JPS63205354A - 成形用組成物 - Google Patents
成形用組成物Info
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- JPS63205354A JPS63205354A JP3660587A JP3660587A JPS63205354A JP S63205354 A JPS63205354 A JP S63205354A JP 3660587 A JP3660587 A JP 3660587A JP 3660587 A JP3660587 A JP 3660587A JP S63205354 A JPS63205354 A JP S63205354A
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Landscapes
- Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は成形作業性に優れ、而も熱安定性の良い成形用
組成物に関するものである。
組成物に関するものである。
芳香族ポリイミド樹脂は非常に優れた耐熱性を有してい
るか、成形性が非常に悪く、粉末冶金に似た特殊な成形
法か必要である。
るか、成形性が非常に悪く、粉末冶金に似た特殊な成形
法か必要である。
そこで本発明者らは芳香族ポリイミド樹脂の耐熱性をな
るべく維持しつメ、成形か容易で、而も成形物品にミク
ロボイドを発生しない成形物を与えつる樹脂組成物を得
る目的で種々検討を行なった。
るべく維持しつメ、成形か容易で、而も成形物品にミク
ロボイドを発生しない成形物を与えつる樹脂組成物を得
る目的で種々検討を行なった。
その結果、(a)分子内に存在するマレイミド基数か2
以上のポリマレイミドとジアミン類との反応で得られる
プレポリマーと(、b)イミド化率85%以上の芳香族
系ポリイミド樹脂及び(c)粉末状、又は繊維状の充填
剤からなり、而も、(a):(b)−70: 30−3
0 : 70.(a十b)IC=、50:50〜100
:0の重l比て混合した成形用組成物か前記目的を達成
しうろことを見出し本発明を完成するIこ至った。
以上のポリマレイミドとジアミン類との反応で得られる
プレポリマーと(、b)イミド化率85%以上の芳香族
系ポリイミド樹脂及び(c)粉末状、又は繊維状の充填
剤からなり、而も、(a):(b)−70: 30−3
0 : 70.(a十b)IC=、50:50〜100
:0の重l比て混合した成形用組成物か前記目的を達成
しうろことを見出し本発明を完成するIこ至った。
本発明に用いられる(a)成分は一般式(但しR1は少
なくとも1個の芳香族を有する2価の有機基) 又は一般式 (式中、Mはマレイミド基を示し R2は2価の芳香族
又は脂肪族の炭化水素基を示し、mは1〜3の整数、n
は0以上の数を示す。)等で表わされるポリマレイミド
に一般式%式%([) (但し、Rは少なくとも1個の芳香族を有する有機基) とを反応させて得られるプレポリマーである。
なくとも1個の芳香族を有する2価の有機基) 又は一般式 (式中、Mはマレイミド基を示し R2は2価の芳香族
又は脂肪族の炭化水素基を示し、mは1〜3の整数、n
は0以上の数を示す。)等で表わされるポリマレイミド
に一般式%式%([) (但し、Rは少なくとも1個の芳香族を有する有機基) とを反応させて得られるプレポリマーである。
一般式(■)の例としてはN’−N’−フェニレンビス
マレイミド、N−N−クロロフェニレンビスマレイミド
、N=N −ジフェニルメタンビスマレイミド、N−N
’−ジフェニルエタンビスマレイミド、N−N−ジフェ
ニルエーテルビスマレイミド、N−N−ジフェニルスル
フォンビスマレイミド、N−N−キシリレンビスマレイ
ミド、N−Nテトラフェニルチオフェンビスマレイミド
等か示され、又一般式(II)に該当するものとしては (式中、n′はOより大きな数を示す)等があけられる
。
マレイミド、N−N−クロロフェニレンビスマレイミド
、N=N −ジフェニルメタンビスマレイミド、N−N
’−ジフェニルエタンビスマレイミド、N−N−ジフェ
ニルエーテルビスマレイミド、N−N−ジフェニルスル
フォンビスマレイミド、N−N−キシリレンビスマレイ
ミド、N−Nテトラフェニルチオフェンビスマレイミド
等か示され、又一般式(II)に該当するものとしては (式中、n′はOより大きな数を示す)等があけられる
。
又、一般式(m)の例としては、フェニレンジアミン、
クロロフェニレンジアミン、ジアミノジフェニルメタン
、ジアミノジフェニルエタン、ジアミノジフェニルエー
テル、ジアミノジフェニルスルフォン、キシリレンジア
ミン、テトラ、フェニルチオフェンシアミン等が示され
る。
クロロフェニレンジアミン、ジアミノジフェニルメタン
、ジアミノジフェニルエタン、ジアミノジフェニルエー
テル、ジアミノジフェニルスルフォン、キシリレンジア
ミン、テトラ、フェニルチオフェンシアミン等が示され
る。
不発明番こ用いられる(b)成分は一般式(但し、R4
は少なくとも1個の芳香族を有する4価の有機基) と一般式 %式%() (但し、R5は少なくとも1個の芳香族を有する4価の
有機基) との反応物で、イミド化率が85%以上の芳香族ポリイ
・ミド樹脂である。
は少なくとも1個の芳香族を有する4価の有機基) と一般式 %式%() (但し、R5は少なくとも1個の芳香族を有する4価の
有機基) との反応物で、イミド化率が85%以上の芳香族ポリイ
・ミド樹脂である。
一般式債)の例としてはピロメリット酸無水物、ビフェ
ニルテトラカルボン酸無水物、ベンシフ、エノンテトラ
カルボン酸無水物、ビス(3・4−ジカルボキシフェニ
ル)スルホンの酸無水物等があけられる。又、一般式(
V)の例としてはフェニレンジアミン、クロロフェニレ
ンジアミン。
ニルテトラカルボン酸無水物、ベンシフ、エノンテトラ
カルボン酸無水物、ビス(3・4−ジカルボキシフェニ
ル)スルホンの酸無水物等があけられる。又、一般式(
V)の例としてはフェニレンジアミン、クロロフェニレ
ンジアミン。
ジアミノジフェニルメタン、ジアミノジフェニルエタン
、ジアミノフェニルエーテル、ジアミノジフェニルスル
フォン、キシリレンジアミン、テトラフェニルチオチェ
ンジアミン等が示される。
、ジアミノフェニルエーテル、ジアミノジフェニルスル
フォン、キシリレンジアミン、テトラフェニルチオチェ
ンジアミン等が示される。
これら一般式(酌と(V′)の化合物をN−メチル−2
−ピロリドン、N−N−ジメチルホルムアミ。
−ピロリドン、N−N−ジメチルホルムアミ。
ド、N−N−ジメチルアセタミド等の有機極性溶媒中で
0〜200℃で重合せしめ、次いで水等の不溶性溶媒で
そのポリマーを沈澱させるか(第1方法)又は(N)と
(V)の化合物をモノマーは溶解するがポリマーは溶解
しない溶媒、例えばテトラヒドロフラン、アセトン中で
重合せしめて、沈澱してきたポリマーを取り出しく第2
方法)、これら第1方法又は第2方法で得られたポリマ
ーを350℃以上の温度で1時間以上熱処理することに
より、イミド化率85%以上のポリイミド樹脂が得られ
る。
0〜200℃で重合せしめ、次いで水等の不溶性溶媒で
そのポリマーを沈澱させるか(第1方法)又は(N)と
(V)の化合物をモノマーは溶解するがポリマーは溶解
しない溶媒、例えばテトラヒドロフラン、アセトン中で
重合せしめて、沈澱してきたポリマーを取り出しく第2
方法)、これら第1方法又は第2方法で得られたポリマ
ーを350℃以上の温度で1時間以上熱処理することに
より、イミド化率85%以上のポリイミド樹脂が得られ
る。
イミド化率が85%未満の芳香族ポリイミド樹脂を本願
の成形用組成物の1成分として使用した場合は成形品の
中に微小のボイドを発生し、成形品の機械強度等に重大
な影響を与える。
の成形用組成物の1成分として使用した場合は成形品の
中に微小のボイドを発生し、成形品の機械強度等に重大
な影響を与える。
本発明に用いられる(c)成分はマイカ、黒鉛、シリカ
、炭素繊維、ガラス繊維等である。特にマイカはこれら
の樹脂とのなじみが良く好ましい。
、炭素繊維、ガラス繊維等である。特にマイカはこれら
の樹脂とのなじみが良く好ましい。
上記成分(a)、(b)、(c)の好ましい配合割合は
次の通りである。即ち(a)と(b)に関しては(a)
: (b) −70:’30〜70’ : 30 (
重量比)が好ましく、(a)成分が70%(Wt)以上
番こなると耐熱性の低下か著しく、又(b)成分か70
%(Wt)以上になると、成分間のなじみか悪(、通常
の成形条件では成形できなくなる。
次の通りである。即ち(a)と(b)に関しては(a)
: (b) −70:’30〜70’ : 30 (
重量比)が好ましく、(a)成分が70%(Wt)以上
番こなると耐熱性の低下か著しく、又(b)成分か70
%(Wt)以上になると、成分間のなじみか悪(、通常
の成形条件では成形できなくなる。
又(a、+b)と(c)成分に関しては(a十b):c
=so+so〜100:O(重量比)が好ましく 、(
c)成分か50%(Wt)%以上となると充填剤と樹脂
の濡れが悪くなる。
=so+so〜100:O(重量比)が好ましく 、(
c)成分か50%(Wt)%以上となると充填剤と樹脂
の濡れが悪くなる。
本発明の成形用組成物は通常の成形条件、例えば温度1
50〜250℃、圧力100〜350Kg/cJで成形
できる。
50〜250℃、圧力100〜350Kg/cJで成形
できる。
各成分の配合割合等によって、成形条件は自由に変える
ことかでき、上記温度、圧力条件をこ限定されるもので
はない。
ことかでき、上記温度、圧力条件をこ限定されるもので
はない。
本発明に基すく成形品は耐熱性の秀れた絶縁材料、摺動
材料、構造材料として使用される。
材料、構造材料として使用される。
実施例1
3・3・4・4−ビフェニルテトラカルボン酸1モル、
!: 3.5− ジアミノクロロベンゼン1モルとをN
−メチル−2−ピロリドン中で反応せしめ、次いでその
重合液を水に投入し、ポリマーを沈澱せしめた。得られ
たポリマーを400℃で1時間熱処理することζこより
イミド化率が95%(赤外線吸収スペクトルより測定し
た。)の芳香族ポリイミド樹脂を得た。
!: 3.5− ジアミノクロロベンゼン1モルとをN
−メチル−2−ピロリドン中で反応せしめ、次いでその
重合液を水に投入し、ポリマーを沈澱せしめた。得られ
たポリマーを400℃で1時間熱処理することζこより
イミド化率が95%(赤外線吸収スペクトルより測定し
た。)の芳香族ポリイミド樹脂を得た。
一方N−N−ジフェニルエーテルビスマレイミド1モル
に対してテトラフェニルチオフェンジアミン0.5モル
を160℃で20分反応せしめてプレポリマーを得た。
に対してテトラフェニルチオフェンジアミン0.5モル
を160℃で20分反応せしめてプレポリマーを得た。
上記のプレポリマー50重量部、上記芳香族ポリイミド
樹脂50重量部に対して、マイカ90重量部を加えよく
混合して温度180 ℃、圧力200Kg/ca、30
分間圧縮成形を行なった。
樹脂50重量部に対して、マイカ90重量部を加えよく
混合して温度180 ℃、圧力200Kg/ca、30
分間圧縮成形を行なった。
得られた成形品はロックウェル硬度100を示し、ミク
ロボイドは見られなかった。又成形品の示差熱分析より
求めた10%分解開始温度は550℃であった。
ロボイドは見られなかった。又成形品の示差熱分析より
求めた10%分解開始温度は550℃であった。
実施例2
無水ピロメリット酸1モルとテトラフェニルチオフェン
ジアミン1モルとを実施例1と同様の方法でイミド化率
92%の芳香族ポリイミド樹脂を得た。
ジアミン1モルとを実施例1と同様の方法でイミド化率
92%の芳香族ポリイミド樹脂を得た。
一方、N−N−ジフェニルスルフォンビスマレイミド1
モルをこ対して、3.5−ジアミノクロロベンゼン0,
8モルを150℃で1時間反応セしめてプレポリマーを
得た。
モルをこ対して、3.5−ジアミノクロロベンゼン0,
8モルを150℃で1時間反応セしめてプレポリマーを
得た。
上記プレポリマー35重量部、上記芳香族ポリイミド樹
脂65重量部に対して炭素繊維60重量部を加え、よく
混合して、温度200℃、圧力150に9/7.20分
で圧縮成形を行なった。得られた成形品はロックウェル
硬度か98を示し、ミクロボイドは見られなかった。又
、成形品の10%分解開始温度は580℃であった。
脂65重量部に対して炭素繊維60重量部を加え、よく
混合して、温度200℃、圧力150に9/7.20分
で圧縮成形を行なった。得られた成形品はロックウェル
硬度か98を示し、ミクロボイドは見られなかった。又
、成形品の10%分解開始温度は580℃であった。
実施例3
ベンゾフェノンテトラカルボン酸無水物1モルとm−キ
シリレンジアミン0.5モル、4・4−ジアミノジフェ
ニルエーテル0.5モルをテトラヒドロフラン中で重合
せしめ、反応途中で析出してきたポリマーを分離し、3
50℃で1時間熱処理を行なうと、イミド化率87%(
赤外線吸収スペクトルより測定した。)の芳香族ポリイ
ミドを得た。
シリレンジアミン0.5モル、4・4−ジアミノジフェ
ニルエーテル0.5モルをテトラヒドロフラン中で重合
せしめ、反応途中で析出してきたポリマーを分離し、3
50℃で1時間熱処理を行なうと、イミド化率87%(
赤外線吸収スペクトルより測定した。)の芳香族ポリイ
ミドを得た。
一方、N−N−テトラフェニルチオフェンビスマレイミ
ド1モJL/lこ対して4・4′−ジアミノ。
ド1モJL/lこ対して4・4′−ジアミノ。
ジフェニールエーテル1モルを180°Cl2O分反応
せしめてプレポリマーを得た。
せしめてプレポリマーを得た。
上記のプレポリマー65重量部、上記芳香族ポリイミド
樹脂35重量部、ガラス維維(ガラスフレーク)25重
量部を加えよく混合して、温度230℃、圧力250
K9/crA、 10分で圧縮成型を行なった。得られ
た成形品はロックウェル硬度か98を示し、ミクロボイ
ドは見られなかった。
樹脂35重量部、ガラス維維(ガラスフレーク)25重
量部を加えよく混合して、温度230℃、圧力250
K9/crA、 10分で圧縮成型を行なった。得られ
た成形品はロックウェル硬度か98を示し、ミクロボイ
ドは見られなかった。
又、成形品の示差熱分析より求めた10%分解開始温度
は500℃であった。
は500℃であった。
比較例1
無水ピロメリット酸1モルと4・4′−ジアミノジフェ
ニルエーテル1モルとをN−メチル2−ピロリドン中で
反応せしめ、次いてその重合液を水に投入し、ポリマー
を沈澱せしめた。得られたポリマーを200℃で1時間
熱処理するとイミド化率60%の芳香族ポリイミド樹脂
を得た。
ニルエーテル1モルとをN−メチル2−ピロリドン中で
反応せしめ、次いてその重合液を水に投入し、ポリマー
を沈澱せしめた。得られたポリマーを200℃で1時間
熱処理するとイミド化率60%の芳香族ポリイミド樹脂
を得た。
一方、N−N’−ジフェニルエーテルビスマレイミド1
モルに対して、m−フェニレンジアミン05モルを16
0℃、30分反応せしめてプレポリマーを得た。
モルに対して、m−フェニレンジアミン05モルを16
0℃、30分反応せしめてプレポリマーを得た。
上記プレポリマー40重量部、上記芳香族ポリイミド6
0重量部に対して、マイカ60重量部を加え、よく混合
して実施例1と同様条件で圧縮成形を行なった。得られ
た成形品はミクロボイドが多く見られ、ロックウェル硬
度の測定途中で破壊した。
0重量部に対して、マイカ60重量部を加え、よく混合
して実施例1と同様条件で圧縮成形を行なった。得られ
た成形品はミクロボイドが多く見られ、ロックウェル硬
度の測定途中で破壊した。
比較例2
実施例1と同様の方法で芳香族ポリイミド樹脂を得た。
一方、プレポリマーは比較例1と同様の方法で得た。
上記プレポリマー20重量部、上記芳香族ポリイミド樹
脂80重量部に対してマイカ90重量部を加えよく混合
して、実施例1と同様の条件で圧縮成形を行なった。得
られた成形品は各成分間の濡れが悪く、芳香族ポリイミ
ド樹脂及びマイカの粒子か観察された。
脂80重量部に対してマイカ90重量部を加えよく混合
して、実施例1と同様の条件で圧縮成形を行なった。得
られた成形品は各成分間の濡れが悪く、芳香族ポリイミ
ド樹脂及びマイカの粒子か観察された。
比較例3
実施例1と同様の方法で芳香族ポリイミド樹脂及びプレ
ポリマーを得た。
ポリマーを得た。
上記プレポリマー80重量部、上記芳香族ポリイミド樹
脂20重量部に対してマイカ90重量部を加え、よく混
合して実施例1と同様の条件で圧縮成形を行なった。
脂20重量部に対してマイカ90重量部を加え、よく混
合して実施例1と同様の条件で圧縮成形を行なった。
得られた成形品は各成分間の濡れは良く、ミクロボイド
も観察されなかったが、示差熱分析より求めた10%分
解開始温度か350℃とかなり低くかった。
も観察されなかったが、示差熱分析より求めた10%分
解開始温度か350℃とかなり低くかった。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1、(a)分子内に存在するマレイミド基数が2以上の
ポリマレイミドとジアミン類との反応で 得られるプレポリマー (b)イミド化率が85%以上の芳香族系ポリイミド樹
脂、及び (c)粉末状、又は繊維状の充填剤 からなり、而も、a:b=70:30〜30:70、(
a+b):c=50:50〜100:0の重量比で混合
してなることを特徴とする成形用組成物 2、粉末状、又は繊維状の充填剤がマイカである特許請
求の範囲第1項記載の成形用組成物
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP3660587A JPS63205354A (ja) | 1987-02-19 | 1987-02-19 | 成形用組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP3660587A JPS63205354A (ja) | 1987-02-19 | 1987-02-19 | 成形用組成物 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS63205354A true JPS63205354A (ja) | 1988-08-24 |
Family
ID=12474431
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP3660587A Pending JPS63205354A (ja) | 1987-02-19 | 1987-02-19 | 成形用組成物 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS63205354A (ja) |
-
1987
- 1987-02-19 JP JP3660587A patent/JPS63205354A/ja active Pending
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