JPS6197357A - 炭化けい素前駆体組成物 - Google Patents
炭化けい素前駆体組成物Info
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- JPS6197357A JPS6197357A JP59218140A JP21814084A JPS6197357A JP S6197357 A JPS6197357 A JP S6197357A JP 59218140 A JP59218140 A JP 59218140A JP 21814084 A JP21814084 A JP 21814084A JP S6197357 A JPS6197357 A JP S6197357A
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- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G79/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing atoms other than silicon, sulfur, nitrogen, oxygen, and carbon with or without the latter elements in the main chain of the macromolecule
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/56—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides
- C04B35/565—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides based on silicon carbide
- C04B35/571—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides based on silicon carbide obtained from Si-containing polymer precursors or organosilicon monomers
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L83/00—Compositions of macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon only; Compositions of derivatives of such polymers
- C08L83/16—Compositions of macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon only; Compositions of derivatives of such polymers in which all the silicon atoms are connected by linkages other than oxygen atoms
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は炭化けい素前駆体組成物、特には炭化けい素繊
維の前駆体として好適とされる。脆弱性を改善し、紡糸
性を向上させた炭化けい素前駆体組成物に関するもので
ある。
維の前駆体として好適とされる。脆弱性を改善し、紡糸
性を向上させた炭化けい素前駆体組成物に関するもので
ある。
（従来の技術）
近年、高強度、＃１熱性ということからセラミック材料
が注目されてお１３．中でも炭化けい素には関心が集め
られている。しかし、炭化けい素は非常に硬い材料であ
ることがらＷ工が極めて雌しく。
が注目されてお１３．中でも炭化けい素には関心が集め
られている。しかし、炭化けい素は非常に硬い材料であ
ることがらＷ工が極めて雌しく。
したがって各種形状の炭化けい素を得る方法については
微粉末の焼結成形法、気相成長法、液相成長法、有機け
い素化合物前駆体法などが開発されているが、繊維状膨
化けい素の製造には有機けい素化合物前駆体な各種形状
に加工したのち、高温焼成して無機化する前駆体法が有
利のものとされている。
微粉末の焼結成形法、気相成長法、液相成長法、有機け
い素化合物前駆体法などが開発されているが、繊維状膨
化けい素の製造には有機けい素化合物前駆体な各種形状
に加工したのち、高温焼成して無機化する前駆体法が有
利のものとされている。
この炭化げい素繊維の製造に使用される有機けい素前駆
体としては特公昭５５−４９６２１号。
体としては特公昭５５−４９６２１号。
特公昭５７−２６５２７号、特開昭５６−７４１２６号
、特開昭５７−５６５６６号、特開昭５８−６７７３０
号公報などのポリカルボシラン類が知られでいる。これ
らは紡糸後に高温焼成することによって炭化叶いＸ４Ｍ
維とされる。しかし、このポリカルポジ２ン類は紡糸し
て繊維状としたときの引張強度が約５０＋１／−程度で
非常に弱く、かつ脆いものであ１１．僅かな外力で破壊
されるものであるため、所望の形状を保ちながら取扱う
ことが極めて難しく、シたがってこのポリカルボシラン
類は連続紡糸が難しく、さらにこの巻取＋１＜も大きな
困難があるという欠点があり。
、特開昭５７−５６５６６号、特開昭５８−６７７３０
号公報などのポリカルボシラン類が知られでいる。これ
らは紡糸後に高温焼成することによって炭化叶いＸ４Ｍ
維とされる。しかし、このポリカルポジ２ン類は紡糸し
て繊維状としたときの引張強度が約５０＋１／−程度で
非常に弱く、かつ脆いものであ１１．僅かな外力で破壊
されるものであるため、所望の形状を保ちながら取扱う
ことが極めて難しく、シたがってこのポリカルボシラン
類は連続紡糸が難しく、さらにこの巻取＋１＜も大きな
困難があるという欠点があり。
これにはまた紡糸した生繊維の不融化焼成を張力下に行
なうことも矯しいので充分な性能をもつ炭化けい素繊維
を得ることができないという不利もある。
なうことも矯しいので充分な性能をもつ炭化けい素繊維
を得ることができないという不利もある。
（発明の構成）
本発明はこのような不利を解決した脆弱性、紡糸性を改
良した有機叶い累前馳体組成物に関するものであり、こ
れはポリシラン骨格を有する有機けい素化合物または有
機けい素化合物と有機金属化合物とを不活性ガス雰囲気
で加熱し、熱分解重縮合させて得たポリカルボシラン重
合体またはその有機金庫共重合体８０〜９９．９１１％
と１式Ｒ８は１価炭化水素基 ｕｌ は水酸基、アミノ
基。
良した有機叶い累前馳体組成物に関するものであり、こ
れはポリシラン骨格を有する有機けい素化合物または有
機けい素化合物と有機金属化合物とを不活性ガス雰囲気
で加熱し、熱分解重縮合させて得たポリカルボシラン重
合体またはその有機金庫共重合体８０〜９９．９１１％
と１式Ｒ８は１価炭化水素基 ｕｌ は水酸基、アミノ
基。
１価炭化水素基、トリアルキルシロキシ基から選ばれる
基６ｍ≧１００）で示される鎖状の有機は徴とするもの
である。
基６ｍ≧１００）で示される鎖状の有機は徴とするもの
である。
これを説明すると１本発明者らは上記したような欠点を
解決することのできる炭化けい素前駆体組成物について
種々検討した結果、ポリカルボシラン類を紡糸して得た
糸状物が脆弱なのはこのポリカルボシラン類の重量平均
分子量が２，０００からたかだかｉｏ、ｏｏｏと小さく
、かつ環状構造または三次元構造をとっているためであ
噛）、シたがってこれを改善するには分子量が大きく、
二次元構造をもつ高分子化合物を添加すればよいという
ことを見出し、この種の高分子化合物について種々探索
したところ１式 ｍは前記のとおり）で示される直鎖状の有機叶い素化合
物を添加すればポリカルボシラン類の脆弱性〜紡糸性が
顕著に改善されることを確認して本発明を完成させた。
解決することのできる炭化けい素前駆体組成物について
種々検討した結果、ポリカルボシラン類を紡糸して得た
糸状物が脆弱なのはこのポリカルボシラン類の重量平均
分子量が２，０００からたかだかｉｏ、ｏｏｏと小さく
、かつ環状構造または三次元構造をとっているためであ
噛）、シたがってこれを改善するには分子量が大きく、
二次元構造をもつ高分子化合物を添加すればよいという
ことを見出し、この種の高分子化合物について種々探索
したところ１式 ｍは前記のとおり）で示される直鎖状の有機叶い素化合
物を添加すればポリカルボシラン類の脆弱性〜紡糸性が
顕著に改善されることを確認して本発明を完成させた。
本発明の方法において使用される主材としてのポリカル
ボシランまたはその有機金層共重合体は公知Ｊ）もので
あり、これらはポリシラン骨格を有する有機けい素化合
物または有機けい素化合物と有機金属化合物とを不活性
ガス雰囲気中で加熱し。
ボシランまたはその有機金層共重合体は公知Ｊ）もので
あり、これらはポリシラン骨格を有する有機けい素化合
物または有機けい素化合物と有機金属化合物とを不活性
ガス雰囲気中で加熱し。
熱分解重縮合反応させることによって得ることができる
。このポリシラン骨格を有する有機けい素化合物として
は単位式 （Ｒ’ ８１ ；）、 （Ｒ： ５ｉ＝）−
（Ｒ’８１−）で示され、（Ｒ４は水素原子またはメチ
ル基−エチル基、ビニル基、フェニル基から選択される
基）の少な（とも１個からなる環状−鎖状または分枝状
のポリシラン顕１例えばジオルガノジクロロシクンと金
１譲ナトリウムとの反応によって得られる環状または鎖
状のポリシラン化合物、メチルクロライドと金属けい素
との反応によるメチルクロロシランｗＡａ）直接合成時
に副生ずるメチルクロロシラフ類から誘導されるメチル
ポリシラン化合物（特公昭５５−４９６２１号参照）、
あるいは分子中にジオルガノシルメチレンおよび／また
はジオルガノシルフェニレン骨格を含むジメチルポリシ
ラン化合物（特開昭５８−６７７２９号公報参照）の単
独または２種以上の混合物が挙げられるが、これらは不
活性ガス雰囲気中において常圧あるいは加圧下に３００
〜６５（１℃に加熱すると、その熱分解重縮合反応によ
ってポリカルボシラン重合体となる（特公昭５７−２６
５２７号公報、特開昭５８−６７７３０号公報参照）６ 他方−ポリシラン骨格を有する百機けい素化合物と共重
合する有機金員化合物としては一公知のホウ素、アルミ
ニウム、チタンまたはジルコニウムなどの有機金属化合
物があげられるが、これは例えば上記したポリカルボシ
ラン化合物の少なく（−Ｂ−Ｎ−） で示され。
。このポリシラン骨格を有する有機けい素化合物として
は単位式 （Ｒ’ ８１ ；）、 （Ｒ： ５ｉ＝）−
（Ｒ’８１−）で示され、（Ｒ４は水素原子またはメチ
ル基−エチル基、ビニル基、フェニル基から選択される
基）の少な（とも１個からなる環状−鎖状または分枝状
のポリシラン顕１例えばジオルガノジクロロシクンと金
１譲ナトリウムとの反応によって得られる環状または鎖
状のポリシラン化合物、メチルクロライドと金属けい素
との反応によるメチルクロロシランｗＡａ）直接合成時
に副生ずるメチルクロロシラフ類から誘導されるメチル
ポリシラン化合物（特公昭５５−４９６２１号参照）、
あるいは分子中にジオルガノシルメチレンおよび／また
はジオルガノシルフェニレン骨格を含むジメチルポリシ
ラン化合物（特開昭５８−６７７２９号公報参照）の単
独または２種以上の混合物が挙げられるが、これらは不
活性ガス雰囲気中において常圧あるいは加圧下に３００
〜６５（１℃に加熱すると、その熱分解重縮合反応によ
ってポリカルボシラン重合体となる（特公昭５７−２６
５２７号公報、特開昭５８−６７７３０号公報参照）６ 他方−ポリシラン骨格を有する百機けい素化合物と共重
合する有機金員化合物としては一公知のホウ素、アルミ
ニウム、チタンまたはジルコニウムなどの有機金属化合
物があげられるが、これは例えば上記したポリカルボシ
ラン化合物の少なく（−Ｂ−Ｎ−） で示され。
このＲはメチル基、エチル基−プロピル基などのアルキ
ル基、ビニル基、アリル基などのアルケニル基、フェニ
ル基などのアリール基から選択される１価炭化水素基１
式−（ＯＨ，） −８ｉ（Ｒ”）。
ル基、ビニル基、アリル基などのアルケニル基、フェニ
ル基などのアリール基から選択される１価炭化水素基１
式−（ＯＨ，） −８ｉ（Ｒ”）。
（Ｒ１０はＲ８と同じ１価炭化水累基、ｎは整数）で示
される基、またはＮ Ｒ１） （ＨＩｇは水素原子ま
たはＲ８と同じ１価炭化水素基）で示さｋる基から選択
される基、Ｒ９は同種または異種の炭化水素基とされる
有機はう素化合物、たとえばＢ。
される基、またはＮ Ｒ１） （ＨＩｇは水素原子ま
たはＲ８と同じ１価炭化水素基）で示さｋる基から選択
される基、Ｒ９は同種または異種の炭化水素基とされる
有機はう素化合物、たとえばＢ。
Ｓｌ、０を骨格とし、Ｂｌの側鎖はフェニル基をもつフ
ェニルボロシロキサン化合物←％開１１？ｌ］５３−４
２３００公報参照＞、ｔｒｓは式Ｍ （ＯＲ” ）４で
示され１Ｍはチタン原子またはジルコニウム原子、Ｒ１
８は炭素数１〜６の１価炭化水素基とされる金属アルコ
キシド化合物とを不活性雰囲気中で常圧または加圧下に
２５０〜５００℃に加熱し。
ェニルボロシロキサン化合物←％開１１？ｌ］５３−４
２３００公報参照＞、ｔｒｓは式Ｍ （ＯＲ” ）４で
示され１Ｍはチタン原子またはジルコニウム原子、Ｒ１
８は炭素数１〜６の１価炭化水素基とされる金属アルコ
キシド化合物とを不活性雰囲気中で常圧または加圧下に
２５０〜５００℃に加熱し。
その熱分解重縮合反応によって生成するポリカルボシラ
ン−有機金属共重合体などが示される。
ン−有機金属共重合体などが示される。
他方、このポリカルボシラン重合体またはその金属共重
合体に添加される鎖状有機けい素置分子化合物は前記し
たように分子量が大きく、二次元構造をもつ直鎖状の有
機けい素化合物とされるが。
合体に添加される鎖状有機けい素置分子化合物は前記し
たように分子量が大きく、二次元構造をもつ直鎖状の有
機けい素化合物とされるが。
で示され、Ｒ、Ｒはメチル基、エチル基、プロピル基な
どのアルキル基、ビニル基、アリル基などのアルケニル
基、フェニル基などのアリール基から選択される同一ま
たは異種の１価炭化水累基、Ｒ３は水酸基、アミノ基、
Ｒ１、Ｒ１と同じ１価炭化水素基またはトリアルキル
シロキシ基トされ１ｍはｍ≧１００とされるものが使用
される。
どのアルキル基、ビニル基、アリル基などのアルケニル
基、フェニル基などのアリール基から選択される同一ま
たは異種の１価炭化水累基、Ｒ３は水酸基、アミノ基、
Ｒ１、Ｒ１と同じ１価炭化水素基またはトリアルキル
シロキシ基トされ１ｍはｍ≧１００とされるものが使用
される。
この有機けい素置分子化合物としては式２式％
ジフェニルシルメチレンなどが例示されるが、これらは
例えば１．３−ジシラシクロブタンを塩化白金酸触媒の
存在下に無溶媒もしくは溶媒中で加熱し開環重合させる
という公知の方法で容品に得ることができ、この分子量
は使用する触媒Ｑにょつて調整することができる。なお
、このイ１゛藏けい素置分子化合物はその電量平均分子
槌が１０．０００以下では添加効果がないので１０．０
００Ｊ２を上のものとすることが必要とされるが、 １
，０００，０００以上のものは合成が困難なので、好ま
しくは１００，０００〜１．ｏ ００．ｏ ＯＯの範囲
のものとすることがよい。
例えば１．３−ジシラシクロブタンを塩化白金酸触媒の
存在下に無溶媒もしくは溶媒中で加熱し開環重合させる
という公知の方法で容品に得ることができ、この分子量
は使用する触媒Ｑにょつて調整することができる。なお
、このイ１゛藏けい素置分子化合物はその電量平均分子
槌が１０．０００以下では添加効果がないので１０．０
００Ｊ２を上のものとすることが必要とされるが、 １
，０００，０００以上のものは合成が困難なので、好ま
しくは１００，０００〜１．ｏ ００．ｏ ＯＯの範囲
のものとすることがよい。
本発明の組成物は上記したポリカルボシラン重合体また
はその余塵共重合体と鎮状有機けい素置分子化合物とを
配合することによって作られるが。
はその余塵共重合体と鎮状有機けい素置分子化合物とを
配合することによって作られるが。
この配合割合は有機けい素置分子化合物の添加量が０．
１重量％以下では実質的にその添加効果がなく、またこ
れを２０重量％以上とするとこの組成物の紡糸後の不融
化工程での繊維同志の融着が起るおそれがあるので、ポ
リカルボシラン重合体またはその金杯共重合体８０〜９
９．９％に対し鎖状有機けい素亮分子化合物な０．１〜
２０重量％、好ましくはポリカルボシラン重合体９０〜
９９．５重ニー％−ａ状有機けい素化合物１０〜ｏ、ｓ
Ｈ１％とすることが必要とされる。なお、この組成物を
碍るにはポリカルボシラン重合体またはこれとその金顔
重合体および鎖状有機けい水高分子化合物の所定獄を配
合し、この混合物を加熱溶融して充分攪拌を行なうか、
あるいはこれらをそれぞれ適当な溶媒に溶解して混合し
、攪拌後に溶媒を留去するようにしてもよく、この溶媒
としてはベンゼン。
１重量％以下では実質的にその添加効果がなく、またこ
れを２０重量％以上とするとこの組成物の紡糸後の不融
化工程での繊維同志の融着が起るおそれがあるので、ポ
リカルボシラン重合体またはその金杯共重合体８０〜９
９．９％に対し鎖状有機けい素亮分子化合物な０．１〜
２０重量％、好ましくはポリカルボシラン重合体９０〜
９９．５重ニー％−ａ状有機けい素化合物１０〜ｏ、ｓ
Ｈ１％とすることが必要とされる。なお、この組成物を
碍るにはポリカルボシラン重合体またはこれとその金顔
重合体および鎖状有機けい水高分子化合物の所定獄を配
合し、この混合物を加熱溶融して充分攪拌を行なうか、
あるいはこれらをそれぞれ適当な溶媒に溶解して混合し
、攪拌後に溶媒を留去するようにしてもよく、この溶媒
としてはベンゼン。
トルエン、キシレン、ヘキサンなどの炭化水素系。
エーテル、テトラヒドロフランなどのエーテル系。
塩化メチレン、クロロホルムなどのハロゲン化炭化水素
系溶媒が好ましいものとされる。
系溶媒が好ましいものとされる。
本発明の組成物はこれを加熱溶融して紡糸浴をつくり、
適当な紡糸装置を用いて紡糸することＫよって繊維とす
ることができる力ζこの紡糸浴はこの組成物を前記した
溶媒に溶解し、＋１１縮して得り濃厚溶液としてもよい
。この紡糸は本発明の組成物が有機けい素化合物の添加
によって紡糸性が改善されていることから従来法におけ
る５００ｍ／分の紡糸速度にくらべて非常に早い２，０
００ｍ／分の紡糸速度で紡糸することができるし、この
ようにして得られた生繊維は従来法のものが約５ｏＯＩ
！／−の強度しか示さなかったσＪに対し約２〜６Ｋｆ
／−という引張り強度をもつものを碍ることができ、引
張Ｉ）強度の大きい生繊維を効率よく生産することがで
きるという有利性が与えられる。
適当な紡糸装置を用いて紡糸することＫよって繊維とす
ることができる力ζこの紡糸浴はこの組成物を前記した
溶媒に溶解し、＋１１縮して得り濃厚溶液としてもよい
。この紡糸は本発明の組成物が有機けい素化合物の添加
によって紡糸性が改善されていることから従来法におけ
る５００ｍ／分の紡糸速度にくらべて非常に早い２，０
００ｍ／分の紡糸速度で紡糸することができるし、この
ようにして得られた生繊維は従来法のものが約５ｏＯＩ
！／−の強度しか示さなかったσＪに対し約２〜６Ｋｆ
／−という引張り強度をもつものを碍ることができ、引
張Ｉ）強度の大きい生繊維を効率よく生産することがで
きるという有利性が与えられる。
また、このようにして得られた生繊維はついで酸素を含
む雰囲気中での１５０〜２５０℃の加熱またはｒ線照射
などによって不融化したのち、真空中または不活性ガス
中での高温焼成による無機化によって炭化けい素繊維と
されるのであるが−この焼成温度は８００℃以下ではこ
の無機化が進行せず−１，５００を以上とすると結晶生
長が著しくなって得られる繊維に強匣低下がもたらされ
るので、８００〜１．５００℃の範囲とされる。なお。
む雰囲気中での１５０〜２５０℃の加熱またはｒ線照射
などによって不融化したのち、真空中または不活性ガス
中での高温焼成による無機化によって炭化けい素繊維と
されるのであるが−この焼成温度は８００℃以下ではこ
の無機化が進行せず−１，５００を以上とすると結晶生
長が著しくなって得られる繊維に強匣低下がもたらされ
るので、８００〜１．５００℃の範囲とされる。なお。
この不融化処理、焼成は張力下で行なえば繊維中の分子
が配向されるのでｍｋｇＩ度が向上されることが知られ
ているにも拘わらず、従来品では前記したよ５＆Ｃ５０
０ｇ／−の引張強度しかないために張力下でこのような
処理を行なうことができず。
が配向されるのでｍｋｇＩ度が向上されることが知られ
ているにも拘わらず、従来品では前記したよ５＆Ｃ５０
０ｇ／−の引張強度しかないために張力下でこのような
処理を行なうことができず。
したがって得られる繊維も引張り強度が２５０〜３００
１に／−で弾性率も１８〜２０ｔ／−というものであっ
たが１本発明の組成物から得られた生繊維はその引張り
強度が２〜６に９／ＩＩｊとなるので５００〜２，００
（１／−の張力下に不融化および焼成を行なうことがで
き、したがって引張り強度が３００〜３５０に４／−で
弾性率が２５〜３０ｔ／−であるすぐれた物性をもつ炭
化けい素ｍａを得ることができるという効果が与えられ
る。
１に／−で弾性率も１８〜２０ｔ／−というものであっ
たが１本発明の組成物から得られた生繊維はその引張り
強度が２〜６に９／ＩＩｊとなるので５００〜２，００
（１／−の張力下に不融化および焼成を行なうことがで
き、したがって引張り強度が３００〜３５０に４／−で
弾性率が２５〜３０ｔ／−であるすぐれた物性をもつ炭
化けい素ｍａを得ることができるという効果が与えられ
る。
つぎに本発明の実施例をあげる。
実施例１
ジメチルジクロロシラン１２９ｙと金属ナトリウム４８
ｇとをトルエン中で反応させて得ＴＣポリシラン５２ｇ
をオートクレーブ中で加圧下に４００℃に４８時間加熱
し、熱分解重縮合反応させてポリカルボシラン３３ｐを
得た。
ｇとをトルエン中で反応させて得ＴＣポリシラン５２ｇ
をオートクレーブ中で加圧下に４００℃に４８時間加熱
し、熱分解重縮合反応させてポリカルボシラン３３ｐを
得た。
他方、１，１，３，３−テトラメチル−１，３−ジシラ
シクロブタン２ＯＮと塩化白金醒の２０％２−メチルヘ
キサノール溶液０．１ 、Ｆとを１００ｄの反応フラス
コ中に仕込み、窒素気流下に６０〜７０℃に加熱し、内
温が２００℃に達したときに２時間熟成させたのちに冷
却し１反応生成物を５９ｄのヘキサンに溶解させた。つ
いで、このヘキサン溶液を濾過し、このＰ液を２０ｔ）
ｌ／のエチルアルコールに入れて晶出させたところ、ゴ
ム状の白色固形物１９．５．！ｉ＋が得られたので、こ
れをＧＰＯおよびＮＭＲで測定したところ、このものは
Ｍｕ平均分子鷲が４．４Ｘ１０ のポリジメチルシル
メチレンであることがＮ認された。
シクロブタン２ＯＮと塩化白金醒の２０％２−メチルヘ
キサノール溶液０．１ 、Ｆとを１００ｄの反応フラス
コ中に仕込み、窒素気流下に６０〜７０℃に加熱し、内
温が２００℃に達したときに２時間熟成させたのちに冷
却し１反応生成物を５９ｄのヘキサンに溶解させた。つ
いで、このヘキサン溶液を濾過し、このＰ液を２０ｔ）
ｌ／のエチルアルコールに入れて晶出させたところ、ゴ
ム状の白色固形物１９．５．！ｉ＋が得られたので、こ
れをＧＰＯおよびＮＭＲで測定したところ、このものは
Ｍｕ平均分子鷲が４．４Ｘ１０ のポリジメチルシル
メチレンであることがＮ認された。
つぎに上εで得たポリカルボシラン３・σＪとポリジメ
チルシルメチレン１，９とをテトラハイドロ７ラン１０
０ＭＫ溶解し、攪拌後、富圧下でテトロハイドロフラン
を留去し、さらに真空下でテトラハイドロ７ランを留去
したのち、この組成物を紡糸装置な用いて１．ＯＯＯ＠
／分の紡糸速度で溶融紡糸したところ、平均径１０μｍ
の繊維が得られ、このものの引張魯）強度は２．２Ｋｆ
／−であった。
チルシルメチレン１，９とをテトラハイドロ７ラン１０
０ＭＫ溶解し、攪拌後、富圧下でテトロハイドロフラン
を留去し、さらに真空下でテトラハイドロ７ランを留去
したのち、この組成物を紡糸装置な用いて１．ＯＯＯ＠
／分の紡糸速度で溶融紡糸したところ、平均径１０μｍ
の繊維が得られ、このものの引張魯）強度は２．２Ｋｆ
／−であった。
また、ついでこの１ｍ維を空気中で１０Ｃ／時間の昇温
速度で室温から１８０℃まで昇温させ。
速度で室温から１８０℃まで昇温させ。
１８０’Ｃ［２時間保持して不融化したのちＩＫ４／−
の張力下で真空中において室温から７１，０００℃まで
１０時間かけて昇温し、１，０００℃に２時間保持した
ところ、黒色の繊維が得られたので。
の張力下で真空中において室温から７１，０００℃まで
１０時間かけて昇温し、１，０００℃に２時間保持した
ところ、黒色の繊維が得られたので。
これをＸ線回折でしらべたところ、このものはβ−８，
１０であることが確認されたが、この繊維は３４０Ｋｆ
／−の引張り強度をもつものであった。
１０であることが確認されたが、この繊維は３４０Ｋｆ
／−の引張り強度をもつものであった。
実施例２
実施例１１１１１ポリジメチルシルメチレン製造時にお
ける塩化白金酸触媒の添加量を０．０３１としたほかは
同様に処理したところ１１蛍平均分子ｆが７、２ Ｘ
１０ のポリジメチルシルメチレンが得られた。
ける塩化白金酸触媒の添加量を０．０３１としたほかは
同様に処理したところ１１蛍平均分子ｆが７、２ Ｘ
１０ のポリジメチルシルメチレンが得られた。
ついで実施例１で得たポリカルボシラン３０９とこのポ
リジメチルシルメチレン０．３ｙとをテトラハイドロ７
ランに溶解し、爾後実施例１と同様に処理し紡糸したと
ころ、平均粒径９μｍのＷｌｍが得られ、このものは３
．４に／−の引張１）強度を示した。
リジメチルシルメチレン０．３ｙとをテトラハイドロ７
ランに溶解し、爾後実施例１と同様に処理し紡糸したと
ころ、平均粒径９μｍのＷｌｍが得られ、このものは３
．４に／−の引張１）強度を示した。
つぎに、この繊維を実施例１と同様の方法で不融化し、
１．５に４／−の張力下に実施例１と同様の方法で焼成
したところ、引張−）強度が３ｓｏＫｐ／−１の炭化け
い素繊維が得られた。
１．５に４／−の張力下に実施例１と同様の方法で焼成
したところ、引張−）強度が３ｓｏＫｐ／−１の炭化け
い素繊維が得られた。
比較例
実施例１におけるポリカルボシランとポリジメチルシル
メチレンとの混合物の代わりに、ポリジメチルシルメチ
レンを添加しないポリカルポジ２ンについて実施ＩＰＪ
１と同様に処理し紡糸したところ、この場合には紡止速
度が５００ ｒｎ１分が限界で紡止速戻をこれ以上にあ
げると繊維の切断が生じた。
メチレンとの混合物の代わりに、ポリジメチルシルメチ
レンを添加しないポリカルポジ２ンについて実施ＩＰＪ
１と同様に処理し紡糸したところ、この場合には紡止速
度が５００ ｒｎ１分が限界で紡止速戻をこれ以上にあ
げると繊維の切断が生じた。
したがって、紡糸速度４００ ＊／分で溶融紡糸したと
ころ、平均径１５μｍの繊維が得られたがこのものの引
張り強度は３８０．９／−であったので、実施例１と同
様の方法で不融化処理したのち２０（１／−の張力下で
焼成を行なったところ。
ころ、平均径１５μｍの繊維が得られたがこのものの引
張り強度は３８０．９／−であったので、実施例１と同
様の方法で不融化処理したのち２０（１／−の張力下で
焼成を行なったところ。
得られた炭化けい素繊維の引張１１強度は２８０−／−
であった。
であった。
実施例３
ジフェニルジクロロシランとほう酸とを窒素ガス雰囲気
下Ｋｎ−ブチルエーテル中で１００〜ｂ ４００℃で１時間加熱したところ、ポリボロジフェニル
シロキサンが得られた。
下Ｋｎ−ブチルエーテル中で１００〜ｂ ４００℃で１時間加熱したところ、ポリボロジフェニル
シロキサンが得られた。
ついでこのポリボロジフェニルシロキサン２ｇと実施例
１で得られたポリシラノ１００ｇとな常田窒素気流中に
３５０℃で６時間ｍ熱したところ。
１で得られたポリシラノ１００ｇとな常田窒素気流中に
３５０℃で６時間ｍ熱したところ。
ポリカルボシラン６０１１が得られた。
つぎにこのポリカルボシラン３０Ｆと実施例１で得られ
たポリジメチルシルメチレン１とをテトラハイドロフラ
ンに溶解させ、以下実施例１と同様に処理したところ１
箱維径１０μｍ、引張堪）強度３３０Ｋｔ／ａＪ、弾性
率２５ｔ／−の炭化け（・累ｍ、ｍが得られた。
たポリジメチルシルメチレン１とをテトラハイドロフラ
ンに溶解させ、以下実施例１と同様に処理したところ１
箱維径１０μｍ、引張堪）強度３３０Ｋｔ／ａＪ、弾性
率２５ｔ／−の炭化け（・累ｍ、ｍが得られた。
実施例４
実施例３で得たポリカルポジ２ン２０９にテトラブトキ
シチタン１５Ｆを加え、３００℃で１時間反応させてチ
タン金属を含む有機金し共重合体を作った。
シチタン１５Ｆを加え、３００℃で１時間反応させてチ
タン金属を含む有機金し共重合体を作った。
つぎＫこの有機金属共重合体３０．９に実施例１で碍タ
ポリジメチルシルメチレン１９を加えてテトラハイドロ
７ランに溶解し、以下実施例１と同様の方法で紡糸、不
融化、焼成したところ、ｍ維径９μｍ−引張１１強度３
４０ＫＦ／−の炭化けい素繊維が得られた。
ポリジメチルシルメチレン１９を加えてテトラハイドロ
７ランに溶解し、以下実施例１と同様の方法で紡糸、不
融化、焼成したところ、ｍ維径９μｍ−引張１１強度３
４０ＫＦ／−の炭化けい素繊維が得られた。
実施例５
実施例４におけるテトラブトキシチタンに代えてテトラ
ブトキシジルコニウムを用いたところ。
ブトキシジルコニウムを用いたところ。
ジルコニウムな含む有機金族共重合体が得られたので、
この共重合体３０ｊｌと実施例１で得たポリジメチルシ
ルメチレン１．９とをテトラハイドロ７ランに溶解し、
Ｊ２１下実施例１と同様の方法で紡糸−不融化、焼成を
行なったところ、繊維径９μｍ。
この共重合体３０ｊｌと実施例１で得たポリジメチルシ
ルメチレン１．９とをテトラハイドロ７ランに溶解し、
Ｊ２１下実施例１と同様の方法で紡糸−不融化、焼成を
行なったところ、繊維径９μｍ。
引張り・強度３２０Ｋｆ／−の炭化けい素繊維が得られ
た。
た。
実施例６
ジメチルジクロクシ２ン１１６Ｉとクロロメチルジメチ
ルクロロシラン１４．３Ｉｉとの混合液を金属ナトリウ
ム４６ｇを含むキシレン懸濁液中和滴下したところ、ジ
メチルシルメチレン骨格を含むポリシラン６２．９が得
られた。
ルクロロシラン１４．３Ｉｉとの混合液を金属ナトリウ
ム４６ｇを含むキシレン懸濁液中和滴下したところ、ジ
メチルシルメチレン骨格を含むポリシラン６２．９が得
られた。
つぎに、このポリシランを用いて実施例１と同じ方法で
ポリカルボシランを作り、このポリカルポジ２ン３ＯＮ
にポリジメチルシリメチレン１ｙを加えてテトラハイド
・ロフランに溶解し、以下実施例１と同′様の方法で炭
化けい素繊維を作ったところ、このものは繊維径ｌＯμ
ｍ、引張り強度３２０陶／−の物性を示した。
ポリカルボシランを作り、このポリカルポジ２ン３ＯＮ
にポリジメチルシリメチレン１ｙを加えてテトラハイド
・ロフランに溶解し、以下実施例１と同′様の方法で炭
化けい素繊維を作ったところ、このものは繊維径ｌＯμ
ｍ、引張り強度３２０陶／−の物性を示した。
実施例７
実施例１で得ら・れたポリシラン１００Ｉを１．３．５
−トリメチル−２，４，６−ドリフエニルーボラジン３
ｆ９と混合し、９１素気流下に常圧で３５０℃に２０時
間反応させたところ、ポリカルボシラ７６５９が得られ
たので、このポリカルボシラン３０ｇに実施例２で優ら
れたポリジメチルシルメチレン０．３２を加えてナト２
ハイドロ７２７に溶解し、ついで実施例２と同様の方法
で紡糸。
−トリメチル−２，４，６−ドリフエニルーボラジン３
ｆ９と混合し、９１素気流下に常圧で３５０℃に２０時
間反応させたところ、ポリカルボシラ７６５９が得られ
たので、このポリカルボシラン３０ｇに実施例２で優ら
れたポリジメチルシルメチレン０．３２を加えてナト２
ハイドロ７２７に溶解し、ついで実施例２と同様の方法
で紡糸。
不融化、焼成を行なったところ、繊維径ｌＯ戸罵。
引張り強度３４０１重量／−の炭化けい素繊維が得られ
た。
た。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、ポリシラン骨格を有する有機けい素化合物または有
機けい素化合物と有機金属化合物とを不活性ガス雰囲気
で加熱し、熱分解重縮合反応させて得たポリカルボシラ
ン重合体またはその有機金属共重合体８０〜９９．９重
量％と、式▲数式、化学式、表等があります▼ （こゝにＲ＾１、Ｒ＾２は１価炭化水素基、Ｒ＾３は水
酸基、アミノ基、１価炭化水素基、トリアルキルシロキ
シ基から選ばれる基、ｍ≧１００）で示される鎖状の有
機けい素高分子化合物０．１〜２０重量％とからなるこ
とを特徴とする炭化けい素前駆体組成物。 ２、ポリシラン骨格を有する有機けい素化合物が単位式
（Ｒ＾４Ｓｉ≡）、（Ｒ＾４＿２Ｓｉ＝）、（Ｒ＾４＿
３Ｓｉ−）（こゝにＲ＾４は水素原子、またはメチル基
、エチル基、ビニル基、フェニル基から選択される同種
または異種の基）の少なくとも１個からなる環状、鎖状
、または分枝状のポリシラン化合物である特許請求の範
囲第１項記載の炭化けい素前駆体組成物。 ３、ポリシラン骨格を有する有機けい素化合物が一般式 ▲数式、化学式、表等があります▼ （こゝにＲ＾５はメチレン基またはフェニレン基、Ｒ＾
６、Ｒ＾７は炭素数１〜６の１価炭化水素基、ｘ、ｙ、
ｚは正数、ｘ≧ｙ）で示されるものである特許請求の範
囲第１項記載の炭化けい素前駆体組成物。 ４、ポリカルボシラン−有機金属共重合体が単位式（Ｒ
＾４Ｓｉ≡）、（Ｒ＾４＿２Ｓｉ＝）、（Ｒ＾４＿３Ｓ
ｉ−）（Ｒ＾４は前記に同じ）の少なくとも１個からな
るポリシラン化合物、または一般式 ▲数式、化学式、表等があります▼ （Ｒ＾５、Ｒ＾６、Ｒ＾７、ｘ、ｙ、ｚは前記に同じ）
で示されるジメチルポリシラン化合物と単位式▲数式、
化学式、表等があります▼〔こゝにＲ＾８は１価の炭化
水素 基、−（ＣＨ＿２）＿ｎ−Ｓｉ（Ｒ＾１＾０）＿３基（
Ｒ＾１＾０は１価炭化水素基、ｎは整数）、またはＮＲ
＾１＾１＿２（Ｒ＾１＾１は水素原子または１価の炭化
水素基）から選択される基、Ｒ＾９は同種または異種の
炭化水素基〕で示される有機ほう素化合物とを不活性ガ
ス中で２５０〜５００℃に加熱し、熱分解重縮合させて
得た共重合体である特許請求の範囲第１項記載の炭化け
い素前駆体組成物。 ５、ポリカルボシラン−有機金属共重合体が単位式（Ｒ
＾４Ｓｉ≡）、（Ｒ＾４＿２Ｓｉ＝）、（Ｒ＾４＿３Ｓ
ｉ−）（Ｒ＾４は前記に同じ）の少なくとも１個からな
るポリシラン化合物または一般式 ▲数式、化学式、表等があります▼ （Ｒ＾５、Ｒ＾６、Ｒ＾７、ｘ、ｙ、ｚは前記に同じ）
で示されるジメチルポリシラン化合物と、一般式Ｍ（Ｏ
Ｒ＾１＾２）＿４（こゝにＭはチタン原子、またはジル
コニウム原子、Ｒ＾１＾２は炭素数１〜６の１価炭化水
素基）で示される金属アルコキシド化合物とを不活性ガ
ス中で２５０〜５００℃に加熱し、熱分解重縮合させて
得た共重合体である特許請求の範囲第１項記載の炭化け
い素前駆体組成物。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59218140A JPS6197357A (ja) | 1984-10-17 | 1984-10-17 | 炭化けい素前駆体組成物 |
| US06/787,328 US4657991A (en) | 1984-10-17 | 1985-10-15 | Precursor composition of silicon carbide |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59218140A JPS6197357A (ja) | 1984-10-17 | 1984-10-17 | 炭化けい素前駆体組成物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6197357A true JPS6197357A (ja) | 1986-05-15 |
| JPS6347752B2 JPS6347752B2 (ja) | 1988-09-26 |
Family
ID=16715264
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59218140A Granted JPS6197357A (ja) | 1984-10-17 | 1984-10-17 | 炭化けい素前駆体組成物 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4657991A (ja) |
| JP (1) | JPS6197357A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01103976A (ja) * | 1987-10-15 | 1989-04-21 | Denki Kagaku Kogyo Kk | セラミック被覆黒鉛材料の製造法 |
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| JPH0230801U (ja) * | 1988-08-17 | 1990-02-27 | ||
| US5059482A (en) * | 1988-09-13 | 1991-10-22 | Kuraray Company, Ltd. | Composite fiber and process for producing the same |
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-
1984
- 1984-10-17 JP JP59218140A patent/JPS6197357A/ja active Granted
-
1985
- 1985-10-15 US US06/787,328 patent/US4657991A/en not_active Expired - Fee Related
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US4657991A (en) | 1987-04-14 |
| JPS6347752B2 (ja) | 1988-09-26 |
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