JPS63243327A - 炭化珪素繊維の製法 - Google Patents
炭化珪素繊維の製法Info
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G77/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
- C08G77/48—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule in which at least two but not all the silicon atoms are connected by linkages other than oxygen atoms
-
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は高い引張り強度を有する熱的及び化学的に安定
な炭化珪素繊維の製法に関する。
な炭化珪素繊維の製法に関する。
従来の技術
炭化珪素繊維及び有機金属ポリマーからのその製法は公
知である。これはポリシラン、ポリカーがシラン又はポ
リシラデンから製造される。
知である。これはポリシラン、ポリカーがシラン又はポ
リシラデンから製造される。
すべての方法は、共通して、適当なポリマーの紡糸に引
続き不活性ガス下で又は真空中で熱分解している。
続き不活性ガス下で又は真空中で熱分解している。
発明が解決しようとする課題
本発明の課題は、高い引張シ強度を有する熱的及び化学
的に安定な炭化珪素繊維を製造することである。
的に安定な炭化珪素繊維を製造することである。
課題を解決するための手段
本発明の課題は、炭化珪素繊維の製法であシ、これは、
式： ％式％） 〔式中Ｒは同−又は異なる１価のアルキル、アルケニル
又はアリール基を表わし、Ｒは同−又は異なる１価のア
ルキル基を表わす〕のジシラン少なくとも１種を、式： ％式％） 〔式中Ｒは前記のものを表わす〕の化合物と混合して又
は混合せずに、式： 〔式中Ｒは前記のものを表わし、Ｍはアルカリ金属を表
わす〕の化合物及び式： ％式％） 〔式中Ｒ１は前記のものを表わし、Ｒ３は同−又は異な
るアルケニル基を表わし、Ｘは０．５〜１．５の範囲の
値で１）、ｙＦｉ３〜５の範囲の値であり、ｎは５００
〜２０００の範囲の値である〕の化合物の少なくとも１
種の存在で、式：Ｒ２ＲＳｔＨ 〔式中Ｒは前記のものを表かし、Ｒ２はメトキシ基又は
Ｒと同じものを表わす〕の化合物少なくとも１種と反応
させることによシ得られるコポリマーを、紡糸して繊維
にし、不活性雰囲気下に、又は真空中で、８００〜１３
００℃の範囲の温度で反応させることにより成る。
式： ％式％） 〔式中Ｒは同−又は異なる１価のアルキル、アルケニル
又はアリール基を表わし、Ｒは同−又は異なる１価のア
ルキル基を表わす〕のジシラン少なくとも１種を、式： ％式％） 〔式中Ｒは前記のものを表わす〕の化合物と混合して又
は混合せずに、式： 〔式中Ｒは前記のものを表わし、Ｍはアルカリ金属を表
わす〕の化合物及び式： ％式％） 〔式中Ｒ１は前記のものを表わし、Ｒ３は同−又は異な
るアルケニル基を表わし、Ｘは０．５〜１．５の範囲の
値で１）、ｙＦｉ３〜５の範囲の値であり、ｎは５００
〜２０００の範囲の値である〕の化合物の少なくとも１
種の存在で、式：Ｒ２ＲＳｔＨ 〔式中Ｒは前記のものを表かし、Ｒ２はメトキシ基又は
Ｒと同じものを表わす〕の化合物少なくとも１種と反応
させることによシ得られるコポリマーを、紡糸して繊維
にし、不活性雰囲気下に、又は真空中で、８００〜１３
００℃の範囲の温度で反応させることにより成る。
本発明方法の有利な１実施例では、
式：
％式％）
〔式中Ｒは同−又は異なる１価のアルキル、アルケニル
又はアリール基を表わし、Ｒ１は同−又は異なる１価の
アルキル基を表わす〕のジシラン少なくとも１種を、式
： ％式％） 〔式中Ｒは前記のものを表わす〕の化合物と混合して又
は混合せずに式： 〔式中Ｒは前記のものを表わし、Ｍはアルカリ金属を表
わす〕の化合物及び式： ％式％ 〔式中Ｒは前記のものを表わし、Ｒ３は同−又は異なる
アルケニル基を表わし、Ｘは０．５〜１．５の範囲の値
であシ、ｙは３〜５の範囲の値であり、ｎは５００〜２
０００の範囲の値である〕の化合物の少なくとも１種の
存在で、式：％式％ 〔式中Ｒは前記のものを表わし、Ｒ２はメトキシ基又は
Ｒと同じものを表わす〕の化合物少なくとも１種と反応
させることによシ得られるコポリマーに、 式： ％式％） 〔式中Ｒ１及びＲ３は前記のものを表わし、ａは０、３
〜０．５１７）範囲の値であり、ｂは０．０１〜０、１
の範囲の値であシ、Ｃは０．５〜０．７の範囲の値であ
り、ｄは１０〜１００の範囲の値であシ、ｅは５００〜
６００の範囲の値であり、ｆは１〜１０００の範囲の値
である〕の１化合物又は化合物混合物を添加し、こうし
て得た生成物を紡糸して繊維にし、不活性雰囲気下に又
は真空中で、８００〜１３００℃の温度で反応させる。
又はアリール基を表わし、Ｒ１は同−又は異なる１価の
アルキル基を表わす〕のジシラン少なくとも１種を、式
： ％式％） 〔式中Ｒは前記のものを表わす〕の化合物と混合して又
は混合せずに式： 〔式中Ｒは前記のものを表わし、Ｍはアルカリ金属を表
わす〕の化合物及び式： ％式％ 〔式中Ｒは前記のものを表わし、Ｒ３は同−又は異なる
アルケニル基を表わし、Ｘは０．５〜１．５の範囲の値
であシ、ｙは３〜５の範囲の値であり、ｎは５００〜２
０００の範囲の値である〕の化合物の少なくとも１種の
存在で、式：％式％ 〔式中Ｒは前記のものを表わし、Ｒ２はメトキシ基又は
Ｒと同じものを表わす〕の化合物少なくとも１種と反応
させることによシ得られるコポリマーに、 式： ％式％） 〔式中Ｒ１及びＲ３は前記のものを表わし、ａは０、３
〜０．５１７）範囲の値であり、ｂは０．０１〜０、１
の範囲の値であシ、Ｃは０．５〜０．７の範囲の値であ
り、ｄは１０〜１００の範囲の値であシ、ｅは５００〜
６００の範囲の値であり、ｆは１〜１０００の範囲の値
である〕の１化合物又は化合物混合物を添加し、こうし
て得た生成物を紡糸して繊維にし、不活性雰囲気下に又
は真空中で、８００〜１３００℃の温度で反応させる。
アルキル基Ｒ，Ｒ’及びＲ２は、各々の基当り各々炭素
原子数１〜１２を有するのが有利であり、例えばメチル
、エチル、ｎ−プロピル、イソプロピル、ｎ−ブチル、
８−ブチル及び２−エチルヘキシル基並びにドデシル基
が有利である。アリール基Ｒ及びＲの例は、フェニル基
及びキセニル基である。殊に、入手容易性に基づき、ア
ルキル基Ｒ、Ｒ１及びＲ２としては、メチル基が有利で
ある。アルケニル基Ｒ又はＲの重要な例はビニル基であ
る。
原子数１〜１２を有するのが有利であり、例えばメチル
、エチル、ｎ−プロピル、イソプロピル、ｎ−ブチル、
８−ブチル及び２−エチルヘキシル基並びにドデシル基
が有利である。アリール基Ｒ及びＲの例は、フェニル基
及びキセニル基である。殊に、入手容易性に基づき、ア
ルキル基Ｒ、Ｒ１及びＲ２としては、メチル基が有利で
ある。アルケニル基Ｒ又はＲの重要な例はビニル基であ
る。
式： ＭＯＨの化合物中の基Ｒの他の例としては、ｔ−
ブチル基が挙げられる。
ブチル基が挙げられる。
アルカリ金属は、リチウム、ナトリウム、カリウム、ル
ビジウム又はセシウムであってよい。
ビジウム又はセシウムであってよい。
式： ＭＯＨの化合物中のアルカリ金属としては、ナト
リウム及びカリウムが有利である。
リウム及びカリウムが有利である。
有利なジシランの例は１，１．２− ）ジメチル−１，
２，２−）リメトキシジシラン、１−チェニル−１，２
−ジメチ１ルー１，２．２− ）リメトキシージシラン
及び１−ビニル−１，２−ジメチル−１，２゜２−トリ
メトキシジシランで６る。式：％式％） の化合物の重要な例は、１，２−ジメチル−１，１゜２
．２−テトラメトキシジシランである。
２，２−）リメトキシジシラン、１−チェニル−１，２
−ジメチ１ルー１，２．２− ）リメトキシージシラン
及び１−ビニル−１，２−ジメチル−１，２゜２−トリ
メトキシジシランで６る。式：％式％） の化合物の重要な例は、１，２−ジメチル−１，１゜２
．２−テトラメトキシジシランである。
このようなシランの製造は、例えば、Ｅ、ヘング（Ｈｅ
ｎｇｇｅ）等によるモナートシュリフト・フェア・ヘミ
−（Ｍｏｎａｔｓｃｈｒｉｆｔ ｆｕｒ Ｃｈｅｍｉｅ
） １０５巻（１９７４）６７１〜６８３頁、ｗ、Ｈ，
アトウェル（Ａｔｗｅ １１ ） 等によるジャーナル
・オブ・オルガノメタリック・ケミストリイ（Ｊｏｕｒ
ｎａｌ ｏｆＯｒｇａｎｏｍｅｔａｌｌｉｃ Ｃｈｅｍ
ｉｓｔｒｙ） ７巻（１９６７）、７１〜７８頁、Ｅ、
ヘンダ（Ｈｅ ｎｇｇｅ ）等によるモナート・シュリ
フト・フェア・ヘミ−９９巻（１９６８）３４０〜３４
６頁及びＨ，ワタナベ等によるジャーナル・オブ・オル
ガノメタリック・ケミスト９４１２８巻（１９７７）、
１７３〜１７５頁の記載から公知である。
ｎｇｇｅ）等によるモナートシュリフト・フェア・ヘミ
−（Ｍｏｎａｔｓｃｈｒｉｆｔ ｆｕｒ Ｃｈｅｍｉｅ
） １０５巻（１９７４）６７１〜６８３頁、ｗ、Ｈ，
アトウェル（Ａｔｗｅ １１ ） 等によるジャーナル
・オブ・オルガノメタリック・ケミストリイ（Ｊｏｕｒ
ｎａｌ ｏｆＯｒｇａｎｏｍｅｔａｌｌｉｃ Ｃｈｅｍ
ｉｓｔｒｙ） ７巻（１９６７）、７１〜７８頁、Ｅ、
ヘンダ（Ｈｅ ｎｇｇｅ ）等によるモナート・シュリ
フト・フェア・ヘミ−９９巻（１９６８）３４０〜３４
６頁及びＨ，ワタナベ等によるジャーナル・オブ・オル
ガノメタリック・ケミスト９４１２８巻（１９７７）、
１７３〜１７５頁の記載から公知である。
式：
％式％）
のジシランを共用する場合、これは、式：Ｒ２ＨＳ ｔ
２ （ＯＣＨ５） ５ のフシラフ１モル当、ａ０．５〜１．５モルの量で使用
するのが有利である。
２ （ＯＣＨ５） ５ のフシラフ１モル当、ａ０．５〜１．５モルの量で使用
するのが有利である。
有利に使用される式：
％式％
の化合物の例は、ジメチルメトキシシラン及びノフェニ
ルメチルシランでアル。
ルメチルシランでアル。
式：
％式％
の化合物を、それぞれ使用ジシランの重量に対して０．
５〜５重量％殊に２〜４重量％の量で使用するのが有利
である。
５〜５重量％殊に２〜４重量％の量で使用するのが有利
である。
式：
の化合物の重要な例は、ナトリウムメチレート及びカリ
ウムｔ−ブチレートである。
ウムｔ−ブチレートである。
式：
の化合物は、触媒としての作用をする。それぞれのジシ
ランの使用重責に対して、０．２〜０．５重量％の量で
使用するのが有利である。
ランの使用重責に対して、０．２〜０．５重量％の量で
使用するのが有利である。
式：
％式％）
の有利な化合物では、Ｒ１はメチル基、Ｒ３はビニル基
であシ、Ｘは０．５〜１．５の範囲の値、ｙは３〜５の
範囲の値、ｎは３ｏＯ〜２０００の範囲の値である。
であシ、Ｘは０．５〜１．５の範囲の値、ｙは３〜５の
範囲の値、ｎは３ｏＯ〜２０００の範囲の値である。
このような化合物の製造は、例えばＷ、ノル（Ｎｏｌｌ
）のケミストリイ・アンド・チクノロシイ・オプ・シリ
コンズ（Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ ａｎｄＴｅｃｈｎｏｌｏ
ｇｙ ｏｆ ｓｉｌ １ｃｏｎｓ、 Ａｃａｄｅｍｉｃ
Ｐｒｅｓｓ Ｉｎｃ。
）のケミストリイ・アンド・チクノロシイ・オプ・シリ
コンズ（Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ ａｎｄＴｅｃｈｎｏｌｏ
ｇｙ ｏｆ ｓｉｌ １ｃｏｎｓ、 Ａｃａｄｅｍｉｃ
Ｐｒｅｓｓ Ｉｎｃ。
Ｌｏｎｄｏｎ １９６８ ）から公知である。
本発明方法では、使用ジシランの重量に対して式：
％式％）
の化合物０．１〜１０重量％殊に１−５重量％を使用す
るのが有利である。
るのが有利である。
式：
％式％）
〔式中Ｒは同−又は異なる１価のアルキル、アルケニル
又はアリール基を表わし、Ｒは同−又は異なる１価のア
ルキル基を表わす〕のジシラン少なくとも１種（場合に
より式： ％式％） 〔式中Ｒは前記のものを表わす〕の化合物と混合して）
と、 ＯＲ 〔式中Ｒは前記のものを表わし、Ｍはアルカリ金属を表
わす〕の化合物及び式二 ＨＯ＋（Ｒ’Ｒ’５ＩＯ）ｘ（Ｒ２Ｓ１０） ＋Ｈｎ 〔式中Ｒ１は前記のものを表わし、Ｒ３は同−又は異な
るアルケニル基を表わし、Ｘは０．５〜１．５の範囲の
値であシ、ｙは３〜５の範囲の値であシ、ｎは５００〜
２０００の範囲の値である〕の化合物の少なくとも１種
の存在下における式： ％式％ 〔式中Ｒは前記のものを表わし、Ｒはメトキシ基又はＲ
と同じものを表わす〕の化合物受なくとも１種との反応
は反応成分及び触媒の混合の後に、２５℃〜２２０１：
の温度で行ない、もはやオルガノメトキシシランモノマ
ーが溜出しない場合に終了する。この反応は、大気圧で
、即ち１０２ＱｈＰａ（絶対）又は約１０２０ｈＰ＆（
絶対）で実施するのが有利である。
又はアリール基を表わし、Ｒは同−又は異なる１価のア
ルキル基を表わす〕のジシラン少なくとも１種（場合に
より式： ％式％） 〔式中Ｒは前記のものを表わす〕の化合物と混合して）
と、 ＯＲ 〔式中Ｒは前記のものを表わし、Ｍはアルカリ金属を表
わす〕の化合物及び式二 ＨＯ＋（Ｒ’Ｒ’５ＩＯ）ｘ（Ｒ２Ｓ１０） ＋Ｈｎ 〔式中Ｒ１は前記のものを表わし、Ｒ３は同−又は異な
るアルケニル基を表わし、Ｘは０．５〜１．５の範囲の
値であシ、ｙは３〜５の範囲の値であシ、ｎは５００〜
２０００の範囲の値である〕の化合物の少なくとも１種
の存在下における式： ％式％ 〔式中Ｒは前記のものを表わし、Ｒはメトキシ基又はＲ
と同じものを表わす〕の化合物受なくとも１種との反応
は反応成分及び触媒の混合の後に、２５℃〜２２０１：
の温度で行ない、もはやオルガノメトキシシランモノマ
ーが溜出しない場合に終了する。この反応は、大気圧で
、即ち１０２ＱｈＰａ（絶対）又は約１０２０ｈＰ＆（
絶対）で実施するのが有利である。
式二
＋（Ｒ５Ｓ １０）ａ（Ｒ２Ｒ’Ｓ １０ ）Ｂ （Ｓ
’ ０２ ）ｃ ＋６の有利な化合物の例では、Ｒ１は
メチル基、Ｒ３はビニル基、ａは０．３〜０．４の範囲
の値、ｂは０．０１〜０．１ ｆ）範囲ｆ）値、ｃ ｕ
Ｏ，５〜０．７ ＋７）範囲の値、ｄは１０〜１００
の範囲の値である。
’ ０２ ）ｃ ＋６の有利な化合物の例では、Ｒ１は
メチル基、Ｒ３はビニル基、ａは０．３〜０．４の範囲
の値、ｂは０．０１〜０．１ ｆ）範囲ｆ）値、ｃ ｕ
Ｏ，５〜０．７ ＋７）範囲の値、ｄは１０〜１００
の範囲の値である。
このような化合物の製造は、例えばＷ、ノルのケミスト
リイ・アンド・チクノロシイ・オツ・シリコンズ（１９
６８）から公知である。
リイ・アンド・チクノロシイ・オツ・シリコンズ（１９
６８）から公知である。
使用ジシランの重量に対して、式：
％式％）
の化合物をＯ，１〜１０重量％殊に１〜３重量％の量で
添加するのが有利である。
添加するのが有利である。
式： Ｒ３Ｒ２Ｓｉ＋Ｒ２５ｉＯ−）−０８ｔＲ
２Ｒ。
２Ｒ。
の有利な化合物の例では、Ｒ１はメチル基、Ｒ３はビニ
ル基であり、ｅは５００〜６００の範囲の値である。
ル基であり、ｅは５００〜６００の範囲の値である。
このような化合物の製造は、公知であり、例えば、Ｗ、
ノルのケミストリイ・アンド・チクノロシイ、オプ・シ
リコンズ（１９６８）から公知である。
ノルのケミストリイ・アンド・チクノロシイ、オプ・シ
リコンズ（１９６８）から公知である。
使用ジシランの重量に対して、
Ｒ’Ｒ２Ｓ ｉ＋Ｒ２８ｔ Ｏ＋ｌ、ｏｓ ｔ Ｒ５Ｒ
３の化合物０．１〜１０重量％殊に２〜５重量％を添加
するのが有利である。
３の化合物０．１〜１０重量％殊に２〜５重量％を添加
するのが有利である。
式： 、 Ｒ’Ｏ＋Ｒ’０）２ＴｉＯ＋ｔＴｉ（ＯＲ
’）３の有利な化合物の例では、Ｒ１はブチル基であり
、ｆは１〜１０００の範囲の値である。
’）３の有利な化合物の例では、Ｒ１はブチル基であり
、ｆは１〜１０００の範囲の値である。
このような化合物の製造は、例えば、Ｄ、Ｃ，プラドリ
イ（ＢｒａｄｌｅＦ）、Ｒ，Ｃ，メロトラ（Ｍｅｈｒｏ
ｔｒａ）及びり、Ｐ、ガウアー（Ｇａｕｒ）によるメタ
ル・アルコキシド（Ｍｅｔａｌｌ Ａｌｋｏｘｉｄｅｓ
、Ａａａｄｅｍｉｃ Ｐｒｅｓｓ Ｉｎｃ。
イ（ＢｒａｄｌｅＦ）、Ｒ，Ｃ，メロトラ（Ｍｅｈｒｏ
ｔｒａ）及びり、Ｐ、ガウアー（Ｇａｕｒ）によるメタ
ル・アルコキシド（Ｍｅｔａｌｌ Ａｌｋｏｘｉｄｅｓ
、Ａａａｄｅｍｉｃ Ｐｒｅｓｓ Ｉｎｃ。
Ｌｏｎｄｏｎ １９７８）から公知である。
使用ジシランの重量に対して、式：
％式％）
の化合物０．１〜１０重量％殊に１〜３重量％を添加す
るのが有利である。
るのが有利である。
式：
％式％）
〔式中Ｒは同−又は異なる１価のアルキル、アルケニル
又はアリール基を表わし、Ｒ１は同−又は異なる１価の
アルキル基を表わす〕のジシラン少なくとも１種ヲ、゛
場合によシ、式：％式％） 〔式中Ｒは前記のものを表わす〕の化合物と混合して、
式： 〔式中Ｒは前記のものを表わし、Ｍはアルカリ金属を表
わす〕の化合物受なくとも１種と式：％式％ 〔式中８１は前記のものを表わし、Ｒ３は同−又は異な
るアルケニル基を表わし、Ｘは０．１〜１．５の範囲の
値、ｙは３〜５の範囲の値及びｎは５００〜２００ｏの
範囲の値である〕の化合物との存在下に、 式： ％式％ 〔式中Ｒは前記のものを表わし、Ｒ２はメトキシ基を表
わすか又はＲと同じものを表わす〕の化合物と反応させ
ることにより得られるコポリマーと 式： ％式％） 〔式中Ｒ１及びＲ３は前記のものを表わし、ａは０、３
〜０．５ Ｏ範囲値、ｂは０．０１〜Ｏ，ｌ Ｏ範囲の
値、Ｃは０．５〜０． Ｔ Ｏ範囲）値、ｄは１０〜１
００の範囲の値、ｅは５００〜６００の範囲の値、ｆは
１〜１０００の範囲の値である〕の１化合物又は化合物
混合物との反応は、反応成分の混合の後に、有利に５０
〜１５０℃の温度で、有機溶剤の存在で実施する。この
反応は・大気圧即ち１０２０ｈＰａ（絶対）又は約１０
２０ｈＰａ （絶対）で実施するのが有利である。
又はアリール基を表わし、Ｒ１は同−又は異なる１価の
アルキル基を表わす〕のジシラン少なくとも１種ヲ、゛
場合によシ、式：％式％） 〔式中Ｒは前記のものを表わす〕の化合物と混合して、
式： 〔式中Ｒは前記のものを表わし、Ｍはアルカリ金属を表
わす〕の化合物受なくとも１種と式：％式％ 〔式中８１は前記のものを表わし、Ｒ３は同−又は異な
るアルケニル基を表わし、Ｘは０．１〜１．５の範囲の
値、ｙは３〜５の範囲の値及びｎは５００〜２００ｏの
範囲の値である〕の化合物との存在下に、 式： ％式％ 〔式中Ｒは前記のものを表わし、Ｒ２はメトキシ基を表
わすか又はＲと同じものを表わす〕の化合物と反応させ
ることにより得られるコポリマーと 式： ％式％） 〔式中Ｒ１及びＲ３は前記のものを表わし、ａは０、３
〜０．５ Ｏ範囲値、ｂは０．０１〜Ｏ，ｌ Ｏ範囲の
値、Ｃは０．５〜０． Ｔ Ｏ範囲）値、ｄは１０〜１
００の範囲の値、ｅは５００〜６００の範囲の値、ｆは
１〜１０００の範囲の値である〕の１化合物又は化合物
混合物との反応は、反応成分の混合の後に、有利に５０
〜１５０℃の温度で、有機溶剤の存在で実施する。この
反応は・大気圧即ち１０２０ｈＰａ（絶対）又は約１０
２０ｈＰａ （絶対）で実施するのが有利である。
有機溶剤の例は、有機Ω芳香族又は脂肪族炭化水素であ
る。殊にドルオール、キジロール又は種々の沸点フラク
ションの石油エーテルが使用される。
る。殊にドルオール、キジロール又は種々の沸点フラク
ションの石油エーテルが使用される。
本発明による炭化珪素繊維は、公知の紡糸法式
例えば転像紡糸、湿式紡糸又は融解紡糸によシ有利には
融解紡糸法によシ得ることができる。
融解紡糸法によシ得ることができる。
この場合、融液から、平均直径５〜５０μｍの繊維を紡
糸し、熱、光例えば紫外線、水蒸気及び／又は空気酸素
の作用により硬化させる。この融解不能な繊維を、単繊
維（フィラメント〕１ｏ〜１０００を有する繊維束に束
ね、管状炉内、８ｏｏ〜１３００℃有利ニ１ｏ５ｏ〜１
１５０℃で、例えば不活性ガス例えばアルゴン又は窒素
を吹き込んで得られる不活性雰囲気下に又は、真空中で
、反応させる。
糸し、熱、光例えば紫外線、水蒸気及び／又は空気酸素
の作用により硬化させる。この融解不能な繊維を、単繊
維（フィラメント〕１ｏ〜１０００を有する繊維束に束
ね、管状炉内、８ｏｏ〜１３００℃有利ニ１ｏ５ｏ〜１
１５０℃で、例えば不活性ガス例えばアルゴン又は窒素
を吹き込んで得られる不活性雰囲気下に又は、真空中で
、反応させる。
本発明の炭化水素繊維の引張り強度は、５０μｍ糸では
３０ＯＮ／１１２であり、１０μｍ糸では３００ＯＮ／
咽２である。
３０ＯＮ／１１２であり、１０μｍ糸では３００ＯＮ／
咽２である。
炭化珪素繊維は、主として繊維加工材料例えば金属例え
ばアルミニウム及びチタン又はセラミック材料例えば炭
化珪素中で使用される。
ばアルミニウム及びチタン又はセラミック材料例えば炭
化珪素中で使用される。
実施例
コポリマーの製造
１．２−ツメチル−１，１，２，２−テトラメトキシフ
シラン６００Ｆ（２，８５モル〕、１，１，２− ）ジ
メチル−１，２，２−トリメトキシノシラン９００．９
（４，９０モル）、ジメチルメトキシシラン４０．５ｇ
（フシランの全重量に対して２．７重量％〕及び平均分
子量１２５０００９１モルを有する式： ＨＯ（−（Ｖ
ｉＭｅＳｉＯ）（Ｍｅ２ＳｉＯ）４＋ｎＨノビニルシロ
キサン６０ｇよりなる混合物を、ナトリウムメチラート
６、Ｏ，！ｉ’（フシランの全重量に対して０．４−重
量％）の添加の後に、迅速に２５〜９ｏ℃に加熱し１０
次いでこの混合物を２００℃まで加熱し、この際、ノメ
チルノメトキシシラン及びメチルトリメトキシシランか
らなる混合物１１１５９が滴量する。残分４９０＆が得
られた０例２ 炭化珪素繊維の製造 トｌオール４３ｏＩ中の例１で製造したコポリマー４３
０５’の溶液に、ビニル末端ジメチルポリシロキサン（
平均分子量４００００ ）４２．６ｇ、ビニル水ガラス
２１．９ｇ及び？リチタンブチレー）２１．５．９から
なる混合物を加えた。引続き、還流下に６０分間加熱し
た。その後、この溶液を２５０℃及び５ｍバールで、薄
層蒸発器を通して装入した。青灰色で粘着性のないポリ
マー４３５Ｉが得られた。この物質は可溶性、融解性（
軟化点１００℃）で、平均分子量２５０（１１モルを有
する。
シラン６００Ｆ（２，８５モル〕、１，１，２− ）ジ
メチル−１，２，２−トリメトキシノシラン９００．９
（４，９０モル）、ジメチルメトキシシラン４０．５ｇ
（フシランの全重量に対して２．７重量％〕及び平均分
子量１２５０００９１モルを有する式： ＨＯ（−（Ｖ
ｉＭｅＳｉＯ）（Ｍｅ２ＳｉＯ）４＋ｎＨノビニルシロ
キサン６０ｇよりなる混合物を、ナトリウムメチラート
６、Ｏ，！ｉ’（フシランの全重量に対して０．４−重
量％）の添加の後に、迅速に２５〜９ｏ℃に加熱し１０
次いでこの混合物を２００℃まで加熱し、この際、ノメ
チルノメトキシシラン及びメチルトリメトキシシランか
らなる混合物１１１５９が滴量する。残分４９０＆が得
られた０例２ 炭化珪素繊維の製造 トｌオール４３ｏＩ中の例１で製造したコポリマー４３
０５’の溶液に、ビニル末端ジメチルポリシロキサン（
平均分子量４００００ ）４２．６ｇ、ビニル水ガラス
２１．９ｇ及び？リチタンブチレー）２１．５．９から
なる混合物を加えた。引続き、還流下に６０分間加熱し
た。その後、この溶液を２５０℃及び５ｍバールで、薄
層蒸発器を通して装入した。青灰色で粘着性のないポリ
マー４３５Ｉが得られた。この物質は可溶性、融解性（
軟化点１００℃）で、平均分子量２５０（１１モルを有
する。
３００μｍノズルを有する融液紡糸装置中で、このポリ
マーを１２０℃及びアルゴン圧１０バールで紡糸し、こ
の際、引出し速度は５Ｑｍ／ｍ ｉ ｎであった。紡糸
ノズルから出る際に、繊維は灰青色であり、透明ではな
かった。次いで、この繊維を３０鋸の長さの熱帯域（温
度約１００℃〕及びα一点照射装置のそばを案内すると
、これは、無色かつ透明になった。こうして得られた繊
維は、良好な引裂抵抗及び可撓性を示し、束ねて５０フ
イラメントの撚糸にした。
マーを１２０℃及びアルゴン圧１０バールで紡糸し、こ
の際、引出し速度は５Ｑｍ／ｍ ｉ ｎであった。紡糸
ノズルから出る際に、繊維は灰青色であり、透明ではな
かった。次いで、この繊維を３０鋸の長さの熱帯域（温
度約１００℃〕及びα一点照射装置のそばを案内すると
、これは、無色かつ透明になった。こうして得られた繊
維は、良好な引裂抵抗及び可撓性を示し、束ねて５０フ
イラメントの撚糸にした。
この繊維束ｋ ５０１７ｍ２の引張シの下で、管状炉内
でアルゴン掃気のもとに、１３００℃に加熱した。１３
００℃で３ｏ分の保持時間の後に、この繊維を炉から引
き出した。この高熱分解時の重量損失は、１８〜２０重
量％であった。
でアルゴン掃気のもとに、１３００℃に加熱した。１３
００℃で３ｏ分の保持時間の後に、この繊維を炉から引
き出した。この高熱分解時の重量損失は、１８〜２０重
量％であった。
この繊維は、輝黒色で、良好な可撓性及び平均皺径１ｏ
〜２ｏμｍで最大２７０Ｑ Ｎ ／ｌｔｍ２の引張り強
度を示す。
〜２ｏμｍで最大２７０Ｑ Ｎ ／ｌｔｍ２の引張り強
度を示す。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、式： Ｒ＿２Ｒ＾１Ｓｉ＿２（ＯＣＨ＿３）＿３ 〔式中Ｒは同一又は異なる１価のアルキル、アルケニル
又はアリール基を表わし、Ｒ＾１は同一又は異なる１価
のアルキル基を表わす〕のジシラン少なくとも１種を、
式： Ｒ＿２Ｓｉ＿２（ＯＣＨ＿３）＿４ 〔式中Ｒは前記のものを表わす〕の化合物と混合して又
は混合せずに、式： ＭＯＲ 〔式中Ｒは前記のものを表わし、Ｍはアルカリ金属を表
わす〕の化合物及び式： ＨＯ−（（Ｒ＾１Ｒ＾３ＳｉＯ）＿ｘ（Ｒ＾１＿２Ｓｉ
Ｏ）＿ｙ）−＿ｎＨ〔式中Ｒ＾１は前記のものを表わし
、Ｒ＾３は同一又は異なるアルケニル基を表わし、ｘは
０．５〜１．５の範囲の値であり、ｙは３〜５の範囲の
値であり、ｎは５００〜２０００の範囲の値である〕の
化合物の少なくとも１種の存在で、式： Ｒ＿２Ｒ＾２ＳｉＨ 〔式中Ｒは前記のものを表わし、Ｒ＾２はメトキシ基又
はＲと同じものを表わす〕の化合物少なくとも１種と反
応させることにより得られるコポリマーを、紡糸して繊
維にし、不活性雰囲気下に又は真空中で、８００〜１３
００℃の範囲の温度で反応させることを特徴とする炭化
珪素繊維の製法。 ２、式： Ｒ＿２Ｒ＾１Ｓｉ＿２（ＯＣＨ＿３）＿３ 〔式中Ｒは同一又は異なる１価のアルキル、アルケニル
又はアリール基を表わし、Ｒ＾１は同一又は異なる１価
のアルキル基を表わす〕のジシラン少なくとも１種を、
式： Ｒ＿２Ｓｉ＿２（ＯＣＨ＿３）＿４ 〔式中Ｒは前記のものを表わす〕の化合物と混合して又
は混合せずに、式： ＭＯＲ 〔式中Ｒは前記のものを表わし、Ｍはアルカリ金属を表
わす〕の化合物及び式： ＨＯ−（（Ｒ＾１Ｒ＾３ＳｉＯ）＿ｘ（Ｒ＾１＿２Ｒｉ
Ｏ）＿ｙ）−＿ｎＨ〔式中Ｒ＾１は前記のものを表わし
、Ｒ＾３は同一又は異なるアルケニル基を表わし、ｘは
０．５〜１．５の範囲の値であり、ｙは３〜５の範囲の
値であり、ｎは５００〜２０００の範囲の値である〕の
化合物の少なくとも１種の存在で、式： Ｒ＿２Ｒ＾２ＳｉＨ 〔式中Ｒは前記のものを表わし、Ｒ＾２はメトキシ基又
はＲと同じものを表わす〕の化合物少なくとも１種と反
応させることにより得られるコポリマーに、式： −（Ｒ＾１＿３ＳｉＯ）＿ａ（Ｒ＾１＿２Ｒ＾３ＳｉＯ
）＿ｂ（ＳｉＯ＿２）＿ｃ）−＿ｄＲ＾３Ｒ＾１＿２Ｓ
ｉ−（Ｒ＾１＿２ＳｉＯ）−＿ｅＯＳｉＲ＾１＿２Ｒ＾
３及びＲ＾１Ｏ−（Ｒ＾１Ｏ）＿２ＴｉＯ）−＿ｆＴｉ
（ＯＲ＾１）＿３〔式中Ｒ＾１及びＲ＾３は前記のもの
を表わし、ａは０．３〜０．５の範囲の値であり、ｂは
０．０１〜０．１の範囲の値であり、ｃは０．５〜０．
７の範囲の値であり、ｄは１０〜１００の範囲の値であ
り、ｅは５００〜６００の範囲の値であり、ｆは１〜１
０００の範囲の値である〕の１化合物又は化合物混合物
を添加し、こうして得た生成物を紡糸して繊維にし、不
活性雰囲気下に、又は真空中で、８００〜１３００℃の
温度で反応させることを特徴とする、請求項１記載の方
法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19873707225 DE3707225A1 (de) | 1987-03-06 | 1987-03-06 | Verfahren zur herstellung von siliciumcarbidfaser |
| DE3707225.0 | 1987-03-06 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63243327A true JPS63243327A (ja) | 1988-10-11 |
| JPH0213045B2 JPH0213045B2 (ja) | 1990-04-03 |
Family
ID=6322423
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63051799A Granted JPS63243327A (ja) | 1987-03-06 | 1988-03-07 | 炭化珪素繊維の製法 |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4824651A (ja) |
| EP (1) | EP0281964B1 (ja) |
| JP (1) | JPS63243327A (ja) |
| AT (1) | ATE58761T1 (ja) |
| CA (1) | CA1290518C (ja) |
| DE (2) | DE3707225A1 (ja) |
Families Citing this family (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4889904A (en) * | 1988-07-22 | 1989-12-26 | Dow Corning Corporation | Process for the preparation of methylpolysilanes having controlled carbon content |
| US5023307A (en) * | 1988-07-22 | 1991-06-11 | Dow Corning Corporation | Methylpolysilanes having controllable rheology and method for their preparation |
| US5025075A (en) * | 1988-07-22 | 1991-06-18 | Dow Corning Corporation | Methylpolysilanes and method for their preparation |
| DE3917898A1 (de) * | 1989-06-01 | 1990-12-06 | Wacker Chemie Gmbh | Verfahren zur herstellung von sphaerischem, monodispersen organopolysiloxan oder siliciumoxycarbid |
| DE4036988A1 (de) * | 1990-11-20 | 1992-05-21 | Wacker Chemie Gmbh | Verfahren zur herstellung von metallopolysilanen und deren verwendung |
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