JPS6328627A - 配向ポリエステルフイルム - Google Patents
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- JPS6328627A JPS6328627A JP17247286A JP17247286A JPS6328627A JP S6328627 A JPS6328627 A JP S6328627A JP 17247286 A JP17247286 A JP 17247286A JP 17247286 A JP17247286 A JP 17247286A JP S6328627 A JPS6328627 A JP S6328627A
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Landscapes
- Shaping By String And By Release Of Stress In Plastics And The Like (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Manufacture Of Macromolecular Shaped Articles (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
(産業上の利用分野)
本発明は粗大突起数が少なく、かつ滑り性、耐摩耗性お
よび耐久走行性に優れた配向ポリエステルフィルムに関
するものである。
よび耐久走行性に優れた配向ポリエステルフィルムに関
するものである。
(従来の技術)
一般にポリエチレンテレフタレートに代表されるごとき
ポリエステルは、その優れた物理的および化学的j/l
特性の故に、繊維用、成型品用の他、磁気テープ用、フ
ロッピーディスク用、写真用、コンデンサー用、包g用
、レントゲンフィルム、マイクロフィルムなどのフィル
ム用としても多種の用途で広く用いられている。これら
フィルム用として用いられる場合、その滑り性および耐
摩耗特性はフィルムの製造工程および各用途における加
工工程の作業性の良否、さらにはその製品品質の良否を
左右する大きな要因となっている。特にポリエステルフ
ィルム表面に磁性層を中布し磁気テープとして用いる場
合には、磁性層中布時におけるコーティングロールとフ
ィルム表面との9擦および摩耗が極めて激しく、フィル
ム表面へのしわおよび擦り傷が発生しやすい。また磁気
層塗布後のフィルムをスリットしてオーディオ、ビデオ
またはコンピューター用テープ等に加工した後でも、リ
ールやカセット等からの引き出しろき上げその他の操作
の際に、多くのガイド部、再生ヘッド等との間に9擦お
よび摩耗が著しく生じ、擦り傷、歪の発生さらにはポリ
エステルフィルム表面の削れ等による白粉状物質を析出
させる結果、磁気記録信号の欠落、即ちドロップアウト
の大きな原因となることが多い。また不活性無機粒子の
分散性不良による凝集粒子の生成およびその粒子が大き
いこと自体に起因する粗大突起もドロップアウト等の欠
点発生の原因となることが多い。さらに磁気テープとし
て繰り返し使用した場合には、その使用回数と共に金属
ガイドロール等の摩擦係数が増大し、極端な場合にはガ
イドローラーがテープを巻きこんだり、テープと再生ヘ
ッドあるいはテープとガイドローラーの間で、いわゆる
鳴きが生じたりして走行特性が悪化する。
ポリエステルは、その優れた物理的および化学的j/l
特性の故に、繊維用、成型品用の他、磁気テープ用、フ
ロッピーディスク用、写真用、コンデンサー用、包g用
、レントゲンフィルム、マイクロフィルムなどのフィル
ム用としても多種の用途で広く用いられている。これら
フィルム用として用いられる場合、その滑り性および耐
摩耗特性はフィルムの製造工程および各用途における加
工工程の作業性の良否、さらにはその製品品質の良否を
左右する大きな要因となっている。特にポリエステルフ
ィルム表面に磁性層を中布し磁気テープとして用いる場
合には、磁性層中布時におけるコーティングロールとフ
ィルム表面との9擦および摩耗が極めて激しく、フィル
ム表面へのしわおよび擦り傷が発生しやすい。また磁気
層塗布後のフィルムをスリットしてオーディオ、ビデオ
またはコンピューター用テープ等に加工した後でも、リ
ールやカセット等からの引き出しろき上げその他の操作
の際に、多くのガイド部、再生ヘッド等との間に9擦お
よび摩耗が著しく生じ、擦り傷、歪の発生さらにはポリ
エステルフィルム表面の削れ等による白粉状物質を析出
させる結果、磁気記録信号の欠落、即ちドロップアウト
の大きな原因となることが多い。また不活性無機粒子の
分散性不良による凝集粒子の生成およびその粒子が大き
いこと自体に起因する粗大突起もドロップアウト等の欠
点発生の原因となることが多い。さらに磁気テープとし
て繰り返し使用した場合には、その使用回数と共に金属
ガイドロール等の摩擦係数が増大し、極端な場合にはガ
イドローラーがテープを巻きこんだり、テープと再生ヘ
ッドあるいはテープとガイドローラーの間で、いわゆる
鳴きが生じたりして走行特性が悪化する。
本発明のフィルムは、上述の要求品質を充分に満足でき
得る磁気テープ用基材として利用が期待されるものであ
る。
得る磁気テープ用基材として利用が期待されるものであ
る。
従来、フィルムの滑り性、耐摩耗性および耐久走行性の
改良にはフィルム表面に凹凸を付与することによりガイ
ドロール等との間の接触面積を減少せしめる方法が採用
されており、この表面凹凸を形成させる方法としてフィ
ルム原料に用いる高分子の触媒残渣から不溶性の粒子を
析出せしめる方法や、不活性の無機粒子を添加せしめる
方法等が用いられている。これら原料高分子中の粒子は
、その大きさが大きい程、滑り性の改良効果が大である
のが一般的であるが、磁気テープ用のごとき精密用途に
はその粒子が大きいこと自体がドロップアウト等の欠点
発生の原因となり、さらに電磁変換特性も著しく悪化す
るため、フィルム表面の凹凸は出来るだけ微細である必
要がある。この相反する特性を解決する手段の1つとし
て、大粒径の粒子と小粒径の粒子とを併用する手段が用
いられている。例えば特公昭52−78953、特公昭
55−40929、U S P 3.821.156お
よびUSP3.884870などが知られている。しか
しながらこれら文献に記載されている大粒径の粒子径の
範囲では、磁気テープ用のごとき高級用途に適用するに
は表面平滑性が不充分であり、さらにドロップアウト等
の欠点発生の原因となるフィルム表面の粗大突起の生成
を抑成し難いという欠点があった。
改良にはフィルム表面に凹凸を付与することによりガイ
ドロール等との間の接触面積を減少せしめる方法が採用
されており、この表面凹凸を形成させる方法としてフィ
ルム原料に用いる高分子の触媒残渣から不溶性の粒子を
析出せしめる方法や、不活性の無機粒子を添加せしめる
方法等が用いられている。これら原料高分子中の粒子は
、その大きさが大きい程、滑り性の改良効果が大である
のが一般的であるが、磁気テープ用のごとき精密用途に
はその粒子が大きいこと自体がドロップアウト等の欠点
発生の原因となり、さらに電磁変換特性も著しく悪化す
るため、フィルム表面の凹凸は出来るだけ微細である必
要がある。この相反する特性を解決する手段の1つとし
て、大粒径の粒子と小粒径の粒子とを併用する手段が用
いられている。例えば特公昭52−78953、特公昭
55−40929、U S P 3.821.156お
よびUSP3.884870などが知られている。しか
しながらこれら文献に記載されている大粒径の粒子径の
範囲では、磁気テープ用のごとき高級用途に適用するに
は表面平滑性が不充分であり、さらにドロップアウト等
の欠点発生の原因となるフィルム表面の粗大突起の生成
を抑成し難いという欠点があった。
(発明が解決しようとする問題点)
本発明は特に磁気テープ用基材として配向ポリエステル
フィルムを用いた場合における前記従来の欠αを解消し
、粗大突起数が少なく、かつ滑り性、耐摩耗性および耐
久走行性に優れた配向ポリエステルフィルムを提供せん
とするものである。
フィルムを用いた場合における前記従来の欠αを解消し
、粗大突起数が少なく、かつ滑り性、耐摩耗性および耐
久走行性に優れた配向ポリエステルフィルムを提供せん
とするものである。
(問題点を解決するための手段)
即ち、本発明は主たる繰り返し単位がエチレンテレフタ
レートからなるポリエステル中に、平均粒径および添加
■がそれぞれ0.1〜1.5μmおよび0.01〜0.
5重Q%の範囲をqするモース硬度7以下の不活性無機
化合物、炭酸カルシウムおよびカオリナイトを含有して
なることを特徴とする配向ポリエステルフィルムである
。
レートからなるポリエステル中に、平均粒径および添加
■がそれぞれ0.1〜1.5μmおよび0.01〜0.
5重Q%の範囲をqするモース硬度7以下の不活性無機
化合物、炭酸カルシウムおよびカオリナイトを含有して
なることを特徴とする配向ポリエステルフィルムである
。
本発明方法で用いられるポリエステルとはポリエチレン
テレフタレート、ポリアルキレンナフタレート等との結
晶性ポリエステルであり特に限定はされないがとりわけ
ポリエチレンテレフタレートが適しており、なかんずく
その繰り返し単位の80モル%以上がエチレンテレフタ
レートからなるものであり、他の共重合成分としてはイ
ソフタル酸、p−β−オキンエトキシ安息香酸、2,6
−ナフタレンジカルボン酸、44′−ジカルポキンルノ
フェニール、44’−ジカルボキシルベンゾフェノン、
ビス(4−カルポキンルフェニール)エタン、アジピン
酸、セバシン酸、5−ナトリウムスルホイソフタル酸、
シクロヘキサン−1,4−ジカルボン酸等のジカルボン
酸成分、プロピレングリコール、ブタンジオール、ネオ
ペンチルグリコール、ジエチレングリコール、7クロヘ
キサンジメタノール、ビスフェノールAのエチレンオキ
サイド付加物、ポリエチレングリコール、ポリプロピレ
ングリコール、ポリテトラメチレングリコール等のグリ
コール成分、p−オキシ安、c(香酸などのオキ7力ル
ボン酸成分等を任αに選択使用することができる。この
他共重合成分として少量のアミド結合、ウレタン結合、
エーテル結合、カーボネート結合等を含有する化合物を
含んでいてもよい。
テレフタレート、ポリアルキレンナフタレート等との結
晶性ポリエステルであり特に限定はされないがとりわけ
ポリエチレンテレフタレートが適しており、なかんずく
その繰り返し単位の80モル%以上がエチレンテレフタ
レートからなるものであり、他の共重合成分としてはイ
ソフタル酸、p−β−オキンエトキシ安息香酸、2,6
−ナフタレンジカルボン酸、44′−ジカルポキンルノ
フェニール、44’−ジカルボキシルベンゾフェノン、
ビス(4−カルポキンルフェニール)エタン、アジピン
酸、セバシン酸、5−ナトリウムスルホイソフタル酸、
シクロヘキサン−1,4−ジカルボン酸等のジカルボン
酸成分、プロピレングリコール、ブタンジオール、ネオ
ペンチルグリコール、ジエチレングリコール、7クロヘ
キサンジメタノール、ビスフェノールAのエチレンオキ
サイド付加物、ポリエチレングリコール、ポリプロピレ
ングリコール、ポリテトラメチレングリコール等のグリ
コール成分、p−オキシ安、c(香酸などのオキ7力ル
ボン酸成分等を任αに選択使用することができる。この
他共重合成分として少量のアミド結合、ウレタン結合、
エーテル結合、カーボネート結合等を含有する化合物を
含んでいてもよい。
該ポリエステルの製造法としては、芳香族ジカルボン酸
とグリコールとを直接反応させるいわゆる直接重合法、
芳香族ジカルボン酸のジメチルエステルとグリコールと
をエステル交換反応させるいわゆるエステル交換法など
任意の製造法を適用することができる。なおフィルムと
しては一軸配向フィルム、二輪配向フィルムいずれでも
よいが二輪配向フィルムが特に好適である。
とグリコールとを直接反応させるいわゆる直接重合法、
芳香族ジカルボン酸のジメチルエステルとグリコールと
をエステル交換反応させるいわゆるエステル交換法など
任意の製造法を適用することができる。なおフィルムと
しては一軸配向フィルム、二輪配向フィルムいずれでも
よいが二輪配向フィルムが特に好適である。
本発明において添加すべき粒子として、カオリナイト、
炭酸カルシウムおよびモース硬度7以下の不活性無機化
合物を選定した理由は特定粒径を有する各単一滑剤系を
特定量添加した場合、滑剤種類によりフィルム表面特性
に寄与する程度が異なることを見出したことによる。即
ちカオリナイトはエチレングリコール中での炭酸カルシ
ウムを含む不活性無機化合物の分散性の向上に大きく寄
与しており、また炭酸カルシウムは耐久走行性の向上に
太き(寄与し、さらにモース硬度7以下の不活性無機粒
子は滑り性および耐摩耗性の向上に太き(寄与するとい
う特徴を鑑み、これらの粒子を特定粒径および特定量の
限定された条件で添加した時にのみ、それぞれの粒子の
単独使用や他の粒子類の添加によっては達し得ない極め
て少ないfIl大突起数でかつ極めて優れた滑り性、耐
摩耗性および耐久走行性を兼備した配向ポリエステルフ
ィルムが得られたことによる。
炭酸カルシウムおよびモース硬度7以下の不活性無機化
合物を選定した理由は特定粒径を有する各単一滑剤系を
特定量添加した場合、滑剤種類によりフィルム表面特性
に寄与する程度が異なることを見出したことによる。即
ちカオリナイトはエチレングリコール中での炭酸カルシ
ウムを含む不活性無機化合物の分散性の向上に大きく寄
与しており、また炭酸カルシウムは耐久走行性の向上に
太き(寄与し、さらにモース硬度7以下の不活性無機粒
子は滑り性および耐摩耗性の向上に太き(寄与するとい
う特徴を鑑み、これらの粒子を特定粒径および特定量の
限定された条件で添加した時にのみ、それぞれの粒子の
単独使用や他の粒子類の添加によっては達し得ない極め
て少ないfIl大突起数でかつ極めて優れた滑り性、耐
摩耗性および耐久走行性を兼備した配向ポリエステルフ
ィルムが得られたことによる。
本発明において添加すべきカオリナイト、炭酸カルシウ
ムおよびモース硬度7以下の不活性無機化合物の平均粒
径は、0.1〜1.5μmの範囲が必要であり、0.2
〜1.2μmがより好ましく、特に好ましくは0.3〜
1.0μmである。いずれの粒子も1.5μmを超える
と、特に磁気テープ用として表面平滑性が不充分であり
、またドロップアウト等の欠点発生の原因となる粗大突
起数も増大し、さらにカオリナイトによる不活性無機化
合物の分散性も低減し、ひいては粗大突起となる凝集体
を生成するので好ましくない。カオリナイトの場合、逆
に平均粒径が0.1μm未満では同様にカオリナイトに
よる不活性無機化合物の分散性が低減するので好ましく
ない。また炭酸カルシウムの場合、平均粒径が0.1μ
m未満では耐久走行性の向上効果が不充分となるので好
ましくない。さらにモース硬度7以下の不活性無機化合
物の場合、平均粒径が0.1μm未滴では、滑り性およ
び耐摩耗性が不充分となるので好ましくない。
ムおよびモース硬度7以下の不活性無機化合物の平均粒
径は、0.1〜1.5μmの範囲が必要であり、0.2
〜1.2μmがより好ましく、特に好ましくは0.3〜
1.0μmである。いずれの粒子も1.5μmを超える
と、特に磁気テープ用として表面平滑性が不充分であり
、またドロップアウト等の欠点発生の原因となる粗大突
起数も増大し、さらにカオリナイトによる不活性無機化
合物の分散性も低減し、ひいては粗大突起となる凝集体
を生成するので好ましくない。カオリナイトの場合、逆
に平均粒径が0.1μm未満では同様にカオリナイトに
よる不活性無機化合物の分散性が低減するので好ましく
ない。また炭酸カルシウムの場合、平均粒径が0.1μ
m未満では耐久走行性の向上効果が不充分となるので好
ましくない。さらにモース硬度7以下の不活性無機化合
物の場合、平均粒径が0.1μm未滴では、滑り性およ
び耐摩耗性が不充分となるので好ましくない。
また添加量は該ポリエステルに対してそれぞれ0.01
〜0.5重量%とする必要があり、0.02〜0.4重
量%がより好ましく、特に好ましくは0.03〜0,3
重n%である。いずれの粒子も0.5重量%を超えると
、特に磁気テープ用として表面平滑性が不充分であり、
またドロップアウト等の欠点発生の原因となる粗大突起
数も増大し、さらにカオリナイトによる不活性無機化合
物の分散性も低減し、ひいては粗大突起となる凝集体を
生成するので好ましくない。カオリナイトの場合、逆に
添加mが0.01重量%未満では同様にカオリナイトに
よる不活性無機化合物の分散性が低減するので好ましく
ない。また炭酸カルシウムの場合、添加量が0.01重
量%未満では耐久走行性の改善効果が不充分となるので
好ましくない。さらにモース硬度7以下の不活性無機化
合物の場合、添加mが0.01重n%未膚では滑り性お
よび耐久走行性が不充分となるので好ましくない。
〜0.5重量%とする必要があり、0.02〜0.4重
量%がより好ましく、特に好ましくは0.03〜0,3
重n%である。いずれの粒子も0.5重量%を超えると
、特に磁気テープ用として表面平滑性が不充分であり、
またドロップアウト等の欠点発生の原因となる粗大突起
数も増大し、さらにカオリナイトによる不活性無機化合
物の分散性も低減し、ひいては粗大突起となる凝集体を
生成するので好ましくない。カオリナイトの場合、逆に
添加mが0.01重量%未満では同様にカオリナイトに
よる不活性無機化合物の分散性が低減するので好ましく
ない。また炭酸カルシウムの場合、添加量が0.01重
量%未満では耐久走行性の改善効果が不充分となるので
好ましくない。さらにモース硬度7以下の不活性無機化
合物の場合、添加mが0.01重n%未膚では滑り性お
よび耐久走行性が不充分となるので好ましくない。
これらの粒子成分は先に規定した条件を満たせば製法そ
の他になんら限定はない。また各粒子成分のそれぞれの
平均粒径および添加量の関係は、先に規定した条件を漬
たす範囲であれば任αに選ぶことができる。炭酸カルシ
ウムとしては、天然品および合成品のいずれも使用可能
である。たとえば重質炭酸カルシウム、軽質炭酸カルシ
ウムおよび5質炭酸カルシウムのいずれを用いてもよい
。
の他になんら限定はない。また各粒子成分のそれぞれの
平均粒径および添加量の関係は、先に規定した条件を漬
たす範囲であれば任αに選ぶことができる。炭酸カルシ
ウムとしては、天然品および合成品のいずれも使用可能
である。たとえば重質炭酸カルシウム、軽質炭酸カルシ
ウムおよび5質炭酸カルシウムのいずれを用いてもよい
。
これらの粒子は表面処理をしないものを用いてもよいし
、表面処理をしたものを用いてもよい。
、表面処理をしたものを用いてもよい。
モース硬度7以下の不活性無機化合物としては硫酸バリ
ウム、酸化チタン、カオリナイト、ンリカ、炭酸カルシ
ウム等があげられる。不活性無機化合物のモース硬度が
7より大きい場合、不活性無機化合物のエチレングリコ
ールスラリーヲ調合する際に製造ラインおよびタンク等
の摩耗が増加するうえ、さらにフィルムをスリットする
際に刃等の損傷が生じるといった装置メンテナンスおよ
びコスト等の点で好ましくない。
ウム、酸化チタン、カオリナイト、ンリカ、炭酸カルシ
ウム等があげられる。不活性無機化合物のモース硬度が
7より大きい場合、不活性無機化合物のエチレングリコ
ールスラリーヲ調合する際に製造ラインおよびタンク等
の摩耗が増加するうえ、さらにフィルムをスリットする
際に刃等の損傷が生じるといった装置メンテナンスおよ
びコスト等の点で好ましくない。
また、各粒子の結晶形状も特に限定はないが炭酸力ルン
ウムに関しては、体積形状係数が0.08〜π/6の範
囲のものを用いるのが好ましい。
ウムに関しては、体積形状係数が0.08〜π/6の範
囲のものを用いるのが好ましい。
〔ただし、体積形状係数fは次式で表わされる。
f=V/D3
式中■は粒子体積(μTr?)、Dは粒子の投影面にお
ける最大径(μm)を示す。〕 体積形状係数は粒子の塊状の程度を表わすもので、π/
6に近づくほど塊状もしくは球状に近づく。
ける最大径(μm)を示す。〕 体積形状係数は粒子の塊状の程度を表わすもので、π/
6に近づくほど塊状もしくは球状に近づく。
なおここに言う平均粒径とは、ストークスの式に基づい
て算出された等価球径粒度分布の積算5゜X点における
径をさす。
て算出された等価球径粒度分布の積算5゜X点における
径をさす。
本発明における微粒子のポリエステル中への添加方法は
、該ポリエステル製造過程における任意の段階で添加す
ることができるが、初期縮合が終了するまでに添加する
のが特に好ましい。またポリエステル製造過程への微粒
子の添加方法はスラリー状および粉末状のいずれの状態
で添加してもよいが、粒子の飛散防止、供給11′1度
や均一性の向上の点からスラリー状に分散させて添加す
るのが好ましく、特にエチレングリコール(EG)のス
ラリーとして添加するのが好ましい。スラリー状に分散
させる場合には、それぞれの粒子本来の一次粒子を出来
る限り再現するような均一な分散を行なう必要がある。
、該ポリエステル製造過程における任意の段階で添加す
ることができるが、初期縮合が終了するまでに添加する
のが特に好ましい。またポリエステル製造過程への微粒
子の添加方法はスラリー状および粉末状のいずれの状態
で添加してもよいが、粒子の飛散防止、供給11′1度
や均一性の向上の点からスラリー状に分散させて添加す
るのが好ましく、特にエチレングリコール(EG)のス
ラリーとして添加するのが好ましい。スラリー状に分散
させる場合には、それぞれの粒子本来の一次粒子を出来
る限り再現するような均一な分散を行なう必要がある。
また所定の平均粒径の粒子を得るために、市販微粒子の
粉砕処理や分級操作等を採用してもかまわない。
粉砕処理や分級操作等を採用してもかまわない。
該粒子をスラリーとして添加する時は、スラリー中の5
μm以上の粒子の割合が全粒子に対して、磁気テープ特
にビデオ用等の高級用途に関しては1重量%以下に、ま
たオーディオ用に関しては5重量%以下にして添加する
のが粗大突起数を低下させる点より特に好ましい。
μm以上の粒子の割合が全粒子に対して、磁気テープ特
にビデオ用等の高級用途に関しては1重量%以下に、ま
たオーディオ用に関しては5重量%以下にして添加する
のが粗大突起数を低下させる点より特に好ましい。
また、該粒子をスラリーとしてポリエステル製造過程へ
添加する場合はカオリナイトスラリーとモース硬度7以
下の不活性無機化合物スラリーと炭酸カル/ラムスラリ
ーとを同時に添加してもよいし、また別個に添加しても
よい。同時に添加する場合は別個の供給口から添加して
もよいし、またポリエステル製造過程へ添加する前に該
スラリーを均一に混合してから添加してもよい。また、
凝集しない範囲内で個々の粒子を高濃度に含有するポリ
エステルを予め別個に製造し、次いで所定の粒子濃度に
なる様にブレンドしてもよい。
添加する場合はカオリナイトスラリーとモース硬度7以
下の不活性無機化合物スラリーと炭酸カル/ラムスラリ
ーとを同時に添加してもよいし、また別個に添加しても
よい。同時に添加する場合は別個の供給口から添加して
もよいし、またポリエステル製造過程へ添加する前に該
スラリーを均一に混合してから添加してもよい。また、
凝集しない範囲内で個々の粒子を高濃度に含有するポリ
エステルを予め別個に製造し、次いで所定の粒子濃度に
なる様にブレンドしてもよい。
また該粒子の平均粒径および添加量が先に規定した条件
を填たす範囲であれば、製膜時にスリット等で発生した
ポリエステルフィルムをペレット化した回収ポリエステ
ルレノンを押し出し機内で混練して使用してもよい。
を填たす範囲であれば、製膜時にスリット等で発生した
ポリエステルフィルムをペレット化した回収ポリエステ
ルレノンを押し出し機内で混練して使用してもよい。
粗大粒子数を増加させず、かつ表面平滑性に対し悪い影
響をおよぼさない程度の平均粒径および含有量であれば
、ポリエステルの製造過程で析出した微粒子、いわゆる
内部粒子を含んでいてもかまわない。なお、フィルムの
用途が、その片面だけと金属ロールが接触するような場
合は、接触面のみを本発明の不活性無機粒子を含有せし
め、他面は目的に応じ不活性無機粒子を含有せしめても
良いし、含有せしめない別の層であってもかまわまい。
響をおよぼさない程度の平均粒径および含有量であれば
、ポリエステルの製造過程で析出した微粒子、いわゆる
内部粒子を含んでいてもかまわない。なお、フィルムの
用途が、その片面だけと金属ロールが接触するような場
合は、接触面のみを本発明の不活性無機粒子を含有せし
め、他面は目的に応じ不活性無機粒子を含有せしめても
良いし、含有せしめない別の層であってもかまわまい。
本発明のフィルムは先に述べたように磁気テープ用ベー
スフィルムとして用いるのが特に好ましいが、これに限
定されるものではな(、電気用途、蒸着用フィルム等の
分野へも広く適用することができる。
スフィルムとして用いるのが特に好ましいが、これに限
定されるものではな(、電気用途、蒸着用フィルム等の
分野へも広く適用することができる。
(実施例)
次に本発明の実施例および比較例を示す。実施例中の部
は特にことわらないかぎりすべて重量部をΔ味する。
は特にことわらないかぎりすべて重量部をΔ味する。
また、用いた測定法を以下に示す。
(1) フィルムの加工性
フィルムを細幅にスリットしたテープ状ロールを金属性
ガイドロールにこすりつけて高速、長時間走行させると
き、一定の供給張力に対してガイドロール擦過後のテー
プ張力の大小およびガイドロール表面に発生する白粉量
の多少をそれぞれ5段階に評価し次のランク付けで表わ
す。
ガイドロールにこすりつけて高速、長時間走行させると
き、一定の供給張力に対してガイドロール擦過後のテー
プ張力の大小およびガイドロール表面に発生する白粉量
の多少をそれぞれ5段階に評価し次のランク付けで表わ
す。
(イ) 滑り性
1級・・・張 力 大(擦り傷多い)
2級・・・張力やや大(擦り傷かなり多い)3級・・・
張 力 中(擦り傷ややあり)4級・・・張力やや小(
擦り傷はとんどなし)5級・・・張 力 小(擦り傷ま
った(なし)(ロ) 耐摩耗性 1級・・・白粉発生非常に多い 2級・・・白粉発生多い 3級・・・白粉発生ややあり 4級・・・白粉発生はとんどなし 5縁・・・白粉発生まったくなし ■ 耐久走行性 第1図に示した装置を用い、23°C1相対湿度65%
の雰囲気下で、ポリエステルフィルムの粗面側の面を、
市販家庭用VTRのガイドピン(触針式表面粗さ計で測
定した最大突起高さが0.15μm1中心線平均粗さが
o、 o o sμm)に角度3/4π(111位ラジ
アン)で接触させ、一定荷重50グラムの張力を与えク
ランクを角速度8.Orpmで回転させ、100回フィ
ルムを往復させた時の動摩嫉係数および静摩擦係数のそ
れぞれ初期動摩擦係数および初期静摩擦係数からの増加
分(ΔμkdおよびΔμks)を5段階に評価し、次の
ランク付けで表す。
張 力 中(擦り傷ややあり)4級・・・張力やや小(
擦り傷はとんどなし)5級・・・張 力 小(擦り傷ま
った(なし)(ロ) 耐摩耗性 1級・・・白粉発生非常に多い 2級・・・白粉発生多い 3級・・・白粉発生ややあり 4級・・・白粉発生はとんどなし 5縁・・・白粉発生まったくなし ■ 耐久走行性 第1図に示した装置を用い、23°C1相対湿度65%
の雰囲気下で、ポリエステルフィルムの粗面側の面を、
市販家庭用VTRのガイドピン(触針式表面粗さ計で測
定した最大突起高さが0.15μm1中心線平均粗さが
o、 o o sμm)に角度3/4π(111位ラジ
アン)で接触させ、一定荷重50グラムの張力を与えク
ランクを角速度8.Orpmで回転させ、100回フィ
ルムを往復させた時の動摩嫉係数および静摩擦係数のそ
れぞれ初期動摩擦係数および初期静摩擦係数からの増加
分(ΔμkdおよびΔμks)を5段階に評価し、次の
ランク付けで表す。
1級・・・摩擦係数増加分0.20以上2扱・・・0.
15〜0.20 3級・・・0.10〜0.15 4級・・・0.0S〜0.10 5級・・・0.05未T菌 (3) 平均粒径 島津製作所製遠心沈降弐粒度分布測定器(cp−50型
)によって得た等偏球径分布における積算50%点の値
を用いる。
15〜0.20 3級・・・0.10〜0.15 4級・・・0.0S〜0.10 5級・・・0.05未T菌 (3) 平均粒径 島津製作所製遠心沈降弐粒度分布測定器(cp−50型
)によって得た等偏球径分布における積算50%点の値
を用いる。
(4フィルムの表面平滑性(TAR)
フィルム表面を小板研究所社製触針式3次元表面粗さ計
(SE−3AK)を用いて、針の半径2μm1荷重70
−gの条件下に、フィルム長手方向にカットオフ値0.
25 、、で、基準長11−にわたって測定し、2μm
おきに高さ方向のデータをm子化幅0.00312μm
で外部記憶装置に取り込ませる。このような測定をフィ
ルムの横手方向について2μm間隔で連続的に150回
、つまりフィルムの横手方向0.3−mの幅にわたって
測定する。
(SE−3AK)を用いて、針の半径2μm1荷重70
−gの条件下に、フィルム長手方向にカットオフ値0.
25 、、で、基準長11−にわたって測定し、2μm
おきに高さ方向のデータをm子化幅0.00312μm
で外部記憶装置に取り込ませる。このような測定をフィ
ルムの横手方向について2μm間隔で連続的に150回
、つまりフィルムの横手方向0.3−mの幅にわたって
測定する。
このときの高さ方向のデータを
h(i 、j)(i= 1〜500.j=1〜150〕
としたとき、次式の計算を行って得られたものをμm!
Ji位で表したものがTAR(スリー中デイメンジョナ
ル拳アベレージ・ラフネス〕である。
としたとき、次式の計算を行って得られたものをμm!
Ji位で表したものがTAR(スリー中デイメンジョナ
ル拳アベレージ・ラフネス〕である。
・・・・・・・・・・・・・・・■
(5) フィルム表面の↑n大突起数フィルム表面に
アルミニウムを薄く蒸着したのち、三光束干渉顕微鏡を
用いて四重環以上の粗大突起数(fli11定面積11
1ぜ当りの個数)をカウントし、粗大突起数の多少によ
り次のランク付けで表わす。
アルミニウムを薄く蒸着したのち、三光束干渉顕微鏡を
用いて四重環以上の粗大突起数(fli11定面積11
1ぜ当りの個数)をカウントし、粗大突起数の多少によ
り次のランク付けで表わす。
1級・16倒置上/rarX?
2級・・・12〜15個/m♂
3級・・・8〜11個/Il♂
4扱・・・4〜7個/lIl♂
5級・・・O〜3個/lll♂
実施例1
撹拌装置、分縮器、原料仕込口および生成物取り出し口
を設けた2段の完全混合槽よりなる連続エステル化反応
装置を用い、その第1エステル化反応缶のエステル化反
応生成物が存在する系へテレフタル酸(TPA)に対す
るEGのモル比率1.7に調整し、かつ三酸化アンチモ
ンをアンチモン原子としてTPA単位当り289 pp
mを含むTPAのEGスラリーを連続的に供給した。
を設けた2段の完全混合槽よりなる連続エステル化反応
装置を用い、その第1エステル化反応缶のエステル化反
応生成物が存在する系へテレフタル酸(TPA)に対す
るEGのモル比率1.7に調整し、かつ三酸化アンチモ
ンをアンチモン原子としてTPA単位当り289 pp
mを含むTPAのEGスラリーを連続的に供給した。
同時にTPAのEGスラリー供給口とは別の供給口より
酢酸マグネンウム四水塩のEG溶液と酢酸す) IJウ
ムのEG溶液を反応:行内を通過する反応生成物中のポ
リエステル単位ユニット当りそれぞれMg原子およびN
a原子として100 ppmおよび10pp+*となる
ように連続的に供給し、常圧にて平均滞留時間4.5時
間、温度255°Cで反応させた。
酢酸マグネンウム四水塩のEG溶液と酢酸す) IJウ
ムのEG溶液を反応:行内を通過する反応生成物中のポ
リエステル単位ユニット当りそれぞれMg原子およびN
a原子として100 ppmおよび10pp+*となる
ように連続的に供給し、常圧にて平均滞留時間4.5時
間、温度255°Cで反応させた。
この反応生成物を、連続的に系外に取り出して、第2エ
ステル化反応缶に供給した。第2エステル化反応缶を通
過する反応生成物中のポリエステル単位ユニットに対し
て0.5重n部のEG、 トリメチルホスフェートの
EG溶液をP原子として64ppmおよび平均粒径が0
.50μmのカオリナイトのEGスラリーと平均粒径が
0.47μmの炭酸力ルンウムのEGスラリーと平均粒
径が0.90μmの7リカのEGスラリーをカオリナイ
ト、炭酸力ルンウムおよびシリカとしてそれぞれ0.2
0重量%、0.07重量%および0.07重量%となる
ようにそれぞれ別個の供給口より連続的に供給し、常圧
にて平均滞留時間5.0時間、温度280’Cで反応さ
せた。
ステル化反応缶に供給した。第2エステル化反応缶を通
過する反応生成物中のポリエステル単位ユニットに対し
て0.5重n部のEG、 トリメチルホスフェートの
EG溶液をP原子として64ppmおよび平均粒径が0
.50μmのカオリナイトのEGスラリーと平均粒径が
0.47μmの炭酸力ルンウムのEGスラリーと平均粒
径が0.90μmの7リカのEGスラリーをカオリナイ
ト、炭酸力ルンウムおよびシリカとしてそれぞれ0.2
0重量%、0.07重量%および0.07重量%となる
ようにそれぞれ別個の供給口より連続的に供給し、常圧
にて平均滞留時間5.0時間、温度280’Cで反応さ
せた。
該エステル化反応生成物を撹拌装置、分縮器、原料仕込
口および生成物取り出し口を設けた2段の連続重縮合反
応装置に連続的に供給して重縮合を行ない、固有粘度0
.820のポリエステルを得た。該ポリマーを290°
Cで溶融押出しし、90°Cで縦方向に3.5倍、13
0℃で横方向に3.5倍妊伸した後、220°Cで熱処
理して得られた15μmのフィルムのフィルム特性を表
1に示した。
口および生成物取り出し口を設けた2段の連続重縮合反
応装置に連続的に供給して重縮合を行ない、固有粘度0
.820のポリエステルを得た。該ポリマーを290°
Cで溶融押出しし、90°Cで縦方向に3.5倍、13
0℃で横方向に3.5倍妊伸した後、220°Cで熱処
理して得られた15μmのフィルムのフィルム特性を表
1に示した。
本実施例で得たフィルムは粗大突起数、滑り性、耐1’
?!IC性および耐久走行性のいずれの特性も極めて良
好であり、高品質であることがわかる。
?!IC性および耐久走行性のいずれの特性も極めて良
好であり、高品質であることがわかる。
比較例1
シリカのEGスラリーの供給を止める以外、実施例1と
同じ方法で得たフィルムのフィルム特性を表1に示した
。
同じ方法で得たフィルムのフィルム特性を表1に示した
。
本比較例で得られたフィルムは耐久走行性の点で劣って
おり、充分とはいえない品質である。
おり、充分とはいえない品質である。
比較例2
カオリナイトのEGスラリーの供給を止める以外、実施
例1と同じ方法で得たフィルムのフィルム特性を表1に
示した。
例1と同じ方法で得たフィルムのフィルム特性を表1に
示した。
本比較例で得られたフィルムは滑り性、耐摩耗性および
粗大突起数の点で劣っており、充分とはいえない品質で
ある。
粗大突起数の点で劣っており、充分とはいえない品質で
ある。
比較例3
炭酸力ルンウムのEGスラリーを単独で使用する以外、
実施例1と同じ方法で得たフィルム特性を表1に示した
。
実施例1と同じ方法で得たフィルム特性を表1に示した
。
本比較例で得たフィルムは滑り性、耐摩耗性、および粗
大突起数の点で劣っており、充分とはいえない品質であ
る。
大突起数の点で劣っており、充分とはいえない品質であ
る。
比較例4
ノリ力のEGスラリーを単独で使用する以外、実施例1
と同し方法で得たフィルムのフィルム特性を表1に示し
た。
と同し方法で得たフィルムのフィルム特性を表1に示し
た。
本比較例で得たフィルムは耐久走行性および粗大突起数
の点で劣っており、充分とはいえない品質である。
の点で劣っており、充分とはいえない品質である。
比較例5
炭酸力ルンウムの平均粒径を1.80μmとする以外、
実施例1と同じ方法で得たフィルムのフィルム特性を表
1に示した。
実施例1と同じ方法で得たフィルムのフィルム特性を表
1に示した。
本比較例で得たフィルムは粗大突起数の点で極めて劣っ
ており、充分とはいえない品質である。
ており、充分とはいえない品質である。
比較例6
カオリナイトの添加量を0.60重量%とする以外、実
施例1と同じ方法で得たフィルムのフィルム特性を表1
に示した。
施例1と同じ方法で得たフィルムのフィルム特性を表1
に示した。
本比較例で得たフィルムは粗大突起数の点で特に劣って
おり、充分とはいえない品質である。
おり、充分とはいえない品質である。
比較例7
シリカの平均粒径を1.80μmとする以外、実施例1
と同じ方法で得たフィルムのフィルム特性を表1に示し
た。
と同じ方法で得たフィルムのフィルム特性を表1に示し
た。
本比較例で得たフィルムは粗大突起数の点で極めて劣っ
ており、充分とはいえない品質である。
ており、充分とはいえない品質である。
実施例2
比較例1で得られたポリエステルレジンと比較例4で得
られたポリエステルレノンを1対1の比でブレンドした
。該ポリマーを290℃で溶融押出しし、90°Cで縦
方向に3.5倍、130″cで横方向に3.5倍延伸し
た後、220’Cで熱処理して得られた15μmのフィ
ルムのフィルム特性を表1に示した。
られたポリエステルレノンを1対1の比でブレンドした
。該ポリマーを290℃で溶融押出しし、90°Cで縦
方向に3.5倍、130″cで横方向に3.5倍延伸し
た後、220’Cで熱処理して得られた15μmのフィ
ルムのフィルム特性を表1に示した。
本実施例で得たフィルムは粗大突起数、滑り性、耐庁耗
性および耐久走行性のいずれの特性もきわめて良好であ
り、高品質であることがわかる。
性および耐久走行性のいずれの特性もきわめて良好であ
り、高品質であることがわかる。
実施例3
カオリナイトおよびシリカの平均粒径をそれぞれ0.3
0μmおよび0.40μmとする以外、実施例1と同じ
方法で得たフィルムのフィルム特性を表1に示した。
0μmおよび0.40μmとする以外、実施例1と同じ
方法で得たフィルムのフィルム特性を表1に示した。
本実施例で得たフィルムは粗大突起数、滑り性、耐庁耗
性および耐久走行性のいずれの特性も極めて良好であり
、高品質であることがわかる。
性および耐久走行性のいずれの特性も極めて良好であり
、高品質であることがわかる。
比較例8
炭酸力ルンウムの平均粒径および添加量をそれぞれ0.
07μmおよび0.20重量%とする以外、実施例3と
同じ方法で得たフィルムのフィルム特性を表1に示した
。
07μmおよび0.20重量%とする以外、実施例3と
同じ方法で得たフィルムのフィルム特性を表1に示した
。
木比較例で得たフィルムは耐久走行性の点で劣っており
、充分とはいえない品質である。
、充分とはいえない品質である。
実施例4
モース硬度7以下の不活性無機化合物としてシ11力の
代わりに平均粒径0.80μmの硫酸バリウムを0.1
0重量%とする以外、実施例3と同じ方法で得たフィル
ムのフィルム特性を表1に示した。
代わりに平均粒径0.80μmの硫酸バリウムを0.1
0重量%とする以外、実施例3と同じ方法で得たフィル
ムのフィルム特性を表1に示した。
本実施例で得たフィルムは粗大突起数、滑り性、耐摩耗
性および耐久走行性のいずれの特性も極めて良好であり
、高品質であることがわかる。
性および耐久走行性のいずれの特性も極めて良好であり
、高品質であることがわかる。
実施例5
モース硬度7以下の不活性無機化合物としてシリカの代
わりに平均粒径o、50μmの酸化チタンを0.10重
量%とする以外、実施例3と同じ方法で得たフィルムの
フィルム特性を表1に示した。
わりに平均粒径o、50μmの酸化チタンを0.10重
量%とする以外、実施例3と同じ方法で得たフィルムの
フィルム特性を表1に示した。
本実施例で得たフィルムは粗大突起数、滑り性、耐摩耗
性および耐久走行性のいずれの特性も極めて良好であり
、高品質であることがわかる。
性および耐久走行性のいずれの特性も極めて良好であり
、高品質であることがわかる。
(発明の効果)
このように本発明で得られたフィルムは磁気テープ製造
時におけるコーティング加工時や磁気テープ使用時等に
おいて金属ロール面を走行するに際し発生する擦り傷や
白粉発生mが著しく少なく、繰り返し使用しても19M
係数の増加が極めて少ないという特徴があり、さらに磁
気テープ用として用いた場合に問題となるドロップアウ
トの欠点発生の原因となるフィルム表面の粗大突起の生
成が極めて少ないという効果がある。
時におけるコーティング加工時や磁気テープ使用時等に
おいて金属ロール面を走行するに際し発生する擦り傷や
白粉発生mが著しく少なく、繰り返し使用しても19M
係数の増加が極めて少ないという特徴があり、さらに磁
気テープ用として用いた場合に問題となるドロップアウ
トの欠点発生の原因となるフィルム表面の粗大突起の生
成が極めて少ないという効果がある。
第1図はフィルム粗面の繰り返し走行性能を測定するテ
ープ試験機の模式図である。以下各部の説明を節!戊に
行う。 1:クランク 2.4,6,8:フリーロール 3.7:張力検出装置 5:市販VTR用ガイドピン 9:荷重 第 1 図 9:何下 手続補正書(自発) 昭和62年10月13日
ープ試験機の模式図である。以下各部の説明を節!戊に
行う。 1:クランク 2.4,6,8:フリーロール 3.7:張力検出装置 5:市販VTR用ガイドピン 9:荷重 第 1 図 9:何下 手続補正書(自発) 昭和62年10月13日
Claims (2)
- (1)主たる繰り返し単位がエチレンテレフタレートか
らなるポリエステル中に、平均粒径および添加量がそれ
ぞれ0.1〜1.5μmおよび0.01〜0.5重量%
の範囲を有するモース硬度8以下の不活性無機化合物、
炭酸カルシウムおよびカオリナイトを含有してなること
を特徴とする配向ポリエステルフィルム。 - (2)フィルム表面における四重環以上の粗大突起数が
3個/mm^2以下である特許請求の範囲第1項記載の
配向ポリエステルフィルム。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP17247286A JPS6328627A (ja) | 1986-07-22 | 1986-07-22 | 配向ポリエステルフイルム |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP17247286A JPS6328627A (ja) | 1986-07-22 | 1986-07-22 | 配向ポリエステルフイルム |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS6328627A true JPS6328627A (ja) | 1988-02-06 |
JPH0458814B2 JPH0458814B2 (ja) | 1992-09-18 |
Family
ID=15942618
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP17247286A Granted JPS6328627A (ja) | 1986-07-22 | 1986-07-22 | 配向ポリエステルフイルム |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS6328627A (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0378954A2 (fr) | 1988-12-28 | 1990-07-25 | Rhone-Poulenc Films | Films polyester composites utilisables notamment comme supports pour matériaux d'enregistrement magnétique et matériaux d'enregistrement magnétique en résultant |
JP2011110704A (ja) * | 2009-11-24 | 2011-06-09 | Mitsubishi Plastics Inc | 積層多孔フィルム、電池用セパレータ、および電池 |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5929610A (ja) * | 1982-07-30 | 1984-02-16 | ハンス・トム | 発毛促進剤 |
JPS59152952A (ja) * | 1983-02-21 | 1984-08-31 | Toyobo Co Ltd | 配向ポリエステルフイルム |
JPS6079931A (ja) * | 1983-10-08 | 1985-05-07 | Toyobo Co Ltd | 配向ポリエステルフイルム |
-
1986
- 1986-07-22 JP JP17247286A patent/JPS6328627A/ja active Granted
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5929610A (ja) * | 1982-07-30 | 1984-02-16 | ハンス・トム | 発毛促進剤 |
JPS59152952A (ja) * | 1983-02-21 | 1984-08-31 | Toyobo Co Ltd | 配向ポリエステルフイルム |
JPS6079931A (ja) * | 1983-10-08 | 1985-05-07 | Toyobo Co Ltd | 配向ポリエステルフイルム |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0378954A2 (fr) | 1988-12-28 | 1990-07-25 | Rhone-Poulenc Films | Films polyester composites utilisables notamment comme supports pour matériaux d'enregistrement magnétique et matériaux d'enregistrement magnétique en résultant |
JP2011110704A (ja) * | 2009-11-24 | 2011-06-09 | Mitsubishi Plastics Inc | 積層多孔フィルム、電池用セパレータ、および電池 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH0458814B2 (ja) | 1992-09-18 |
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