JPS63249784A - ゴム補強用ポリエステル繊維の処理方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は１タイヤ、コンベアベルト、Ｖベルトホース等
のゴム製品の補強用に使用されるポリエステル繊維の処
理方法に関するものである。

（従来の技術） ポリエチレンテレフタレート及びこれを主体とするポリ
エステルからなる繊維は１強度１ヰ法安定性等に優れ、
ゴム補強用繊維として広く使用されている。

しかしながら、ポリエステル繊維は、ゴムとの接着性が
良好でないという欠点を有しており、従来、ポリエステ
ル繊維とゴムとの接着性を改良する方法が種々提案され
ている。

その代表的なものとして、レゾルシンとホルムアルデヒ
ドとの初期縮合物及びゴ１、ラテックスからなる液（Ｒ
Ｆ　Ｌ液）に、２，６−ビス（２′，４′−ジヒドロキ
シフェニルメチル）−４−クロロフェノールを配合した
接着液で処理する方法（特公昭４６−１１２５１号）が
ある。しかし、この方法では、十分な接着力が得られず
、接着力を高めるために接着剤の付着量を多くシ、接着
剤付与後の熱処理温度を高くすると、以後の工程９例え
ば、ソフニング。

ゴムへのトッピング等の工程で、接着剤が脱落して接着
力が低下したり、外観が悪くなったり、高温熱処理によ
る繊維の強度低下が起こったりするという問題があった
。

（発明が解決しようとする問題点） 本発明は、接着剤付着量を多くしたり、接着剤付与後の
熱処理温度を高くしたりすることなく。

高い接着力を示し、高品質のゴム補強用ポリエステル繊
維を与えるゴム補強用ポリエステル繊維の処理方法を提
供しようとするものである。

（問題点を解決するための手段） 本発明は、上記の目的を達成するもので、その要旨は１
次のとおりである。

ポリエステル繊維を、レゾルシンとホルムアルデヒドと
の初期縮合物及びゴムラテックスを混合し、熟成させた
液に、２，６−ビス（２′，４′−ジヒドロキシフェニ
ルメチル）−４−クロロフェノール、２．５−ジヒドロ
キシメチル−４−クロロフェノール及びレゾルシンの縮
合物（縮合フェノール化合物という。）のアンモニア水
溶液で、固形分濃度２０±０．５重量％、ｐＨ１０以上
の溶液について。

温度２０±０．２℃下記の方法で測定した粘度が１００
センチポイズ（ｃｐｓ）以上のものを添加、混合して得
た接着液で処理し１次いで２１０〜２５０℃の温度で熱
処理することを特徴とするゴム補強用ポリエステル繊維
の処理方法。

本発明におけるポリエステル繊維は、ポリエチレンテレ
フタレート及びこれを主体とするポリエステルからなる
フィラメント糸、撚糸、コード。

織物、不織布等の形態のものである。また、ポリエステ
ル繊維は、製糸工程でエポキシ化合物等を付与して、接
着性を高めたものでもよい。

また１本発明におけるレゾルシンとホルムアルデヒドと
の初期縮合物としては、レゾルシンとホルムアルデヒド
とをモル比１：０．５〜６．好ましくは１：１〜３で、
アルカリ又は酸性触媒を用いて縮合させた初期縮合物が
適当である。

また、ゴムラテックスとしては、ビラテックスＪ−１９
０４（住友ノーガタック社商品名）、ＪＳＲ０６５２（
日本合成ゴム社商品名）、ニラポール２５１８ＦＳ、　
ニラポール２５１８ＧＬ　（Ｂ本ゼオン社商品名）等の
ＶＰラテンクス、ノーガタックＪ−９０４９（住友ノー
ガタツタ社商品名）、ＪＳＲ２１０８（日本合成ゴム社
商品名）、ニラポールＬＸ−１１，２等のＳＢＲラテッ
クス、ニラポール１０７１１　ニッポール１５６２．ニ
ソポールＬＸ−５１３（日本ゼオン社商品名）等のＮＢ
Ｒラテックス、　Ｃ５Ｍ２Ｏ０゜Ｃ３Ｍ４５０　（製鉄
化学社商品名）等のＣ３Ｍラテックス等が好ましく用い
られる。

ＲＦＬ液は、レゾルシンとホルムアルデヒドとの初期縮
合物及びゴムラテックスを固形分重量比で、１：１〜１
５．好ましくは１：３〜１２０割合で混合することによ
り調製される。ゴムラテックスの比率が小さすぎると処
理コードの硬化と接着力の低下をきたし、大きすぎると
処理コードの粘着性が増してトラブルを起こすと共に、
満足な接着力が得られない。

本発明において、ＲＦＬ液に混合する縮合フェノール化
合物は、２，６−ビス（２′，４′−ジヒドロキシフェ
ニルメチル）−４−クロロフェノール。

２．６−ジヒドロキシメチル−４−クロロフェノール及
びレゾルシンを、ａ当なモル比で、アルカリ水溶液中で
反応させることにより得ることができる。そして本発明
で使用する縮合フェノール化合物は、前記の方法で測定
した粘度が１００ｃｐｓ以上の高粘度のもの、すななわ
ち、繊維表面で強固な接着剤皮膜を形成し得る高分子量
のものでなければならない。このようなの高粘度の縮合
フェノール化合物としては、高粘度タイプ「ブナボンド
Ｊ（長潮化成工業社商品名）が好ましく用いられる。

縮合フェノール化合物は、アンモニア水溶液としてＲＦ
Ｌ液に添加されるが、その添加量は、ＲＦＬ液の固形分
型ｆｆｉ　１００部に対して、固形分重量１０〜５０部
、好ましくは２０〜４０部とするのが適当である。この
添加量があまり少なければ高接着力が得られず、多すぎ
ると接着力がむしろ低下する傾向を示すとともに、接着
剤の脱落３ガムアンプが著しくなり、ローラ汚れ等のト
ラブルを起こし。

さらに、処理コードの硬化やコストアップを招き。

好ましくない。

本発明における接着液は、前記のＲＦＬ液を。

通常、１５〜３０℃の温度で１２時間以上熟成し、使用
前に縮合フェノール化合物を添加、混合することにより
調製される。接着液の固形分濃度は、６〜１２重景％重
量当である。

このようにして調製された接着液でポリエステル繊維を
処理する。この処理は８通常、ポリエステル繊維を接着
液中に浸漬し、接着液の付着した繊維を圧力を調整した
絞りローラで絞ったり、減圧度を調整したデュエバー装
置に通したりして。

余剰の接着液を除去し、接着剤（ディップ）付着量が９
通常１〜１０重量％、好ましくは３〜７重量％となるよ
うに調整することにより行われる。

接着液を付与されたポリエステル繊維は１次いで２通常
、１００〜１６０℃で、０．５〜１０分間乾燥された後
、２１０〜２５０℃で、０．５〜５分間熱処理される。

この熱処理の温度が２１０°Ｃ未満では、繊維上への接
着剤皮膜の形成及びゴムとの反応が不十分で、満足な接
着力が得られず、一方、２５０℃を超える高温では、繊
維上に形成された接着剤皮膜が劣化して。

接着力が低下したり、繊維を形成するポリエステルが熱
分解を起こすため、繊維の強力等が低下したりして、好
ましくない。

なお１本発明における接着液による処理は１通常、１段
処理で十分であるが、場合によっては。

本発明による接着液で第１段処理した後１通常のＲＦＬ
液で第２段処理したり、濃度の異なる本発明による接着
液で２段処理（通常第２段目の濃度を低くする）したり
してもよい。

このようにして、接着液による処理及び熱処理を施され
たポリエステル繊維は、天然ゴム又は合成ゴムを主体と
したゴム組成物中に埋め込まれ。

加圧下に加熱して加硫され、ゴムと接着される。

（作　用） 本発明においては、接着液に高粘度、すなわち高分子量
の縮合フェノール化合物を配合するので繊維上に強固な
接着剤皮膜を形成しやすく、接着剤の付着量が少なくて
も、また、接着剤付与後の熱処理温度が比較的低くても
、高い接着力を示すものと認められる。

（実施例） 次に、実施例により２本発明を具体的に説明する。

実施例において、「部」は１重量部を意味し。

測定法は次のとおりである。

（１）固形分濃度 重量既知の磁製ルツボに試料（アンモニア水溶液）４〜
５ｇを精秤、採取し、ウォーターバス上で、蒸発乾固し
た後、１２０℃で１時間乾燥し、冷却後、秤量して残渣
の量を求め、固形分濃度を算出する。

（２）　ｐ　Ｈ ビー力に試料を採取し、ガラス電極−カロメル電極のｐ
Ｈメータで測定する。

（３）粘度 測定容器に試料を採取し、恒温槽中で温度を２０±０．
２℃に調整し、ＢＬ型回転粘度計（東京計器社製）で測
定する。

なお、試料の固形分濃度が２０．５％を超えている場合
は、５規定あるいは５規定以上のアンモニア水で希釈し
、一方、試料の固形分濃度が１９．５％未満の場合は、
減圧下、５０℃以下の温度でゆっくり蒸発させ、試料の
固形分濃度が２０±０．５重量％となるように調整した
後、粘度を測定する。

俟左保持率 オートグラフを使用して、ＪＩＳ　Ｌ　１０１７（１９
８３）に準じて処理前後の切断強力を測定し、処理前の
強力に対する処理後の強力の割合として求める。

援髭力 第１表に示した組成のゴム配合物を用い、ＪＩＳ　Ｌ１
０１７（１９８３）の接着カーＡ法に準じて測定する。

アエヱプ付１旦 ＪＩＳ　Ｌ　１０１７（１９８３）のディップピソクア
ソプ、溶解法（２）に準じて測定する。

実施例１ １０％水酸化ナトリウム水溶液３２部に水８２０部を加
えた後、レゾルシン４１部を添加し、攪拌、溶解する。

次いで３７％ホルマリン３６部を加え、５分間攪拌し、
２５℃で２時間反応させる。得られた反応液に固形分濃
度４１％のＶＰラテックス−［ビラテックスＪ−１９０
４Ｊ　　６０５部を攪拌しながら加え、１０分間攪拌混
合した後、２５℃で２２時間熟成させ、　　ＲＦＬ液と
する。

このＲＦＬ液に、縮合フェノール化合物の固形分濃度２
０％のアンモニア水溶液：「ブナボンド」４６０部を加
え、攪拌し、接着液を得る。

この際１種々の粘度の「ブナボンド」及び粘度６５ｃｐ
ｓの［バルカボンドＥｌ（バルナックス社商品名）を使
用し１次の６種の接着液を得た。（接着液Ｄ−Ｆは比較
例用である。） 接着液記号　　ブナボンドの粘度（ｃｐｓ）Ｄ　　　　
　　　　４０ Ｅ　　　　　　　　７８ Ｆ　　　　（バルカボンドＥ、　６５ｃｐｓ）１０００
　ｄ　／１９２ｆのポリエチレンテレフタレート糸２本
を、下撚４９回／１０ｃｍ、上撚４９回／１０国の撚数
で撚糸してコードとし、リッツラー社製コンピユートリ
ーターを用いて、上記接着液のそれぞれに浸漬し、１３
０”Ｃで１００秒間乾燥した後、２４０°Ｃで１５０秒
間熱処理した。

このようにして得られた処理コードを第１表に示す組成
のゴムシートに埋込み、１００気圧、１５０℃で３０分
間加硫し、接着力を測定した。

ディップ付着量、熱処理コードの強力保持率及び接着力
を第２表に示す。

第　　１　　表 第２表 実施例２ 第３表に示した接着液を使用し、熱処理温度を第３表の
ように変更した以外は実施例１と同様な試験を行った。

結果を第３表に示す。

注二陽７．１１，１２．１６．１７〜２６は比較例。

実施例３ １０％水酸化ナトリウム水溶液６４部に水１６１０部を
加えた後、レゾルシン８２部を添加し、攪拌、溶解する
。次いで３７％ホルマリン９０部を加え、５分間攪拌し
、２５°Ｃで２時間反応させる。得られた反応液に固形
分）ｎ度４１％のｖＰラテックス：「ニソボール２５１
８ＦＳｊ　１２６０部を撹拌しながら加え、　１０分間
撹拌混合した後、２５℃で２２時間熟成させ、ＲＦＬ液
とする。

このＲＦＬ液に、縮合フェノール化合物の固形分濃度２
０％のアンモニア水溶液＝「ブナボンド」１０００部を
加え、攪拌し、接着液を得る。

この際、２種の粘度の「ブナポンド」及び粘度５６ｃｐ
ｓの「バルカボンドＥ」を使用し１次の３種の接着液を
得た。（接着液Ｈ−１は比較例用である。）接着法記号
　　ブナボンドの粘度（ｃｐｓ）Ｈ６８ ■　　　　（バルカボンドＥ　＋　５６ｃｐｓ）実施例
１における撚糸コード１５００本を２幅１４５ｃｍのス
ダレ反に製織し、ディップマシン（生産機）にかけて、
上記の接着液のそれぞれに浸漬し、デュエバー装置の減
圧度によりディップ付着量を調整し、１２５℃で５０秒
間、さらに１５０℃で５０秒間乾燥した後、２４５℃で
９０秒間熱処理し、以後実施例１と同様な試験を行った
。

結果を第４表に示す。（強力保持率は、ディップ処理し
たスダレ反からコードを取り出して測定した。） 第　　４　表 第４表において、隘３０〜３５は比較例であり１Ｍ３０
及び１１ｈ３３では、処理スダレの外観が著しく不良で
あり、ソフニング工程での接着剤の脱落が非常に多かっ
た。

（発明の効果） 本発明によれば、接着剤付着量を多くしたり。

接着剤付与後の熱処理温度を高くしたりすることなく、
高い接着力を示し、高品質のゴム補強用ポリエステル繊
維を与えるゴム補強用ポリエステル繊維の処理方法が提
供される。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）ポリエステル繊維を、レゾルシンとホルムアルデ
   ヒドとの初期縮合物及びゴムラテックスを混合し、熟成
   させた液に、２，６−ビス（２′，４′−ジヒドロキシ
   フェニルメチル）−４−クロロフェノール、２，６−ジ
   ヒドロキシメチル−４−クロロフェノール及びレゾルシ
   ンの縮合物のアンモニア水溶液で、固形分濃度２０±０
   ．５重量％、ｐＨ１０以上の溶液について、温度２０±
   ０．２℃で測定した粘度が１００センチポイズ以上のも
   のを添加、混合して得た接着液で処理し、次いで２１０
   〜２５０℃の温度で熱処理することを特徴とするゴム補
   強用ポリエステル繊維の処理方法。