KR101397869B1 - 현미경용 액침유 - Google Patents

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도요조 후지오까
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이데미쓰 고산 가부시키가이샤
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Abstract

본 발명은 (A) 액상 올레핀계 중합체, (B) 액상 디엔계 중합체, (C) 디아릴알칸 및 (D) 알킬벤젠을 포함하는 것을 특징으로 하는 현미경용 액침유를 제공한다. 이 현미경용 액침유는, 그 자체의 저형광성을 장시간에 걸쳐 유지할 수 있고, 굴절률, 아베수, 점도, 해상력 등의 현미경용 액침유에 요구되는 여러가지 성질이 양호하며, 특히 형광 현미경용 액침유로서 바람직하다.
현미경용 액침유, 액상 올레핀계 중합체, 액상 디엔계 중합체, 디아릴알칸, 알킬벤젠

Description

현미경용 액침유{MICROSCOPE IMMERSION OIL}
본 발명은 현미경용 액침유에 관한 것이고, 더욱 상세하게는 장기간에 걸쳐 저형광성을 유지하는 것이 가능한, 특히 형광 현미경용으로서 바람직한 액침유에 관한 것이다.
종래, 현미경 분야에서 액침유는 매우 일반적으로 이용되고 있다. 액침유를 광학적으로 사용하면, 액침유를 사용하지 않는 경우에 비하여, 실질적으로 적은 면수차가 얻어질 뿐만 아니라, 대물 렌즈의 개구수를 크게 하여 현미경의 배율을 높일 수 있다.
이 경우에 이용하는 액침유로서, 디아릴알칸 화합물, 특정한 나프탈렌 화합물 및 특정한 디페닐 화합물을 포함하는 것(예를 들면, 특허 문헌 1 참조), 프탈산벤질부틸과 염소화파라핀을 포함하는 것(예를 들면, 특허 문헌 2 참조), 트리시클로데칸 유도체 또는 주성분으로서 트리시클로데칸의 기본 구조를 갖는 물질의 유도체를 포함하는 현미경용 액침유(예를 들면, 특허 문헌 3 참조), 액상 폴리부텐(액상 폴리부틸렌)에 에테르 결합을 갖는 액상의 방향족 화합물을 배합한 현미경용 액침유(예를 들면, 특허 문헌 4 참조), 액상 폴리올레핀에 방향족 화합물을 배합하여 이루어지는 액침유(예를 들면, 특허 문헌 5 참조), 노르보르난류 및/또는 노르보르 넨류의 단량체 내지 사량체의 수소 첨가물을 함유하는 현미경용 액침유(예를 들면, 특허 문헌 6 참조), 액상 디엔계 공중합체에 프탈산에스테르 및 파라핀류를 배합한 현미경용 액침유(예를 들면, 특허 문헌 7 참조), 및 액상 디엔계 공중합체에 α-올레핀을 배합한 현미경용 액침유(예를 들면, 특허 문헌 8 참조) 등이 알려져 있다.
그러나, 이들 액침유는 굴절률, 아베수, 점도, 해상력 등 현미경용 액침유에 요구되는 여러가지 성질을 거의 충분히 구비하고 있지만, 분광 광도계 등에 의한 측정에 있어서 그 저형광성의 지속성의 관점에서 불충분하다.
일반적으로 형광을 발하는 물체 등의 관찰에 이용되는 형광 현미경은 자외선 등의 여기광을 검사체에 조사하고, 검사체의 발하는 형광을 관찰하는 것으로, 생물학 등의 넓은 분야에서 이용되고 있다. 특히 최근에는 매우 소량의 형광을 검출하는 형광 현미경의 기술이 연구되고 있고, 이러한 매우 약한 형광을 검출하는 경우, 형광 현미경의 광학계에 이용되는 액침유가 자외선 여기에 의해 발하는 형광이 크면, 검출시의 노이즈가 되어 검출 정밀도가 저하된다. 이 점에 관해서 액침유에 관한 개선 연구가 행해지고 있지만, 상술한 바와 같이 최근 필요성으로는 액침유의 추가적인 저형광화 및 안정적인 저형광성이 요구되고 있고, 이 필요성을 충분히 만족할만한 것은 아니었다.
특허 문헌 1: 일본 특허 제2623125호 명세서
특허 문헌 2: 미국 특허 제4465621호 명세서
특허 문헌 3: 일본 특허 공개 (평)9-241214호 공보
특허 문헌 4: 일본 특허 공개 (평)11-160623호 공보
특허 문헌 5: 일본 특허 공개 (평)11-269317호 공보
특허 문헌 6: WO 2004/090602호 공보
특허 문헌 7: 일본 특허 공개 제2004-240245호 공보
특허 문헌 8: 일본 특허 공개 제2004-240246호 공보
<발명의 개시>
<발명이 해결하고자 하는 과제>
본 발명은 상기 문제점을 해소하여, 그 자체의 자외선 여기에 의한 형광성이 낮고, 저형광성의 지속성도 우수하며, 굴절률, 아베수, 점도, 해상력 등 현미경용 액침유에 요구되는 다른 여러가지 성질도 양호하고, 특히 형광 현미경용으로서 바람직한 현미경용 액침유를 제공하는 것을 목적으로 하는 것이다.
<과제를 해결하기 위한 수단>
본 발명자들은 상기 상황을 감안하여 형광성이 낮고, 그 특성을 장기간에 걸쳐 유지할 수 있으며, 다른 여러가지 특성도 우수한 현미경용 액침유를 개발하기 위해 예의 검토를 거듭한 결과, 액상 올레핀계 중합체, 특정한 액상 디엔계 중합체, 디아릴알칸 및 알킬벤젠을 배합함으로써, 그 목적을 달성할 수 있는 것을 발견하였다. 본 발명은 이러한 지견에 기초하여 완성한 것이다.
즉, 본 발명은 하기
(1) (A) 액상 올레핀계 중합체, (B) 액상 디엔계 중합체, (C) 디아릴알칸 및 (D) 알킬벤젠을 포함하는 것을 특징으로 하는 현미경용 액침유,
(2) 상기 (1)에 있어서, 상기 (A) 액상 올레핀계 중합체가 폴리부텐인 현미 경용 액침유,
(3) 상기 (1) 또는 (2)에 있어서, 상기 (A) 액상 올레핀계 중합체의 수 평균 분자량이 300 내지 25,000인 현미경용 액침유,
(4) 상기 (1) 또는 (2)에 있어서, 상기 (B) 액상 디엔계 중합체가 폴리이소프렌인 현미경용 액침유,
(5) 상기 (1) 또는 (2)에 있어서, 상기 (B) 액상 디엔계 중합체의 수 평균 분자량이 1,000 내지 100,000인 현미경용 액침유,
(6) 상기 (1) 또는 (2)에 있어서, 상기 (C) 디아릴알칸이 페닐크실릴에탄 및/또는 페닐에틸페닐에탄인 현미경용 액침유,
(7) 상기 (1) 또는 (2)에 있어서, 상기 (D) 알킬벤젠이 1,3,5-트리이소프로필벤젠인 현미경용 액침유,
(8) 상기 (1) 또는 (2)에 있어서, 50 ℃에서 8주간 가열했을 때의 형광 강도가 초기값의 2배 이하인 현미경용 액침유 및
(9) 상기 (1)에 있어서, 상기 (A) 액상 올레핀계 중합체가 폴리부텐, 상기 (B) 액상 디엔계 중합체가 폴리이소프렌, 상기 (C) 디아릴알칸이 페닐크실릴에탄 및/또는 페닐에틸페닐에탄, 및 상기 (D) 알킬벤젠이 1,3,5-트리이소프로필벤젠인 현미경용 액침유를 제공하는 것이다.
<발명의 효과>
본 발명의 현미경용 액침유는 저형광성이고, 보존 안정성이 양호하기 때문에, 장기간에 걸쳐 저형광성이 유지되며, 굴절률, 아베수, 점도, 해상력 등 액침유 로서 필요한 다른 여러가지 특성이 고도로 유지되기 때문에, 특히 형광 현미경용의 액침유로서 현저히 우수하다.
<발명을 실시하기 위한 최선의 형태>
본 발명에 대해서, 이하 구체적으로 설명한다.
본 발명의 현미경용 액침유는 (A) 액상 올레핀계 중합체, (B) 액상 디엔계 중합체, (C) 디아릴알칸 및 (D) 알킬벤젠을 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 이용되는 (A) 성분의 올레핀계 중합체로는 특별히 제한은 없지만, 수 평균 분자량이 바람직하게는 300 내지 25,000, 보다 바람직하게는 500 내지 5,000의 액상 올레핀계 중합체가 이용된다. 이들 액상 올레핀계 중합체로는 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리부텐, 폴리이소부틸렌 등이 있다. 또한, 이들 액상 올레핀계 중합체는 1종 단독으로 또는 2종 이상의 블렌드물일 수도 있고, 이들의 공중합체일 수도 있다.
본 발명에 이용되는 (B) 성분의 액상 디엔계 중합체로는 특별히 제한은 없지만, 수 평균 분자량이 1,000 내지 100,000, 바람직하게는 1,000 내지 80,000의 액상 디엔계 중합체가 이용된다.
이들 액상 디엔계 중합체로는 탄소수 4 내지 12의 디엔 단량체를 포함하는 디엔 단독 중합체, 디엔 공중합체 및 이들 디엔 단량체와 탄소수 2 내지 22의 α-올레핀 부가 중합성 단량체와의 공중합체 등이 있다. 예를 들면, 부타디엔 단독 중합체(액상 폴리부타디엔, 수산기 함유 액상 폴리부타디엔), 이소프렌 단독 중합체(수산기 함유 액상 폴리이소프렌), 클로로프렌 단독 중합체, 부타디엔-이소프렌 공중합체, 부타디엔-아크릴로니트릴 공중합체, 부타디엔-2-헥실아크릴레이트 공중합체 등을 들 수 있다.
바람직한 액상 디엔계 중합체는 액상 폴리부타디엔이나 수산기 함유 액상 폴리부타디엔과 같은 부타디엔 단독 중합체, 수산기 함유 액상 폴리이소프렌과 같은 이소프렌 단독 중합체, 폴리부텐과 폴리이소프렌을 포함하는 공중합체이다.
액상 디엔계 중합체는 수산기 등의 관능기를 분자내 및/또는 분자 말단에 가질 수도 있다. 또는 관능기를 갖지 않는 액상 디엔계 중합체와의 혼합물일 수도 있다. 또한, 이들 액상 디엔계 중합체는 1종 단독으로 또는 2종 이상 조합하여 이용할 수도 있다.
또한, 상기 (A) 성분의 액상 올레핀계 중합체 및 상기 (B) 성분의 액상 디엔계 중합체의 수 분자량은, 겔 투과 크로마토그래피(GPC)법에 의해 측정한 폴리스티렌 환산의 값이다.
본 발명에서 이용되는 (C) 성분인 디아릴알칸은 상온, 상압에서 액상인 디아릴알칸 또는 상온, 상압에서 액상인 혼합 디아릴알칸이면 특별히 제한은 없다.
디아릴알칸으로서, 예를 들면 디페닐메탄, 벤질톨루엔, 벤질크실렌, 페닐-sec-부틸페닐메탄, 디-sec-부틸디페닐메탄, 디페닐에탄, 페닐에틸페닐에탄, 페닐쿠밀에탄, 디이소프로필페닐에탄, 페닐톨릴에탄, 디-sec-부틸페닐에탄, 디-tert-부틸페닐에탄, 페닐크실릴에탄, 페닐-sec-부틸페닐에탄, 디페닐프로판, 디페닐부탄, 디톨릴에탄, 디크실릴옥탄, 디크실릴데칸 등을 들 수 있다. 이들 중에서, 페닐에틸페닐에탄, 페닐크실릴에탄이 바람직하다.
페닐에틸페닐에탄으로는 1-페닐-1-(2-에틸페닐)에탄, 1-페닐-1-(3-에틸페닐)에탄, 1-페닐-1-(4-에틸페닐)에탄, 1-페닐-2-(2-에틸페닐)에탄 등을 들 수 있다.
페닐크실릴에탄으로는 1-페닐-1-(2,3-디메틸페닐)에탄, 1-페닐-1-(2,4-디메틸페닐)에탄, 1-페닐-1-(2,5-디메틸페닐)에탄, 1-페닐-1-(2,6-디메틸페닐)에탄, 1-페닐-1-(3,4-디메틸페닐)에탄, 1-페닐-1-(3,5-디메틸페닐)에탄, 1-페닐-2-(2,3-디메틸페닐)에탄 등을 들 수 있다.
또한, 이들 디아릴알칸은 상온, 상압에서 액상인 것이면 1종 단독으로 또는 2종 이상의 혼합물로서도 사용할 수 있다.
본 발명에 이용되는 (D) 성분의 알킬벤젠으로는 특별히 제한은 없지만, 알킬벤젠의 알킬기로는, 통상 탄소수 1 내지 4의 것, 예를 들면 메틸기, 에틸기, 이소프로필기, 부틸기 등을 들 수 있다.
구체예를 나타내면, 모노에틸벤젠, 디에틸벤젠, 트리에틸벤젠 또는 테트라에틸벤젠 등의 에틸벤젠류, 모노이소프로필벤젠, 디이소프로필벤젠 또는 트리이소프로필벤젠 등의 이소프로필벤젠류, 모노이소프로필톨루엔, 디이소프로필톨루엔 또는 트리이소프로필톨루엔 등 이소프로필톨루엔류를 들 수 있다.
이들 중에서도 1,3,5-트리이소프로필벤젠, 트리에틸벤젠 및 트리이소프로필톨루엔이 바람직하다.
본 발명의 현미경용 액침유에 있어서, (A) 성분인 액상 올레핀계 중합체와 (B) 성분인 액상 디엔계 공중합체, (C) 성분인 디아릴알칸 및 (D) 성분인 알킬벤젠의 배합 비율은 적절하게 설정할 수 있지만, (A) 성분 100 질량부에 대하여 (B) 성분 1 내지 30 질량부, (C) 성분 40 내지 80 질량부, (D) 성분 2 내지 30 질량부가 바람직하다. 더욱 바람직한 배합 질량비는 (A) 성분 100 질량부에 대하여 (B) 성분 2 내지 20 질량부, (C) 50 내지 70 성분 질량부, (D) 성분 5 내지 25 질량부이다.
(A) 성분, (B) 성분, (C) 성분 및 (D) 성분의 배합 비율이 상기 범위에서 일탈하면, 얻어지는 액침유의 형광성이 높아지거나, 굴절률, 아베수, 동점도, 투명도, 색도 등이나 그 밖의 여러가지 특성이 불량이 되는 경우가 있다.
여기서 액침유에 요구되는 그 밖의 특성으로는 불건성, 외관, 내후성, 내식성, 콘트라스트, 해상력, 색수차 및 투명도 등을 들 수 있다.
상기한 배합 비율로 함으로써, 형광성이 낮고, 그 특성을 장기간에 걸쳐 유지할 수 있으며, 다른 여러가지 특성도 우수한 액침유가 된다.
또한, (A) 성분, (B) 성분, (C) 성분 및 (D) 성분의 배합의 순서에는 특별히 제한은 없고, 동시에 또는 단계적으로 여러가지 순서로 배합할 수 있다.
또한, 배합의 방법에 대해서도 특별히 제한은 없고, 통상 상온 부근에서 교반 혼합함으로써 배합하는 방법이 바람직하게 이용된다.
본 발명의 현미경용 액침유에는, 본래의 액침유로서의 효과를 손상시키지 않는 한, 통상의 형광 현미경용 액침유 등의 현미경 액침유에 이용되는 첨가제, 배합제를 사용할 수 있다.
이와 같이 하여 얻어진 본 발명의 현미경용 액침유는, 통상의 현미경용의 액침유, 특히 형광 현미경용의 액침유로서 바람직하게 사용할 수 있다.
본 발명에 있어서는, 상기 (A) 성분이 폴리부텐, 상기 (B) 성분이 폴리이소프렌, 상기 (C) 성분이 페닐크실릴에탄 및/또는 페닐에틸페닐에탄, 및 상기 (D) 성분이 1,3,5-트리이소프로필벤젠인 조합에 의해 요구되는 여러가지 성질에 있어서 특히 우수한 현미경용 액침유가 제공된다.
이하, 본 발명을 실시예 및 비교예에 의해 더욱 자세히 설명하지만, 본 발명은 이들 실시예에 의해서 하등 한정되는 것은 아니다.
또한, 현미경용 액침유의 각종 특성의 평가는 하기의 방법을 이용하여 행하였다.
(1) 저형광성
형광 현미경은, 광원으로서 형광을 여기시키는 자외선을 발하는 크세논 램프를 사용하였다. 이 경우에 이용되는 여기광으로는, 파장의 길이에 의해 U 여기, B 여기, G 여기가 있고, 각 여기에 있어서 형광 발생량이 적은 액침유가 형광 현미경에 있어서 바람직하다[히다치 세이사꾸쇼(주)제조 분광 형광 광도계 F-2500에 의해서 측정하였다].
또한, 저형광성의 경시 변화는 시료 30 g을 유리병에 넣고, 50 ℃에서 8주간 가열 후의 샘플을 측정함으로써 구하였다.
(2) 굴절률(n23D) 및 아베수(ν23D)
모두 JIS K2101에 준거하였다. 현미경용 액침유로서 바람직한 굴절률의 범 위는 1.5140 내지 1.5160이고, 또한 아베수의 범위는 38 내지 44이다.
(3) 동점도
JIS K2283에 준거하였다. 현미경용 액침유로서 바람직한 동점도의 범위는 100 내지 1,000 ㎟/초(25 ℃)이다.
(4) 불건조성
JISC2201 "전기 절연유" 증발량 시험에 준하여, 30 ℃×24 시간 동안 시험을 행하고, 다음 2단계로 평가하였다.
양호(○): 증발량 1 질량％ 미만
불량(×): 1 질량％ 이상
(5) 외관
시료를 청정한 유리 용기에 취하고, 헤이즈의 유무를 확인하였다.
헤이즈 없음: (○)
약간 헤이즈 있음:(△)
(6) 내후성
다음 (7), (8)항에 기재된 평가법인 광 조사 시험 및 열 열화 시험의 결과 및 해당 시험 전후에서의 굴절률, 아베수, 색상의 변화에 의해 다음 2단계로 평가하였다.
양호(○): 굴절률, 아베수, 색상 모두 변화 없음.
불량(×): 굴절률, 아베수, 색상 중 어느 하나에 변화 있음．
(7) 광 조사 시험
일정량(40±0.5 g)의 시료를 페트리 접시에 취하고, 광을 일정 시간(24, 72, 120 시간) 조사 후 굴절률의 변화를 측정하였다. 변화 없음의 경우를 양호(○)라고 하였다.
(8) 가열 촉진 열화 시험(보존 안정성 시험)
일정량(40±0.5 g)의 시료를 50 ㎖의 모두 마개가 부착된 삼각 플라스크에 취하고, 일정 온도(40, 70 ℃)의 항온조 중에서 24 시간 동안 유지하고, 그 후의 굴절률, 아베수, 색상의 변화를 관찰하였다. 변화 없음의 경우를 양호(○)라고 하였다.
(9) 내식성
전체 산가(JIS K2501) 및 도포 표본용 염료에의 영향(JIS K2400)의 측정에 의해 부식성 유무를 조사하였다. 부식 없음의 경우를 (○), 있음의 경우를 (×)로 하였다.
(10) 콘트라스트
해당 액침유를 이용한 현미경에 있어서, 크롬 증착을 한 흑백의 플레이트에 새긴 흑백의 선을 봄으로써, 다음 2단계에 의해 평가하였다.
양호(○): 명료
불량(×): 약간 불선명
(11) 해상력
굴절률에 의해 다음 2단계로 평가하였다.
양호(O): 1.5140 내지 1.5160
불량(×): 상기 범위밖
(12) 색수차
아베수에 의해, 다음 2 단계로 평가하였다.
양호(○): 38 내지 44
불량(×): 상기 범위밖
(13) 투명도
투과율(JIS K0115)에 의해, 다음 2단계로 평가하였다.
양호(○): 95 ％ 이상
불량(×): 95 ％ 미만
<실시예 1 내지 3 및 비교예 1 내지 2>
하기 표 1에 나타낸 각 성분을 각각 표시량으로 배합하고, 25 ℃에서 10 분간 교반 혼합하여 현미경용 액침유를 제조하고, 이들 액침유에 대해서 상기 평가 방법에 의해서 시험을 행하였다. 평가 결과를 표 1에 나타낸다.
표 1 중, 평가란의 ○는 양호 또는 적합, ×는 불량 또는 부적당을 나타낸다. 단, 저형광성의 평가에 대해서 ○는 형광성이 낮은 것을 나타내고, △는 형광성이 약간 높은 것을 나타낸다. 또한, 외관의 평가에 대해서 ○는 헤이즈 없음, △는 약간 헤이즈 있음을 나타낸다.
또한, 각 여기광에 있어서의 형광 강도(상대 강도)를 하기 표 2에 나타낸다. 상대 강도는 실시예 1의 제조 직후의 U 여기, B 여기, G 여기의 형광 강도를 각각 1.0으로 하고 산출하였다.
Figure 112009006279906-pct00001
*1: 이데미쓰 고산(주)제조의 액상 올레핀계 중합체 [상품명 "폴리부텐 100R", 수 평균 분자량 960]
*2: 이데미쓰 고산(주)제조의 액상 올레핀계 중합체 [상품명 "폴리부텐 35R", 수 평균 분자량 720]
*3: 구라레(주)제조의 액상 디엔계 중합체 [상품명 "LIR-30", 수 평균 분자량 29,000]
Figure 112009006279906-pct00002
표 1 및 표 2의 결과로부터 현미경용 액침유로서 필요한 여러가지 특성을 충분히 유지하고, 저형광성이 개선되며, 그 지속성이 우수한 것이 분명하다.
본 발명의 현미경용 액침유는 특히 형광 현미경용으로서 바람직하게 이용된다.

Claims (9)

  1. (A) 액상 올레핀계 중합체, (B) 액상 디엔계 중합체, (C) 디아릴알칸 및 (D) 알킬벤젠을 포함하는 것을 특징으로 하는 현미경용 액침유.
  2. 제1항에 있어서, 상기 (A) 액상 올레핀계 중합체가 폴리부텐인 현미경용 액침유.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 (A) 액상 올레핀계 중합체의 수 평균 분자량이 300 내지 25,000인 현미경용 액침유.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 (B) 액상 디엔계 중합체가 폴리이소프렌인 현미경용 액침유.
  5. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 (B) 액상 디엔계 중합체의 수 평균 분자량이 1,000 내지 100,000인 현미경용 액침유.
  6. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 (C) 디아릴알칸이 페닐크실릴에탄, 페닐에틸페닐에탄, 또는 이들의 혼합물인 현미경용 액침유.
  7. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 (D) 알킬벤젠이 1,3,5-트리이소프로필벤젠인 현미경용 액침유.
  8. 제1항 또는 제2항에 있어서, 50 ℃에서 8주간 가열했을 때의 형광 강도가 초기값의 2배 이하인 현미경용 액침유.
  9. 제1항에 있어서, 상기 (A) 액상 올레핀계 중합체가 폴리부텐, 상기 (B) 액상 디엔계 중합체가 폴리이소프렌, 상기 (C) 디아릴알칸이 페닐크실릴에탄, 페닐에틸페닐에탄, 또는 이들의 혼합물, 및 상기 (D) 알킬벤젠이 1,3,5-트리이소프로필벤젠인 현미경용 액침유.
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