JPS63205107A - 中空糸コ−テイング方法 - Google Patents
中空糸コ−テイング方法Info
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- JPS63205107A JPS63205107A JP3534187A JP3534187A JPS63205107A JP S63205107 A JPS63205107 A JP S63205107A JP 3534187 A JP3534187 A JP 3534187A JP 3534187 A JP3534187 A JP 3534187A JP S63205107 A JPS63205107 A JP S63205107A
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Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D69/00—Semi-permeable membranes for separation processes or apparatus characterised by their form, structure or properties; Manufacturing processes specially adapted therefor
- B01D69/08—Hollow fibre membranes
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)
- Spinning Methods And Devices For Manufacturing Artificial Fibers (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔技術分野〕
ガス分離、海水淡水化等のように、特定の成分を有効に
分離、濃縮を行う際に選択透過性をもつ中空糸複合膜を
用いる方法は対象とする物質の相変化を伴なわず効率よ
く行われるためエネルギー的に有利な方法であり、近年
盛んに実施されつつある９本発明は、中空糸支持体の表
面上に、コーティング手法により分離活性層を形成させ
て、中空糸複合膜を製造する方法に関するものである。
分離、濃縮を行う際に選択透過性をもつ中空糸複合膜を
用いる方法は対象とする物質の相変化を伴なわず効率よ
く行われるためエネルギー的に有利な方法であり、近年
盛んに実施されつつある９本発明は、中空糸支持体の表
面上に、コーティング手法により分離活性層を形成させ
て、中空糸複合膜を製造する方法に関するものである。
従来、中空糸複合膜の製造方法には、（ａ）中空糸の表
面上にポリマー溶液を塗布する方法、（ｂ）中空糸表面
上でモノマーを重合させる方法、（Ｃ）多重管ノズルを
用いて、紡糸時に複合膜とする方法があるが、（ａ）法
の場合では薄膜化が困難であり、（ｂ）法の場合では、
極薄かつ均質のピンホールフリーの薄膜を形成すること
は困難であった。
面上にポリマー溶液を塗布する方法、（ｂ）中空糸表面
上でモノマーを重合させる方法、（Ｃ）多重管ノズルを
用いて、紡糸時に複合膜とする方法があるが、（ａ）法
の場合では薄膜化が困難であり、（ｂ）法の場合では、
極薄かつ均質のピンホールフリーの薄膜を形成すること
は困難であった。
また、（Ｃ）法では、製造法が非常に複雑で実際上実施
が困難であった。
が困難であった。
本発明は、上記欠点をかんがみて、特に中空糸複合膜を
コーティング溶液塗布法によって製造する場合に、分離
能を有する薄膜を中空糸表面上に生産効率よく均一に形
成させようとするものである。
コーティング溶液塗布法によって製造する場合に、分離
能を有する薄膜を中空糸表面上に生産効率よく均一に形
成させようとするものである。
中空糸外表面上にコーティングする最も簡単な方法とし
ては、中空糸支持体を薄膜の素材である高分子物質を溶
解したコーテイング液に浸漬した後、引き上げて乾燥す
るととである。この場合、薄膜を形成させるためには、
コーティング速度、溶液濃度、粘度等の制御が必要であ
る。濃度をあまり低くすると粘度が低くなりコーティン
グ溶液が中空糸支持体内に必要以上に入りこみ、また逆
に濃度が高いと過剰のコーティング溶液が中空糸表面に
付着するといった問題や、熱風で乾燥する際に表面上の
コーティング溶液が不均一に吹き乱されるといった問題
がある。また、コーテイング後は、コーティング層が固
まるまで該中空糸は異物に触れることなく、乾燥させね
ばならないために乾燥距離が飛躍的に長くなるといった
欠点を有している０例えば、乾燥に必要な時間が５分と
すると、コーティング速度１０ ｍ／１１ｉｎ、の場合
では、５０ｍもの距離にわたって、無接触で乾燥しなけ
ればならない。
ては、中空糸支持体を薄膜の素材である高分子物質を溶
解したコーテイング液に浸漬した後、引き上げて乾燥す
るととである。この場合、薄膜を形成させるためには、
コーティング速度、溶液濃度、粘度等の制御が必要であ
る。濃度をあまり低くすると粘度が低くなりコーティン
グ溶液が中空糸支持体内に必要以上に入りこみ、また逆
に濃度が高いと過剰のコーティング溶液が中空糸表面に
付着するといった問題や、熱風で乾燥する際に表面上の
コーティング溶液が不均一に吹き乱されるといった問題
がある。また、コーテイング後は、コーティング層が固
まるまで該中空糸は異物に触れることなく、乾燥させね
ばならないために乾燥距離が飛躍的に長くなるといった
欠点を有している０例えば、乾燥に必要な時間が５分と
すると、コーティング速度１０ ｍ／１１ｉｎ、の場合
では、５０ｍもの距離にわたって、無接触で乾燥しなけ
ればならない。
本発明者等は、上述の問題点を解決すべく鋭意研究を重
ねた結果、中空糸外表面上に均一に薄膜を形成させる本
発明を見出した。即ち、本発明は、中空糸外表面にコー
ティング溶液を塗布するに際し、コーティング溶液をピ
ンホールの開いた弾性体を持つ容器に入れ、中空糸を該
容器中のコーティング溶液中に浸漬した後、該弾性体の
ピンホールより外部に導きだし、該中空糸外表面に該コ
ーティング溶液を塗布してから、該中空糸を該コーティ
ング溶液中の溶剤とは混合するが、溶質とは混合しない
液体に浸漬することによりコーティング層を中空糸外表
面に形成させることを！？￥徴とする中空糸コーティン
グ方法に関するものである。
ねた結果、中空糸外表面上に均一に薄膜を形成させる本
発明を見出した。即ち、本発明は、中空糸外表面にコー
ティング溶液を塗布するに際し、コーティング溶液をピ
ンホールの開いた弾性体を持つ容器に入れ、中空糸を該
容器中のコーティング溶液中に浸漬した後、該弾性体の
ピンホールより外部に導きだし、該中空糸外表面に該コ
ーティング溶液を塗布してから、該中空糸を該コーティ
ング溶液中の溶剤とは混合するが、溶質とは混合しない
液体に浸漬することによりコーティング層を中空糸外表
面に形成させることを！？￥徴とする中空糸コーティン
グ方法に関するものである。
本発明において使用する中空糸支持体は、ポリエチレン
、ポリエステル、ポリアミド、ポリイミド、ポリプロピ
レン、ポリ塩化ビニル、ポリアクリレートエステル、ポ
リメタクリレートエステル、ポリアクリロニトリル、ポ
リ塩化ビニリデン、ポリ弗化ビニリデン、セルロース、
ポリエーテルスルホン、ポリスルホン等及びこれらの誘
導体やブレンド物を用いて製造される。中空糸支持体の
製造方法には溶融紡糸、湿式紡糸、乾式紡糸、乾湿式紡
糸等があり、中空糸の材質及び、目的とする特性に応じ
て適用する。また、本発明に用いる中空糸支持体として
は、その外表面上の微孔の平均径が、０．５μｍ以下が
よく、望ましくは０，１μｌ以下がよい、平均孔径が１
μｍより大きい場合、中空糸表面上に塗布したコーティ
ング溶液が中空糸支持体内に浸入することが多くなり、
均一かつ極薄のコーティング層を形成させることが難し
くなる。また、コーティングに用いる高分子重合体も前
記の物質を、溶剤に溶かして使用することができる。コ
ーティング溶液の濃度は、その粘度、コーティング層厚
み等によって任意に選ぶ、ことができるが、通常は２０
重１％以下がよく、好ましくは１０重量％以下である。
、ポリエステル、ポリアミド、ポリイミド、ポリプロピ
レン、ポリ塩化ビニル、ポリアクリレートエステル、ポ
リメタクリレートエステル、ポリアクリロニトリル、ポ
リ塩化ビニリデン、ポリ弗化ビニリデン、セルロース、
ポリエーテルスルホン、ポリスルホン等及びこれらの誘
導体やブレンド物を用いて製造される。中空糸支持体の
製造方法には溶融紡糸、湿式紡糸、乾式紡糸、乾湿式紡
糸等があり、中空糸の材質及び、目的とする特性に応じ
て適用する。また、本発明に用いる中空糸支持体として
は、その外表面上の微孔の平均径が、０．５μｍ以下が
よく、望ましくは０，１μｌ以下がよい、平均孔径が１
μｍより大きい場合、中空糸表面上に塗布したコーティ
ング溶液が中空糸支持体内に浸入することが多くなり、
均一かつ極薄のコーティング層を形成させることが難し
くなる。また、コーティングに用いる高分子重合体も前
記の物質を、溶剤に溶かして使用することができる。コ
ーティング溶液の濃度は、その粘度、コーティング層厚
み等によって任意に選ぶ、ことができるが、通常は２０
重１％以下がよく、好ましくは１０重量％以下である。
また、本発明に用いる弾性体のピンホール径は中空糸支
持体の外径の１．５倍以下がよく、好ましくは中空糸支
持体の外径以下である。また、このコーティング装置を
中空糸支持体の長さ方向に多段に配置することによって
コーティング層を多層にすることも可能である。
持体の外径の１．５倍以下がよく、好ましくは中空糸支
持体の外径以下である。また、このコーティング装置を
中空糸支持体の長さ方向に多段に配置することによって
コーティング層を多層にすることも可能である。
本発明によるコーティング方法によれば、中空糸支持体
をコーテイング後に、コーティング溶液中の溶剤とは混
合し、溶質とは混合しない液体中に導くことにより、表
面上のコーティング溶液中の溶質を均一に塗布したまま
速やかに凝固することができるので長大な乾燥ゾーンは
不必要となる。
をコーテイング後に、コーティング溶液中の溶剤とは混
合し、溶質とは混合しない液体中に導くことにより、表
面上のコーティング溶液中の溶質を均一に塗布したまま
速やかに凝固することができるので長大な乾燥ゾーンは
不必要となる。
また製造上、中空糸支持体表面に水滴その他の液が付着
して、後のコーティング工程に悪影響を与える場合でも
、コーティング溶液に浸漬する前に、別の弾性体の穴を
通過させることによって表面上の液滴を除去することが
できる。また、紡糸工程の一部として、本発明のコーテ
ィング装置を設置すれば、紡糸〜コーティングの連続化
も容易に達成できる。さらに、このコーティング装置を
中空糸支持体の長さ方向に多段に配置することによって
コーティング層を多層にすることも可能である。
して、後のコーティング工程に悪影響を与える場合でも
、コーティング溶液に浸漬する前に、別の弾性体の穴を
通過させることによって表面上の液滴を除去することが
できる。また、紡糸工程の一部として、本発明のコーテ
ィング装置を設置すれば、紡糸〜コーティングの連続化
も容易に達成できる。さらに、このコーティング装置を
中空糸支持体の長さ方向に多段に配置することによって
コーティング層を多層にすることも可能である。
以下に、実施例により本発明をさらに詳しく説明する。
実施例１
材質にポリエーテルスルホンを選定し、湿式紡糸法によ
り内径４４０μｍ、外径８１０μＩの中空糸支持体を得
た。この支持体を用いて、第１図に示す装置にて、コー
ティングを行った。使用しｔ：弾性体は、ピンホール径
が８００μ宿、厚みが約３關であった。コーティング溶
液中の溶質としては、セルロースジアセテートを６．５
ｗｔ％とし、また溶剤としては、酢酸エチル／エタノー
ル＝９５／ ５ （ｂＶ ｗｅｉｃ＋ｈｔ ） ノ混合
溶剤を使用した。溶液温度は２５℃、粘度は１８ＣＤで
あった。またコーティング溶液の凝固液としては水を用
いた。この中空糸複合膜のコーティング層表面は、第４
図に示す電子顕微鏡写真より、径０．１μｍ以下の孔が
均一に分布している緻密層であることがわかった。
り内径４４０μｍ、外径８１０μＩの中空糸支持体を得
た。この支持体を用いて、第１図に示す装置にて、コー
ティングを行った。使用しｔ：弾性体は、ピンホール径
が８００μ宿、厚みが約３關であった。コーティング溶
液中の溶質としては、セルロースジアセテートを６．５
ｗｔ％とし、また溶剤としては、酢酸エチル／エタノー
ル＝９５／ ５ （ｂＶ ｗｅｉｃ＋ｈｔ ） ノ混合
溶剤を使用した。溶液温度は２５℃、粘度は１８ＣＤで
あった。またコーティング溶液の凝固液としては水を用
いた。この中空糸複合膜のコーティング層表面は、第４
図に示す電子顕微鏡写真より、径０．１μｍ以下の孔が
均一に分布している緻密層であることがわかった。
比較例１
前記実施例１に記載の中空糸支持体と第２図に示す装置
を用い熱風（６６℃、風速５〜６ｍ／ｒｇｉｎ ）にて
乾燥することにより、中空糸複合膜を製造した。コーテ
ィング溶液中の溶質としてはセルロースジアセテート３
ｗｔ％、溶剤としては酢酸エチル／エタノール−９５１
５（ｂｙ ｗｅｉｇｈｔ ）の混金溶剤を使用した。コ
ーテイング後に膜のＮ２透過係数を測定したところ０．
２９＋ｌＩ／ ｃｄ −ｓｅｃ、 −ａｔｌとなり、未
コーティングの状態での数値にほぼ等しくなった。この
中空糸複合膜はコーティング層の大部分が欠落している
ものと思われる。
を用い熱風（６６℃、風速５〜６ｍ／ｒｇｉｎ ）にて
乾燥することにより、中空糸複合膜を製造した。コーテ
ィング溶液中の溶質としてはセルロースジアセテート３
ｗｔ％、溶剤としては酢酸エチル／エタノール−９５１
５（ｂｙ ｗｅｉｇｈｔ ）の混金溶剤を使用した。コ
ーテイング後に膜のＮ２透過係数を測定したところ０．
２９＋ｌＩ／ ｃｄ −ｓｅｃ、 −ａｔｌとなり、未
コーティングの状態での数値にほぼ等しくなった。この
中空糸複合膜はコーティング層の大部分が欠落している
ものと思われる。
比較例２
前記実施例１に記載の中空糸支持体と第３図に示す装置
を用い赤外線ランプ（約４０℃）にて乾燥することによ
り、中空糸複合膜を製造した。コーティング溶液として
はセルロースジアセテート３Ｗｔ＄、アセトン９７ ｖ
ｔ％を使用したゆ第５図に示した電子顕微鏡写真から、
コーティング層表面は、径０．１μｍ以下の孔が分布し
ている部分と径１μＩ前後の孔が分布している部分が共
存していることがわかった。
を用い赤外線ランプ（約４０℃）にて乾燥することによ
り、中空糸複合膜を製造した。コーティング溶液として
はセルロースジアセテート３Ｗｔ＄、アセトン９７ ｖ
ｔ％を使用したゆ第５図に示した電子顕微鏡写真から、
コーティング層表面は、径０．１μｍ以下の孔が分布し
ている部分と径１μＩ前後の孔が分布している部分が共
存していることがわかった。
第１図は、本発明中、実施例１において使用したコーテ
ィング装置の概略図である。第２図は、本発明中、比較
例１において使用したコーティング装置の概略図である
。第３図は、本発明中、比較例２において使用したコー
ティング装置の概略図である。第４図は、本発明中、実
施例１で製造した中空糸複合膜のコーティング層表面の
電子顕微鏡写真（倍率１万倍）である、第５図は、本発
明中、比較例２で製造した中空糸複合膜のコーティング
層表面の電子顕微鏡写真（倍率１万倍）である。 １・・・中空糸送り出し用ボビン、２・・・水、３・・
・中空糸、４・・・コーティング溶液、５・・・ピンホ
ール付き弾性体、６・・・中空糸巻き取り用ボビン、７
・・・赤外線ランプ、８・・・撹はん子、９・・・ドラ
イヤー特許出願人 ダイセル化学工業株式会社代理人
弁理士 越 場 隆 第１図 第２図 第３図 図面の汀Ｉ：°［ 第４図 図面の浄Ｓ 第５図 ′、′・ ゝ ゛ ２ 手続補正書（方式） ％式％ １、事件の表示 昭和６２年特許願第３５３４１号 ４、補正命令の日付 昭和６２年４月２８日（発送日） ５、補正の対象 明細書の図面の簡単な説明の欄及び図面６、補正の内容 （１）明細書第９頁第６〜１１行目に［第４図は、本発
明中、実施例１で製造した中空糸複合膜のコーティング
層表面の電子顕微鏡写真（倍率１万倍）である。第５図
は、本発明中、比較例２で製造した中空糸複合膜のコー
ティング層表面の電子顕微鏡写真（倍率１万倍）である
。」とあるのを「第４図は、本発明中、実施例１で製造
した中空糸複合膜のコーティング層表面の繊維の形状を
表わす図面に代る電子顕微鏡写真（倍率１万倍）である
。 第５図は、本発明中、比較例２で製造した中空糸複合膜
のコーティング層表面の繊維の形状を表わす図面に代る
電子顕微鏡写真（倍率１万倍）である。」と補正する。 （２）第４．５図の図面代用写真がコピーしたものであ
ったのを別紙の現物と差し替える。 ７、添付書類の目録
ィング装置の概略図である。第２図は、本発明中、比較
例１において使用したコーティング装置の概略図である
。第３図は、本発明中、比較例２において使用したコー
ティング装置の概略図である。第４図は、本発明中、実
施例１で製造した中空糸複合膜のコーティング層表面の
電子顕微鏡写真（倍率１万倍）である、第５図は、本発
明中、比較例２で製造した中空糸複合膜のコーティング
層表面の電子顕微鏡写真（倍率１万倍）である。 １・・・中空糸送り出し用ボビン、２・・・水、３・・
・中空糸、４・・・コーティング溶液、５・・・ピンホ
ール付き弾性体、６・・・中空糸巻き取り用ボビン、７
・・・赤外線ランプ、８・・・撹はん子、９・・・ドラ
イヤー特許出願人 ダイセル化学工業株式会社代理人
弁理士 越 場 隆 第１図 第２図 第３図 図面の汀Ｉ：°［ 第４図 図面の浄Ｓ 第５図 ′、′・ ゝ ゛ ２ 手続補正書（方式） ％式％ １、事件の表示 昭和６２年特許願第３５３４１号 ４、補正命令の日付 昭和６２年４月２８日（発送日） ５、補正の対象 明細書の図面の簡単な説明の欄及び図面６、補正の内容 （１）明細書第９頁第６〜１１行目に［第４図は、本発
明中、実施例１で製造した中空糸複合膜のコーティング
層表面の電子顕微鏡写真（倍率１万倍）である。第５図
は、本発明中、比較例２で製造した中空糸複合膜のコー
ティング層表面の電子顕微鏡写真（倍率１万倍）である
。」とあるのを「第４図は、本発明中、実施例１で製造
した中空糸複合膜のコーティング層表面の繊維の形状を
表わす図面に代る電子顕微鏡写真（倍率１万倍）である
。 第５図は、本発明中、比較例２で製造した中空糸複合膜
のコーティング層表面の繊維の形状を表わす図面に代る
電子顕微鏡写真（倍率１万倍）である。」と補正する。 （２）第４．５図の図面代用写真がコピーしたものであ
ったのを別紙の現物と差し替える。 ７、添付書類の目録
Claims (1)
- 中空糸外表面にコーティング層を形成する方法において
、コーティング溶液をピンホールの開いた弾性体を持つ
容器に入れ、中空糸を該容器中のコーティング溶液中に
浸漬した後、該弾性体のピンホールより外部に導きだし
、該中空糸外表面に該コーティング溶液を塗布してから
、該中空糸を該コーティング溶液中の溶剤とは混合する
が、溶質とは混合しない液体に浸漬することによりコー
ティング層を中空糸外表面に形成させることを特徴とす
る中空糸コーティング方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3534187A JPH0761423B2 (ja) | 1987-02-18 | 1987-02-18 | 中空糸コ−テイング方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3534187A JPH0761423B2 (ja) | 1987-02-18 | 1987-02-18 | 中空糸コ−テイング方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63205107A true JPS63205107A (ja) | 1988-08-24 |
| JPH0761423B2 JPH0761423B2 (ja) | 1995-07-05 |
Family
ID=12439153
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3534187A Expired - Lifetime JPH0761423B2 (ja) | 1987-02-18 | 1987-02-18 | 中空糸コ−テイング方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0761423B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0294725A2 (en) * | 1987-06-11 | 1988-12-14 | Air Products And Chemicals, Inc. | Process for making highly permeable coated composite hollow fiber membranes |
| JP2011509174A (ja) * | 2008-01-03 | 2011-03-24 | フレゼニウス メディカル ケアー ドイチュラント ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフツング | 中空繊維膜、その製造方法、及びその使用 |
-
1987
- 1987-02-18 JP JP3534187A patent/JPH0761423B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0294725A2 (en) * | 1987-06-11 | 1988-12-14 | Air Products And Chemicals, Inc. | Process for making highly permeable coated composite hollow fiber membranes |
| EP0294725A3 (en) * | 1987-06-11 | 1989-11-29 | Air Products And Chemicals, Inc. | Process for making highly permeable coated composite hollow fiber membranes |
| JP2011509174A (ja) * | 2008-01-03 | 2011-03-24 | フレゼニウス メディカル ケアー ドイチュラント ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフツング | 中空繊維膜、その製造方法、及びその使用 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0761423B2 (ja) | 1995-07-05 |
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