JPS63256586A - 耐酸化性炭素複合材の製造方法 - Google Patents
耐酸化性炭素複合材の製造方法Info
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- JPS63256586A JPS63256586A JP62089780A JP8978087A JPS63256586A JP S63256586 A JPS63256586 A JP S63256586A JP 62089780 A JP62089780 A JP 62089780A JP 8978087 A JP8978087 A JP 8978087A JP S63256586 A JPS63256586 A JP S63256586A
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、耐酸化性の優れた炭素繊維強化炭素複合材の
製造方法に関する。
製造方法に関する。
炭素繊維で強化した炭素複合材は、優れた耐熱性や耐蝕
性を有し、また軽量かつ高強度であるため航空機やロケ
ット等の構造材をはじめ、高温下に使用される各種の部
材として有用されている。
性を有し、また軽量かつ高強度であるため航空機やロケ
ット等の構造材をはじめ、高温下に使用される各種の部
材として有用されている。
この炭素繊維強化炭素腹合材を製造する手段として炭素
繊維の織布、フェルト、トウ等に熱硬化性樹脂プレポリ
マーやタール、ピッチ等の結合材を含浸または塗布し、
これを所定枚数積層して熱圧成形した後焼成炭化する方
法、あるいは更にこの炭素複合材に結合材を含浸炭化し
て緻密化処理する方法がある。
繊維の織布、フェルト、トウ等に熱硬化性樹脂プレポリ
マーやタール、ピッチ等の結合材を含浸または塗布し、
これを所定枚数積層して熱圧成形した後焼成炭化する方
法、あるいは更にこの炭素複合材に結合材を含浸炭化し
て緻密化処理する方法がある。
しかしながら、炭素複合材は高温酸化性雰囲気下では酸
化消耗するために、例えば４００℃以上の酸化性雰囲気
中では使用できないという欠点がある。
化消耗するために、例えば４００℃以上の酸化性雰囲気
中では使用できないという欠点がある。
この欠点を解消するために、炭素複合材の表面にＳｉＣ
の被膜を形成する方法もあるが、充分な厚さの被膜を形
成することが困難である。また、母材である炭素複合材
とＳｔＣとの熱膨張率の差異によりクラックが発生し易
く、そのクラックを通して酸化消耗が進行するために長
期に亙って安定に使用することができない。
の被膜を形成する方法もあるが、充分な厚さの被膜を形
成することが困難である。また、母材である炭素複合材
とＳｔＣとの熱膨張率の差異によりクラックが発生し易
く、そのクラックを通して酸化消耗が進行するために長
期に亙って安定に使用することができない。
１ 本発明は、上記問題点の解決をはかり、高温にお
ける耐酸化性が著しく向上した炭素複合材の製造方法を
提案する篩であや。
ける耐酸化性が著しく向上した炭素複合材の製造方法を
提案する篩であや。
すなわち、本発明の耐酸化性炭素複合材の製造方法は、
結合材を浸透した炭素繊維布を積層成形して焼成する炭
素複合材の製造方法において積層成形体の表層部に耐酸
化性炭化物を介在させるとともに炭素複合材表面にＳｉ
Ｃの被膜を形成することを構成的特徴とするものである
。
結合材を浸透した炭素繊維布を積層成形して焼成する炭
素複合材の製造方法において積層成形体の表層部に耐酸
化性炭化物を介在させるとともに炭素複合材表面にＳｉ
Ｃの被膜を形成することを構成的特徴とするものである
。
強化材となる炭素繊維布には平織、朱子織等の織布のほ
かフェルト、トウが用いられ、結合材としてはフェノー
ル系、フラン系のような高炭化性の熱硬化性樹脂プレポ
リマーあるいはタール、ピッチが使用される。
かフェルト、トウが用いられ、結合材としてはフェノー
ル系、フラン系のような高炭化性の熱硬化性樹脂プレポ
リマーあるいはタール、ピッチが使用される。
熱硬化性樹脂プレポリマーやタール、ピッチ等の結合材
を含浸、塗布等により浸透した炭素繊維布を積層成形す
る際に、積層成形体の表層部に耐酸化性炭化物が分散し
た結合材を浸透した炭素繊維布を使用することにより、
積層成形体の表層部に耐酸化性炭化物を介在させること
ができる。例えば、表層部に位置する第１層から数層ま
での炭素繊維布には耐酸化性炭化物が分散した結合材を
浸透し、他の層には結合材のみを浸透した炭素繊維布を
用いて積層成形すればよい。
を含浸、塗布等により浸透した炭素繊維布を積層成形す
る際に、積層成形体の表層部に耐酸化性炭化物が分散し
た結合材を浸透した炭素繊維布を使用することにより、
積層成形体の表層部に耐酸化性炭化物を介在させること
ができる。例えば、表層部に位置する第１層から数層ま
での炭素繊維布には耐酸化性炭化物が分散した結合材を
浸透し、他の層には結合材のみを浸透した炭素繊維布を
用いて積層成形すればよい。
耐酸化性炭化物としてはＳｔ、 Ｂ、 Ｔｉ、 Ａｉ２
゜Ｔａ、’Ｗ等の元素の炭化物か耐酸化性および耐熱性
が優れているため好ましく用いられる。これらの炭化物
は粉体あるいはウィスカー等の微粉末状態で１種もしく
は２Ｗ以上を混合して結合材中に、分散して使用に供さ
れる。
゜Ｔａ、’Ｗ等の元素の炭化物か耐酸化性および耐熱性
が優れているため好ましく用いられる。これらの炭化物
は粉体あるいはウィスカー等の微粉末状態で１種もしく
は２Ｗ以上を混合して結合材中に、分散して使用に供さ
れる。
結合材を浸透した炭素繊維布は風乾してプリプレグ化し
、このプリプレグ化シートを所定枚数積層して熱圧処理
により結合材を硬化させて炭素繊維布の積層成形体を得
る。この積層成形体は、不活性雰囲気中７００℃以上の
温度で焼成して結合材を炭化することにより、表層部の
炭素繊維間に耐酸化性炭化物が介在した炭素複合材が製
造される。次いで、この炭素複合材の表面にＳｉＣの被
膜を形成させる。 ＳｉＣの被膜は、ＣＶＤ法あるいは
コンバージョン法等通常適用される公知の方法で形成す
ることができる。
、このプリプレグ化シートを所定枚数積層して熱圧処理
により結合材を硬化させて炭素繊維布の積層成形体を得
る。この積層成形体は、不活性雰囲気中７００℃以上の
温度で焼成して結合材を炭化することにより、表層部の
炭素繊維間に耐酸化性炭化物が介在した炭素複合材が製
造される。次いで、この炭素複合材の表面にＳｉＣの被
膜を形成させる。 ＳｉＣの被膜は、ＣＶＤ法あるいは
コンバージョン法等通常適用される公知の方法で形成す
ることができる。
このようにして得られる炭素複合材は、表層部に介在す
るＳｉＣやＢ、Ｃ等の炭化物の有する優れた耐酸化性と
表面に形成したＳｉＣの被膜により、酸化消耗が効果的
に防止される。
るＳｉＣやＢ、Ｃ等の炭化物の有する優れた耐酸化性と
表面に形成したＳｉＣの被膜により、酸化消耗が効果的
に防止される。
更に、このＳｉＣ波膜を形成した炭素複合材表面にセラ
ミックコーティング液を含浸して熱処理すると、炭素複
合材表面の耐酸化性は一層増大する。セラミックコーテ
ィング液は、熱処理することにより、セラミックスに転
化するものであり、転化生成した耐酸化性のセラミック
スが炭素複合材表面に形成するＳｉＣ被膜中のクラック
内に充填され強固に結合するためである。
ミックコーティング液を含浸して熱処理すると、炭素複
合材表面の耐酸化性は一層増大する。セラミックコーテ
ィング液は、熱処理することにより、セラミックスに転
化するものであり、転化生成した耐酸化性のセラミック
スが炭素複合材表面に形成するＳｉＣ被膜中のクラック
内に充填され強固に結合するためである。
上記構成に基づき、積層した炭素繊維層の表層部に介在
するＳｉ、Ｂ、Ｔｉ、Ａ（ｌ、Ｔａ、Ｗ等の炭化物の有
する優れた耐酸化機能と表面に形成したＳｉＣ被膜によ
り、炭素複合材の耐酸化性が著しく向上する。
するＳｉ、Ｂ、Ｔｉ、Ａ（ｌ、Ｔａ、Ｗ等の炭化物の有
する優れた耐酸化機能と表面に形成したＳｉＣ被膜によ
り、炭素複合材の耐酸化性が著しく向上する。
更に、表層部表面に形成させたＳｉＣ被膜中のクラック
内に、セラミックコーティング材から転化生成したセラ
ミックスが充填結合して、炭素複合材表面からの酸素侵
入も防止されるので、炭素複合材の酸化消耗の低減化に
より一層効果的に機能する。
内に、セラミックコーティング材から転化生成したセラ
ミックスが充填結合して、炭素複合材表面からの酸素侵
入も防止されるので、炭素複合材の酸化消耗の低減化に
より一層効果的に機能する。
実施例１
フェノール樹脂初期締金物にＳｉＣウィスカー（直径０
．３〜０．５μ１１長さ２０〜３０μＲ）とＢ、Ｃ粉末
（直径７μｌ以下）を夫々４８．４．２重量部の割合で
添加し、均一分散させて結合材を調製した。
．３〜０．５μ１１長さ２０〜３０μＲ）とＢ、Ｃ粉末
（直径７μｌ以下）を夫々４８．４．２重量部の割合で
添加し、均一分散させて結合材を調製した。
朱子織の炭素繊維布を縦横２５３１１に切断して、上記
の結合材を塗布し、４８時間風乾してプリプレグシート
を作製した。このプリプレグシートを１７枚積層してモ
ールドに詰め、４０℃／時の昇温速度で加熱し、１３０
℃、２０ｋｇ／ｃｍ”の条件に１８時間保持して樹脂結
合材を硬化した。なお、炭素繊維布の積層は、第１層か
ら第３層まではＳｉＣウィスカーならびにＢ、Ｃ粉末を
均一分散させた結合材を塗布したものを使用し、そのほ
かはフェノール樹脂初期縮合物のみを塗布した炭素繊維
布を用いた。 得られた成形体をＮ、ガス雰囲気中、５
℃／時の昇温速度で加熱し、１０００℃に５時間保持し
て結合材を焼成炭化した。次いで、コンバージョン法に
より表面にＳｉＣの被膜（厚さ約３５μりを形成した。
の結合材を塗布し、４８時間風乾してプリプレグシート
を作製した。このプリプレグシートを１７枚積層してモ
ールドに詰め、４０℃／時の昇温速度で加熱し、１３０
℃、２０ｋｇ／ｃｍ”の条件に１８時間保持して樹脂結
合材を硬化した。なお、炭素繊維布の積層は、第１層か
ら第３層まではＳｉＣウィスカーならびにＢ、Ｃ粉末を
均一分散させた結合材を塗布したものを使用し、そのほ
かはフェノール樹脂初期縮合物のみを塗布した炭素繊維
布を用いた。 得られた成形体をＮ、ガス雰囲気中、５
℃／時の昇温速度で加熱し、１０００℃に５時間保持し
て結合材を焼成炭化した。次いで、コンバージョン法に
より表面にＳｉＣの被膜（厚さ約３５μりを形成した。
このようにして製造した炭素複合材を空気中で加熱処理
して酸化消耗試験を行なった。酸化消耗試験は、まず８
００℃×０．５時間処理した後、９００℃×０．５時間
、更に１０００℃×０．５時間の３段階に亙って行なっ
た。
して酸化消耗試験を行なった。酸化消耗試験は、まず８
００℃×０．５時間処理した後、９００℃×０．５時間
、更に１０００℃×０．５時間の３段階に亙って行なっ
た。
実施例２
実施例１で得た炭素複合材表面のＳｉＣ被膜面を、ポリ
カルボシランのキシレン溶液（ａ度６０゜重量％）中に
浸漬して２Ｔｏｒｒの真空下に２時間含浸させた後、１
００℃で３時間乾燥し、Ｎ、ガス雰囲気中で１８００℃
、２時間熱処理した。得られた炭素複合材を実施例１と
同じ条件で酸化消耗試験を行なった。
カルボシランのキシレン溶液（ａ度６０゜重量％）中に
浸漬して２Ｔｏｒｒの真空下に２時間含浸させた後、１
００℃で３時間乾燥し、Ｎ、ガス雰囲気中で１８００℃
、２時間熱処理した。得られた炭素複合材を実施例１と
同じ条件で酸化消耗試験を行なった。
比較例
比較例として、ＳｉＣウィスカーおよびＢ、Ｃ粉末を含
まない実施例１と同じフェノール樹脂初期縮合物を結合
材として使用し、その表面にＳｉＣ被膜（厚さ約３５μ
ｍ）を形成した炭素複合材について実施例１と同じ条件
で酸化消耗試験を行なった。
まない実施例１と同じフェノール樹脂初期縮合物を結合
材として使用し、その表面にＳｉＣ被膜（厚さ約３５μ
ｍ）を形成した炭素複合材について実施例１と同じ条件
で酸化消耗試験を行なった。
得られた結果を下表に示した。
上記結果から、本発明の実施例は比較例に比べて優れた
酸化抑制効果を有し、酸化消耗による重量減少率が極め
て少ないことが明らかである。
酸化抑制効果を有し、酸化消耗による重量減少率が極め
て少ないことが明らかである。
本発明によれば、高温酸化性雰囲気における耐酸化度が
昔しく向上するので、炭素材料特有の種々の特性を具備
した工業材料として、広汎な用途分野に適用することが
可能となる。
昔しく向上するので、炭素材料特有の種々の特性を具備
した工業材料として、広汎な用途分野に適用することが
可能となる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、結合材を浸透した炭素繊維布を積層成形して焼成す
る炭素複合材の製造方法において、積層成形体の表層部
に耐酸化性炭化物を介在させるとともに炭素複合材表面
にＳｉＣの被膜を形成することを特徴とする耐酸化性炭
素複合材の製造方法。 ２、ＳｉＣの被膜を形成した後セラミックコーティング
液を含浸熱処理する特許請求の範囲第１項記載の耐酸化
性炭素複合材の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62089780A JPS63256586A (ja) | 1987-04-14 | 1987-04-14 | 耐酸化性炭素複合材の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62089780A JPS63256586A (ja) | 1987-04-14 | 1987-04-14 | 耐酸化性炭素複合材の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63256586A true JPS63256586A (ja) | 1988-10-24 |
| JPH03350B2 JPH03350B2 (ja) | 1991-01-07 |
Family
ID=13980192
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62089780A Granted JPS63256586A (ja) | 1987-04-14 | 1987-04-14 | 耐酸化性炭素複合材の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63256586A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01282112A (ja) * | 1988-05-10 | 1989-11-14 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 被覆炭素材料 |
| JPH0421583A (ja) * | 1990-05-15 | 1992-01-24 | Tokai Carbon Co Ltd | 炭素繊維強化炭素材の耐酸化処理方法 |
-
1987
- 1987-04-14 JP JP62089780A patent/JPS63256586A/ja active Granted
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01282112A (ja) * | 1988-05-10 | 1989-11-14 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 被覆炭素材料 |
| JP2567455B2 (ja) * | 1988-05-10 | 1996-12-25 | 住友電気工業株式会社 | 被覆炭素材料 |
| JPH0421583A (ja) * | 1990-05-15 | 1992-01-24 | Tokai Carbon Co Ltd | 炭素繊維強化炭素材の耐酸化処理方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH03350B2 (ja) | 1991-01-07 |
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