JPS6294813A

JPS6294813A - 顕微鏡用液浸油

Info

Publication number: JPS6294813A
Application number: JP23334485A
Authority: JP
Inventors: Toshihiro Tanaka; 田中　逸啓
Original assignee: Idemitsu Petrochemical Co Ltd
Current assignee: Idemitsu Petrochemical Co Ltd
Priority date: 1985-10-21
Filing date: 1985-10-21
Publication date: 1987-05-01
Also published as: JPH0413688B2

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】〔産業上の利用分野〕本発明は顕微鏡用液浸油に関し、詳しくは無臭性で、特
に螢光顕微鏡用として好適な液浸油に関する。

〔従来の技術および発明が解決しようとする問題点〕顕
微鏡の倍率を高める方法のひとつとして対物レンズの開
口数を大きくする液浸法がある。この場合に用いる液浸
油としてはグリセリン、シリコーン油、ポリ塩化ビフェ
ニルを主剤とするもの等が知られている。しかしながら
、グリセリンは吸湿性があり屈折率も低く、シリコーン
油は高粘度であり屈折率が低いという欠点がある。また
、ポリ塩化ビフェニルは人体に有害であるという欠点が
ある。

本出願人は、このような欠点のない顕微鏡用液浸油とし
て液状ジエン系重合体に特定の化合物を配合した顕微鏡
用液浸油（特願昭５９−１２６３９２号、同６０−１５
４３３５号）を開発した。この顕微鏡用液浸油は液浸油
として要求される諸性能をほぼ満足するものの、若干の
臭気を有し、そのため不快感を与える場合があった。

〔問題点を解決するための手段〕

そこで本発明者は、上記のような欠点がない無臭性の液
浸油を開発すべく検討を重ねた結果、臭気の原因が液状
ジエン系重合体に含まれる低沸点成分（液状ジエン系重
合体の製造工程に由来する）にあると推測し、該重合体
を薄膜蒸発処理することにより臭気を除去できることを
見出した。本発明はかかる知見に基づいて完成した。

すなわち本発明は、水または水蒸気を添加して薄膜蒸発
処理した液状ジエン系重合体に、（Ａ）ハロゲン化パラ
フィン、　（Ｂ）液状オレフィン重合体、　（Ｃ）液状
飽和炭化水素、　（Ｄ）脂肪族飽和アルコール、　（Ｅ
）脂環式アルコールおよび（Ｆ）エステルの中から選ば
れた少なくとも１種の化合物を配合してなる顕微鏡用液
浸油を提供するものである。

本発明に用いる液状ジエン系重合体としては、液状ポリ
ブタジェン、液状ポリイソプレン、液状ポリクロロプレ
ンなどがあり、数平均分子量５００〜２０　Ｑ　００、
特に１０００〜１５０００のものが好適である。これら
液状ジエン系重合体は水酸基やカルボキシル基等の官能
基を有していてもよい。これらの中では液状ポリブタジ
ェンが特に好ましい。

本発明では上記液状ジエン系重合体に水または水蒸気を
添加して薄膜蒸発処理して用いる。

この薄膜蒸発処理の諸条件は特に制限はないが、通常は
温度Ｏ〜３００℃、好ましくは１００〜１５０℃、真空
度θ〜７００　ｍ１１１ｇ、好ましくは５〜２０ｗｍＨ
ｇ、滞留時間０．５〜２０分間、好ましくは１〜５分間
である。

該薄膜蒸発処理の装置としては通常、フィルムエバポレ
ーター等の薄膜蒸発器が使用できる。

次に、上記した薄膜蒸発器の１例を図面により説明する
が、本発明はこの図面により制限を受けるものではない
。第１図は本発明の実施例に用いる薄膜蒸発器の断面図
である。

横形のテーパー胴の内部に、これとわずかな間隙を保っ
て回転する回転翼（平羽根）があり、この回転翼を有す
るローターは左右の軸受で支えられている。また、左右
の軸受はダブルメカニカルシールとなっていて高真空操
作が可能となっている。

原液はポンプにより原液入口から器内に供給され、回転
軸の遠心力によって翼先端と胴体の間隙内に液膜を形成
する。この液膜は回転翼によって攪拌されながら送入さ
れる液により押し出されるような形で伝熱面上を移動し
、その間にジャケットの熱媒により低沸点成分が蒸発す
る。蒸発により生じた蒸気は翼と翼の間を通り蒸気出口
へ導かれる。一方、低沸点成分の除かれた液状ジエン系
重合体は下方の濃縮物出口へ導かれる。

このようにして薄膜蒸発処理した液状ジエン系重合体に
配合する化合物のうち（Ａ）ハロゲン化中パラフィンとしては種々のもが使用できるが、特に塩素
化パラフィンが好ましい。該塩素化パラフィンとしては
塩素含有量１０〜８０重量％、好ましくは２０〜７０重
量％、酸価０．０１〜０．５０ＫＯＨ■／ｇ、粘度０．
５〜４００００ボイズ／２５°Ｃ２比重１．１００〜１
．８００　　（２５”ｃ）　。

色度５０〜３５０　　（ＡＰＨＡ）のものが好適である
。

（Ｂ　、）液状オレフィン重合体としてはポリエチレン
、ポリプロピレン、ポリブテンなどがあり、数平均分子
量は２００〜１００００、好ましくは３００〜８０００
のものである。（Ｃ）液状飽和炭化水素としては各種の
ものを使用しうるが、ペンクン、ヘキサン、ヘプタン、
オクタン、ノナン。

流動パラフィンなどが好ましい。また、（Ｄ）脂肪族飽
和アルコールとしてはメタノール、エタノール、プロパ
ノール、ブタノール、ペンタノール。

ヘキサノール、ヘプタノール、オクタノールなどが好適
に用いられる。（Ｅ）脂環式アルコ−・ルとしてはシク
ロブタノール、シクロペンタノール。

シクロヘキサノール、シクロヘプタノール、シクロオク
タノール、シクロブテノール、シクロペンテノール、シ
クロヘキセノール、シクロヘプテノール、シクロオクテ
ノール、トリシクロデカノール、トリシクロドデカノー
ル、トリシクロデセノール、トリシクロドデセノールな
どが好ましい。

（Ｆ）エステルについても各種のものを使用でき、飽和
もしくは不飽和カルボン酸エステル（たとえば酢酸メチ
ル、酢酸エチル、酢酸ジシクロペンチル、マレイン酸メ
チル、マレイン酸エチル、フマル酸メチル、フマル酸エ
チルなど）やグリセリンエステル（トリエステル、ジエ
ステル、モノエステル）等がある。これら化合物は単独
で使用してもよく、２種以上を組合せて使用してもよい
。

前記の薄膜蒸発処理した液状ジエン系重合体と上記の化
合物を配合するにあたっては、光の分散性、屈折率、粘
度などの性質が液浸油として適正なものとなるように配
慮すべきである。まず、アソへ数で示される光の分散性
については４０〜５８の範囲が適当であり、屈折率は１
．４〜１．６が適当である。さらに粘度については２０
〜１００００ｃＳｔ　（３７，８°Ｃ）、好ましくは１
００〜３５００ｃＳｔ　（３７，８℃）とすべきである
。そのほか不乾性、低螢光性、耐候性、耐食性、透明性
、解像力１色収差などが良好であることも液浸油に要求
される性質である。

上記の要求性能を満足させるため、液状ジエン系重合体
１００重量部に対して前記化合物を５〜９５重量部、好
ましくは１５〜７０重量部配合する。

本発明の顕微鏡用液浸油を調製するには、上記成分を配
合し、１０〜１００℃の温度で撹拌しながら十分に混合
すればよい。

〔発明の効果〕

本発明の液浸油は基剤の液状ジエン系重合体を薄膜蒸発
処理して用いているため、無臭であり、臭気による使用
時の不快感がない。

さらに、本発明の液浸油は前記した要求性能のすべてを
満足するものであり、人体に対する毒性もない。また、
螢光の発生量が少ないので螢光顕微鏡用に適している。

したがって、本発明の液浸油は顕微鏡用液浸油として光
学工業等の分野で有用である。

〔実施例〕

次に、本発明を実施例により説明する。

処理例１液状ポリブタジェン（数平均分子ＩＩ　６００゜粘度７
５０ｃｐｓ／　２５°Ｃ）を第１図に示す薄膜蒸発器（
間隙１．５＋＋ｍ、伝熱面０．１　ｍ２．４枚翼）を用
いて第１表に示す条件にて薄膜蒸発処理した。

処理例２水酸基末端液状ポリブタジェン（数平均分子量２８００
、水酸基含量０．８０　ｍｅｑ／　ｇ　）を第１図に示
す薄膜蒸発器（処理例１と同し）を用いて第１表に示す
条件にて薄膜蒸発処理した。

第１表実施例１〜９および比較例１，２第２表に示す化合物の所定量（重量部）を配合し、２５
℃にて１０分間攪拌して液浸油を得た。

この液浸油について各種性能の評価をした。結果を第２
表に示す。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の実施例に用いる薄膜蒸発器の断面図で
ある。１・・・原液入口、２・・・主軸、３・・回転翼、４・
・・ジャケット、５・・・間隙。６・・・蒸気出口、７・・・熱媒出口。８・・・濃縮物出口、９・・・熱媒入口２第ｉ　回７　　　　　　　　　　　　と

Claims

【特許請求の範囲】

（１）水または水蒸気を添加して薄膜蒸発処理した液状
ジエン系重合体に、（Ａ）ハロゲン化パラフィン、（Ｂ
）液状オレフィン重合体、（Ｃ）液状飽和炭化水素、（
Ｄ）脂肪族飽和アルコール、（Ｅ）脂環式アルコールお
よび（Ｆ）エステルの中から選ばれた少なくとも１種の
化合物を配合してなる顕微鏡用液浸油。
（２）液状ジエン系重合体が、液状ポリブタジエン、液
状ポリイソプレンおよび液状クロロプレンのうちから選
ばれたものである特許請求の範囲第１項記載の液浸油。
（３）ハロゲン化パラフィンが、塩素化パラフィンある
特許請求の範囲第１項記載の液浸油。
（４）液状オレフィン重合体が、ポリエチレン、ポリプ
ロピレンおよびポリブテンのうちから選ばれたものであ
る特許請求の範囲第１項記載の液浸油。
（５）液状飽和炭化水素が、ペンタン、ヘキサン、ヘプ
タン、オクタン、ノナンおよび流動パラフィンのうちか
ら選ばれたものである特許請求の範囲第１項記載の液浸
油。
（６）脂肪族飽和アルコールが、メタノール、エタノー
ル、プロパノール、ブタノール、ペンタノール、ヘキサ
ノール、ヘプタノールおよびオクタノールのうちから選
ばれたものである特許請求の範囲第１項記載の液浸油。
（７）脂環式アルコールが、シクロブタノール、シクロ
ペンタノール、シクロヘキサノール、シクロヘプタノー
ル、シクロオクタノール、シクロブテノール、シクロペ
ンテノール、シクロヘキセノール、シクロヘプテノール
、シクロオクテノール、トリシクロデカノール、トリシ
クロドデカノール、トリシクロデセノールおよびトリシ
クロドデセノールのうちから選ばれたものである特許請
求の範囲第１項記載の液浸油。
（８）エステルが、カルボン酸エステルである特許請求
の範囲第１項記載の液浸油。
（９）カルボン酸エステルが、酢酸メチル、酢酸エチル
、酢酸ジシクロペンチルおよびセバシン酸ジオクチルの
うちから選ばれたものである特許請求の範囲第８項記載
の液浸油。