JPS63233804A - 延伸ブロ−成形用プラスチツクプリフオ−ム及びその製法 - Google Patents

延伸ブロ−成形用プラスチツクプリフオ−ム及びその製法

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JPS63233804A
JPS63233804A JP62067788A JP6778887A JPS63233804A JP S63233804 A JPS63233804 A JP S63233804A JP 62067788 A JP62067788 A JP 62067788A JP 6778887 A JP6778887 A JP 6778887A JP S63233804 A JPS63233804 A JP S63233804A
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諸冨　正樹
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石橋　一久
Kichiji Maruhashi
丸橋　吉次
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、延伸ブロー成形用プラスチックプリフォーム
及びその製造法に関するもので、より詳細には、耐熱性
、機械的特性、寸法精度及び高度の密封信頼性の組合せ
を有する首部を備えた二軸延伸ポリエステルびんな製造
するためのプリフォーム並びに該プリフォームを高生産
速度で製造し得る方法に関する。
（従来の技術） ポリエチレンテレフタレート等の飽和ポリエステル樹脂
から成るプリフォームを軸方向に延伸し且つ金型内で流
体により周方向に膨張させることにより得られたプラス
チックびんは、その容器胴部が二軸方向に分子配向され
ており、透明性、耐衝撃性、ガスバリヤ−性、軽量性に
優れた容器として広く使用されるに至っている。
この延伸ポリエステルびんの内、胴壁部は二軸方向に分
子配向されていて、剛性、耐ａＩ撃性等の機械的特性に
優れており、またヒートセットによって高温での寸法安
定性に優れているが、蓋と係合させて密封を行う首部は
、このような分子配向を受けていないため、剛性や強度
等の機械的性質が低く、確実で信頼性の高い密封を行う
ことが屡々困難となる。しかも、この首部は耐熱性や高
温での寸法安定性に著しく劣るものであり、内容物の熱
間充填や殺菌操作に際して、首部の変形やねじ山、或い
は段肩部等の変形が生じて、密封性能の低下が一層著し
いものとなる。
飽和ポリエステル樹脂成形品の耐熱性を向上させる手段
として、この成形品を熱処理し、その結晶化度を高める
ことは既によく知られており、このような熱処理を前述
したびんの首部に適用することも既に提案されている（
特開昭５４−６８３８５号公報、特公昭６１−２４１７
０号公報等）。
（発明が解決しようとする問題点） しかしながら、びんの首部を熱処理により結晶化させる
場合には、結晶化に伴なって剛性、硬度、耐熱性等の性
質が向上する反面として、結晶化に伴なって密度の増加
、従って体積の減少を生じ、首部の寸法が当初のプリフ
ォームのそれより大きくずれるという問題があり、その
ため蓋との密封性能が思った程改善されないという欠点
があると共に、首部のポリエステルを結晶化させるため
にかなり長い熱処理時間、約５０乃至１００秒が必要で
あり、このため熱処理装置内における占有時間のため、
生産能率が低いという問題もある。
ポリエステル製のプリフォームにおいて、蓋体との密封
係合を行うための締結機構成いはこの締結機構を含む首
部全体を、延伸ブローされ′るべき有底胴部と別個に製
造し、該締結機構又は首部−を射出金型内にインサート
して、有底胴部の射出成形を行うことも既に提案されて
いる（特開昭５２−１０３２８号及び５８−１４９２４
２号公報）。
しかしながら、上述したインサート成形法では、締結機
構乃至首部と有底胴部との間に完全な熱融着を生じるよ
うな熱量を与えることが困難であり、十分な接着強度の
接合部を形成することが概して難しく、また両者の間に
機械的な係合手段を設けることによって接合部の破壊を
免れることができたとしても、この接合部が熱的に弱い
構造となり、熱間充填等に際して溜洩を生じ易くなる。
従って、本発明の目的は、上述した首部が結晶化され、
有底胴部が非晶質化されているポリエステル製プリフォ
ームにおける前記欠点を解消することにある。
本発明の他の目的は、耐熱性、機械的特性、寸法精度及
び高度の密封信頼性を有する首部と、延伸ブロ一作業性
に優れた胴部と、完全に融着され且つ接着強度及び気密
性に優れた接合部とを備えた延伸ブロー成形用の熱可塑
性ポリエステル製プリフォームを提供するにある。
本発明の更に他の目的は、前述した特性を有するポリエ
ステル製プリフォームを良好な作業性と優れた生産性と
をもって製造し得る方法を提供するにある。
（問題点を解決するための手段） 本発明によれば、最終容器に対応して蓋体との密封係合
のための機構が形体された首部と、延伸ブローされるべ
き有底胴部とを備えた延伸ブロー成形用プラスチックプ
リフォームにおいて、高度に結晶化された熱可塑性ポリ
エステルから成る首部と、実質上非晶質の熱可塑性ポリ
エステルを主体とする有底胴部と、前記首部の端部と前
記有底胴部の端部とを界面摩擦発熱により相互融着接合
することにより形成された接合部とを備え、該接合部を
構成する熱可塑性ポリエステルは実質上非晶質であるか
、或いは結晶化しているとしても結晶化度１５％以下の
低結晶性であり、該接合部は１５Ｋｇ／ｃｍ２以上の剥
離強度を有することを特徴とするプリフォームが提供さ
れる。
本発明によればまた、最終容器に対応して蓋体との密封
係合のための機構及び有底胴部と接合されるべきテーパ
ー状係合内周面を備えた首部を高度に結晶化された熱可
塑性ポリエステルで形成する工程；端部に首部と接合さ
れるべきテーパー状係合外周面を備えた有底胴部を実質
上非晶質の熱可塑性ポリエステルで形成する工程；及び
、首部及び有底胴部を、それらの係合面同志で対面する
位置関係に保持すると共に、少なくとも一方を回転させ
ながら両者を圧接し、熱可塑性ポリエステル同志の界面
摩擦発熱により両者の融着接合を行なう工程とから成る
ことを特徴とする延伸ブロー成形用プラスチックプリフ
ォームの製法が提供される。
（作　用） 本発明は、界面摩擦発熱融着法を採用することにより、
従来の熱融着法では困難であった結晶化ポリエステルの
首部と非晶質ポリエステルの有底胴部との完全な融着に
よる接合が可能となるという知見に基づくものである。
本発明に用いる界面摩擦発熱融着とは、複数の部材の接
合（密封）すべき界面に、摩擦による熱を発生させて、
該界面が接合可能な状態、即ち溶融状態とし、この状態
で融着な行う方法として定義される。摩擦の発生は、両
部材の相対的運動により行われるのは当然であり、これ
には往復運動及び回転運動が含まれるが、本発明が対象
とするプリフォームの場合には、接合面形状が円周状で
あることから、回転運動が一般に適している。
この界面摩擦融着では、接合すべき界面が直接摩擦によ
り加熱され、しかも加熱される部分が該界面或いは該界
面近傍に限られることから、極めて少ない熱の付与で融
着が可能となり、昇温−冷却のサイクルが極めて短時間
となり、従って融着操作も極めて短時間で行い得るとい
う利点がある。
特にポリエチレンテレフタレート等の熱可塑性ポリエス
テルは種々の熱可塑性樹脂の内でも融点の特に高いもの
の一つであるが、このようなポリエステルを通常の加熱
溶融により接合しようとすると、接合界面を伝熱により
加熱するのに著しい長時間を必要とし、特に界面を冷却
するのにはより長い時間を必要とする。この冷却段階で
は、既に指摘した通り、ポリエステル層が結晶化温度域
を比較的長い時間をかけて通過するため、ポリエステル
層の全体或いはかなりの部分が結晶化し、接合部が機械
的に脆い構造となり、また接着強度が著しく低いものと
なる。これに対して、本発明によれば実質上接合界面の
みを選択的且つ極部的に高温に加熱することが可能であ
り、また冷却も極めて短時間に行われることから、接合
界面でのポリエステルの結晶化を完全に抑制でき、或い
は完全に抑制できないとしても、結晶化度を１５％以下
特に１０％以下に抑制して、接合部の構造を極めて機械
的強度に優れたものとし、例えば接着強度を１５にｇ／
ｃ＋ａ”以上の範囲とすることができる。
特に注目すべきことには、接合すべき熱可塑性ポリエス
テル製部材の一方が高度に結晶化されている、即ち球晶
の成長により白化している場合には、通常の熱融着によ
る接合は極めて困難であることである０例えば「日本化
学会編、化学総説」１９７５年第８号第１６０頁による
と、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）の場合、結
晶がランダムな方向に成長しているものでは、接着強度
は無定形の場合の１／２０乃至１／３０であり、特に密
度が１．３８付近に達すると、接着強度は極端に低下す
ると言われている。これに対して、本発明によると接合
すべき一方の部材、即ち首部が高度に結晶化されたＰＥ
Ｔから成っているにもかかわらず、前述した１５にｇ／
ｃｍ２以上の接着強度が得られるのであって、これは本
発明による予想外の作用である。
添付図面第１図は、ポリエチレンテレフタレート製の非
晶質有底胴部と結晶化首部とを相対周速度１４ｍ／ｓｅ
ｃで回転摩擦発熱融着したときの界面での昇温−冷却サ
イクルを示す。以上の結果から本発明によれば、シール
界面でのポリエステルの溶融−冷却が著しく短時間で行
われることがわかる。
本発明を、その理解が容易なように、その製造方法から
先に説明する。
鼠遣１迭 本発明の実施に使用し得る装置の一例を示す第２図にお
いて、ポリエステル製有底胴部１は、周状側壁部２、底
部３及び側壁部上端に設けられた接合端部４から成って
おり、この有底胴部１に対して、結晶化ポリエステルの
首部５を適用し、両者を融着させる。
有底胴部１は、接合端部４が上側となるように固定支持
台６により支持されている。支持台６には有底胴部１が
挿入される空間７が設けられ、該空間７は吸引用パイプ
８を通して減圧に維持され、これにより容器本体１が回
転されないように強固に支持している。固定支持台６は
回転不能ではあるが、油圧またはカム等による昇降機構
９により昇降可能となっている。
首部５は、接合界面となる部分が下側となるように回転
チャック１０により支持されている。即ち回転チャック
１０は首部５を支持するための空間１１を有し、この空
間１１に首部がぴったり嵌込まれることにより、回転チ
ャック１０に固定される。回転チャック１０は、軸受１
２を介して機枠１３に回転可能に且つ固定支持台６と同
軸となるように支持された回転軸１５の下部に取付けら
れている。回転軸１４にはフライホイールのような慣性
力蓄積部材２０が設けられ、且つプーリー１５のような
動力伝達機構が取付けられ、モーター１６、電磁クラッ
チ１７、駆動プーリー１８及びベルト１９を介して駆動
され得るようになっている。
第２図に示すように、有底胴部１及び首部５を取付けた
後、モーター１６及び電磁クラッチ１７を作動させるこ
とにより回転軸１４従ってフライホイール２０及び回転
チャック１０が駆動回転される。この回転数が一定値に
到達した段階で、電磁クラッ°チ１７及びモーター１６
の作動を停止する０回転チャック１０はフライホイール
２０の慣性力により自由回転を続行する。
この段階で昇降機構９を作動させ、固定支持台６を上昇
させる。この上昇に伴なフて、有底胴部１の接合端部４
と首部５とが係合しはじめ、両者の摩擦により接触界面
に摩擦熱が発生し、ポリエステルの溶融による接合が行
われる。接合の終了時点では当然ながら回転チャック１
０は停止する。
到達する温度は、接合界面での相対的周速度と押圧力と
の両方に関連し、これらを適当に選ぶことにより、接合
界面の温度を調節することができる。摩擦発熱により形
成されるポリエステルの溶融物層の厚みは、慣性力によ
り影響される。フライホイールの慣性力を適当に選ぶこ
とにより、過度に溶融が行われずにしかも一様な溶融接
合が行われる条件を設定することができる。
勿論、慣性力によってのみ回転する首部と有底胴部の接
合端部とを接触させる代りに、首部をモーター等の駆動
力により強制的に回転させつつ有底胴部の接合部と一定
時間接触させてもよいことは当業者には自明であろう。
一般に、接合すべき両部材の相対的周速度は、他の条件
によっても左右されるが、４乃至２５ｍ／ｓｅｃ　、特
に８乃至１５ｍ／ｓｅｃの範囲が適当であり、また両部
材の接触圧力は、他の条件にも依有するが、１．０乃至
６．０　Ｋｇ／ｃｍ２、特に１．５乃至４．０Ｋｇ／ｃ
ｍ２の範囲が適当である。また、両部材の接触が開始さ
れてから、両部材の相対的回転が停止する迄の時間、即
ち摩擦時間は、界面の到達温度にも関連するが、一般に
０．１乃至１．０秒、特に０．１５乃至０．４秒の範囲
が適当である。
尚、両者の界面摩擦発熱による融着について、両者の間
に印加する押圧力と接合界面の強度との関係を調べると
、押圧力が成る基準より大きいと、接合界面の強度がむ
しろ低下することが認められる。これは、界面に形成さ
れる溶融物が外方に押出され、界面が破壊されるためと
考えられる。これは、摩擦時間が成る基準よりも大きい
場合にも同様に当てはまる。
プリフォーム形　部材 ポリエステルとしては、ポリエチレンテレフタレートが
好適に使用されるが、ポリエチレンテレフタレート容器
の特性及び本発明の要旨を損わない範囲内で、即ち５モ
ル％以下の範囲内で共重合成分として、イソフタル酸・
ｐ−β−オキジエトキシ安息香酸・ナフタレン２．６−
ジカルボン酸・ジフェノキシエタン−４，４′−ジカル
ボン酸・５−ナトリウムスルホイソフタル酸・アジピン
酸・セバシン酸またはこれらのアルキルエステル誘導体
などのジカルボン酸成分、プロピレングリコール・１．
４−ブタンジオール・ネオペンチルグリコール・１，６
−ヘキジレングリコール・シクロヘキサンジメタツール
・ビスフェノールＡのエチレンオキシド付加物などのグ
リコール成分を含有するコポリエステル等も使用し得る
。更にこのポリエステルは顔料・染料等の着色剤、紫外
線吸収剤、帯電防止剤などの添加剤を含有することも出
来る。
用いるポリエチレンテレフタレートは固有粘度〔η〕が
０．５以上、特に０．６以上のものが容器の機械的強度
や諸物性の点で有利である。
下記第１表は、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）
の物性値を、汎用の他の樹脂ポリプロピレン（ｐｐ）、
ポリエチレン（ＰＥ）、ポリスチレン（ｐｓ）、ナイロ
ン６（ＮＹ−ｓ）のそれと比較して示すものである。
下記第１表から次のことがわかる。即ち、ＰＥＴは最も
高い融点を示すにもかかわらず、比熱が最も小さくしか
も高い動摩擦率を有する。このことから、ＰＥＴは界面
の動摩擦発熱融着に最も適した材料の一つであることが
了解されよう。
首部５を有底胴部１と組合せた状態で示す第３図におい
て、首部５は高度に結晶化（白化）されたポリエステル
から成り、この首部５は、容器蓋（図示せず）と密封係
合される口部２１、容器蓋のネジ（図示せず）と係合さ
れるネジ部２２及びサポートリング２３のような機構を
備えており、且つ下端に有底胴部１と係合されるテーパ
ー状係合内周面２４を備えている。
この首部５は、前述したポリエステルを上記首部に対応
するキャビティを備えた射出金型に射出し、且つポリエ
ステルを熱結晶化させることにより得られる。
ポリエステルの結晶化度は、密度勾配法によって求めら
れ、測定された密度から下記式式中、Ｐｓは試料の密度
（ｇ／ｃ＋＋＋’　）、Ｐ　ａ　＝１．３３３３７ｃｍ
３（無定形の密度）、Ｐ　ｃ　ｘ　１．４５５　ｇ／ｃ
ｍ’である、によって算出されるが、最終容器の首部に
要求される耐熱性、剛性、寸法安定性及び精度等の面か
らは、首部の少なくとも外表面の部分が２５％以上、特
に３０％以上の結晶化度を有するように熱結晶化させる
ことが好ましい。
ポリエステルは、一般に８０乃至２５０℃の温度で結晶
化し、その結晶化速度は温度によっても相違するが、一
般には上記結晶化温度の内から、５秒乃至５分間の熱処
理で上記結晶化度に達する条件を選ぶのがよい。この結
晶化熱処理は、射出成形に続いて、この金型内で引続い
て行なうこともできるし、射出金型から取出した後、別
の熱処理工程でも行ない得る。しかしながら、一般には
前者が好ましい。本発明においては、首部を構成するポ
リエステル組成物として特に結晶化速度の大きいものを
選択し、これにより短時間の熱処理で結晶化した首部を
形成させることもできる。例えば、ポリエステル中に結
晶化の核となる無機粉末を含有せしめることにより、成
形時に結晶化を速めることができる。かかる造核剤とし
ては、それ自体公知の無機粉末、例えばタルク、酸化チ
タン、カオリン、シリカ、酸化セシウム、石英、マイカ
、アルミナ、酸化カルシウム、カーバイド等、あるいは
金、銀、銅、プラチナ、イリジウム、パラジウム、ロジ
ウム等の微小粒金属、安息香酸ナトリウム、ステアリン
酸ナトリウム、フッ化鉛、酢酸鉛、炭酸ナトリウム等の
有機金属塩等を挙げることができ、この造核剤は一般に
０．１乃至２０μｍの平均粒径を有することが望ましい
。
ポリエステルに対する配合量は、０．１乃至１０重量％
、特に０．３乃至５重量％の範囲が適当である。また金
属含有高分子（例えばサーリンＲ１７０７米国デュポン
社製アイオノマー）も造核剤となり得る。
”　再び第３図において、有底胴部１は前述したポリエ
ステルをこの胴部１に対応する射出金型内に射出し、こ
れを過冷却してポリエステルを実買上非晶質の状態とす
ることにより製造される。また、別法としてポリエステ
ルをバイブ状に押出成形し、急冷し、所定サイズに切断
した後、一端部を雄型と雌型との間で加工して閉鎖底部
とし、他端部を加工して係合端部とすることにより製造
される。この有底胴部１は最終的に延伸ブロー成形され
て分子配向された容器胴部となるものであり、そのため
には有底胴部１を形成するポリエステルは、実質上非晶
質であること、特に結晶化度が１０％以下、好適には５
％以下であることが望ましい。
本発明においては、上記有底胴部１は、熱可塑性ポリエ
ステル単独から形成し得るには勿論のこと、この熱可塑
性ポリエステルと該ポリエステルより酸素透過係数（ガ
スバリヤ−性）に優れたガスバリヤ−樹脂との積層体で
有底胴部を形成させることもできる。ガスバリヤ−性樹
脂としては、例えばエチレン含有量が２０乃至６０モル
％でケン化度が９０％以上のエチレン−ビニルアルコー
ル共重合体；キシリレンジアミン単位の含有量が３５乃
至６０重量％のキシリレン基含有ポリアミド；通常の脂
肪族ポリアミド；ハイニトリル樹脂；塩化ビニリデン共
重合体等を挙げることができる。
後者の多層構造の有底胴部は、ポリエステルを内外層、
ガスバリヤ−性樹脂を中間層として共射出成形するか、
或いは上記サンドイッチ構造で共押出成形を行うことに
より製造される。ガスバリヤ−性樹脂とポリエステルと
の間に接着性がない場合には、これら両樹脂層の間にそ
れ自体公知の任意の接着剤樹脂層を介在させることがで
きる。
第３図において、有底胴部１の端部４には、先細りテー
パー状の係合外周面２５が形成されており、この係合外
周面２Ｓが首部５の係合内周面２４と係合して、界面摩
擦発熱により融着接合が行われる。
この場合、テーパー状係合外周面２５のテーパー角度（
θ）を０乃至６０度、特に３乃至３０度の範囲とするこ
とにより、界面摩擦発熱融着時におけるパリの発生を抑
制してプリフォームの外観特性（従って容器の外観特性
）を良好に維持し得ると共に、接合部の剪断強度を大に
して容器の接合部強度を高め得ることがわかった。即ち
、テーパー角度（θ）が上記範囲よりも大きくなると、
界面摩擦発熱融着時にパリの発生する傾向が大きくなり
、接合面への応力を剪断応力に変換し得る程度も不十分
となる。
本発明において、首部５及び有底胴部１の接合すべき部
分を、該ポリエステルのガラス転移点以上の温度となる
が、有底胴部の接合すべき部分が結晶化温度よりも低い
温度とするように予備加熱し、界面摩擦発熱により融着
を行うことも、接合時のパリ発生を抑制する上で有効で
あることがわかった。
首部５及び有底胴部１の接合すべきテーパ一部の形状を
第４図に示すようにすることもできる。
即ち、有底胴部！の端部４がＯ乃至６０度のテーパー角
度（θ）の先広り−のテーパー状係合外周面２５ａを有
し、首部５の端部も該テーパー状係合外周面２５ａと係
合するテーパー状係合内周面２４ａを有するようにする
ことができる。
本発明によるプリフォームは、それ自体公知の手段で二
軸延伸ブロー成形に賦される。即ち、上述した方法で得
られるポリエステルのプリンオームは、延伸ブローに先
立って、延伸温度に予備加熱する。この延伸温度とは、
用いるポリエステルの結晶化温度よりも低い温度で且つ
ポリエステルプリフォームの延伸が可能となる温度であ
り、具体的には８０乃至１３０℃、特に９０乃至１１０
℃の温度が使用される。
予備加熱されたプリフォームの延伸ブロー成形は、逐次
延伸ブロー成形、或いは同時延伸ブロー成形のようなそ
れ自体゛公知の手段で行い得る。例えば前者の場合、パ
リソンを比較的小さい圧力での流体吹込み下に軸方向に
延伸しくブレブロー）、次いで比較的大きい圧力での流
体吹込み下に、容器の周方向への膨張により延伸を行な
う。また、後者の場合には、最初から大きい圧力での流
体吹込みによる周方向への延伸と軸方向への延伸とを同
時に行う。プリフォームの軸方向への延伸は、例えばプ
リフォームの首部を金型とマンドレルとで挟持し、プリ
フォーム底部の内面に延伸棒をあてがい、延伸棒を伸張
せしめることにより容易に行うことができる。プリフォ
ームの軸方向及び周方向に延伸倍率は、夫々１．５乃至
２．５倍（軸方向）及び１．７乃至４．０倍（周方向）
とすることが望ましい。
本発明のプラスチックびんは、ジュース、ミネラルウォ
ーター、ソース、ケチャツプ、各種たれ、乳酸飲料等を
熱間充填し、長期にわたって保有する用途に特に有用で
ある。
本発明を次の例で具体的に説明する。
実施例　１ インジェクション成形法にて密度１．３３７　ｇ／ｃｍ
３結晶化度２％のポリエチレンテレフタレートからなる
プリフォームの有底胴部を作成した。また同じくインジ
ェクション成形法にて、密度１．３７５ｇ／ｃｍ’結晶
化度３５％と高い結晶化度を持つポリエチレンテレフタ
レートからなる首部を作成した。これら両部材の接合面
の垂直方向となす角度（テーパー角）は２０度にした。
この両部材を回転摩擦圧接法により融着接合した。摩擦
圧接は回転数５０００ｒｐｍ、回転摩擦時間０．２秒、
押圧力１．７　Ｋｇ／Ｃｍ２、回転停止後押圧冷即時間
０．８秒、という条件で行なった。
摩擦圧接中の融着界面温度を第５図に示したが、０．２
秒という短時間に界面は摩擦熱で溶融した層の厚さが薄
い為、回転停止後融着面は急速に放熱し、ポリエチレン
テレフタレートの結晶化が生じる温度領域２４０〜１０
０℃を０．８秒間で通過している。
この融着断面の密度分布をレーザーラマン法にて測定し
たところ、溶融した界面の厚さは６０μｍで、その中心
部の密度は１．３４１　ｇ／ｃｍ’　、結晶化度は６％
であった。
尚この時の密度は波数１７３０ｃｍ−’のピークを利用
し、 Δシ１／２＝３０５−２０９ρ Δシェフ２：波数１７３０ｃｍ−’のピーク半値幅 ρ　：密度 なる関係式より求めた。
さらにプリフォーム２０本について、融着強度を引っ張
り剪断力で評価したところ、融着部の界面１　ｃ＋ｎ２
あたり平均５１ｋｇと非常に強固な接着が行なわれてい
た。
次にプリフォーム５０本を、３０気圧のブロー圧でボト
ルに成形したところ、融着部に何の破損も認められず１
．５リツトルの正規のボトルに成形出来た。
実施例　２ 実施例１と同じポリエチレンテレフタレートからなるプ
リフォームの有底胴部とノズル部を作成した。
これら両部材の接合面の垂直方向となすテーパー角は、
表２に示した様に６０度以下で色々かえて試験を行なっ
た。
これら両部材を回転摩擦圧接法により融着接合した。摩
擦圧接は回転数５０００　ｒｐｍ　、回転摩擦時間０．
２秒、押圧力１．７にｇ／ｃｍ’、回転停止後押圧冷却
時間０．８秒という条件で行なった。
この時の発熱冷却曲線は実施例１の場合とおなしであっ
た。
この融着部の界面１　ｃｍ’あたりの融着強度と、中心
部の結晶化度を、各テーパー角のプリフォーム２０本づ
つの平均を求め第２表に示した。これらのテーパー角の
とき融着断面は非常に強固な接着が行なわれていた。
次に各ティパー角のプリフォーム５０本づつを、３０気
圧のブロー圧でボトルに成形したところ、融着部になん
の破損も認められず１．５リツトルの正規のボトルに成
形出来た。
第　　２　　表 実施例　３ 実施例１と同じポリエチレンテレフタレートからなるプ
リフォームの有底胴部と首部を作成した。
これら両部材の接合面の垂直方向となす角度は、実施例
１と同じく２０度にした。
この両部材の融着界面を温風で８０℃に予熱した状態で
、前述の回転摩擦圧接装置を用いて融着接合を行なった
。
摩擦圧接は回転数５０００ｒｐｍ、回転摩擦時間０．１
７秒、押圧力１．５　Ｋｇ／ｃｍ２．回転停止後押圧冷
却時間０．８秒という条件で行なった。
摩擦圧接中の融着界面温度を第６図に示したが、ポリエ
チレンテレフタレートのガラス転移点以上に界面を予熱
したことで、界面の初期接触が良くなり、実施例１に比
べて速く昇温しでいる。
融着界面は回転停止後放熱して行き、ポリエチレンテレ
フタレートの結晶化が生じる温度領域２４０〜１００℃
を０．６秒で通過している。
この融着界面の密度分布をレーザーラマン法にて測定し
たところ、溶融した界面の厚さは５０μｍで、その中心
部の密度は１．３４１　ｇ／ｃｍ’　、結晶化度は６％
であった。
実施例１と同様にプリフォーム２０本について、融着強
度を引っ張り剪断力で評価したところ融着部の界面１　
ｃｍ２当り平均５２．５にｇと非常に強固でかつ安定し
た接着が行なわれていた。
次にプリフォーム５０本を、３０気圧にブロー圧でボト
ルに成形したところ、融着部になんの破損も認められず
１．５リツトルの正規のボトルに成形できた。
また実施例１に比べて融着部には融着層も少なく、ガラ
ス転移点以上に予熱したことの効果が表われていた。
比較例　１ 実施例１で用いたのと同じ結晶化度２％のポリエチレン
テレフタレートからなるプリフォームの有底胴部と、結
晶化度３５％のポリエチレンテレフタレートからなる首
部をインジェクション成形法にて作成した。これら両部
材の接合面の垂直方向となす角度は２０度にした。
この両部材を回転摩擦法により融着接合した。
摩擦圧接は回転数５０００　ｒｐｍ　、回転摩擦時間１
．５秒、押圧力１．７　Ｋｇ／ｃｍ２．回転停止後押圧
時間１．０秒という条件で行なった。
実施例１とは異なり１．５秒という長い回転摩擦時間の
ため、摩擦熱で溶融した層の厚さがかなり厚く、回転停
止後融着界面はゆっくり放熱し、ポリエチレンテレフタ
レートの結晶化が生じる温度領域２４０〜１００℃を２
．０秒で通過している。
この融着断面の密度分布をレーザーラマン法にて測定し
たところ、溶融した界面の厚さはおよそ８５０μｍで、
その中心部の密度は１．３３５　ｇ／ｃｍ’結晶化度は
１８％であった。
このプリフォーム２０本について、融着強度を引っ張り
剪断力で評価したところ融着部の界面１　ｃｒａ”あた
り平均１１．２Ｋｇと実施例１と比べかなり低い値であ
った。
次にプリフォーム５０本を、３０気圧のブロー圧でボト
ルに成形したところ、５０本中３５本が胴部とノズル部
の接合界面で破損し、融着が不完全であることを示した
。
比較例　２ 実施例１と同じポリエチレンテレフタレートからなるプ
リフォームの有底胴部とノズル部を作成した。
これら両部材の接合面の垂直方向となるテーパー角は、
７０度となるようにした。
これら両部材を回転摩擦圧接法により融着接合した。摩
擦圧接は回転数５０００　ｒｐｍ　、回転摩擦時間０．
２秒、押圧力１．７　Ｋｇ／ｃｍ’、回転停止後押圧冷
却時間０．８秒という条件で行なった。
この時の発熱冷却曲線は実施例１の場合とおなしであっ
た。
この融着断面の密度分布を実施例１と同じようにレーザ
ーラマン法にて測定したところ、溶融した界面の厚さは
平均６０μｍで、その中心部の密度は平均１．３４８　
ｇ／ｃｔａ”　、結晶化度は平均１１％であった。
さらにプリフォーム２０本づつについて、′融着強度を
引っ張り剪断力で評価したところ、平均の融着強度は融
着部の界面１　ｃｍ”あたり１４．２Ｋｇとかなり低い
強度であった。また融着層のはみだしが多くとても製品
として供せられるものではなかった。
３０気圧のブロー圧でボトルに成形しても、胴部とノズ
ル部の接合界面で５０本中１２本が破損し、融着が不完
全であることをしめした。
【図面の簡単な説明】
第１図は、ポリエチレンテレフタレート製の非晶質有底
胴部と結晶化首部とを相対周速度１４ｍ／ｓｅｃで回転
摩擦発熱融着したときの界面での昇温−冷却サイクルを
示す図であり、 第２図は、本発明の実施に使用し得る装置の一例を示す
図であり、 第３図は、首部を有底胴部と組合せた状態を示す図であ
り、 第４図は、首部及び有底胴部の接合すべきテーパ一部の
形状を示す図であり、 第５乃至６図は、摩擦圧接中の融着界面温度を示す図で
ある。 １・・・・・・有底胴部、２・・・・・・周状側壁部、
４・・・・・・接合端部、５・・・・・・首部、６・・
・・・・固定支持台、８・・・・・・吸引用パイプ、１
０・・・・・・回転チャック、１４・・・・・・回転軸
、２０・・・・・・フライホイール、２１・・・・・・
口部、２２・・・・・・ネジ部、２３・・・・・・サポ
ートリング、２４・・・・・・テーパー状係合内周面、
２５・・・・・・テーパー状係合外周面。

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）最終容器に対応して蓋体との密封係合のための機
    構が形体された首部と、延伸ブローされるべき有底胴部
    とを備えた延伸ブロー成形用プラスチックプリフォーム
    において、 高度に結晶化された熱可塑性ポリエステルから成る首部
    と、実質上非晶質の熱可塑性ポリエステルを主体とする
    有底胴部と、前記首部の端部と前記有底胴部の端部とを
    界面摩擦発熱により相互融着接合することにより形成さ
    れた接合部とを備え、該接合部を構成する熱可塑性ポリ
    エステルは実質上非晶質であるか、或いは結晶化してい
    るとしても結晶化度１５％以下の低結晶性であり、該接
    合部は１５Ｋｇ／ｃｍ＾２以上の剥離強度を有すること
    を特徴とするプリフォーム。
  2. （２）有底胴部の端部が０乃至６０度のテーパー角度の
    テーパー状係合外周面を有し、首部の端部も該テーパー
    状係合面と係合する逆テーパー状係合内周面を有する特
    許請求の範囲第１項記載のプリフォーム。
  3. （３）有底胴部の端部が０乃至６０度のテーパー角度の
    先広りのテーパー状係合外周面を有し、首部の端部も該
    テーパー状係合外周面と係合するテーパー状係合内周面
    を有する特許請求の範囲第１項記載のプリフォーム。
  4. （４）最終容器に対応して蓋体との密封係合のための機
    構及び有底胴部と接合されるべきテーパー状係合内周面
    を備えた首部を高度に結晶化された熱可塑性ポリエステ
    ルで形成する工程； 端部に首部と接合されるべきテーパー状係合外周面を備
    えた有底胴部を実質上非晶質の熱可塑性ポリエステルで
    形成する工程：及び 首部及び有底胴部を、それらの係合面同志で対面する位
    置関係に保持すると共に、少なくとも一方を回転させな
    がら両者を圧接し、熱可塑性ポリエステル同志の界面摩
    擦発熱により両者の融着接合を行なう工程とから成るこ
    とを特徴とする延伸ブロー成形用プラスチックプリフォ
    ームの製法。
  5. （５）首部及び有底胴部の接合すべき部分を、該ポリエ
    ステルのガラス転移点以上の温度となるが、有底胴部の
    接合すべき部分がガラス転移点以上で結晶化温度よりも
    低い温度とするように予備加熱し、界面摩擦発熱による
    融着を行うことを特徴とする特許請求の範囲第４項記載
    の方法。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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JP2013518742A (ja) * 2010-02-08 2013-05-23 オートマティック プラスティックス マシーナリー ゲーエムベーハー ポリエチレンテレフタレートペレットを生成するための方法
JP2019218457A (ja) * 2018-06-19 2019-12-26 東洋紡株式会社 熱可塑性ポリエステルエラストマー組成物、熱可塑性ポリエステルエラストマー発泡成形体およびその製造方法

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