JPH0213045B2 - - Google Patents

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JPH0213045B2
JPH0213045B2 JP63051799A JP5179988A JPH0213045B2 JP H0213045 B2 JPH0213045 B2 JP H0213045B2 JP 63051799 A JP63051799 A JP 63051799A JP 5179988 A JP5179988 A JP 5179988A JP H0213045 B2 JPH0213045 B2 JP H0213045B2
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JP63051799A
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Furai Fuorukaa
Pahyarii Berunto
Tsueraa Noruberuto
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Wacker Chemie AG
Original Assignee
Wacker Chemie AG
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Publication date
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Publication of JPH0213045B2 publication Critical patent/JPH0213045B2/ja
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    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F9/00—Artificial filaments or the like of other substances; Manufacture thereof; Apparatus specially adapted for the manufacture of carbon filaments
    • D01F9/08—Artificial filaments or the like of other substances; Manufacture thereof; Apparatus specially adapted for the manufacture of carbon filaments of inorganic material
    • D01F9/10—Artificial filaments or the like of other substances; Manufacture thereof; Apparatus specially adapted for the manufacture of carbon filaments of inorganic material by decomposition of organic substances
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
    • C04B35/56—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides
    • C04B35/565—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides based on silicon carbide
    • C04B35/571—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides based on silicon carbide obtained from Si-containing polymer precursors or organosilicon monomers
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G77/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
    • C08G77/48—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule in which at least two but not all the silicon atoms are connected by linkages other than oxygen atoms
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G77/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
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    • C08G77/58—Metal-containing linkages

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  • Ceramic Products (AREA)
  • Chemical Treatment Of Fibers During Manufacturing Processes (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は高い引張り強度を有する熱的及び化学
的に安定な炭化珪素繊維の製法に関する。
従来の技術 炭化珪素繊維及び有機金属ポリマーからその製
法は公知である。これはポリシラン、ポリカーボ
シラン又はポリシラザンから製造される。すべて
の方法は、共通して、適当なポリマーの紡糸に引
続き不活性ガス下で又は真空中で熱分解してい
る。
発明が解決しようとする課題 本発明の課題は、高い引張り強度を有する熱的
及び化学的に安定な炭化珪素繊維を製造すること
である。
課題を解決するための手段 本発明の課題は、炭化珪素繊維の製法であり、
これは、式： R2R1Si2（OCH3）3 〔式中Ｒは同一又は異なる１価のアルキル、アル
ケニル又はアリール基を表わし、R1は同一又は
異なる１価のアルキル基を表わす〕のジシラン少
なくとも１種を、式： R2Si2（OCH3）4 〔式中Ｒは前記のものを表わす〕の化合物と混合
して又は混合せずに、式： MOR 〔式中Ｒは前記のものを表わし、Ｍはアルカリ金
属を表わす〕の化合物及び式： HO（−（R1R3SiO）x（R1 2SiO）y）−oＨ 〔式中R1は前記のものを表わし、R3は同一又は
異なるアルケニル基を表わし、ｘは0.5〜1.5の範
囲の値であり、ｙは３〜５の範囲の値であり、ｎ
は500〜2000の範囲の値である〕の化合物の少な
くとも１種の存在で、式： R2R2SiH 〔式中Ｒは前記のものを表かし、R2はメトキシ
基又はＲと同じものを表わす〕の化合物少なくと
も１種と反応させることにより得られるコポリマ
ーを、紡糸して繊維にし、不活性雰囲気下に、又
は真空中で、800〜1300℃の範囲の温度で反応さ
せることにより成る。
本発明方法の有利な１実施例では、 式： R2R1Si2（OCH3）3 〔式中Ｒは同一又は異なる１価のアルキル、アル
ケニル又はアリール基を表わし、R1は同一又は
異なる１価のアルキル基を表わす〕のジシラン少
なくとも１種を、式： R2Si2（OCH3）4 〔式中Ｒは前記のものを表わす〕の化合物と混合
して又は混合せずに、式： MOR 〔式中Ｒは前記のものを表わし、Ｍはアルカリ金
属を表わす〕の化合物及び式： HO（−（R1R3SiO）x（R1 2RiO）y）−oＨ 〔式中R1は前記のものを表わし、R3は同一又は
異なるアルケニル基を表わし、ｘは0.5〜1.5の範
囲の値であり、ｙは３〜５の範囲の値であり、ｎ
は500〜2000の範囲の値である〕の化合物の少な
くとも１種の存在で、式： R2R2SiH 〔式中Ｒは前記のものを表わし、R2はメトキシ
基又はＲと同じものを表わす〕の化合物少なくと
も１種と反応させることにより得られるコポリマ
ーに、 式： （−R1 3SiO）a（R1 2R3SiO）b（SiO2）c）−d R3R1 2Si（−R1 2SiO）−eOSiR1 2R3 及びR1O（−R1O）2TiO）−fTi（OR1）3 〔式中R1及びR3は前記のものを表わし、ａは0.3
〜0.5の範囲の値であり、ｂは0.01〜0.1の範囲の
値であり、ｃは0.5〜0.7の範囲の値であり、ｄは
10〜100の範囲の値であり、ｅは500〜600の範囲
の値であり、ｆは１〜1000の範囲の値である〕の
１化合物又は化合物混合物を添加し、こうして得
た生成物を紡糸して繊維にし、不活性雰囲気下に
又は真空中で、800〜1300℃の温度で反応させる。
アルキル基Ｒ、R1及びR2は、各々の基当り
各々炭素原子数１〜12を有するのが有利であり、
例えばメチル、エチル、ｎ−プロピル、イソプロ
ピル、ｎ−ブチル、ｓ−ブチル及び２−エチルヘ
キシル基並びにドデシル基が有利である。アリー
ル基Ｒ及びR2の例は、フエニル基及びキセニル
基である。殊に、入手容易性に基づき、アルキル
基Ｒ、R1及びR2としては、メチル基が有利であ
る。アルケニル基Ｒ又はR3の重要な例はビニル
基である。
式：MORの化合物中の基Ｒの他の例として
は、ｔ−ブチル基が挙げられる。
アルカリ金属は、リチウム、ナトリウム、カリ
ウム、ルビジウム又はセシウムであつてよい。
式：MORの化合物中のアルカリ金属として
は、ナトリウム及びカリウムが有利である。
有利なジシランの例は１，１，２−トリメチル
−１，２，２−トリメトキシジシラン、１−フエ
ニル−１，２−ジメチル−１，２，２−トリメト
キシ−ジシラン及び１−ビニル−１，２−ジメチ
ル−１，２，２−トリメトキシジシランである。
式： R2Si2（OCH3）4 の化合物の重要な例は、１，２−ジメチル−１，
１，２，２−テトラメトキシジシランである。
このようなシランの製造は、例えば、E.ヘンゲ
（Hengge）等によるモナートシユリフト・フユ
ア・ヘミー（Monatschrift ｆｕ¨ｒ Chemie）
105巻（1974）671〜683頁、W.H.アトウエル
（Atwell）等によるジヤーナル・オブ・オルガノ
メタリツク・ケミストリイ（Journal of
Organometallic Chemistry）７巻（1967）、71〜
78頁、E.ヘンゲ（Hengge）等によるモナート・
シユリフト・フエア・ヘミー99巻（1968）340〜
346頁及びH.ワタナベ等によるジヤーナル・オ
ブ・オルガノメタリツク・ケミストリイ128巻
（1977）、173〜175頁の記載から公知である。
式： R2Si2（OCH3）4 のジシランを共用する場合、これは、式： R2R1Si2（OCH3）3 のジシラン１モル当り0.5〜1.5モルの量で使用す
るのが有利である。
有利に使用される式： R2R2SiH の化合物の例は、ジメチルメトキシシラン及びジ
フエニルメチルシランである。
式： R2R2SiH の化合物を、それぞれ使用ジシランの重量に対し
て0.5〜５重量％殊に２〜４重量％の量で使用す
るのが有利である。
式： MOR の化合物の重要な例は、ナトリウムメチレート及
びカリウムｔ−ブチレートである。
式： MOR の化合物は、触媒としての作用をする。それぞれ
のジシランの使用重量に対して、0.2〜0.5重量％
の量で使用するのが有利である。
式： HO（−R1R3SiO）x（R1 2SiO）y）−oＨ の有利な化合物では、R1はメチル基、R3はビニ
ル基であり、ｘは0.5〜1.5の範囲の値、ｙは３〜
５の範囲の値、ｎは300〜2000の範囲の値である。
このような化合物の製造は、例えばW.ノル
（Noll）のケミストリイ・アンド・テクノロジ
イ・オブ・シリコンズ（Chemistry and
Technology of silicons、Academic Press Inc.
London 1968）から公知である。
本発明方法では、使用ジシランの重量に対して
式： HO（−（R1R3SiO）x（R1 2SiO）y）−oＨ の化合物0.1〜10重量％殊に１〜５重量％を使用
するのが有利である。
式： R2R1Si2（OCH3）3 〔式中Ｒは同一又は異なる１価のアルキル、アル
ケニル又はアリール基を表わし、R1は同一又は
異なる１価のアルキル基を表わす〕のジシラン少
なくとも１種を（場合により式：） R2Si2（OCH3）4 〔式中Ｒは前記のものを表わす〕の化合物と混合
して）と、 MOR 〔式中Ｒは前記のものを表わし、Ｍはアルカリ金
属を表わす〕の化合物及び式： HO（−（R1R3SiO）x（R1 2RiO）y）−oＨ 〔式中R1は前記のものを表わし、R3は同一又は
異なるアルケニル基を表わし、ｘは0.5〜1.5の範
囲の値であり、ｙは３〜５の範囲の値であり、ｎ
は500〜2000の範囲の値である〕の化合物の少な
くとも１種の存在下における式： R2R2SiH 〔式中Ｒは前記のものを表わし、R2はメトキシ
基又はＲと同じものを表わす〕の化合物少なくと
も１種との反応は反応成分及び触媒の混合の後
に、25℃〜220℃の温度で行ない、もはやオルガ
ノメトキシシランモノマーが溜出しない場合に終
了する。この反応は、大気圧で、即ち1020hPa
（絶対）又は約1020hPa（絶対）で実施するのが有
利である。
式： （−（R1 3SiO）a（R1 2R3SiO）b（SiO2）c）−d の有利な化合物の例では、R1はメチル基、R3は
ビニル基、ａは0.3〜0.4の範囲の値、ｂは0.01〜
0.1の範囲の値、ｃは0.5〜0.7の範囲の値、ｄは10
〜100の範囲の値である。
このような化合物の製造は、例えばW.ノルの
ケミストリイ・アンド・テクノロジイ・オブ・シ
リコンズ（1968）から公知である。
使用ジシランの重量に対して、式： （−（R1 3SiO）a（R1 2R3SiO）b（SiO2）c）−d の化合物を0.1〜10重量％殊に１〜３重量％の量
で添加するのが有利である。
式： R3R1 2Si（−R1 2SiO）−eOSiR1 2R3 の有利な化合物の例では、R1はメチル基、R3は
ビニル基であり、ｅは500〜600の範囲の値であ
る。
このような化合物の製造は、公知であり、例え
ば、W.ノルのケミストリイ・アンド・テクノロ
ジイ・オブ・シリコンズ（1968）から公知であ
る。
使用ジシランの重量に対して、 R3R1 2Si（−R1 2SiO）−eOSiR1 2R3 の化合物0.1〜10重量％殊に２〜５重量％を添加
するのが有利である。
式： R1O（−R1O）2TiO）−fTi（OR1）3 の有利な化合物の例では、R1はブチル基であり、
ｆは１〜1000の範囲の値である。
このような化合物の製造は、例えば、D.C.ブラ
ドリイ（Bradley）、R.C.メロトラ（Mehrotra）
及びD.P.ガウアー（Gaur）によるメタル・アル
コキシド（Metall Alkoxides、Academic
Press、Inc.London1978）から公知である。
使用ジシランの重量に対して、式： R1O（−R1O）2TiO）−fTi（OR1）3 の化合物0.1〜10重量％殊に１〜３重量％を添加
するのが有利である。
式： R2R1Si2（OCH3）3 〔式中Ｒは同一又は異なる１価のアルキル、アル
ケニル又はアリール基を表わし、R1は同一又は
異なる１価のアルキル基を表わす〕のジシラン少
なくとも１種を、場合により、式： R2Si2（OCH3）4 〔式中Ｒは前記のものを表わす〕の化合物と混合
して、式： MOR 〔式中Ｒは前記のものを表わし、Ｍはアルカリ金
属を表わす〕の化合物少なくとも１種と式： HO（−R1R3SiO）x（R1 2SiO）y）−oＨ 〔式中R1は前記のものを表わし、R3は同一又は
異なるアルケニル基を表わし、ｘは0.1〜1.5の範
囲の値、ｙは３〜５の範囲の値及びｎは500〜
2000の範囲の値である〕の化合物との存在下に、 式： R2R2SiH 〔式中Ｒは前記のものを表わし、R2はメトキシ
基を表わすか又はＲと同じものを表わす〕の化合
物と反応させることにより得られるコポリマーと 式： （−（R1 3SiO）a（R1 2R3SiO）b（SiO2）c）−d R3R1 2Si（−R1 2R3SiO）b（SiO2）c）−d 及び R1O（−R1O）2TiO）−fTi（OR1）3 〔式中R1及びR3は前記のものを表わし、ａは0.3
〜0.5の範囲値、ｂは0.01〜0.1の範囲の値、ｃは
0.5〜0.7の範囲の値、ｄは10〜100の範囲の値、
ｅは500〜600の範囲の値、ｆは１〜1000の範囲の
値である〕の１化合物又は化合物混合物との反応
は、反応成分の混合の後に、有利に50〜150℃の
温度で、有機溶剤の存在で実施する。この反応
は、大気圧即ち1020hPa（絶対）又は約1020hPa
（絶対）で実施するのが有利である。
有機溶剤の例は、有機の芳香族又は脂肪族炭化
水素である。殊にトルオール、キシロール又は
種々の沸点フラクシヨンの石油エーテルが使用さ
れる。
本発明による炭化珪素繊維は、公知の紡糸法例
えば乾式紡糸、湿式紡糸又は融解紡糸により有利
には融解紡糸法により得ることができる。この場
合、融液から、平均直径５〜50μｍの繊維を、紡
糸し、熱、光例えば紫外線、水蒸気及び／又は空
気酸素の作用により硬化させる。この融解不能な
繊維を、単繊維（フイラメント）10〜1000を有す
る繊維束に束ね、管状炉内、800〜1300℃有利に
1050〜1150℃で、例えば不活性ガス例えばアルゴ
ン又は窒素を吹き込んで得られる不活性雰囲気下
に又は、真空中で、反応させる。
本発明の炭化水素繊維の引張り強度は、50μｍ
糸では300N／mm2であり、10μｍ糸では3000N／mm2
である。
炭化珪素繊維は、主として繊維加工材料例えば
金属例えばアルミニウム及びチタン又はセラミツ
ク材料例えば炭化珪素中で使用される。
実施例 コポリマーの製造 １，２−ジメチル−１，１，２，２−テトラメ
トキシジシラン600ｇ（2.85モル）、１，１，２−
トリメチル−１，２，２−トリメトキシジシラン
900ｇ（4.90モル）、ジメチルメトキシシラン40.5
ｇ（ジシランの全重量に対して2.7重量％）及び
平均分子量125000ｇ／モルを有する式：HO（−
（ViMeSiO）（Me2SiO）4）−oＨのビニルシロキサ
ン60ｇよりなる混合物を、ナトリウムメチラート
6.0ｇ（ジシランの全重量に対して0.4重量％）の
添加の後に、迅速に25〜90℃に加熱した。次いで
この混合物を200℃まで加熱し、この際、ジメチ
ルジメトキシシラン及びメチルトリメトキシシラ
ンからなる混合物1115ｇが溜出する。残分490ｇ
が得られた。
例 ２ 炭化珪素繊維の製造 トルオール430ｇ中の例１で製造したコポリマ
ー430ｇの溶液に、ビニル末端ジメチルポリシロ
キサン（平均分子量40000）42.6ｇ、ビニル水ガ
ラス21.9ｇ及びポリチタンブチレート21.5ｇから
なる混合物を加えた。引続き、還流下に60分間加
熱した。その後、この溶液を250℃及び５ｍバー
ルで、薄層蒸発器を通して装入した。青灰色で粘
着性のないポリマー435ｇが得られた。この物質
は可溶性、融解性（軟化点100℃）で、平均分子
量2500ｇ／モルを有する。
300μｍノズルを有する融液紡糸装置中で、こ
のポリマーを120℃及びアルゴン圧10バールで紡
糸し、この際、引出し速度は60ｍ／minであつ
た。紡糸ノズルから出る際に、繊維は灰青色であ
り、透明ではなかつた。次いで、この繊維を30cm
の長さの熱帯域（温度約100℃）及びUV−点照
射装置のそばを案内すると、これは、無色かつ透
明になつた。こうして得られた繊維は、良好な引
裂抵抗及び可撓性を示し、束ねて50フイラメント
の撚糸にした。
この繊維束を50ｇ／mm2の引張りの下で、管状炉
内でアルゴン掃気のもとに、1300℃に加熱した。
1300℃で30分の保持時間の後に、この繊維を炉か
ら引き出した。こ高熱分解時の重量損失は、18〜
20重量％であつた。この繊維は、輝黒色で、良好
な可撓性及び平均粒径10〜20μｍで最大2700N／
mm2の引張り強度を示す。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 式： R2R1Si2（OCH3）3 〔式中Ｒは同一又は異なる１価のアルキル、アル
    ケニル又はアリール基を表わし、R1は同一又は
    異なる１価のアルキル基を表わす〕のジシラン少
    なくとも１種を、式： R2Si2（OCH3）4 〔式中Ｒは前記のものを表わす〕の化合物と混合
    して又は混合せずに、式： MOR 〔式中Ｒは前記のものを表わし、Ｍはアルカリ金
    属を表わす〕の化合物及び式： HO（−（R1R3SiO）x（R1 2SiO）y）−oＨ 〔式中R1は前記のものを表わし、R3は同一又は
    異なるアルケニル基を表わし、ｘは0.5〜1.5の範
    囲の値であり、ｙは３〜５の範囲の値であり、ｎ
    は500〜2000の範囲の値である〕の化合物の少な
    くとも１種の存在で、式： R2R2SiH 〔式中Ｒは前記のものを表わし、R2はメトキシ
    基又はＲと同じものを表わす〕の化合物少なくと
    も１種と反応させることにより得られるコポリマ
    ーを、紡糸して繊維にし、不活性雰囲気下に又は
    真空中で、800〜1300℃の範囲の温度で反応させ
    ることを特徴とする炭化珪素繊維の製法。 ２ 式： R2R1Si2（OCH3）3 〔式中Ｒは同一又は異なる１価のアルキル、アル
    ケニル又はアリール基を表わし、R1は同一又は
    異なる１価のアルキル基を表わす〕のジシラン少
    なくとも１種を、式： R2Si2（OCH3）4 〔式中Ｒは前記のものを表わす〕の化合物と混合
    して又は混合せずに、式： MOR 〔式中Ｒは前記のものを表わし、Ｍはアルカリ金
    属を表わす〕の化合物及び式： HO（−（R1R3SiO）x（R1 2RiO）y）−oＨ 〔式中R1は前記のものを表わし、R3は同一又は
    異なるアルケニル基を表わし、ｘは0.5〜1.5の範
    囲の値であり、ｙは３〜５の範囲の値であり、ｎ
    は500〜2000の範囲の値である〕の化合物の少な
    くとも１種の存在で、式： R2R2SiH 〔式中Ｒは前記のものを表わし、R2はメトキシ
    基又はＲと同じものを表わす〕の化合物少なくと
    も１種と反応させることにより得られるコポリマ
    ーに、式： （−R1 3SiO）a（R1 2R3SiO）b（SiO2）c）−d R3R1 2Si（−R1 2SiO）−eOSiR1 2R3 及びR1O（−R1O）2TiO）−fTi（OR1）3 〔式中R1及びR3は前記のものを表わし、ａは0.3
    〜0.5の範囲の値であり、ｂは0.01〜0.1の範囲の
    値であり、ｃは0.5〜0.7の範囲の値であり、ｄは
    10〜100の範囲の値であり、ｅは500〜600の範囲
    の値であり、ｆは１〜1000の範囲の値である〕の
    １化合物又は化合物混合物を添加し、こうして得
    た生成物を紡糸して繊維にし、不活性雰囲気下
    に、又は真空中で、800〜1300℃の温度で反応さ
    せることを特徴とする、請求項１記載の方法。
JP63051799A 1987-03-06 1988-03-07 炭化珪素繊維の製法 Granted JPS63243327A (ja)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE19873707225 DE3707225A1 (de) 1987-03-06 1987-03-06 Verfahren zur herstellung von siliciumcarbidfaser
DE3707225.0 1987-03-06

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPS63243327A JPS63243327A (ja) 1988-10-11
JPH0213045B2 true JPH0213045B2 (ja) 1990-04-03

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