JPS63236545A - 触媒担体及びその製造法 - Google Patents

触媒担体及びその製造法

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JPS63236545A
JPS63236545A JP62281174A JP28117487A JPS63236545A JP S63236545 A JPS63236545 A JP S63236545A JP 62281174 A JP62281174 A JP 62281174A JP 28117487 A JP28117487 A JP 28117487A JP S63236545 A JPS63236545 A JP S63236545A
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リチヤード・シー・コーネリソン
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WR Grace and Co
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 え」へ１１ 少なくとも１９７０年以米、接触コンバーターで用いる
ための耐久性触媒担体であって、大量生産可能でかつ長
いコンバーター内々命を有ｔ　ル担体を開発するための
多大の努力が払われてきた。
最近、金属担体が、色々の形や大きさに作りあげること
ができ、又それを用いるコンバーターが同等の効率のセ
ラミックを利用するコンバーターより約２０％小さくて
すむので人気を博しつつある・金属利用コンバーターは
温度が２０００″Ｆを越えてもセラミック利用コンバー
ターと同様溶融することなく排気流基がない。さらにハ
ニカム形コア（１＋ｏｎｅｙｃｏｖＡｌ＋ｃｏｒｅｓ　
）に用いられる金属担体は約９０％の開［コ１ｌｆｆｆ
ｆｌ（ｏｐｅｎ　　ａｒｅａ）を有しているが、より厚
いセル壁を冶するセラミックコアは代表的には約７０％
の開口面積しか有しておらず、より高い圧力低下を起こ
す。
将来は２３００″Ｆ′あたりの排気環境での周期的酸化
（ｃｙｃｌｉｃ　　ｏｘｉｄａｔｉｏｎ）に耐える物質
が要求されるようになると考えられる。かかる将来の適
用は、１９９０年代後半の自動ＭＬ用に設計された、〃
スタービンのための回収熱交換器；〃スタービンのため
の接触燃焼器、及びコンバーターが直接シリンダーヘッ
ドに連結した（ｂｅ　　ｃｏｕｐｌｅｄ）火炎点火型内
燃エンジンのためのコンバータをａ　＆　を高温で機能
できる物質が要求される他の例はノーゼル粒子トラップ
（ｄｉｃｓｅｌ　　ｐａｒｔｉｃｕｌａｔｅ　　ｔｒａ
ｐＳ）の領域であり、そこでは再生中炭素粒子がもえつ
きる２４００°Ｆの温度に達する。
高温に耐える担体への要求に加え、多くの液体燃料中に
見い出される残渣イオウ化合物からの酸化に耐える担体
への要求がある６周期的な高熱条件下でイオウは担体の
酸化を促進し機能不全を引き起こす。
接触のコンバーターのための金属担体に関する先行技術
は米国特許第４，６０１．９９９号に結実したが、この
特許は７工ライトステンレス鋼条片に熱浸漬被覆処理に
よってアルミニウム被膜を形成させ、ついで条片を箔に
圧延して製造した触媒担体のための組成物を記述しでい
る。この組成物は周期灼熱侵食に比較的針え、又触媒被
膜と相互作用しない。
触媒担体として使用するアルミニウム被覆素地金属箔の
製造方法に関する他の発明は「酸化抵抗性７　ｘ　ラｘ
　（ｆｅｒｒｃ＋ｕｓ）素地箔及びその方法Ｊ（Ｏｘｉ
ｄａｔｉｏｎ　　Ｒｅ５ｉｓｔａｎｔ　　Ｆｅｒｒｏｕ
ｓ　　Ｂａ５ｅ　　Ｆｏｉｌ　　ａｎｄ　　Ｍ　ｅＬｂ
ｏｄ　　Ｔ　ｈｅｒｅｏＬ＋）と題する米国特許出願節
７４１．２８２号に記述されているが、この発明でもス
テンレス鋼にアルミニウムを熱浸’ｄｔ’ＷｔＴＩ　し
ている。
金属条片を最終的な接触コンバーターへ仕上げる方法は
「自動車のための接触コンバーター」と題する米国特許
第４．５７６．８００号及１「２重テーパーを有ｒる金
属ハニカム触媒担体ｊ（Ｍｅｔａｌト１ｏｎｅｙｃｏｍ
ｂ　　　　Ｃａｔａｌｙｓｔ　　　　５ｕｐｐｏｒｔ　
　　　Ｉｌ−１ａｖｉｎ　　　ａＤ　ｕｕｂｌｅ　　Ｔ
　ａｐｅｒ）と題する米国特許出願節９０５．０７１号
に記述されている。金属条片は、それｈでらせん状に巻
かれたり、それ自身の上に交互に折り返されたときに波
形部分がガス流のための溝を形成するように波形をつけ
られる６条片は巻いたり折りたたんだりする前に、用途
によって、触媒物質又は耐熱性物質で被覆する。
［金属基材接触コンバーター９Ｉ造のための方法及び装
置　Ｊ（Ｐ　ｒｏｃｅｓｓ　　ａｎｄ　　Ａ　ｐｐａｒ
ａｔｕｓ　　ｆｏｒ　　ＭａｋｉｎＨＭｅＬａｌ　　　
５ｕｂｓｔｒａｔｅ　　ＣａｔａｌｙＬｉｃ　　Ｃｏｎ
ｕｅｒｔｅｒｓ）と題する米国特許出ＪＩＩ′Ｉ第８３
０，６９８号は金属触媒担体でできたコンバーターの連
続的製造方法を記述している。
上記米国特許第４，６０１．９９９及び米国特許出願節
７４１，２８２号とも、少なくとも０．０２０ｉｎ、の
厚さの７エライト型ステンレス鋼へのアルミニウムの熱
浸漬と引き続いての被覆条片の箔への圧延について専ら
記述している。この方法は以°Ｆに概説する多くの欠点
を有している。先行技術の問題、αを克服するだめの本
発明の手段を以°Ｆに述べる。
１、熱浸漬処理は時としてその長さ及びその中方向に沿
って不均一なアルミニウム被膜を有する被覆箔を残す。
実際、同じ０．００２５ｉｎ、厚のコイル上の被膜〃は
薄いところでＯＭ　　：ｎ、となり得るし、厚いところ
では４００μｉｎ、又はそれ以上にもなり得る厚さの変
化はアルミニウムが地下の鋼を被覆していない点、又は
線を生ずる。
厚ｉＬ変化の原因の１つはアルミニウムが鋼よす柔らか
いことである。鋼の厚さは変化するので、より柔らかい
アルミニウムは初期の不均一なステンレス鋼及びアルミ
ニウム被膜両方の受皿（ｒｅｐｏｓｉｔｏｒｙ）となる
、不均一アルミニウム皮膜の別の原因はステンレス鋼の
固い部分又は混在物（例えば酸化物のＫ）等でこれらは
残余の部分（ｂａｌａｎｃｅｏｆ　　ｔｌ＋ｅ　　５ｔ
ｅａｌ）はど容易には箔に圧延されない。
本発明では鋼は最初に箔厚に圧延され、ついで蒸着によ
ってアルミニウムで被Ｈされる。箔の熱浸）Ｒ被覆は薄
い箔がアルミニウム中に少なくとも゛・部分的に溶解す
るので実際的でない、蒸着被膜は、仮に素地金属表面が
平らでなくても均一である。
この均一性は滑らかな舗道も粗面の舗道も均一に被覆す
る降雪の均一性に似ている。
２、熱浸漬処理ではわずか、アルミニウムが３％、ケイ
素が１％しか素地金属中に含めることができない。換言
すれば素地金属は溶融アルミニウムによって湿潤されな
い、先行技術のこの制約は多くの高温素地金属を考慮か
ら除外させた１本発明によれば被覆される素地金属は（
ａ）薄くて、圧延形態にあって、（ｂ）はどよく滑らか
で、かつ（Ｃ）表面に酸化アルミニウム膜を形成さぜる
ｔこめに１２００〜１４００°Ｆに加熱処理することが
でトさえすればよい、フェライト型ステンレス鋼の他（
こ多くの素地金属、例えばオーステナイト型ステンレス
鋼、マルテンサイト型ステンレス鋼、耐熱合金、チタン
、金属とセラミックとの複合物をはじめとする複合物質
を用いることができる。
３、熱浸漬被覆処理を用いる先行技術においては箔は圧
延機を何回も通すことによって加工硬化される。しかし
なから、アルミニウム被膜は硬くて緋摩材としで用いら
れ再圧延に不適当な酸化膜を発展させるので、圧延機処
理の間の中間焼きなましは実際的でない、素地金属をま
ず箔厚に圧延し、ついでアルミウムで被覆すれば、箔は
それをアルミニウムで被覆する前に（非酸化雰囲気で）
兄事に焼きなましすることができる。このことは高性能
合金を箔厚に圧延した後の最終焼きなましによって比較
的延展性ある状態にすることができるので重要である。
４、先行技術の熱浸漬被膜処理においては、波形付与の
何のアルミニウム被覆箔の焼きなましはアルミニウム被
膜を酸化するものと考えられる。
かくして生ずる酸化アルミニウムはひびが入り、一方ｍ
形ロールを摩耗させるものと考えられる。
ひびは担体の下層をさらさせ局ｎ腐食の起、α部位とな
る。箔をアルミニウムで被覆する何に焼きなましすると
きは箔に、触媒担体中に極小の応力中心が生ずるように
延展性のある状態で波形を付与することができる。さら
にアルミニウム表面は波形ロールを摩耗させずかえって
潤滑剤して働く。
５、熱浸漬被膜処理にはおいては、厚いアルミニウム被
膜の鋼条片は圧ｌＬ檄を１０回も通さなければならない
。圧延の間にロールはその表面にたまった汚れを柔らか
いアルミニウム中に埋め込む。
最終の箔中において埋め送本れた汚れは前述の応力中心
と同様腐食部位源となる。圧延に用いられる油は除去し
にくく、熱せられるときは触媒被膜の付着力を弱める薄
膜を残す傾向がある。
６、熱浸漬方法においては、溶融したアルミニウムは被
覆される条片から鉄を溶解する。溶融アルミニウムと合
金化する鉄の鼠は典型的には２〜４％（重量）であり、
この鉄は回し条片りのアルミナ被膜の一部となる。最終
生産物たる箔において、鉄は不純物となり、腐食耐性を
滅する。又、鉄−アルミニウム被膜は純幹なアルミニウ
ム被膜より延展性が劣り波形付与適性において劣る１本
発明においては触媒担体の表面を被覆するのに用いるア
ルミニウムは望ましくない合金や不純物を含まない。
７、本発明によれば、素地材料は、金属に限られずアル
ミニウム被膜をその上に形成でき、酸化アルミニウム被
膜を形成させ得る高温（１４００下程度）に加熱でき、
従米’ｌｔＲのみの使用に限られていた最終製品をａｌ
ｌするために加工され得る、セラミック；金属、セラミ
ック、ケイ酸塩、チツ化物、ホウ化物及び耐火性金属酸
化物よりなる複合物質；又はそれらの組合せを包含する
６以下は本願の分野を扱っている文献のリストである。
これらの文献、及び上記してきた特許及び特許出願を参
考としてここに加入する。
０ｘｉｄａｔｉｏｎ　　ｏｒ　　Ｍｅｔａｌｓ　　＆　
　Ａ　ｌ１ｏｙｓ（金属及び合金の酸化）、Ｂ　ｕＬｔ
ｅｒｕ＋ｏｒｔｌ＋ｓ＋ｂｙ　　Ｄ　ｒ、　Ｏ、Ｋｕｂ
ａｓｃｈｅｗｓｋｉ　　ａｎｄ　　Ｂ、　　Ｅｌ：、　
Ｈｏｌ＋ｋｉｎｓ＋　　１９６２゜ｔ（ａｎｄｌ）ｏｏ
ｋ　　　Ｏ＋＋　　　Ｔｈ１ｎ　　　ＦｉｌＩａ　　Ｔ
ｅｃｌｕ＋ｏｌｏｇｙ（薄膜Ｉ１術ハンドブック）、Ｍ
ｃＧｒａｗ　　Ｈｉｌｌ＋　　Ｅｄｉｔｅｄ　　ｂｙ　
　Ｌ、　　１．　Ｍａｉｓｓｅｌ　　＆　　Ｒ，Ｇ、　
Ｌａｎｇ＋１９７０゜ ５ｏｕｒｃｅ　　Ｂｏｏｋ　　Ｏｎ　　Ｍａｔｅｒｉａ
ｌｓ　　Ｆｏｒ　　Ｅｌｅｖａｇｅｄ−Ｔｅｍｐｅｒａ
ｔｕｒｅ　　Ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｓ（高温適用のた
めの物質収集率）、Ａ　１ｅｒｉｃａｎ　　Ｓ　ｏｃｉ
ｅｔｙ　　ｆｏｒＭ　ｅｔａｌｓ（アメリカ金属協会）
、ｂｙ　　Ｅ、　　Ｆ、　　Ｂｒｕｄｌｅｙ＋　１９７
５　。
ＨｉＨＩ＋−Ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ　　ＰｒｏＬｅｃ
ｔｉｖｅ　　Ｃｏａｔｉｎｇｓ（高温度保護液ａ）、Ｃ
ｏｎｆｅｒｅｎｃｅ　　Ｐｒｏｃｅｅｄｉｎｇｓ％ＴＩ
＋ｅ　　ＭｅＬｍｌｌｕｒｌｌｉｃａｌ　　５ｏｃｉｅ
ｔｙ　　ｏｆ　　ＡＩＭＥ（ＡＩＭＥ金属学会、会議録
）、Ｅｄｉｔｅｄ　　ｂｙ、５ｕｂｈａｓｈ　　Ｃ，Ｓ
ｉｎｇｈａｌ＋１９８３゜Ｆｅｒｒｉｔｉｃ　　５ｔｅ
ｅｌｓ　　ｆｏｒ　　Ｈｉｇｈ−Ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒ
ｅＡｐｐｌｉｅａｔｉｏｎａ（高温適用フェライト鋼）
、Ａｍｅｒｉｃａｎ　　Ｓ　ｏｃｉｅＬｙ　　ｆｏｒ　
　Ｍ　ｅＬａｌｓ（アメリカ金属協会）、Ｅｄｉｔｅｄ
　　ｂｙ　　Ａｓｈｏｋ　　Ｋ、Ｋｈａｒｅ、　１９８
３゜ Ｖａｐｏｒ　　　　Ｄｅｐｏ９ｉｔｉｏｎ（ｉ　着）、
　　Ｔ　ｈｅ　　　　Ｅ　　Ｉｅｃｔｒｏｓｈｅｍｉｃ
ａｌ　　５ｏｃｉｅｔｙ＋　Ｉ　ｎｃ、＋　（電気化学
学会会社）、Ｅｄｉｔｅｄ　　ｂｙ　　Ｃ，Ｆ、　　Ｐ
ｏｗｅｌｌ＋　　Ｊ、　　ＨｏＯｘｌｅｙａｎｄ　　Ｊ
、　　Ｍ、　　Ｂｌｏｃｈｅｒ、Ｊｒ８．１９８３゜Ｈ
ｉＭｈ　　Ｔ　ｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ　　Ａ　ｌ　１ａ
ｙｓ：　Ｔ　ｈｅｏｒｙ　　ａｎｄＤｅｓｉｇｎ（高温
合金−ＦＩｉ＆と設＃１−　）、Ｔｂｅ　　Ｍｅｔａｌ
ｔｕｒｇｉｅａｌ　　５ｏｅｉｅｔｙ　　ｏｆ　　ＡＩ
ＭＥ（ＡＩＭＥ＊属学会）、ＥｄｉＬｅ＋Ｊ　　ｂｙ　
　Ｊ、　Ｏ，Ｓｔｉｅｇｌｅｒ＋１９８４゜ Ｈｉｌｌｂ−Ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ　　０ｒｄｅｒｅ
ｄ　　　Ｉｎｔｅｒ論ｅｔａｌｌｉｃＡｌｌｏｙｓ（高
温配列金属間合金）、Ｍ　ａＬｅｒｉａｌｓｒ（ｅｓｅ
ａｒｃｌ＋　　５ｏｃｉｔｙ（物質研究学会）、Ｃ，Ｃ
，Ｋｏｃｈ、Ｃ，Ｔ、　　Ｌｉｕ＋Ｎ、　　Ｓ、　　５
ｔｏｌｏｆｆ、　　１９８４゜′「ｈｉｎ　　Ｆｉｌｍ
ｓ：Ｔｈｅ　　Ｒｅ１ａｔｉｏｎｓｌ＋ｉｐ　　ｏｆ　
　５ＬｒｕｃＬｕｒｅ　　Ｌｏ　　Ｐ　ｒｏｐｅｒｃｉ
ｅｓ（薄膜−性質に対する構造の相互関係−）、ＭａＬ
ｅｒｉａｌｓ　　Ｒｅ５ｅａｒｃｂ　　５ｏｅｉＬｙ（
物質研究学会）、Ｅｄｉｔｏｒｓ　　Ｃａｒｏｌｙｎ　
　ＲｕｂｉｎＡｉｔａ　　ａｎｄ　　Ｋ、　　Ｓ、　　
５ｒｅｅｌ＋ａｒｓｈａ＋１　９８　５゜ｔＥｎｇｉｎ
ｅｅｒＱ’　　Ｇｕｉｄｅ　　　ｔｏ　　　Ｃｏｍｐｏ
ｓｉｔｅ　　　ＭａｔｅｒｉａＩｓ（技術者のための複
合物質への案内）、Ａ＋＊ｅｒｉｃａｎ　　５ｏｃｉｅ
ｔｙ　　Ｆｏｒ　　ＭｅＬａｌｓ＋　Ｅｄｉｔｅｄ　　
ｂｙ　　Ｊｏｈｎ　　Ｗ、〜’／ｅｅＬｏｎ、　　１９
８７　。
隻肌ム原１一 本発明は触媒担体（ｃａｔａｌｙｓｔ　　５ｕｐｐｏｒ
ｔｓ）として用いるための、新規な一連の組成物、及び
かかる組成物を製造する方法を提供する。本発明組成物
は自動車の接触コンバーターのハニカム形コアとして有
用であるが、他の環境においても用いることができる。
本発明組成物は金属又はセラミックである素地物質（ａ
　　ｂａｓｅ　　ｍａｔｅｒｉａｌ）を包含する。
該組成物は又金属、セラミック、ケイ酸塩、窒化物、ホ
ウ化物、グラファイト及び耐火金属酸化物の１橿以上よ
りなる複合物質であってもよい。
本発明によれば、素地物質は蒸着法によって実質」二均
−の厚さのアルミニウム１層で被覆される。
ジルコニウム、イツトリウム、ハフニウム及び希土類金
属よりなる群から選ばれた安定化剤をアルミニウムに加
えてもよい、蒸着技術により素地物質の粗さに関係なく
均一な被膜を形成させることができる。アルミニウム蒸
気は事実上どんな厚さの金属上にも付着するので、アル
ミニウム被膜を施す前に素地金属を箔の厚さに圧延する
ことが可能である。
かくして本発明の主たる利、αは素地物質を溶融アルミ
ニウムが接着する物質であって、かつ被覆後容易に箔に
圧延できる物質から選ばなければならないという制限を
排除でさることである。素地物質は接触コンバーターや
他の装置の稼動中の温度に耐える物質でありさえすれば
よい。
本発明は特に自動車の接触コンバーター用のアルミニウ
ム被覆金属箔の製造に有用である。しかしなから本発明
は接触コンバーター以外の用途も有している。触媒被膜
を結合させる同じ表面に耐熱被膜を結合させることがで
きる。この新しい組成物は高温で作動するノーゼルトラ
ップや回収熱交換器のような製品中の芯（ｃｏｒｅｓ）
として用いることができる。それは又化学プロセスの触
媒表示表面（ａ　　ｃａｔａｌｙｓｔ　　ｄｉｓｐｌａ
ｙ　　５ｕｒｆａｃｅ）として用いることもできる。
本発明の目的は触媒担体としで使用するための一連の新
規組成物を提供することである。
本発明の別の目的は腐食雰囲気での非常な高温に耐える
触媒担体を提供することである。
本発明の別の目的は箔又は薄膜状の触媒担体を提供する
ことである。
本発明の別の目的は自動車の接触コンバーター中に使用
する触媒担体を提供することである。
本発明の別の目的はノーゼルトラップ、回収熱交換器及
び同様な製品用の高温度コア（ｃｏｒｅｓ）を製造する
ための触媒担体を提供することである。
本発明の別の目的は触媒担体の製造方法を提供すること
である。
本発明の別の目的は触媒担体製造に使用できる物質の数
をふやして、かかる担体の価格を低減することである。
本発明の他の目的及び利、へは以下の本発明の詳細な記
述及び付帯の特許請求の範囲から当業者に明らかである
と考える。
１皿Ａ１１孟」目【 本発明の好ましい態様は厚さ０．００１〜０．０１０ｉ
ｏ、に！１１造もしくは加工され、ついでアルミニウム
又はアルミニウム合金で被覆した４を属条片を包含する
。比較的厚い条片を圧延機に通し標準）ｒ法に圧延する
ことによって素地物質を得ることができる。
アルミニウムで被覆する金属箔を形成する方法は種々あ
り、例えば以下の方法がある。
１、金属の厚い条片は上記のようにして箔ノアに圧延す
ることができる。
２、溶融金属のカーテンを高速で回転する冷却したロー
ラー上に注ぐ。金属はローラーの冷たい表面上で固化し
箔を形成する。固化の時間はわずか１ミリ秒であり、冷
却速度は約１００万’Ｃ／　ｓｅｃ、である、箔は０．
００１ｉｎ、はどの薄さにすることができる。箔は連続
的に冷却ローラーからはがされコイルに巻かれる。その
ような高い冷却速度では金属は、より低い冷却速度で予
想される結晶性のものでなく、無定形となる。この方法
は電力の変圧器の芯（ｃｏｒｅｓ）を製造するために開
発された。ここではこの方法を通常のゆっくりした冷却
では製造できない、合金からの箔をつくるのに用いる。
３、冷却ローラーは滑らかな表面を有していなくでもよ
く、例えば波形をしていてもよい、この場合すでに波形
を付した箔が９１遺される。
これらの方法のいずれかによって製造された箔の表面は
例えばＴｉＮ、ＴｉＣ，ＺｒＮ、ＣｒＮ及びＡｌｔｏｓ
の薄膜を形成させることによって腐食抵抗性を高めるこ
とができる。この被膜の厚さはわずか敗μ輸であり、後
で施されるアルミニウム被膜より薄い。これらの被膜を
施す１つの方法は陰極アーク法（ｃａＬｒｏｄｉｅ　　
ａｒｅ　　ｍｅｔｈｏｄ）である、ＴｉＮのｗＬＩｌａ
を形ｒｆＬさせるには、低圧窒素°Ｆにチタンイオンを
陰極に生じさせる。チタンイオンは窒素と反応して依然
としてイオン化させた窒化物を生じ、窒化物は触媒担体
表面に自らを植えつける。
このような被覆法は切削工具や〃スタービンの羽根の製
造に用いられていた。このような被覆法による被膜は溶
融アルミニウムでは湿潤化されないが、本発明によれば
蒸着によっ′ζアルミニウムで被覆される。金属箔に加
えて蒸着によってアルミニウムで被覆できる他の物質は
金属もしくはセラミック又は両者の繊維で織られたスク
リーンを包含する。
蒸着は種々の手段によって行うことができ、以°Ｆに例
を示す。
１、タングステンフィラメントを電流で加熱し、熱を溶
融アルミニウムのプールに放射させる。この方法は熱気
化（Ｌｌ＋ｅｒｍａｌ　　ｖａｐｏｒｉｚａＬｉｏｎ）
とよばれる。
２、アルミニウムのプールを電気誘導（６１ｅｃＬｒｉ
ｃａｌ　　１ｎｄｕｃｔｉｏｎ）又は電子線で加熱する
。この方法も熱気化の例である。
３、スパッタリングとよばれる方法においては、気化さ
れるアルミニウムの大部分は加熱されず、代りにアーク
がアルミニウム表面に打ち当てられる。アークは急速に
アルミニウム表面トを移動するが、いかなる瞬間にも加
熱される部分は小さく、直径でわずか数μｍである。／
！ｒ属は、電荷を有さない原子として放出される熱気化
の場合と対照的に・ン属イオンとして表面から放出され
る。スパッタリングは低真空で起こるので、金属イオン
の平均自由打栓は〃大分子との衝撃によって制限される
。金属イオンは被覆される目的に向って直線的には飛行
しない、その事実ゆえにスパッタリングは＃ｌｉ′Ｉｉ
７を被覆するのに好ましい方法である。一方熱気化は高
い真空下で起こり金属原子は目標に向って直線的に飛行
する。
４、化学的蒸気被覆法（ｃｈｅｍｉｃａｌ　　ｕａｐｏ
ｒ　　ｃｏａｔｉｎＨ）では、被膜金属の化合物が目標
物の表面で分解ｒる。この方法は、容易に金属に分解す
るアルミニウム化合物がないので本発明においては好ま
しい方法ではない。
本発明のすべての態様は薄い条片を蒸着によってアルミ
ニウムで被覆することを包含する。本発明によって製造
することができるが、先行技術の熱浸漬法によっては製
？Ｌできないアルミニウム被Ｎ金属箔のい（つかの組成
物がある。これらの組成物は １）　箔厚に圧延できない金属 ２）溶融アルミニウムによって湿潤されない４ｔＸ、及
び ３）ｒｔｉ厚に圧延できず、かつ溶融アルミニウムによ
って湿潤されない金属 を包含する。
米国特許第４，６０１，９９９号に説明されているごと
く、被覆される金属がアルミニウム約３％以上かケイ素
約１％以上を含有していると、溶融アルミニウムで容易
に湿潤されず、又箔厚に圧延することは難しい。ゆえに
この特許中で用いられる金属はこれらの限界を越えない
合金に限定される。
溶融アルミニウムによって容易に湿潤されず、かつ容易
に箔に圧延されない物質の例は「耐熱合金Ｊ（ｓｕｐｅ
ｒａｌ　Ｉｏｙｓ）とよばれる合金のクラスである。
耐熱合金は温度と応力が年々増加する、〃スタービンの
羽根に用いられる。耐熱合金の例はニモニック（Ｎｉゎ
。ｎ１ｃ）１１５で次の組成を有する。
重量（％） 炭素　　　　　　　　　　　０．１５ クロム　　　　　　　　　１５．０ コバルト　　　　　　　　　１５．０ モリブデン　　　　　　　３．５ アルミニウム　　　　　　５．０ チタニウム　　　　　　　４．０ ニッケル　　　　　　　　残余 かかる合金は箔厚に圧延できない。前述のごとく、冷却
したローラー上に溶融合金のカーテンを固化させること
によって箔を！ｌ遺することができる。このようにして
形成させた箔は蒸着によって被覆することができる。
本発明によって触媒担体を製造する最初の工程はアルミ
ニウムで被覆される素地物質を選択することである。米
国特許第４．（Ｓｏｌ、９９９号に開示された金属のい
ずれをも素地物質として用いることができる。上述のご
とく、物質の選択のための第一の茎準は高温に耐える能
力である。かくのごとく、上記特許で開示されたちの以
外に多くの物質を用いることができる。
上記特許で用いられる４ｒ域はフェライト鋼（かなりな
量のニッケルを含有しない）に限られるが、本発明では
かかる制限はない、ニッケルのみならずクロムも含有す
るステンレス鋼が、先行技術の熱浸漬処理でなく、本発
明の方法によっては触媒担体に加工される。その理由は
これらの鋼は急速に硬化するので圧延処理中に少なくと
も１回焼きなましを、しなければならないからである。
焼きなましはアルミニウムとニッケルとを結合させて脆
性地殻（ａ　　ｂｒｉｔｔｌｅ　　ｃｒｕｓｔ）を形成
させ、これが次にローラーを通すときにはげ落ちる。
ニッケル担持ステンレス鋼は焼きなましを伴って箔厚に
圧延し、ついで蒸着によってアルミニウムで被覆する。
これらのニッケル担持ステンレス鋼はオーステナイト系
よりなる。代表的な組成は次の通りである。
Ａｌ５Ｉ　　　　クロム　　　ニッケルこれらのオース
テナイト系ステンレス鋼は良好な酸化耐性を有し、アル
ミニウムで被覆するときは触媒担体の候補者の資格があ
る。しかしなから、それらは本発明方法に従ってまず箔
厚に圧延され、ついでアルミニウムで被覆される必要が
ある。
素地物質を選択した後の次の工程は該物質の両側をアル
ミニウム又はアルミニウム合金の膜で被覆することであ
る。好ましい方法はアルミニウムの熱気化による蒸着で
ある。アルミニウムは高真空°Ｆにたえず気化させられ
る。アルミニウム原子は目標に向って一直線に飛行しそ
の上に析出する。
被膜の厚さは処理の時間及び金属気化速度に比例する。
気化したアルミニウム原子は飛行中に残存する気体分子
と衝突しない限り直線的に目標に向かって飛行する。残
存気体の圧力が十分低ければ衝突は起こらないが、この
圧力は約１０″″’　Ｌｏｒｒである。
気化させるアルミニウムはワイヤーの形で電気的に加熱
した気化器に供給針ろ、ワイヤーは供給するはしから気
化するので供給速度が蒸気発生速度を律する。被覆され
る箔は１つのリールから連続的に解され、被覆され、巻
取リリールに再び巻かれる０通常両リール共真空室の中
に設置される。
蒸着によって析出した皮膜は仮を二素地物質の表面が凹
凸であったり、固い混在物を有していても均一である。
素地物質のアルミニウムによる均一な皮膜は、滑らかな
舗道であろうと粗面の８ｎ道であろうと均一に被覆する
降雪の被膜に似ている。
アルミニウムで被覆する表面は清潔でなければならない
、４を属箔を被覆する場合、箔を数工程で洗浄化する。
最初の工程は？ｉ厚への冷間圧延処理で混入する油を除
去する、箔の蒸気ＩＢＬ脂である。
第２の工程は箔の表面を機械的にこすって固体粒子を除
去しついですすぐことである。？２Ｉの洗浄化は良好な
被膜付着のために必須である。
ハニカムを製造するのに用いる箔の厚さは物質移動（ｍ
ａｓｓ　　ｔｒａｍｓ４ｅｒ）及び　ｔｉｔ　ＩＩ　（
ｘ　Ｉ　ｏ　ｍ　）によッテ規定されるセル密度（ｃｅ
ｌｌ　　ｄｅｕｓｉｔｙ）、及び梼造剛性上の必要性に
よって支配される。以下の表にハニカムの種々のセル密
度に対する典型的な箔厚を示す。
ｑｍ１ｍ１士シボ　　　　１亙エユム−２０，０１０ ４０，００５ ８０、００５ １６０、００５ ３２０，００２５ ５００、００２ 素地金属の熱的周期的酸化に対する耐性を改善するため
の、その中への合金元素としてのアルミニウムの使用は
よく確立されている９本発明においては、超小型電子回
路（ｍｉｃｒｏｅｌｅｃｔｒｏｎｉｃ　　ｃｉｒｃｃｉ
ｔｒｙ）で実施されているように、セラミック、及び金
属とセラミックの複合物もアルミニウムで被覆すること
ができる。アルミニウム表面被膜は輸）約１４００″Ｆ
′以上に加熱すると素地物質中に拡散し、それ自身を素
地物質に固定し、（１））多孔性の、アルミニウム酸化
物表面を形成し、触媒被膜又は他の被膜を結合し、又（
ｃ）アルミニウム酸化物は腐食雰囲気下の高温でひびを
生じたり裂けたりしないので腐食防止剤として役立つ６ アルミニウムｔａの厚さは約１５０〜３３０μＩｎ９、
好ましくは約２２０−２８０μｉｎ、である。アルミニ
ウムを含有しない素地金属はすでにアルミニウムをいく
らか含有する素地金属より厚い被膜を許容する。出発素
地金属十波膜中のアルミニウム重量中のアルミニウムの
重量は被覆された担体ｆｆｕｆｉの約５〜１０％、好ま
しくは約６〜８％である。
本発明の特徴は被膜厚が一様なことである。Ｆｇさの標
準偏差は約１０μｉｎ、より小さい。かかる均一性は熱
浸漬被覆法では得られない。
前述のごと（、素地金属はその腐食耐性を改善するため
にＴｉＮ１ＴｉＣ，ＺｒＮ、ＣｒＮ又はＡＬＯ２の薄層
で被覆してもよい。
上述のごとく予め被覆されているかもしくはしていない
産地金属は最初はＩＦ１１以上のセリウムのような希土
類金属、又はイツトリウム、ハフニウムもしくはシルコ
ニツムで合金された純ノ文９９゜９％のアルミニウムて
゛被覆される。この群から選ばれる金属は周期的熱環境
で被膜を化学的及び繭造的に安定化する作用を有するの
で「安定化剤」とよばれる。
安定化剤金属はアルミニウム被膜中の重量％が約１．０
％未満であるように選ぶ。
米国特許第３，９２０，５８３号はイツトリウムがアル
ミナの表面被膜を固定するのに役立つことを開示してい
る。米国特許第４，２７７，３７４号（土ハ７二−ンム
がイソトリ１ンムｌこ代わることができ、さらにより安
価であることを開示している。これら両特許において、
アルミナ被膜は素地金属芯に含有されるアルミニウムか
ら生成しており、その表面にアルミニウムをさらに被覆
させることは竹っていない、イツトリウムやハフニウム
は又素地金属芯にも含有されており、表面に拡散したそ
れらの両分だけでアルミナ被膜の固定を助けることがで
きる。素地金属芯の代りにアルミニウム被膜中にイソＩ
・リウム又はハフニウムを含有させることによって、Ｉ
＋１じ固定化効果をより少ないイツトリウム又はハフニ
ウムで達成させることができると考えられている。
これらの特許中でとりあげているイツトリウム又はハフ
ニウムの量は約２％を越えないものであった。安定化剤
を被膜中に含有させる場合１％で十分である。安定化剤
の有用性は参照文献において確立されている。安定剤は
周期的熱腐食雰囲気での劣化防止に航空機鋳造部品の被
覆に用いられて良い結果が得られている。周期的温度は
、素地金属の熱膨張係数とアルミニウム酸化物被膜のそ
れとが大きく異なり、亀裂を広げるように働くので破壊
的である。
安定化剤／に属は室温でアルミニウムに溶解する必要は
ない、かくして安定化剤金属は単独ワイヤー中ですでに
アルミニウムとの合金の形で気化器に供給される必要は
なく別なワイヤー又は粉末として上代自身の気化器に供
給することができる。
平らな箔をアルミニウムで被覆した後、上記米国特許出
′Ｍ第８３０．（３９８号に記述されているごとく、ロ
ーラーで波形をつける。波形を付した後、箔を加熱処理
する。この熱処理は次の３つの機能を果す。（、）該金
属がその形を保ち、使用に際して遭遇する温度で弛緩し
ないようにその応力を緩和する機能、（ｌｉ）アルミニ
ウム被膜を酸化してアルミニウム酸化物層を形成させる
機能、及び（ｃ）フルミニツムを素地金属中に拡散させ
てそれ白身を固定する機能。
該金属をアルミニウム被覆し、波形を付した後で加熱処
理する温度は最終製品が使用に当って出会う最高温度と
同じほど高くてよい。該金属は最終的に最終製品に組み
立てられる前にこの使用温度に少なくとも５秒保持され
ねばならない。実際の使用温度がはっきりしないときは
以下の熱処理久ケノユールを用いる。
温　度　　　　　保持時開 」ヱ上−（分） １４００　　　　　　　１．０ １０００　　　　　　　０．３ １８００　　　　　　　０．１ これらの保持時間はおよそのものであり約１０％変化さ
せることができる。
箔を波形ローラー上で溶融金属を急速冷却することによ
って製造する場合は、工程は単純化される。箔はすでに
焼きなましされ波形を付されており、アルミニウムで被
覆する準備がととのっている。被覆処理の後、笛を加熱
処２１１シてアルミニウム被膜を酸化して、触媒被膜を
、結合する多孔性表面を形成させなければならない。こ
の加熱処理は応力を緩和するとさほど十分でなくてよく
、従って温度は上述したＩｒＡ度より低くてもよい。
アルミニウムで被覆し加熱処理した素地金属は今や触媒
で被覆する準備ができている。丑記米国特許出顧Ｐｔ５
８３０．６９８号は担体に触媒波膜を適用する方法を記
述している。しかしなから本発明は鴎々のケイ酸等を含
有する、商業上入手し得る製品よりなる温度抵抗性被膜
、及びゼオライトのような吸着削肢膜をはじめとする、
種々の適用のための他の被膜の適用をも考えている。
上記から明らかなごとく、本発明は多くの方法でイ１飾
して用いることができる。多くの異なった物質を蒸着技
術によって被覆できる６本発明の好ましい態様は素地物
質として金属を用いるが、非・Ｃ載物質ら用いることが
できる。素地金属組成及びアルミニウム被膜組成の他の
変化を行うことができる。かかる修飾は特許１１）１１
求の範囲記載の発明の精神と範囲内にあるものである。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １、担体が用いられる高温に耐えることができる素地物
    質であって、蒸着技術によって被膜厚が約１５０及び３
    ３０μｉｎの間になるようにアルミニウムで被覆されて
    いる素地物質よりなる、触媒用担体。 ２、アルミニウム被膜がイットリウム、ハフニウム、ジ
    ルコニウム及び周期律表の希土類よりなる群から選ばれ
    た金属をその合計量で被膜重量の約１％未満含有する特
    許請求の範囲第１項記載の担体。 ３、素地物質が窒化チタン（ＴｉＮ）、炭化チタン（Ｔ
    ｉＣ）、窒化ジルコニウム（ＺｒＮ）、窒化クロム（Ｃ
    ｒＮ）及び酸化アルミニウム（Ａｌ＿２Ｏ＿３）よりな
    る群から選ばれる物質の層で被覆されている特許請求の
    範囲第１項記載の担体。 ４、アルミニウム被膜が担体重量の５ないし１０％を占
    める特許請求の範囲第１項記載の担体。 ５、担体を約１５００°Ｆに加熱して表面に酸化アルミ
    ニウムを形成させた特許請求の範囲第１項記載の担体。 ６、アルミニウム被膜厚の標準偏差が約１０μｉｎ．よ
    り小さい特許請求の範囲第１項記載の担体。 ７、クロム約１７〜２６％、ニッケル約４〜２２％、残
    余が殆ど鉄からなる素地金属であって、被覆された素地
    金属の厚さが０．００１〜０．０１０ｉｎ．でアルミニ
    ウム被膜の厚さが約１５０及び３３０μｉｎ．の間にあ
    る、アルミニウム被膜を有する素地金属よりなる、触媒
    用担体。 ８、アルミニウム被膜がイットリウム、ハフニウム、ジ
    ルコニウム及び周期律表の希土類よりなる群から選ばれ
    た金属をその合計量で被膜重量の約１％未満含有する特
    許請求の範囲第７項記載の担体。 ９、素地金属が窒化チタン（ＴｉＮ）、炭化チタン（Ｔ
    ｉＣ）、窒化ジルコニウム（ＺｒＮ）、窒化クロム（Ｃ
    ｒＮ）及び酸化アルミニウム（Ａｌ＿２Ｏ＿３）よりな
    る群から選ばれる物質の層で被膜されている特許請求の
    範囲第７項記載の担体。 １０、アルミニウム被膜が担体重量の５ないし１０％を
    占める特許請求の範囲第７項記載の担体。 １１、アルミニウム被膜厚の標準偏差が約１０μｉｎ．
    より大きくない特許請求の範囲第７項記載の担体。 １２、担体を約１５００°Ｆに加熱して表面に酸化アル
    ミニウムを形成させた特許請求の範囲第７項記載の担体
    。 １３、触媒用担体を製造する方法であって ａ）担体を使用する高温に耐えることができる素地金属
    を選択し、 ｂ）素地金属を約０．００１〜０．０１０ｉｎ．の厚さ
    に伸ばし、ついで ｃ）該箔をアルミニウムで被覆する ことを特徴とする方法。 １４、被覆工程が該箔上にアルミニウムを蒸気から析出
    させることよりなる特許請求の範囲第１３項記載の方法
    。 １５、箔被覆工程に先立って、素地金属を窒化チタン（
    ＴｉＮ）、炭化チタン（ＴｉＣ）、窒化ジルコニウム（
    ＺｒＮ）、窒化クロム（ＣｒＮ）及び酸化アルミニウム
    （Ａｌ＿２Ｏ＿３）からなる群から選ばれる物質の層で
    被覆である、特許請求の範囲第１４項記載の方法。 １６、触媒用担体を製造する方法であって、ａ）クロム
    含量的１７〜２６％、ニッケル含量約４〜２２％で残余
    が殆ど鉄からなる素地 金属を選択し、 ｂ）素地金属を箔の厚さに伸ばし、ついで ｃ）箔を蒸着によってアルミニウムで被覆することを特
    徴とする方法。 １７、アルミニウム被膜がイットリウム、ハフニング、
    ジルコニウム及び周期律表の希土類金属よりなる群から
    選ばれた金属をその合計量で被膜重量の約１％未満含有
    する特許請求の範囲第１６項記載の方法。 １８、箔被膜工程に先立って、素地金属を窒化チタン（
    ＴｉＮ）、炭化チタン（ＴｉＣ）、窒化ジルコニウム（
    ＺｒＮ）、窒化クロム（ＣｒＮ）及び酸化アルミニウム
    （Ａｌ＿２Ｏ＿３）からなる群から選ばれる物質の層で
    被覆する特許請求の範囲第１６項記載の方法。 １９、さらに被覆に先立って箔を焼きなまし被覆の後に
    箔に波形をつけ、ついで再び箔を焼きなます工程を包含
    する特許請求の範囲第１６項記載の方法。 ２０、触媒用担体を製造する方法であって、担体使用時
    の高温に耐えることができる素地物質を選択し、素地物
    質を蒸着法によってアルミウムの実質上均一な層で被覆
    することを特徴とする方法。 ２１、冷却したローラー上で耐熱合金を凝固させること
    によって製造した箔であって、アルミニウムで被覆され
    、かつ被覆した箔の厚さが約０．００１〜０．０１０ｉ
    ｎ．でアルミニウム被膜の厚さが約１５０及び３３０μ
    ｉｎ．の間にある箔よりなる、触媒用担体。 ２２、冷却したローラー上でステンレス鋼を凝固させる
    ことによって製造した箔であって、アルミニウムで被覆
    され、かつ被覆した箔の厚さが約０．００１〜０．０１
    ０ｉｎ．でアルミニウム被膜の厚さが約１５０及び３３
    ０μｉｎ．の間にある箔よりなる、触媒用担体。 ２３、アルミニウム被膜がイットリウム、ハフニウム、
    ジルコニウム、及び周期律表の希土類よりなる群から選
    ばれた金属をその合計量で被膜重量の約１％未満含有す
    る特許請求の範囲第２２項記載の担体。 ２４、箔が窒化チタン（ＴｉＮ）、炭化チタン（ＴｉＣ
    ）、窒化ジルコニウム（ＺｒＮ）、窒化クロム（ＣｒＮ
    ）及び酸化アルミニウム（Ａｌ＿２Ｏ＿３）からなる群
    から選ばれる物質の層で被覆されている特許請求の範囲
    第２３項記載の箔。
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