JPS63174009A

JPS63174009A - 顕微鏡用液浸油

Info

Publication number: JPS63174009A
Application number: JP62006807A
Authority: JP
Inventors: Toshihiro Tanaka; 田中　逸啓
Original assignee: Idemitsu Petrochemical Co Ltd
Current assignee: Idemitsu Petrochemical Co Ltd
Priority date: 1987-01-14
Filing date: 1987-01-14
Publication date: 1988-07-18
Also published as: EP0274731B1; EP0274731A3; DE3789439T3; DE3789439T2; EP0274731A2; US4832855A; EP0274731B2; DE3789439D1

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】［産業上の利用分野］本発明は顕微鏡用液浸油に関する。さらに詳しくは、本
発明は、特に蛍光性が低い顕微鏡用の液浸油に関する。

［従来の技術およびその問題点］・　　顕微鏡の倍率を高める方法の１つとして、対物レ
ンズの開口数を大きくする液浸油を用いることがある。

この場合に用いる液浸油として、従来は、グリセリン、
シリコン油あるいはポリ塩化ビフェニル（Ｐ（：Ｂ）を
主成分とするもの（以下、　ＰＣＢ油という、）算が知
られている。

しかしながら、グリセリンは吸湿性があり、また屈折率
も低く、他方、シリコン油は高粘度であり屈折率が低い
という欠点がある。また、ＰＣＢ油は人体に有害である
という欠点がある。

このような不都合を解消させるために、特公昭５５−３
５０５３号公報には、ジフェニルメタン誘導体と流動パ
ラフィンとからなる液浸油についての提案がなされてい
る。

また、米国特許４４６５６２１号公報には、ブチルベン
ジルフタレートと塩素化パラフィンとからなる顕微鏡用
液浸油が開示されている。

これらの液浸油は、屈折率、アツベ数、粘度および解像
力などの顕微鏡用液浸油に要求される諸性質をほぼ充分
に備えた優れたものであるが、分光光度計による測定で
は蛍光性が高過ぎるとの問題がある。

すなわち、蛍光顕微鏡は、光源として、蛍光を励起させ
る紫外線を発する超高圧水銀ランプを使用している。こ
の場合に用いられる励起光としては、波長３６５ｎ園を
中心とした励起フィルターによって蛍光を励起するＵ励
起、波長４０５ｎｓまたは４３５　ｎｍの輝線紫外ない
しＶＢ励起の幅広い励起光によって励起するＶ励起、波
長４１０ｎ−を中心とした励起フィルターによりて蛍光
励起するＢ励起、および５４６ｎｍを中心とした励起フ
ィルターによって蛍光を励起するＧ励起があり、蛍光顕
微鏡がこれら各励起光によって試料が発する蛍光を観察
するのであるから、用いる顕微鏡用液浸油は、ｆｆｉ光
発生量の少ないものであることが望ましい、したがって
、例えば特公昭５５−３５０５３号公報および米国特許
４４６５６２１号公報に記載されている顕微鏡用液浸油
のように複数の芳香族環を有する化合物を主成分とする
ものは、蛍光の発生量が多く、蛍光顕微鏡においては有
効に使用することがてきないとの問題を有している。

さらに、米国特許４４６５６２１号公報に開示されてい
る顕微鏡用液浸油は１色相が悪いとの問題もある。

［発明の目的］本発明は、屈折率、アラへ数、動粘度、不乾性、耐候性
、耐蝕性、コントラスト、解像力および色収差などの顕
微鏡用液浸油に要求される特性が良好であって、なおか
つ蛍光性が低く、良好な色相を有し、そして透明度も高
い顕微鏡用液浸油を提供することを目的とする。

［前記目的を達成するための手段］前記問題点を解決する本発明の構成は、フタル酸ジアル
キルエステルと塩素化パラフィンとを含むごとを特徴と
する顕微鏡用液浸油である。

本発明の顕微鏡用液浸油を構成する成分であるフタル酸
ジアルキルエステルとしては１通常は、炭素数が１〜５
のアルキルエステルを用いる。アルキルエステル以外で
ある場合、たとえば、二重結合を有する場合、あるいは
芳香族環を有する場合には、顕微鏡用液浸油の蛍光性が
増大する傾向を示すので好ましくない。また、炭素数が
６以上のアルキルエステルは、安定性が低くなる傾向が
あり、さらに粘度か高くなる傾向がある。

フタル酸ジアルキルエステルは、結合している二個のア
ルキル基が、異なっていてもよいが、同一のアルキル基
を有するものであることか好ましい。

本発明で用いるフタル酸ジアルキルエステルとしては、
たとえば、フタル酸ジメチルエステル、フタル酸ジエチ
ルエステル、フタル酸ジプロピルエステル、フタル酸ジ
ｎ−ブチルエステル、フタル酸ジｔｅｒｔ−ブチルエス
テルおよびフタル酸ジベンチルエステルを挙げることが
できる。これらの中でもフタル酸ジメチルエステルおよ
びフタル酸ジエチルエステルが好ましく、これらは単独
であっても１組み合わせても使用することができる。

本発明の顕微鏡用液浸油は、上述のフタル酸ジアルキル
エステルと塩素化パラフィンとを含む。

本発明で用いる塩素化パラフィンは、通常のものを使用
することができる。すなわち、塩素化パラフィンは、た
とえば流動パラフィンを塩素化処理することにより製造
することができる。ここで流動パラフィンは、たとえば
、スピンドル油留分、冷凍機油留分、ダイナモ油留分、
マシン油留分およびタービン油留分などの潤滑油留分な
どに硫酸洗浄および白土処理などの処理を施して精製す
ることにより得られる。

本発明に於ては、酸価が０．Ｏ１〜Ｇ−５０ＫＯＩＩｍ
ｇ／ｇの範囲内にあり、２５℃における粘度か０．５〜
４０，０００ボイスの範囲内にあり、２５℃における比
重が１．１０〜１．８０の範囲内にあり、そして色度（
ＡＰＩＩ＾）が５０〜３５０の範囲内にある塩素化パラ
フィンを好適に使用することができる。

さらに、本発明においては、塩素化パラフィンとして、
塩素含有率の異なる二種以上の塩素化パラフィンを使用
することが好ましい、殊に塩素含有率の異なる二種の塩
素化パラフィンを好適に配合することにより１本発明の
顕微鏡用液浸油の粘度およびアラへ数を有効に低下させ
ることができる。

二種の塩素化パラフィンを使用する場合には。

通常は、塩素化パラフィンを、塩素含有率が５５重量％
以下の塩素化パラフィン（以下単に「低塩素化パラフィ
ン」と記載することもある）と、塩素含有率が５５重量
％より高い塩素化パラフィン（以下単に「高塩素化パラ
フィン」と記載することもある）とに区分して１両者を
混合して用いる。特に、低塩素化パラフィンとして塩素
含有率が５５重量％以下のもの（さらに好適には５５〜
３５重量％の範囲内にあるもの）を使用し、高塩素化パ
ラフィンとして塩素含有率が５６重量％以上のもの（さ
らに好適には６０〜７５重量％の範囲内にあるもの）を
用いることが好ましい。

低塩素化パラフィンと高塩素化パラフィンとの配合重量
比は、通常は、１０：９Ｇ〜８０：２０の範囲内に設定
される。特にこの配合重量比を、１０：９０〜５０：５
０の範囲内に設定することが好ましい、高塩素化パラフ
ィンの配合量が高くなるようにすると、得られる液浸油
の特性がさらに向上する傾向かある。

フタル酸ジアルキルエステルと塩素化パラフィンとの配
合重量比は、適宜に設定することができるのであるが、
本発明においては特にフタル酸ジアルキルエステルと塩
素化パラフィンとの配合重量比を２０：８０〜７０：３
０の範囲内に設定することが好ましい。なお、塩素化パ
ラフィンとして前述の低塩素化パラフィンと高塩素化パ
ラフィンとを含む場合には、塩素化パラフィンの重量は
両者の合計重量である。

さらに、フタル酸ジアルキルエステルと塩素化パラフィ
ンとの配合重量比を２５ニア５〜６０：４０の範囲内に
設定すると、顕微鏡用液浸油の特性がさらに向上する傾
向がある。

本発明の顕微鏡用液浸油は、上記のフタル酸ジアルキル
エステルと塩素化パラフィンとを単に混合することによ
り製造することができる。

混合は、通常は、常温ないし加熱下に１分間以上攪拌す
ることにより行なわれる。

こうして得られた本発明の顕微鏡用液浸油は。

分散性を示す数値であるアラへ数が４０〜５８の範囲内
（好適には４２〜４６の範囲内）にある。

また、屈折率は１通常は、１．５〜１．６の範囲内にあ
る。さらに、本発明の成分を調整することにより対物レ
ンズの屈折率に近似した値、すなわち、屈折率を１．５
１５±ｏ、ｏｏｏｓの範囲内にすることができる。

さらに、本発明の顕微鏡用液浸油の２５℃における動粘
度は、通常は、２５℃における値がｓｏ、ｏｏｏセンチ
ストークス以下であり、特に本発明の１ａｌｉ微鏡用液
浸油においては、たとえば、フタル酸ジメチルエステル
を用いた場合には、動粘度を、１００センチストークス
以下とすることかでき、また、たとえば、フタル酸ジエ
チルエステルを用いた場合には、３００センチストーク
ス以下とすることができるなど低粘度にすることができ
る。

本発明の顕微鏡用液浸油が従来のもの（たとえば分子中
に二以上の芳香族環を有するフタル酸ベンジルブチルを
主成分として含むもの）と比較して優れている点は、蛍
光性が低い点、濁りが少ないなど良好な色相を示す点、
および透明度が高い点にある。

すなわち、本発明の顕微鏡用液浸油は、超高圧水銀ラン
プからの光線によって顕微鏡用液浸油が、Ｕ励起光およ
びＶ励起光によって励起されることによって発生する蛍
光量が少ない、したがって１本発明の顕微鏡用液浸油は
、従来の顕微鏡用液浸油を使用していたのでは充分な観
察をすることかできなかった蛍光顕微鏡に対して、液浸
油として有効に使用することができる。

さらに１本発明の顕微鏡用液浸油は透明度が高く、色相
も良好であるので、蛍光顕微鏡用の液浸油としての有用
性が高い。

また、本発明の顕微鏡用液浸油は、その外の特性、たと
えば、不乾性、無毒性、外観、耐候性。

耐蝕性、コントラストおよび解像力などの諸物件におい
ても通常の顕微鏡用液浸油と同レベルもしくはこれ以上
のレベルにある。

なお１本発明の顕微鏡用液浸油は、蛍光性が低いので蛍
光顕微鏡用液浸油として好適に使用することができるの
は上述の通りであるが１通常の顕微鏡用液浸油としても
好適に使用できることは言うまでもない。

本発明の顕微鏡用液浸油は、上述のようにフタル酸ジア
ルキルエステルと塩素化パラフィンとを含むものであれ
ば良く、特に他の成分を添加する必要はないが、本発明
の目的を阻害しない限り、他の成分を含有していても良
い。

この場合の他の成分としては、たとえば、液状飽和炭化
水素（たとえば、ペンタン、ヘキサン、ヘプタン、オク
タン、ノナンおよび流動パラフィン）、液状オレフィン
重合体（たとえば、液状ポリエチレン、液状ポリプロピ
レンおよび液状ポリブテン）、液状ジエン共重合体（た
とえば、液状ポリブタジェン、液状ポリイソプレンおよ
び液状ポリクロロプレン）、脂肪族飽和アルコール（た
とえば、メタノール、プロパツール、ブタノール、ペン
タノール、ヘキサノール、ヘプタツールおよびオクタツ
ール）、脂環式アルコール（たとえば、シクロブタノー
ル、シクロペンタノール、シクロヘキサノール、シクロ
ヘプタツール、シクロオクタツール、シクロブチノール
、シクロベンテノール、シクロヘキセノール、シクロへ
ブチノール、シクロオクテノール、トリシクロデカノー
ル、トリシクロドデカノール、トリシフロブセノールお
よびトリシクロドブセノール）ならびにカルボン酸エス
テル（たとえば、酢酸メチル、酢酸エチルおよび酢酸ジ
シクロペンタジェン）などが挙げられる。

［実施例］次に本発明の実施例および比較例を示す。

（実施例１〜５．比較例１〜２）第１表に示す成分を表示量で配合し、２５℃で１０分ｌ
ｕｍｌ攪拌混合して１ｉＩｌｌｉ微鐙■清浸油を１智し
た−得られた顕微鏡用液浸油の屈折率、アラへ数、２５
℃における動粘度を測定し、さらにこの油の蛍光性、不
乾性、色相、耐候性、耐食性および透明度の各性能の試
験を行い、さらにこれ等の結果を基にして、顕微鏡用液
浸油としてのコントラスト、解像力および色収差の性衡
について評価した。

測定結果および評価結果を第２表に示す。

第１表第２表［評価方法］なお、上記第２表に記載した顕微鏡用液浸油の物性の測
定および評価は、以下に記載する方法により測定し評価
したものである。

いずれもＪＩＳ　　に２１０１に準拠して測定した。

動」Ｕ毘」」ｊｘ」− Ｊ　Ｉ　Ｓ　　Ｋ２２８：ｌに準拠して測定した。

五炙五ＪＩＳ　　Ｃ２１０１“電気絶縁油”１２、蒸発量試験
に準じ、３０℃ｘ２４時間の試験を行い、得られた結果
から次の二段階で評価した。

評　　価　　　　　　　　蒸発量良　好・・・・・１重量％未満不　良・・・・・１重量％以上庄−Ｉ試料を清浄なガラス容器に取り、にごりの有無を調査し
た。

耐」１性以下に示す条件で、得られた顕微鏡用液浸油に光照射試
験および加熱劣化試験を行ない、試験前の屈折率、アツ
ベ数および色相とこの試験後の屈折率、アツベ数および
色相とを比較して１次の二段階で評価した。

評価良好・・屈折率、アツベ数および色相のいずれにも変化
がない不良・・屈折率、アツベ数および色相のいずれかに変化
が見られる１艮■ス１一定量（４０±０．５ｇ）の試料をシャーレ（直径９Ｃ
■）に取り、光（光源として机下電器産業Ｉｌ製のハイ
ライト白色ＦＬ２０Ｗを使用し、ランプと試料間の距離
を１５ｃｍとした）を一定時間（２４時間、７２時間、
１２０時間）照射後の屈折率の変化を測定した。

旌ｉ差止ス１一定量（４０±０．５ｇ）の試料を５０ｍ　ｌの共栓付
三角フラスコに取り、一定温度（４０，７０℃）の恒温
槽中で２４時間放置し、その後の屈折率、アツベ数およ
び色相の変化を測定した。

１蓋五全酸価（ＪＩＳ　Ｋ　２５０１）および塗抹標本用染料
への影響（ＪＩＳ　Ｋ　２４００）の測定により腐蝕性
の有無を調べた。

評　　価良　好・・・・腐蝕性無し不　良・・・・腐蝕性有りジＺ五ニス上得られた顕微鏡用液浸油を顧Ｗ１鏡を投入して、クロム
を蒸着した白黒のプレート上に刻んだ白黒の線を観察し
て、白黒の線の鮮明さによって、次の二段階で評価した
。

評　　価良　好・・・・明瞭不　良・・・・やや不明瞭１皇】屈折率により、次の二段階で評価した。

評　価　　　　　　　屈折率良　　好・　・　・　・　・　・　１．５１４０〜１．
５１６０不　良・・・・・・上記範囲以外Ｌ１且透過率（ＪＩＳ　Ｋ　０１１５）により、次の三段階で
評価した。

評　価　　　　透過率良　好・・・・・９５％以上やや不良・・・・９５％未満９０％以上不　良・・・・
・９０％未満なお、第２表において、上記各評価項目についての「良
好」との評価は「○」て、「やや不良」との評価は「△
」で、そして「不良」との評価は、「×」で表記した。

次に、得られた顕微鏡用液浸油の蛍光発生量（相対強度
）を測定した。

結果を第３表に示す。

なお、測定には、日本分光■製、蛍光分光光度計Ｆ　Ｐ
　−５５０４を使用した。

第３表（以ド余自）［発明の効果］本発明の顕微鏡用液浸油は、一般的に顕微鏡用液浸油に
要求される特性において、従来のＷＪ微鏡用液髪油と同
レベルもしくはそれ以上のレベルにある。

そして、特に本発明の液侵油は、Ｕ励起光およびＶ励起
光によって発生する蛍光量が非常に少ない、従って１本
発明の顕微鏡用液浸油は、特に蛍光顕微鏡用の液浸油と
して有用性が高い。

またさらに、本発明の液浸油は、粘度か低く、非常に扱
い易いとの特性をも有している。

Claims

【特許請求の範囲】

（１）フタル酸ジアルキルエステルと塩素化パラフィン
とを含むことを特徴とする顕微鏡用液浸油。
（２）フタル酸ジアルキルエステルと塩素化パラフィン
との配合重量比が、２０：８０〜７０：３０の範囲内に
ある特許請求の範囲第１項に記載の顕微鏡用液浸油
（３）フタル酸ジアルキルエステルのアルキル基の炭素
数が、１〜５の範囲内にある特許請求の範囲第１項に記
載の顕微鏡用液浸油。
（４）フタル酸ジアルキルエステルが、フタル酸ジメチ
ルである特許請求の範囲第１項もしくは第２項に記載の
顕微鏡用液浸油。
（５）フタル酸ジアルキルエステルが、フタル酸ジエチ
ルである特許請求の範囲第１項もしくは第２項に記載の
顕微鏡用液浸油。
（６）塩素化パラフィンが、塩素含有率が５５重量％以
下である塩素化パラフィンと塩素含有率が５５重量％よ
り高い塩素化パラフィンとを含むものである特許請求の
範囲第１項に記載の顕微鏡用液浸油。
（７）塩素化パラフィンが、塩素含有率が３５〜５５重
量％の範囲内にある塩素化パラフィンと塩素含有率が６
０〜７５重量％の範囲内にある塩素化パラフィンとを含
むものである特許請求の範囲第６項に記載の顕微鏡用液
浸油。
（８）塩素含有率が５５重量％以下である塩素化パラフ
ィンと、塩素含有率が５５重量％より高い塩素化パラフ
ィンとの混合重量比が、１０：９０〜８０：２０の範囲
内にある特許請求の範囲第６項に記載の顕微鏡用液浸油
。
（９）塩素含有率が５５重量％以下である塩素化パラフ
ィンと、塩素含有率が５５重量％より高い塩素化パラフ
ィンとの混合重量比が、１０：９０〜５０：５０の範囲
内にある特許請求の範囲第８項に記載の顕微鏡用液浸油
。