JPS63118118A - 顕微鏡用液浸油 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は顕微鏡用液浸部に関し、詳しくは特に蛍光顕微
鏡用の液浸部として好適な液浸部に関する。

［従来の技術およびその問題点］ 顕微鏡の倍率を高める方法の１つとして対物レンズの開
口数を大きくする液浸部がある。この場合に用いる液浸
部としてはグリセリン、シリコン油、ポリ塩化ビフェニ
ル（ＰＣＢ）を主剤とするもの（以下、　ｐＣａ油とい
う、）等が知られている。

しかしながら、グリセリンは吸湿性があり屈折率も低く
、シリコン油は高粘度であり屈折率が低いという欠点が
ある。また、　ｐｃＢ油は人体に有害であるという欠点
がある。

このような不都合を解消させるために、特公昭５５−３
５０５３号公報ではシフエルメタン誘導体と流動パラフ
ィンとから構成した液浸油を提案している。

しかしながら、この液浸油は、屈折率、アツベ数、粘度
、解像力など５ａｕｔ鏡用液浸油に要求される諸性質を
ほぼ充分に備えた優れたものであるが１分光光度計によ
る測定では蛍光性が高過ぎることから、蛍光顕微鏡用液
浸油としては不適当であった。

この発明は、前記問題点を解消し、低蛍光性であり、し
たがって蛍光類！１１鏡にも好適であり、その他の諸性
性にも優れた顕微鏡用液浸油を提供することである。

［発明が解決しようとする問題点］ 前記問題点を解決するこの発明の構成は。

（ただし、式中、Ｒ１、Ｒ７！　、　１ｌｉ３　、　Ｒ
＃　、　Ｒ５およびＲ６は水素原子または低級アルキル
基を示す、） （ただし１式中、ｍは０．１または２を表し、ｎは１ま
たは２を表す、） で表される化合物の中から選ばれた少なくとも１種の化
合物と、ハロゲン化パラフィンおよび／または液状ジエ
ン系重合体とからなることを特徴とする＆ｉｌ微鏡用液
浸油である。

この発明では、前記式（ｉ）　、　（ｉｉ）および（ｉ
ｉｉ）で表される化合物を使用するが、先ず式（ｉ）で
示されるものとしては、たとえば、ジフェニルメタン、
ｌ−フェニル−ｔ−ｐ−トリルエタン、ｌ−フェニル−
１−（３，４−ジメチルフェニル）エタン、１−（２′
−メチルフェニル）　−１−ｐ−）リルエタン、１−（
２′−メチルフェニル）−１−（３，４−ジメチルフェ
ニル）エタンなどがある。これらの外に、前記１１ｉ１
　、　Ｒ２、Ｒｆｆ　、Ｒ４、Ｒ５およびＲ６それぞれ
が、水素原子、メチル基、エチル基、プロピルノ＾、プ
チルハなどの低級アルキル基であり、ベンゼン核の適宜
の位置にこれらが結合してなる化合物も、この発明の範
囲に含まれる。

前記式（１１）で表される化合物としては、具体的には
、例えば２．４−ビス（α−メチルベンジル）トルエン
、１．２−ビス（α−メチルベンジル）　−４，５−ジ
メチルベンゼン、２−（２−メチル−α−ベンジル）−
４−（α−メチルベンジル）トルエンなどがある。

前記式（ｉｉｉ）で表されるものとしては２例えば、２
．４−ジフェニル−４−（３，４−ジメチルフェニル）
ブタンがある。

前記式（ｉ）〜（ｉｉｉ）で示される各種の化合物の（
ただし１式中　Ｒ？およびＲ８は低級アルキル基を示し
、Ｒ９は水素原子またはα−メチルベンジル基を示す、
） で表わされる化合物が好ましく（註；クレーム１が拒絶
されたらこの式（ｉマ）に減縮する方針です。

ただし、この式で示されるのはほぼ実施例程度の範囲で
権利範囲は広くない、）、特に前記Ｒ１およびＲ８がメ
チル基である化合物が好ましい。

この発明では、上述のような化合物の中から選ばれた少
なくとも１種の化合物とハロゲン化パラフィンおよび／
または液状ジエン系重合体とを含有するものである。

前記ハロゲン化パラフィンとしては種々のものを制限な
く使用することができ、中でも１１！素化パラフインが
好ましい。

この塩素化パラフィンとしては１例えば塩素含有量が１
０〜８０屯猜％、好ましくは２０〜７０重礒％。

酸化度０．０１〜０．５０　　ＫＯＨ層ｇ／ｇ　、粘度
０．５〜４０，０００ポイズ／２５℃、比屯１．１０〜
１−８０　（２５℃）、色度５０〜３５０　　（ＡＰＩ
Ａ）の範囲内のものが好適である。

また、もう１種の配合成分である液状ジエン系重合体と
しては、液状ポリブタジェン、液状ポリインプレン、液
状ポリクロロプレンなどがあり、数平均分子１ｒｇｓｏ
ｏ〜２００００　、特に１０００〜１５０００のものが
好適である。これら液状ジエン系重合体は水酸基やカル
ボキシル）Ａ等の官崗基を有していてもよい、これらの
中では液状ポリブタジェンが特に好ましい。

さらにまた、前記液状ジエン系重合体は、これに水また
は水蒸気を添加して薄膜蒸発処理をしてからこの発明に
使用しても良い、薄膜蒸発処理をしてから使用すると、
液状ジエン系重合体が有するかもしれない臭気をぼは完
全に除去することができる。

上述のように条件を満足した各成分を配合するにあたっ
ては、前記した一般式（ｉ）　、　（ｉｉ）および（ｉ
ｉｉ）で表わされた化合物の少なくとも１種１００屯Ｑ
部に対して前記ハロゲン化パラフィンおよび／または液
状ジエン系重合体を５０〜１．０００　屯量部、好まし
くは１００〜８００屯量部を配合する。

配合は、たとえば１０〜１００℃の温度で加熱しながら
攪拌することにより行なうことができる。

この発明が目的としている顕微鏡用液浸油の諸特性のう
ち、特に重要なものは分散性、屈折率および粘度であり
、そのうち分散性はアツベ数で４０〜５日、最も適当な
値は４５前後のものである。

また、屈折率は、対物レンズと同一かもしくは近似して
いることが好ましく、具体的には１．５〜１．６、最も
一般的に多用されているものは１．５１５である。

さらに、粘度は、２５℃における値として１００〜５０
．０００センチストークス、好ましくは１５０〜１００
０センチストークである。

この発明に係る＆１１微鏡用液浸油は、前述の各々の条
件をすべて満足しているが、そのほか、低蛍光性、不乾
性、無毒性、外観、耐候性、耐食性。

コントラスト、解像力１色収差、透明度などの諸特性に
おいても優れているのはいうまでもない。

さらにこの発明に係る顕微鏡用液浸油においては、この
発明の目的を阻害しない限り、他の成分を含有していて
も良い。

他の成分としては、たとえば、ペンタン、ヘキサン、ヘ
プタン、オクタン、ノナンおよび流動パラフィンなどの
液状飽和炭化水素；ポリエチレン、ポリプロピレン、ポ
リブテンなどの液状オレフィン咀合体：メタノール、プ
ロパツール、ブタノール、ペンタノール、ヘキサノール
、ヘプタリール、オクタツールなどの脂肪族飽和アルコ
ール、シクロブタノール、シクロペンタノール、シクロ
ヘキサノール、シクロヘプタツール、シクロオクタツー
ル、シクロブチノール、シクロベンテノール、シクロヘ
キセノール、シクロヘプテノール、シクロオクテノール
、トリシクロデカノール、トリシクロドデカノール、ト
リシフロブセノール、トリシクロドブセノールなどの脂
環式アルコール：酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸ジシク
　　　゛ロペンタジェンなどのカルボン酸エステルなど
が挙げられる。

［実施例］ 以下、具体的に実施例によってこの９．１ｊｌの構成お
よび効果をさらに詳細に説明する。

（実施例１〜７．比較例１〜３） 第１表に示したような各成分を表示にで配合し、２５℃
でＩＯ分冊攪拌混合して顕微鏡用液浸油を調製した。

これらのものにつき、各種性能試験を行い、第１表に示
す結果を得た。

なお、各種測定は１次の方法に準拠した。

屈折率（ｎ２３）、アツベ数（ν２３）Ｏ いずれもＪ　Ｉ　Ｓ　　Ｋ２１０１に準拠した。

動粘度（２５℃） Ｊ　Ｉ　Ｓ　　Ｋ２２８３に準拠した。

低蛍光性 蛍光１ｌＩｌｌ微鏡は、光源として、蛍光を励起させる
紫外線を発する超高圧水銀ランプを使用した。この場合
に用いられる励起光としては波長の長さにより、Ｕ励起
、■励起、Ｂ励起、Ｇ励起があり、各励起光において、
蛍光発生量の少ない液浸油が、蛍光ＷＪ微鏡にとって望
ましい。

第２表に各励起光における蛍光強度（相対強度）を示す
。

（１１本分光（株）製、蛍光分光光度計ＦＰ−不乾性 ＪＩＳ　　Ｃ２１０１’電気絶縁油”１２、蒸発へシ試
験に準じ、３０℃Ｘ２４時間の試験を行い、次の２段階
で評価した。

外観 試料を清浄なガラス容器に採り、にご りの有無を調査した。

１耐候性 次の光照射試験および加熱劣化試験の 結果ならびに当該試験前後、屈折率、アツベ数。

色相の変化により、次の２段階でＪｆ価した。

光照射試験 一定量（４０±０．５ｇ）の試料をシャーレ（φ９　ｃ
＋ｓ）に採り、光（光源として松下電器産業■製のハイ
ライト白色ＦＬ２０Ｗを使用し、ランプと試料間の距離
を１５ｃ層とした）を一定時間（２４，７２、１２０時
間）照射後の屈折率の変化を観察した。

加熱劣化試験 一定量（４０±０．５ｇ）の試料を５０ｍ　ｌの共栓付
三角フラスコに採り、一定温度（４０゜７０℃）の恒温
槽中で２４時間保ち、その後の屈折率、アツベ数１色相
の変化を観察した。

耐食性 全酸価（ＪＩＳ　Ｋ　２５０１）および塗抹標本用染料
への影響（ＪＩＳ　Ｋ　２４００）の測定により腐食性
の有無を調べた。

コントラスト 当該液浸油を用いた顕微鏡において。

クロム蒸着した白黒のプレート上に刻んだ白黒の線を見
ることにより、次の２段階で評価した。

解像力 屈折率により１次の２段階で評価した。

色収差 アツベ数により１次の２没階で評価し た。

透過率（ＪＩＳ　Ｋ　０１１５）により、次の２段階で
評価した。

［発明の効果］ この発明は、前記一般式（ｉ）　、　（ｉｉ）及び（ｉ
ｉ＋）で表される化合物の中から選ばれた少なくとも１
種の化合物と、ハロゲン化パラフィンおよび／または液
状ジエン系重合体を配合した顕微鏡液浸油としたので、
ｍｖ！１ｍ用液浸油に要求される２特性を備えると共に
低蛍光性を実現することができ、蛍光ｗＪｖａ１ａにも
充分に使用可街な顕微鏡液浸油を提供することができる
。

特許出願人　　出光石油化学株式会社 代理人　　　　弁理士　福村直樹　　　′、・手続補正
書 １　事件の表示 特願昭６１−２６４１９４号 ２　発明の名称 ＷＪ微鏡用液浸油 ３　補正をする者 事件との関係　　特許出願人 住所　　　　　東京都千代田区丸の白玉丁目１番１号名
称　　　　　出光石油化学株式会社 代表者　　　　大和　丈夫 ４　代理人 住所　　　　　東京都新宿区西新宿八丁目９番５号セン
トラル西新宿３階 ６　補正により増加する発明の数　　　０７　補正の対
象　　　　明細書の「発明の詳細な説明」の欄中でも１
式（１ｖ） （たたし、式中、ＲγおよびＲ６は低級アルキノ１基を
示し、Ｒ９は水素原子またはα−メチルベごジル基を示
す、） で表わされる化合物が好ましく、特に前記Ｒ’ｊよびＲ
８がメチル基である化合物であることがａましい。

この発明では、上述のような化合物の中からｉばれた少
なくとも一種の化合物とハロゲン化パラフィンおよび／
または液状ジエン系重合体とをｆ有するものである。

前記のハロゲン化パラフィンとしては、種々Ｖものを制
限なく使用することができ、中ても塩ｊ化パラフィンか
好ましい。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 式（ｉ）： ▲数式、化学式、表等があります▼（ｉ） （ただし、式中、Ｒ＾１、Ｒ＾２、Ｒ＾３、Ｒ＾４、Ｒ
   ＾５およびＲ＾６は水素原子または低級アルキル基を示
   す。） 式（ｉｉ）： ▲数式、化学式、表等があります▼（ｉｉ） （ただし、式中、ｍは０．１または２を表し、ｎは１ま
   たは２を表す。） および式（ｉｉｉ）： ▲数式、化学式、表等があります▼（ｉｉｉ） で表される化合物の中から選ばれた少なくとも１種の化
   合物と、ハロゲン化パラフィンおよび／または液状ジエ
   ン系重合体とからなることを特徴とする顕微鏡用液浸油
   。