JP3050959B2 - 超高強度耐熱性炭化ケイ素系繊維とその製造方法 - Google Patents
超高強度耐熱性炭化ケイ素系繊維とその製造方法Info
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- JP3050959B2 JP3050959B2 JP03224056A JP22405691A JP3050959B2 JP 3050959 B2 JP3050959 B2 JP 3050959B2 JP 03224056 A JP03224056 A JP 03224056A JP 22405691 A JP22405691 A JP 22405691A JP 3050959 B2 JP3050959 B2 JP 3050959B2
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- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
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- C04B35/565—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides based on silicon carbide
- C04B35/571—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides based on silicon carbide obtained from Si-containing polymer precursors or organosilicon monomers
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、有機ケイ素系化合物を
紡糸した繊維を前駆体(プリカーサー)とする超高強度耐
熱性炭化ケイ素系繊維とその製造方法に関するものであ
り、さらに詳しくは該前駆体にできる限り損傷を与えな
い方法で不融化処理することによって得られる、５ＧＰ
a（５００kg/mm2）以上の高い強度と熱分解温度が１８
００Ｋ以上の耐熱性とを有する超高強度耐熱性炭化ケイ
素系繊維と、該炭化ケイ素系繊維を電離性放射線を照射
して製造する方法に関するものである。
紡糸した繊維を前駆体(プリカーサー)とする超高強度耐
熱性炭化ケイ素系繊維とその製造方法に関するものであ
り、さらに詳しくは該前駆体にできる限り損傷を与えな
い方法で不融化処理することによって得られる、５ＧＰ
a（５００kg/mm2）以上の高い強度と熱分解温度が１８
００Ｋ以上の耐熱性とを有する超高強度耐熱性炭化ケイ
素系繊維と、該炭化ケイ素系繊維を電離性放射線を照射
して製造する方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】現在、実用に供されている炭化ケイ素繊
維は、ポリカルボシラン及びポリチタノカルボシランの
繊維を前駆体として、熱酸化により不融化処理を行い、
その後不活性ガス中で焼成して製造されている。このよ
うな繊維には、炭化ケイ素繊維(商品名：ニカロン)及び
チタン含有炭化ケイ素繊維(商品名：チラノ繊維)があ
る。
維は、ポリカルボシラン及びポリチタノカルボシランの
繊維を前駆体として、熱酸化により不融化処理を行い、
その後不活性ガス中で焼成して製造されている。このよ
うな繊維には、炭化ケイ素繊維(商品名：ニカロン)及び
チタン含有炭化ケイ素繊維(商品名：チラノ繊維)があ
る。
【０００３】これらの繊維は不融化処理の際に多量の酸
素が導入される。ニカロンでは、酸素が約１０重量％、
チラノ繊維では約１８重量％の酸素を含有している。こ
の含有酸素のために、ニカロン、チラノ繊維ともに１５
００Ｋを越えると熱分解を起こし、強度が急激に低下し
てくる。熱分解以下の温度での最大強度はニカロンで３
ＧＰa、チラノ繊維で３.５ＧＰaと報告されている。
素が導入される。ニカロンでは、酸素が約１０重量％、
チラノ繊維では約１８重量％の酸素を含有している。こ
の含有酸素のために、ニカロン、チラノ繊維ともに１５
００Ｋを越えると熱分解を起こし、強度が急激に低下し
てくる。熱分解以下の温度での最大強度はニカロンで３
ＧＰa、チラノ繊維で３.５ＧＰaと報告されている。
【０００４】一方、耐熱性を向上させるために、不融化
処理を電離性放射線を用いて行い酸素含有量を低減さ
せ、熱分解温度を１８００Ｋ以上に向上させる試みがな
されている。このような方法によって製造された炭化ケ
イ素繊維は、１８００Ｋで熱処理した後でも２.５ＧＰa
の破断強度が保持される。
処理を電離性放射線を用いて行い酸素含有量を低減さ
せ、熱分解温度を１８００Ｋ以上に向上させる試みがな
されている。このような方法によって製造された炭化ケ
イ素繊維は、１８００Ｋで熱処理した後でも２.５ＧＰa
の破断強度が保持される。
【０００５】また、アセチレン等の反応性ガス中で放射
線を照射して、不融化処理に必要な照射線量を低減する
技術も開発されている。この技術は、放射線架橋の効率
を上げることを特徴とするものである。
線を照射して、不融化処理に必要な照射線量を低減する
技術も開発されている。この技術は、放射線架橋の効率
を上げることを特徴とするものである。
【０００６】この放射線不融化処理の技術を利用して炭
化ケイ素繊維の強度を向上させる方法として、放射線酸
化で不融化処理する技術が開発されている。これによれ
ば、最大５ＧＰaの破断強度を有する炭化ケイ素繊維が
得られる。しかしながら、この方法では繊維内に酸素が
導入されるために、耐熱性は熱酸化による不融化処理で
得られる炭化ケイ素繊維と同程度か又はこれを多少上回
るものでしかない。
化ケイ素繊維の強度を向上させる方法として、放射線酸
化で不融化処理する技術が開発されている。これによれ
ば、最大５ＧＰaの破断強度を有する炭化ケイ素繊維が
得られる。しかしながら、この方法では繊維内に酸素が
導入されるために、耐熱性は熱酸化による不融化処理で
得られる炭化ケイ素繊維と同程度か又はこれを多少上回
るものでしかない。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】上記問題点に鑑み、本
発明は高強度と耐熱性とを共に有する炭化ケイ素系繊維
を提供することを目的とする。
発明は高強度と耐熱性とを共に有する炭化ケイ素系繊維
を提供することを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】上述の熱酸化又は放射線
照射によって前駆体を不融化処理してセラミック化する
方法では、不融化の際に前駆体に大きな損傷を与えると
考えられている。特に、その繊維表面層に欠陥やクラッ
クを生じさせていると推定される。
照射によって前駆体を不融化処理してセラミック化する
方法では、不融化の際に前駆体に大きな損傷を与えると
考えられている。特に、その繊維表面層に欠陥やクラッ
クを生じさせていると推定される。
【０００９】本発明者らは、不融化処理の過程において
前駆体にそのような表面層の欠陥を少なくし、且つ酸素
の導入を無くする方法を目指して鋭意研究し、本発明に
到達したものである。
前駆体にそのような表面層の欠陥を少なくし、且つ酸素
の導入を無くする方法を目指して鋭意研究し、本発明に
到達したものである。
【００１０】すなわち本発明の炭化ケイ素系繊維は、２
〜１５容量％のアセチレンガスと残部がヘリウムガスの
混合気流中で有機ケイ素系化合物の繊維から成る前駆体
に電離性放射線を照射して不融化処理をした後、不活性
ガス中で焼成して得られた、１８００Ｋ以上の分解温
度、５ＧＰa以上の破断強度及び３０ＧＰa以上の弾性率
を有する超高強度耐熱性炭化ケイ素系繊維であることを
特徴とする。
〜１５容量％のアセチレンガスと残部がヘリウムガスの
混合気流中で有機ケイ素系化合物の繊維から成る前駆体
に電離性放射線を照射して不融化処理をした後、不活性
ガス中で焼成して得られた、１８００Ｋ以上の分解温
度、５ＧＰa以上の破断強度及び３０ＧＰa以上の弾性率
を有する超高強度耐熱性炭化ケイ素系繊維であることを
特徴とする。
【００１１】また、本発明の超高強度耐熱性炭化ケイ素
系繊維は、２〜１５容量％のアセチレンガスと残部がヘ
リウムガスの混合気流中で有機ケイ素系化合物の繊維か
ら成る前駆体に電離性放射線を照射して不融化処理をし
た後、不活性ガス中で焼成する方法により製造される。
系繊維は、２〜１５容量％のアセチレンガスと残部がヘ
リウムガスの混合気流中で有機ケイ素系化合物の繊維か
ら成る前駆体に電離性放射線を照射して不融化処理をし
た後、不活性ガス中で焼成する方法により製造される。
【００１２】本発明において使用される前駆体としての
有機ケイ素系化合物とは、炭素−ケイ素結合を有する高
分子化合物をいい、例えばポリカルボシラン若しくはポ
リカルボシラン系化合物、又はポリメチルシラン系化合
物等を用いることができる。ポリカルボシラン系化合物
には、例えばポリチタノカルボシラン等がある。また、
ポリメチルシラン系化合物には、例えばポリシラン等が
ある。前駆体は、有機ケイ素系化合物を繊維の形態とし
て用い、ステープルファイバーのような短繊維または連
続フィラメントのような長繊維の形態のいずれも使用で
きる。
有機ケイ素系化合物とは、炭素−ケイ素結合を有する高
分子化合物をいい、例えばポリカルボシラン若しくはポ
リカルボシラン系化合物、又はポリメチルシラン系化合
物等を用いることができる。ポリカルボシラン系化合物
には、例えばポリチタノカルボシラン等がある。また、
ポリメチルシラン系化合物には、例えばポリシラン等が
ある。前駆体は、有機ケイ素系化合物を繊維の形態とし
て用い、ステープルファイバーのような短繊維または連
続フィラメントのような長繊維の形態のいずれも使用で
きる。
【００１３】本発明では、電離性放射線の照射は不活性
ガスとしてのヘリウムの気流中に反応性ガスとしてのア
セチレンを添加した状態で行い、前駆体の放射線架橋が
促進されると共に、その表面層にアセチレンが反応し
て、欠陥やクラックが修復される。すなわちアセチレン
ガスは、繊維表面で反応して前駆体の高分子間に架橋を
生じさせるために、比較的少ない照射線量で不融化処理
ができ、且つ表面層及び内部に生じる欠陥部を低減する
ことができる。
ガスとしてのヘリウムの気流中に反応性ガスとしてのア
セチレンを添加した状態で行い、前駆体の放射線架橋が
促進されると共に、その表面層にアセチレンが反応し
て、欠陥やクラックが修復される。すなわちアセチレン
ガスは、繊維表面で反応して前駆体の高分子間に架橋を
生じさせるために、比較的少ない照射線量で不融化処理
ができ、且つ表面層及び内部に生じる欠陥部を低減する
ことができる。
【００１４】本発明でいう反応性ガスとは、電離性放射
線の照射によって前駆体の表面に高分子の架橋を形成す
るものをいい、特に、アセチレンを用いる。
線の照射によって前駆体の表面に高分子の架橋を形成す
るものをいい、特に、アセチレンを用いる。
【００１５】一方、不活性ガスは、電離性放射線の照射
及び反応に伴う繊維の発熱を熱伝導によって冷却させる
と共に、反応性ガスを希釈することでその単独重合や不
均一重合を抑制する働きがある。本発明において使用さ
れる不活性ガスはヘリウムである。
及び反応に伴う繊維の発熱を熱伝導によって冷却させる
と共に、反応性ガスを希釈することでその単独重合や不
均一重合を抑制する働きがある。本発明において使用さ
れる不活性ガスはヘリウムである。
【００１６】電離性放射線の照射時には、アセチレンと
ヘリウムの混合ガスを流通させる。混合ガス中のアセチ
レンの容量比は２〜１５％の範囲とする。アセチレンが
２％未満の場合、有機ケイ素系化合物の繊維とのラジカ
ル反応が不十分となり、一方、１５％よりも多いと放射
線によるアセチレンの単独重合が生じてしまう。
ヘリウムの混合ガスを流通させる。混合ガス中のアセチ
レンの容量比は２〜１５％の範囲とする。アセチレンが
２％未満の場合、有機ケイ素系化合物の繊維とのラジカ
ル反応が不十分となり、一方、１５％よりも多いと放射
線によるアセチレンの単独重合が生じてしまう。
【００１７】本発明において用いられる電離性放射線に
は、α線、β線、γ線、Ｘ線、加速電子線又は紫外線等
がある。実用的にはγ線又は加速電子線を用いることが
有利である。電離性放射線の照射線量は１０kＧy〜１０
ＭＧyの範囲であることが、前駆体不融化及びアセチレ
ンによる架橋反応を効率的に行う観点から好ましく、特
に０.３ＭＧy〜３ＭＧyであることが好ましい。
は、α線、β線、γ線、Ｘ線、加速電子線又は紫外線等
がある。実用的にはγ線又は加速電子線を用いることが
有利である。電離性放射線の照射線量は１０kＧy〜１０
ＭＧyの範囲であることが、前駆体不融化及びアセチレ
ンによる架橋反応を効率的に行う観点から好ましく、特
に０.３ＭＧy〜３ＭＧyであることが好ましい。
【００１８】電離性放射線の照射による不融化処理の後
に、不活性ガス中で焼成を行う。焼成に用いられる不活
性ガスには、例えばアルゴン、ヘリウム、窒素等があ
る。焼成温度は使用する前駆体の種類によって異なる
が、一般に８００Ｋから１８００Ｋの範囲である。
に、不活性ガス中で焼成を行う。焼成に用いられる不活
性ガスには、例えばアルゴン、ヘリウム、窒素等があ
る。焼成温度は使用する前駆体の種類によって異なる
が、一般に８００Ｋから１８００Ｋの範囲である。
【００１９】このようにして得られた本発明の炭化ケイ
素系繊維は、分解温度１８００Ｋ以上を有し、しかも破
断強度が５ＧＰa以上、弾性率が３０ＧＰa以上を有する
超高強度耐熱性繊維である。
素系繊維は、分解温度１８００Ｋ以上を有し、しかも破
断強度が５ＧＰa以上、弾性率が３０ＧＰa以上を有する
超高強度耐熱性繊維である。
【００２０】以下、本発明を実施例によってさらに詳細
に説明する。
に説明する。
【００２１】
【実施例】実施例１ 溶融紡糸して得られたポリカルボシラン繊維(繊維径２
０μm)を前駆体として用いた。この繊維をガラス製の照
射容器に入れ、容器内を真空排気した後、１２容量％の
アセチレンガスを混合したヘリウムガスをこの容器内に
流通させながら２ＭeＶの電子線を照射した。線量率は
１kＧy/sであり、照射線量は２ＭＧy及び４ＭＧyであっ
た。次いで、アルゴンガス流通下で温度１４００Ｋで１
時間焼成して炭化ケイ素繊維を得た。
０μm)を前駆体として用いた。この繊維をガラス製の照
射容器に入れ、容器内を真空排気した後、１２容量％の
アセチレンガスを混合したヘリウムガスをこの容器内に
流通させながら２ＭeＶの電子線を照射した。線量率は
１kＧy/sであり、照射線量は２ＭＧy及び４ＭＧyであっ
た。次いで、アルゴンガス流通下で温度１４００Ｋで１
時間焼成して炭化ケイ素繊維を得た。
【００２２】このようにして得られた炭化ケイ素繊維を
室温にて引張試験を行いその弾性率と破断強度を測定し
た。その結果、線量が２ＭＧyのときの弾性率は２５０
ＧＰa、破断強度は５.６ＧＰaであり、線量が４ＭＧyの
ときの弾性率は３１０ＧＰa、破断強度は６.７ＧＰaで
あった。また、この繊維の分解温度は１８００Ｋであっ
た。
室温にて引張試験を行いその弾性率と破断強度を測定し
た。その結果、線量が２ＭＧyのときの弾性率は２５０
ＧＰa、破断強度は５.６ＧＰaであり、線量が４ＭＧyの
ときの弾性率は３１０ＧＰa、破断強度は６.７ＧＰaで
あった。また、この繊維の分解温度は１８００Ｋであっ
た。
【００２３】実施例２ 実施例１と同じポリカルボシラン繊維と電子線照射装置
とを用いて炭化ケイ素繊維を製造した。混合ガスは、ア
セチレンガスを６容量％混合したヘリウムガスであっ
た。電子線を４ＭＧy照射した後、アルゴンガス流通下
で温度１８００Ｋで１時間焼成して、炭化ケイ素繊維を
得た。
とを用いて炭化ケイ素繊維を製造した。混合ガスは、ア
セチレンガスを６容量％混合したヘリウムガスであっ
た。電子線を４ＭＧy照射した後、アルゴンガス流通下
で温度１８００Ｋで１時間焼成して、炭化ケイ素繊維を
得た。
【００２４】このようにして得られた炭化ケイ素繊維を
室温にて引張試験を行いその弾性率と破断強度を測定し
た。その結果、弾性率は３５０ＧＰa、破断強度は５.０
ＧＰaであった。また、この繊維の分解温度は１８００
Ｋであった。
室温にて引張試験を行いその弾性率と破断強度を測定し
た。その結果、弾性率は３５０ＧＰa、破断強度は５.０
ＧＰaであった。また、この繊維の分解温度は１８００
Ｋであった。
【００２５】比較例 実施例１と同じポリカルボシラン繊維と電子線照射装置
とを用いて炭化ケイ素繊維を製造した。アセチレンを８
容量％混合したヘリウム気流中で温度２０００Ｋで１時
間焼成して炭化ケイ素繊維を得た。
とを用いて炭化ケイ素繊維を製造した。アセチレンを８
容量％混合したヘリウム気流中で温度２０００Ｋで１時
間焼成して炭化ケイ素繊維を得た。
【００２６】このようにして得られた炭化ケイ素繊維に
ついて室温にて引張試験を行い、その弾性率と破断強度
を測定した。その結果、弾性率は２５０ＧＰa、破断強
度は１.５ＧＰaであった。
ついて室温にて引張試験を行い、その弾性率と破断強度
を測定した。その結果、弾性率は２５０ＧＰa、破断強
度は１.５ＧＰaであった。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 杉本 雅樹 奈良県大和郡山市美濃庄町４−４ (72)発明者 三橋 剛 大阪府富田林市藤沢台１−３−303−203 (56)参考文献 特開 昭53−103025（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) D01F 9/10
Claims (3)
- 【請求項１】 ２〜１５容量％のアセチレンガスと残部
がヘリウムガスの混合気流中で有機ケイ素系化合物の繊
維から成る前駆体に電離性放射線を照射して不融化処理
をした後、不活性ガス中で焼成して得られた、１８００
Ｋ以上の分解温度、５ＧＰa以上の破断強度及び３０Ｇ
Ｐa以上の弾性率を有する超高強度耐熱性炭化ケイ素系
繊維。 - 【請求項２】 有機ケイ素系化合物が、ポリカルボシラ
ン若しくはポリカルボシラン系化合物、又はポリメチル
シラン系化合物である請求項１に記載の炭化ケイ素系繊
維。 - 【請求項３】 ２〜１５容量％のアセチレンガスと残部
がヘリウムガスの混合気流中で有機ケイ素系化合物の繊
維から成る前駆体に電離性放射線を照射して不融化処理
をした後、不活性ガス中で焼成することから成る超高強
度耐熱性炭化ケイ素系繊維の製造方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP03224056A JP3050959B2 (ja) | 1991-09-04 | 1991-09-04 | 超高強度耐熱性炭化ケイ素系繊維とその製造方法 |
| US07/971,088 US5322822A (en) | 1991-09-04 | 1992-11-04 | Ultra-high-strength refractory silicon carbide fiber and process for producing same |
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP03224056A JP3050959B2 (ja) | 1991-09-04 | 1991-09-04 | 超高強度耐熱性炭化ケイ素系繊維とその製造方法 |
| US07/971,088 US5322822A (en) | 1991-09-04 | 1992-11-04 | Ultra-high-strength refractory silicon carbide fiber and process for producing same |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0571017A JPH0571017A (ja) | 1993-03-23 |
| JP3050959B2 true JP3050959B2 (ja) | 2000-06-12 |
Family
ID=26525823
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP03224056A Expired - Lifetime JP3050959B2 (ja) | 1991-09-04 | 1991-09-04 | 超高強度耐熱性炭化ケイ素系繊維とその製造方法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5322822A (ja) |
| JP (1) | JP3050959B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003082532A (ja) * | 2001-09-12 | 2003-03-19 | Japan Atom Energy Res Inst | ケイ素系ポリマーの放射線照射によるマイクロセラミックチューブの製造法 |
| JP2012073615A (ja) * | 2011-10-05 | 2012-04-12 | Jyo Kida | ドライアイ用眼鏡フレーム及びこれを備えたドライアイ用眼鏡 |
Families Citing this family (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5945362A (en) * | 1996-10-02 | 1999-08-31 | Ube Industries, Ltd. | Silicon carbide fiber having excellent alkali durability |
| US6022820A (en) * | 1997-08-04 | 2000-02-08 | University Of Florida | Silicon carbide fibers with low boron content |
| DE10297497T5 (de) * | 2001-12-04 | 2004-11-18 | Fleetguard, Inc., Nashville | Schmelzgesponnener Keramikfaserfilter und Verfahren |
| DE602005027173D1 (de) * | 2004-10-08 | 2011-05-12 | Ibiden Co Ltd | Honigwabenstruktur und verfahren zur herstellung |
| US8865996B2 (en) * | 2007-09-19 | 2014-10-21 | Em-Tech | Thermoelectric generator including nanofibers |
| CN105671688B (zh) * | 2016-01-22 | 2017-09-22 | 中国人民解放军国防科学技术大学 | 聚碳硅烷与金属氧化物物理共混制备超高温陶瓷纤维的方法 |
| CN109650895B (zh) * | 2019-01-07 | 2021-02-26 | 中国人民解放军国防科技大学 | 一种高结晶SiC纤维的制备方法 |
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|---|---|---|---|---|
| US4100233A (en) * | 1975-04-25 | 1978-07-11 | The Research Institute For Iron, Steel And Other Metals Of The Tohoku University | Silicon carbide fibers having a high strength and a method for producing said fibers |
| JPS6197357A (ja) * | 1984-10-17 | 1986-05-15 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 炭化けい素前駆体組成物 |
| JPH01153730A (ja) * | 1987-12-11 | 1989-06-15 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 有機シラザン重合体の製造方法 |
| US5145813A (en) * | 1987-12-11 | 1992-09-08 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Process for manufacturing organic silazane polymers and ceramics therefrom |
| JP3713093B2 (ja) * | 1996-03-15 | 2005-11-02 | 株式会社日立国際電気 | 呼出応答装置 |
| JPH09294670A (ja) * | 1996-05-08 | 1997-11-18 | Nagamasa Hayashi | ワンタッチ式重量物用石膏ボードフック |
-
1991
- 1991-09-04 JP JP03224056A patent/JP3050959B2/ja not_active Expired - Lifetime
-
1992
- 1992-11-04 US US07/971,088 patent/US5322822A/en not_active Expired - Lifetime
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JP2003082532A (ja) * | 2001-09-12 | 2003-03-19 | Japan Atom Energy Res Inst | ケイ素系ポリマーの放射線照射によるマイクロセラミックチューブの製造法 |
| JP2012073615A (ja) * | 2011-10-05 | 2012-04-12 | Jyo Kida | ドライアイ用眼鏡フレーム及びこれを備えたドライアイ用眼鏡 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US5322822A (en) | 1994-06-21 |
| JPH0571017A (ja) | 1993-03-23 |
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