その他ハニカム構造体の強化等広く応用利用も可
能であり産業上極めて有用である。
第１図はセラミツクハニカムフイルタの一例を
示す正面図、第２図は第１図の一部切欠き側面
図、第３図は外周部が強化されたセラミツクハニ
カム構造体の一例を示す正面図、第４図は第３図
の側面の断面図である。 １……ハニカム構造体、２……貫通孔、３……
多孔質セラミツク隔壁、４……貫通孔封じ材。
示す正面図、第２図は第１図の一部切欠き側面
図、第３図は外周部が強化されたセラミツクハニ
カム構造体の一例を示す正面図、第４図は第３図
の側面の断面図である。 １……ハニカム構造体、２……貫通孔、３……
多孔質セラミツク隔壁、４……貫通孔封じ材。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ セラミツクハニカム構造体の開口端面の所定
の位置の貫通孔をα−アルミナ10重量部以上と仮
焼タルク10重量部以上の成分、またはα−アルミ
ナ15重量部以上と石英もしくは無定形シリカ5.5
重量部以上の成分、またはムライト７重量部以上
の成分のうちいずれかの成分を含有するコージエ
ライト質原料バツチにより封止し、次いで1300℃
以上の温度で焼成し、前記コージエライト質原料
バツチをコージエライト化することを特徴とする
セラミツクハニカム構造体の開口端面封止方法。 ２ セラミツクハニカム構造体の一方の開口端面
の所定の位置の貫通孔を封止するとともに該貫通
孔の他の封止されない貫通孔を他方の開口端面に
て封止する特許請求の範囲第１項記載のセラミツ
クハニカム構造体の開口端面封止方法。 ３ セラミツクハニカム構造体の外周壁近傍の開
口端面の貫通孔を少なくとも一方の端面で封止す
る特許請求の範囲第１項記載のセラミツクハニカ
ム構造体の開口端面封止方法。 ４ セラミツクハニカム構造体がコージエライト
質である特許請求の範囲第１項、第２項、第３項
のいずれかに記載のセラミツクハニカム構造体の
開口端面封止方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57163513A JPS5954682A (ja) | 1982-09-20 | 1982-09-20 | セラミツクハニカム構造体の開口端面封止方法 |
| US06/482,476 US4568402A (en) | 1982-09-20 | 1983-04-06 | Method of sealing open ends of ceramic honeycomb structural body |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57163513A JPS5954682A (ja) | 1982-09-20 | 1982-09-20 | セラミツクハニカム構造体の開口端面封止方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5954682A JPS5954682A (ja) | 1984-03-29 |
| JPS6328875B2 true JPS6328875B2 (ja) | 1988-06-10 |
Family
ID=15775287
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57163513A Granted JPS5954682A (ja) | 1982-09-20 | 1982-09-20 | セラミツクハニカム構造体の開口端面封止方法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
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