JPH11218685A

JPH11218685A - 顕微鏡用液浸油

Info

Publication number: JPH11218685A
Application number: JP10097974A
Authority: JP
Inventors: Izumi Motoyama; いづみ元山; Etsuo Tamura; 恵都夫田村
Original assignee: Nikon Corp
Current assignee: Nikon Corp
Priority date: 1997-11-26
Filing date: 1998-04-09
Publication date: 1999-08-10

Abstract

(57)【要約】【課題】紫外線励起による蛍光発生量がきわめて小さ
く、しかも光学特性（透明性、屈折率、分散性等）、粘
度、不乾性、耐久性、無毒性等の諸項目において良好な
特性を持たせることができる顕微鏡用液浸油であり、特
に蛍光顕微鏡用の液浸油として好適な液浸油を提供する
こと。【解決手段】液状ポリブテン（液状ポリブチレン）
に、下記の化５により示される脂環式化合物を配合して
なる顕微鏡用液浸油。【化５】

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、透明性、粘度、耐
久性等の諸項目において良好な特性を持たせることがで
きる顕微鏡用液浸油に関し、特に蛍光顕微鏡用液浸油と
して好適な低蛍光性をも併せて有する液浸油に関する。

【０００２】

【従来の技術】顕微鏡用液浸油は、顕微鏡分野やその類
似分野において極めて一般的に用いられている技術であ
る。かかる分野で液浸油がよく使用される理由は、液浸
油を光学系に使用すると、液浸油を使用しない光学系と
比較して、実質的に少ない面収差が得られるだけでな
く、対物レンズの開口数を大きくして、顕微鏡の倍率を
高めることができるからである。

【０００３】この顕微鏡用液浸油としては従来から、ツ
ェーデル油とカーギル油が知られている。ツェーデル油
は、杉油をトルエンにより溶解させたものであるが、顕
微鏡の観察に使用すると、トルエンが時間経過とともに
次第に蒸発してしまい、液浸油としての光学性能が保持
できなくなるばかりか、杉油と空気との酸化反応による
重合が起こって、固化するという欠点があった。

【０００４】また、カーギル油は、その中に多量のポリ
塩化ビフェニル（ＰＣＢ）を含んでいるため、人体に対
する毒性を有するという欠点があった。そこで、近年で
は、前記欠点を有しない顕微鏡用液浸油として、フタル
酸ベンジルブチルと塩素化パラフィンとからなる液浸油
（米国特許第4,465,621号明細書）や、液状ジエン系重
合体と流動パラフィンとからなる液浸油（特公平4-1368
7号）、さらには液状炭化水素重合体とジフェニルメタ
ン誘導体、ビス−（α−アルキルベンジル）−アルキル
ベンゼン誘導体または２，４−ジフェニル−４−ジメチ
ルフェニルブタンとからなる液浸油（特公昭55-35053
号）が使用されている。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、フタル
酸ベンジルブチルと塩素化パラフィンとからなる液浸油
や、液状ジエン系重合体と流動パラフィンとからなる液
浸油、さらには液状炭化水素重合体とジフェニルメタン
誘導体、ビス−（α−アルキルベンジル）−アルキルベ
ンゼン誘導体または２，４−ジフェニル−４−ジメチル
フェニルブタンとからなる液浸油は、屈折率、アッベ
数、解像度など、液浸油としての諸性能を十分満足する
ものの、紫外線励起により発する蛍光量が大きく、蛍光
顕微鏡用の液浸油として使用すると、観察精度が低下す
るという問題があった。

【０００６】蛍光顕微鏡は、紫外線等の励起光を検体に
照射し、観察対象（生物の組織や細胞、細菌等）の発す
る蛍光を観察するものであり、生物学、医療等の分野に
おいて利用されている。特に近年は、非常に少量の細
菌、細胞等による微弱な蛍光を検出する蛍光顕微鏡の技
術が盛んに研究されており、かかる微弱な蛍光を検出す
る場合に、蛍光顕微鏡の光学系に用いられる液浸油が紫
外線励起により発する蛍光量が大きいと、観察（検出）
時のノイズとなって、観察（検出）精度が低下するので
問題となる。

【０００７】本発明はかかる問題に鑑みてなされたもの
であり、紫外線励起による蛍光発生量がきわめて小さ
く、しかも光学特性（透明性、屈折率、分散性等）、粘
度、不乾性、耐久性、無毒性等の諸項目において良好な
特性を持たせることができる顕微鏡用液浸油であり、特
に蛍光顕微鏡用の液浸油として好適な液浸油を提供する
ことを目的とする。

【０００８】

【課題を解決するための手段】そのため、本発明は第一
に「液状ポリブテン（液状ポリブチレン）に、下記の化
３により示される脂環式化合物を配合してなる顕微鏡用
液浸油（請求項１）

【０００９】

【化３】

【００１０】」を提供する。また、本発明は第二に「ブ
チレン（α-ブチレン、β-ブチレン）と他のオレフィン
炭化水素との液状共重合体に、下記の化４により示され
る脂環式化合物を配合してなる顕微鏡用液浸油（請求項
２）

【００１１】

【化４】

【００１２】」を提供する。また、本発明は第三に「前
記オレフィン炭化水素がイソブチレンであることを特徴
とする請求項２記載の顕微鏡用液浸油（請求項３）」を
提供する。また、本発明は第四に「前記液状ポリブテン
（液状ポリブチレン）または液状共重合体は、２５℃に
おける動粘度が３００〜３００００センチストークス
（ｃＳｔ）であることを特徴とする請求項１〜３のいず
れかに記載の顕微鏡用液浸油（請求項４）」を提供す
る。

【００１３】また、本発明は第五に「前記動粘度が５０
０〜１００００センチストークス（ｃＳｔ）であること
を特徴とする請求項４記載の顕微鏡用液浸油（請求項
５）」を提供する。

【００１４】

【発明の実施の形態】本発明（請求項１〜５）にかかる
顕微鏡用液浸油は、液状ポリブテン（液状ポリブチレ
ン）に前記化１等に示される脂環式化合物を配合して構
成されているか、或いはブチレン（α-ブチレン、β-ブ
チレン）と他のオレフィン炭化水素との液状共重合体
に、前記化１に示される脂環式化合物を配合して構成さ
れている。

【００１５】そのため、本発明（請求項１〜５）にかか
る顕微鏡用液浸油は、紫外線励起による蛍光発生量がき
わめて小さい。即ち、本発明（請求項１〜５）にかかる
顕微鏡用液浸油は、非常に少量の細菌、細胞等による微
弱な蛍光を検出する蛍光顕微鏡用の液浸油として用いた
場合にも、紫外線励起により発する蛍光量がきわめて小
さいので、観察（検出）時のノイズにより観察（検出）
精度の低下が問題となることがない。

【００１６】また、本発明（請求項１〜５）にかかる顕
微鏡用液浸油は、前記成分によって構成されてなるの
で、各成分の配合比を調整することにより、光学特性
（透明性、屈折率、分散性等）、粘度、不乾性、耐久
性、無毒性等の諸項目において良好な特性を持たせるこ
とができる。本発明（請求項１〜５）にかかる化１等で
示される脂環式化合物としては、例えば、フェニルシク
ロヘキサン、メチルフェニルシクロヘキサン、エチルシ
クロヘキシルベンゼン等が挙げられる。

【００１７】前記脂環式化合物は、これらに限らずその
他の構造の化合物を使用しても良いが、屈折率がｎｄ＝
１．５１７以上を満たすものが好ましい。また、前記脂
環式化合物は単独で使用してもよいが、２種類以上を任
意の割合で組み合わせて使用しても良い。前記化１等で
示される脂環式化合物は一つの分子内に、ポリブテン
（ポリブチレン）と相溶性の高いシクロヘキシル基と、
高い屈折率を与えるフェニル基とが存在するので、屈折
率調整剤や界面活性剤などの第三成分である添加剤を配
合する必要がない。

【００１８】そのため、液浸油自体が単純な構成とな
り、液浸油を製造する際の屈折率調整が非常に簡単にな
る。前記脂環式化合物に配合される顕微鏡用液浸油の成
分としては、液状ポリブテン（ポリブチレン）だけでな
く、ブチレン（α-ブチレン、β-ブチレン）と他のオレ
フィン炭化水素との液状共重合体を選択してもよい（請
求項２）。また、これらは単独で使用しても、或いは任
意の割合で混合して使用しても良い。

【００１９】本発明にかかるオレフィン炭化水素として
は、例えばイソブチレンが好ましい（請求項３）。本発
明にかかる液状ポリブテン（液状ポリブチレン）または
液状共重合体は、２５℃における動粘度が３００〜３０
０００センチストークス（ｃＳｔ）であることが好まし
い（請求項４）。

【００２０】液状ポリブテン（液状ポリブチレン）また
は液状共重合体の動粘度（２５℃）が３００ｃＳｔ以上
であると、形成される液浸油の粘度が低すぎることがな
い（粘調である）ので好ましい。また、液状ポリブテン
（液状ポリブチレン）または液状共重合体の動粘度（２
５℃）が３００００ｃＳｔ以下であると、所望特性の液
浸油を得るための成分調整が容易となり、また調整によ
り得られた液浸油に所望の粘度を持たせることも容易と
なるので好ましい。

【００２１】即ち、液状ポリブテン（液状ポリブチレ
ン）または液状共重合体の動粘度（２５℃）が高すぎて
調製が極めて困難となり、また調整後得られた液浸油が
ワックス状や固体状になるという問題が発生することが
ないので好ましい。本発明にかかる液状ポリブテン（液
状ポリブチレン）または液状共重合体の動粘度（２５
℃）は、特に好適な粘度の液浸油が得られるように、５
００〜１００００ｃＳｔとすることがより好ましい（請
求項５）。

【００２２】本発明の液浸油にかかる光学特性のうち、
光の分散性はアッベ数によりその良否が示され、その値
（νｄ）は４０〜５８の範囲が適当であるが、特にＪＩ
Ｓにて設定されているνｄ＝４３±３の範囲内が最適で
ある。また、前記光学特性のうち、液浸油の屈折率は、
顕微鏡対物レンズの屈折率と同一に、或いは近似するよ
うにすればよい。

【００２３】顕微鏡の対物レンズは一般に、屈折率がｎ
ｄ＝１．５〜１．６のものが用いられるが、その中でも
ｎｄ＝１．５１５のものが最も多く用いられている。従
って、顕微鏡用液浸油の屈折率は、ＪＩＳにも規定され
ているが、ｎｄ＝１．５１５±０．００１が目標とな
る。なお、液浸油のアッベ数は、液状ポリブテン（液状
ポリブチレン）または液状共重合体の含有量を変化させ
ることにより、また液浸油の屈折率は、化１等に示され
る脂環式化合物の種類や配合比を変化させることによ
り、それぞれ調整することができる。

【００２４】本発明の顕微鏡用液浸油は、従来の顕微鏡
用液浸油と比較して、人体に対する毒性が無く、経時変
化がほとんど見られない上、屈折率やアッベ数等の光学
特性の調整が容易である。さらには、非常に小さな自発
蛍光量しか示さないため、蛍光顕微鏡用液浸油として最
適な液浸油となる。以下、本発明を実施例により更に具
体的に説明するが、本発明はこの例に限定されるもので
はない。

【００２５】

【実施例】＜実施例＞数平均分子量１０００（40℃にお
ける動粘度が約7000cSt）のポリブテン３０vol％と、フ
ェニルシクロヘキサン７０vol％をビーカーに採り、大
気開放下室温で１０分間混合することにより、蛍光顕微
鏡用の液浸油を得た。＜比較例１、２＞蛍光顕微鏡用の液浸油として市販の低
蛍光オイルを２種類選定し、実施例の比較対象とした。

【００２６】上記の実施例及び各比較例の液浸油につい
て、下記に記した各評価を行った。その評価結果を表１
に示す。光学的特性は、ＪＩＳＫ２１０１に準拠し、
屈折率（ｎｄ23）、アッベ数（νｄ23）の測定を行っ
た。ＪＩＳＫ２４００より、屈折率はｎｄ＝１．５１
５±０．００１の範囲内のものを良好とした。また、ア
ッベ数は、νｄ＝４３±３の範囲内のものを良好とし
た。

【００２７】動粘度については、ＪＩＳＫ２２８３に
基づき、２５℃における動粘度測定を行い、６０〜６０
０ｃＳｔの範囲内のものを良好（○）とした。不乾性に
ついては、ＪＩＳＣ２１０１電気絶縁油に記載の１３
項（蒸発試験）の手順に従い、３０℃の雰囲気下に２４
時間放置する試験を行い、蒸発量１ｗｔ％未満のものを
良好（○）とした。

【００２８】外観については、液浸油自身の濁りの有無
を確認し、濁りのないものを良好（○）とした。耐候性
については、次に示す光照射試験及び加熱劣化試験の結
果が良好であり、かつ当該試験後の屈折率、アッベ数、
色相の変化が無いものを良好（○）とした。

【００２９】光照射試験は、４０ｇの試料を直径９ｃｍ
のシャーレに採り、２０Ｗの白色ランプを光源として、
試料と白色ランプの間隔を１５ｃｍに保った状態で、光
を１２０時間照射した後の屈折率、アッベ数、色相の変
化を調査して、いずれも変化が無いものを良好（○）と
した。加熱劣化試験は、４０ｇの試料を５０ｍｌの共栓
付三角フラスコに採り、７０℃に調整した高温槽中に２
４時間放置した後の屈折率、アッベ数、色相の変化を調
査して、いずれにも変化が見られなかったものを良好
（○）とした。

【００３０】解像力は、屈折率がｎｄ＝１．５１４０〜
１．５１６０の範囲内のものを良好（○）とした。色収
差は、アッベ数がνｄ＝４０〜４６の範囲内のものを良
好とした。透明度は、ＪＩＳＫ０１１５により、透過
率が９５％以上を示すものを良好（○）とした。

【００３１】また、蛍光顕微鏡では通常の場合、光源と
して超高圧水銀ランプなどを使用して蛍光を励起させる
ための紫外線を発する。この場合に用いられる励起光と
しては、Ｕ励起、Ｖ励起、Ｂ励起、Ｇ励起の各励起光が
あり、各励起光において蛍光の発生量が少ないことが望
ましい。実施例及び比較例１、２の各励起光における蛍
光強度（相対強度）を表２に示す。

【００３２】表１及び表２に示したように、本実施例の
液浸油は市販の低蛍光オイルと比べて、蛍光発生におい
て特に優れた性能を有する。即ち、本実施例の顕微鏡用
液浸油は、非常に少量の細菌、細胞等による微弱な蛍光
を検出する蛍光顕微鏡用の液浸油として用いた場合に
も、紫外線の前記各励起により発する蛍光量がきわめて
小さいので、観察（検出）時のノイズにより観察（検
出）精度の低下が問題となることがない。

【００３３】また、本実施例の顕微鏡用液浸油は、光学
特性（透明性、屈折率、分散性、解像力、色収差）、動
粘度、不乾性、外観、耐候性、無毒性等の諸項目におい
て良好な特性を有する。

【００３４】

【表１】

【００３５】

【表２】

【００３６】

【発明の効果】以上説明したように、本発明の顕微鏡用
液浸油は、紫外線励起による蛍光発生量がきわめて小さ
く、しかも光学特性（透明性、屈折率、分散性等）、粘
度、不乾性、耐久性、無毒性等の諸項目において良好な
特性を持たせることができる即ち、本発明の顕微鏡用液
浸油は、それ自体の蛍光発生量がきわめて小さく、か
つ、屈折率、アッベ数、粘度、解像力などの他の諸特性
も良好であり、特に蛍光顕微鏡用液浸油として好適な特
性を有する。以上

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】液状ポリブテン（液状ポリブチレン）に、
下記の化１により示される脂環式化合物を配合してなる
顕微鏡用液浸油。【化１】
【請求項２】ブチレン（α-ブチレン、β-ブチレン）と
他のオレフィン炭化水素との液状共重合体に、下記の化
２により示される脂環式化合物を配合してなる顕微鏡用
液浸油。【化２】
【請求項３】前記オレフィン炭化水素がイソブチレンで
あることを特徴とする請求項２記載の顕微鏡用液浸油。
【請求項４】前記液状ポリブテン（液状ポリブチレン）
または液状共重合体は、２５℃における動粘度が３００
〜３００００センチストークス（ｃＳｔ）であることを
特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の顕微鏡用液
浸油。
【請求項５】前記動粘度が５００〜１００００センチス
トークス（ｃＳｔ）であることを特徴とする請求項４記
載の顕微鏡用液浸油。